CN113073223A - 一种石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种石墨烯形变Cu‑Cr系原位复合材料的制备方法，其步骤如下：(1)采用行星球磨机在惰性气氛保护下对石墨烯、铬粉和铜粉进行液氮低温球磨，制备石墨烯形变Cu‑Cr系原位复合材料所需的混合粉；(2)采用中频感应熔炼炉熔炼铜块，待熔融后加入适量润湿剂和球磨混合粉，通过柱状石墨模浇铸石墨烯Cu‑Cr系合金棒；(3)将浇铸的石墨烯Cu‑Cr系合金棒进行热轧和冷拔变形；(4)对最终冷拔变形的石墨烯形变Cu‑Cr系原位复合材料进行时效处理，制备综合性能良好的大尺寸形变Cu‑Cr系原位复合材料。本发明通过石墨烯的有效加入，可削除传统原位复合材料制备过程中所需的中间热处理工艺，大幅增加最终材料的使用尺寸。

Description

一种石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于有色金属材料制备技术领域，尤其是涉及一种综合性能良好的大尺寸形变Cu-Cr系原位复合材料的制备方法。
背景技术
形变铜基原位复合材料是在高强高导铜合金的基础上发展起来的新型高强高导电铜基复合材料。其主要是通过大塑性变形，使铜合金中的枝晶状第二相在基体中形成定向排列的纤维，从而大幅提高材料的强度，并利用铜基体的定向通道提升材料的导电性能，因此具有高的强度和良好的电导率。这类材料中的溶质元素含量通常较高，质量百分比一般在5％以上，随溶质元素种类、含量及变形量的不同，材料的抗拉强度和电导率通常在500-2000MPa和50-90％IACS。这类复合材料的纤维组织是在材料制备过程中原位形成的，因此称作形变铜基原位复合材料。
目前Cu-Nb、Cu-Ta、Cu-Ag、Cu-Fe及Cu-Cr等二元形变铜基原位复合材料具有较好的强度和电导率匹配。但Nb、Ta及Ag等都是贵金属，而且Nb、Ta的熔点高，液态Cu和Nb、Ta存在较大的溶混间隙，从而大大限制了这类新材料的工业化生产和商业化应用。尽管Fe具有材料来源广、熔点相对较低、强化效果明显等优势，但Fe在Cu基体中的高温固溶度较高、低温扩散速度慢，导致室温下基体中Fe含量远远超过其平衡溶解度，严重降低Cu基体的电导率。因此，相对熔点较低、成本合理、固溶度小、自身强度较高的Cr是形变铜基原位复合材料极具前途的第二组元。
近年来，大规模集成电路、高速电气化铁路及高强磁场的快速发展对导电性铜基材料的综合性能提出了更高要求。比如，大规模集成电路的引线框架，要保证其在承载时的长期稳定性，材料的抗拉强度和电导率必须分别达到或者大于600MPa和80％IACS；高速电气化铁路的高速、重载发展趋势对接触线的载流能力和运行稳定性提出了新要求，当列车时速达到350Km/h时，接触线材料的理想抗拉强度和电导率应该达到600MPa和80％IACS以上；高强磁场的内层线圈，需要材料有足够的强度来承受高强磁场产生的巨大洛仑兹力，同时需要材料具有良好的电导率以降低线圈运行过程中产生的焦耳热，要获得100T的脉冲强磁场，通常要求材料的强度和电导率分别在1GPa和60％IACS以上。而高强高导Cu-Cr合金的强度通常在400-600MPa之间。因此，要满足高新技术领域对高强高导性铜基材料的应用需求，就必须研究和发展形变Cu-Cr系原位复合材料。
然而，形变Cu-Cr系原位复合材料的高强度是通过大塑性变形获得的，要获得抗拉强度约为1000MPa的形变Cu-Cr系原位复合材料，其冷变形应变量通常要达到7甚至更高，根据冷变形应变量η的定义：η＝ln(A0/Af)，其中：A0为初始截面面积；Af为变形后的终了截面面积，可知最终材料的截面面积仅为冷变形前材料截面面积的千分之一甚至更低，致使材料的使用尺寸通常在微-毫米级，限制了该类材料在一些高新技术领域的应用。比如《中华人民共和国铁道行业标准》中TB/T 2809－2005要求电气化铁道用铜及铜合金接触线的直径在10.80±1％-14.40±1％mm之间，TB/T 3111－2005要求大多数电气化铁道用铜及铜合金绞线的直径在1-3mm之间；《中华人民共和国国家标准》中GB/T 20254.1－2006要求引线框架用铜及铜合金平带的厚度在0.1-2.0mm之间，GB/T 20254.2－2006要求引线框架用铜及铜合金U型带的边部厚度在1.27-2.0mm之间。
上述对形变Cu-Cr系原位复合材料制备方法的分析表明，要获得高强度的形变Cu-Cr系原位复合材料，就必须对初始材料进行大塑性变形，而大塑性变形必将使初始材料的截面面积大幅减小。而增加初始材料的尺寸不仅会增加熔铸难度，而且易引起铸件的微缺陷和晶粒粗大，从而增加材料的热、冷变形应变量，使材料的最终尺寸提高不明显或无提高。因此，非常有必要研制一种新的形变Cu-Cr系原位复合材料制备方法，通过提高铸态Cu-Cr系合金的塑韧性、强度和电导率等性能，削除传统形变Cu-Cr系原位复合材料制备过程中所需的中间热处理工艺，使获得相同综合性能材料所需的冷变形应变量大大降低，制备出综合性能良好的大尺寸形变Cu-Cr系原位复合材料。
发明内容
针对形变Cu-Cr系原位复合材料因制备过程中需引入大塑性变形而使材料的最终使用尺寸普遍偏小，难以满足一些高新技术领域对高强高导性铜基材料的应用需求等问题，本发明提供了一种大尺寸形变Cu-Cr系原位复合材料的制备方法，通过石墨烯的有效加入，同时提高铸态Cu-Cr系合金的塑韧性、强度和电导率等性能，削除传统形变铜基原位复合材料制备过程中所需的中间热处理工艺，使获得相同综合性能形变Cu-Cr系原位复合材料所需的冷变形应变量大大降低，从而增加最终材料的使用尺寸。对拓宽形变Cu-Cr系原位复合材料在高新技术领域的应用范围具有重要意义。
为实现本发明的目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)采用行星球磨机在惰性气氛保护下对石墨烯、铬粉和铜粉进行液氮低温球磨，制备石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料所需的混合粉；
(2)采用中频感应熔炼炉熔炼铜块，待熔融后加入适量润湿剂和球磨混合粉，通过柱状石墨模浇铸石墨烯Cu-Cr系合金棒；
(3)将浇铸的石墨烯Cu-Cr系合金棒进行热轧和冷拔变形，制备石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料；
(4)对最终冷拔变形的石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料进行时效处理。
优选情况下，步骤(1)和(2)中，石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料的配方成分质量组成为：铬粉为5-15％，粒径为3-5μm；石墨烯为0.5-1.5％，径向平均尺寸为5-10μm；铜粉为2-6％，粒径为40-50μm；润湿剂为0.4-1％；铜块为余量。
优选情况下，步骤(1)中，液氮低温球磨工艺为：球料质量比值为12-25；转速为250-350r/min；球磨时间为2-3h，其中先对铬粉和石墨烯进行球磨1-2h，后加入铜粉再球磨0.5-1.5h。
优选情况下，步骤(2)中，采用铝箔包覆定量润湿剂和球磨混合粉并放置于熔炼炉的加料盒中，待熔体形成并静置2-3min后倾倒加料盒完成加入。
优选情况下，步骤(3)中，热轧起始温度为900℃，热轧过程温度控制在800℃以上；冷拔变形在室温下进行，最终冷变形应变量不大于5。
优选情况下，步骤(4)中，时效处理温度为300-650℃，保温时间为0-5h，冷却方式为随炉冷却。
本发明的另一目的是提供一种石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料，由上述制备方法制得。
本发明的优点在于：
(1)采用液氮低温球磨防止球磨过程中石墨烯和铬粉发生氧化，使其实现有效混合，并通过铜粉的稀释使混合粉与铜在熔铸过程中形成良好结合。
(2)将适量润湿剂和球磨混合粉同时加入铜熔体，减少混合粉在熔铸过程中的团聚，使第二相组织尺寸更细小、分布更均匀。
(3)采用热轧和冷拔变形等，使铬纤维在铜基体中均匀分布，制备大尺寸石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料。
(4)采用最终时效处理，根据高新技术领域的应用需求，调控材料的相关性能，使材料在大尺寸基础上实现性能优化。
附图说明
图1为对比例一制得的无石墨烯形变Cu-7Cr原位复合材料的拉伸断口形貌SEM图。
图2为实施例一制得的石墨烯形变Cu-7Cr原位复合材料的拉伸断口形貌SEM图。
具体实施方式
实施例一
(1)按质量百分比分别称取铬粉7％、石墨烯0.6％和铜粉3％。采用球料质量比值为15，转速为250r/min，先对铬粉和石墨烯进行球磨1.5h，随后加入铜粉再球磨0.5h，获得球磨混合粉。
(2)按质量百分比称取余量铜块，进行中频感应熔炼，待熔体形成并静置2-3min后，将0.5％的润湿剂镁和球磨混合粉加入铜熔体，熔铸成石墨烯Cu-7Cr合金棒。
(3)将石墨烯Cu-7Cr合金棒在900℃进行热轧，热轧过程温度控制在800℃以上，热轧棒在室温下进行多道次冷拔获得冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-7Cr原位复合材料。
(4)将冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-7Cr原位复合材料在400℃保温1小时，然后随炉冷却至室温，获得大尺寸石墨烯形变Cu-7Cr原位复合材料。
本实施例制备的形变Cu-7Cr原位复合材料的抗拉强度776MPa，电导率80.4％IACS，延伸率3.9％。
对比例一
制备工艺与实施例一基本相同，所不同的是步骤(1)中不添加石墨烯，所制得的无石墨烯形变Cu-7Cr原位复合材料的抗拉强度、电导率和延伸率分别仅为631MPa、75.8％IACS和2.6％。
图1和图2分别示出了对比例一和实施例一的形变Cu-7Cr原位复合材料的拉伸断口形貌SEM图。可以看出，石墨烯形变Cu-7Cr原位复合材料的断口具有典型的韧性断裂特征，而无石墨烯材料断口上的韧窝变浅，并可发现部分微孔和微孔相连接的现象，表现出部分剪切断裂特征，表明石墨烯的加入可显著提高材料的塑韧性。
实施例二
(1)按质量百分比分别称取铬粉10％、石墨烯0.8％和铜粉4％。采用球料质量比值为15，转速为250r/min，先对铬粉和石墨烯进行球磨1.5h，随后加入铜粉再球磨0.5h，获得球磨混合粉。
(2)按质量百分比称取余量铜块，进行中频感应熔炼，待熔体形成并静置2-3min后，将0.6％的润湿剂镁和球磨混合粉加入铜熔体，熔铸成石墨烯Cu-10Cr合金棒。
(3)将石墨烯Cu-10Cr合金棒在900℃进行热轧，热轧过程温度控制在800℃以上，热轧棒在室温下进行多道次冷拔获得冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-10Cr原位复合材料。
(4)将冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-10Cr原位复合材料在450℃保温2小时，然后随炉冷却至室温，获得大尺寸石墨烯形变Cu-10Cr原位复合材料。
本实施例制备的形变Cu-10Cr原位复合材料的抗拉强度867MPa，电导率79.9％IACS，延伸率4.0％。
实施例三
(1)按质量百分比分别称取铬粉12％、石墨烯1.0％和铜粉5％。采用球料质量比值为20，转速为300r/min，先对铬粉和石墨烯进行球磨2h，随后加入铜粉再球磨1h，获得球磨混合粉。
(2)按质量百分比称取余量铜块，进行中频感应熔炼，待熔体形成并静置2-3min后，将0.7％的润湿剂镁和球磨混合粉加入铜熔体，熔铸成石墨烯Cu-12Cr合金棒。
(3)将石墨烯Cu-12Cr合金棒在900℃进行热轧，热轧过程温度控制在800℃以上，热轧棒在室温下进行多道次冷拔获得冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-12Cr原位复合材料。
(4)将冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-12Cr原位复合材料在500℃保温3小时，然后随炉冷却至室温，获得大尺寸石墨烯形变Cu-12Cr原位复合材料。
本实施例制备的形变Cu-12Cr原位复合材料的抗拉强度953MPa，电导率79.6％IACS，延伸率4.0％。
实施例四
(1)按质量百分比分别称取铬粉15％、石墨烯1.2％和铜粉6％。采用球料质量比值为20，转速为350r/min，先对铬粉和石墨烯进行球磨2h，随后加入铜粉再球磨1h，获得球磨混合粉。
(2)按质量百分比称取余量铜块，进行中频感应熔炼，待熔体形成并静置2-3min后，将0.9％的润湿剂镁和球磨混合粉加入铜熔体，熔铸成石墨烯Cu-15Cr合金棒。
(3)将石墨烯Cu-15Cr合金棒在900℃进行热轧，热轧过程温度控制在800℃以上，热轧棒在室温下进行多道次冷拔获得冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-15Cr原位复合材料。
(4)将冷变形应变量为5的石墨烯形变Cu-15Cr原位复合材料在500℃保温4小时，然后随炉冷却至室温，获得大尺寸石墨烯形变Cu-15Cr原位复合材料。
本实施例制备的形变Cu-15Cr原位复合材料的抗拉强度1029MPa，电导率80.2％IACS，延伸率4.1％。
以上所述仅是本发明的优选实施例，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出多种改进和变型，这些改进和变型也应视为在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用行星球磨机在惰性气氛保护下对石墨烯、铬粉和铜粉进行液氮低温球磨，制备石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料所需的混合粉；
(2)采用中频感应熔炼炉熔炼铜块，待熔融后加入适量润湿剂和球磨混合粉，通过柱状石墨模浇铸石墨烯Cu-Cr系合金棒；
(3)将浇铸的石墨烯Cu-Cr系合金棒进行热轧和冷拔变形，制备石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料；
(4)对最终冷拔变形的石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料进行时效处理。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料的配方成分质量组成为：铬粉为5-15％，粒径为3-5μm；石墨烯为0.5-1.5％，径向平均尺寸为5-10μm；铜粉为2-6％，粒径为40-50μm；润湿剂为0.4-1％；铜块为余量。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，液氮低温球磨工艺为：球料质量比值为12-25；转速为250-350r/min；球磨时间为2-3h，其中先对铬粉和石墨烯进行球磨1-2h，后加入铜粉再球磨0.5-1.5h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，热轧起始温度为900℃，热轧过程温度控制在800℃以上；冷拔变形在室温下进行，最终冷变形应变量不大于5。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，时效处理温度为300-650℃，保温时间为0-5h，冷却方式为随炉冷却。
6.一种石墨烯形变Cu-Cr系原位复合材料，由权利要求1-5之一所述的制备方法制得。
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