CN110171828A - 一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料及其制备方法和应用，制备方法步骤为：1)按取质量比为1:(1～7)取分析纯的有机酸铁盐和尿素混合研磨得到混合物A；2)对碳布进行活化后待用；3)将混合物A和聚丙烯酰胺以质量比3：1的比例混合后放入碳水热反应；5)反应结束进行干燥；6)将干燥后的碳布与过量硫脲装入瓷舟高温煅烧即得基于碳布定向生长的FeS纳米材料；所制备的基于碳布密集生长的FeS纳米材料，结合硫化铁材料的高容量、易于合成、制备成本低和碳布导电能力强、固定细小晶粒、强的吸附能力等优点，具有极高的钠离子存储性能，充放电容量高且倍率性能佳。

Description

一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于复合材料合成领域，具体涉及一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料及其制备方法和应用。
背景技术
由于钠元素在地球中分布广泛且储量丰富，近年来室温钠离子充放电电池的研发已被认为是在大规模储能，特别是智能电网等领域中替代锂离子电池，以有效解决锂离子电池矿物储备低和锂源高成本问题的有效途径。在众多钠离子电池负极材料体系中，碳、金属氧化物或硫化物，以及Sn、Sb等合金型材料是学者们最关注的几类材料体系。其中，金属硫化物由于具有较高的理论容量，资源丰富，低毒，导电性较好等优点，是潜在的钠离子电池的负极材料，详见文件[1]，[2]。其中FeS作为钠离子电池电极材料，是一种稳定、无毒且制备简单的廉价材料，具有高理论嵌钠容量(609mAh/g)详见文件[3]。
然而，FeS导电性不高、与有机电解液的界面相容性差、电极材料微观尺寸大、有效充放电活性点利用率低的不足极大地阻碍了其电化学储钠的能力。同时，由于FeS电阻率较大，放电时电压下降较快，尤其在电池大电流放电时会产生严重的极化现象，大大缩短电池的工作寿命。因此，提升FeS作为负极材料在钠离子电池中的循环容量和可持续性，是目前有待深入研究的方向。
[1]S.F.Kong，Z.T.Jin，H.Liu，Y.Wang，J.Phys.Chem.C 2014，118，25355.
[2]M.Acerce，D.Voiry，M.Chhowalla，Nat.Nanotechnol.2015，10，313.
[3]a)X.H.Xia，C.R.Zhu，J.S.Luo，Z.Y.Zeng，C.Guan，C.F.Ng，H.Zhang，H.J.Fan，Small 2014，10，766；b)Y.K.Startsev，A.A.Pronkin，I.A.Sokolov，I.V.Murin，GlassPhys.Chem.2011，37，263；c)Y.C.Du，X.S.Zhu，X.S.Zhu，L.Y.Hu，Z.H.Dai，J.C.Bao，J.Mater.Chem.A 2015，3，6787.
发明内容
本发明的目的是提供一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料及其制备方法和应用，该方法易于合成、制备成本低，制备的FeS纳米材料具有极高的钠离子存储性能。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料制备方法，包括以下步骤：
1)取分析纯的有机酸铁盐和尿素，混合研磨后得到混合物A，混合物A中有机酸铁盐与尿素质量比为1:(1～7)；
2)将碳布浸入溶有NH3H2PO4的水中，采用阳极氧化法对碳布进行活化后待用；
3)将混合物A和聚丙烯酰胺以质量比3：1的比例混合后加入反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入去离子水搅拌均匀，然后将步骤2)处理好的碳布放入聚四氟乙烯内衬中，使混合物溶液完全浸没碳布；
4)将内衬装入水热釜固定密封后装入均相反应仪中，在100～250℃反应2h～12h；
5)反应结束，取出碳布放入真空烘箱中进行干燥；
6)将步骤5)干燥后的碳布与过量硫脲装入瓷舟，放入真空管式炉在惰性气体或氮气气氛中高温煅烧，在400-600℃并保温1h-4h，冷却后取出，即得基于碳布定向生长的FeS纳米材料。
进一步，所述有机酸铁盐为草酸高铁铵或柠檬酸三铁。
进一步，所述步骤2)中采用阳极氧化法，在5V的电压下通电处理碳布2min后取出待用。
进一步，所述步骤2)中碳布活化具体为，将3cm×6cm的碳布浸入于溶有25gNH3H2PO4的1200ml水中采用阳极氧化法进行活化。
进一步，所述步骤6)中硫脲的加入量为10g～40g。
一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料，作为钠离子电池负极材料的应用。
有益的效果：
1)本发明所制备的基于碳布密集生长的FeS纳米材料，结合硫化铁材料的高容量、易于合成、制备成本低和碳布导电能力强、固定细小晶粒、强的吸附能力等优点，通过在碳布纤维表面负载硫化铁形成纳米复合结构以形成的钠离子电池负极材料，显著改善FeS负极材料的电化学储钠性能，具有极高的钠离子存储性能，充放电容量高且倍率性能佳。
2)本发明采用阳极氧化法处理碳布，可使碳布生长官能团，利于后期FeS在碳布上的生长。
3)本发明所制备的FeS材料结构与碳布复合，可实现FeS在碳布纤维表面定向生长，可显著提升材料在充放电过程中的导电性和结构稳定性。
附图说明
图1是实施例1制备产物的XRD图谱；
图2是实施例1制备产物的扫描电镜图；
图3是实施例2制备的产物作为钠离子电池负极材料循环性能图；
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
实施例1：
1)取一定质量的分析纯的草酸高铁铵2g，尿素4g，在玻璃研钵中混合研磨后得到混合物，该混合物记为A；
2)取大小约3cm×6cm的碳布，浸入于溶有25g NH3H2PO4的1200ml水中，采用阳极氧化法，在5V的电压下通电处理碳布2min后取出待用；
3)将混合物A和聚丙烯酰胺以质量比3：1的比例混合，加入去离子水，体积为20ml，搅拌15min后将处理好的碳布放入聚四氟乙烯内衬中，使混合物溶液完全浸没碳布；
4)将内衬装入水热外釜，固定密封好，装入均相反应仪中，反应温度范围为250℃，反应时间范围为12h；
5)反应结束，取出碳布放入真空烘箱中干燥12h取出，记为B；
6)将B与20g硫脲装入瓷舟，放入真空管式炉在氩气流中高温煅烧，温度为400℃并保温2h，冷却后取出。
采用日本理学D/max2000PCX-射线衍射仪分析产物，所得产物的XRD见附图1。将该样品在扫描电镜下进行观察，从图2中可以看出，FeS纳米颗粒密集生长于碳布纤维表面，碳布纤维纵横交织，提高了材料的稳定性及导电性。
实施例2：
1)取一定质量的分析纯的柠檬酸三铁2g，尿素6g，在玻璃研钵中混合研磨后得到混合物，该混合物记为A；
2)取大小约3cm×6cm的碳布，浸入于溶有25g NH3H2PO4的1200ml水中，采用阳极氧化法，在5V的电压下通电处理碳布2min后取出待用；
3)将混合物A和聚丙烯酰胺以质量比3：1的比例混合，加入去离子水，体积为50ml，搅拌15min后将处理好的碳布放入聚四氟乙烯内衬中，使混合物溶液完全浸没碳布；
4)将内衬装入水热外釜，固定密封好，装入均相反应仪中，反应温度范围为150℃，反应时间范围为6h；
5)反应结束，取出碳布放入真空烘箱中干燥12h取出，记为B；
6)将B与30g硫脲装入瓷舟，放入真空管式炉在氮气流中高温煅烧，温度为500℃并保温2h，冷却后取出。
将所得的产物制备成纽扣式钠离子电池，具体的封装步骤如下：将产物直接切片之后组装成钠离子半电池，采用新威电化学工作站对电池进行恒流充放电测试，测试电压为0.01V-3.0V，将所得材料装配成为纽扣电池测试其钠离子电池负极材料性能，如图3所示，电池在100mA/g的电流密度下展现了700mAh/g的容量，在5A/g的电流密度下仍具有300mAh/g以上的容量，可见材料具有优异的倍率性能和充放电容量。
实施例3：
1)取一定质量的分析纯的草酸高铁铵1g，尿素7g，在玻璃研钵中混合研磨后得到混合物，该混合物记为A；
2)取大小约3cm×6cm的碳布，浸入于溶有25g NH3H2PO4的1200ml水中，采用阳极氧化法，在5V的电压下通电处理碳布2min后取出待用；
3)将混合物A和聚丙烯酰胺以质量比3：1的比例混合，加入去离子水，体积为30ml，搅拌15min后将处理好的碳布放入聚四氟乙烯内衬中，使混合物溶液完全浸没碳布；
4)将内衬装入水热外釜，固定密封好，装入均相反应仪中，反应温度范围为250℃，反应时间范围为2h；
5)反应结束，取出碳布放入真空烘箱中干燥12h取出，记为B；
6)将B与硫脲装入瓷舟，硫脲加入的质量40g，放入真空管式炉在氩气流中高温煅烧，温度为600℃并保温2h，冷却后取出。
实施例4：
1)取一定质量的分析纯的草酸高铁铵1g，尿素1g，在玻璃研钵中混合研磨后得到混合物，该混合物记为A；
2)取大小约3cm×6cm的碳布，浸入于溶有25g NH3H2PO4的1200ml水中，采用阳极氧化法，在5V的电压下通电处理碳布2min后取出待用；
3)将混合物A和聚丙烯酰胺以质量比3：1的比例混合，加入去离子水，体积为30ml，搅拌10min后将处理好的碳布放入聚四氟乙烯内衬中，使混合物溶液完全浸没碳布；
4)将内衬装入水热外釜，固定密封好，装入均相反应仪中，反应温度范围为100℃，反应时间范围为12h；
5)反应结束，取出碳布放入真空烘箱中干燥12h取出，记为B；
6)将B与硫脲装入瓷舟，硫脲加入的质量10g，放入真空管式炉在氦气流中高温煅烧，温度为600℃并保温1h，冷却后取出。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (7)

1.一种基于碳布定向生长的FeS纳米材料制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取分析纯的有机酸铁盐和尿素，混合研磨后得到混合物A，混合物A中有机酸铁盐与尿素质量比为1:(1～7)；
2)将碳布浸入溶有NH3H2PO4的水中，采用阳极氧化法对碳布进行活化后待用；
3)将混合物A和聚丙烯酰胺以质量比3：1的比例混合后加入反应釜聚四氟乙烯内衬中，加入去离子水搅拌均匀，然后将步骤2)处理好的碳布放入聚四氟乙烯内衬中，使混合物溶液完全浸没碳布；
4)将内衬装入水热釜固定密封后装入均相反应仪中，在100～250℃反应2h～12h；
5)反应结束，取出碳布放入真空烘箱中进行干燥；
6)将步骤5)干燥后的碳布与过量硫脲装入瓷舟，放入真空管式炉在惰性气体或氮气气氛中高温煅烧，在400-600℃并保温1h-4h，冷却后取出，即得基于碳布定向生长的FeS纳米材料。
2.如权利要求1所述的基于碳布定向生长的FeS纳米材料制备方法，其特征在于：所述有机酸铁盐为草酸高铁铵或柠檬酸三铁。
3.如权利要求1所述的基于碳布定向生长的FeS纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤2)中采用阳极氧化法，在5V的电压下通电处理碳布2min后取出待用。
4.如权利要求1所述的基于碳布定向生长的FeS纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤2)中碳布活化具体为，将3cm×6cm的碳布浸入于溶有25g NH3H2PO4的1200ml水中采用阳极氧化法进行活化。
5.如权利要求1所述的基于碳布定向生长的FeS纳米材料制备方法，其特征在于：所述步骤6)中硫脲的加入量为10g～40g。
6.一种根据权利要求1-4任一项方法制备的基于碳布定向生长的FeS纳米材料。
7.一种如权利要求5所述的基于碳布定向生长的FeS纳米材料，作为钠离子电池负极材料的应用。
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