CN116121725A - 可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种可调热导率的金刚石‑SiC复合衬底的制备方法,该方法利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)在SiC衬底生长沉积金刚石薄膜,生长过程中采用微波进行加热,微波功率、沉积压力以及加热温度采用升高‑平稳‑下降的方式进行,本发明的调整微波功率、沉积压力、气氛比例实现分阶段生长方法使得衬底的温差得到了很好的控制,金刚石膜在衬底上非常均匀地生长,最终得到了高质量均匀的金刚石薄膜,并且生长界面质量高,无空洞。可以使等离子体球可以完全均匀地覆盖SiC衬底上,从而实现厚度均匀,颗粒大小均匀的金刚石薄膜,从而使得导热系数高。

Description

可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法
技术领域
本发明涉及一种可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法,属于半导体材料制备及加工领域。
背景技术
碳化硅(SiC)是第三代半导体材料之一,在高温电子应用中,特别是在电动汽车行业,它正在缓慢但稳步地成为硅(Si)的可靠替代品。基于氮化镓(GaN)的高电子迁移率晶体管(HEMTs)是下一代通信技术所需的高频、高功率放大器的理想器件。这些器件具有高电子迁移率、高饱和速度和高击穿电场等优良的电气特性。与硅和蓝宝石衬底上的器件相比,在SiC衬底上制造的器件提高了高功率可靠性和性能。然而,SiC衬底上的GaN HEMts的输出功率密度(或器件寿命)仍然受到其热管理的限制。主要原因是随着功率密度的增加,GaN基功率器件有源区域的热积聚效应迅速增大,导致其性能指标迅速恶化,使其功率优势不能充分发挥。
金刚石室温下单晶的导热系数高达2400W/mK,多晶的导热系数接近2000W/mK,是高功率密度电子器件封装的优良衬底材料。
目前,使用微波等离子体化学气相淀积系统制备单晶金刚石使用金刚石作为衬底,这种方法制备的金刚石质量高,缺陷少,但是,缺点是该方法制备的金刚石尺寸小,不能满足超大规模集成电路的需求。
将SiC与金刚石结合形成的金刚石-SiC复合衬底,可以得到大尺寸的金刚石薄膜,但是SiC与金刚石之间的晶格失配超过20%,两者之间应力大,生长得到的金刚石-SiC复合衬底容易开裂,并且热导率低。
因此,亟需一种高热导率、无开裂、高质量的金刚石-SiC复合衬底的新型制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足,尤其是SiC与金刚石之间应力大,生长得到的金刚石-SiC复合衬底容易开裂,热导率低的难点,本发明提供了一种可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法,该方法为调整微波功率、沉积压力、气氛比例实现分阶段生长方法,实现高质量界面均匀生长金刚石薄膜,并且通过对SiC或金刚石减薄,得到不同热导率的金刚石-SiC复合衬底材料。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法,包括步骤如下:
1)对碳化硅衬底的生长面进行粗糙化处理;
2)使用含有纳米金刚石的悬浮液对粗糙化后的衬底进行超声播种;
3)对播种后的碳化硅衬底进行表面清洁处理;
4)将清洁后的碳化硅衬底放置在MPCVD设备的生长腔内,甲烷CH4为反应气体,氢气H2作为载气,氮气和氧气作辅助气体,利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)在SiC衬底生长沉积金刚石薄膜,生长过程中采用微波进行加热,调整微波功率、沉积压力、气氛比例实现分阶段生长方法,生长60-70h,得到高热导率的金刚石-SiC复合衬底。
根据本发明优选的,步骤1)中,使用金刚石微粉对碳化硅衬底进行研磨处理20-40min,得到粗糙的生长面,所述的生长面为碳面。
根据本发明优选的,步骤1)中,金刚石微粉的直径为2~10μm;研磨后,所述碳化硅衬底的生长面算术平均粗糙度Ra为30~100nm、均方根粗糙度Rq为50~100nm。
根据本发明优选的,步骤1)中,所述的碳化硅衬底为4H-SiC或6H-SiC,SiC衬底厚度350-2000μm,尺寸为2-8英寸,边缘倒角处理。
根据本发明优选的,步骤2)中,含有纳米金刚石的悬浮液组分如下,以质量比计:
1-2微米的金刚石粉0.1%~10%,纯水50%~80%,分散剂六偏磷酸钠6%~30%。
根据本发明优选的,步骤2)中,超声播种具体为:将粗糙化处理后的SiC衬底浸入到含有纳米金刚石的悬浮液中,进行超声处理20-40分钟。
根据本发明优选的,步骤3)中,清洁处理为分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10分钟,然后将衬底在氮气中干燥。
根据本发明优选的,步骤4)中,CH4、H2、O2的流量比为(10-40):(400-600):(0.5-3)。
根据本发明优选的,步骤4)中,加热、沉积压力以及生长温度采用多段生长的方式进行;分为五个阶段:第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段和第五阶段,具体为:
第一阶段为升温阶段,通过调整沉积压力逐渐增长到60-150Torr,微波功率逐渐增长到3000-3700W,使得生长温度逐渐增长到700-1000℃;
第二阶段为平稳阶段,保持沉积压力,微波功率,生长温度稳定不变;
第三阶段为成核阶段,增大甲烷浓度,使甲烷浓度达到5%-20%,促进金刚石成核;
第四阶段为多层生长阶段,以1:1的间隔时间进行900-1050℃、1050-1300℃高温间隔生长,900-1100℃生长阶段,甲烷浓度为2%-10%,氮气浓度为0.01%-0.1%;1100-1300℃生长阶段,甲烷浓度为2%-10%,氧气浓度为0.1%-0.5%,促进侧向生长提升颗粒大小;
第五阶段为降温阶段,通过调整沉积压力逐渐下降到60-150Torr,微波功率逐渐下降到3000-7000W,使得生长温度逐渐下降到700-1000℃。
根据本发明优选的,步骤4)中,沉积压力增长速率为每3h增长5Torr,沉积压力下降速率为每3h下降5Torr。
根据本发明优选的,本发明的制备方法还包括,调节高热导率的金刚石-SiC复合衬底中SiC和金刚石的厚度,SiC/金刚石的厚度比越小,热导率越高。
根据本发明优选的,调节高热导率的金刚石-SiC复合衬底中SiC和金刚石的厚度采用以下之一进行:
a、使用研磨机,配合碳化硼研磨液进行减薄SiC的厚度,研磨机的转速为50-70r/min;b、使用ICP刻蚀工艺减薄SiC的厚度;c、采用减薄机来SiC的厚度,减薄机的转速1500-2500r/min。
本发明的有益效果:
1、本发明利用用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)在SiC衬底生长沉积金刚石薄膜,生长过程中采用微波进行加热,微波功率、沉积压力以及加热温度采用升高-平稳-下降的方式进行,本发明的调整微波功率、沉积压力、气氛比例实现分阶段生长方法使得衬底的温差得到了很好的控制,金刚石膜在衬底上非常均匀地生长,最终得到了高质量均匀的金刚石薄膜,并且生长界面质量高,无空洞。
2、本发明的金刚石多层分阶段调控生长,通过多层结构来调控金刚石的晶粒尺寸及表面粗糙度,晶粒尺寸与热导率成正相关关系,在保证金刚石质量的同时调控金刚石-SiC复合衬底的热导率。
3、本发明的生长方式可以使等离子体球可以完全均匀地覆盖SiC衬底上,从而实现厚度均匀,颗粒大小均匀的金刚石薄膜,从而使得导热系数高。
4、本发明通过对对得到的高热导率的金刚石-SiC复合衬底的SiC或金刚石进行厚度减薄,进一步提升了热导率,同时通过减薄不同的厚度,可以调整金刚石-SiC复合衬底的导热率。
附图说明
图1为本发明的分阶段生长生长过程中的压力和温度变化示意图,左纵坐标为沉积压力,右纵坐标为功率。
图2为金刚石薄膜在4H-SiC衬底上的SEM图像;(a)30h时的中心位置,(b)60h时的中心位置,(e)30h时的边缘位置,(f)60h时的边缘位置,(c)和(d)为(a)和(b)的放大图。
图3为金刚石薄膜在4H-SiC衬底生长不同时间后的SEM图像,(a)10h,(b)20h,(c)30h,(d)40h,(e)50h和(f)60h。
图4为金刚石颗粒大小在4H-SiC衬底上随生长时间的分布图。
图5为通过COMSOL模拟、H-J模型和DEM模型研究不同金刚石体积分数金刚石-SiC复合衬底的导热系数图。
图6为通过COMSOL模拟得到金刚石体积百分比为42.92%的金刚石-SiC复合衬底的导热系数图。
图7为得到的无开裂高热导率的金刚石-SiC复合衬底的外观实物图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明的金刚石-SiC复合衬底的制备方法作进一步说明,但不限于此。
实施例中的碳化硅衬底为现有技术。
实施例1
一种高热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法,采用MPCVD系,法在4H-SiC衬底上沉积生长直径约为2英寸的多晶金刚石薄膜,包括步骤如下:
1)将直径为50.8mm的2英寸4H-SiC衬底用5-7微米的金刚石粉末研磨碳面30分钟;研磨后,所述碳化硅衬底的生长面算术平均粗糙度Ra为30~100nm、均方根粗糙度Rq为50~100nm;
2)将粗糙化处理后的SiC衬底浸入到含有纳米金刚石的悬浮液中,进行超声处理20-40分钟进行播种,含有纳米金刚石的悬浮液组分如下,以质量比计:
1-2微米的纳米金刚石粉0.1%~10%,水50%~80%,分散剂六偏磷酸钠6%~30%。
3)然后分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10分钟,将衬底在氮气中干燥,然后放置在可拆卸衬底支架上;
4)将清洁后的碳化硅衬底放置在MPCVD设备的生长腔内,通入反应气体甲烷CH4,氢气H2作为载气,氮气和氧气作辅助气体,利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)在SiC衬底生长沉积金刚石薄膜,生长过程中采用微波进行加热,调整微波功率、沉积压力、气氛比例实现分阶段生长方法,生长60h;
加热、沉积压力以及生长温度采用多段生长的方式进行;分为五个阶段:第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段和第五阶段,具体为:
第一阶段为升温阶段,通过调整沉积压力从110Torr逐渐增长到140Torr,沉积压力增长速率为每3h增长5Torr,微波功率从3000w逐渐增长到3600W,使得生长温度逐渐从800℃增长到900℃;
第二阶段为平稳阶段,保持沉积压力,微波功率,生长温度稳定不变;
第三阶段为成核阶段,增大甲烷浓度,使甲烷浓度达到5%-20%,促进金刚石成核;
第四阶段为多层生长阶段,以1:1的间隔时间进行900-1050℃、1050-1300℃高温间隔生长,900-1100℃生长阶段,甲烷浓度为2%-10%,氮气浓度为0.01%-0.1%;1100-1300℃生长阶段,甲烷浓度为2%-10%,氧气浓度为0.1%-0.5%,促进侧向生长提升颗粒大小;
第五阶段为降温阶段,通过调整沉积压力从140Torr逐渐下降到110Torr,沉积压力下降速率为每3h下降5Torr,微波功率从3600w逐渐下降到3000W,使得生长温度逐渐从900℃下降到800℃;
主要反应气体-甲烷,载气-氢气,分阶段性使用辅助气体-氮气和氧气,气体浓度根据每一阶段需求进行调控。
制得的高热导率的金刚石-SiC复合衬底实物如图7所示,通过图7可以看出,最终得到了高质量均匀的金刚石薄膜,并且无开裂。
实施例2
同实施例1所述的高热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法,不同之处在于:
对实施例1得到的高热导率的金刚石-SiC复合衬底,将SiC的厚度由500μm分别减薄至400μm,300μm,200μm,100μm,50μm。
实验例1:
由于现有的生长方式是在给定微波功率和沉积压力的参数下进行,在直径50.8mm的衬底上存在巨大的温度变化,是导致应力的一个主要原因;本发明为了提高金刚石薄膜的均匀性,增加形成无裂纹金刚石膜的概率,采用采用升高-平稳-下降的方式进行生长金刚石薄膜。
具体如下:
在CVD金刚石膜沉积中,衬底温度被认为是合成金刚石膜的最重要因素之一。温度的升高在一定程度上意味着等离子体中活性基团的含量增加。这种行为对应于非金刚石蚀刻阶段的增强和晶体生长的增快。本发明的分阶段生长的生长参数,如图1所示,可以使2英寸金刚石膜在4H-SiC衬底上非常均匀地生长,表明温差得到了很好的控制。升高-平稳-下降的生长参数保持相同的时间变化间距,设定2inch衬底的温度分布低于设定值+-10度,3inch的温度分布设定值+-20度。温度的偏差的减小有助于中心和边缘的颗粒大小尽可能保持相同。
本发明的分阶段生长的生长参数可以使产生的等离子体球可以完全均匀地覆盖直径为50.8mm的4H-SiC晶圆,从而实现厚度均匀,颗粒大小均匀的金刚石薄膜。
实验例2:
通过扫描电子显微镜(SEM)观察沉积的金刚石膜,观察金刚石膜的形成,对金刚石-SiC复合衬底的热导率进行了模拟和数值计算,并计算了界面导热系数,以模拟其可调的热导率范围。
利用扫描电镜(ZEISS Geminisem 300)研究了不同生长阶段金刚石膜的表面形貌、金刚石颗粒大小和横截面形貌。碳化硅衬底的热扩散率是由LFA457MicroFlash(NETZSCH,德国)测量的。样品尺寸为10mm×10mm×3mm,表面采用热裂解石墨包覆。实验温度范围为298.15到473.85K。用NETZSCH DSC 404C测试了SiC衬底的比热容。利用COMSOL软件模拟了不同金刚石体积分数、不同温度下,金刚石-SiC复合衬底的导热系数。结合COMSOL内置的Eq.(1),可以计算复合材料的总热流密度和温度梯度。
Figure BDA0004013598590000061
ρ是密度,Cp是比热容,T是温度,λ是热导率,Q是总热通量。材料的复合导热系数由下式给出:
Figure BDA0004013598590000062
其中λ为复合导热系数,q为热流密度,为温度梯度。
1、图2展示了在4H-SiC衬底上生长的2英寸金刚石薄膜的SEM平面图像,该图像是在二次电子(SE)模式下获得的。在4H-SiC衬底上生长30h和60h后,金刚石薄膜取向分布规律,从图2a和b中可以看出,金刚石颗粒均匀地分布在4H-SiC衬底上,金刚石薄膜表面多呈锥体状。根据图3a中选取的放大图3c,可以看到一个明显的(111)平面,在晶体表面上有明显的竞争生长痕迹,图3e和f显示了生长在4H-SiC衬底上的2英寸金刚石膜边缘的表面形貌。它显示了均匀分布的多晶金刚石薄膜的表面结构。在边缘,金刚石晶粒大多呈现明显的三角形(111)面。
在4H-SiC衬底上生长10h、20h、30h、40h、50h和60h时,通过SEM观察金刚石薄膜的微观形貌,分别如图4a-4f所示。
结果表明,随着生长时间的延长,金刚石颗粒尺寸明显增大。生长10h后金刚石膜无空洞和间隙(图3a)。金刚石颗粒彼此紧密结合,密度很大。晶界引起的声子散射,导致金刚石薄膜的热导率下降。晶粒尺寸越大,晶界越小。这样金刚石膜的导热系数就会增加。随着金刚石膜厚度的增加,会促进柱状晶体的生长,这会降低晶界密度,从而增加金刚石膜的导热系数。如图3所示,金刚石颗粒尺寸可达100微米左右,且均匀致密,说明生长在4H-SiC衬底上的金刚石薄膜,制备成的2英寸复合衬底具有较高的导热系数。
随着生长的继续,金刚石晶粒相互竞争,相互挤压。经过多组SEM图像统计,金刚石晶粒大小随生长时间的分布如图4所示。结果表明,随着生长时间的延长,金刚石颗粒不断增大。然而,随着生长时间的增加,金刚石颗粒尺寸的变化区间也在不断增大,主要是由于金刚石晶体生长过程中,由于金刚石晶体表面浓度的波动而发生二次形核。这种波动导致无序畴的表面不均匀性,此外,粒子之间的竞争生长导致一些粒子生长得更慢。
2、测定碳化硅热导率(λ)最广泛使用的方法之一是测量热扩散系数(α)、比热容(Cp)和密度(ρ)随温度的变化,然后根据这些数据计算热导率。导热系数表示公式为:
λ(T)=α(T)×ρ(T)×Cp(T) (5)
用激光闪光仪(LFA)测量了4H-SiC衬底的热扩散系数。用DSC法测定了4H-SiC的比热容。SiC在室温下的密度为3.183g cm-3。根据不同温度下的体积变化,可以计算出与温度相关的密度。体积变化约为1%。为方便起见,将密度设为常数。分别测试25℃、48℃、80.4℃、100.3℃和200.7℃五个温度点。纯4H-SiC衬底在室温下热导率为334.20W m-1K-1。4H-SiC导热系数与温度的拟合曲线如图6所示。对于4H-SiC,随温度变化的导热系数表示公式为:
λ(T)=2753.41exp(-T/115.61)+125.33 (6)
通过实施例2对SiC衬底进行不同厚度的减薄,获得了具有不同性能的金刚石-SiC复合衬底。根据金刚石和SiC所占的厚度估算复合衬底中金刚石和SiC组分的体积分数,如表1所示。
表1金刚石-SiC复合材料不同组分的厚度和体积分数
Figure BDA0004013598590000081
为了探究金刚石含量对金刚石-SiC复合衬底导热性能的影响,利用COMSOL软件对复合衬底导热性能进行了模拟。通过公式(6)插入4H-SiC的温度相关的热导率和由Zhu等人得出的CVD金刚石的温度相关的热导率。利用COMSOL软件通过公式(1)和(2)进行模拟,模拟金刚石-SiC复合衬底在室温下的热导率,并与纯4H-SiC衬底进行对比,如图5所示。在原4H-SiC厚度下,复合衬底的热导率高达517.77W m-1K-1,是纯4H-SiC衬底的1.6倍。同时,将4H-SiC衬底减薄至4H-SiC衬底厚度为50μm时,复合衬底的导热系数可达1233.50W m-1K-1,是纯4H-SiC衬底的3.7倍。如图6所示,模拟了不同温度下金刚石-SiC复合衬底的热导率,并与纯4H-SiC衬底进行了对比。纯4H-SiC衬底在不同温度下导热系数较低,而沉积金刚石膜后导热系数大大提高,增益为1.6倍。结果表明,MPCVD制备的金刚石-SiC复合衬底具有良好的导电性。它不仅独特地结合了SiC衬底优异的热电化学性能,如宽间隙、高载流子饱和速度、高临界击穿电场和优良的化学稳定性,而且利用金刚石的高导热性改善了散热。因此,在大功率、高压器件等领域具有很大的潜力。
通过两种理论热导率模型:Hasselman-Johnson模型(H-J)和差分有效介质模型(DEM)。两种理论模型均考虑了颗粒尺寸、体积分数和界面热导率。
H-J模型由式(7)给出。
Figure BDA0004013598590000082
DEM模型:
Figure BDA0004013598590000091
其中k为导热系数,下标m、p、c分别为4H-SiC、金刚石和金刚石-SiC复合衬底。Vp和r分别为金刚石颗粒的体积分数和半径。km,kp,r和Vp参数如表2所示。h为SiC衬底与金刚石颗粒之间的界面热导率,见表3。界面热导率的理论值可由式(9)所示的声学失配模型(AMM)估计:
Figure BDA0004013598590000092
其中c,ρhν和分别是物质的比热,密度和德拜速度。下标m和p表示4H-SiC和金刚石。利用公式(9)和表5中c,ρ和ν的报告值,AMM模型预测SiC衬底与金刚石颗粒之间的界面热导率理论值为1.0084×109W m-2K-1
表2:利用H-J模型和DEM模型的COMSOL模拟数据计算金刚石-SiC复合衬底导热系数的参数和平均界面热导率(h)。
Figure BDA0004013598590000093
表3:金刚石-SiC复合衬底的理论界面热导率(htheor)计算参数。
Figure BDA0004013598590000094
采用H-J模型和DEM模型计算不同金刚石体积分数的界面热导率结果如图5所示。随着金刚石体积分数的增加,金刚石-SiC复合衬底的热导率值明显提高。在原4H-SiC厚度下,通过H-J模型和DEM模型,复合衬底的热导率分别为689.40W m-1K-1和736.60W m-1K-1,比纯4H-SiC衬底的热导率分别大2.1和2.2倍。COMSOL仿真曲线与理论曲线有明显的向下偏离。由式(7)和式(8)可知,H-J模型和DEM模型均表明复合材料的温度系数不仅与金刚石的体积分数有关,还与SiC衬底与金刚石颗粒之间的界面温度有关。表2列出了COMSOL模拟的不同金刚石体积分数下复合材料的导热系数。根据上述数值,H-J模型和DEM模型计算得到的界面热导率平均值分别为7.3134×107W m-2K-1和6.4852×107W m-2K-1。这说明COMSOL模拟中使用的界面热导率小于理论值,因此COMSOL模拟的导热系数低于H-J模型和DEM模型的理论计算。

Claims (10)

1.一种可调热导率的金刚石-SiC复合衬底的制备方法,包括步骤如下:
1)对碳化硅衬底的生长面进行粗糙化处理;
2)使用含有纳米金刚石的悬浮液对粗糙化后的衬底进行超声播种;
3)对播种后的碳化硅衬底进行表面清洁处理;
4)将清洁后的碳化硅衬底放置在MPCVD设备的生长腔内,甲烷CH4为反应气体,氢气H2作为载气,氮气和氧气作辅助气体,利用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)在SiC衬底生长沉积金刚石薄膜,生长过程中采用微波进行加热,调整微波功率、沉积压力、气氛比例实现分阶段生长方法,生长60-70h,得到高热导率的金刚石-SiC复合衬底。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,使用金刚石微粉对碳化硅衬底进行研磨处理20-40min,得到粗糙的生长面,所述的生长面为碳面;
金刚石微粉的直径为2~10μm;研磨后,所述碳化硅衬底的生长面算术平均粗糙度Ra为30~100nm、均方根粗糙度Rq为50~100nm。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1)中,所述的碳化硅衬底为4H-SiC或6H-SiC,SiC衬底厚度350-2000μm,尺寸为2-8英寸,边缘倒角处理。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,含有纳米金刚石的悬浮液组分如下,以质量比计:
1-2微米的金刚石粉0.1%~10%,纯水50%~80%,分散剂六偏磷酸钠6%~30%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,超声播种具体为:将粗糙化处理后的SiC衬底浸入到含有纳米金刚石的悬浮液中,进行超声处理20-40分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,清洁处理为分别在丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗10分钟,然后将衬底在氮气中干燥。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,CH4、H2、O2的流量比为(10-40):(400-600):(0.5-3)。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,加热、沉积压力以及生长温度采用多段生长的方式进行;分为五个阶段:第一阶段、第二阶段、第三阶段、第四阶段和第五阶段,具体为:
第一阶段为升温阶段,通过调整沉积压力逐渐增长到60-150Torr,微波功率逐渐增长到3000-3700W,使得生长温度逐渐增长到700-1000℃;
第二阶段为平稳阶段,保持沉积压力,微波功率,生长温度稳定不变;
第三阶段为成核阶段,增大甲烷浓度,使甲烷浓度达到5%-20%,促进金刚石成核;
第四阶段为多层生长阶段,以1:1的间隔时间进行900-1050℃、1050-1300℃高温间隔生长,900-1100℃生长阶段,甲烷浓度为2%-10%,氮气浓度为0.01%-0.1%;1100-1300℃生长阶段,甲烷浓度为2%-10%,氧气浓度为0.1%-0.5%,促进侧向生长提升颗粒大小;
第五阶段为降温阶段,通过调整沉积压力逐渐下降到60-150Torr,微波功率逐渐下降到3000-7000W,使得生长温度逐渐下降到700-1000℃。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤4)中,沉积压力增长速率为每3h增长5Torr,沉积压力下降速率为每3h下降5Torr。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,本发明的制备方法还包括,调节高热导率的金刚石-SiC复合衬底中SiC和金刚石的厚度,SiC/金刚石的厚度比越小,热导率越高;
调节高热导率的金刚石-SiC复合衬底中SiC和金刚石的厚度采用以下之一进行:
a、使用研磨机,配合碳化硼研磨液进行减薄SiC的厚度,研磨机的转速为50-70r/min;b、使用ICP刻蚀工艺减薄SiC的厚度;c、采用减薄机来SiC的厚度,减薄机的转速1500-2500r/min。
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