CN113061768B - 一种弥散强化铜基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将铜盐溶液和氧化物增强体分散液混合配成主盐溶液；(2)对主盐溶液进行搅拌的同时滴入还原剂溶液进行反应，反应产物经洗涤干燥，得复合材料粉末；(3)对所述复合材料依次进行还原处理、等离子真空烧结，得到弥散强化铜基复合材料。本发明将增强体材料与铜盐溶液，通过分子级共混的方法制备出复合粉末，采用分子级共混可以实现增强体在铜基体中的均匀分散，并且易于控制增强体颗粒的粒径和调控增强体的含量，最终有利于改善其力学性能，一定程度上改善现有制备工艺的不足。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，尤其涉及一种高性能弥散强化铜基复合材料的制备方法。
背景技术
现在电接触材料最常用的触点材料为银基电接触材料和铜基电接触材料，传统的铜基电接触材料虽然具有优良的导电性能，但是存在随着温度的升高硬度下降幅度大、抗电弧烧损能力差、抗熔焊性能差等缺点。而银基电接触材料的材料成本很高，因此目前应用更多的是铜基电接触材料。为了提高铜基复合材料高温下的力学性能、抗电弧烧损能力差和抗熔焊性能，同时保留铜本身的优异物理性能，必须在铜基体中引入增强体以提高其在高温下性能的稳定性。弥散强化铜作为一种优异的高强、高导材料，使其成为铜基复合材料中最有应用前景的一种电接触材料。纳米级颗粒增强体对铜基体的弥散强化作用，使其具有高强度、高硬度、高导电率及高软化温度等特性，广泛应用于电器切换开关、触头材料、引线框架和转子材料等领域。
目前，国内外商业化弥散强化铜材料最为普遍的是氧化铝弥散强化铜基复合材料，主要工艺为内氧法和机械合金化法。内氧法工艺生产周期长，成本高，氧化铝颗粒粒径难以控制，并且氧气量和氧化时间难以控制，同时在生产过程对生产设备和工艺控制的要求很为严格；由于增强体颗粒和铜基体润湿性差，从而导致其在铜基体中存在偏析和聚集，偏析的增强体存在于铜基复合材料内部难以消除，容易造成裂纹和空洞对复合材料的力学性能产生不好的影响。机械合金化法则由于强化相粒度不够细、粒径分布广、杂质容易混入、难以混合均匀等缺点影响力学性能。因此，为了提高弥散强化铜的应用范围，关键在于寻找一种能改善增强体在铜基体中的分散性和含量的制备工艺改善材料的力学性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种弥散强化铜基复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将铜盐溶液和氧化物增强体分散液混合配成主盐溶液；
(2)对主盐溶液进行搅拌的同时滴入还原剂溶液进行反应，反应产物经洗涤干燥，得复合材料粉末；
(3)对所述复合材料依次进行还原处理、等离子真空烧结，得到弥散强化铜基复合材料。
上述的制备方法，优选的，所述氧化物增强体分散液为纳米三氧化二铝分散液、纳米二氧化硅分散液、纳米氧化钇分散液、纳米氧化锆分散液、纳米二氧化钛分散液、纳米二氧化锡分散液和纳米二氧化铈分散液中的一种或几种的混合物。
上述的制备方法，优选的，所述氧化物增强体分散液中还包括氧化还原石墨烯分散液。利用氧化还原石墨烯巨大的比表面来吸附纳米氧化物，有利于改善铜或其氧化物的包覆状态。
上述的制备方法，优选的，所述氧化物增强体中的纳米氧化物和氧化还原石墨烯的纯度均为99.9％以上，氧化还原石墨烯厚度小于20nm。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述主盐溶液中，铜盐和氧化物增强体的质量比为(85wt.％-99.9wt.％)：(0.1wt.％-15wt.％)。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述氧化物增强体分散液是将氧化物增强体材料加入无水乙醇中，先在1000-8000r/min搅拌速率下搅拌0.5-2h，然后在40-80℃的温度下超声处理0.5-2h后获得的。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述铜盐溶液选自硫酸铜溶液和醋酸铜溶液中的至少一种。
上述的制备方法，优选的，铜盐溶液和氧化物增强体分散液通过机械搅拌得到主盐溶液的，机械搅拌速度为100-300r/min，搅拌时间为1-6h。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，还原剂包括水合肼、甲醛、葡萄糖、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二胺、乙二醛、硼氢化钠、内缩醛、三乙醇胺、丙三醇、次磷酸钠、鞣酸和米吐尔中的至少一种；还原剂溶液的浓度为10-40g/L。进一步的，还原剂溶液是将还原剂和去离子水配制成浓度为10-40g/L的混合溶液，通过超声震荡混合均匀后获得的。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，反应的温度为40-80℃，反应时间为1-3h；干燥是在50～80℃下干燥24h；洗涤是将反应产物在去离子水中反复洗涤至中性。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，还原处理在氢气气氛下进行，还原温度为300℃～600℃，还原时间为1～3h。还原过程可以将复合粉末中多余氧成分去除掉，在还原的同时包覆层中的铜和增强体之间会发生一种程度上的元素扩散，使包覆层变得更加致密。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，等离子真空烧结的温度为500℃～800℃，烧结时间为10min～30min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明将增强体材料与铜盐溶液，通过分子级共混的方法制备出复合粉末，采用分子级共混可以实现增强体在铜基体中的均匀分散，并且易于控制增强体颗粒的粒径和调控增强体的含量，最终有利于改善其力学性能，一定程度上改善现有制备工艺的不足。
(2)本发明的制备流程简单，安全可靠，设备简单，易于实现连续化制备。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米氧化物分散液配制：
将粒径10nm的氧化铝颗粒加到无水乙醇中，通过高速搅拌(搅拌速度2000r/min，时间0.5h)配合超声处理(超声处理时间为0.5h，温度为40℃)制备出纳米氧化铝分散溶液。
(2)主盐溶液制备：
将硫酸铜溶液和步骤(1)制备的纳米氧化铝分散溶液按照浓度为99.9wt.％：0.1wt.％比例混合，通过机械搅拌(机械搅拌速度为200r/min，搅拌时间为3h)得到主盐溶液。
(3)还原剂溶液的制备：
将还原剂葡萄糖和去离子水配制成浓度为20g/L的混合溶液，通过超声震荡混合均匀获得还原剂溶液。
(4)弥散强化铜基复合粉末的制备：
对主盐溶液进行机械搅拌(搅拌速率为200r/m)来保证镀覆过程中溶液浓度的均一性，在机械搅拌的同时逐步滴加还原剂溶液进行反应，反应过程采用水浴锅加热至40℃，反应1h，反应结束后将其在去离子水中反复洗涤至中性，干燥(干燥温度为80℃，干燥24h)后得到复合材料粉末。
(5)还原处理：
将步骤(4)所得的弥散强化铜基复合粉末加入管式炉中，在氢气气氛保护下加热至300℃，保温1h，将复合粉末中的多余氧成分去除掉。
(6)弥散强化铜基复合材料烧结处理：
将步骤(5)还原后的复合粉末通过等离子真空烧结(烧结温度500℃，烧结时间为10min)成弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
实施例2：
一种本发明的弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米氧化物分散液配制：
将粒径20nm的氧化铝颗粒和二氧化硅颗粒(质量比1:1)加到无水乙醇中，通过高速搅拌(搅拌速度4000r/min，时间1h)配合超声处理(超声处理时间为1h，温度为50℃)制备出纳米氧化物分散溶液。
(2)主盐溶液制备：
将硫酸铜溶液和步骤(1)制备的纳米氧化物分散溶液按照95wt.％：5wt.％的浓度比混合，通过机械搅拌(机械搅拌速度为200r/min，搅拌时间为3h)得到主盐溶液。
(3)还原剂溶液的制备：
将还原剂葡萄糖和去离子水配制成浓度为20g/L的混合溶液，通过超声震荡混合均匀获得还原剂溶液。
(4)弥散强化铜基复合粉末的制备：
对主盐溶液进行机械搅拌(搅拌速率为200r/min)来保证镀覆过程中溶液浓度的均一性，在机械搅拌的同时逐步滴加还原剂溶液进行反应，反应过程采用水浴锅加热至60℃，反应1h，反应结束后将其在去离子水中反复洗涤至中性，干燥(干燥温度为80℃，干燥24h)后得到复合材料粉末。
(5)还原处理：
将步骤(4)所得的弥散强化铜基复合粉末加入管式炉中，在氢气气氛保护下加热至600℃，保温1h，将复合粉末中的多余氧成分去除掉。
(6)弥散强化铜基复合材料烧结处理：
将步骤(5)还原后的复合粉末通过等离子真空烧结(烧结温度800℃，烧结时间为20min)成弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
实施例3：
一种本发明的弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米氧化物分散液配制：
将粒径20nm的氧化铝颗粒和二氧化硅颗粒(质量比1:1)加到无水乙醇中，通过高速搅拌(搅拌速度8000r/min，时间2h)配合超声处理(超声处理时间为2h，温度为60℃)制备出纳米氧化物分散溶液。
(2)主盐溶液制备：
将硫酸铜溶液和步骤(1)制备的纳米氧化物分散溶液按照90wt.％：10wt.％的浓度比混合，通过机械搅拌(机械搅拌速度为200r/min，搅拌时间为3h)得到主盐溶液。
(3)还原剂溶液的制备：
将还原剂葡萄糖和去离子水配制成浓度为40g/L的混合溶液，通过超声震荡混合均匀获得还原剂溶液。
(4)弥散强化铜基复合粉末的制备：
对主盐溶液进行机械搅拌(搅拌速率为200r/min)来保证镀覆过程中溶液浓度的均一性，在机械搅拌的同时逐步滴加还原剂溶液进行反应，反应过程采用水浴锅加热至80℃，反应1h，反应结束后将其在去离子水中反复洗涤至中性，干燥(干燥温度为80℃，干燥24h)后得到复合材料粉末。
(5)还原处理：
将步骤(4)所得的弥散强化铜基复合粉末加入管式炉中，在氢气气氛保护下加热至600℃，保温1h，将复合粉末中的多余氧成分去除掉。
(6)弥散强化铜基复合材料烧结处理：
将步骤(5)还原后的复合粉末通过等离子真空烧结(烧结温度800℃，烧结时间为30min)成弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
实施例4：
一种本发明的弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米氧化物分散液配制：
将粒径10nm的氧化铝颗粒和氧化还原石墨烯按照1：1的比例加到无水乙醇中，通过高速搅拌(搅拌速度4000r/min，时间1h)配合超声处理(超声处理时间为1h，温度为80℃)制备出分散溶液。
(2)主盐溶液制备：
将硫酸铜溶液和步骤(1)制备的分散溶液按照98wt.％：2wt.％的浓度比混合，通过机械搅拌(机械搅拌速度为200r/min，搅拌时间为3h)得到主盐溶液。
(3)还原剂溶液的制备：
将还原剂次磷酸钠和去离子水配制成浓度为20g/L的混合溶液，通过超声震荡混合均匀获得还原剂溶液。
(4)弥散强化铜基复合粉末的制备：
对主盐溶液进行机械搅拌(搅拌速率为200r/min)来保证镀覆过程中溶液浓度的均一性，在机械搅拌的同时逐步滴加还原剂溶液进行反应，反应过程采用水浴锅加热至40℃，反应1h，反应结束后将其在去离子水中反复洗涤至中性，干燥(干燥温度为80℃，干燥24h)后得到复合材料粉末。
(5)还原处理：
将步骤(4)所得的弥散强化铜基复合粉末加入管式炉中，在氢气气氛保护下加热至400℃，保温1h，将复合粉末中的多余氧成分去除掉。
(6)弥散强化铜基复合材料烧结处理：
将步骤(5)还原后的复合粉末通过等离子真空烧结(烧结温度600℃，烧结时间为20min)成弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
实施例5：
一种本发明的弥散强化铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)纳米氧化物分散液配制：
将粒径20nm的氧化铝颗粒和氧化锡颗粒(质量比1：1)按2wt.％的浓度与2wt.％的氧化还原石墨烯加到无水乙醇中，通过高速搅拌(搅拌速度6000r/min，时间1h)配合超声处理(超声处理时间为1.5h，温度为50℃)制备出分散溶液。
(2)主盐溶液制备：
将硫酸铜溶液和步骤(1)制备的分散溶液按照96wt.％：4wt.％的浓度比，通过机械搅拌(机械搅拌速度为200r/min，搅拌时间为3h)得到主盐溶液。
(3)还原剂溶液的制备：
将还原剂葡萄糖和去离子水配制成浓度为40g/L的混合溶液，通过超声震荡混合均匀获得还原剂溶液。
(4)弥散强化铜基复合粉末的制备：
对主盐溶液进行机械搅拌(搅拌速率为200r/min)来保证镀覆过程中溶液浓度的均一性，在机械搅拌的同时逐步滴加还原剂溶液进行反应，反应过程采用水浴锅加热至80℃，反应1h，反应结束后将其在去离子水中反复洗涤至中性，干燥(干燥温度为80℃，干燥24h)后得到复合材料粉末。
(5)还原处理：
将步骤(4)所得的弥散强化铜基复合粉末加入管式炉中，在氢气气氛保护下加热至600℃，保温1h，将复合粉末中的多余氧成分去除掉。
(6)弥散强化铜基复合材料烧结处理：
将步骤(5)还原后的复合粉末通过等离子真空烧结(烧结温度800℃，烧结时间为30min)成弥散强化铜基复合材料，其力学性能见表1所示。
表1实施例复合材料的力学性能(GB/T 228.1-2010)
以上所述实施例仅为本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种弥散强化铜基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)先将纳米氧化物增强体材料与厚度小于20nm的氧化还原石墨烯混合分散后制成氧化物增强体分散液，再将铜盐溶液和氧化物增强体分散液混合配成铜盐和氧化物增强体的质量比为(85wt.％-99.9wt.％)：(0.1wt.％-15wt.％)的主盐溶液；所述氧化物增强体分散液是将氧化物增强体材料与氧化还原石墨烯加入无水乙醇中，先在1000-8000r/min搅拌速率下搅拌0.5-2h，然后在40-80℃的温度下超声处理0.5-2h后获得的；
(2)对主盐溶液进行搅拌的同时滴入还原剂溶液进行反应，反应的温度为40-80℃，反应时间1-3h，还原剂溶液的浓度为10-40g/L，反应产物经洗涤干燥，得复合材料粉末；
(3)对所述复合材料依次进行还原处理、等离子真空烧结，得到弥散强化铜基复合材料；所述还原处理在氢气气氛下进行，还原温度为300℃～600℃，还原时间为1～3h。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化物增强体分散液为纳米三氧化二铝分散液、纳米二氧化硅分散液、纳米氧化钇分散液、纳米氧化锆分散液、纳米二氧化钛分散液、纳米二氧化锡分散液和纳米二氧化铈分散液中的一种或几种的混合物。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述铜盐溶液选自硫酸铜溶液和醋酸铜溶液中的至少一种。
4.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，还原剂包括水合肼、甲醛、葡萄糖、酒石酸钾钠、硫酸肼、乙二胺、乙二醛、硼氢化钠、内缩醛、三乙醇胺、丙三醇、次磷酸钠、鞣酸和米吐尔中的至少一种。
5.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，干燥是在50～80℃下干燥24h。
6.如权利要求1-3中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，等离子真空烧结的温度为500℃～800℃，烧结时间为10min～30min。
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| 郭申申.《金属功能材料》.2019,第第26卷卷(第第４期期),第16-22页. * |
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