CN101076614A - 基底上的保护涂层及其制备方法 - Google Patents

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江畑俊树
帕特里夏·哈伯德
查尔斯·D·伊科万格洛
杰弗里·伦纳茨
亨利·马雷克
守川友治
刘翔
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Abstract

在此公开的为一层无裂纹的保护涂层，其包括氮化铝、氧化铝、氧氮化铝或其组合中的至少一种。在此还公开了一种用于制造制品的方法，所述方法包括在基底上沉积保护涂层，所述涂层包括氮化铝、氧化铝、氧氮化铝或其组合中的至少一种，所述基底包括热解氮化硼、热解石墨和/或掺碳氮化硼。

Description

基底上的保护涂层及其制备方法
相关申请的交叉引用
本申请要求2004年7月7日申请的美国临时申请系列号60/586059的权益。
背景技术
在计算机集成电路的制造中(例如计算机芯片)，期望具有选择性沉积和去除材料层的能力。使用各种制品来将这些薄膜涂覆到硅晶片上。其包括加热元件、静电夹具、晶片托架等等。
在涂覆晶片的过程，一些施加到所述晶片或芯片的材料还沉积在沉积室中的设备上。这需要定期清洗所述设备，通常使用高能量等离子体气体来进行所述清洗。
腐蚀性清洗剂通常使用产生卤素的气体如三氟化氮(NF3)，从而产生氟等离子体，其可清洗所述室但同时腐蚀设备元件而导致腐蚀。所述腐蚀限制了元件和设备的寿命。因此，期望通过使用耐用的保护涂层来延长所述元件和设备的服务寿命。
日本公开的专利申请No.JP62123094A2公开了在高纯碳基材料基底上使用AIN涂层的衬托器，所述涂层通过热化学气相沉积方法(“CVD”)形成。日本公开的专利申请No.H06-061335公开了具有保护涂层的静电夹具，所述涂层包括AlN、Al2O3、AlON，其通过包括溅射、离子镀以及CVD的方法沉积。在现有技术的保护涂层中，在所述涂层上具有很多裂纹，这通常导致超过5,000埃/分钟(/min)的蚀刻速度。
本领域公知，在涂层薄膜如AlN的平面中，膜内或机械应力为作用所述薄膜横截面每单元面积的力。所述机械应力性质上可为压力或拉力。不认为所述热CVD涂层处于压应力之下，因此，当暴露于恶劣的半导体制造环境时，其快速失效。所述压应力阻止了裂纹的形成，从而增加了制品的使用寿命。
期望用于腐蚀性环境的设备的保护涂层牢固地附着在下面的基底上。已知现有技术中的热CVD AlN涂层未很好地附着在下面的热解石墨或氮化硼基底上。
发明概述
本公开涉及基底上的保护涂层及其制备方法。在一种实施方案中，本发明涉及一种保护涂层，其包括氮化铝、氧化铝、氧氮化铝或其组合中的至少一种；其中当沉积在基底上时，所述保护涂层处于大于或等于约50公斤/平方厘米的压应力下。
本发明还涉及一种用于制造制品的方法，其包括在基底上沉积保护涂层，所述涂层包括氮化铝、氧化铝、氧氮化铝或其组合中的至少一种，所述基底包括热解氮化硼、热解石墨和/或掺碳氮化硼；其中所述保护涂层处于大于或等于约50公斤/平方厘米的压应力下。
最后，本发明涉及含有前述保护涂层的制品以及通过前述制备所述保护涂层的方法制造的制品。
附图说明
图1描述了一种涂覆有保护涂层的加热元件1O的实施方案；
图2描述了涂覆有保护涂层的加热元件20的第二实施方案；
图3描述了一种静电夹具40的实施方案；
图4为通过热CVD沉积的AlN涂层的X射线衍射图，其显示所述AlN涂层为高度结晶体；
图5显示了实施例1的AlN涂层的两张照片。左边为显示纳米晶AlN晶粒(grain)透射电子显微镜(TEM)的显微图象。右边为电子衍射图。衍射图中明亮、扩散的环暗示微观结构中存在非晶成分。
图6为实施例1的AlN涂层的高分辨率TEM显微图。大小标志代表5纳米；
图7描述了一种代表性实施方案，其中在离子镀期间，阴极和基底石墨彼此电连通。这有助于在制品上垂直面的涂覆；
图8为硅晶片的X射线衍射图；
图9为在硅晶片上通过离子镀沉积的保护涂层的X射线衍射图，所述涂层含有非晶AlN；以及
图10为烧结AIN涂层的X射线衍射图。由于烧结AlN的高度结晶特性，所述衍射图显示多个峰。
优选实施方案的详细说明
如在此使用的一样，术语“第一”、“第二”等等不表示任何顺序或者重要性，但其用来将一个元件同另一个元件区分，术语“这个”、“一”以及“一个”不表示数量的限制，但其表示存在至少一个参考项目。此外，在此公开的所有范围均包括端点且可独立结合。
在一种实施方案中，本发明涉及含有保护涂层的制品，其可有利地用在恶劣的半导体制造环境中，所述环境含有高温氨、氢和卤素。在制造集成电路、半导体、硅晶片、化合物半导体晶片、液晶显示装置及其玻璃基底等等的过程中，将这些涂覆过的制品有利地用作静电夹具，加热器元件和晶片托架。
如在此使用的一样，可用近似语来修饰任何数量上的表达，所述表达可有变化但不会导致其所涉及的基本功能的变化。因此，在一些情况下，通过术语如“约”和“基本上”修饰的值不局限于具体的精确值。至少在一些情况下，所述近似语可相应于用于测量所述值的设备的精度。
如在此使用的一样，“基底”或“数个基底”可同“表面”或“数个表面”交换使用。
如在此使用的一样，“保护涂层”可同“涂层”、“涂层薄膜”、“保护层”或“保护性涂覆层”交换使用。
涂层特性
所述保护涂层包括AlN、AlON、Al2O3或其组合中的至少一种。在一种实施方案中，所述保护涂层为AlN、AlON、Al2O3或其组合中的单层。在另一种实施方案中，其为相同材料的多种涂层例如AlN、AlON、Al2O3等中的多层，或为顺序涂覆的AlN、AlON等的多种不同涂层。
在一种实施方案中，所述涂层基本上为非晶的。基于所述保护涂层的总重量，保护涂层的非晶含量可大于或等于约10重量百分比(wt％)。在一种实施方案中，基于所述保护涂层的总重量，保护涂层的非晶含量可大于或等于约50重量百分比(wt％)。在另一种实施方案中，基于所述保护涂层的总重量，保护涂层的非晶含量可大于或等于约90重量百分比(wt％)。在第四种实施方案中，所述保护涂层完全为非晶的。当微晶存在于非晶涂层中时，期望微晶大小小于或等于约10纳米。在一种实施方案中，期望微晶大小小于或等于约5纳米。
在一种实施方案中，所述保护涂层沉积在基底上，所述基底包括氮化硼(BN)、热解氮化硼(PBN)，或者掺碳热解氮化硼(C-PBN)。
可通过这样的方法在基底上沉积所述保护涂层，所述方法包括膨胀热等离子体(ETP)、离子镀、等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)、金属有机化学气相沉积(MOCVD)(也叫有机金属化学气相沉积(OMCVD))、金属有机气相外延(MOVPE)、物理气相沉积方法如溅射、活性电子束(e-束)沉积以及等离子体喷镀。代表性方法为ETP和离子镀。
当沉积在基底上时，所述保护涂层还可有利地处于压应力下，从而有助于保持形稳定性和机械强度，以及减少裂纹的数量。当同其它通过方法如热化学气相沉积制造的保护涂层相比时，所述保护涂层还具有大大减少的裂纹。在一种实施方案中，所述保护涂层极好地附着在所述基底上，且没有裂纹。在定期清洗所述设备期间，减少的裂纹数量以及所述涂层的结构最小化基底的任何腐蚀。
如在此使用的一样，“没有裂纹”或者“基本上没有裂纹”意味着通过光学显微术或者具有10k倍率的SEM未观察到裂纹。裂纹还包括孔、穿孔、细孔或者线。附着意味着两种不同材料之间的粘合，内聚则意味着抵抗分离的整体(mass)。如在此使用的一样，具有极好的附着力意味着所述涂层的粘合强度超过了下面的层或多层的内聚强度。
当施加到基底时，本发明的保护涂层显著增加了制品的循环寿命(lifecycle)。所述循环寿命为制品在被替换(作为腐蚀掉保护涂层的结果)之前，可经受清洗环境的时间的量。适宜的清洗环境实例包括卤-基等离子体、由远程等离子体源产生的卤-基自由基、通过加热分解的卤-基物质、卤-基气体、氧等离子体、氧-基等离子体等等。卤-基等离子体的实例为三氟化氮(NF3)等离子体。可单独或同氧结合使用氟化烃如四氟化碳(CF4)。所述制品还可经受活性离子腐蚀环境，且还可在这样的环境中能够抗腐蚀。
在一种实施方案中，在整个制品上，所述保护涂层以大于或等于约5小时的周期，增加了制品的循环寿命，所述制品作为基底具有未被保护的PBN。在一种实施方案中，在具有未被保护的PBN的整个类似制品上，所述保护涂层以大于或等于约10小时的周期，增加了制品的循环寿命。在另一种实施方案中，在具有未被保护的PBN的整个类似制品上，所述保护涂层以大于或等于约50小时的周期，增加了制品的循环寿命。在另一种实施方案中，在具有未被保护的PBN的整个类似制品上，所述保护涂层以大于或等于约100小时的周期，增加了制品的循环寿命。
所述保护涂层的厚度可取决于施用和清洗条件而变化。具有约1-约5μm厚度的保护涂层通常容许晶片和静电夹具之间良好的热接触，但不能如具有更大厚度的涂层一样长久持续。但是，厚度大于5μm的涂层比厚度小于5μm的涂层具有更长的循环寿命。在一种实施方案中，涂层厚度大于或等于约2微米(μm)。在另一种实施方案中，所述保护涂层的厚度大于或等于约10μm。在第三种实施方案中，所述厚度大于或等于约50μm。在另一种实施方案中，所述厚度大于或等于约75μm。
本领域已知，保护涂层薄膜或层中的压应力可阻止裂纹的形成，从而增加制品的使用寿命。不同于现有技术的热CVD涂层，当沉积在含有PBN、PG或C-PBN的基底上时，本发明的保护涂层通常处于压应力之下。
使用本领域已知的技术测量薄膜中的应力，所述技术如公开在“Mechanical Properties of Thin Film”，W.D.Nix，“Metallurgical TransactionsA”，20A，2217(1989)；“The Mechanical Properties of Thin Condensed Films”，R.W.Hoffman，Physics of Thin Film，Vol3，Academic Press，New York，1966；以及P.H.Townsend et al.，J.Appl.Phys.62,4438(1987)，for multi-layeredstructure中。
残余应力为室温下涂层中的应力。对于AlN涂层薄膜而言，残余(机械)应力为由于AlN和基底之间CTE不匹配产生的应力，和沉积时AlN的内在应力的总和。可通过下面的公式(1)加和薄膜的总机械或残余应力：
应力(残余)s＝应力sT(热)+应力si(内在)(1)
在上述等式中，si为内在应力，其为薄膜生长条件和方法的基本结果，且很大程度地反映了薄膜结构和杂质的存在。术语sT是指由于薄膜和基底之间CTE不匹配而导致的薄膜的热应力。热应力sT取决于多种因素，包括基底的CTE、保护薄膜的CTE、处理温度(Tdep)以及参考温度(Tref)，其可为室温或者所研究的、操作条件下的装置温度。通过使Tdep更接近Tref，或者调节给定的、固定Delta CTE的内在应力可降低在Tref下的应力，其中：
应力sT(热)与((CTE基底-CTE薄膜)*(Tdep-Tref))成比例。
在一种实施方案中，所述涂层薄膜具有小于或等于约10Mpa(拉力)的内在应力si。在另一种实施方案中，所述涂层具有大于或等于约100Mpa(压力)的内在应力si。在另一种实施方案中，所述涂层的内在应力值大于或等于约300Mpa。在第四种实施方案中，内在应力值大于或等于约400Mpa。
在一种实施方案(其具有很高的内在压应力特性)中，所述保护涂层在大量基底(其CTE值比含有涂层薄膜层的材料的CTE值要小，例如为CTE小于AlN的CTE的PBN)上显示出特性为压力的残余应力。
在一种实施方案中，在PBN上，薄膜的残余应力值通常大于或等于约10Mpa。在另一种实施方案中，所述残余应力通常大于或等于约100Mpa(压力)。在另一种实施方案中，所述残余应力通常大于或等于约200Mpa(压力)。
所述压应力使得所述保护涂层经受得住热循环而没有裂纹。所述保护涂层几乎没有裂纹，这种特征提供了显著的抗腐蚀性。在一种实施方案中，起始的保护涂层可具有所占体积小于10％涂层总体积的裂纹。在另一种实施方案中，起始的保护涂层可具有所占体积小于5％涂层总体积的裂纹。在另一种实施方案中，当初始制造时，保护涂层可完全没有裂纹。
本发明的保护涂层在很高的加热和冷却速度下，可有利地经受得住热循环。在一种实施方案中，当将所述保护涂层热循环到高达800℃的温度时，未形成裂纹。
所述保护涂层的特征在于，在含有卤素的环境中或当暴露给等离子体蚀刻、活性离子蚀刻、等离子体清洗以及气体清洗时，其耐蚀刻或者具有很低的蚀刻速度。同烧结、类似化学成分的涂层相比，所述保护涂层的蚀刻速度低很多。所述保护涂层的蚀刻速度还低于PBN基底的蚀刻速度。这种很低的蚀刻速度保护了PBN，从而延长了制品的寿命。
在一种实施方案中，在含卤素环境中，所述耐蚀刻涂层具有小于1000埃/分钟(/min)的蚀刻速度。在第二种实施方案中，所述速度小于500埃/分钟(/min)。在第三种实施方案中，所述速度小于100埃/分钟(/min)。在第四种实施方案中，在含有卤素的清洗环境中或者当暴露给活性离子蚀刻环境时，所述耐蚀刻保护涂层小于或等于约30埃/分钟(/min)。在一种实施方案中，所述蚀刻速度小于或等于约20/min。在另一种实施方案中，所述蚀刻速度小于或等于约15/min。在另一种实施方案中，所述蚀刻速度小于或等于约5/min。在另一种实施方案中，所述蚀刻速度小于或等于约2/min。
当在半导体加工操作期间使用制品如热板、静电夹具、晶片托架等等时，颗粒经常形成在热板的背面(back side)。这些颗粒的形成不是所期望的。涂覆有保护涂层(其含有AlON、AlN或Al2O3)的制品显著降低了这样形成的颗粒数量。在一种实施方案中，同未涂覆保护涂层的类似制品相比，在涂覆有保护涂层的制品背面上形成的颗粒数量降低了至少25％。在另一种实施方案中，同未涂覆保护涂层的类似制品相比，所产生的颗粒数量降低了至少50％。在第三种实施方案中，同未涂覆保护涂层的类似制品相比，所产生的颗粒数量降低了至少75％。
所述保护涂层可容纳很小浓度的其它非金属元素如氧和/或氢，而未恶化任何抗腐蚀或耐蚀刻效果。可将所述氢和/或氧共价连接到铝上。作为选择，可将所述氢和/或氧吸引到所述保护涂层的表面上或者基体中。在一种实施方案中，所述保护涂层可含有高达约20原子百分比(at％)的氢和/或氧。在另一种实施方案中，所述保护涂层可含有高达约10at％的氢和/或氧。
沉积保护涂层的工艺-ETP
在一种实施方案中，通过ETP沉积。通过使用ETP，在相对很低的温度下，可实现很高的涂层沉积速度。此外，可以一次操作将保护涂层涂覆到很大面积的基底上。所述保护涂层可含有单层(其以单一步骤或者如果期望，以多个步骤涂覆)。如果期望，可同时涂覆所述基底的两面。多套等离子体发生器可用来增加沉积速度和/或覆盖面积。可在单一沉积室或者多个沉积室中进行所述ETP处理。
在美国专利No.6,261,694和美国专利No.6,397,776中公开了可用来涂覆所述保护涂层的ETP方法，在此通过引用将所述两个专利均包括在内。在通过ETP涂覆制品的一种实施方案中，将涂层前驱物引入到ETP中，并使由ETP产生的等离子体流冲击基底的表面。在涂覆所述保护涂层之前，如果期望，可以蚀刻所述基底。在一种实施方案中，首先将所述基底加热到期望温度，随后，将涂层前驱物引入到所述室中。
铝前驱物源通常为有机金属化合物。适宜的涂层前驱物实例为三烷基铝(例如三甲基铝(TMA)、三乙基铝(TEA))、铝金属、卤化铝(例如氯化铝、溴化铝)、六(二甲基氨基)二铝(Al2(NMe2)6)、三甲基铝氨、三甲基胺铝烷、三烷基甲硅烷氧基二卤代铝烷、二酮酸金属醇盐以及羧化物如乙酰基丙酮酸铝、丁醇铝、乙醇铝、异丙氧化铝等等或者含有前述前驱物中至少一种的组合。
取决于具体的等离子体化学，所沉积的保护涂层可为非晶的、基本上非晶的、基本上结晶的、或者被设计为非晶和结晶相的混合物。如在此使用的一样，“基本上非晶的”意味着至少90％的非晶相，而“基本上结晶的”或者“高结晶的”意味着至少90％的结晶相。
在一种实施方案中，当将TMA用作前驱物时，还将氨引入到室中，从而促进氮化铝涂层的形成。如果期望，任选将氩引入到所述室中。当将ETP用来沉积所述保护涂层时，处理温度通常低于或等于约700℃。在一种实施方案中，将处理温度维持在低于或等于约500℃。在另一种实施方案中，将处理温度维持在低于或等于约200℃。低于或等于约200℃温度的使用促进了基本上为非晶的保护涂层的形成。
当同其它技术如溅射或PECVD相比时，ETP的使用允许快速施用保护涂层。在一种实施方案中，所述保护涂层可以大于或等于约1μm/分钟的速度沉积。在另一种实施方案中，所述保护涂层可以大于或等于约2μm/分钟的速度沉积。在第三种实施方案中，所述保护涂层可以大于或等于约3μm/分钟的速度沉积。
沉积保护涂层的工艺-IP
在一种实施方案中，使用离子镀(IP)沉积保护涂层。在离子镀中，使用射频(RF)放电使铝离子化。离子化和等离子体主要通过由氮形成氮离子来维持。离子化通过等离子体放电引起，其不仅通过RF线圈，而且通过使用电容耦合等离子体或者电感耦合等离子体来维持。通常将发生沉积的室维持在真空条件下。将氮气引入到所述室，并通过RF放电使之离子化。通常将基底放置在阴极上或其附近，从而引导所述离子化的气体。将基底同铝金属一起放置在氩/氮等离子体中，当其扩散通过放电区域时，所述铝金属经加热蒸发并部分离子化(获得带电原子)，从而形成保护涂层。
离子镀期间，将室中的温度维持在低于或等于约400℃。在一种实施方案中，将室中的温度维持在低于或等于约300℃。在另一种实施方案中，将室中的温度维持在低于或等于约200℃。当保护涂层含有氮化铝时，代表性温度为约170℃。
离子镀期间，沉积速度大于或等于约0.1μm/分钟。在一种实施方案中，沉积速度大于或等于约0.15μm/分钟。在另一种实施方案中，沉积速度大于或等于约0.20μm/分钟。在另一种实施方案中，沉积速度大于或等于约0.25μm/分钟。
本发明的应用
使用含有AlN、AlON或Al2O3的保护涂层具有多种优点。所述保护涂层处于压应力之下，其促进保护涂层和PBN之间紧密和牢固的接触。所述涂层显示了很高的温度性能和很强的耐热冲击性。此外，在半导体加工操作期间，当使制品经受电压时，所述涂层阻止从基底层如PBN形成颗粒。此外，在含有卤素的蚀刻性环境中，涂层和/或基底的蚀刻速度很低。
可将保护涂层有利地用作半导体加工元件如基底、衬里、蒸发器、坩埚、加热元件、晶片托架、静电夹具、衬托器等等。在大于或等于约200℃的温度下，将这些元件暴露给氨、氢、卤素如氟、氯、三氟化氮等等时，所述保护涂层增强了前述半导体加工元件的寿命。
图1为涂覆有保护涂层的制品10的一种代表性实施方案的图。所述制品可为加热元件、静电夹具或晶片托架，在晶片上沉积表面层期间，可将其用来定位和/或加热硅晶片。所述制品包括石墨芯2，沉积在所述芯上的第一氮化硼(BN)层4。该芯还可由PBN、热压BN或复合材料制成。通过热化学气相沉积(热CVD)、热压、烧结或者等离子体增强化学气相沉积(PECVD)来沉积所述BN层4。沉积在BN层4上的为热解石墨(PG)层6。所述PG层用作电阻元件12，并通过化学气相沉积(CVD)或其它本领域已知的方法沉积在BN层4上。在用于沉积该PG层6的热CVD中，甲烷气体分解。将PG层6加工成期望的结构。加工的PG层6同第一BN层4以及石墨基底2一起形成了制品主体。在所述制品主体上沉积热解氮化硼(PBN)涂层8，从而使其基本上覆盖制品主体。这种PBN涂层8抗氧化、电绝缘、提供化学和机械保护，并最小化晶片碳污染的机会。其在a-b方向上还具有很高的导热性，从而最小化任何在加热器上部的热不均匀性。然后在该PBN涂层8上沉积保护涂层12。
图2为涂覆有保护涂层的制品20的另一种代表性实施方案。所述制品包括石墨芯22，沉积在所述芯上的粘结层24。所述粘结层通常包括碳化钽、碳化钛、碳化钨、碳化硅、氧碳化硅、碳化锆、碳化铪、碳化镧、碳化钒、碳化铌、碳化镁、碳化铬、碳化钼、碳化铍等等，或者含有前述粘结层中至少一种的组合，且其用作粘合促进剂，从而降低AlN和石墨之间的应变。沉积在所述粘结层24上的为第一保护涂层26。所述保护涂层26可包括氮化铝、氧氮化铝、氧化铝或其组合。沉积在第一保护涂层26上的为印刷图案28，其可包括任何导电薄膜。印刷图案28的实例为通过丝网印刷的钼和/或锰基电极、钽或钼金属箔等等。可通过其它技术如等离子体喷镀来施加印刷图案28。然后在整个装置上沉积第二保护涂层30。
图3描述了静电夹具40的一种代表性实施方案，所述夹具包括支承基底42、生热层44、电极46、绝缘层48以及保护涂层50。所述支承基底通常绝缘，且可包括涂覆BN的石墨或者BN。所述生热层44和电极46为导电的。对于静电夹持来说，所述电极能够以高频处理高电压。绝缘层48还可由PBN获得。可将图3的静电夹具用作晶片托架，从而在将层沉积到晶片上或从晶片去除层的工艺期间，将晶片从一个地方转移到另一个地方。
在涉及静电夹具的另一种代表性实施方案中，导电层形式的加热元件嵌入在绝缘保护涂层内。因此，可通过将电流传递通过所述导电层来加热，而不是间接加热石墨衬托器。在静电夹具的另一种实施方案中，通过静电力，将导电层用来支承和容纳一个晶体晶片或者等价基底。在另一种实施方案中，将导电层用作“晶片支架”(或者用作晶片加工平台)，以通过静电力来支承和容纳一个晶体晶片和等价基底，并加热这样的晶片或基底。
实施例
下面的实施例说明了制造在此公开的多种保护涂层实施方案的成分和方法，其是代表性的，而不是局限性的。
膨胀热等离子体实施例
在实施例1-19中，使用ETP，用AlN涂覆PBN/石墨和硅晶片。PBN/石墨晶片为约4毫米(mm)厚，且由石墨芯构成，该芯使用热CVD涂覆有PBN。用异丙醇将PBN擦干净并将之装载到涂覆室中。硅晶片的直径约100mm(4英寸)。通过涂覆100mm的硅晶片来测量AlN涂层的应力、厚度以及折射率。
将所述室抽降至约1毫托(mTorr)的基础压力。然后用氩回充该室至100Torr的压力，随后将其抽回减压。将其重复三次循环，从而最小化室中的空气和水分。以50安培的电流、55伏特的电压以及2.5升/分钟的(lpm)氩流速操作ETP源。使用氩等离子体蚀刻基底达足够将所述基底升至涂层温度的时间。不用额外加热。一般地，涂覆温度为200-650℃。
达到沉积温度后，通过环形注射器将氨引入到反应器中，所述注射器与ETP的中心同心，并将之放置在ETP的阳极下游1英寸的地方。通过邻近TMA注射器的环形注射器，还引入三甲基铝(TMA)。使用标准质量流量控制器来控制氩和氨。使用蒸汽质量流量控制器来控制TMA。将TMA贮存器维持在60℃的温度，从而达到需要的蒸汽压力。将所有的进料管线维持在该温度之上，从而避免TMA的凝结。
通过Ionic System Stress Gauge II Analyzer测量残余应力。由硅晶片和AlN热膨胀系数(CTE)的已知值计算内在应力。通过测量残余应力(其为在两种不同基底上的温度的函数)，在所选择的试样上测量涂层的CTE。使用J.A.Woollam Co.modelM-200UJ分光椭圆计来测量折射率和厚度。还可基于基底的增重来计算厚度。通过x-射线光电子光谱(XPS)和卢瑟福反向散射(RBS)测量组成。使用Sebastian Model5拉力粘力试验机测量附着力。
为了测量抗蚀刻性，在等离子体-热平行板反应器中将试样进行活性离子蚀刻(RIE)。典型的蚀刻条件为150Watts(0.24W/cm2)，34标准立方厘米(sccm)的氩，17sccm NF3和25℃的电极温度。在150毫托下，使用节流阀维持蚀刻室中的压力。通过失重、环绕基底标记部分阶跃变化的轮廓测定法和/或厚度变化的椭圆计测量来测量蚀刻速度。试样通常蚀刻5小时。但是，可将所选的试样蚀刻5、10和15小时。表1所示的为用于每一实施例的处理条件。具体列出了每一实施例的氨流速、TMA流速、沉积温度、室压力、沉积时间。
实施例1
如上所述，使用表1所列的参数，用AlN涂覆硅基底。所产生的涂层厚0.75μm，从而导致0.79μm/分钟的沉积速度。所述涂层附着很好，且没有裂纹。图4、5和6显示这种涂层的X-射线衍射和TEM分析，显示所述涂层为非晶和纳米晶体，其微晶大小高达约10nm。
图4为AlN涂层的X-射线衍射图案，其显示试样具有大量的非晶成分。图5为AlN涂层的透射电子显微镜显微图(左)和电子衍射图案(右)。这些图案显示涂层具有纳米晶体AlN晶粒。所述衍射图案中的明亮、扩散环暗示微观结构中存在大量的非晶成分。图6为实施例19的AlN涂层的高分辨率TEM显微图。大小标志代表5纳米。图6晶体大小的测量显示微晶大小小于或等于约10纳米。
通过XPS和RBS分析组成显示保护涂层含有41原子百分比(at％)的铝、28at％的氮，14at％的氧以及16at％的氢。折射率为1.86。Si晶片上的残余应力为161MPa拉力。所计算的内在应力为～133MPa(压力)。蚀刻速度为约17/min。
实施例2
在本实施例中，以类似实施例1的方式涂覆PBN/石墨基底，但使用更高的TMA流速以及15分钟的更长时间，从而获得25μm厚的保护涂层。将所述涂层用来确定附着力和涂层的热循环能力。如在硅晶片上观察到的一样，蚀刻速度也为约12/min。这表明无裂纹AlN涂层沉积在PBN基底上。以约40℃/分钟的速度，使PBN/石墨试样经受25℃-600℃的热循环。未观察到试样的分层剥离。热循环之后的附着力未变化。
比较实施例3
在本实施例中，在与实施例1相同的条件下蚀刻没有保护涂层的PBN/石墨试样。蚀刻速度为约100,000/min。这表明当氮化铝涂层位于基底上时，蚀刻速度降低几个数量级，从而表明为了增加制品的寿命，需要AlN涂层。
比较实施例4
在1000℃下，由氨和三氯化铝，通过常规热CVD方法，用AlN涂覆PBN/石墨试样。当冷却到室温时，涂层产生裂纹并自基底分层剥离，这显示其为拉应力涂层。X-射线衍射显示试样为高度结晶体。以类似比较实施例3中所示的速度，蚀刻AlN未完全分层剥离的基底区域。因此，当同通过ETP沉积的保护涂层相比时，通过常规热CVD沉积的AlN涂层不是保护性的。由阶跃高度的变化估算，所述AlN的蚀刻速度为约250/min。
实施例5
在本实施例中，除了在本实施例以标准惯例抽降所述室以及在涂覆前回充之外，以与实施例1中相同的方式，用AlN涂覆直径为100毫米的硅晶片。如表1所示，沉积速度为1μm/min。蚀刻速度为约9/min。涂层的残余应力为252MPa(拉力)；计算的内在应力为23MPa(压力)，XPS和RBS分析显示保护涂层的原子百分比(at％)为1.3at％碳、43at％的铝、35at％的氮、3.4at％的氧和17at％的氢。这显示氧含量比实施例1中含有的量低很多。
表1中降低的蚀刻速度(其伴随着较低的氧含量)表明反应室中背景空气和水分含量的控制对于产生具有优越性能的保护涂层而言很有用。折射率(RI)为2.28。基于RI与薄膜中的氧含量很相关，可将RI用来测量后续试样的氧含量。
实施例6-8
在这些实施例中，以类似实施例5中的方式涂覆PBN/石墨试样。用于涂覆的周期分别为3、30和60分钟，从而获得5、39和80μm厚的保护涂层。即使试样具有最厚的涂层(即80μm)，也未观察到试样分层剥离。在空气中，还将试样热冲击到600℃，而试样无裂纹或分层剥离。
实施例9-14
在这些实施例中，以类似实施例23的方式用表1所列的条件涂覆硅晶片。这些实施例说明了当通过ETP方法沉积时，所获得的保护涂层的性能范围。实施例30、31和14显示残余应力可在很宽的范围(约420MPa-约-113MPa)内变化。同实施例19相比，实施例29、30显示沉积速度也可增加约4X倍(约0.7和约2.8微米/分钟)。所述沉积速度未表现出被ETP限制，但相反，仅被所用的蒸汽质量流量控制器限制。同标准PECVD方法相比，这些沉积速度为快10-100X的因数。实施例10、11和12显示AlN的蚀刻速度还可通过5的因数(3-15/min)变化。
实施例15
在本实施例中，除了将氧有目的地引入到反应室中之外，以类似实施例9中的方式涂覆硅晶片。氧的流速为0.2lpm。保护涂层的折射率为1.59，其与Al2O3的折射率相类似。因此，通过在ETP方法中加入氧，可很容易地制备从AlN-Al2O3的成分范围。
实施例16-17
在这些实施例中，以类似实施例5中的方式涂覆硅。涂覆的周期为0.57分钟，从而分别获得0.40和0.43μm厚的保护涂层。尽管沉积温度范围很大，但所述涂层显示类似的内在压应力。
实施例18
在本实施例中，以类似实施例16的方式涂覆PBN/石墨和TaC/石墨试样。但是，将基底温度设置在660℃，从而说明在所研究的材料基底上形成厚、晶体AlN涂层的能力。当冷却到室温时，所述涂层无裂纹或从基底上分层剥离，这说明其为很低的拉/压应力涂层。X-射线衍射显示试样为高度结晶体(基本上为晶体)。如没有剥落或分层剥离的迹象证明的一样，即使在多次热循环高达800℃之后，所述涂层附着到基底上的附着力极大增强。
表1总结了结果，其包括每一涂层的涂层厚度、残余应力(其中正值为拉力，负值为压力)、折射率、蚀刻速度以及所计算的薄膜中的内在应力。对于内在应力的计算而言，将4.7ppm/℃和2.62ppm/℃分别用作AlN和Si的热膨胀系数，将330GPa用作AlN的杨氏模量的值。
表1
  实施例   NH3   TMA   温度   压力   时间   厚度   残余应力   内在应力   RI*   蚀刻
  #   (lpm)   (pm)   (℃)   (mTorr)   (min)   (μm)   (MPa)   (MPa)   A/min
  1   4   0.1   325   90   1   0.75   161   -133   1.86   17
  2   4   0.2   320   90   15   25   -   -   12
  5   4   0.15   305   90   1   1   252   -23   2.28   9
  6   4   0.2   160   90   3   4.9   -   -   -   -
  7   4   0.2   325   90   30   39   -   -   -   -
  8   4   0.2   320   90   60   80   -   -   -   -
  9   4   0.2   200   140   0.2   0.35   103   -69   1.91   12.6
  10   5   0.3   200   90   0.38   0.46   373   201   1.95   2.9
  11   5   0.3   200   140   0.13   0.36   393   221   1.89   11.9
  12   4   0.3   200   115   0.22   0.45   420   248   1.92   14.9
  13   3   0.1   200   140   .33   31   -53   -225   1.85   1.9
  14   3   0.1   335   180   .38   .38   -113   -417   1.92   -
  15   3   0.2   225   90   3   0.32   -   1.59   -
  16   4   0.1   350   170   0.57   0.43   88   -120   -   -
  17   4   0.1   540   170   0.57   0.40   139   -260   1.86   -
  18   4   0.1   660   170   30   26   -    -   -   -
*RI＝折射率
粘合强度实施例
在这些实施例中，以类似实施例5中的方式涂覆PBN/石墨和TaC/石墨试样。在试样上进行拉伸试验(tensile pull tests)，从而研究AlN薄膜和基底之间的附着力。其中IaC/石墨涂覆有AlN薄膜的一个样品中，拉伸试验显示试样失效前的抗拉强度为3100PSI。失效界面在石墨基底内。在另一个试样中，PBN涂覆有AlN薄膜，拉伸试验显示试样失效前的抗拉强度为525PSI。失效界面在PBN层内。数据显示AlN附着到下面的层/基底(即本实施例中的TaC/石墨和PBN/石墨)的粘合强度超过这些层/基底的内聚强度。
离子镀实施例
在下面的实施例中，使用离子镀制造AlN的保护涂层。在离子镀方法中，在存在氩等离子体时，使铝金属离子化。氩流速以约5-15标准立方厘米(sccm)的量变化。将功率为800瓦(W)的射频源用来使铝金属离子化。以40cm3的流速将氮气引入到反应室中，并在等离子体中使之离子化。将处理温度调节为170℃。将反应室中的压力调节为5×10-4托。AlN的沉积速度为0.15-0.22μm/小时。
实施例19
使用热板进行本实施例，从而证实涂覆有AlN的PBN静电夹具获得适宜的夹力。将直径为200mm(8英寸)的硅晶片放置在标称相同直径的PBN静电夹具(二级夹具)上。所述夹具包括2个用于产生电场的螺旋PG电极。使用2kV的夹具电压施加直流电。将+1kV的电压施加在一个电极上，而将-1kV的电压施加在另一个电极上。测量将硅晶片从热板上提起需要的力为3500克。在AlN涂覆热板后，同样的试验显示夹力为3000克。在两种情况下，均可通过关掉所施加的电压立即松开所述硅晶片。
实施例20
进行本实施例，从而确定通过离子镀沉积的AlN涂层热循环效果。通过离子镀，200mm的PBN-基热板涂覆有1.5μm的AlN。用150X倍率的光学显微镜检测表面，未观察到裂纹。将所述热板加热到200℃并保持1小时，然后冷却到室温。然后使用光学显微镜(150X)观察所述试样，再次未观察到裂纹。然后将热板加热到400℃并维持1小时。再次通过150X的光学显微镜未观察到裂纹。
实施例21
本实施例将要说明处理条件对应力的作用。为了确定氩气流速对通过离子镀沉积的保护涂层的作用，将氩气流速从15sccm降至5sccm。使用1000X倍率的扫描电子显微镜(SEM)观察两个试样。在15sccm下沉积的AlN显示出裂纹，而在5sccm下沉积的AlN显示没有裂纹。
实施例22
通常通过给铁板(阴极)加偏压来将AlN涂层涂覆到试样上。当使用这种方法时，通常从未充分覆盖基底上的垂直特征如用于安装的热电偶井、通孔。为了改善这一点以及促进在垂直表面上的涂覆，如图7中所说明的一样，将阴极和石墨基底放置得彼此电力连通。制造一孔通过13.8mm厚、涂覆PBN的石墨板，使用SEM测量孔内的覆盖度。将所有厚度标准化到孔外面的水平表面的厚度。结果显示通过使用300V的电压给石墨加偏压，孔内的厚度等于水平厚度的85％。同样地，孔中部的厚度为水平厚度的65％，而孔底部的厚度为水平厚度的45％。
实施例23
进行本实施例是为了确定AlN试样中的晶体含量。使用XRD测量通过离子镀沉积在硅晶片上的AlN保护涂层。将衍射图案同仅由硅晶片以及同由含有烧结AlN的试样获得的衍射图案相比较。XRD结果示于图8、9和10中。
图8显示由硅晶片获得的XRD图案。图8中看到的峰是由硅引起的。图9显示通过离子镀在硅基底上沉积的AlN保护涂层的XRD图案。图9仅显示了一个峰。该峰位于与图8中的峰相同的位置，这表明该峰是由硅基底引起的。没有任何AlN涂层的峰说明所述涂层是非晶的。图10显示了由烧结AlN获得的比较XRD图案。所述图案含有多个峰，这表明通过烧结获得的AlN性质上为晶体。因此，通过离子镀沉积的AlN是非晶的。
实施例24
在本实施例中，使用椭圆计测量AlN保护涂层中的应力。如上所述，通过离子镀将保护涂层沉积在直径为100mm的硅晶片上。所述保护涂层具有2.338μm的厚度。所测量的AlN保护涂层中的应力为压力，且具有约50MPa的值。
实施例25
制造直径为100毫米的PBN-基热板，其包括加热元件和用于静电夹具的电极。制备两个不同的部分。将第一部分用作比较实施例，其由这样的结构制成，所述结构由具有PBN基底涂层的石墨芯、带图案的PG电极以及掺碳PBN外涂层组成。第二部分具有类似结构，但还具有通过离子镀形成的AlN上部保护涂层。所述保护涂层的厚度为3μm。
将硅晶片夹到热板上达60秒，对C-PBN加热器使用+/-0.3kV，对涂覆AlN的加热器使用+/-1.8kV。在200℃和400℃下进行实验。在硅晶片的背部上产生颗粒，计算并分选颗粒大小。
表2中的结果显示具有AlN上部保护涂层的热板所形成的大颗粒(即大小大于或等于约1μm的颗粒)的数量降低。还可以看到所形成的小颗粒的数量也减少。
表2
粒度   200℃下的C-PBN外涂层  200℃下的AlN保护涂层   400℃下的C-PBN外涂层  400℃下的AlN保护涂层
＜1μm   14709   10208   15844   13398
＞1μm   32052   8863   35490   12651
合计   46761   19071   51334   26049

Claims (15)

1、一种用于至少涂覆制品的表面的保护层，所述制品用在含卤素气体和/等离子体环境中，所述涂层含有氮化铝、氧化铝、氧氮化铝或其组合中的至少一种，
其中所述保护层基本上没有裂纹。
2、权利要求1的保护层，其中制品的表面为基底，所述基底含有热解氮化硼、石墨、热解石墨、掺碳氮化硼、碳化硅、碳化钽、碳化钛或碳化钨、氧碳化硅、碳化锆、碳化铪、碳化镧、碳化钒、碳化铌、碳化镁、碳化铬、碳化钼、碳化铍及其组合中一种。
3、权利要求1-2中任一的保护层，其中所述基底包括热解氮化硼，其中所述层的厚度在3μm-200μm的范围。
4、权利要求1-3中任一的保护层，其中所述层基本上为晶体、基本上为非晶的或者为晶体和非晶的混合物。
5、权利要求1-5中任一的保护层，其中所述涂层具有小于或等于约10纳米的微晶大小。
6、权利要求1-6中任一的保护层，其中所述涂层具有小于或等于约10MPa的内在拉应力，或者处于小于或等于200MPa的压应力。
7、权利要求1-6中任一的保护层，其中同未涂覆所述涂层的制品相比，所述涂层将用在含卤素气体和/或等离子体环境中的制品的循环寿命增加了至少5小时。
8、权利要求1-7中任一的保护层，其中所述涂层含有所占体积小于涂层总体积10％的裂纹。
9、权利要求1-8中任一的保护层，当暴露到含卤素气体和/或等离子体环境时，其具有小于30埃/分钟的抗腐蚀速度。
10、权利要求1-9中任一的保护层，同未涂覆所述涂层的制品相比，在涂覆有所述保护层的制品背面上形成的颗粒至少减少了25％。
11、权利要求1-9中任一的保护层，其中通过膨胀热等离子体、等离子体增强的化学气相沉积、金属有机化学气相沉积、金属有机气相外延、溅射、电子束以及等离子体喷镀，在制品表面上沉积所述保护涂层。
12、权利要求1-11中任一的保护层，其中通过离子镀方法，在制品表面上沉积所述保护涂层。
13、权利要求1-12中任一的保护层，其中所述保护涂层具有超过被所述涂层保护的表面的内聚强度的粘合强度。
14、含有权利要求1-13中任一保护层的制品。
15、一种用来调节制品保护层中膜内应力的方法，所述制品用在含卤素气体和/或等离子体环境中，所述方法包括：
在制品至少一个表面上沉积保护层，所述涂层含有氮化铝、掺碳和/或掺氧的氮化铝、氧化铝、氧氮化铝或其组合中的至少一种；
所述至少一个表面包括热解氮化硼、热解石墨和/或掺碳氮化硼、碳化硅、碳化钽、碳化钛或碳化钨、氧碳化硅、碳化锆、碳化铪、碳化镧、碳化钒、碳化铌、碳化镁、碳化铬、碳化钼、碳化铍或其组合中的至少一种；
其中当暴露到所述含卤素气体和/或等离子体环境中时，所述保护涂层基本上没有裂纹。
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