CN102560172B - 一种制备高强高导弥散强化铜的方法 - Google Patents

一种制备高强高导弥散强化铜的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备高强高导弥散强化铜的方法，属于氧化物弥散强化材料技术领域。以电子线路板含铜蚀刻废液（HW22）为原料，添加弥散相（Al2O3、Y2O3、MgO、ZrO2、ThO2中的一种或两种或多种）对应的可溶性盐类，通过化学中和沉淀工艺制取Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末，经煅烧、选择性还原、致密化工艺获得纳米氧化物弥散强化铜。制备的纳米氧化物弥散强化铜材料具有高强、高导性能和优良的抗高温软化性能：室温抗拉强度大于600MPa，导电率大于80%IACS（国际退火（软）铜标准），软化温度高于700℃。本发明的方法工艺简单，短流程，能耗低，原料丰富易得，成本低廉，适合大规模工业化生产。

Description

一种制备高强高导弥散强化铜的方法
技术领域
 本发明涉及粉末冶金技术领域，属于氧化物弥散强化材料的范畴。特别提供了一种利用电子线路板蚀刻废液（HW22）低成本大规模工业化制备Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末，经煅烧、还原、致密化工艺制备高强度高导电性铜基氧化物弥散强化材料的生产工艺方法。
背景技术
弥散强化铜是一类具有优良综合性能的新型结构功能材料，它兼具高强高导性能和良好的抗高温软化能力，被认为是极有发展潜力和应用前景的新型功能材料，已逐渐受到各国的高度重视。顾名思义，氧化物弥散强化铜的强化相粒子是氧化物，它以纳米级尺寸均匀弥散分布于铜基体内，与析出强化型铜合金时效析出的金属间化合物粒子不同，在接近于铜基体熔点的高温下也不会溶解或粗化，因此可以有效地阻碍位错运动和晶界滑移，提高合金的室温和高温强度，同时又不明显降低合金的导电性，且耐磨耐蚀性也较好。弥散强化铜的出现，不仅丰富了铜合金的种类，而且扩大了其使用的温度范围。它已被广泛应用于电阻焊电极、大规模集成电路引线框架、灯丝引线、电触头材料、大功率微波管结构材料、连铸机结晶器、直升机启动马达的整流子及浸入式燃料泵的整流子、核聚变系统中的等离子作用部件、燃烧室衬套、先进飞行器的机翼或叶片前缘等。
高强高导弥散强化铜在美国、日本等发达国家开发研究异常活跃，已有诸多产品进入实用化阶段。限于其应用领域，各国对材料工艺研究成果都严加保密。我国对这类材料的研究起步较晚，目前仍未能大规模应用，主要问题是某些性能还偏低、生产成本较高、不宜批量生产等。因此，探索新材料及其制备工艺，提高材料的性能，降低生产成本，推动其发展和应用是高强高导弥散强化铜得以成功应用的关键所在。
目前，国内外已开发出众多弥散强化铜的制备工艺，主要包括粉末冶金法、机械合金化法、复合电沉积法、热还原法、内氧化法和反应喷射沉积法等。其中，国内外高强高导弥散强化铜的商业化生产，主要采用内氧化法和机械合金化方法。然而，内氧化法最大的缺点在于其工艺复杂，周期长，生产成本较高，质量难以控制，特别是氧气量和氧化时间较难控制，因此对内氧化法的设备和工艺控制要求极其严格，同时由于滞留在内部的氧化剂难以完全消除，容易造成裂纹、空洞、夹杂等组织缺陷而对材料的性能产生一定的影响。机械合金化方法则存在第二相（强化相）粒度不够细、粒径分布宽、杂质易混入等缺点，并且由于工艺和设备的限制，未能实现大规模生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种能获得具有弥散相粒子细小、大小均匀和分布状态最佳的工艺简单、过程可控、成本低廉、高强高导的纳米氧化物弥散强化铜的工业化制备方法，解决现有方法成本高、不易控制、生产周期长等缺点，实现高强高导弥散强化铜低成本、高效率、环境友好型的大规模生产。
电子印制线路板（Printed Circuit Board, 简称为PCB）行业采用线路板覆铜箔蚀刻工艺来制作印制电路，由此产生数量庞大的含铜量高的蚀刻废液（一般废液含铜量为120 ~ 180 g/L）。蚀刻废液包括两种：（1）酸性氯化铜蚀刻废液，主要含有氯化铜和盐酸；（2）碱性氯化铜蚀刻废液，主要含有氯化铜氨络合物和氯化铵。因此，采用此类丰富低廉的含铜蚀刻废液为原料制备氧化物弥散强化铜，解决了原料成本高的问题。
本发明所采用的技术方案是：采用线路板制造企业产生的含铜蚀刻废液作为原料，向蚀刻废液中添加弥散相对应的可溶性盐类，通过化学中和沉淀工艺，获得Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末。Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末经煅烧、选择性还原工艺，形成纳米氧化物弥散强化铜粉末，再进行致密化工艺。弥散分布在基体中纳米氧化物粒子可以阻碍晶粒长大，容易获得稳定的晶粒尺寸，因此在冷压烧结时可以采用较高的烧结温度获得高致密度。
一种制备高强高导弥散强化铜的方法，包括以下工艺步骤：
1、Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末的制备
（1）以酸性氯化铜蚀刻废液为原料：向酸性蚀刻废液中加入弥散相对应的可溶性盐类混合溶解，再与氢氧化钠溶液同时流加进入共沉淀反应釜，控制溶液pH值使之产生Cu(OH)2/X(OH)n沉淀，沉淀物质过滤、洗涤、干燥后即得Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末。
（2）以碱性氯化铜蚀刻废液为原料：将碱性蚀刻废液、弥散相对应的可溶性盐类、盐酸同时流加进入共沉淀反应釜，控制溶液pH值使之产生Cu(OH)2/X(OH)n沉淀，沉淀物质过滤、洗涤、干燥后即得Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末。
（3）以酸性氯化铜蚀刻废液、碱性氯化铜蚀刻废液为原料：向酸性蚀刻废液中加入弥散相对应的可溶性盐类混合溶解，再与碱性蚀刻废液同时进入共沉淀反应釜，控制溶液pH值使之产生Cu(OH)2/X(OH)n沉淀，沉淀物质过滤、洗涤、干燥后即得Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末。
2、煅烧
将上述Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末置于煅烧炉中，煅烧温度为300 ~ 500 ℃，煅烧时间为1 ~ 2 h，得到复合氧化物粉末。
3、选择性还原
将上述复合氧化物粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为400 ~ 900 ℃，还原时间为1 ~ 2 h，得到弥散相粒子极其细小、分布均匀的纳米氧化物弥散强化铜粉末。
4、致密化
（1）冷压烧结：将弥散强化铜粉末冷压成型，冷压成型过程采用模压或冷等静压。模压压制压力为500 ~ 900 MPa，保压时间为5 ~ 30 s；冷等静压压力为150 ~ 300 MPa，保压时间为30 ~ 90 min。采用真空或无氧气氛烧结，真空度为10-1 ~ 10-2 Pa，无氧气氛为氢气（H2）或氩气（Ar）或二者的混合气，烧结温度为800 ~ 1000 ℃，保温时间为1 ~ 4 h。
（2）热挤压：将弥散强化铜粉末装入特制包套中，在真空度为10-1 ~ 10-2 Pa环境中抽真空1 ~ 2 h后，升温至600 ~ 900 ℃进行热挤压，使弥散强化铜粉末固结成型。
优选的，所述弥散相为氧化铝（Al2O3）、氧化钇（Y2O3）、氧化镁（MgO）、氧化锆（ZrO2）、氧化钍（ThO2）中的一种或两种或多种，其在氧化物弥散强化铜中所占质量分数为0.1% ~ 2.0%。
优选的，所述弥散相对应的可溶性盐类为氯化物、硝酸盐、硫酸盐中的一种或两种或多种。
所述Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末中X为弥散相对应的金属元素。
采用以上技术方案，本发明的有益效果在于：
1、原料丰富易得，成本低廉。
2、时间短，节约能源，降低成本。
3、工艺简单，短流程，生产效率高，适合工业化大规模生产。
4、致密化工艺可根据不同使用情形采用冷压烧结成型或热挤压成型。冷压烧结工艺成本较低，产品平均致密度高于97%；热挤压工艺成本相对较高，产品平均致密度高于99%，且性能较冷压烧结好。
5、最终产品室温抗拉强度大于600 MPa，导电率大于80% IACS（国际退火（软）铜标准），软化温度高于700 ℃，具有较高的力学性能，优良的导电、导热性能以及良好的抗高温软化性能。
附图说明
图1是内氧化法制备氧化铝弥散强化铜的工艺流程图。
图2是本发明制备氧化物弥散强化铜的工艺流程图。
具体实施方案
实施例1：0.1 wt% Al2O3弥散强化铜
1、Cu(OH)2/Al(OH)3复合粉末的制备：按照Al2O3在弥散强化铜中所占质量分数为0.1%的配比，向酸性蚀刻废液（铜含量为128 g/L）中加入Al(NO3)3混合溶解，再与NaOH溶液同时流加进入共沉淀反应釜，控制溶液pH值使之产生Cu(OH)2/Al(OH)3沉淀，沉淀物质过滤、洗涤、干燥后即得Cu(OH)2/Al(OH)3复合粉末。
2、煅烧：将Cu(OH)2/Al(OH)3复合粉末置于煅烧炉中，煅烧温度为300℃，煅烧时间为2 h，得到CuO/Al2O3复合粉末。
3、选择性还原：将CuO/Al2O3复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为400 ℃，还原时间为2 h，得到Al2O3粒子极其细小、分布均匀的纳米Al2O3弥散强化铜粉末。
4、致密化：将上述弥散强化铜粉末模压成型，压制压力为500 MPa，保压时间为10 s。采用H2气氛烧结，烧结温度为950 ℃，保温时间为1 h。
实施例2：1.0 wt% Y2O3弥散强化铜
1、Cu(OH)2/Y(OH)3复合粉末的制备：按照Y2O3在弥散强化铜中所占质量分数为1.0%的配比，将碱性蚀刻废液（铜含量为153 g/L）、YCl3·6H2O、盐酸同时流加进入共沉淀反应釜，控制溶液pH值使之产生Cu(OH)2/Y(OH)3沉淀，沉淀物质过滤、洗涤、干燥后即得Cu(OH)2/Y(OH)3复合粉末。
2、煅烧：将Cu(OH)2/Y(OH)3复合粉末置于煅烧炉中，煅烧温度为400℃，煅烧时间为1 h，得到CuO/Y2O3复合粉末。
3、选择性还原：将CuO/Y2O3复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为600 ℃，还原时间为1.5 h，得到Y2O3粒子极其细小、分布均匀的纳米Y2O3弥散强化铜粉末。
4、致密化：将上述弥散强化铜粉末装入特制包套中，在真空度为2 × 10-2 Pa环境中抽真空1 h后，升温至700 ℃进行热挤压，使弥散强化铜粉末固结成型。
实施例3：2.0 wt% ZrO2弥散强化铜
1、Cu(OH)2/Zr(OH)4复合粉末的制备：按照ZrO2在弥散强化铜中所占质量分数为2.0%的配比，向酸性蚀刻废液（铜含量为176 g/L）中加入ZrCl4混合溶解，再与碱性蚀刻废液（铜含量为172 g/L）同时进入共沉淀反应釜，控制溶液pH值使之产生Cu(OH)2/Zr(OH)4沉淀，沉淀物质过滤、洗涤、干燥后即得Cu(OH)2/Zr(OH)4复合粉末。
2、煅烧：将Cu(OH)2/Zr(OH)4复合粉末置于煅烧炉中，煅烧温度为500℃，煅烧时间为1.5 h，得到CuO/ZrO2复合粉末。
3、选择性还原：将CuO/ZrO2复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为900 ℃，还原时间为1 h，得到ZrO2粒子极其细小、分布均匀的纳米ZrO2弥散强化铜粉末。
4、致密化：将上述弥散强化铜粉末冷等静压成型，压制压力为200 MPa，保压时间为1 h。采用真空烧结，真空度为5 × 10-2 Pa，烧结温度为800 ℃，保温时间为2 h。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所述技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1. 一种制备高强高导弥散强化铜的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
1）Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末的制备：以酸性氯化铜蚀刻废液或者碱性氯化铜蚀刻废液或者二者混合液为原料，添加弥散相对应的可溶性盐类，通过化学中和沉淀工艺，获得Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末；其中，弥散相为Al2O3、Y2O3、MgO、ZrO2、ThO2中的一种或两种或多种，其在纳米氧化物弥散强化铜粉末中所占质量分数为0.1% -2.0%；
2）煅烧：将所述Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末置于煅烧炉中，煅烧温度为300 -500 ℃，煅烧时间为1 -2 h，获得复合氧化物粉末；
3）选择性还原：将所述复合氧化物粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为400 -900 ℃，还原时间为1- 2 h，获得弥散相粒子极其细小、分布均匀的纳米氧化物弥散强化铜粉末；
4）致密化：将所述纳米氧化物弥散强化铜粉末采用冷压烧结工艺或热挤压工艺固结成型，获得纳米氧化物弥散强化铜材料。
2.根据权利要求1所述的制备高强高导弥散强化铜的方法，其特征在于：所述冷压烧结工艺为：
1）压制：采用模压或冷等静压，模压压制压力为500 - 900 MPa，保压时间为5 -30 s；冷等静压压力为150 - 300 MPa，保压时间为30 - 90 min；
2）烧结：采用真空或无氧气氛烧结，真空度为10-1 -10-2 Pa，无氧气氛为氢气（H2）或氩气（Ar）或二者的混合气，烧结温度为800 - 1000 ℃，保温时间为1 -4 h。
3.根据权利要求1所述的制备高强高导弥散强化铜的方法，其特征在于：所述热挤压工艺为：将纳米氧化物弥散强化铜粉末装入特制包套中，在真空度为10-1 - 10-2 Pa环境中抽真空1 -2 h后，升温至600 - 900 ℃进行热挤压，使纳米氧化物弥散强化铜粉末固结成型。
4.根据权利要求1所述的制备高强高导弥散强化铜的方法，其特征在于：弥散相对应的可溶性盐类为氯化物、硝酸盐、硫酸盐中的一种或两种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备高强高导弥散强化铜的方法，其特征在于：所述Cu(OH)2/X(OH)n复合粉末中X为弥散相对应的金属元素。
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