CN113481476B - 一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层及其制备方法 - Google Patents

一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及涂层材料的技术领域，具体涉及一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层及其制备方法，AlN/ZnO纳米复合压电涂层采用梯度层结构，由内至外包括依次设置的结合层、过渡层、压电功能层和保护层，结合层为纯金属Al层，过渡层为Al/AlN纳米多层膜，压电功能层为AlN/ZnO纳米多层膜，保护层为AlON/Al2O3纳米多层膜。本发明所制备的耐高温AlN/ZnO复合压电涂层具有高硬度、高耐磨和高结合力特性，可以保证压电功能涂层在各种合金螺栓表面进行长期稳定的工作，减少其失效的可能性。同时其制备技术和设备和现有工业设备比较接近，工业生产批量容易实现，加工效率较高，可以大幅度降低厂家的生产成本。

Description

一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂层材料的技术领域，具体涉及一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层及其制备方法。
背景技术
螺栓预紧力是在拧螺栓过程中拧紧力矩作用下的螺栓与被联接件之间产生的沿螺栓轴心线方向的预紧力。预紧可以提高螺栓连接的可靠性、防松能力和螺栓的疲劳强度，增强连接的紧密性和刚性。对于一个特定的螺栓而言，其预紧力的大小与螺栓的拧紧力矩、螺栓与螺母之间的摩擦力、螺母与被联接件之间的摩擦力相关。预紧力是否合适将直接关系到整个产品、设备的可靠性和安全性。事实上，大量的试验和使用经验证明较高的预紧力对连接的可靠性和被连接的寿命都是有益的，特别对有密封要求的连接更为必要。当然，俗话说得好，“物极必反”，过高的预紧力，如若控制不当或者偶然过载，也常会导致连接的失效。因此，准确确定螺栓的预紧力是非常重要的。
目前测量螺栓预紧力的方法主要有转角法、扭矩法、应变测量法，伸长量法及超声法等。其中扭矩法控制预紧力的误差可达到±40％；转角法精度稍高，但误差仍可以到15％左右；伸长量法基础要求是螺栓两个端面可接触，因此应用范围有限。应变测量法准确度高，但是安装应变片操作复杂且成本高，不适合大规模应用。超声波测量预紧力技术自20世纪80年代以来就已经被用于检测螺栓的轴向应力，是目前国内外重点关注的发展方向。该技术具有精度高，实时性好并且穿透力强等优点，它能够避免由于实际工作条件变化，施工设备精度低，以及缺乏人工经验而造成的测量精度低的问题。超声波测量应力主要是基于声弹性理论，通过联合所测量的声速及声时来计算求解出应力值。一般该方法通过直接在螺栓表面沉积超声换能涂层，制备出具有跟随式传感器的整个生命周期都可被原位在线测量的智能螺栓。利用直接沉积压电薄膜的方法能够直接将超声传入待测零件内，能够降低耦合差，稳定性低，超声损耗高等问题。
氧化锌(ZnO)薄膜是一种多功能宽带隙半导体薄膜材料，具有压电效应，且涂层具有高度稳定性，适用性广以及制备成本低等特点，是制备跟随式传感器的较佳材料选择。但ZnO的耐温较差，不利于高温场合的使用。氮化铝(AlN)压电薄膜不但具有高热稳定性，较高声传播速率、较小声损耗、较大机电耦合系数及热膨胀系数与Si相近等特点。因此，其在声表面波和声体波器件制作和高频宽带通信等领域应用前景较广。但氮化铝薄膜的压电常数较小，在螺栓表面制备时产生的声波信号较小，不利于现场的检测。目前高温场合急需开发新型的压电复合涂层材料满足现场检测的需要。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，降低了高低温冲击时涂层和基体之间的应力，避免压电功能涂层从钢基体材料上剥落，而且多层结构还可以使涂层具有良好的韧性，避免受到冲击载荷时产生裂纹引起传感器失效。
本发明的目的之二在于提供一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，制备工艺简便，易于调节，工业生产批量容易实现，加工效率较高，可以大幅度降低厂家的生产成本。
本发明实现目的之一所采用的方案是：一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，所述AlN/ZnO纳米复合压电涂层采用梯度层结构，由内至外包括依次设置的结合层、过渡层、压电功能层和保护层，结合层为纯金属Al层，过渡层为Al/AlN纳米多层膜，压电功能层为AlN/ZnO纳米多层膜，保护层为AlON/Al2O3纳米多层膜。
优选地，该AlN/ZnO纳米复合压电涂层的总厚度为1.51-20.6微米。
优选地，所述结合层的厚度为10-100纳米。
优选地，所述过渡层的厚度为500-1500纳米，其中Al单层厚为10-30纳米，AlN单层厚度为10-20纳米，调制周期为20-50纳米。
优选地，所述压电功能层的厚度为700-14000纳米，其中AlN单层厚为20-200纳米，ZnO单层厚度为50-500纳米，调制周期为70-700纳米。
优选地，所述保护层的厚度为300-5000纳米，其中AlON单层厚为20-50纳米，Al2O3单层厚度为10-50纳米，调制周期为30-100纳米；保护层的绝缘电阻大于300MΩ，表面粗糙度小于30纳米。
本发明实现目的之二所采用的方案是：一种所述的耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，包括以下步骤：
(1)在100-400℃、氩气和氢气环境中，对螺栓进行等离子刻蚀；
(2)刻蚀结束后，在0.5-1Pa，50-250V条件沉积Al结合层；
(3)Al结合层沉积结束后在1-2Pa，10-250V条件沉积Al/AlN过渡层；
(4)Al/AlN过渡层沉积结束后，在1-4Pa，0-300V条件下沉积AlN/ZnO压电功能层；
(5)AlN/ZnO压电功能层沉积结束后，在1-5Pa，0-200V条件下沉积AlON/Al2O3保护层，得到耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层。
优选地，所述步骤(3)中，Al结合层沉积结束后，通入纯的Ar气时形成Al层，通入Ar和氮气时形成AlN涂层，循环工艺过程则可以得到Al/AlN过渡层。
优选地，所述步骤(4)中，Al/AlN过渡层沉积结束后，间断开启Al靶和ZnO靶，开启Al靶时通入氮气制备AlN，开启ZnO靶时只通入氩气，控制通断的时间就可以沉积AlN/ZnO压电功能层。
优选地，所述步骤(5)中，AlN/ZnO压电功能层沉积结束后，关闭ZnO靶，通入氮气和氧气制备AlON涂层，间断关闭氮气，则可以沉积AlON/Al2O3保护层。
本发明主要是为了克服ZnO压电材料耐温不足的缺点，对于ZnO涂层而言，当其工作在高温环境时，其表面经常会由于氧的扩散导致出现氧缺失的问题引起其压电性能的变化。而且当ZnO暴露于空气中时，经常会由于ZnO材料吸附较多的潮气引起其绝缘性能的变化导致最终压电性能的改变。为此本发明主要利用AlN涂层来对ZnO涂层进行保护，使其和环境气氛隔绝，保护其高温时处于稳定状态。针对压电陶瓷材料和螺栓钢基体结合较差的缺点，采用梯度结构和纳米多层结构降低涂层应力，有效降低了涂层剥落的危险。常规辉光放电不能去除表面的氧化物，氧化物的存在会影响涂层的附着力。为此为此本发明采用高能量密度的弧光放电等离子体刻蚀技术去除螺栓表面的氧化物和污染物，可以彻底清除表面的氧化物，提高涂层的附着力。当压电涂层在经受高低温的循环时可以有效的降低涂层剥落的风险。
螺栓先经过抛光和化学清洗，随后进行离子刻蚀，当离子刻蚀清洗结束后，螺栓表面几乎无氧化物，处于比较清洁的状态。为了提高AlN涂层的择优取向，在螺栓的表面先进行Al结合层的制备，主要目的是在金属表面形成一层纯的金属层。为了提高涂层的硬度，在纯Al层的基础上进行Al/AlN纳米复合涂层的制备，其主要目的是利用纳米多层膜的硬度增强效应提高涂层的硬度。为了获得Al/AlN纳米复合涂层，为此本发明主要采用间断进气的方法，通入纯的Ar气时形成Al层，通入Ar+N2时形成AlN涂层，循环工艺过程则可以得到Al/AlN纳米复合涂层。在过渡层从基础上，间断开启Al靶和ZnO靶，开启铝靶时通入氮气制备AlN，开启ZnO靶时只通入氩气，控制通断的时间就可以实现AlN/ZnO多层涂层的制备。在AlN/ZnO压电功能层的基础上，关闭ZnO靶，通入氮气和氧气制备AlON涂层，间断关闭氮气，则可以实现AlON/Al2O3纳米保护层的制备。制备结束后得到AlN/ZnO多层涂层螺栓。
本发明的压电涂层材料将AlN和ZnO进行复合，主要利用AlN的高热稳定性和ZnO的高压电常数特性构建耐高温的压电复合涂层材料。涂层采用梯度多层结构主要是为了降低高低温冲击时涂层和基体之间的应力，避免压电功能涂层从钢基体材料上剥落。而且多层结构还可以使涂层具有良好的韧性，避免受到冲击载荷时产生裂纹引起传感器失效。
本发明具有以下优点和有益效果：
第一，本发明首次将耐高温的AlN压电涂层和压电常数大的ZnO涂层进行复合，充分利用两者的性能优势，构建耐高温压电复合涂层材料；第二，本发明充分利用纳米多层结构，使涂层具有成分渐变和硬度渐变特性，形成的涂层内应力低，可以避免涂层开裂等问题；第三，与常规AlN压电涂层材料相比，本发明中ZnO的加入可以大幅度提高涂层的压电常数，使其可以应用于各种声衰减系数较大的材料；第四，本发明将AlON/Al2O3纳米涂层制备在压电复合涂层的表面，可以使其在高温时具有很好的保护效果。同时其制备较为简单，通过Al靶在不同的氧和氮气的气氛中就可以制备；第五，本发明的多层结构设计使涂层的致密度高，结晶晶粒小，具有更好的结构稳定性能，将大幅度提高压电涂层材料在各种不同材料上的适应性，扩展了其应用领域。
本发明所制备耐高温AlN/ZnO复合压电涂层具有高硬度、高耐磨和高结合力特性，可以保证压电功能涂层在各种合金螺栓表面进行长期稳定的工作，减少其失效的可能性。同时其制备技术和设备和现有工业设备比较接近，工业生产批量容易实现，加工效率较高，可以大幅度降低厂家的生产成本。
附图说明
图1为本发明中所采用的涂层装置示意图；
图2为本发明设计的涂层结构示意图。
图中，1.Ti靶；2.加热器；3.Al靶；4.抽气口；5.ZnO靶；6.工件架；7.辅助阳极；8.挡板；11.基体；12.Al结合层；13.Al/AlN过渡层；14.AlN/ZnO压电功能层；15.AlON/Al2O3保护层。
具体实施方式
为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，包括以下步骤：在100℃，氩气和氢气环境中，对基片进行等离子刻蚀；刻蚀结束后，在0.5Pa，50V沉积10纳米Al结合层；在1Pa，10V条件沉积500纳米Al/AlN过渡层，其中Al单层厚为10纳米，AlN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米；在1Pa，0V条件下沉积700纳米AlN/ZnO压电功能层，其中AlN单层厚为20纳米，ZnO单层厚度为50纳米，调制周期为70纳米；在1Pa，0V条件下沉积300纳米的AlON/Al2O3保护层，其中AlON单层厚为20纳米，Al2O3单层厚度为10纳米，调制周期为30纳米；其绝缘电阻大于500MΩ，表面粗糙度小于20纳米。涂层总厚度在控制在1.51微米，制备结束后自然冷却，得到AlN/ZnO复合涂层耐高温螺栓。
实施例2
一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，包括以下步骤：在400℃，氩气和氢气环境中，对基片进行等离子刻蚀；刻蚀结束后，在1Pa，250V沉积100纳米Al结合层；在2Pa，250V条件沉积1500纳米Al/AlN过渡层，其中Al单层厚为30纳米，AlN单层厚度为20纳米，调制周期为50纳米；在1-4Pa，0-300V条件下沉积700-14000纳米AlN/ZnO压电功能层，其中AlN单层厚为200纳米，ZnO单层厚度为500纳米，调制周期为700纳米；在5Pa，200V条件下沉积5000纳米的AlON/Al2O3保护层，其中AlON单层厚为50纳米，Al2O3单层厚度为50纳米，调制周期为100纳米；其绝缘电阻大于500MΩ，表面粗糙度小于20纳米。涂层总厚度在控制在20.6微米，制备结束后自然冷却，得到AlN/ZnO复合涂层耐高温螺栓。
实施例3
一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，包括以下步骤：在200℃，氩气和氢气环境中，对基片进行等离子刻蚀；刻蚀结束后，在0.8Pa，120V沉积50纳米Al结合层；在1.5Pa，100V条件沉积1000纳米Al/AlN过渡层，其中Al单层厚为20纳米，AlN单层厚度为20纳米，调制周期为40纳米；在2Pa，100V条件下沉积10000纳米AlN/ZnO压电功能层，其中AlN单层厚为100纳米，ZnO单层厚度为100纳米，调制周期为200纳米；在3Pa，100V条件下沉积1000纳米的AlON/Al2O3保护层，其中AlON单层厚为20纳米，Al2O3单层厚度为40纳米，调制周期为50纳米；其绝缘电阻大于500MΩ，表面粗糙度小于20纳米。涂层总厚度在控制在12.05微米，制备结束后自然冷却，得到AlN/ZnO复合涂层耐高温螺栓。
实施例4
一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，包括以下步骤：在100-400℃、氩气和氢气环境中，对基片进行等离子刻蚀；刻蚀结束后，在1Pa，150V沉积60纳米Al结合层；在2Pa，250V条件沉积800纳米Al/AlN过渡层，其中Al单层厚为10纳米，AlN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米；在1Pa，300V条件下沉积8000纳米AlN/ZnO压电功能层，其中AlN单层厚为20纳米，ZnO单层厚度为180纳米，调制周期为200纳米；在1Pa，200V条件下沉积2000纳米的AlON/Al2O3保护层，其中AlON单层厚为20纳米，Al2O3单层厚度为20纳米，调制周期为40纳米；其绝缘电阻大于500MΩ，表面粗糙度小于20纳米。涂层总厚度在控制在10.86微米，制备结束后自然冷却，得到AlN/ZnO复合涂层耐高温螺栓。
实施例5
一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，包括以下步骤：在200℃、氩气和氢气环境中，对基片进行等离子刻蚀；刻蚀结束后，在0.5Pa，100V沉积80纳米Al结合层；在2Pa，200V条件沉积1000纳米Al/AlN过渡层，其中Al单层厚为10纳米，AlN单层厚度为10纳米，调制周期为20纳米；在1Pa，200V条件下沉积12000纳米AlN/ZnO压电功能层，其中AlN单层厚为100纳米，ZnO单层厚度为200纳米，调制周期为300纳米；在1Pa，100V条件下沉积2000纳米的AlON/Al2O3保护层，其中AlON单层厚为50纳米，Al2O3单层厚度为50纳米，调制周期为100纳米；其绝缘电阻大于500MΩ，表面粗糙度小于20纳米。涂层总厚度在控制在15.08微米，制备结束后自然冷却，得到AlN/ZnO复合涂层耐高温螺栓。
图1所示为本发明所用的装置，装置的真空室由炉壁围成，真空室尺寸为600x600x600mm。真空室设有抽气口4，抽真空机组通过抽气口4对真空室进行抽真空。真空室的四个角是加热器2，加热功率25千瓦，提高加热效率。3个靶分3列安装在炉壁上，分别安装一个刻蚀Ti靶1和辅助阳极7，前面有挡板8，一个镀膜Al靶3和一个ZnO靶5，样品装在工件架6上。该布局使真空室中等离子体密度大幅度增加，工件完全浸没在等离子体中。使涂层沉积速率、硬度、附着力得到较大的提高。由于对靶结构进行了优化，磁场分布更均匀，使磁控溅射靶面刻蚀均匀，提高了涂层的均匀性。
图2为本发明设计的涂层结构示意图，从图中可以看出，涂层结构上存在成分和硬度梯度，降低了涂层的应力，可沉积较厚的压电涂层。包括依次沉积在基体11表面的Al结合层12、Al/AlN过渡层13、AlN/ZnO压电功能层14、AlON/Al2O3保护层15。
以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，其特征在于：所述AlN/ZnO纳米复合压电涂层采用梯度层结构，由内至外包括依次设置的结合层、过渡层、压电功能层和保护层，结合层为纯金属Al层，过渡层为Al/AlN纳米多层膜，压电功能层为AlN/ZnO纳米多层膜，保护层为AlON/Al2O3纳米多层膜；
所述的耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层的制备方法，包括以下步骤：
（1）在100-400℃、氩气和氢气环境中，对螺栓进行等离子刻蚀；
（2）刻蚀结束后，在0.5-1Pa，50-250V条件沉积Al结合层；
（3）Al结合层沉积结束后在1-2Pa，10-250V条件沉积Al/AlN过渡层；
（4）Al/AlN过渡层沉积结束后，在1-4Pa，0-300V条件下沉积AlN/ZnO压电功能层；
（5）AlN/ZnO压电功能层沉积结束后，在1-5Pa，0-200V条件下沉积AlON/Al2O3保护层，得到耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层；
所述步骤（3）中，Al结合层沉积结束后，通入纯的Ar气时形成Al层，通入Ar和氮气时形成AlN涂层，循环工艺过程则可以得到Al/AlN过渡层；
所述步骤（4）中，Al/AlN过渡层沉积结束后，间断开启Al靶和ZnO靶，开启Al靶时通入氮气制备AlN，开启ZnO靶时只通入氩气，控制通断的时间就可以沉积AlN/ZnO压电功能层；
所述步骤（5）中，AlN/ZnO压电功能层沉积结束后，关闭ZnO靶，通入氮气和氧气制备AlON涂层，间断关闭氮气，则可以沉积AlON/ Al2O3保护层。
2.根据权利要求1所述的耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，其特征在于：该AlN/ZnO纳米复合压电涂层的总厚度为1.51-20.6微米。
3.根据权利要求1所述的耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，其特征在于：所述结合层的厚度为10-100纳米。
4.根据权利要求1所述的耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，其特征在于：所述过渡层的厚度为500-1500纳米，其中Al单层厚为10-30纳米，AlN单层厚度为10-20纳米，调制周期为20-50纳米。
5.根据权利要求1所述的耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，其特征在于：所述压电功能层的厚度为700-14000纳米，其中AlN单层厚为20-200纳米，ZnO单层厚度为50-500纳米，调制周期为70-700纳米。
6.根据权利要求1所述的耐高温AlN/ZnO纳米复合压电涂层，其特征在于：所述保护层的厚度为300-5000纳米，其中AlON单层厚为20-50纳米，Al2O3单层厚度为10-50纳米，调制周期为30-100纳米；保护层的绝缘电阻大于300MΩ，表面粗糙度小于30纳米。
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