CN116377575A - 一种激光晶体上生长金刚石的方法 - Google Patents
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Abstract
一种在激光晶体上生长金刚石的方法，首先在激光晶体表面制备具有特定深宽比的微结构，然后通过化学气相沉积法分两步进行金刚石的生长，最后对生长的金刚石研磨抛光，使其平整化。本发明能够有效提升金刚石在激光晶体上的形核密度，降低金刚石的内应力，并能显著增强金刚石和激光晶体间的结合力。使用本方法获得的金刚石，可以有效提高激光晶体在激光应用时的散热能力。
Description
技术领域
本发明属于固体激光器散热领域，具体涉及一种在激光晶体上生长金刚石的方法。
背景技术
固体激光器具有效率高、结构紧凑、使用寿命长等特性，在国防军事、基础科研、工业制造以及生物医疗等领域均有广泛的应用。其中，以激光晶体为增益介质的固体激光器正朝着高功率、大能量、高重复频率的方向发展，随着泵浦功率不断增大，晶体的热负荷增加，热透镜、热退偏等热效应严重影响了激光的光束质量及输出效率，降低了固体激光器的运转性能，因此有效的散热是提高固体激光器性能和延长使用寿命的重要因素。金刚石具有天然材料中最高的热导率和极其稳定的物化性质，是固体激光器热管理应用得最佳材料。目前，金刚石应用于固体激光器散热的方式主要是直接键合，然而该技术对键合面的加工要求极高，给金刚石加工带来了巨大的挑战，此外受限于商用金刚石的尺寸以及价格，键合技术目前难以应用于大尺寸激光晶体。
近些年来，利用化学气相沉积法(CVD)在Si、GaN和SiC等半导体材料上沉积金刚石以提升器件热性能的技术发展迅速，例如中国专利CN110379782A和中国专利CN115369386A分别提出了在连接有GaN的SiC衬底和连接有GaN的Si衬底上刻蚀微孔并沉积金刚石的方法。与Si、SiC等半导体相比，激光晶体的表面能更低，且与金刚石间的晶格失配和热失配更大，这导致金刚石在激光晶体上的形核更为困难，内应力更大，界面结合和界面热阻更差，相关工艺技术难以直接应用。
目前来说现有的在半导体上沉积金刚石的工艺技术很难在激光晶体上直接沉积出完整、高质量、附着力强、界面热阻低的金刚石薄膜。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种在激光晶体上生长金刚石的方法，该方法在激光晶体上沉积的金刚石具有内应力小、界面结合强、界面热阻小的特点，可应用于固体激光器的高效热管理。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
步骤1.在激光晶体表面制备深度为10nm-20μm，深宽比为1:1-1:2的微结构，并进行金刚石植晶处理；
步骤2.采用化学气相沉积法，进行生长金刚石的初期生长，使金刚石充分填充微结构内部，并在激光晶体表面快速横向生长，得到30-100nm厚的金刚石形核层；
步骤3.采用化学气相沉积法，进行金刚石的稳定生长，根据应用需求获得特定厚度的金刚石膜，并进行原位退火；
步骤4.研磨抛光所述金刚石，使其平整化。
所述步骤1中，利用飞秒激光在所述激光晶体表面形成纳米孔、纳米线、微米孔和微米线中的一种或组合图案的微结构。
所述步骤1中，植晶处理是采用粒径为5nm-10μm的金刚石粉作为悬浊液，对具有微结构的激光晶体进行植晶处理，提升金刚石形核密度。
所述骤1中，植晶处理采用超声处理或静电自组装的方式进行。
所述步骤2具体是：
步骤2.1将激光晶体烘干后，置于MPCVD反应腔内，通入氢气，流量为400-1000sccm，起辉产生等离子体球；
步骤2.2保持氢气浓度，当激光晶体表面温度达到700-900时，通入甲烷和氧气的混合气体，甲烷浓度为氢气的3％-4％，氧气浓度为氢气的0.5％-1％生长时间为30-90min，初期生长结束后微结构内部被金刚石充分填充，并获得30-100nm厚度的形核层。
所述步骤3具体是：
步骤3.1通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，甲烷浓度为氢气的1％-5％，氧气浓度为氢气的0-1％，氩气浓度为氢气的0-10％，保持晶体表面温度不变，进行金刚石的稳定生长；
步骤3.2根据厚度需要，沉积结束后，停止通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，进行原位退火后缓慢降温至室温。
所述步骤3.2中，原位退火时保持氢气浓度在400-1000sccm、温度700-900℃，使金刚石膜在氢气氛围中保持1-2h，之后缓慢降低温度至室温。
所述激光晶体包括但不限于稀土离子或过渡族金属离子掺杂的石榴石、倍半氧化物或氟化物。
与现有技术相比，本发明的技术效果：
1)通过特殊设计尺寸的微结构，有效提升微结构内部与反应气氛的充分接触，实现金刚石在微结构中的完整填充。
2)在金刚石初期生长中，通过甲烷浓度为氢气的3％-4％，氧气浓度为氢气的0.5％-1％，有效地提升金刚石的横向生长速度，有利于金刚石与激光晶体之间的紧密连接和完整覆盖，同时降低了微结构界面处的晶格畸变和非金刚石相生成，提升了界面处的热传递。
3)在金刚石稳定生长中，通入的甲烷浓度为氢气的1％-5％，氧气浓度为氢气的0-1％，氩气浓度为氢气的0-10％，有效地提升等离子体的温度以及氧气对非金刚石相的刻蚀能力，金刚石薄膜的沉积速度提高至3μm/h，拉曼频移半高宽低于5cm-1。
4)使用本方法获得的金刚石，可以有效提高激光晶体在激光应用时的散热能力。激光晶体的热学性得到改善，毫米级金刚石薄膜的沉积可将晶体的热导率提高一倍以上，对提高激光的损伤阈值进而提高激光效率有一定的帮助。
5)本发明能够有效提升金刚石在激光晶体上的形核密度，降低金刚石的内应力至1GPa以内，并能显著增强金刚石和激光晶体间的结合力。
附图说明
图1是本发明实施在YAG晶体上制备的微结构的显微照片；
图2是本发明实施在YAG晶体上制备的金刚石的光学照片；
图3是本发明实施在YAG晶体上制备的金刚石的SEM图片；
图4是本发明实施在YAG晶体上制备的金刚石的拉曼光谱。
具体实施方式
下面将结合实例对本发明施方案进行详细的说明，但不应以此限制本发明保护范围。
实施例1
在10×10×1mm3的Yb:YAG晶体上沉积金刚石
步骤1，将Yb:YAG晶体抛光至粗糙度小于1nm，然后分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗30min后烘干；
步骤2，使用飞秒激光器在晶体表面制备微米孔阵，微米孔深度为1μm，直径为1.5μm，制备完成后用去离子水清洗晶体20min后烘干；
步骤3，将100mg晶粒尺寸为300nm的金刚石粉和50ml去离子水混合配置成悬浊液，然后将制备了微结构的晶体置于悬浊液中超声，超声结束后将晶体烘干；
步骤4，将处理后的晶体置于钼托并放入反应腔，关闭腔门抽真空至腔内压强为0.5Pa。通入高纯氢气，氢气流量为1000sccm，当反应腔内压强为2kPa时，调节微波输出功率为400W，起辉产生等离子球；
步骤5，保持氢气流量为1000sccm，调节反应腔内压强至8kPa，同步调节微波功率至2.5kW，当衬底温度达到850℃时通入甲烷和氧气的混合气体，其流量分别为40sccm和5sccm，保持衬底温度不变进行金刚石的初期生长，生长时间为90min；
步骤6，初期生长结束后，通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，甲烷流量为50sccm，氧气流量为10sccm，氩气流量100sccm，保持晶体表面温度在850℃，进行金刚石的稳定生长，生长时间为50h；
步骤7，生长结束后，停止通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，并继续保持氢气流量在1000sccm，温度在850℃，使沉积的金刚石膜在氢气氛围中保持1.5h进行原位退火。最终在Yb:YAG晶体上沉积了厚度为100μm的金刚石薄膜；
步骤8，依次使用粒径100μm、50μm、10μm的金刚石粉研磨抛光金刚石膜，使其表面平整化。
对上述所制备的样品进行SEM表征，其SEM照片如图3所示，由SEM照片可以看出，金刚石晶粒明显，覆盖度良好。
对上述所制备的样品进行拉曼光谱分析，其拉曼光谱图如图4所示，由图可见1332.5cm-1附近的金刚石拉曼特征峰尖锐清晰，基本不存在石墨杂质的特征峰。
对上述所制备的样品进行热学分析，样品的热导率达到12W/m·K，达到未处理的Yb:YAG晶体的1.2倍。
实施例二在12.5×12.5×1.5mm3的Nd:YAG晶体上沉积金刚石
步骤1，将Nd:YAG晶体抛光至粗糙度小于1nm，然后分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗30min后烘干；
步骤2，使用飞秒激光器在晶体表面制备一系列的微米线，微米米线深度为20μm，宽度为40μm，长度为12mm，纳米线间距为20μm，制备完成后用去离子水清洗20min后烘干；
步骤3，将200mg晶粒尺寸为10μm的金刚石粉和200ml乙醇混合配置成悬浊液，然后将制备了微结构的晶体置于悬浊液中超声，超声结束后将晶体烘干；
步骤4，将处理后的晶体置于钼托并放入反应腔，关闭腔门抽真空至腔内压强为0.5Pa。通入高纯氢气，氢气流量为500sccm，当反应腔内压强为3kPa时，调节微波输出功率为500W，起辉产生等离子球；
步骤5，保持氢气流量为500sccm，调节反应腔内压强至10kPa，同步调节微波功率至3kW，当衬底温度达到900℃时通入甲烷和氧气的混合气体，其流量分别为15sccm和5sccm，保持衬底温度不变进行金刚石的初期生长，生长时间为60min；
步骤6，初期生长结束后，通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，甲烷流量为20sccm，氧气流量为0.5sccm，氩气流量10sccm，保持晶体表面温度在900℃，进行金刚石的稳定生长，生长时间为24h；
步骤7，生长结束后，停止通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，并继续保持氢气流量在500sccm，温度在900℃，使沉积的金刚石膜在氢气氛围中保持1h进行原位退火。最终在Yb:YAG晶体上沉积了厚度为50μm的金刚石薄膜；
步骤8，依次使用粒径100μm、50μm、10μm的金刚石粉研磨抛光金刚石膜，使其表面平整化。
实施例三在10×10×2mm3的钛宝石(Ti:Al2O3)晶体上沉积金刚石
步骤1，将钛宝石晶体抛光至粗糙度小于1nm，然后分别用丙酮、乙醇、去离子水各清洗30min后烘干；
步骤2，使用飞秒激光器在晶体表面制备一系列交替排列的纳米孔和纳米线，纳米孔深度为10nm，直径为10nm，微米线深度为10nm，宽度为10nm，长度为9mm，纳米孔和微米线的间距为20nm，制备完成后将晶体置于1mol/L的H2O2溶液中并加热至90℃，加热时间为30min；
步骤3，将30mg晶粒尺寸为5nm的金刚石粉与20ml PH值为3的盐酸溶液混合配置成悬浊液，然后将H2O2处理过的晶体浸泡在悬浊液中60min，结束后使用去离子水冲洗晶体表面并烘干；
步骤4，将处理后的晶体置于钼托并放入反应腔，关闭腔门抽真空至腔内压强为0.5Pa。通入高纯氢气，氢气流量为400sccm，当反应腔内压强为1.5kPa时，调节微波输出功率为300W，起辉产生等离子球；
步骤5，保持氢气流量为400sccm，调节反应腔内压强至7kPa，同步调节微波功率至2kW，当衬底温度达到700℃时通入甲烷和氧气的混合气体，其流量分别为12sccm和2sccm，保持衬底温度不变进行金刚石的初期生长，生长时间为20min；
步骤6，初期生长结束后，通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，甲烷流量为20sccm，氧气流量为0.1sccm，氩气流量40sccm，保持晶体表面温度在700℃，进行金刚石的稳定生长，生长时间为75h；
步骤7，生长结束后，停止通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，并继续保持氢气流量在400sccm，温度在700℃，使沉积的金刚石膜在氢气氛围中保持2h进行原位退火。最终在钛宝石晶体上沉积了厚度为150μm的金刚石薄膜。
步骤8，依次使用粒径100μm、50μm、10μm的金刚石粉研磨抛光金刚石膜，使其表面平整化。
以上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但只是作为范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和替代，例如通过制备微结构在其他激光晶体上沉积金刚石薄膜等，也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和修改，都应涵盖于本发明的范围内。
Claims (7)
1.一种激光晶体上生长金刚石的方法，其特征在于，该方法包括：
步骤1.在激光晶体表面制备深度为10nm-20μm，深宽比为1:1-1:2的微结构，并进行金刚石植晶处理；
步骤2.采用化学气相沉积法，进行生长金刚石的初期生长，使金刚石充分填充微结构内部，并在激光晶体表面快速横向生长，得到30-100nm厚的金刚石形核层；
步骤3.采用化学气相沉积法，进行金刚石的稳定生长，根据应用需求获得特定厚度的金刚石膜，并进行原位退火；
步骤4.研磨抛光所述金刚石，使其平整化。
2.根据权利要求1所述的激光晶体上生长金刚石的方法，其特征在于，所述步骤1中利用飞秒激光在所述激光晶体表面形成纳米孔、纳米线、微米孔和微米线中的一种或组合图案的微结构。
3.根据权利要求1所述的激光晶体上生长金刚石的方法，其特征在于，所述步骤1中植晶处理是采用粒径为5nm-10μm的金刚石粉作为悬浊液，对具有微结构的激光晶体进行植晶处理，提升金刚石形核密度。
4.根据权利要求2所述的激光晶体上生长金刚石的方法，其特征在于，所述植晶处理采用超声处理或静电自组装的方式进行。
5.根据权利要求1所述的激光晶体上生长金刚石的方法，其特征在于，所述步骤2具体是：
步骤2.1将激光晶体烘干后，置于MPCVD反应腔内，通入氢气，流量为400-1000sccm，起辉产生等离子体球；
步骤2.2保持氢气浓度，当激光晶体表面温度达到700-900时，通入甲烷和氧气的混合气体，甲烷浓度为氢气的3％-4％，氧气浓度为氢气的0.5％-1％生长时间为30-90min，初期生长结束后微结构内部被金刚石充分填充，并获得30-100nm厚的形核层。
6.根据权利要求1所述的激光晶体上生长金刚石的方法，其特征在于，所述步骤3具体是：
步骤3.1通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，甲烷浓度为氢气的1％-5％，氧气浓度为氢气的0-1％，氩气浓度为氢气的0-10％，保持晶体表面温度不变，进行金刚石的稳定生长；
步骤3.2根据厚度需要，沉积结束后，停止通入甲烷、氧气和氩气的混合气体，进行原位退火后缓慢降温至室温。
7.根据权利要求6所述的激光晶体上生长金刚石的方法，其特征在于，所述步骤3.2中原位退火时保持氢气浓度在400-1000sccm、温度700-900，使金刚石膜在氢气氛围中保持1-2h，之后缓慢降低温度至室温。
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| CN202310205226.4A CN116377575A (zh) | 2023-03-06 | 2023-03-06 | 一种激光晶体上生长金刚石的方法 |
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN117425115A (zh) * | 2023-12-19 | 2024-01-19 | 北京沃尔德金刚石工具股份有限公司 | 一种多层金刚石振膜及其制备方法与应用 |
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2023
- 2023-03-06 CN CN202310205226.4A patent/CN116377575A/zh active Pending
Cited By (2)
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| CN117425115A (zh) * | 2023-12-19 | 2024-01-19 | 北京沃尔德金刚石工具股份有限公司 | 一种多层金刚石振膜及其制备方法与应用 |
| CN117425115B (zh) * | 2023-12-19 | 2024-02-27 | 北京沃尔德金刚石工具股份有限公司 | 一种多层金刚石振膜及其制备方法与应用 |
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