CN107287624A - 制备钒铬钛合金粉的工艺方法及其电解槽装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备钒铬钛合金粉的工艺方法及其电解槽装置，属于电解制取金属粉末工艺及装备设计制造技术领域。提供一种生产成本低，生产效率高，而且能够连续生产制备钒铬钛合金粉的制备钒铬钛合铁粉的工艺方法及其电解槽装置。所述的工艺方法通过电解制备原料获得钒铬钛合金粉，所述的电解槽装置包括熔解炉、防护隔离盐锅和石英管，所述的石英管位于所述的熔解炉内，所述的防护隔离盐锅位于所述熔解炉与所述石英管之间，所述的电解质布置在所述的石英管内，所述的阴极和所述的阳极分别穿过所述的熔解炉和所述的石英管后布置到所述的电解质中。

Description

制备钒铬钛合金粉的工艺方法及其电解槽装置
技术领域
本发明涉及一种工艺方法，尤其是涉及一种制备钒铬钛合金粉的工艺方法，属于电解制取金属粉末工艺及装备设计制造技术领域。本发明还涉及一种用于所术工艺方法的电解槽装置。
背景技术
随着人类对能源需求的不断增加，以及煤、石油、天然气等能源储量的日益减少，核能将发挥更显著的作用。核反应堆的建造是解决世界能源问题的重要举措之一。V-Cr-Ti合金是重要的聚变反应堆候选结构材料，具有优良的低活化特性、高温强度、耐液态金属腐蚀、抗中子辐射等性能。20世纪60年代，国外就开始了钒合金的基础研究工作。80年代，V-Cr-Ti体系三元合金由于能良好适应反应堆的工作环境，而被国外学者选定为重点研究对象之一。V-Cr-Ti合金是未来聚变反应堆的主要候选结构材料，与其他金属相比其具有许多优良的性能，如中子辐照低活性、传热率高、低热膨胀性以及抗氢脆性。此外，V-Cr-Ti合金还具有温度可以达到850℃的耐热性和良好的可加工性能等。因此，V-Cr-Ti合金在聚变反应堆的壁层和壳体等结构设计中具有较强的优势，另外，V-Cr-Ti合金在高温和航空航天领域也具有十分广阔的应用前景。早在20世纪60年代，国外就开始了对钒基合金的研究工作，包括其熔炼制备、压力加工、热处理工艺、微观组织、力学性能、抗辐照性能、高温性能等。20世纪80年代，V-Cr-Ti体系三元合金由于能良好地适应反应堆的工作环境，而被国外学者选定为重点研究对象之一。我国是在20世纪90年代后期才开始对V-Cr-Ti合金进行相关的研制和研究工作。科技的发展对材料性能要求逐渐提高，各国材料科研工作者对钒基合金越来越重视，目前普遍认为V-Cr-Ti合金是最重要的聚变反应堆候选材料。
尽管为V-Cr-Ti合金在工业上，尤其是在聚变反应堆的应用上如此重要，但如何获得性能稳定、结构可靠，而且生产成本还很低，又适宜广泛推文应用的制取V-Cr-Ti合金的方法和装置就成为了本领域技术人员不得不面对的一个重要技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种生产成本低，生产效率高，而且能够连续生产制备钒铬钛合金粉的制备钒铬钛合金粉的工艺方法。本发明还提供了一种用于所述工艺方法的电解槽装置。
为解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种制备钒铬钛合金粉的工艺方法，所述的工艺方法通过电解制备原料获得钒铬钛合金粉。
进一步的是，所述的制备原料在电解过程中为阴极。
上述方案的优选方式是，阴极的所述制备原料为以三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末为原料辅以粘结剂制成的固体物质。
进一步的是，电解所述的制备原料的过程中碳棒为阳极。
上述方案的优选方式是，电解所述的制备原料的过程中熔融的Na3AlF6为电解质。
进一步的是，在制备所述的固体物质时是按下述步骤进行的，
先将三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末烘干并用球磨机混合均匀，然后加入粘结剂在钢制模具中用粉末压片机压制成型，最后置于电炉中在100-200℃的温度条件烘干。
上述方案的优选方式是，在压制所述的固体物质时，压力为3-5Mpa。
进一步的是，所述的电解质为2.2NaF·A1F3+5wt％CaF2电解质体系，其中的冰晶石的分子比CR为2.2。
进一步的是，电解过程在惰性气体保护下进行，所述的电解质随炉升温，电解温度900℃～960℃，电压3.0V～3.5V。
一种用于所述工艺方法的电解槽装置，所述的电解槽装置包括熔解炉、防护隔离盐锅和石英管，所述的石英管位于所述的熔解炉内，所述的防护隔离盐锅位于所述熔解炉与所述石英管之间，所述的电解质布置在所述的石英管内，所述的阴极和所述的阳极分别穿过所述的熔解炉和所述的石英管后布置到所述的电解质中。
本发明的有益效果是：本申请通过设置一套包含有熔解炉、防护隔离盐锅和石英管的电解槽装置，然后以该电解槽装置为设备电解制备原料来获得钒铬钛合金粉。由于本申请是通过直接电解制备原料来获得钒铬钛合金粉的，从而可以明显的降低生产成本，大量的提高生产效率，而且还能够实现连接的电解生产。
附图说明
图1为本发明电解槽装置的结构示意图。
图中标记为：熔解炉1、防护隔离盐锅2、石英管3、电解质4、阴极5、阳极6。
具体实施方式
如图1所示是本发明提供的一种生产成本低，生产效率高，而且能够连接进行生产的制备钒铬钛合金粉的工艺方法及用于该工艺方法的电解槽装置。所述的工艺方法通过电解制备原料获得钒铬钛合金粉。所述的电解槽装置所述的电解槽装置包括熔解炉1、防护隔离盐锅2和石英管3，所述的石英管3位于所述的熔解炉1内，所述的防护隔离盐锅2位于所述熔解炉1与所述石英管3之间，所述的电解质4布置在所述的石英管3内，所述的阴极5和所述的阳极6分别穿过所述的熔解炉1和所述的石英管3后布置到所述的电解质4中。本申请通过设置一套包含有熔解1、防护隔离盐锅2和石英管炉3的电解槽装置，然后以该电解槽装置为设备电解制备原料来获得钒铬钛合金粉。由于本申请是通过直接的电解制备原料来获得钒铬钛合金粉，从而可以明显的降低生产成本，大量的提高生产效率，而且还能够实现连接的电解生产。
上述实施方式中，为了简化所述的电解槽装置的结构，同时简化本申请所述的工艺方法的工序，方便最大限度的实现低成本、高效率，且连接的进行电解生产，将所述的制备原料在电解过程中设置为阴极5。再结合所述制备原料通常为以三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末的特点，将所述的三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末辅以粘结剂制成的固体物质构成所述的阴极5。与此同时，电解所述的制备原料的过程中将通用的碳棒设置为阳极6；将熔融的Na3AlF6设置为电解过程中的电解质4，便可以既简化所述的电解槽装槽的结构，同时，又所述的工艺方法的工序，方便最大限度的实现低成本、高效率，且连接的进行电解生产。
同时，本申请还提供了用三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末辅以粘结剂制取阴极的所述固体物质的详细步骤，即在制备所述的固体物质时是按下述步骤进行的，先将三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末烘干并用球磨机混合均匀，然后加入粘结剂在钢制模具中用粉末压片机压制成型，最后置于电炉中在100-200℃的温度条件烘干。此时，为了即能保证阴极的强度，又能保证电解时的即时熔出，在压制所述的固体物质时，压力为3-5Mpa；所述的电解质4为2.2NaF·A1F3+5wt％CaF2电解质体系，其中的冰晶石的分子比CR为2.2；电解过程在惰性气体保护下进行，所述的电解质4随炉升温，电解温度900℃～960℃，电压3.0V～3.5V。
实施例
1.阴极材料的制备
将制备所需的三氧化二钒、三氧化二铬和二氧化钛粉末进行烘干、球磨混合，加入粘结剂，放入钢制模具中，用粉末压片机加压3-5Mpa压制成片，置于温度为100-200℃电炉中烘干。
2.电解设备组装
将小石墨坩埚放入烘干的刚玉坩埚中，装入熔盐。将刚玉坩埚放入石英管，并将石墨阳极放置好，固定好电极、带有进出气管的橡胶塞塞在石英管口，轻轻下旋使两者接触紧密，接触处涂抹真空封泥，以防漏气。装好设备后，先通入氩气，检验系统的密封性。若密封性良好的话，通氩气半小时，以赶出石英管内的空气。开启温度控制仪，把炉温升至l20℃，以除去系统内残余的水分。
阳极悬空于电解槽中，与电解质随炉升温，惰性阳极材料与高纯石墨阴极相对，当石墨坩埚中的电解质完全融化后，用螺旋下降仪慢慢将阳极试样浸入熔盐。阳极与不锈钢导杆直接相连，在不锈钢导杆最上端中间钻一个孔洞，与直流电源的阳极相连，不锈钢坩埚作为阴极与电源的负极相连。不锈钢坩埚内装石墨坩埚，为了保证在电解过程中石墨坩埚侧壁不导电，石墨坩埚内部套上刚玉套管。在通电过程中，形成一个闭合的回路，进行电解实验，电解温度960℃，电解时间为8h，电解过程中，每隔半小时测量电解质溶液的高度，及时补充消耗的电解质，使电解质水平面始终保持同一高度。
3.电解操作过程
电解质采用Na3AlF6，电解质组成中除AlF3为工业纯外，其余CaF2均为分析纯试剂，使用前均在100℃条件下干燥24h，以除去其中水分。石墨坩埚内盛人电解质，电解采用2.2NaF·A1F3+5wt％CaF2电解质体系，冰晶石的分子比CR为2.2。随炉升温，电解温度900℃～960℃，电压3.0V～3.5V下电解2～10t，电解过程在惰性气体保护下进行，获得金属V-Cr-Ti合金粉。
实例1：
将制备的分析纯V2O3、Cr2O3和TiO2按照摩尔比1:4:8进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ30cm钢制模具中，用粉末压片机加压3Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在3.0V，电解2小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以Na3AlF6熔体为电解质，CR＝2.2，电解温度控制在900℃，电压控制在3.0V，电解时间2h，对产物进行处理后得到V-4Cr-4Ti合金粉。
实例2：
将制备的分析纯V2O3、TiO2和Cr2O3按照摩尔比1:1:2进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ30cm钢制模具中，用粉末压片机加压4Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在3.5V，电解5小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以Na3AlF6熔体为电解质，CR＝3，电解温度控制在950℃，电压控制在3.0V，电解时间6h，对产物进行处理后得到V-Cr-Ti合金粉。
实例3：
将制备的分析纯V2O3、TiO2和Cr2O3按照摩尔比1:1:10进行配比，随后将混合粉末放人球形磨罐中球磨6个小时，转速为200r/min。将混料放入Φ30cm钢制模具中，用粉末压片机加压5Mpa压制成圆柱体，放入烘箱中烘干，以除去系统内残余的水分。将阴极材料和碳阳极材料组装后进行电解实验，电压稳定在3.0V，电解4小时，电解过程中先抽真空30min，然后在通氩气，以Na3AlF6熔体为电解质，CR＝3电解温度控制在960℃，电压控制在3.5V，电解时间8h，对产物进行处理后得到V-5Cr-5Ti合金粉。

Claims (10)

1.一种制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：所述的工艺方法通过电解制备原料获得钒铬钛合金粉。
2.根据权利要求1所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：所述的制备原料在电解过程中为阴极(5)。
3.根据权利要求2所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：阴极(5)的所述制备原料为以三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末为原料辅以粘结剂制成的固体物质。
4.根据权利要求1、2或3所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：电解所述的制备原料的过程中碳棒为阳极(6)。
5.根据权利要求4所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：电解所述制备原料的过程中，熔融的Na3AlF6为电解质(4)。
6.根据权利要求3所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：在制备所述的固体物质时是按下述步骤进行的，
先将三氧化二钒、三氧化二铬以及二氧化钛粉末烘干并用球磨机混合均匀，然后加入粘结剂在钢制模具中用粉末压片机压制成型，最后置于电炉中在100-200℃的温度条件烘干。
7.根据权利要求6所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：在压制所述的固体物质时，压力为3-5Mpa。
8.根据权利要求4所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：所述的电解质(4)为2.2NaF·A1F3+5wt％CaF2电解质体系，其中的冰晶石的分子比CR为2.2。
9.根据权利要求8所述的制备钒铬钛合金粉的工艺方法，其特征在于：电解过程在惰性气体保护下进行，所述的电解质(4)随炉升温，电解温度900℃～960℃，电压3.0V～3.5V。
10.一种用于权利要求5所述工艺方法的电解槽装置，其特征在于：所述的电解槽装置包括熔解炉(1)、防护隔离盐锅(2)和石英管(3)，所述的石英管(3)位于所述的熔解炉(1)内，所述的防护隔离盐锅(2)位于所述熔解炉(1)与所述石英管(3)之间，所述的电解质(4)布置在所述的石英管(3)内，所述的阴极(5)和所述的阳极(6)分别穿过所述的熔解炉(1)和所述的石英管(3)后布置到所述的电解质(4)中。
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