TWI613145B - 奈米碳膜之製作方法及奈米碳膜 - Google Patents

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Description

奈米碳膜之製作方法及奈米碳膜
本發明關於奈米碳膜之製作方法，尤其可高品質且便宜地製造之奈米碳膜之製作方法及藉由該製作方法所製作之奈米碳膜。
近年來，於固體碳材料之中，關於可規定全部的原子位置之奈米碳，發現具有如室溫下的電子移動度特別高、室溫下的電阻非常小、導熱率高之性質，而非常受到注目。
此奈米碳係依照其構造而分類為富勒烯、碳奈米管、石墨烯，但例如石墨烯係有提案藉由對碳化矽(SiC)基板在真空中施予高溫熱處理，而使該碳化矽基板的表面之矽原子昇華，藉由殘餘的碳原子在碳化矽基板的表面上形成石墨烯之方法(特開2007-335532號公報(專利文獻1))。
然而，於此方法中，必須在非常的高溫下對非常高價的碳化矽基板施予熱處理，於將碳化矽基板加工時也有難以加工等之問題。又，欲大量作成時，必須準備大量之高 價的碳化矽基板等，為在製程及價格之兩面上的製造非常困難之方法。
又，亦有提案將碳化矽基板熱處理而製作石墨烯膜後，與由碳化矽基板以外之矽基板或石英基板所構成的支持基板貼合，進行剝離之製造方法(特開2009-200177號(專利文獻2))。
然而，自碳化矽基板剝離原子層之厚度的石墨烯膜者係極困難，有良率非常低之問題點。
為了解決此等的問題，也有提案使碳化矽層在矽基板上或矽膜上成長，藉由雷射進行加熱而使表面成為石墨烯膜之製造方法(特開2012-31011號公報(專利文獻3))。
然而，由於使碳化矽在矽基板上或矽膜上成長，在其結晶構造發生畸變而成為缺陷多之碳化矽膜，因此發生石墨烯膜亦缺陷變多之問題點。
又，亦有提案使碳化矽層進行磊晶成長，使矽原子昇華而得到石墨烯膜之手法，但此亦具有缺陷多之缺點。
另一方面，亦有提案使用鎳等的金屬觸媒，簡便地形成石墨烯薄片之方法(特開2009-91174號公報(專利文獻4))。
然而，若使用金屬觸媒，則導電度高的觸媒金屬層會殘留，無法僅使用石墨烯膜來設計機能的電子裝置。
〔先前技術文獻〕 〔專利文獻〕
[專利文獻1]特開2007-335532號公報
[專利文獻2]特開2009-200177號公報
[專利文獻3]特開2012-31011號公報
[專利文獻4]特開2009-91174號公報
本發明係鑒於上述情事而完成者，目的在於提供可便宜地製作無缺陷的奈米碳膜之使用混成基板的奈米碳膜之製作方法及藉由該製作方法所製作之奈米碳膜。
本發明為了達成上述目的，提供下述的奈米碳膜之製作方法及奈米碳膜。
[1]一種使用混成基板的奈米碳膜之製作方法，其特徵為：自單結晶的碳化矽基板之表面注入離子而形成離子注入區域，貼合上述碳化矽基板的經離子注入之表面與基底基板之表面後，在上述離子注入區域使碳化矽基板剝離而製作在基底基板上轉印有含單結晶的碳化矽之薄膜的混成基板，接著加熱該混成基板而自上述含單結晶的碳化矽之薄膜使矽原子昇華，得到奈米碳膜。
[2]如[1]記載的奈米碳膜之製作方法，其中上述基底基板係由單結晶矽、藍寶石、多結晶矽、氧化鋁、氮化矽、氮化鋁或鑽石所構成。
[3]如[1]或[2]記載的奈米碳膜之製作方法，其中於上 述碳化矽基板及/或基底基板之至少進行上述貼合的表面上，形成由氧化矽、單結晶矽、多結晶矽、非晶矽、氧化鋁、氮化矽、碳化矽、氮化鋁及鑽石中選出的至少1種之膜。
[4]如[1]~[3]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中上述碳化矽基板的結晶構造為4H-SiC、6H-SiC或3C-SiC。
[5]如[1]~[4]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中上述離子注入區域之形成係自上述碳化矽基板之表面注入至少含有氫離子的離子而進行。
[6]如[1]~[5]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中於對上述碳化矽基板及/或基底基板之進行貼合的表面進行由離子束處理、電漿活化處理、臭氧處理、酸洗淨處理及鹼洗淨處理中選出的至少1種之表面活化處理後，進行上述貼合。
[7]如[1]~[6]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中於貼合上述碳化矽基板與基底基板後，對經離子注入之部分給予熱能、機械能或光能，而在上述離子注入區域使剝離。
[8]如[1]~[7]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中上述碳化矽基板與基底基板之貼合係包含150℃以上之加熱處理。
[9]如[1]~[8]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中藉由將上述混成基板加熱至1,100℃以上，而使矽原 子昇華。
[10]如[1]~[9]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中藉由在減壓下加熱上述混成基板，而使矽原子昇華。
[11]如[1]~[10]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中上述奈米碳膜係由碳奈米管、石墨烯或富勒烯所構成。
[12]如[1]~[11]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法，其中將進行上述剝離後的碳化矽基板再度使用於奈米碳膜之製作用。
[13]一種奈米碳膜，其係藉由如[1]~[12]中任一項記載的奈米碳膜之製作方法所製作。
依照本發明，藉由將單結晶的碳化矽膜予以薄膜轉印到基底基板上，而不需要大量地準備高價的碳化矽基板，可以低成本製作奈米碳膜。又，由於藉由離子注入剝離法使碳化矽膜以薄膜狀剝離，可容易地得到薄膜之奈米碳膜。再者，由於使高品質的單結晶之碳化矽膜的矽原子昇華而製作奈米碳膜，故可得到缺陷少的高品質之奈米碳膜。
1、1a‧‧‧碳化矽基板
2‧‧‧離子注入區域
3‧‧‧基底基板
4‧‧‧貼合基板
5‧‧‧碳化矽薄膜
6、6’‧‧‧混成基板
7‧‧‧奈米碳膜
圖1係顯示本發明的奈米碳膜之製造方法中的製造步 驟之一例之概略圖，(a)係經離子注入的碳化矽基板之截面圖，(b)係基底基板之截面圖，(c)係顯示已貼合碳化矽基板與基底基板之狀態的截面圖，(d)係顯示已在離子注入區域使碳化矽基板剝離之狀態的截面圖，(e)係混成基板之截面圖，(f)係顯示已形成奈米碳膜之狀態的截面圖。
〔實施發明的形態〕
以下，說明本發明的奈米碳膜之製作方法。
本發明的奈米碳膜之製作方法係如圖1中所示，依對碳化矽基板之氫離子注入步驟(步驟1)、基底基板準備步驟(步驟2)、碳化矽基板及/或基底基板之表面活化處理步驟(步驟3)、碳化矽基板與基底基板之貼合步驟(步驟4)、剝離處理步驟(步驟5)、碳化矽薄膜研磨步驟(步驟6)、矽原子昇華步驟(步驟7)之順序進行處理者。
(步驟1：對碳化矽基板之氫離子注入步驟)
首先，將氫離子等注入單結晶的碳化矽基板1中而形成注入區域2(圖1(a))。
此處，對基底基板3進行貼合之單結晶的碳化矽基板1，較佳為選擇結晶構造為4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC者。碳化矽基板1及後述的基底基板3之大小係根據所需要的 奈米碳膜之大小或成本等來設定。又，碳化矽基板1之厚度，從處理面來看，較佳為SEMI規格或JEIDA規格的基板厚度附近者。
對於碳化矽基板1進行離子注入之際，以在距離其表面的所欲之深度能形成離子注入區域2之注入能量，注入規定的線量之至少氫離子(H+)或氫分子離子(H2 +)。作為此時之條件，只要是以成為所欲的薄膜厚度之方式設定離子注入能量即可。亦可同時地植入He離子或B離子等，也可採用能得到相同效果者的任何離子。
離子注入深度係取決於所欲的薄膜厚度，但通常可為100nm~2,000nm。
注入碳化矽基板1的氫離子(H+)之劑量較佳為1.0×1016atom/cm2~9.0×1017atom/cm2。若未達1.0×1016atom/cm2，則有引起界面的脆化之情況，若超過9.0×1017atom/cm2，則在貼合後的熱處理中有變成氣泡而轉印不良之狀況。
作為注入離子，使用氫分子離子(H2 +)，其劑量較佳為5.0×1015atoms/cm2~4.5×1017atoms/cm2。若未達5.0×1015atoms/cm2，則有引起界面的脆化之情況，若超過4.5×1017atoms/cm2，則在貼合後的熱處理中有變成氣泡而轉印不良之狀況。
又，於碳化矽基板1之表面上，若預先形成50nm~500nm左右的氧化矽膜等之絕緣膜，通過其進行氫離子或氫分子離子之注入，則得到抑制注入離子的溝流 (channeling)之效果。
再者，於碳化矽基板1之表面，亦可形成與在後述的基底基板3上成膜之膜同樣的膜。
(步驟2：基底基板準備步驟(圖1(b))
作為本發明所使用的基底基板3之材料，可由單結晶矽、藍寶石、多結晶矽、氧化鋁、氮化矽、氮化鋁、鑽石中選擇1種。又，基底基板3之厚度係沒有特別的限定，但與碳化矽基板1同樣地，通常之SEMI規格或JEIDA規格附近者，從處理之關係來看係操作容易。
又，於基底基板3之至少進行貼合的表面上，若藉由從氧化處理、CVD(化學蒸氣沈積)法、磊晶處理或濺鍍法中選出的方法，將由氧化矽、單結晶矽、多結晶矽、非晶矽、氧化鋁、氮化矽、碳化矽、氮化鋁及鑽石中選出的至少1種之膜予以成膜，則由於基底基板3與碳化矽基板1之貼合係良好地進行而較佳。再者，其膜厚宜設定在進行後述的熱處理時不發生剝落之厚度。又，可根據各自的膜之性質、成本、純度來選擇成膜方法。
(步驟3：碳化矽基板及/或基底基板之表面活化處理步驟)
其次，對碳化矽基板1與基底基板3之進行貼合的表面，進行由離子束處理、電漿活化處理、臭氧處理、酸洗淨處理、鹼洗淨處理中選出的至少1種之表面活化處理。
其中，離子束處理係在高真空室內載置碳化矽基板1及/或基底基板3，將Ar等之離子束照射於貼合之表面，進行活性化處理。
進行電漿活化處理時，在真空室中載置碳化矽基板1及/或基底基板3，於減壓下導入電漿用氣體後，暴露於100W左右的高頻電漿中5~10秒左右，而將表面予以電漿活化處理。作為電漿用氣體，可使用氧氣、氫氣、氮氣、氬氣或此等之混合氣體或氫氣與氦氣的混合氣體。
進行臭氧處理時，於導入有大氣的室中載置已進行RCA洗淨等之洗淨的碳化矽基板1及/或基底基板3，用UV燈進行照射，將大氣中的氧轉換成臭氧，而對表面進行臭氧處理。
進行酸洗淨處理、鹼洗淨處理時，於氨水+過氧化氫水的混合液或鹽酸+過氧化氫水的混合液等中浸漬碳化矽基板1及/或基底基板3，將表面予以蝕刻等而進行活化處理。
上述之表面活化處理亦可僅對碳化矽基板1或僅對基底基板3進行，但較佳為對碳化矽基板1及基底基板3之兩者進行。
又，表面活化處理係可為上述方法之任一者，也可進行組合之處理。
再者，碳化矽基板1、基底基板3的進行表面活化處理之面較佳為進行貼合之面。
(步驟4：碳化矽基板與基底基板之貼合步驟)
其次，將此碳化矽基板1及基底基板3之已進行表面活化處理的表面作為接合面而使貼合，成為貼合的基板4(圖1(c))。
接著，於碳化矽基板1與基底基板3貼合後，進行較佳150~350℃、更佳為150~250℃之熱處理，提高貼合面之結合強度。此時，由於碳化矽基板1與基底基板3之間的熱膨脹率差而發生基板之翹曲，但亦可採用適合各自的材質之溫度而抑制翹曲。熱處理時間係對於溫度有某一程度依賴，但較佳為2小時~24小時。
(步驟5：剝離處理步驟)
貼合碳化矽基板1與基底基板3，提高貼合強度後，於經離子注入之部分給予熱能、機械能或光能，而在離子注入區域2使剝離，製作在基底基板3上具有碳化矽薄膜5的混成基板6(圖1(d))。
作為剝離處理，可為選自以下的一種手法或組合2種以上之手法而進行剝離，例如進行較佳350℃以上、更佳400~600℃之加熱，對經離子注入之部分施加熱能，使在經離子注入之部分中產生微少的氣泡體而進行剝離之方法，或經離子注入之部分係藉由上述熱處理而脆化，對此脆化部分，例如適宜選擇1MPa以上5MPa以下之不使晶圓破損之壓力，施加如噴吹氣體或液體等之噴射流的衝擊力之機械能，進行剝離之方法，對經離子注入之部分照射 光而使吸收光能，自離子注入界面進行剝離之方法等。
剝離後的碳化矽基板1a，係藉由對表面再度施予研磨或洗淨等，而可再度再利用作為該奈米碳膜之製作方法中的貼合用之基板。
(步驟6：碳化矽薄膜研磨步驟)
鏡面拋光基底基板3上之碳化矽薄膜5表面(圖1(e))。具體地，對碳化矽薄膜5施予化學機械研磨(CMP研磨)而鏡面拋光。此處，可為矽晶圓之平坦化等中所使用的習知之CMP研磨。
(步驟7：矽原子昇華步驟)
藉由將上述混成基板6加熱至較佳1,100℃以上、更佳1,200~1,400℃、尤佳1,250~1,350℃，而使碳化矽薄膜5的矽原子(Si)昇華，得到厚度50~1,500nm左右之奈米碳膜7(圖1(f))。此加熱處理之環境若成為真空環境(減壓)，則由於矽原子容易昇華而較佳。又，此時的溫度條件由於亦隨著環境或處理片數等而變化，故適宜地設定在最合適的溫度。
昇華後之奈米碳膜7係取決其製作條件等，而成為富勒烯、富勒烯、碳奈米管中的任一者。可按照用途來適宜選擇。
〔實施例〕
以下，舉出實施例及比較例來更具體說明本發明，惟本發明不受此等所限定。
[實施例1]
作為單結晶的碳化矽基板，準備預先使氧化膜成為200nm之直徑75mm的4H-SiC基板(厚度400μm)，於其中在75KeV，劑量2×1017atom/cm2下注入氫離子。
其次，準備直徑75mm的藍寶石基板(厚度400μm)作為基底基板，對碳化矽基板之經離子注入的表面以及藍寶石基板之表面，進行臭氧處理，貼合兩者。
接著，對於經貼合的基板，以150℃施予5小時熱處理而得到接合體。
隨後，將此接合體固定在船上後，於擴散爐中升溫至700℃為止，結果可得到碳化矽膜均勻地轉印到藍寶石基板表面之混成基板。再者，轉印後的碳化矽基板係在其後研磨10μm的表面及施予去除研磨時的漿體等之污垢的洗淨，再度使用作為貼合用之基板。
對所得之混成基板的碳化矽薄膜表面，藉由使用所欲的漿體、磨墊之CMP研磨，進行研磨厚度0.2μm的鏡面研磨後，於真空中在1,280℃施予10小時的加熱處理，而得到奈米碳膜。
然後，用拉曼光譜評價藍寶石基板上的膜，確認已在表面上製作石墨烯的膜。
[比較例1]
準備碳化矽基板(直徑75mm的4H-SiC基板(厚度400μm))，藉由在真空中的加熱而使矽原子昇華，於表面上形成石墨烯膜。欲將此石墨烯膜在其它的基板上剝離、轉印，但無法完成。
[比較例2]
準備在碳化矽基板(直徑75mm的4H-SiC基板(厚度400μm))上磊晶成長有碳化矽的基板，進行使矽原子昇華的真空中之加熱處理。在基板表面上形成有石墨烯膜，但用拉曼光譜進行評價時，確認發生多數的缺陷。
再者，至目前為止已舉實施形態說明本發明，惟本發明不受上述實施形態所限定，其它的實施形態、追加、變更、刪除等係可在本業者能想到的範圍內變更，所有的態樣只要是達成本發明之作用效果，則包含於本發明之說明。
1、1a‧‧‧碳化矽基板
2‧‧‧離子注入區域
3‧‧‧基底基板
4‧‧‧貼合基板
5‧‧‧碳化矽薄膜
6、6’‧‧‧混成基板
7‧‧‧奈米碳膜

Claims (12)

  1. 一種使用混成基板的奈米碳膜之製作方法，其特徵為：自單結晶的碳化矽基板之表面注入離子而形成離子注入區域，貼合上述碳化矽基板的經離子注入之表面與基底基板之表面後，在上述離子注入區域使碳化矽基板剝離而製作在基底基板上轉印有含單結晶的碳化矽之薄膜的混成基板，接著加熱該混成基板而自上述含單結晶的碳化矽之薄膜使矽原子昇華，得到奈米碳膜。
  2. 如請求項1之奈米碳膜之製作方法，其中上述基底基板係由單結晶矽、藍寶石、多結晶矽、氧化鋁、氮化矽、氮化鋁或鑽石所構成。
  3. 如請求項1之奈米碳膜之製作方法，其中於上述碳化矽基板及/或基底基板之至少進行上述貼合的表面上，形成由氧化矽、單結晶矽、多結晶矽、非晶矽、氧化鋁、氮化矽、碳化矽、氮化鋁及鑽石中選出的至少1種之膜。
  4. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中上述碳化矽基板的結晶構造為4H-SiC、6H-SiC或3C-SiC。
  5. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中上述離子注入區域之形成係自上述碳化矽基板之表面注入至少含有氫離子的離子而進行。
  6. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中於對上述碳化矽基板及/或基底基板之進行貼合的表面進行由離子束處理、電漿活化處理、臭氧處理、酸洗淨 處理及鹼洗淨處理中選出的至少1種之表面活化處理後，進行上述貼合。
  7. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中於貼合上述碳化矽基板與基底基板後，對經離子注入之部分給予熱能、機械能或光能，而在上述離子注入區域使剝離。
  8. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中上述碳化矽基板與基底基板之貼合係包含150℃以上之加熱處理。
  9. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中藉由將上述混成基板加熱至1,100℃以上，而使矽原子昇華。
  10. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中藉由在減壓下加熱上述混成基板，而使矽原子昇華。
  11. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中上述奈米碳膜係由碳奈米管、石墨烯或富勒烯所構成。
  12. 如請求項1~3中任一項之奈米碳膜之製作方法，其中將進行上述剝離後的碳化矽基板再度使用於奈米碳膜之製作用。
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