CN106756162A - 一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法，所述制备方法通过特定的石墨烯制备方法，与纳米铜进行混合，电火花烧结得到石墨烯增强的铜基复合材料。所述复合材料的室温断裂延伸率超过5.8％，拉伸屈服强度为至少384MPa，压缩屈服强度超过512MPa，其电阻率低于9.4×10‑7Ω·cm，远小于纯铜的1.75×10‑6Ω·cm。由此可知，本发明的所述方法大大提高了铜的综合性能。

Description

一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及材料增强技术领域，尤其涉及一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空航天以及电力电子工业的飞速发展，对所用材料的性能提出了更高的要求，高强高导的材料成为了研究的热点。近些年来，关于铜基复合材料的研究不断增多，这是因为通过在铜基体中引入颗粒、纤维等笫二相，可以使复合材料在保持与纯铜相近的导电导热性能的同时，表现出较高的强度、优良的耐磨耐蚀性能和高温力学性能，而且热膨胀系数低、加工性能好，因此铜基复合材料成为一种极具应用前景的功能材料。
发明内容
本发明的目的在于提出一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法，能够使得铜的导电性能及其他性能得到提高。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50-80wt％的硝酸钠，和占石墨粉2-4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30-120min；
(2)加热至30-40℃恒温4-5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1-3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入5-10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为75-90℃，还原时间0.5-2h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散在乙醇溶液中，按照纳米铜粉:所述石墨烯重量比100:(0.05-1)加入纳米铜粉，超声并搅拌均匀，得到混合浆料；
(5)在惰性气体或氮气保护下，用高能球磨机对所述混合浆料球磨，然后对其离心分离，真空烘干得到石墨烯/纳米铜粉复合颗粒；
(6)将所述复合粉体在惰性气体或氮气保护下预压缩，得到预制件；
(7)电火花烧结所述预制件，烧结条件为：真空度为0.05-0.2Pa，施加压力为45-60MPa，烧结温度为550-650℃，烧结时间为1-10min，得到所述石墨烯增强的铜基复合材料。
本发明所述的制备方法，通过特定的石墨烯制备方法，与纳米铜进行混合，电火花烧结得到石墨烯增强的铜基复合材料，该材料性能出色，远远超出纯铜。
所述复合材料的室温断裂延伸率超过5.8％，拉伸屈服强度为至少384MPa，压缩屈服强度超过512MPa，其电阻率低于9.4×10-7Ω·cm，远小于纯铜的1.75×10-6Ω·cm。由此可知，本发明的所述方法大大提高了铜的综合性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50wt％的硝酸钠，和占石墨粉2倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30min；
(2)加热至30℃恒温4h，加入去离子水和双氧水，搅拌1h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入5wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为75℃，还原时间0.5h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散在乙醇溶液中，按照纳米铜粉:所述石墨烯重量比100:0.05加入纳米铜粉，超声并搅拌均匀，得到混合浆料；
(5)用高能球磨机对所述混合浆料球磨，然后对其离心分离，真空烘干得到石墨烯/纳米铜粉复合颗粒；
(6)将所述复合粉体在惰性气体或氮气保护下预压缩，得到预制件；
(7)电火花烧结所述预制件，烧结条件为：真空度为0.05Pa，施加压力为45MPa，烧结温度为550℃，烧结时间为1min，得到所述石墨烯增强的铜基复合材料。
实施例2
一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉80wt％的硝酸钠，和占石墨粉4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应120min；
(2)加热至40℃恒温5h，加入去离子水和双氧水，搅拌3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为90℃，还原时间2h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散在乙醇溶液中，按照纳米铜粉:所述石墨烯重量比100:1加入纳米铜粉，超声并搅拌均匀，得到混合浆料；
(5)用高能球磨机对所述混合浆料球磨，然后对其离心分离，真空烘干得到石墨烯/纳米铜粉复合颗粒；
(6)将所述复合粉体在惰性气体或氮气保护下预压缩，得到预制件；
(7)电火花烧结所述预制件，烧结条件为：真空度为0.2Pa，施加压力为60MPa，烧结温度为650℃，烧结时间为10min，得到所述石墨烯增强的铜基复合材料。
实施例3
一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉60wt％的硝酸钠，和占石墨粉3倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应60min；
(2)加热至35℃恒温4.5h，加入去离子水和双氧水，搅拌2h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入7wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为80℃，还原时间1h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散在乙醇溶液中，按照纳米铜粉:所述石墨烯重量比100:0.5加入纳米铜粉，超声并搅拌均匀，得到混合浆料；
(5)用高能球磨机对所述混合浆料球磨，然后对其离心分离，真空烘干得到石墨烯/纳米铜粉复合颗粒；
(6)将所述复合粉体在惰性气体或氮气保护下预压缩，得到预制件；
(7)电火花烧结所述预制件，烧结条件为：真空度为0.1Pa，施加压力为50MPa，烧结温度为600℃，烧结时间为5min，得到所述石墨烯增强的铜基复合材料。
实施例1-3制备得到的复合材料的室温断裂延伸率超过5.8％，拉伸屈服强度为至少384MPa，压缩屈服强度超过512MPa，其电阻率低于9.4×10-7Ω·cm，远小于纯铜的1.75×10-6Ω·cm。由此可知，本发明的所述方法大大提高了铜的综合性能。

Claims (1)

1.一种石墨烯增强的铜基复合材料的制备方法，包括：
(1)在冰浴条件下，机械搅拌条件下，在98％浓硫酸中加入鳞片石墨粉，再加入占石墨粉50-80wt％的硝酸钠，和占石墨粉2-4倍重量的高锰酸钾，冰浴下反应30-120min；
(2)加热至30-40℃恒温4-5h，加入去离子水和双氧水，搅拌1-3h，加入5％浓度的HCl离心洗涤直至无硫酸根离子，得到氧化石墨烯；
(3)将所述氧化石墨烯放入5-10wt％浓度的水合肼溶液中还原，还原温度为75-90℃，还原时间0.5-2h，得到石墨烯；
(4)将所述石墨烯超声分散在乙醇溶液中，按照纳米铜粉:所述石墨烯重量比100:(0.05-1)加入纳米铜粉，超声并搅拌均匀，得到混合浆料；
(5)在惰性气体或氮气保护下用高能球磨机对所述混合浆料球磨，然后对其离心分离，真空烘干得到石墨烯/纳米铜粉复合颗粒；
(6)将所述复合粉体在惰性气体或氮气保护下预压缩，得到预制件；
(7)电火花烧结所述预制件，烧结条件为：真空度为0.05-0.2Pa，施加压力为45-60MPa，烧结温度为550-650℃，烧结时间为1-10min，得到所述石墨烯增强的铜基复合材料。
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