CN105112946A - 一种钒铬钛合金粉及其制备方法 - Google Patents

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龙秀丽
蒋仁贵
彭穗
刘波
陈勇
韩慧果
陈文龙
曹敏
李道玉
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本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒铬钛合金粉及其制备方法。本发明钒铬钛合金粉的制备方法，包括以下步骤：a、制备阴极材料：准备原料V2O3、TiO2、Cr2O3粉末，干燥，球磨，压片，干燥，得到压实压片；b、电解：在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，电解，即得。本发明生产周期短，生产成本低，解决了钒加入难、化学成分不均匀等问题；间接地改善了材料的物理、力学、电学性能以及加工性能，提高了产品成品率；为钒合金的制备开辟了新的途径。

Description

一种钒铬钛合金粉及其制备方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒铬钛合金粉及其制备方法。
背景技术
随着人类对能源需求的不断增加，以及煤、石油、天然气等能源储量的日益减少，核能将发挥更显著的作用。核反应堆的建造是解决世界能源问题的重要举措之一。VCrTi合金是重要的聚变反应堆候选结构材料，具有优良的低活化特性、高温强度、耐液态金属腐蚀、抗中子辐射等性能。20世纪60年代，国外就开始了钒合金的基础研究工作。80年代，VCrTi体系三元合金由于能良好适应反应堆的工作环境，而被国外学者选定为重点研究对象之一。
VCrTi合金是未来聚变反应堆的主要候选结构材料，与其他金属相比其具有许多优良的性能，如中子辐照低活性、传热率高、低热膨胀性以及抗氢脆性。此外，VCrTi合金还具有温度可以达到850℃的耐热性和良好的可加工性能等。因此，VCrTi合金在聚变反应堆的壁层和壳体等结构设计中具有较强的优势，另外，VCrTi合金在高温和航空航天领域也具有十分广阔的应用前景。早在20世纪60年代，国外就开始了对钒基合金的研究工作，包括其熔炼制备、压力加工、热处理工艺、微观组织、力学性能、抗辐照性能、高温性能等。20世纪80年代，VCrTi体系三元合金由于能良好地适应反应堆的工作环境，而被国外学者选定为重点研究对象之一。我国是在20世纪90年代后期才开始对VCrTi合金进行相关的研制和研究工作。科技的发展对材料性能要求逐渐提高，各国材料科研工作者对钒基合金越来越重视，目前普遍认为VCrTi合金是最重要的聚变反应堆候选材料。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种工艺简单，流程少，易于操作的钒铬钛合金粉的制备方法。
本发明钒铬钛合金粉的制备方法，采用熔盐电解法制备，包括以下步骤：
a、制备阴极材料：准备原料V2O3、TiO2、Cr2O3粉末，干燥，球磨混合，加入粘结剂，压片，干燥，得到压实压片；
b、电解：在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，在850～900℃下，通2～3.1V电压，电解2～10h，待温度降至室温，取出阴极产物，用1％的HCl溶解，最后用蒸馏水清洗干净后，干燥即得钒铬钛合金粉体。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，原料用量根据制备的目标VCrTi合金粉的中各合金比例进行调整，本发明原料粉末选择由以下摩尔比组分组成：V2O3:TiO2:Cr2O3＝1:1～5:2～10。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中a步骤中粘结剂为聚乙烯醇。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，a步骤中在3～5MPa下压片，在100～200℃下干燥4h。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中b步骤中惰性气体为防止钒铬钛电极氧化的惰性气体，优选为价格便宜，安全环保的氩气。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中b步骤中熔盐为CaCl2。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种钒铬钛合金粉。
上述所述的钒铬钛合金粉的制备方法制备的钒铬钛粉，按照各元素之间摩尔比，所述合金粉为V-(1～5)Cr-(1～5)Ti。
本发明电解时，电解系统组装为：将小石墨坩埚放入干燥的刚玉坩埚中，装入熔盐，一起放入石英管，固定好石墨电极，用带有进出气管的橡胶塞塞在石英管口，轻轻下旋使两者接触紧密，接触处涂抹真空封泥，以防漏气，装好设备确保不漏气的情况后，先通入氩气20～40min，优选为30min，保证石英管中不存在空气，再开启温度控制仪，随炉升温至l20℃，以除去石英管中的全部水分。
本发明制备的钒铬钛具有如下有益效果：
1.本发明生产周期短，生产成本低，解决了钒加入难、化学成分不均匀等问题；
2.本发明间接地改善了材料的物理、力学、电学性能以及加工性能，提高了产品成品率；
3.本发明为钒合金的制备开辟了新的途径。
说明书附图
图1为本发明的电解实验结构示意图，其中1、电阻炉；2、碳阳极；3、阴极材料；4、钼丝。
具体实施方式
本发明钒铬钛合金粉的制备方法，采用熔盐电解法制备，包括以下步骤：
a、制备阴极材料：准备原料V2O3、TiO2、Cr2O3粉末，干燥，球磨混合，加入粘结剂，压片，干燥，得到压实压片；
b、电解：在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，在850～900℃下，通2～3.1V电压，电解2～10h，待温度降至室温，取出阴极产物，用1％的HCl溶解，最后用蒸馏水清洗干净后，干燥即得钒铬钛合金粉体。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，原料用量根据制备的目标VCrTi合金粉的中各合金比例进行调整，本发明原料粉末选择由以下摩尔比组分组成：V2O3:TiO2:Cr2O3＝1:1～5:2～10。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述V4Cr4Ti合金粉的制备方法，原料优选由以下摩尔比组分组成：V2O3:TiO2:Cr2O3＝1:4:8。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述VCrTi合金粉的制备方法，原料优选由以下摩尔比组分组成：V2O3:TiO2:Cr2O3＝1:1:2。
进一步的，作为更优选的技术方案，上述所述V5Cr5Ti合金粉的制备方法，原料优选由以下摩尔比组分组成：V2O3:TiO2:Cr2O3＝1:5:10。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中a步骤中粘结剂为聚乙烯醇。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，a步骤中在3～5MPa下压片，在100～200℃下干燥4h。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中b步骤中惰性气体为防止钒铬钛电极氧化的惰性气体，优选为价格便宜，安全环保的氩气。
上述所述钒铬钛合金粉的制备方法，其中b步骤中熔盐为CaCl2。
上述所述的钒铬钛合金粉的制备方法制备的钒铬钛粉，按照各元素之间摩尔比，所述合金粉为V-(1～5)Cr-(1～5)Ti。
本发明电解时，电解系统组装为：将小石墨坩埚放入干燥的刚玉坩埚中，装入熔盐，一起放入石英管，固定好石墨电极，用带有进出气管的橡胶塞塞在石英管口，轻轻下旋使两者接触紧密，接触处涂抹真空封泥，以防漏气，装好设备确保不漏气的情况后，先通入氩气20～40min，优选为30min，或者先抽真空30min，保证石英管中不存在空气，再开启温度控制仪，随炉升温至l20℃，以除去石英管中的全部水分。
通过本发明方法制备得到的产品为合金粉末，一步实现从原料到粉末，无需先制备成合金锭，然后再用合金锭制备合金粉末；同时具有产品粒度可控，可以连续生产等优点。本发明制备的钒铬钛合金可以控制其中组分的比例，得到的合金具有多种不同功能。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将制备的分析纯V2O3、TiO2和Cr2O3按照摩尔比1:4:8进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ30cm钢制模具中，用粉末压片机加压3Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在2.0V，电解2小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以NaCl、CaCl2熔体为电解质，电解温度控制在850℃，电压控制在2.0V，电解时间2h，对产物进行处理后得到V4Cr4Ti合金粉。
实施例2
将制备的分析纯V2O3、TiO2和Cr2O3按照摩尔比1:1:2进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ30cm钢制模具中，用粉末压片机加压4Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在2.6V，电解2小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以NaCl、CaCl2熔体为电解质，电解温度控制在900℃，电压控制在3.0V，电解时间6h，对产物进行处理后得到VCrTi合金粉。
实施例3
将制备的分析纯V2O3、TiO2和Cr2O3按照摩尔比1:5:10进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ30cm钢制模具中，用粉末压片机加压5Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在3.0V，电解4小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以NaCl、CaCl2熔体为电解质，电解温度控制在850℃，电压控制在2.0V，电解时间2h，对产物进行处理后得到V5Cr5Ti合金粉。

Claims (7)

1.钒铬钛合金粉的制备方法，采用熔盐电解法制备，其特征在于：包括以下步骤：
a、制备阴极材料：准备原料V2O3、TiO2、Cr2O3粉末，干燥，球磨混合，加入粘结剂，压片，干燥，得到压实压片；
b、电解：在惰性气体气氛下，将a步骤得到的压实压片与金属钼丝组装成阴极，以石墨电极为阳极，以熔盐熔体为电解质，在850～900℃下，通2～3.1V电压，电解2～10h，待温度降至室温，取出阴极产物，用1％的HCl溶解，最后用蒸馏水清洗干净后，干燥即得钒铬钛合金粉体。
2.据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于：原料粉末由以下摩尔比组分组成：V2O3:TiO2:Cr2O3＝1:1～5:2～10。
3.根据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于：a步骤中粘结剂为聚乙烯醇。
4.根据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于：a步骤中在3～5MPa下压片，在100～200℃下干燥4h。
5.根据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于：b步骤中惰性气体为氩气。
6.根据权利要求1所述钒铬钛合金粉的制备方法，其特征在于：b步骤中熔盐为CaCl2。
7.权利要求1～6任一项所述的钒铬钛合金粉的制备方法制备的钒铬钛粉，其特征在于：所述合金粉为V-(1～5)Cr-(1～5)Ti。
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