CN111933518A - 基于SiC衬底和LiCoO2缓冲层的AlN单晶材料制备方法 - Google Patents

基于SiC衬底和LiCoO2缓冲层的AlN单晶材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于SiC衬底和LiCoO2缓冲层的AlN单晶材料制备方法，主要解决现有技术制得的自支撑c面AlN单晶材料缺陷密度高，厚度小，物理强度差和剥离成本高的问题。其实现方案是：选用c面SiC作为衬底，以利于降低缺陷密度；选用LiCoO2作为缓冲层，以利于制作厚度大于1μm的AlN单晶材料；在LiCoO2缓冲层和外延AlN材料界面处使用化学腐蚀法或刻蚀法或隔热胶带法进行剥离；对剥离后的基片进行清洗与烘干，制得自支撑c面AlN单晶材料。本发明制作的自支撑c面AlN单晶材料缺陷密度低，厚度大，物理强度高，且剥离成本低，可用于制作柔性可穿戴器件。

Description

基于SiC衬底和LiCoO2缓冲层的AlN单晶材料制备方法
技术领域
本发明属于微电子技术领域，特别涉及一种单晶材料制备方法，可用于制作柔性可穿戴器件。
技术背景
随着半导体制造工艺的发展，半导体器件被赋予更多的应用场景。例如在柔性可穿戴领域中，要求半导体器件能够集成在柔性而非刚性衬底上，使其获得贴合皮肤的柔性可穿戴特性。但是由于传统半导体器件均是在刚性衬底上制作的，然而刚性衬底不具备承受弯折应力的能力，因此基于刚性衬底的传统半导体器件不能实现柔性可穿戴。
针对以上问题，通常采用蓝宝石衬底剥离技术将刚性衬底上的外延结构剥离。先进光学材料期刊公开了Yanqing Jia,Transferable GaN Enabled by SelectiveNucleation ofAlN on Graphene for High-Brightness Violet Light-EmittingDiodes，如图1所示。该方法是先在c面蓝宝石衬底上，转移石墨烯缓冲层，通过MOCVD技术外延290nm厚的c面AlN单晶材料；然后从石墨烯和AlN界面剥离，获得自支撑AlN单晶材料。但是由于在蓝宝石衬底上直接外延AlN单晶材料时，晶格失配度大于10％，这会导致外延材料缺陷密度超过1010cm-2数量级，因此需要引入石墨烯缓冲层降低晶格失配；然而又因石墨烯缓冲层缺乏AlN单晶成核的悬空键，AlN在缓冲层表面不能有效的成核生长，缺陷密度仍维持在109cm-2数量级；并且厚度仅290nm，造成AlN单晶材料物理强度低，剥离成本高。
发明内容
本发明的目的在于针对上述现有技术的不足，提出一种基于c面SiC衬底和LiCoO2缓冲层的AlN单晶材料制备方法，以降低单晶材料的缺陷密度，提高单晶材料的厚度，增强其物理强度，降低剥离成本。
实现本发明目的的技术方案是：选用c面SiC作为衬底，选用LiCoO2作为缓冲层，在缓冲层上外延生长c面AlN单晶材料，再通过剥离得到自支撑c面AlN单晶材料，具体实现步骤如下：
(1)选用c面SiC作为衬底，以降低晶格失配度，并对该衬底进行打磨，清洗和热处理；
(2)选用50-100nm厚的LiCoO2作为缓冲层，以降低外延材料的缺陷密度，并通过隔热胶带法将其转移到c面SiC衬底上；
(3)采用金属有机物化学气相淀积MOCVD技术在LiCoO2缓冲层上外延生长1-50μm厚的c面AlN单晶材料；
(4)将已经外延AlN材料的基片固定，并选用化学腐蚀法、刻蚀法或隔热胶带法，从LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，使SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落；
(5)将已经剥离衬底和缓冲层的基片取下，并进行清洗与烘干，制得1-50μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
进一步，所述(2)中采用的隔热胶带法进行LiCoO2缓冲层的转移，是先用镊子夹取16cm长的隔热胶带贴附在已经预处理的LiCoO2薄膜表面，再将其转移到c面SiC衬底上并施加30牛顿的力将LiCoO2薄膜均匀压实在c面SiC衬底表面；然后将贴合的基片固定于样品台，并以垂直于贴合基片表面的角度撕下隔热胶带，制得含有LiCoO2缓冲层和c面SiC衬底的基片。
进一步，所述(4)中采用的化学腐蚀法对LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，是将已经外延AlN材料的基片放置于浓度67％的HF酸溶液反应皿中浸泡，直到SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
进一步，所述(4)中采用的刻蚀法对LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，是将已经外延AlN材料的基片放置于感应耦合等离子体ICP-BCl3/Cl2反应室中，在BCl3比例为80％，流量为80sccm；Cl2比例为20％，流量为20sccm；ICP功率为2500W，RF功率为500W；压强为0.9Pa，温度为60℃的工艺条件下进行刻蚀，直到SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
进一步，所述(4)中采用的隔热胶带法对LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，是先将已经外延AlN材料的基片固定在洁净样品台上，再用隔热胶带覆盖基片衬底进行90°分离，使SiC衬底脱落；重复该覆盖与分离操作，使LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
本发明具有如下优点：
1)本发明选用c面SiC作为衬底，由于其与AlN材料晶格失配度小于1％，因此有利于降低AlN材料缺陷密度。
2)本发明选用的LiCoO2缓冲层，由于其表面能提供大量AlN成核悬挂键，有利于AlN材料成核生长，可提高AlN材料的厚度并增强其物理强度；
3)本发明采用无需光刻的LiCoO2缓冲层剥离技术，不仅降低了成本，而且提高了自支撑c面AlN单晶材料的质量。
附图说明
图1是传统c面AlN单晶材料制备方法的实现流程图；
图2是本发明的实现流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明。
如图1所示，传统AlN单晶材料制备方法，选用c面蓝宝石作为衬底，选用石墨烯作为缓冲层，使用MOCVD技术外延生长c面AlN单晶材料，并从石墨烯和AlN界面处剥离得到自支撑c面AlN单晶材料。
本发明基于c面SiC衬底和LiCoO2缓冲层的c面AlN单晶材料制备方法，选用c面SiC作为衬底，选用LiCoO2作为缓冲层，使用MOCVD技术外延生长c面AlN单晶材料，并从LiCoO2和AlN界面处剥离得到自支撑c面AlN单晶材料。
参照图2，本发明给出如下三种实施例：
实施例1，制作厚度为50μm的自支撑c面AlN单晶材料。
步骤1，对c面SiC衬底进行打磨、清洗和热处理。
(1a)选用c面SiC作为衬底，并将其水平固定于样品台，再用颗粒直径1μm的金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加9牛顿的力对c面SiC衬底进行平行打磨；
(1b)将打磨后的c面SiC衬底先放入丙酮溶液中超声波清洗10min，然后使用无水乙醇溶液超声清洗10min，再用去离子水超声清洗10min，最后用氮气吹干；
(1c)将清洗后的c面SiC衬底置于MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr；再向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为760Torr条件下，将衬底加热到温度为1200℃，并保持10min，完成对衬底基片的热处理。
步骤2，转移LiCoO2缓冲层。
选用LiCoO2作为缓冲层，用隔热胶带将厚度为100nm的LiCoO2缓冲层转移至c面SiC衬底上，其具体实现为：
2a)先用镊子夹取16cm长的隔热胶带贴附在已经预处理的LiCoO2薄膜表面，再将其转移到c面SiC衬底上，并施加30牛顿的力将LiCoO2薄膜均匀压实在c面SiC衬底表面，使两者紧密贴合；
2b)将贴合的基片固定于样品台，并以垂直于贴合基片表面的角度撕下隔热胶带，制得含有LiCoO2缓冲层和c面SiC衬底的基片。
步骤3，生长50μm厚的c面AlN单晶材料。
将已经转移LiCoO2缓冲层的SiC基片温度保持在1100℃，向反应室同时通入流量为100μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为5000sccm的氨气，在保持压力为760Torr的条件下生长厚度为50μm厚的c面AlN单晶材料。
步骤4，剥离SiC衬底和LiCoO2缓冲层。
将已经外延AlN材料的基片放置于浓度67％的HF酸溶液反应皿中浸泡，直到SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
步骤5，制作50μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
将剥离后的c面AlN单晶基片放入去离子水中超声清洗10min，再用氮气烘干5min，制得50μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
实施例2，制作厚度为1μm的自支撑c面AlN单晶材料。
步骤一，对c面SiC衬底进行打磨，清洗和热处理。
(1.1)选用c面SiC作为衬底，并将其水平固定于样品台，再用颗粒直径9μm的金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加3牛顿的力对c面SiC衬底进行平行打磨；
(1.2)将打磨后的c面SiC衬底先放入丙酮溶液中超声波清洗5min，然后使用无水乙醇溶液超声清洗5min，再用去离子水超声清洗5min，最后用氮气吹干；
(1.3)将清洗后的c面SiC衬底置于MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr；再向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为20Torr条件下，将衬底加热到温度为900℃，并保持5min，完成对衬底基片的热处理。
步骤二，选用LiCoO2作为缓冲层，用隔热胶带将厚度为50nm的LiCoO2缓冲层转移至c面SiC衬底上。
本步骤的具体实现与实施例1的步骤2相同。
步骤三，生长1μm厚的c面AlN单晶材料。
将已经转移LiCoO2缓冲层的SiC基片温度保持在950℃，向反应室同时通入流量为5μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为2000sccm的氨气，在保持压力为20Torr的条件下生长厚度为1μm厚的c面AlN单晶材料；
步骤四，剥离SiC衬底和LiCoO2缓冲层。
将已经外延AlN材料的基片放置于感应耦合等离子体ICP-BCl3/Cl2反应室中，在BCl3比例为80％，流量为80sccm；Cl2比例为20％，流量为20sccm；ICP功率为2500W，RF功率为500W；压强为0.9Pa，温度为60℃的工艺条件下进行刻蚀，直到SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
步骤五，制作1μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
将剥离后的c面AlN单晶基片先放入去离子水中超声清洗5min，再用氮气烘干1min，制得1μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
实施例3，制备厚度为5μm的自支撑c面AlN单晶材料。
首先，选用c面SiC作为衬底，并将其水平固定于样品台，再用颗粒直径3μm的金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加6牛顿的力对c面SiC衬底进行平行打磨；
接着，将打磨后的c面SiC衬底先放入丙酮溶液中超声波清洗5min，然后使用无水乙醇溶液超声清洗5min，再用去离子水超声清洗5min，最后用氮气吹干；
然后，将清洗后的c面SiC衬底置于MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr；再向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为40Torr条件下，将衬底加热到温度为1000℃，并保持5min，完成对衬底基片的热处理。
步骤D，选用LiCoO2作为缓冲层，用隔热胶带将厚度为80nm的LiCoO2缓冲层转移至c面SiC衬底上。
本步骤的具体实现与实施例1的步骤2相同。
步骤E，生长5μm厚的c面AlN单晶材料。
将已经转移LiCoO2缓冲层的SiC基片温度保持在1100℃，向反应室同时通入流量为40μmol/min的铝源、流量为1200sccm氢气和流量为3500sccm的氨气，在保持压力为40Torr的条件下生长厚度为5μm厚的c面AlN单晶材料。制得5μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
步骤F，剥离SiC衬底和LiCoO2缓冲层。
F1)先将已经外延AlN材料的基片固定在洁净样品台上，再用隔热胶带覆盖基片衬底进行90°分离，使SiC衬底脱落；
F2)重复F1直到使LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
步骤G，制得5μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
将剥离后的c面AlN单晶基片放入去离子水中超声清洗5min，再用氮气烘干2min，得到5μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。

Claims (10)

1.基于SiC衬底和LiCoO2缓冲层的AlN单晶材料制备方法，其特征在于，包括如下：
(1)选用c面SiC作为衬底，以降低晶格失配度，并对该衬底进行打磨，清洗和热处理；
(2)选用50-100nm厚的LiCoO2作为缓冲层，以降低外延材料的缺陷密度，并通过隔热胶带法将其转移到c面SiC衬底上；
(3)采用金属有机物化学气相淀积MOCVD技术在LiCoO2缓冲层上外延生长1-50μm厚的c面AlN单晶材料；
(4)将已经外延AlN材料的基片固定，并选用化学腐蚀法、刻蚀法或隔热胶带法，从LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，使SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落；
(5)将已经剥离衬底和缓冲层的基片取下，并进行清洗与烘干，制得1-50μm厚的自支撑c面AlN单晶材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其中(1)中对c面SiC衬底进行打磨，是将c面SiC衬底水平放置，将颗粒直径为1-9μm的砂纸金刚石砂纸放置在衬底表面，在金刚石砂纸上施加3-9牛顿的力对平行于c面SiC衬底方向进行抛光。
3.根据权利要求1所述的方法，其中(1)中对c面SiC衬底进行清洗，是将打磨后的c面SiC衬底先放入丙酮溶液中超声波清洗5-10min，再使用无水乙醇溶液超声清洗5-10min，再用去离子水超声清洗5-10min，最后用氮气吹干。
4.根据权利要求1所述的方法，其中(1)中对c面SiC衬底进行热处理，是将清洗后的c面SiC衬底置于MOCVD反应室中，将反应室的真空度降低到小于2×10-2Torr；再向反应室通入氢气与氨气的混合气体，在MOCVD反应室压力达到为20-760Torr条件下，将衬底加热到温度为900-1200℃，并保持5-10min，完成热处理。
5.根据权利要求1所述的方法，其中(2)中采用的隔热胶带法进行LiCoO2缓冲层的转移，是先用镊子夹取16cm长的隔热胶带贴附在已经预处理的LiCoO2薄膜表面，再将其转移到c面SiC衬底上并施加30牛顿的力将LiCoO2薄膜均匀压实在c面SiC衬底表面；然后将贴合的基片固定于样品台，并以垂直于贴合基片表面的角度撕下隔热胶带，制得含有LiCoO2缓冲层和c面SiC衬底的基片。
6.根据权利要求1所述的方法，其中(3)中采用的MOCVD工艺，其条件参数如下：
反应室压力为20-760Torr，温度为950-1100℃，铝源流量为5-100μmol/min，氢气流量为1200sccm，氨气流量为2000-5000sccm。
7.根据权利要求1所述的方法，其中(4)中采用化学腐蚀法对LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，是将已经外延AlN材料的基片放置于浓度67％的HF酸溶液反应皿中浸泡，直到SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
8.根据权利要求1所述的方法，其中(4)中采用刻蚀法对LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，是将已经外延AlN材料的基片放置于感应耦合等离子体ICP-BCl3/Cl2反应室中，在BCl3比例为80％，流量为80sccm；Cl2比例为20％，流量为20sccm；ICP功率为2500W，RF功率为500W；压强为0.9Pa，温度为60℃的工艺条件下进行刻蚀，直到SiC衬底与LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
9.根据权利要求1所述的方法，其中(4)中采用隔热胶带法对LiCoO2缓冲层和AlN单晶材料的界面处进行剥离，是先将已经外延AlN材料的基片固定在洁净样品台上，再用隔热胶带覆盖基片衬底进行90°分离，使SiC衬底脱落；重复该覆盖与分离操作，使LiCoO2缓冲层脱落，完成剥离。
10.根据权利要求1所述的方法，其中(5)中对基片进行清洗与烘干，是先将剥离的c面AlN单晶基片放入去离子水中超声清洗5-10min，再用氮气烘干1-5min。
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