CN116180222A - 一种单晶金刚石外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单晶金刚石外延生长方法,包括如下步骤:将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上;在单晶金刚石衬底上进行同质外延生长,直至生长得到的第一金刚石外延层的厚度达到第一预设厚度;将第一金刚石外延层焊接于第二钼托上的第一生长凹槽内,直至生长得到的第二金刚石外延层的厚度与第一生长凹槽的深度的差值达到预设差值;将第二金刚石外延层焊接于第三钼托上的第二生长凹槽内,直至生长得到的第三金刚石外延层的厚度与第二生长凹槽的深度的差值达到预设差值;重复外延生长,直至得到第二预设厚度的单晶金刚石外延层。本发明中的方法,能够减小外延生长过程中的应力集中和应力累积,防止单晶金刚石外延层出现裂纹。
Description
技术领域
本发明涉及半导体技术领域,尤其涉及到一种单晶金刚石外延生长方法。
背景技术
金刚石最初作为珠宝首饰制备原料为人们所熟知。由于其优异的材料特性,近年来逐渐被应用在电力电子器件领域。金刚石材料作为超宽禁带半导体的典型代表,具有禁带宽度大、载流子浓度高、热导率高等突出优点,能够应用在高温、强辐射等极端环境中,这也使得金刚石器件逐渐在国际半导体材料和器件的研究中成为热点。
天然的金刚石产量、尺寸、质量、品质都逊色于人造金刚石,且成本较高,目前世界上主要采用高温高压(HTHP)法和化学气相沉积(CVD)法来进行人工合成金刚石。利用高温高压制备的单晶金刚石杂质含量较多,且尺寸较小,而采用化学气相沉积的方法在单晶金刚石衬底上通过同质外延生长可以制备出具有优异电学性能的高质量金刚石晶体材料。但是,由于采用化学气相沉积法外延制备单晶金刚石的生长过程中会因为散热等原因导致外延层出现应力集中的现象,在生长到一定厚度后,应力累积,外延片会因此出现裂纹而生长失败,也不能满足半导体技术对金刚石样品尺寸的要求,因此,如何减小金刚石外延过程中出现的应力集中和累积成为亟待解决的问题。
发明内容
因此,为了解决现有技术中的单晶金刚石外延生长过程中会出现应力集中和累积的,导致金刚石外延层生长到一定厚度后会出现裂纹而生长失败的问题,提供一种能够减小金刚石外延过程中出现的应力集中和累积的单晶金刚石外延生长方法。
为此,本发明提供了一种单晶金刚石外延生长方法,包括如下步骤:
将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上;
在单晶金刚石衬底上进行同质外延生长,直至生长得到的第一金刚石外延层的厚度达到第一预设厚度;
将第一金刚石外延层焊接于第二钼托上的第一生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第二金刚石外延层的厚度与第一生长凹槽的深度的差值达到预设差值;第一生长凹槽的深度小于第一金刚石外延层的厚度;
将第二金刚石外延层焊接于第三钼托上的第二生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第三金刚石外延层的厚度与第二生长凹槽的深度的差值达到预设差值;第二生长凹槽的深度小于第二金刚石外延层的厚度;
重复外延生长,直至得到第二预设厚度的单晶金刚石外延层。
在一种可能的实现方式中,将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上的步骤之前,还包括:
将外延生长设备中的气氛设置为氢气气氛,再通入氧气,刻蚀去除单晶金刚石衬底表面的非金刚石相。
在一种可能的实现方式中,将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上的步骤之前,还包括:
对单晶金刚石衬底进行退火处理。
在一种可能的实现方式中,第一预设厚度在1mm~2mm之间,预设差值也在1mm~2mm之间。
在一种可能的实现方式中,单晶金刚石衬底和第一钼托之间的焊接、第一金刚石外延层和第二钼托之间的焊接、以及第二金刚石外延层和第三钼托之间的焊接均为使用金箔进行焊接。
在一种可能的实现方式中,单晶金刚石衬底为多个,且多个单晶金刚石衬底的晶向角度均在58°~61°之间。
在一种可能的实现方式中,将第一金刚石外延层焊接于第二钼托上的第一生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第二金刚石外延层的厚度与第一生长凹槽的深度的差值达到预设差值的步骤之前,还包括:
对第一金刚石外延层进行降温处理。
本发明提供的技术方案,具有如下优点:
本发明提供的单晶金刚石外延生长方法,通过使用钼托进行单晶金刚石的外延生长,并在整个生长过程中,在外延层达到不同的厚度时使用具有不同深度的生长凹槽的钼托,使得生长过程中的热量能够通过外延层底部以及四周的钼托均匀散发,能够减小应力集中,进而减小应力累积导致外延层出现裂纹的可能性;且基于发明人发现,单晶金刚石的外延生长设备(如微波等离子体化学气相沉积设备)中的生长气体浓度并不完全均匀,一般从设备底部到其中的一定高度处为最适合金刚石外延生长的理想浓度,因而,通过设置第一钼托上的第一金刚石外延层到达第一预设厚度,其后的金刚石外延层(如,第二金刚石外延层、第三金刚石外延层、第四金刚石外延层等)的厚度高于对应的生长凹槽(对应的,为第二生长凹槽、第三生长凹槽、第四生长凹槽等)的差值达到预设差值时,更换具有更深的生长凹槽的钼托进行生长,使得金刚石外延层的上表面始终处于生长气体的理想浓度处,能够提高单晶金刚石的外延生长质量,进一步减小应力集中、应力累积导致外延层出现裂纹的可能性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种单晶金刚石外延生长方法的方法流程图;
图2为本发明实施例提供的一种第一金刚石外延层和第二钼托之间的位置关系示意图。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中,需要说明的是,术语“上”、“下”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本实施例提供了一种单晶金刚石外延生长方法,如图1所示,该方法包括如下步骤:
S100:将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上。
本实施例中,当单晶金刚石衬底被焊接于第一钼托上时,其上表面(也即外延生长表面)为100面。
本实施例中,焊接于第一钼托上的单晶金刚石衬底可以为多个,此时,多个单晶金刚石衬底的上表面也均为100面,具体实施时,可以设置多个单晶金刚石衬底的上表面的晶向角度均在58°~61°之间。
本实施例中,可以使用金箔将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上,以进一步实现外延生长过程中的均匀散热。
本实施例中,单晶金刚石衬底的直径可以在7mm~9mm之间,厚度可以在0.1mm~0.3mm之间。
S200:在单晶金刚石衬底上进行同质外延生长,直至生长得到的第一金刚石外延层的厚度达到第一预设厚度。
本实施例中,可以使用微波等离子体化学气相沉积设备进行同质外延生长。且此时,上述步骤中将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上的步骤也可以在微波等离子体化学气相沉积设备中进行,具体地,只需将金箔放置与第一钼托和单晶金刚石衬底之间,然后升温融化金箔即可,具体实施时,可以使用厚度为3μm~5μm的金箔,且融化焊接的过程中,微波等离子体化学气相沉积设备内的气氛为氢气,氢气流量在300sccm~600sccm之间,压强在170Torr~200Torr之间,功率在5000W~6000W之间,融化温度在1100℃~1300℃之间;处理时间在5分钟~10分钟之间。
本实施例中,外延生长过程中,微波等离子体化学气相沉积设备内的气氛为氢气、甲烷、氮气和氧气,且氢气的流量在300sccm~600sccm之间,甲烷的流量在15sccm~30sccm之间,氮气的流量在0.4sccm~0.6sccm之间,氧气的流量2sccm~4sccm之间;同时,微波等离子体化学气相沉积设备的功率可以在5000W~6000W之间,压强可以在130Torr~150Torr之间,温度可以在950℃~1200℃之间。
本实施例中,基于微波等离子体化学气相沉积设备内的甲烷的最适合金刚石外延生长的理想浓度边界在1mm~2mm处,因而,第一预设厚度在1mm~2mm之间。
S300:将第一金刚石外延层焊接于第二钼托上的第一生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第二金刚石外延层的厚度与第一生长凹槽的深度的差值达到预设差值;第一生长凹槽的深度小于第一金刚石外延层的厚度。
本实施例中,类似地,为了进一步提高外延生长过程中的均匀散热性能,如图2所示,使用金箔将第一金刚石外延层焊接于第二钼托上的第一生长凹槽内,且第一生长凹槽的四周和底部均设有金箔(包括其后的每一次钼托更换,均为使用金箔进行金刚石外延层和生长凹槽之间的焊接)。
本实施例中,预设差值也在1mm~2mm之间。
本实施例中,第一生长凹槽的深度只要略低于第一金刚石外延层的厚度即可,如,当第一金刚石外延层的厚度为1.4mm时,第一生长凹槽的深度可以在1mm~1.3mm之间。
本申请中,当步骤S100中的单晶金刚石衬底为多个时,第一生长凹槽也对应的为多个。
本实施例中,在执行该步骤之前,可以先对第一金刚石外延层进行降温处理(以及其后的每次更换钼托之前,均可以对对应的金刚石外延层进行降温处理),以进一步实现单晶金刚石外延层生长过程中的充分散热,减小其出现裂纹的可能性。
S400:将第二金刚石外延层焊接于第三钼托上的第二生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第三金刚石外延层的厚度与第二生长凹槽的深度的差值达到预设差值;第二生长凹槽的深度小于第二金刚石外延层的厚度。
本实施例中,第二生长凹槽的深度大于第一生长凹槽的深度,且与上述第一生长凹槽和第一金刚石外延层之间的关系类似,第二生长凹槽的深度只要略低于第二金刚石外延层的厚度即可,如,当第二金刚石外延层的厚度为2.5mm时,第二生长凹槽的深度可以在2mm~2.4mm之间。
S500:重复外延生长,直至得到第二预设厚度的单晶金刚石外延层。
本实施例中,与参照上述步骤S300和步骤S400,每当金刚石外延层的厚度与对应的生长凹槽的深度之间的差值达到预设差值,即更换至下一具有更深的生长凹槽的钼托中继续生长。
本实施例中,第二预设厚度可以根据具体应用场景中所需的单晶金刚石外延层的厚度进行具体设置,本实施例中不做限定。
综上,本实施例中的单晶金刚石外延生长方法,通过使用钼托进行单晶金刚石的外延生长,并在整个生长过程中,在外延层达到不同的厚度时使用具有不同深度的生长凹槽的钼托,使得生长过程中的热量能够通过外延层底部以及四周的钼托均匀散发,,能够减小应力集中,进而减小应力累积导致外延层出现裂纹的可能性;且基于发明人发现,单晶金刚石的外延生长设备(如微波等离子体化学气相沉积设备)中的生长气体浓度并不完全均匀,一般从设备底部到其中的一定高度处为最适合金刚石外延生长的理想浓度,因而,通过设置第一钼托上的第一金刚石外延层到达第一预设厚度,其后的金刚石外延层(如,第二金刚石外延层、第三金刚石外延层、第四金刚石外延层等)的厚度高于对应的生长凹槽(对应的,为第二生长凹槽、第三生长凹槽、第四生长凹槽等)的差值达到预设差值时,更换具有更深的生长凹槽的钼托进行生长,使得金刚石外延层的上表面始终处于生长气体的理想浓度处,能够提高单晶金刚石的外延生长质量,进一步减小应力集中、应力累积导致外延层出现裂纹的可能性。
在本实施例的一种具体实施方式中,为了进一步提高最终外延生长得到的单晶金刚石外延层的质量,在上述步骤S100之前,本实施例中的单晶金刚石外延生长方法还可以包括以下步骤:
S600:将外延生长设备中的气氛设置为氢气气氛,再通入氧气,刻蚀去除单晶金刚石衬底表面的非金刚石相。
本实施例中,外延生长设备可以为微波等离子体化学气相沉积设备,具体地,可以设置设备中的氢气流量在300sccm~600sccm之间,氧气流量在2sccm~4sccm之间,压强在80Torr~100Torr之间,刻蚀温度在800℃~900℃;还可以设置刻蚀时间在20分钟~40分钟之间,完成单晶金刚石衬底表面的非金刚石相的去除。
本实施例中,在执行该步骤S600之前,还可以先对单晶金刚石衬底进行无机清洗和有机清洗。具体地,可以采用高温加热的硫酸和硝酸混合溶液对单晶金刚石衬底进行无机清洗;可以分别采用丙酮、乙醇(或异丙醇)和去离子水超声清洗5分钟~10分钟后,再使用流动的去离子水进行冲洗的方式对单晶金刚石衬底进行有机清洗。具体地,在完成上述清洗过程后,可以使用氮气枪吹干单晶金刚石衬底。
在本实施例的一种具体实施方式中,为了消除单晶金刚石衬底中的残余应力,进一步提高最终外延生长得到的单晶金刚石外延层的质量,在上述步骤S100之前(其在上述步骤S600之后),本实施例中的单晶金刚石外延生长方法还可以包括以下步骤:
S700:对单晶金刚石衬底进行退火处理。
本实施例中,退火处理同样可以在微波等离子体化学气相沉积设备内进行,具体地,可以设置微波等离子体化学气相沉积设备内的气氛为氢气,且设置氢气的流量为300sccm~600sccm,然后在10分钟~20分钟内将设备内的压强升至140Torr~160Torr(自上述步骤S600中的压强升至140Torr~160Torr),并在4000W~5000W的功率下,1000℃~1300℃的退火温度下,退火30分钟~60分钟;并且,在退火结束后,控制设备内的压强和功率在5分钟~10分钟内将至0。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种单晶金刚石外延生长方法,其特征在于,包括如下步骤:
将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上;
在所述单晶金刚石衬底上进行同质外延生长,直至生长得到的第一金刚石外延层的厚度达到第一预设厚度;
将所述第一金刚石外延层焊接于第二钼托上的第一生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第二金刚石外延层的厚度与所述第一生长凹槽的深度的差值达到预设差值;所述第一生长凹槽的深度小于所述第一金刚石外延层的厚度;
将所述第二金刚石外延层焊接于第三钼托上的第二生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第三金刚石外延层的厚度与所述第二生长凹槽的深度的差值达到所述预设差值;所述第二生长凹槽的深度小于所述第二金刚石外延层的厚度;
重复外延生长,直至得到第二预设厚度的单晶金刚石外延层。
2.根据权利要求1所述的单晶金刚石外延生长方法,其特征在于,所述将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上的步骤之前,还包括:
将外延生长设备中的气氛设置为氢气气氛,再通入氧气,刻蚀去除所述单晶金刚石衬底表面的非金刚石相。
3.根据权利要求1或2所述的单晶金刚石外延生长方法,其特征在于,所述将单晶金刚石衬底焊接于第一钼托上的步骤之前,还包括:
对所述单晶金刚石衬底进行退火处理。
4.根据权利要求3所述的单晶金刚石外延生长方法,其特征在于,所述第一预设厚度在1mm~2mm之间,所述预设差值也在1mm~2mm之间。
5.根据权利要求3所述的单晶金刚石外延生长方法,其特征在于,所述单晶金刚石衬底和所述第一钼托之间的焊接、所述第一金刚石外延层和所述第二钼托之间的焊接、以及所述第二金刚石外延层和所述第三钼托之间的焊接均为使用金箔进行焊接。
6.根据权利要求3所述的单晶金刚石外延生长方法,其特征在于,所述单晶金刚石衬底为多个,且多个所述单晶金刚石衬底的晶向角度均在58°~61°之间。
7.根据权利要求6所述的单晶金刚石外延生长方法,其特征在于,所述将所述第一金刚石外延层焊接于第二钼托上的第一生长凹槽内并进行同质外延生长,直至生长得到的第二金刚石外延层的厚度与所述第一生长凹槽的深度的差值达到预设差值的步骤之前,还包括:
对所述第一金刚石外延层进行降温处理。
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