CN107841185A - 一种钛黑电极及其制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种钛黑电极及其制备方法和用途，属于无机材料技术领域。本发明的钛黑电极的制备方法，包括如下步骤：a.将钛氧化物与氢化钛混和、破碎、压制成型；b.将a步骤压制成型的混合物在真空或惰性气体氛围中加热，温度700～1100℃；保温时间20～120min；c.停止加热，冷却至室温，获得钛黑电极。本发明为钛黑电极制备提供了一种新的方法：采用钛氧化物为原料，以氢化钛为还原材料，具有原材料价格低、易于获得；两种原材料均容易破碎；钛黑电极杂质成分少，且电阻值可控；反应的条件温和，具有设备简单、能耗低等优点。本发明的钛黑电极用途广泛，还可以用于涂料、油漆、印刷油墨或食品级塑料中。

Description

一种钛黑电极及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种钛黑电极及其制备方法和用途，属于无机材料技术领域。
背景技术
钛黑是一种黑度非常好的无机复合颜料，钛黑颜料可用于耐温涂料，具有耐高温，环保，无毒，可食用的特点。钛黑是指黑色的低价氧化钛(TinO2n-1)。其一般是以二氧化钛为主要原料，在还原介质中加热还原制得，随还原程度的不同，钛黑的色调可呈青黑色、黑色、紫黑色等。由于钛黑无毒，热稳定性高，在水和树脂中的分散性好，并可提供不同范围的电阻值，因此不仅可以作为黑色颜料用于涂料、油漆、化妆品、印刷油墨、食品业用塑料着色剂，而且还可以作为优良的导电材料、抗静电材料。
1974年，日本科学家开发了将二氧化钛和金属钛粉末混合，在真空中加热制取钛黑的方法，后来又陆续报导了其他制备方法，并于1983年进行工业化生产。后面陆续出现其它钛黑的制备方法，例如：(1)将氨水与四氯化钛混合生成氢氧化钛沉淀，洗涤干燥后进行煅烧，煅烧后用氢气在1000摄氏度条件下还原，冷却至200℃以下制得低价氧化钛。(2)氨气还原法制备氮氧化钛等。(3)铝还原法制备低价氧化钛。
潘明初，王燕南等.大比表面积钛黑颜料的制备和表征[J].无机化学学报2013，7，1345-1354.公开了shio在低压条件下，分别以硅、氢化钛、氢化钙和活性炭为还原剂，氨化合物为助还原剂，在700～950℃温度下煅烧TiO2，得到低价黑色钛氧化物，但其原料成份复杂，电导率和电极强度较低。
我国的钛资源非常丰富，蕴藏量居世界前列。钛白粉生产已有相当规模，但钛黑的制备还未见报导，因此，钛黑作为钛白的深度加工产品具有广阔前景。
发明内容
本发明解决的第一个技术问题是提供了一种钛黑电极的制备方法，该方法不需要添加氨化合物做为助还原剂，原料简单，制得的产品杂质少。
为解决上述技术问题，本发明的钛黑电极的制备方法，包括如下步骤：
a.将钛氧化物与氢化钛混和、破碎、压制成型；
b.将a步骤压制成型的混合物在真空或惰性气体氛围中加热，温度700～1100℃，优选为900～1100℃；保温时间20～120min；
c.停止加热，冷却至室温，获得钛黑电极。
进一步地，a步骤所述破碎后的粒度为160～600目；所述压制成型的压力为15MPa～260MPa。
进一步地，a步骤所述的压制成型分为预压成形和冷等静压成型；预压成形压力为15～40MPa；冷等静压成型压力为40～260MPa；优选的预压成形压力15～30Mpa，冷等静压成型压力为100～250MPa。
进一步地，将所述钛氧化合物换算为二氧化钛计，二氧化钛与氢化钛混合质量比例为10:1～4:1，优选为8:1～4.8:1。
优选的，b步骤所述真空的真空度为0.01Pa～10Pa。
优选的，b步骤所述的加热还包括在180～250℃预热0.5～2h。
优选的，b步骤中还加入TiCl4作为粘接剂，所述TiCl4用量为钛氧化物与氢化钛的总质量的1～4％。
本发明要解决的第二个问题是提供一种钛黑电极，该电极采用上述方法制备得到，杂质成分少，其电阻值可在本发明的工艺范围内进行调整控制，其电导率为0.001～50S/cm，优选为0.01～50S/cm。
本发明要解决的第三个问题是提供一种钛黑电极的用途，将上述的钛黑电极应用于涂料、油漆、印刷油墨或食品级塑料中。
有益效果：本发明为钛黑电极制备提供了一种新的方法：采用钛氧化物为原料，以氢化钛为还原材料，具有如下优点：
1.原材料价格低、易于获得；
2.两种原材料均容易破碎为超细粒度的材料；
3.制备获得的钛黑电极成分均匀，其电阻值可根据配比进行控制；
4.在真空中进行反应的条件温和，具有设备简单、能耗低等优点。
钛的氢化物还原法是一种固固之间的还原反应与传统的还原方法(H2气、NH3气还原法)相比，该方法可减少杂质含量，大大提高产品纯度。而且电阻与电导可通过改变条件控制在较宽的范围内。该方法成本低、对原料要求低，对钛黑粉末的工业化生产有着一定的现实意义。
本发明的钛黑电极用途广泛，还可以用于涂料、油漆、印刷油墨或食品级塑料中。
附图说明
图1为本发明制备的钛黑的XRD图；
图中A为样品为实施例3的样品，B为标准品。
具体实施方式
本发明的钛黑电极的制备方法，包括如下步骤：
a.将钛氧化物与氢化钛混和、破碎、压制成型；
b.将a步骤压制成型的混合物在真空或惰性气体氛围中加热，温度700～1100℃，优选为900～1100℃；保温时间20～120min；
c.停止加热，冷却至室温，获得钛黑电极。
钛氧化物可以为二氧化钛，偏钛酸、正钛酸等。
钛的氢化物在一定的温度条件下能够分解，生成金属钛和氢气。
本发明的反应产品是钛黑。
其反应还原程度较浅的反应是：
TiH2(s)＝Ti(s)+H2(g)
9TiO2(s)+H2(g)＝Ti9O17(s)+H2O(g)
Ti(s)+17TiO2(s)＝2Ti9O17(s)
26TiO2(s)+TiH2(s)＝3Ti9O17(s)+H2O(g)。
其反应还原程度中等的反应是：
TiH2(s)＝Ti(s)+H2(g)
4TiO2(s)+H2(g)＝Ti4O7(s)+H2O(g)
Ti(s)+7TiO2(s)＝2Ti4O7(s)
11TiO2(s)+TiH2(s)＝3Ti4O7(s)+H2O(g)。
本发明的反应还原程度较深的反应是：
TiH2(s)＝Ti(s)+H2(g)
2TiO2(s)+H2(g)＝Ti2O3(s)+H2O(g)
Ti(s)+3TiO2(s)＝2Ti2O3(s)
2TiO2(s)+TiH2(s)＝Ti2O3(s)+H2O(g)
a步骤所述的压制成型为压制成圆柱形、长方形或正方形或其他常规的形状。
进一步地，a步骤所述破碎后的粒度为160～600目；所述压制成型的压力为15MPa～260MPa。
进一步地，a步骤所述的压制成型分为预压成形和冷等静压成型；预压成形压力为15～40MPa；冷等静压成型压力为40～260MPa；优选的预压成形压力15～30Mpa，冷等静压成型压力为100～250MPa。
进一步地，将所述钛氧化合物换算为二氧化钛计，二氧化钛与氢化钛混合质量比例为10:1～4:1，优选为8:1～4.8:1。
优选的，b步骤所述真空的真空度为0.01Pa～10Pa。
优选的，b步骤所述的加热还包括在180～250℃预热0.5～2h。
b步骤中还可加入TiCl4作为粘接剂，所述TiCl4用量为钛氧化物与氢化钛的总质量的1～4％。
粘接剂会与原料反应：
TiCl4(l)+2TiH2(s)+H2(g)＝3Ti(s)+4HCl(g)
Ti(s)+3TiO2(s)＝2Ti2O3(s)。
粘结剂作用是把物料粘在一起，TiCl4的作用是不引入杂质。
本发明要解决的第二个问题是提供一种钛黑电极，该电极采用上述方法制备得到，杂质成分少，其电阻值可在本发明的工艺范围内进行调整控制，其电导率为0.001～50S/cm，优选为0.01～50S/cm。
本发明要解决的第三个问题是提供一种钛黑电极的用途，将上述的钛黑电极应用于涂料、油漆、印刷油墨或食品级塑料中。
上述的钛黑电极应用于涂料的方法可为：将上述钛黑电极破碎、球磨，获得钛黑粉；再将钛黑粉末中加入丙酮、苯、乙二醇等溶剂，搅拌，浸润一定时间，钛黑粉用量为0.1～4g；再加入丙烯酸水性树脂涂料或其它涂料，搅拌混匀，涂料用量为2～100g；最后用刷涂的方法在载玻片(25.4mm×76.2mm)上涂膜。并用万用表测试电阻，其涂膜电阻为200～15000Ω。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
将1克氢化钛进行破碎，破碎后的粒度为320～600目。然后将8g二氧化钛和氢化钛混和，在球磨机中进行球磨，时间为240min，粒度200～320目。将球磨后的二氧化钛与氢化钛混合物在模具中压制为圆柱形，使用TiCl4作为粘接剂，TiCl4用量为0.18g。预压成形压力为15MPa。冷等静压成型压力为100MPa。然后在真空条件为5Pa，温度800℃的条件下保温60min。加热完毕待体系冷却至室温后取出样品，获得的样品即为钛黑电极。其电导率为0.07S/cm。
实施例2
将2克氢化钛进行破碎，破碎后的粒度为320～600目。然后将9.6克二氧化钛与氢化钛混和，在球磨机中进行球磨，时间为60min，粒度320～600目。球磨后的二氧化钛与氢化钛混合物在模具中压制为圆柱形，使用TiCl4作为粘接剂，TiCl4用量为0.232g。预压成形压力为20MPa。冷等静压成型压力为150MPa。然后在真空条件10Pa，温度850℃的条件下保温60min。加热完毕待体系冷却至室温后取出样品，获得的样品即为钛黑电极。其电导率为0.06S/cm。
实施例3
将2克氢化钛进行破碎，破碎后的粒度为320～600目。然后与9.6克二氧化钛混和，在球磨机中进行球磨，时间为240min，粒度320～600目。球磨后的二氧化钛与氢化钛混合物在模具中压制为圆柱形，使用TiCl4作为粘接剂，TiCl4用量为0.348g。预压成形压力为20MPa。冷等静压成型压力为100MPa。然后在真空条件10Pa，加热温度900℃；保温时间为60min。加热完毕待体系冷却至室温后取出样品，获得的样品即为钛黑电极。其电导率为0.012S/cm。
实施例4
将2克氢化钛进行破碎，破碎后的粒度为320～600目。然后与9.6克二氧化钛混和，在球磨机中进行球磨，时间为300min，粒度320～600目。球磨后的二氧化钛与氢化钛混合物在模具中压制为圆柱形，使用TiCl4作为粘接剂，TiCl4用量为0.464g。预压成形压力为15MPa。冷等静压成型压力为100MPa。然后在真空条件10Pa，加热温度900℃；保温时间为60min。加热完毕待体系冷却至室温后取出样品，获得的样品即为钛黑电极。其电导率为0.012S/cm。
实施例5
将2克氢化钛进行破碎，破碎后的粒度为320～600目。然后与9.6克二氧化钛混和，在球磨机中进行球磨，时间为300min，粒度320～600目。球磨后的二氧化钛与氢化钛混合物在模具中压制为圆柱形，使用TiCl4作为粘接剂，TiCl4用量为二氧化钛与氢化钛的总质量的0.232g。预压成形压力为15MPa。冷等静压成型压力为250MPa。然后在真空条件10Pa，加热温度900℃；保温时间为60min。加热完毕待体系冷却至室温后取出样品，获得的样品即为钛黑电极。其电导率为0.35S/cm。
涂料应用例1：将制得的钛黑电极粉碎，在球磨机中进行球磨，时间为120min，粒度为325～600目，取0.5g钛黑粉末中加入丙酮溶剂，搅拌，浸润一定时间，再加入3g苯、2滴乙二醇、0.05g硅酸钠和20g丙烯酸树脂涂料，搅拌，用毛笔刷混匀；最后用刷涂的方法在载玻片(25.4mm×76.2mm)上涂膜。用万用表进行电阻测定。其电阻为13600Ω。
涂料应用例2：与涂料制备例1相似，唯一不同的是添加的钛黑粉末0.8g，其电阻为8500Ω。
涂料应用例3：与涂料制备例1相似，唯一不同的是添加的钛黑粉末2g，其电阻为3200Ω。
涂料应用例4：与涂料制备例1相似，唯一不同的是添加的钛黑粉末1.5g，其电阻为950Ω。
实施例6
将1克氢化钛进行破碎，破碎后的粒度为320～600目。然后与9.6克偏钛酸混和，在球磨机中进行球磨，时间为600min，粒度为325～600目，球磨后的二氧化钛与氢化钛混合物在模具中压制为长方形，使用TiCl4作为粘接剂，TiCl4用量为0.348g。预压成形压力为15MPa，冷等静压成型压力为250MPa。然后在真空条件1Pa，加热温度1100℃；保温时间为30min。加热完毕待体系冷却至室温后取出样品，获得的样品即为钛黑电极。其电导率为0.21S/cm。
涂料应用例5：将制得的钛黑电极粉碎，在球磨机中进行球磨，时间为120min，粒度为325～600目，加入到聚丙烯涂料中。其电阻范围为15000～1000Ω。
涂料应用例6：将制得的钛黑电极粉碎，在球磨机中进行球磨，时间为120min，粒度为325～600目，取1.5g钛黑粉末中加入丙酮溶剂，搅拌，浸润一定时间，再加入3g苯、2滴乙二醇、0.05g硅酸钠和20g丙烯酸树脂涂料，搅拌，用毛笔刷混匀；最后用刷涂的方法在载玻片(25.4mm×76.2mm)上涂膜。其电阻为7800Ω。
涂料应用例7：将制得的钛黑电极粉碎，在球磨机中进行球磨，时间为120min，粒度为325～600目，取1.5g钛黑粉末中加入丙酮溶剂，搅拌，浸润一定时间，再加入0.01g石墨烯、3g苯、2滴乙二醇、0.05g硅酸钠和20g丙烯酸树脂涂料，搅拌，用毛笔刷混匀；最后用刷涂的方法在载玻片(25.4mm×76.2mm)上涂膜。其电阻为220Ω。
实施例7
将2克氢化钛进行破碎，破碎后的粒度为320～600目。然后与9.6克二氧化钛混和，在球磨机中进行球磨，时间为300min，粒度320～600目。球磨后的二氧化钛与氢化钛混合物在模具中压制为圆柱形，使用TiCl4作为粘接剂，TiCl4用量为二氧化钛与氢化钛的总质量的0.232g。预压成形压力为15MPa。冷等静压成型压力为250MPa。然后在真空条件10Pa，加热温度900℃；保温时间为60min。加热完毕待体系冷却至室温后取出样品，获得的样品即为钛黑电极。其电导率为0.35S/cm。
实施例8
与实施例1相似，唯一不同的是不添加粘结剂TiCl4。获得的钛黑电极样品的电导率为0.015S/cm。
对比例
按照shio公开的方法，在真空条件10Pa下，8克二氧化钛和1克氢化钛混和，在850℃温度下煅烧TiO2，添加氨水1g作为为助还原剂，得到低价黑色钛氧化物。其电导率为14μS/cm。

Claims (10)

1.钛黑电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a.将钛氧化物与氢化钛混和、破碎、压制成型；
b.将a步骤压制成型的混合物在真空或惰性气体氛围中加热，温度700～1100℃，优选为900～1100℃；保温时间20～120min；
c.停止加热，冷却至室温，获得钛黑电极。
2.根据权利要求1所述的钛黑电极的制备方法，其特征在于：a步骤所述破碎后的粒度为160～600目；所述压制成型的压力为15MPa～260MPa。
3.根据权利要求1或2所述的钛黑电极的制备方法，其特征在于：a步骤所述的压制成型分为预压成形和冷等静压成型；预压成形压力为15～40MPa；冷等静压成型压力为40～260MPa；优选的预压成形压力15～30Mpa，冷等静压成型压力为100～250MPa。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钛黑电极的制备方法，其特征在于：将所述钛氧化合物换算为二氧化钛计，二氧化钛与氢化钛混合质量比例为10:1～4:1。
5.根据权利要求4所述的钛黑电极的制备方法，其特征在于：将所述钛氧化合物换算为二氧化钛计，二氧化钛与氢化钛混合质量比例为为8:1～4.8:1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钛黑电极的制备方法，其特征在于：b步骤所述真空的真空度为0.01Pa～10Pa。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钛黑电极的制备方法，其特征在于：b步骤所述的加热还包括在180～250℃预热0.5～2h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钛黑电极的制备方法，其特征在于：b步骤中还加入TiCl4作为粘接剂，所述TiCl4用量为钛氧化物与氢化钛的总质量的1～4％。
9.钛黑电极，其特征在于，采用权利要求1～8任一项所述的方法制备得到，杂质成分少，其电导率为0.001～50S/cm，优选为0.01～50S/cm。
10.钛黑电极的用途，其特征在于，将权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的钛黑电极或权利要求8或9所述的钛黑电极应用于涂料、油漆、印刷油墨或食品级塑料中。
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CN104016673A (zh) * 2014-05-28 2014-09-03 长沙沃瑞新材料科技有限公司 一种亚氧化钛导电陶瓷电极的制备工艺

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冯超等: "《神通广大的第三金属》", 30 April 2012, 甘肃科学技术出版社 *

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