CN114672877A - 一种提高SiC表面金刚石形核密度的方法 - Google Patents
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Abstract
一种提高SiC表面金刚石形核密度的方法，属于半导体器件散热领域。在等离子体化学气相沉积设备中，利用高温氢等离子体刻蚀SiC的表面，增加表面粗糙度，形成氢终端的表面。然后使用改性金刚石粉进行自吸附强化处理，在SiC的表面形成一层金刚石籽晶。将吸附籽晶后的SiC样品放入微波等离子体化学气相沉积设备中，通过高温氢等离子还原处理，形成Si悬挂键，随后通入甲烷进行金刚石的形核，在SiC和金刚石之间形成C‑Si‑C的化学键合，提高SiC与金刚石之间的附着力及形核密度。随后，降低甲烷浓度进行金刚石的生长，实现SiC‑on‑Diamond晶圆制备。本发明可显著改善SiC底层散热能力，提高SiC器件的输出功率及频率，延长使用寿命，SiC/金刚石界面结合致密，进一步降低界面热阻，提升传热能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种在SiC晶圆表面提高金刚石形核密度的方法，特别是提供一种获得以金刚石为衬底的SiC晶圆材料及其制备方法。该材料可有效提升SiC基半导体器件的散热能力，属于半导体材料制备及加工领域。
背景技术
碳化硅(SiC)是一种由硅(Si)和碳(C)组成的半导体化合物，属于宽带隙(WBG)材料系列。它的物理结合力非常强，使半导体具有很高的机械、化学和热稳定性。以SiC为代表的第三代半导体，具有耐高温、耐高压、高频率、大功率抗辐射等优异特性。然而，无论是SiC功率器件，还是以SiC为基底的GaN功率器件，都面临着在高功率输出时，由于“自热效应”导致器件性能衰减甚至彻底失效的风险。
金刚石具有自然界最高的热导率，其极限热导率可达2400W/mK，是高功率密度电子器件封装的优良衬底材料。此外金刚石是集轻质、高强度、高导热、高稳定性能于一体的功能材料，在航空航天通信、导航、遥感和电子侦察等装备上广泛应用。
将SiC与金刚石结合形成的金刚石基SiC晶圆(SiC-on-Diamond)，可显著改善SiC底层散热能力，从而提高SiC器件的输出功率及频率，延长使用寿命。然而，SiC与金刚石之间的晶格失配超过20％，SiC表面金刚石不易形核，导致SiC-on-Diamond晶圆的制备并不易实现。
专利US7033912B3和US7863624B3公开了金刚石基SiC晶圆及其相关器的制备方法，然而上述专利中并未提及如何提高SiC表面金刚石形核密度的方法。在专利US7435296B1也公开了SiC上长金刚石的方法，包括预先设计SiC的形状，使用熔融催化剂，再进行金刚石生长，方法较为复杂，且未提及促进SiC表面金刚石形核的方法。
发明内容
本发明主要针对制备SiC-on-Diamond晶圆过程中，初期金刚石不易形核的问题，提出一种促进金刚石在SiC表面形核的方法。即通过等离子体预处理技术，实现对SiC的预处理，通过还原反应提高表面粗糙度，同时形成H终端表面；通过改性金刚石播种增加SiC表面吸附的金刚石粉颗粒，从而增加金刚石形核密度；形核过程中在SiC和金刚石之间形成一种C-Si-C的化学键合，提高SiC与金刚石之间的附着力。
该方法能明显提高金刚石在SiC材料上的形核密度，减弱SiC和金刚石材料因晶格失配造成的不利影响，有利于后期SiC上金刚石的生长，使SiC-on-Diamond晶圆得制备变得更容易。
参照图1，一种提高SiC表面金刚石形核密度的方法，具体实施步骤为：
步骤1：衬底清洗，对原始SiC衬底进行清洗，包括通过丙酮超声清洗，随后转移到酒精中清洗，随后风干备用。如图1A所示；
步骤2：SiC表面等离子体刻蚀处理，清洗风干后的SiC衬底放入等离子体CVD系统中，引入等离子体进行表面处理。如图1B所示；
步骤3：制作金刚石纳米颗粒悬浮液，将改性后的纳米金刚石粉与溶液进行混合，后经超声分散，形成改性后的纳米金刚石悬浮液待用。
步骤4：纳米金刚石颗粒播种，将等离子体刻蚀处理后的SiC晶圆取出，浸入到改性后的纳米金刚石悬浮液中，依靠表面化学电势差异，以及表面自吸附偶极子效应进行自主装吸附播种。如图1C所示；
步骤5：SiC表面金刚石的形核，将经纳米金刚石颗粒播种后的SiC晶圆放入CVD系统中，在SiC晶圆的C面进行金刚石形核生长。初期引入高温H等离子体，进行表面深度刻蚀，还原表面SiC，形成Si悬空键，同时去除吸附的纳米金刚石表面非金刚石相；后期降低温度，通入较高浓度甲烷，形成C-Si-C的共价连接。如图1D所示；
步骤6：SiC表面金刚石的生长，完成SiC表面金刚石形核后，接着降低甲烷浓度，实现SiC表面的金刚石外延生长。如图1E所示。
进一步地，步骤2所述等离子体刻蚀处理，其方法可以是微波等离子体CVD处理、射频等离子体处理、以及直流阴极等离子体处理等。
进一步地，步骤2所述等离子体刻蚀处理，等离子环境主要为氢等离子体环境中，对SiC的C面进行氢等离子体刻蚀，使SiC表面的粗糙度增加，并提供一种氢终端的表面。
进一步地，步骤3所述金刚石纳米颗粒悬浮液，为具有终端改性的纳米金刚石粉悬浮液。
进一步地，步骤3所述纳米金刚石粉改性工艺，包括氧等离子体处理、溶液氧化处理、氟等离子体处理等，在纳米金刚石粉表面形成氧或氟终端。
进一步地，步骤3中所述溶液，包括经过酸、碱调节PH值，使溶液PH值处于6-10之间。
进一步地，步骤4中纳米金刚石颗粒播种，可以是直接将SiC浸入金刚石纳米颗粒悬浮液中，也可以是超声强化处理。
进一步地，步骤5中所述氢等离子刻蚀，采用微波等离子体CVD，处理温度高于金刚石形核温度100-300℃，处理时间5-10分钟；随后降低温度至金刚石形核温度，通入甲烷，浓度6％至12％。
进一步地，步骤6中所述SiC表面金刚石生长，采用的设备同步骤5，需减小甲烷浓度至1％至3％，完成SiC表面金刚石生长。
至此，完成提高SiC表面金刚石形核及生长，实现SiC-on-Diamond晶圆制备。
本发明的优点及积极效果：
本发明是一种在宽带隙半导体SiC材料上增强金刚石形核生长的方法，有利于金刚石在SiC上的生长。形成的SiC-on-Diamond器件具有降低的结温、工作期间具有更高的功率密度等优点。
1.SiC表面改性、形核增强及金刚石生长均可采用同一系统，避免了工艺过程复杂化。
2.通过等离子体刻蚀一方面能够在SiC的C面形成刻蚀凹坑，提高SiC表面粗糙度，有利于金刚石粉的机械附着。
3.在等离子环境中会使SiC的表面变成化学悬挂键的表面，在播种的过程中选用匹配终端的纳米金刚石粉，改性后的SiC表面有利于金刚石粉的化学附着。
4.形核过程中，通过高温环境下氢等离子体的还原作用，在SiC的表面形成Si悬挂键，在金刚石形核过程中能够形成C-Si-C的化学键合，这种化学键能提高SiC与金刚石之间的附着力。
附图说明
图1A示出原始的SiC衬底，
图1B示出SiC表面等离子体刻蚀处理后的表面，
图1C示出SiC表面使用氧终端纳米金刚石颗粒播种，
图1D示出SiC表面金刚石的形核，
图1E示出SiC表面生长金刚石。
具体实施方式
实施例一
1.选用10×10mm的正方形4H-SiC衬底，使用丙酮超声清洗两次，超声时间为10分钟，随后放入酒精溶液中继续进行超声清洗，超声完毕后将SiC样品风干，将风干后的SiC样品放入等离子体CVD设备中。
2.采用微波等离子体CVD设备，在氢等离子体环境中，利用氢等离子体对SiC的C面进行刻蚀，增加SiC表面的粗糙度，提供一种氢终端的表面。处理工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，微波功率设置为4000W，腔压设置为8.5kPa，衬底温度约为800-1000℃，刻蚀时间为5-10分钟。
3.使用粒径为30纳米的金刚石粉制备纳米金刚石悬浮液，通过酸、碱调节金刚石悬浮液的PH值，使溶液的PH值处于6-10之间。
4.将步骤2处理后的SiC浸入纳米金刚石悬浮液中进行播种，浸入时间为10分钟，依靠SiC样品和纳米金刚石粉表面的化学势差异，以及样品表面的自吸附偶极子效应进行自组织吸附播种。
5.将步骤4处理后的样品放入步骤2相同的设备中，通入甲烷在SiC表面进行金刚石的形核。金刚石的形核工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，甲烷流量设置为6-12％，微波功率设置为4000W，腔压设置为7.5kPa，衬底温度约为750℃，开始进行金刚石的形核，形核时间为15分钟。
6.形核完毕后，降低甲烷浓度，开始金刚石生长。金刚石的生长工艺设置为：
氢气流量设置为300sccm，甲烷流量设置为3-4％，微波功率设置为4000W，腔压设置为7kPa，衬底温度约为700℃。
实施例二
1.选用10×10mm的正方形4H-SiC衬底，使用丙酮超声清洗两次，超声时间为10分钟，随后放入酒精溶液中继续进行超声清洗，超声完毕后将SiC样品风干，将风干后的SiC样品放入等离子体CVD设备中。
2.采用微波等离子体CVD设备，在氢等离子体环境中，利用氢等离子体对SiC的C面进行刻蚀，增加SiC表面的粗糙度，提供一种氢终端的表面。处理工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，微波功率设置为4000W，腔压设置为8.5kPa，衬底温度约为800-1000℃，刻蚀时间为5-10分钟。
3.使用粒径为30纳米的金刚石粉，通过浓硫酸煮沸30分钟，获得氧终端纳米金刚石粉；清洗干净后配置水基悬浮液，通过酸、碱调节金刚石悬浮液的PH值，时溶液的PH值处于7-9之间。
4.采用超声播种，将步骤2处理后的SiC浸入纳米金刚石悬浮液中，超声时间时间为10分钟，通过超声强化作用，使SiC样品表面能吸附更多的纳米金刚石粉颗粒。
5.将步骤4处理后的样品放入步骤2相同的设备中，通入甲烷在SiC表面进行金刚石的形核。金刚石的形核工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，甲烷流量设置为6-12％，微波功率设置为4000W，腔压设置为7.5kPa，衬底温度约为750℃，开始进行金刚石的形核，形核时间为15分钟。
6.形核完毕后，降低甲烷浓度，进行开始金刚石生长。金刚石的生长工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，甲烷流量设置为3-4％，微波功率设置为4000W，腔压设置为7kPa，衬底温度约为700℃。
实施例三
1.选用2英寸4H-SiC衬底，使用丙酮超声清洗两次，超声时间为10分钟，随后放入酒精溶液中继续进行超声清洗，超声完毕后将SiC样品风干，将风干后的SiC样品放入等离子体CVD设备中。
2.采用微波等离子体CVD设备，在氢等离子体环境中，利用氢等离子体对SiC的C面进行刻蚀，增加SiC表面的粗糙度，提供一种氢终端的表面。处理工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，微波功率设置为4000W，腔压设置为8.5kPa，衬底温度约为800-1000℃，刻蚀时间为5-10分钟。为了防止刻蚀后2英寸SiC样品开裂，刻蚀结束后需缓慢降低衬底温度。
3.使用粒径为30纳米的金刚石粉，通过氧等离子刻蚀30分钟，获得氧终端纳米金刚石粉；清洗干净后配置水基悬浮液，通过酸、碱调节金刚石悬浮液的PH值，时溶液的PH值处于6-10之间。
4.将步骤2处理后的2英寸SiC浸入纳米金刚石悬浮液中进行超声播种，超声时间为10分钟，通过超声使纳米金刚石粉能均匀分在溶液中，有利于SiC样品表面吸附更多的纳米金刚石粉颗粒。
5.将步骤4处理后的样品放入与步骤2相同的设备中，通入甲烷在SiC表面进行金刚石的形核。金刚石的形核工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，甲烷流量设置为6-12％，微波功率设置为4000W，腔压设置为7.5kPa，衬底温度约为750℃，开始进行金刚石的形核，形核时间为15分钟。
6.形核完毕后，降低甲烷浓度，进行开始金刚石生长。金刚石的生长工艺设置为：氢气流量设置为300sccm，甲烷流量设置为3-4％，微波功率设置为4000W，腔压设置为7kPa，衬底温度约为700℃。
Claims (9)
1.一种提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于具体制备步骤如下：
步骤1：衬底清洗，对原始SiC衬底进行清洗，包括通过丙酮超声清洗，随后转移到酒精中清洗，随后风干备用；
步骤2：SiC表面等离子体刻蚀处理，清洗风干后的SiC衬底放入等离子体CVD系统中，引入等离子体进行表面处理；
步骤3：制作金刚石纳米颗粒悬浮液，将改性后的纳米金刚石粉与溶液进行混合，后经超声分散，形成改性后的纳米金刚石悬浮液待用；
步骤4：纳米金刚石颗粒播种，将等离子体刻蚀处理后的SiC晶圆取出，浸入到改性后的纳米金刚石悬浮液中，依靠表面化学电势差异，以及表面自吸附偶极子效应进行自主装吸附播种；
步骤5：SiC表面金刚石的形核，将经纳米金刚石颗粒播种后的SiC晶圆放入CVD系统中，在SiC晶圆的C面进行金刚石形核生长。初期引入高温H等离子体，进行表面深度刻蚀，还原表面SiC，形成Si悬空键，同时去除吸附的纳米金刚石表面非金刚石相；后期降低温度，通入较高浓度甲烷，形成C-Si-C的共价连接；
步骤6：SiC表面金刚石的生长，完成SiC表面金刚石形核后，接着降低甲烷浓度，实现SiC表面的金刚石外延生长。
2.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤2所述等离子体刻蚀处理方法包括微波等离子体CVD处理、射频等离子体处理、以及直流阴极等离子体处理。
3.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤2所述等离子体刻蚀处理，等离子环境主要为氢等离子体环境中，对SiC的C面进行氢等离子体刻蚀，使SiC表面的粗糙度增加，并提供一种氢终端的表面。
4.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤3所述金刚石纳米颗粒悬浮液，为具有终端改性的纳米金刚石粉悬浮液。
5.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤3所述纳米金刚石粉改性工艺，包括氧等离子体处理、溶液氧化处理、氟等离子体处理，在纳米金刚石粉表面形成氧或氟终端。
6.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤3中所述溶液，包括经过酸、碱调节PH值，使溶液PH值处于6-10之间。
7.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤4中纳米金刚石颗粒播种，是直接将SiC浸入金刚石纳米颗粒悬浮液中，或者是超声强化处理。
8.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤5中所述氢等离子刻蚀，采用微波等离子体CVD，处理温度高于金刚石形核温度100-300℃，处理时间5-10分钟；随后降低温度至金刚石形核温度，通入甲烷，浓度6％至12％。
9.如权利要求1所述提高SiC表面金刚石形核密度的方法，其特征在于步骤6中所述SiC表面金刚石生长，采用的设备同步骤5，需减小甲烷浓度至1％至3％，完成SiC表面金刚石生长。
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