CN104630751B - 一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法 - Google Patents

一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法，是针对碳化硼颗粒表面断裂韧性低、烧结硬度高、抗氧化能力差、与金属界面复合润湿性差的情况，通过对碳化硼颗粒进行碱洗、酸洗、粗化、敏化、活化处理，表面镀镍，使碳化硼颗粒表面均匀镀有镍覆层，镀镍后碳化硼颗粒直径≦50μm，颗粒表面镍层厚度≦30nm，镀镍后提高了碳化硼颗粒表面的润湿性和匹配性能，此镀镍方法工艺先进，数据准确翔实，碳化硼颗粒表面镀层厚度均匀牢固，是先进的碳化硼颗粒的镀镍方法。

Description

一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法，属陶瓷材料表面镀金属及应用的技术领域。
背景技术
在诸多的增强材料中，碳化硼具有恒定的高温硬度、高模量、高耐磨性、抗氧化性、耐酸碱腐蚀性，特别是具有良好的中子吸收性能，其优良的物理性能、化学性能和力学性能，使其在防弹材料、防辐射材料、高温耐磨和自润滑材料、耐酸碱浸蚀材料、切割研磨工具及核反应堆防护和屏蔽材料中得到了较广泛的应用；但是碳化硼材料的断裂韧性低、原子间以牢固的共价键连接,很难烧结致密，为了改善碳化硼材料的韧性,常将其添加到铝及铝合金中，制成B4C/Al复合材料，既保持了B4C的高硬度、低密度的优点,还获得了良好的韧性，B4C/Al材料可作为中子吸收材料，应用于核燃料的防护。
由于陶瓷碳化硼与金属铝之间的润湿性较差，直接采用碳化硼颗粒与金属铝粉混合烧结，难以致密化，使制备的复合材料内部存在很大的界面问题，极大的损害了材料的性能，因此，在碳化硼表面进行化学处理，镀上具有金属属性的薄膜，可改善其与金属界面的相容性。
镍是一种银白色金属，密度8.9g/cm3,质坚硬，具有良好的塑形和耐腐蚀性，能在复杂零件表面沉积，深镀能力强，抗蚀性能好，并且核屏蔽材料中对镍的含量没有限制，但镀镍技术还存在较多弊端，有待进一步研究。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的情况，采用无钯活化化学镀镍法，经配制溶液、经对碳化硼进行酸化处理、碱化处理、粗化处理、敏化处理、化学镀镍，在碳化硼颗粒表面均匀镀有镍覆层，以提高碳化硼颗粒表面的化学物理性能，扩大碳化硼的使用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：碳化硼、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、硝酸、乙酸钠、氨水、双氧水、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
碳化硼颗粒镀镍方法如下：
(1)配制溶液
①配制氢氧化钠水溶液,称取氢氧化钠12g±0.01g，量取去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.5mol/L的氢氧化钠水溶液；
②配制盐酸水溶液，量取盐酸20mL±0.01mL、去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.6mol/L的盐酸水溶液；
③配制粗化液，量取双氧水50mL±0.01mL、硝酸50mL±0.01mL、去离子水50mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液；
④配制敏化液：称取氯化亚锡3g±0.01g，量取盐酸12mL±0.01mL、去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液；
⑤配制活化液，称取氯化镍6g±0.01g、次亚磷酸钠6g±0.01g，量取无水乙醇120mL±0.01mL、去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成活化液；
⑥配制镀镍液，称取硫酸镍15g±0.01g、次亚磷酸钠15g±0.01g、乙酸钠12.5g±0.01g，量取乳酸7.5mL±0.01mL、氨水4mL±0.01mL，去离子水500mL±0.01mL，加入陶瓷容器中，搅拌10min，配成镀镍液，镀镍液pH值为5.5，呈酸性；
(2)碱洗处理碳化硼颗粒
①称取碳化硼颗粒10g±0.01g，量取氢氧化钠水溶液200mL，加入烧杯中，成混合液，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声碱洗，超声波频率30KHz，超声分散碱洗时间5min；
②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
③清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(3)酸洗处理碳化硼颗粒
①将碱洗后的碳化硼颗粒加入烧杯中，然后加入盐酸水溶液200mL，成混合液，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散酸洗，超声波频率30KHz，超声分散酸洗时间5min；
②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
③清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(4)粗化处理碳化硼颗粒
①将碳化硼颗粒加入烧杯中，然后加入粗化液150mL，进行浸泡；
②将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率30KHz，超声分散时间5min；
③抽滤，将超声分散后的粗化液，置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去粗化液；
④清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后将清洗液用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(5)敏化处理碳化硼颗粒
①将碳化硼颗粒加入烧杯中，加入敏化液200mL，进行浸泡；
②将烧杯置于超声波分散仪中进行超声分散，超声波频率30KHz，超声分散时间15min；
③抽滤，将超声分散后的敏化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去敏化液；
④清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后将清洗液用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(6)活化处理碳化硼颗粒
①将碳化硼颗粒加入烧杯中，加入活化液200mL，进行浸渍；
②将烧杯置于超声波分散仪中进行超声分散，超声波频率30KHz，超声分散时间15min；
③抽滤，将超声分散后的活化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去活化液；
④清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后将清洗液用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(7)碳化硼颗粒化学镀镍
碳化硼颗粒化镀镍是在陶瓷镀槽内，是在加热、酸性环境中完成的；
①将配置的镀镍液加入陶瓷镀槽内，加热镀镍液，加热温度80℃±2℃，镀镍液pH值为5.5，呈酸性；
②将处理后的碳化硼颗粒加入镀镍液中，在80℃±2℃继续加热，并搅拌，时间为2h；
③停止加热、搅拌，镀镍液随镀槽冷却至25℃；
④抽滤，将镀镍液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去镀镍液；
⑤清洗，抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；清洗、抽滤重复进行3次，得碳化硼颗粒滤饼；
⑥真空干燥，将碳化硼颗粒滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度150℃，真空度2Pa，干燥时间40min，干燥后为表面镀镍的碳化硼颗粒；
(8)检测、分析、表征
对表面镀镍的碳化硼颗粒的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜仪进行微观形貌分析；结合能谱仪对镀镍后的碳化硼颗粒进行微区元素含量分析；
结论：表面镀镍的碳化硼颗粒为灰色颗粒状，颗粒直径≦50μm，在碳化硼颗粒上的镍层厚度≦30nm，镀镍层均匀，镍层与碳化硼颗粒表面结合强度好。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对碳化硼颗粒表面断震韧性低、烧结硬度高、抗氧化能力差、与金属界面复合润湿性差的情况，通过对碳化硼颗粒进行碱洗、酸洗、粗化、敏化、活化处理，表面镀镍，使碳化硼颗粒表面均匀镀有镍覆层，镀镍后碳化硼颗粒直径≦50μm，颗粒表面镍层厚度≦30nm，提高了碳化硼颗粒表面的润湿性和匹配性能，此镀镍方法工艺先进，数据准确翔实，碳化硼颗粒表面镀层厚度均匀牢固，扩展了碳化硼颗粒的使用范围，是理想的碳化硼颗粒的镀镍方法。
附图说明
图1碳化硼颗粒表面镀镍状态图
图2碳化硼颗粒表面镀镍后形貌图
图3碳化硼颗粒表面镀镍后能谱面扫描元素分布图
图4碳化硼颗粒表面镀镍后能谱面扫描总谱图
图中所示，附图标记清单如下：
1.陶瓷镀槽，2.电控箱，3.槽盖，4.搅拌器，5.第一固定架，6.出气管阀，7.镀镍液，8.碳化硼颗粒，9.显示屏，10.指示灯，11.电源开关，12.加热温度控制器，13.加热时间控制器，14.搅拌器控制器，15.加液漏斗，16.控制阀，17.第二固定架。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为碳化硼颗粒表面镀镍状态图，各部位置要正确，按量配比，按需操作。
镀镍使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
碳化硼颗粒的表面镀镍是在陶瓷镀槽内进行的，是在加热、酸性环境中完成的；
陶瓷镀槽为立式，在陶瓷镀槽1的下部为电控箱2，上部为槽盖3；在槽盖3上部中间位置设有搅拌器4，并深入陶瓷镀槽1内，由第一固定架5固定；在槽盖3的左上部设有加液漏斗15及控制阀16，由第二固定架17固定，并深入陶瓷镀槽1内；在陶瓷镀槽1的右上部设有出气管阀6；在陶瓷镀槽1内盛放镀镍液7、碳化硼颗粒8；在电控箱2上设有显示屏9、指示灯10、电源开关11、加热温度控制器12、加热时间控制器13、搅拌器控制器14。
图2所示，为碳化硼颗粒表面镀镍后形貌图，图中所示，碳化硼颗粒呈不规则堆积，颗粒表面有灰白色物质的沉积，表明颗粒表面有镍层。
图3所示，为碳化硼颗粒表面镀镍后能谱面扫描元素分布图，图中所示，镍元素主要分布在B4C颗粒存在的位置，这表明镍沉积在了颗粒表面。
图4所示，为碳化硼颗粒表面镀镍后能谱面扫描总谱图，图中所示，Ni的面总谱的质量分数达到了21.5％，表明镀镍效果较好。

Claims (1)

1.一种碳化硼颗粒的表面镀镍方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：碳化硼、氢氧化钠、无水乙醇、盐酸、硫酸镍、次亚磷酸钠、乳酸、硝酸、氯化亚锡、氯化镍、乙酸钠、氨水、双氧水、去离子水，其准备用量如下：以克、毫升为计量单位
碳化硼颗粒镀镍方法如下：
(1)配制溶液
①配制氢氧化钠水溶液,称取氢氧化钠12g±0.01g，量取去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.5mol/L的氢氧化钠水溶液；
②配制盐酸水溶液，量取盐酸20mL±0.01mL、去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成1.6mol/L的盐酸水溶液；
③配制粗化液，量取双氧水50mL±0.01mL、硝酸50mL±0.01mL、去离子水50mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成粗化液；
④配制敏化液：称取氯化亚锡3g±0.01g，量取盐酸12mL±0.01mL、去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成敏化液；
⑤配制活化液，称取氯化镍6g±0.01g、次亚磷酸钠6g±0.01g，量取无水乙醇120mL±0.01mL、去离子水200mL±0.01mL，加入烧杯中，搅拌5min，成活化液；
⑥配制镀镍液，称取硫酸镍15g±0.01g、次亚磷酸钠15g±0.01g、乙酸钠12.5g±0.01g，量取乳酸7.5mL±0.01mL、氨水4mL±0.01mL，去离子水500mL±0.01mL，加入陶瓷容器中，搅拌10min，配成镀镍液，镀镍液pH值为5.5，呈酸性；
(2)碱洗处理碳化硼颗粒
①称取碳化硼颗粒10g±0.01g，量取氢氧化钠水溶液200mL，加入烧杯中，成混合液，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声碱洗，超声波频率30kHz，超声分散碱洗时间5min；
②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
③清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(3)酸洗处理碳化硼颗粒
①将碱洗后的碳化硼颗粒加入烧杯中，然后加入盐酸水溶液200mL，成混合液，然后将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散酸洗，超声波频率30kHz，超声分散酸洗时间5min；
②抽滤，将混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去滤液；
③清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(4)粗化处理碳化硼颗粒
①将碳化硼颗粒加入烧杯中，然后加入粗化液150mL，进行浸泡；
②将烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散，超声波频率30kHz，超声分散时间5min；
③抽滤，将超声分散后的粗化液，置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去粗化液；
④清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后将清洗液用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(5)敏化处理碳化硼颗粒
①将碳化硼颗粒加入烧杯中，加入敏化液200mL，进行浸泡；
②将烧杯置于超声波分散仪中进行超声分散，超声波频率30kHz，超声分散时间15min；
③抽滤，将超声分散后的敏化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去敏化液；
④清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后将清洗液用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(6)活化处理碳化硼颗粒
①将碳化硼颗粒加入烧杯中，加入活化液200mL，进行浸渍；
②将烧杯置于超声波分散仪中进行超声分散，超声波频率30kHz，超声分散时间15min；
③抽滤，将超声分散后的活化液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去活化液；
④清洗、抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌清洗5min；然后将清洗液用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；
(7)碳化硼颗粒化学镀镍
碳化硼颗粒化镀镍是在陶瓷镀槽内，是在加热、酸性环境中完成的；
①将配制的镀镍液加入陶瓷镀槽内，加热镀镍液，加热温度80℃±2℃，镀镍液pH值为5.5，呈酸性；
②将处理后的碳化硼颗粒加入镀镍液中，在80℃±2℃继续加热，并搅拌，时间为2h；
③停止加热、搅拌，镀镍液随镀槽冷却至25℃；
④抽滤，将镀镍液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去镀镍液；
⑤清洗，抽滤，将滤饼置于烧杯中，加入去离子水200mL，搅拌洗涤5min；然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去清洗液；清洗、抽滤重复进行3次，得碳化硼颗粒滤饼；
⑥真空干燥，将碳化硼颗粒滤饼置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥温度150℃，真空度2Pa，干燥时间40min，干燥后为表面镀镍的碳化硼颗粒；
(8)检测、分析、表征
对表面镀镍的碳化硼颗粒的形貌、色泽、化学物理性能进行检测、分析、表征；
用扫描电镜仪进行微观形貌分析；结合能谱仪对镀镍后的碳化硼颗粒进行微区元素含量分析；
结论：表面镀镍的碳化硼颗粒为灰色颗粒状，颗粒直径≦50μm，在碳化硼颗粒上的镍层厚度≦30nm，镀镍层均匀，镍层与碳化硼颗粒表面结合强度好。
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碳化硼颗粒表面化学镀镍;吴明忠等;《佳木斯大学学报(自然科学版)》;20070731;第25卷(第4期);第466-468页 *

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