CN105648264A - 高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高导电性高耐磨石墨烯/铜基复合材料及其制备方法，解决了铜基复合材料高导电性和高耐磨性不能兼备的问题。所述石墨烯/铜基复合材料含有下列重量百分比的化学成分：石墨烯0.5-5.0wt％，Cr？0-5.0wt％，余量为Cu。获得石墨烯/铜基复合材料的制备方法包括氧化石墨烯水溶液制备、复合材料混合粉体的制备及复合材料块体的制备三个步骤。本发明石墨烯/铜基复合材料的生产工艺简单，提高了生产效率，降低了生产成本，制备出的复合材料组织致密，导电性能良好，摩擦系数低，耐磨性佳。

Description

高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属复合材料领域，特别涉及一种高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料及其制备方法。
背景技术
铜及其合金由于具有良好的导电导热性能，优良的铸造性能和加工性能，已成为应用广泛的金属材料，是经济发展的重要基础原材料。但铜和铜合金的强度低、耐热性差、高温下易软化变形和耐磨性能较差，在一定程度上限制了其应用发展。通过向铜和铜合金基体中引入增强体，能够在保持基体材料韧性的同时提高其室温和高温屈服及抗拉强度，提高疲劳强度、弹性模量、耐磨性等性能，降低基体材料的热膨胀系数，很大程度上弥补铜和铜合金性能的不足。
传统的铜基复合材料常采用SiC、Al2O3、Si3N4等颗粒及晶须作为增强体，这些硬质颗粒或晶须本身具有高强耐磨的特点，因此添加这些硬质颗粒既可以强化基体，又可以提高材料的摩擦磨损性能。但是，这些增强体材料的导电性能很差，增强体含量较高时会使铝基复合材料的导电性能发生较大程度的下降，复合材料不能兼备高导电与高耐摩性能。石墨烯是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维材料，既是最薄的材料，也是最强韧的材料，同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。石墨烯在力学、电学和热学等方面都具有奇特而优异的性能，如高达130GPa的本征强度，比钢高100倍，是目前强度最高的材料；理论值为2630m2/g的比表面积；惊人的载流子迁移率(15000cm2·V-1·s-1)和突出的热导率(5000W·m-1·K-1)。同时，石墨烯作为一类碳材料，还具有良好的自润滑性能。因此，添加石墨烯既能够提高铜基体的强度、硬度和热膨胀稳定性，又能够同时获得优良的导电和耐磨性能。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明通过选用导电和耐磨性能优异的石墨烯作为增强体，解决铜基复合材料高导电性和高耐磨性不能兼备的问题，从而提供一种新型的高导电高耐磨的石墨烯/铜基复合材料及其制备方法。
技术方案：为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
提供了一种高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料，该复合材料含有下列重量百分比的组分：石墨烯0.5-5.0wt％，Cr0-5.0wt％，余量为Cu，增强体在该复合材料中分布均匀，复合材料的组织稳定，导电性和耐磨性能优异。
本发明还提供了一种上述高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，包括氧化石墨烯水溶液制备、复合材料混合粉体的制备及复合材料的烧结三个步骤，具体步骤如下：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备：在缓慢电动搅拌情况下，将浓硫酸加入膨胀石墨中，加快电动搅拌速度，逐渐加入高锰酸钾，水浴升温至65℃并保温4h后至混合物变为墨绿色，停止电动搅拌，将墨绿色混合物倒入冰水混合物中冷却至室温，加入双氧水至金黄色，静至24h，加入盐酸和蒸馏水，以9500r/min的转速离心分离，多次加入蒸馏水并离心至离心上清液pH值为6，所获得离心下浊液即为氧化石墨烯水溶液；
(2)复合材料混合粉体的制备：步骤(1)得到的氧化石墨烯水溶液在电动搅拌时，先加入质量分数为80％的水合肼溶液，再加入Cu粉或Cu+Cr粉，搅拌2-4h至泥浆状，获得复合材料混合粉体泥浆，随后将该复合材料混合粉体泥浆置于低温环境中冷冻至完全冷冻成冰，然后将冻实的复合材料混合粉体泥浆在冷冻干燥箱中真空冷冻干燥除去水分和水合肼，即得到复合材料混合粉体；
(3)复合材料的烧结：将步骤(2)得到的复合材料混合粉体装入钢制模具中，使用粉末压力机将复合材料混合粉体冷压成型，然后将冷压成型的混合粉体置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，冷却至室温后，从炉中取出并脱模即得高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料。
作为优选，步骤(2)所述Cu粉和/或Cr粉的粒径为1-30μm。
作为优选，步骤(2)所述水合肼溶液的加入量按水合肼溶液与氧化石墨烯水溶液的体积比为1:60计算。
作为优选，步骤(2)所述复合材料混合粉体泥浆的冷冻温度为-60–-40℃，冷冻时间为3-6h。
作为优选，步骤(2)所述真空冷冻干燥的真空度为1-10Pa。
作为优选，步骤(3)所述复合材料混合粉体冷压成型的压力为450-550MPa。
作为优选，步骤(3)所述冷压成型的混合粉体的烧结步骤如下：烧结过程真空度在0.1Pa以下，施加压力为45-55MPa，加热升温程序设置为：以70-90℃/h的速率升至400℃，再以150-180℃/h的速率升至850-950℃保温2-3h，待炉温降至100℃取出，最后使用空气冷却至室温。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1.本发明复合材料的制备工艺简单，成本低，周期短。
2.本发明制备方法中增强体和基体可任意比例混合，可以根据实际需要控制增强体含量，通过采用合理的组分配比和制备方法，大大提高了增强体在基体中的分散均匀性，组织容易控制且稳定性好。
3.复合材料中石墨烯本身具有的自润滑性能降低了复合材料的摩擦系数，石墨烯的高导电性提高了复合材料的导电性能，本发明的石墨烯/铜基复合材料的常温下的电导率为2.18-6.62MS/m，摩擦系数为0.028-0.045，磨损率为2.3-3.9×10-4mm3/Nm，具有高导电高耐磨性，应用前景广阔。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此。
实施例1
本实施例以生产1.0wt％石墨烯/99.0wt％铜基复合材料(250克)为例，该复合材料含有下列重量百分比的组分：石墨烯1.0wt％，余量为铜。
该石墨烯/铜基复合材料的制备方法为：
步骤一：在120r/min转速下缓慢电动搅拌时，将1500mL浓硫酸加入8g膨胀石墨中，将电动搅拌速度加快至360r/min，再逐渐加入70g高锰酸钾，水浴升温至65℃保温4h后混合物变为墨绿色，停止电动搅拌，将墨绿色混合物倒入5000mL冰水混合物中冷却至室温，然后向其加入200mL双氧水并手动搅拌至金黄色，静至24h，去除上清液，再加入50mL盐酸和1500mL蒸馏水，在9500r/min的转速下离心去除上清液保留下浊液，再向留下的下浊液加入1600mL蒸馏水，离心去除上清液，留下下浊液，反复加入蒸馏水并离心清洗4次至上清液pH值为6后，获得的离心下浊液即为氧化石墨烯水溶液。
步骤二：取步骤一得到的氧化石墨烯水溶液357mL，并在240r/min搅速下电动搅拌时，逐滴加入质量分数为80％的水合肼溶液5.95mL后，再加入粒径为2-5μm的Cu粉247.5g，电动搅拌3h，使之搅拌成泥浆状，获得复合材料混合粉体泥浆，随后将其放入-60℃的低温环境中冷冻5h使之完全冷冻成冰，然后将冻实的复合材料混合粉体泥浆使用真空度为1Pa的冷冻干燥箱去除水分和水合肼，即得到复合材料混合粉体。
步骤三：将步骤二得到的复合材料混合粉体装入直径为4cm的钢制模具中，使用粉末压力机以550MPa的压强将复合材料混合粉体冷压成型；然后将冷压成型的复合材料混合粉体置于真空热压烧结炉的石墨模具中进行热压烧结，真空度在0.1Pa以下，施加压力为50MPa，加热程序为：以70℃/h的速率升至400℃，然后以150℃/h升至900℃并保温3h后，炉冷至100℃取出空冷至室温，从炉中取出并脱模即得1.0wt％石墨烯/铜基复合材料。
该实施例石墨烯/铜基复合材料的性能如下：常温下的电导率为5.63MS/m，硬度HBW47，该复合材料在施加载荷为20N时的摩擦系数为0.042，体积磨损率为2.7×10-4mm3/Nm。
实施例2：
本实施例以生产2.5wt％石墨烯/97.5wt％铜基复合材料(250克)为例，该复合材料含有下列重量百分比的组分：石墨烯2.5wt％，余量为铜。
该石墨烯/铜基复合材料的制备方法为：
步骤一：在120r/min转速下缓慢电动搅拌时，将1500mL浓硫酸加入8g膨胀石墨中，将电动搅拌速度加快至360r/min，再逐渐加入70g高锰酸钾，水浴升温至65℃保温4h后混合物变为墨绿色，停止电动搅拌，将墨绿色混合物倒入5000mL冰水混合物中冷却至室温，然后向其加入200mL双氧水并手动搅拌至金黄色，静至24h，去除上清液，再加入50mL盐酸和1500mL蒸馏水，在9500r/min的转速下离心去除上清液保留下浊液，再向留下的下浊液加入1600mL蒸馏水，离心去除上清液，留下下浊液，反复加入蒸馏水并离心清洗4次至上清液pH值为6后，获得的离心下浊液即为氧化石墨烯水溶液。
步骤二：取步骤一得到的氧化石墨烯水溶液893mL，并在240r/min搅速下电动搅拌时，逐滴加入质量分数为80％的水合肼溶液14.88mL后，加入粒径为5-10μm微米的Cu粉243.75g，电动搅拌3h，使之搅拌成泥浆状，获得复合材料混合粉体泥浆，随后将其放入-60℃的低温环境中冷冻5h使之完全冷冻成冰，然后将冻实的复合材料混合粉体泥浆使用真空度为2Pa的冷冻干燥箱去除水分和水合肼，即得到复合材料混合粉体。
步骤三：将步骤二得到的复合材料混合粉体装入直径为4cm的钢制模具中，使用粉末压力机以500MPa的压强将混合粉体冷压成型；然后将冷压成型的复合材料混合粉体置于真空热压烧结炉的石墨模具中进行热压烧结，真空度在0.1Pa以下，施加压力为55MPa，加热程序为：以90℃/h的速率升至400℃，然后以180℃/h升至900℃并保温2.5h后，炉冷至100℃取出空冷至室温，从炉中取出并脱模即得2.5wt％石墨烯/铜基复合材料。
该实施例石墨烯/铜基复合材料的性能如下：常温下的电导率为4.38MS/m，硬度HBW49，该复合材料在施加载荷为20N时的摩擦系数为0.039，体积磨损率为3.5×10-4mm3/Nm。
实施例3：
本实施例以生产添加4.0wt％Cr的2.5wt％石墨烯/铜基复合材料(250克)为例，该复合材料的化学成分为(重量百分比)：石墨烯2.5wt％，Cr4.0wt％，余量为铜。
该石墨烯/铜基复合材料的制备方法为：
步骤一：在120r/min转速下缓慢电动搅拌时，将1500mL浓硫酸加入8g膨胀石墨中，将电动搅拌速度加快至360r/min，再逐渐加入70g高锰酸钾，水浴升温至65℃保温4h后混合物变为墨绿色，停止电动搅拌，将墨绿色混合物倒入5000mL冰水混合物中冷却至室温，然后向其加入200mL双氧水并手动搅拌至金黄色，静至24h，去除上清液，再加入50mL盐酸和1500mL蒸馏水，在9500r/min的转速下离心去除上清液保留下浊液，再向留下的下浊液加入1600mL蒸馏水，离心去除上清液，留下下浊液，反复加入蒸馏水并离心清洗4次至上清液pH值为6后，获得的离心下浊液即为氧化石墨烯水溶液。
步骤二：取步骤一得到的氧化石墨烯水溶液1428.5mL，并在240r/min搅速下电动搅拌时，逐滴加入质量分数为80％的水合肼溶液23.8mL后，加入粒径为5-10μm的Cu粉230.0g和10-20μm的Cr粉10.0g，电动搅拌3h，使之搅拌成泥浆状，获得复合材料混合粉体泥浆，随后将其放入-60℃的低温环境中冷冻5h使之完全冷冻成冰，然后将冻实的复合材料混合粉体泥浆使用真空度为1Pa的冷冻干燥箱去除水分和水合肼，即得到复合材料混合粉体。
步骤三：将步骤二得到的复合材料混合粉体装入直径为4cm的钢制模具中，使用粉末压力机以550MPa的压强将复合材料混合粉体冷压成型；然后将冷压成型的复合材料混合粉体置于真空热压烧结炉的石墨模具中进行热压烧结，真空度在0.1Pa以下，施加压力为55MPa，加热程序为：以80℃/h的速率升至400℃，然后以180℃/h升至950℃并保温3h后，炉冷至100℃取出空冷至室温，从炉中取出并脱模即得添加4.0wt％Cr的2.5wt％石墨烯/铜基复合材料。
该实施例石墨烯/铜基复合材料的性能如下：常温下的电导率为2.82MS/m，硬度HBW56，该复合材料在施加载荷为10N时的摩擦系数为0.031，体积磨损率为2.3×10-4mm3/Nm。
以上实施例只是对本发明的技术构思起到说明示例作用，并不能以此限制本发明的保护范围，本领域技术人员在不脱离本发明技术方案的精神和范围内，进行修改和等同替换，均应落在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料，其特征在于，所述复合材料含有下列重量百分比的组分：石墨烯0.5-5.0wt％，Cr0-5.0wt％，余量为Cu。
2.一种根据权利要求1所述的高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯水溶液的制备：在缓慢电动搅拌情况下，将浓硫酸加入膨胀石墨中，加快电动搅拌速度，逐渐加入高锰酸钾，水浴升温至65℃并保温4h后至混合物变为墨绿色，停止电动搅拌，将墨绿色混合物倒入冰水混合物中冷却至室温，加入双氧水至金黄色，静至24h，加入盐酸和蒸馏水，以9500r/min的转速离心分离，多次加入蒸馏水并离心至离心上清液pH值为6，所获得离心下浊液即为氧化石墨烯水溶液；
(2)复合材料混合粉体的制备：步骤(1)得到的氧化石墨烯水溶液在电动搅拌时，先加入质量分数为80％的水合肼溶液，再加入Cu粉或Cu+Cr粉，搅拌2-4h至泥浆状，获得复合材料混合粉体泥浆，随后将该复合材料混合粉体泥浆置于低温环境中冷冻至完全冷冻成冰，然后将冻实的复合材料混合粉体泥浆在冷冻干燥箱中真空冷冻干燥除去水分和水合肼，即得到复合材料混合粉体；
(3)复合材料的烧结：将步骤(2)得到的复合材料混合粉体装入钢制模具中，使用粉末压力机将复合材料混合粉体冷压成型，然后将冷压成型的混合粉体置于真空热压烧结炉中进行热压烧结，冷却至室温后，从炉中取出并脱模即得高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料。
3.根据权利要求2所述的高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述Cu粉和/或Cr粉的粒径为1-30μm。
4.根据权利要求2所述的高导电高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述水合肼溶液的加入量按水合肼溶液与氧化石墨烯水溶液的体积比为1:60计算。
5.根据权利要求2所述的高导电性高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述复合材料混合粉体泥浆的冷冻温度为-60–-40℃，冷冻时间为3-6h。
6.根据权利要求2所述的高导电性高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空冷冻干燥的真空度为1-10Pa。
7.根据权利要求2所述的高导电性高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述复合材料混合粉体冷压成型的压力为450-550MPa。
8.根据权利要求2所述的高导电性高耐磨石墨烯/铜基复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述冷压成型的混合粉体的烧结步骤如下：烧结过程真空度在0.1Pa以下，施加压力为45-55MPa，加热升温程序设置为：以70-90℃/h的速率升至400℃，再以150-180℃/h的速率升至850-950℃保温2-3h，待炉温降至100℃取出，最后使用空气冷却至室温。
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