CN102703749B - 一种y2o3强化铜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Y2O3强化铜的制备方法，采用了PCB加工中的含铜蚀刻废液作为原料，同时采用共沉淀工艺，得到Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物，再经煅烧、选择性还原工艺，形成Y2O3强化铜粉末，将粉末进行模压成型，得到Y2O3强化铜产品。本发明的有益效果在于，由于原料为含铜蚀刻废液，容易获得并且成本低廉，生产工艺简单，得到的铜基体中弥散相粒子细小、大小和分布均匀。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备强化铜的方法，尤其设计一种低成本、高强度、高导电性的Y2O3强化铜的制备方法。
背景技术
铜具有优良的导电性、导热性和耐蚀性，广泛地应用在几乎所有的工业部门。铜的晶体结构为面心立方(fcc )，其塑性非常好，轧制变形程度可达95%以上。但铜的强度和耐热性不足，不能满足航天、航空、电子工业等高新技术迅速发展对其综合性能的要求。通过添加适当的合金元素，可以改善铜合金的性能，满足一些要求不高的需求。但是实际应用中很多场合要求材料能够经受高温作用，故提高铜合金的高温性能实属必要。这些场合包括：1）点焊电极。在汽车和仪表仪器工业中，点焊以其美观的外表和较高的工作效率越来越受到欢迎。传统的点焊电极材料多是Cu-C合金，在较低的工作温度下它是一个比较合适的选择。但是当温度超过500-600 度以上时，电极就会因为沉淀重溶而软化，以致变形失效。2）电子工业。随着电子工业的飞速发展，大规模集成电路等电子元器件的引线材料要求越来越高，过去占统治地位的铁镍合金逐渐部分地被铜合金取代，且铜合金有成为主流的趋势。另外，铜合金也常应用于微波管等列车滑接线。电力机车的高架导线及其接触环都必须有非常好的导电性能，同时能够承受较大的力的作用。另外，铜合金在高温条件下仍能保持良好的导热性和导电性，以及非常优越的抗中子辐射的特性，常用作热核反应堆的内壁。
传统的铜合金因高温强度不足己不能满足这些场合的要求，于是兼有高强度和高导电性的Y2O3强化铜材料应运而生。Y2O3强化铜是通过添加稳定的Y2O3硬质第二相，提高合金强度的同时保持铜基体良好的导电性，并且材料中的第二相能够阻碍回复和再结晶，使材料有非常优越的高温性能。正是这些无可比拟的优点，让Y2O3强化铜备受青睐。
Y2O3强化铜制备的关键是如何向铜基体中引入弥散分布的Y2O3颗粒。目前应用较多的是内氧化法，但内氧化法工艺过程中反应所需的氧含量难以控制，且生产成本昂贵。其它如机械混合法、共沉积法和硝酸盐熔化法制备的Y2O3强化铜其Y2O3颗粒一般比较粗大(＞2μm)，从而直接影响其优越性。此外，现有技术中通常都采用铜粉作为制备原料，其生产成本较高，容易造成浪费。印制电路板(PCB)加工的典型工艺采用"图形电镀法"。即先在板子外层需保留的铜箔部分上（是电路的图形部分）预镀一层铅锡抗蚀层，然后用化学方式将其余的铜箔腐蚀掉,称为蚀刻。蚀刻废液通常有酸性氯化铜蚀刻废液和碱性氯化铜蚀刻废液：酸性氯化铜蚀刻废液主要含有氯化铜和盐酸；碱性氯化铜蚀刻废液主要含有氯化铜氨络合物和氯化铵。将蚀刻废液用于制备Y2O3强化铜还未见报道。
发明内容
本发明在于提供一种改进的Y2O3强化铜的制备方法，通过该方法得到的Y2O3强化铜中Y2O3粒子极其细小、分布均匀，整体性能良好。
本发明采用了如下技术方案，一种Y2O3强化铜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
1）选择酸性铜蚀刻液，过滤杂质，测量铜含量；
2）按照Y2O3在强化铜中所占质量分数为1.2-1.5%的比例，向1）得到的过滤后的铜蚀刻液中加入Y(NO3)3混合溶解，搅拌均匀；
3）将步骤2）得到的混合溶液流加入到转速为500-700 r/min的共沉淀反应釜中，同时加入一定量的氨水，严格控制溶液流量，并精确控制其反应PH值在9.50-9.60，反应一段时间后得到Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物；
4）将步骤3）得到的Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物在室温下干燥2 h，然后置于煅烧炉中，煅烧温度为320-350℃，煅烧时间为2 h，得到CuO/Y2O3复合粉末；
5）将CuO/Y2O3复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为420-450 ℃，还原时间为2 h，得到Y2O3强化铜粉末；
6）将上述强化铜粉末冷锻压成型，压制压力为500 MPa，保压时间为10 s；
7）采用氢气保护气氛烧结，烧结温度为920-930 ℃，保温时间为1.5-2 h。
本发明通过大量实验选择了优选参数和工艺，采用了PCB加工中的含铜蚀刻废液作为原料，同时采用共沉淀工艺，得到Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物，再经煅烧、选择性还原工艺，形成Y2O3强化铜粉末，将粉末进行模压成型，得到Y2O3强化铜产品。
本发明的有益效果在于，由于原料为含铜蚀刻废液，容易获得并且成本低廉，生产工艺简单，得到的产品的弥散相粒子细小、大小均匀和分布状态最佳。
具体实施方案
下面结合具体实施例对本发明的技术方案进行进一步说明。
实施例1
1）选择酸性铜蚀刻液，过滤杂质，测量铜含量；
2）按照Y2O3在强化铜中所占质量分数为1.2%的比例，向1）得到的过滤后的铜蚀刻液中加入Y(NO3)3混合溶解，搅拌均匀；
3）将步骤2）得到的混合溶液流加入到转速为500 r/min的共沉淀反应釜中，同时加入一定量的氨水，严格控制溶液流量，并精确控制其反应PH值在9.50，反应一段时间后得到Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物；
4）将步骤3）得到的Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物在室温下干燥2 h，然后置于煅烧炉中，煅烧温度为320℃，煅烧时间为2 h，得到CuO/Y2O3复合粉末；
5）将CuO/Y2O3复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为420 ℃，还原时间为2 h，得到Y2O3强化铜粉末；
6）将上述强化铜粉末冷锻压成型，压制压力为500 MPa，保压时间为10 s；
7）采用氢气保护气氛烧结，烧结温度为920 ℃，保温时间为1.5 h。
实施例2
1）选择酸性铜蚀刻液，过滤杂质，测量铜含量；
2）按照Y2O3在强化铜中所占质量分数为1.3%的比例，向1）得到的过滤后的铜蚀刻液中加入Y(NO3)3混合溶解，搅拌均匀；
3）将步骤2）得到的混合溶液流加入到转速为600 r/min的共沉淀反应釜中，同时加入一定量的氨水，严格控制溶液流量，并精确控制其反应PH值在9.50-9.60，反应一段时间后得到Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物；
4）将步骤3）得到的Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物在室温下干燥2 h，然后置于煅烧炉中，煅烧温度为340℃，煅烧时间为2 h，得到CuO/Y2O3复合粉末；
5）将CuO/Y2O3复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为430 ℃，还原时间为2 h，得到Y2O3强化铜粉末；
6）将上述强化铜粉末冷锻压成型，压制压力为500 MPa，保压时间为10 s；
7）采用氢气保护气氛烧结，烧结温度为920 ℃，保温时间为1.6 h。
实施例3
1）选择酸性铜蚀刻液，过滤杂质，测量铜含量；
2）按照Y2O3在强化铜中所占质量分数为1.5%的比例，向1）得到的过滤后的铜蚀刻液中加入Y(NO3)3混合溶解，搅拌均匀；
3）将步骤2）得到的混合溶液流加入到转速为700 r/min的共沉淀反应釜中，同时加入一定量的氨水，严格控制溶液流量，并精确控制其反应PH值在9.60，反应一段时间后得到Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物；
4）将步骤3）得到的Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物在室温下干燥2 h，然后置于煅烧炉中，煅烧温度为350℃，煅烧时间为2 h，得到CuO/Y2O3复合粉末；
5）将CuO/Y2O3复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为450 ℃，还原时间为2 h，得到Y2O3强化铜粉末；
6）将上述强化铜粉末冷锻压成型，压制压力为500 MPa，保压时间为10 s；
7）采用氢气保护气氛烧结，烧结温度为930 ℃，保温时间为2 h。
对用扫描电子显微镜对得到实施例1-3产品的物相形貌进行测试和分析；在25 t万能拉伸试验机上测试抗拉强度；硬度测试在布氏硬度计上进行；在涡流电导仪上测量电导率。经测试，上述产品的铜基体中的Y2O3弥散相粒子细小、大小及分布均匀，抗拉强度大于600MPa，电导率大于80%IACS，软化温度达800K以上。
Claims (1)
1.一种Y2O3强化铜的制备方法，其特征在于：包括如下步骤
1）选择酸性铜蚀刻液，过滤杂质，测量铜含量；
2）按照Y2O3在强化铜中所占质量分数为1.2-1.5%的比例，向1）得到的过滤后的铜蚀刻液中加入Y(NO3)3混合溶解，搅拌均匀；
3）将步骤2）得到的混合溶液流加入到转速为500-700 r/min的共沉淀反应釜中，同时加入一定量的氨水，严格控制溶液流量，并精确控制其反应PH值在9.50-9.60，反应一段时间后得到Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物；
4）将步骤3）得到的Cu(OH)2和Y(OH)3共混沉淀物在室温下干燥2 h，然后置于煅烧炉中，煅烧温度为320-350℃，煅烧时间为2 h，得到CuO/Y2O3复合粉末；
5）将CuO/Y2O3复合粉末在氢气保护气氛中进行还原，还原温度为420-450 ℃，还原时间为2 h，得到Y2O3强化铜粉末；
6）将上述强化铜粉末冷锻压成型，压制压力为500 MPa，保压时间为10 s；
7）采用氢气保护气氛烧结，烧结温度为920-930 ℃，保温时间为1.5-2 h。
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Owner name: SHENGZHOU DEQING MACHINERY CO., LTD. Free format text: FORMER OWNER: XU YAHONG Effective date: 20140604 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Wu Gang Inventor before: Xu Yahong |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: XU YAHONG TO: WU GANG Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 312500 SHAOXING, ZHEJIANG PROVINCE TO: 312400 SHAOXING, ZHEJIANG PROVINCE |
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| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20140604 Address after: 312400, Shaoxing, Zhejiang province Shengzhou Sanjiang Street Huimin Street No. 4, building 272 Applicant after: Shengzhou Deqing Machinery Co., Ltd. Address before: 312500, No. 190, Renmin Middle Road, Chengguan Town, Xinchang County, Zhejiang, Shaoxing Applicant before: Xu Yahong |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee | ||
| CP02 | Change in the address of a patent holder |
Address after: 225300, 98, Ying Dong Road, Hailing District, Jiangsu, Taizhou Patentee after: Shengzhou Deqing Machinery Co., Ltd. Address before: 312400, Shaoxing, Zhejiang province Shengzhou Sanjiang Street Huimin Street No. 4, building 272 Patentee before: Shengzhou Deqing Machinery Co., Ltd. |
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| ASS | Succession or assignment of patent right |
Owner name: NANTONG JIUWUBA TECHNOLOGY BUSINESS INCUBATOR CO., Free format text: FORMER OWNER: SHENGZHOU DEQING MACHINERY CO., LTD. Effective date: 20140929 |
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| C41 | Transfer of patent application or patent right or utility model | ||
| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 225300 TAIZHOU, JIANGSU PROVINCE TO: 226300 NANTONG, JIANGSU PROVINCE |
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| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20140929 Address after: 226300 Industrial Park, Jinsha Town, Nantong, Jiangsu, Tongzhou District Patentee after: SUZHOU HENGKANG NEW MATERIAL CO., LTD. Address before: 225300, 98, Ying Dong Road, Hailing District, Jiangsu, Taizhou Patentee before: Shengzhou Deqing Machinery Co., Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170615 Address after: 226300 Jiangsu city of Nantong province Tongzhou District Jinsha Street No. 66 Jianshe Road Xinrui building 14 Building 1402 room Patentee after: Nantong Shuo Lun Industrial Co., Ltd. Address before: 226300 Industrial Park, Jinsha Town, Nantong, Jiangsu, Tongzhou District Patentee before: SUZHOU HENGKANG NEW MATERIAL CO., LTD. |