CN110184488B - 一种短流程制备金属弥散强化铜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种短流程制备金属弥散强化铜的方法，属于粉末冶金技术领域。本发明基于喷雾热解技术，将可溶性铜盐与含钨或钼的可溶性盐共同溶解后实现铜与钨或钼元素在离子级别均匀混合，经喷雾还原一体化工艺制取钨或钼弥散强化铜粉末，通过压制、烧结制备出钨或钼弥散强化铜坯体材料。本发明技术易于实现工业化生产，制备的弥散强化铜中金属强化相尺度为纳米级，在基体中均匀弥散分布，与基体之间界面结合良好，不仅大幅提升铜基体的力学性能，还使材料保持优异的导电导热特性，在电子电气、核工业等领域要求高导电导热的关键零部件中具有重要应用前景。

Description

一种短流程制备金属弥散强化铜的方法
技术领域
本发明属于弥散强化铜材料制备技术领域。特别提供了一种以可溶性铜盐与弥散相金属可溶性盐为原料，通过喷雾热解还原工艺制粉后，经成形烧结致密化制备金属弥散强化铜的方法。
技术背景
金属弥散强化铜是在传统氧化铝弥散强化铜(ODS-Cu)基础上提出的一类新型弥散强化铜材料，弥散强化相主要为纳米级难熔金属粒子(W、Mo、Ta等)，在保证优异力学性能的前提下，具有比ODS-Cu更优异的导热导电性能，应用范围比ODS-Cu更为广阔。
专利公开号108251685A、108356287A、108580917A分别提供了以溶胶-凝胶法、催化凝胶法、低温燃烧合成法得到铜-钨前驱体粉末，经过煅烧、还原工艺制取钨弥散强化铜复合粉末，最后通过固结致密化工艺获得钨弥散强化铜基复合材料。上述技术可实现纳米级钨颗粒在铜基体中的弥散分布，材料力学、传导性能较为优异，但制备工艺流程较长，在工业化规模生产方面存在配套设备难以实现大型化、单批次制备效率偏低的问题，从而限制了实际推广应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以可溶性铜盐与弥散相金属可溶性盐为原料，通过喷雾还原一体化工艺，可实现工业化制备金属弥散强化铜材料的方法。
本发明的技术原理为：通过制备可溶性铜盐与含钨或钼元素的可溶性盐混合溶液，实现铜与钨或钼元素在离子级别的均匀混合，混合溶液在氢气气氛中喷雾热解的同时完成还原反应，获得难熔金属弥散相颗粒分散均匀、粒度细小的弥散强化铜粉末，采用成形烧结致密化粉末冶金工艺制备金属弥散强化材料。
为实现本发明的技术方案，具体制备工艺包括以下步骤：
(1)铜-弥散相金属可溶性盐溶液制备：将可溶性铜盐与弥散相金属可溶性盐按照一定比例溶解于去离子水中，弥散相金属元素在铜基体中所占质量分数为3％～10％，使用水浴加热至50～80℃，待其全部溶解均匀后待用。
(2)弥散强化铜复合粉末制备：将上述混合溶液喷洒入立式氢气还原炉中，单个喷嘴喷洒流量为0.1～1l/min，喷嘴内径为Φ0.2～Φ5mm，还原温度为600～900℃，混合溶液经汽化、分解、还原等物理化学反应后获得金属弥散强化铜复合粉末。
(3)固结致密化：上述金属弥散强化铜粉末在100～500MPa压力下模压成形或80-500MPa压力下冷等静压成形后，在氢气气氛或真空条件下烧结致密化，烧结温度为900～1050℃，烧结时间为1～4h，获得金属弥散强化铜坯体材料。
进一步地，步骤(1)所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种或几种，弥散相金属可溶性盐为仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵、正钼酸铵、仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明基于喷雾热解还原一体化技术，与其他粉末合成技术相比，简化了制备流程，大幅缩短了制备时间，提高了制备效率，同时配套设备易于制造。
(2)本发明制备的金属弥散强化铜粉末粒径可控制在微纳米尺度，同时由于粉末合成时间很短，弥散相金属粒子的团聚和长大受到抑制，细晶强化和弥散强化作用显著，制备的弥散强化铜材料的力学性能和导热导电性能十分优异。
具体实施方式
实施例1
原料为三水硝酸铜236g，钨酸铵3g溶于1000ml去离子水中，使用水浴加热至80℃，待其全部溶解均匀后待用。将上述混合溶液喷洒入立式氢气还原炉中，单个喷嘴喷洒流量为0.1l/min，喷嘴内径为Φ0.2mm，还原温度为600℃，混合溶液经汽化、分解、还原等物理化学反应后获得钨弥散强化铜复合粉末。将上述复合粉末在80MPa压力下冷等静压成形后，在氢气气氛中烧结致密化，烧结温度为900℃，烧结时间为4h，获得钨弥散强化铜坯体材料。
本实施例中，所获得的钨弥散强化铜经过拉拔制得棒材，抗拉强度515MPa，热导率373W·m-1·k-1。
实施例2
原料为五水硫酸铜243g，偏钨酸铵5g溶于1000ml去离子水中，使用水浴加热至70℃，待其全部溶解均匀后待用。将上述混合溶液喷洒入立式氢气还原炉中，单个喷嘴喷洒流量为1l/min，喷嘴内径为Φ5mm，还原温度为900℃，混合溶液经汽化、分解、还原等物理化学反应后获得钨弥散强化铜复合粉末。将上述复合粉末在500MPa压力下模压成形后，在真空条件下烧结致密化，烧结温度为1050℃，烧结时间为1h，获得钨弥散强化铜坯体材料。
本实施例中，所获得的钨弥散强化铜经过拉拔制得棒材，抗拉强度564MPa,热导率365W·m-1·k-1。
实施例3
原料为二水氯化铜158g，仲钨酸铵7g溶于1000ml去离子水中，使用水浴加热至60℃，待其全部溶解均匀后待用。将上述混合溶液喷洒入立式氢气还原炉中，单个喷嘴喷洒流量为0.5l/min，喷嘴内径为Φ2mm，还原温度为750℃，混合溶液经汽化、分解、还原等物理化学反应后获得钨弥散强化铜复合粉末。将上述复合粉末在200MPa压力下冷等静压成形后，在还原气氛下烧结致密化，烧结温度为950℃，烧结时间为2h，获得钨弥散强化铜坯体材料。
本实施例中，所获得的钨弥散强化铜经过拉拔制得棒材，抗拉强度603MPa,热导率362W·m-1·k-1。
实施例4
原料为三水硝酸铜218g，钼酸铵10g溶于1000ml去离子水中，使用水浴加热至50℃，待其全部溶解均匀后待用。将上述混合溶液喷洒入立式氢气还原炉中，单个喷嘴喷洒流量为0.3l/min，喷嘴内径为Φ3mm，还原温度为680℃，混合溶液经汽化、分解、还原等物理化学反应后获得钼弥散强化铜复合粉末。将上述复合粉末在300MPa压力下冷等静压成形后，在还原气氛下烧结致密化，烧结温度为900℃，烧结时间为3h，获得钼弥散强化铜坯体材料。
本实施例中，所获得的钼弥散强化铜经过拉拔制得棒材，抗拉强度596MPa,热导率354W·m-1·k-1。

Claims (2)

1.一种短流程制备金属弥散强化铜的方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：
(1)铜-弥散相金属可溶性盐溶液制备：将可溶性铜盐与弥散相金属可溶性盐按照一定比例溶解于去离子水中，弥散相金属元素在铜基体中所占质量分数为3％～10％，使用水浴加热至50～80℃，待其全部溶解均匀后待用；
(2)弥散强化铜复合粉末制备：将上述混合溶液喷洒入立式氢气还原炉中，单个喷嘴喷洒流量为0.1～1l/min，喷嘴内径为Φ0.2～Φ5mm，还原温度为600～900℃，混合溶液经汽化、分解、还原物理化学反应后获得金属弥散强化铜复合粉末；
(3)固结致密化：上述金属弥散强化铜粉末在100～500MPa压力下模压成形或80-500MPa压力下冷等静压成形后，在氢气气氛或真空条件下烧结致密化，烧结温度为900～1050℃，烧结时间为1～4h，获得金属弥散强化铜坯体材料。
2.根据权利要求1所述的一种短流程制备金属弥散强化铜的方法，其特征在于：步骤(1)所述可溶性铜盐为硫酸铜、硝酸铜、氯化铜中的一种或几种，弥散相金属可溶性盐为仲钨酸铵、偏钨酸铵、钨酸铵、正钼酸铵、仲钼酸铵、二钼酸铵、四钼酸铵中的一种或几种。
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