CN104016673A - 一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺，包括以下步骤：（1）按反映方程式分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末；（2）将上述称取二氧化钛粉和氢化钛粉进行充分混合，得到均匀的混合物；（3）将混合物放入模具内进行预压，制得块体材料；（4）对块体材料进行真空脱氢处理；（5）进行等静压复压；（6）进行高温反应和烧结，冷却后即得块体亚氧化钛导电陶瓷电极。本发明采用原位脱氢技术，获得的钛粉纯度高，化学反应活性；粉末粒度受控，大幅缩短了亚氧化钛导电陶瓷电极的制作周期。
Description
技术领域
本发明涉及一种导电陶瓷的制备方法，尤其涉及一种亚氧化钛块体材料导电陶瓷电极的制备工艺。
背景技术
具有TinO2n-1化学通式的亚氧化钛拥有独特的物理、化学及电化学性能，包括优异的导电性，其导电率1500S/cm，远高于石墨；极强的化学稳定性，耐强酸强碱；宽的电化学稳定电位窗口，水溶液中稳定典韦窗口在3.0V以上。在如下领域具有广阔的应用前景，在冶金领域可作为电极进行金属电解生产，在高电流密度、高酸条件下不钝化不腐蚀；在电镀领域由于其高的析氢析氧过电位，耐腐蚀性强，电极尺寸稳定，效率高。
现有亚氧化钛块体材料主要制备方法为将二氧化钛粉末与金属钛粉末混合后进行反应和烧结而成。亚氧化钛是通过金属钛夺取二氧化钛中一定量的氧而形成氧缺陷。原始反应物的粒度越细，分数越均匀，反应速度越快。二氧化钛可以采用多种方法制备成超细分体。而由于钛金属活波，易于与氧反应，很难获得超细钛粉，因而现有技术在制备块体材料时时间长达3天以上。
发明内容
针对现有技术的不足之处，本发明提出在由钛粉和氢化钛粉为原料,通过压制和高温烧结制备亚氧化钛导电陶瓷电极的方法。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺，包括以下步骤：
第一步：分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量按照TiO2+TiH2=xTi4O7+yTi5O9↑（x+y =1）反映方程式进行计算；
第二步：将上述称取二氧化钛粉和氢化钛粉进行充分混合，得到均匀的混合物；
第三步：将混合物放入模具内进行预压，制得块体材料；
第四步：对块体材料进行真空脱氢处理；
第五步：将真空脱氢后的块体材料，在200-300MPa的压力下进行等静压复压；
第六步，将静压后的块体材料在真空条件下进行高温反应和烧结，高温控制在1000-1200℃，烧结时间为4-10h，冷却后即得块体亚氧化钛导电陶瓷电极。
进一步的，所述第一步所称取的二氧化钛粉末粒度为1-2μm, 氢化钛粉末的粒度小于10μm。
进一步的，所述第三步所述的预压压力为50-100MPa。
进一步的，所述第四步对块体材料进行真空脱氢处理是在高温条件下进行的，温度控制600-800℃。
本发明具有以下技术效果：（1）本发明采用原位脱氢技术，获得的钛粉纯度高，表面没有氧化钛钝化层，反应活性高，使制备的亚氧化钛导电陶瓷电极具有良好的化学反应活性；（2）金属钛与二氧化钛粉末粒度受控，分布均匀，氧的扩散路径短，因而反应时间短，有利于提高生产效率，大幅缩短了亚氧化钛导电陶瓷电极的制作周期。
具体实施方式
下面进一步对本发明详细阐述如下。
一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺，包括以下步骤：
第一步：在电子天平上分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末具体333克和167克，其中二氧化钛粉末粒度为1-2μm, 氢化钛粉末的粒度小于10μm。
第二步：将上述称取二氧化钛粉和氢化钛粉进行V型混料机混料，使其充分混合，得到均匀的混合物；
第三步：将混合物放入直径为40mm钢制模具内进行预压，预压压力为80MPa，制得块体材料；
第四步：对块体材料在真空炉内进行真空脱氢处理，温度控制650℃；
第五步：将真空脱氢后的块体材料，进行橡胶袋封装后在冷等静压机内250MPa的压力下进行复压；
第六步，将复压后的块体材料在真空烧结炉内1.0×10-3Pa真空条件下进行高温反应和烧结，高温控制在1100℃，烧结时间为7h，冷却后即得块体亚氧化钛导电陶瓷电极。
本发明采用原位脱氢技术，获得的钛粉纯度高，表面没有氧化钛钝化层，反应活性高，使制备的亚氧化钛导电陶瓷电极具有良好的化学反应活性；另外，金属钛与二氧化钛粉末粒度受控，分布均匀，氧的扩散路径短，因而反应时间短，有利于提高生产效率，大幅缩短了亚氧化钛导电陶瓷电极的制作周期。
Claims (4)
1.一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：
第一步：分别称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末，所称取二氧化钛粉末和氢化钛粉末的质量按照TiO2+TiH2=xTi4O7+yTi5O9↑（x+y =1）反映方程式进行计算；
第二步：将上述称取二氧化钛粉和氢化钛粉进行充分混合，得到均匀的混合物；
第三步：将混合物放入模具内进行预压，制得块体材料；
第四步：对块体材料进行真空脱氢处理；
第五步：将真空脱氢后的块体材料，在200-300MPa的压力下进行等静压复压；
第六步，将静压后的块体材料在真空条件下进行高温反应和烧结，高温控制在1000-1200℃，烧结时间为4-10h，冷却后即得块体亚氧化钛导电陶瓷电极。
2.根据权利要求1所述的一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺，其特征在于：所述第一步所称取的二氧化钛粉末粒度为1-2μm, 氢化钛粉末的粒度小于10μm。
3.根据权利要求1所述的一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺，其特征在于：所述第三步所述的预压压力为50-100MPa。
4.根据权利要求1所述的一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺，其特征在于：所述第四步对块体材料进行真空脱氢处理是在高温条件下进行的，温度控制600-800℃。
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