CN112713235A - 一种基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,在金属基底上淀积一层底层粘接层,以电子束蒸发在底层粘接层上淀积一层绝缘层,以原子层堆积或等离子增强物理气相沉积再淀积一层绝缘层,通过电子束蒸发再淀积一层绝缘层;在绝缘层上淀积一层粘接层及一层下金电极层;通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射及剥离,在下金电极层上淀积一层氮化铝层;在氮化铝上淀积一层上粘接层及一层上金电极层;通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射及剥离,在上金电极层上淀积一层氮氧化铝保护层。本发明工艺温度低,氮化铝在绝缘层与金电极上淀积良好,台阶处无断裂现象;实现高温下压电传感器电极与金属基底的绝缘。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,属于压电传感器技术领域。
背景技术
随着工业互联网及智能制造的产业升级,制造过程实时监控已经变得越来越重要,一方面不仅可以通过制造过程中关键工艺参数的获取来改进产品质量、提升生产效率,同时还可以提前发现问题并及时进行干预从而避免恶性事故的发生。力作为重要的工艺参数,在过程监控过程中起着十分重要的作用。对于力的测量,尤其是高温环境下的测量一直成为工业界的难题。人们尝试使用压电传感器对力进行监测,而应用到高温环境下的压电材料的选择则成为至关重要的一环。
常见的石英晶体,以及压电陶瓷如:钛酸钡、锆钛酸铅以及铌酸锂等只能应用在有限的温度范围内,达不到需要的高温条件(1000℃以上)。而氮化铝(AlN)以其优异的化学稳定性,可以工作在-196—1150℃的温度范围内,成为高温压电传感器较好的选择。但用于制作压电传感器的高纯度、大尺寸的单晶氮化铝靶材却很难制备。其他通过等离子体增强分子束外延、脉冲激光沉积(PLD)、化学气相沉积(CVD)等工艺可以成功制备氮化铝薄膜,但这些设备的成本高,工艺过程的温度也高达1000℃以上,与MEMS其他的工艺兼容性差,这些都限制了氮化铝的应用。
为了适应较为恶劣的环境,压电传感器需要制作在金属基底上,而金属基底的薄膜传感器的绝缘也成为了一大难题。金(Au)薄膜以其能为氮化铝结晶提供形核质点,同时与氮化铝之间有良好的粘接性,被选为压电传感器的电极。同时由于氮化铝在不同基底材料上的形核特性不同,其经常在金电极和沉积在金属基底上的绝缘层如二氧化硅(SiO2)的台阶上出现断裂,导致氮化铝薄膜制作失败。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明提供一种基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,通过工艺温度较低的等离子辅助物理气相沉积(PAPVD)原理的直流反应溅射,成功在金属基底上的绝缘层和金电极(电极位于绝缘层之上)上制备了氮化铝薄膜,并实现了金属基底与电极之间的绝缘。
为了实现上述技术目的,本发明采用的技术方案是:一种基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,步骤如下:
步骤一、在准备好的金属基底上淀积一层底层粘接层;
步骤二、通过电子束蒸发在底层粘接层上淀积一层绝缘层;
步骤三、通过原子层堆积或等离子增强物理气相沉积在步骤二的绝缘层上再淀积一层绝缘层,用于覆盖通过电子束蒸发淀积的绝缘层中存在的针孔;
步骤四、通过电子束蒸发在步骤三制备的绝缘层上再淀积一层绝缘层;
步骤五、在步骤四的绝缘层上先淀积一层下粘接层,再淀积一层下金电极层,其中下粘接层用于提高绝缘层与下金电极之间的粘接性;
步骤六、在下金电极层上淀积一层氮化铝层,覆盖住下金电极层;
步骤七、在氮化铝层上先淀积一层上粘接层,再淀积一层上金电极层,其中上粘接层用于提高氮化铝层与上金电极层之间的粘接性;
步骤八、在上金电极层上淀积一层氮氧化铝保护层,覆盖除电极焊盘之外的区域。
作为具体设计,所述步骤一中,经过丙酮、异丙醇和去离子水清洗、氮气吹干,处理金属基底;而后,通过溅射工艺在金属基底上淀积一层厚5~50nm的钛或铬层,用于与后续的绝缘层进行粘接。
作为具体设计,所述步骤二中,在底层粘接层上淀积一层厚0.2~5 um的氧化铝绝缘层。
作为具体设计,所述步骤三中,通过原子层堆积在步骤二淀积的绝缘层上淀积一层厚10~500 nm的氧化铝绝缘层;或通过等离子增强物理气相沉积在步骤二淀积的绝缘层上淀积一层厚0.5~5um的氮化硅绝缘层。
作为具体设计,所述步骤四中,通过电子束蒸发在步骤三的绝缘层上再淀积一层厚0.2~5 um的氧化铝绝缘层。
作为具体设计,所述步骤五中,通过光刻、电子束蒸发以及剥离工艺,在步骤四的绝缘层上淀积一层厚5~50 nm的金属钛或铬层用于下粘接层,再淀积一层厚50~500nm的下金电极层。
作为具体设计,所述步骤六中,通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射以及剥离工艺,在下金电极层上淀积一层厚500~1000 nm的氮化铝层,其中氮化铝层覆盖住下金电极层是指:氮化铝层的面积大于下金电极层以覆盖下金电极层,但下金电极层的焊盘应裸露出来。
作为具体设计,所述步骤六中,直流反应溅射的工艺步骤及参数如下:
先对铝进行10~20分钟的预溅射,预溅射压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:10~40立方厘米/分钟,用于清除铝靶材上面的氧化铝;
然后引入氮气进行氮化铝沉积,压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:5~20立方厘米/分钟,氮气流量为:5~20立方厘米/分钟。
作为具体设计,所述步骤七中,通过光刻、电子束蒸发以及剥离工艺,在氮化铝上淀积一层厚5~50 nm的金属钛或铬层用作上粘接层,再淀积一层厚50~500 nm的上金电极层,上金电极层覆盖范围小于氮化铝覆盖范围。
作为具体设计,所述步骤八中,通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射以及剥离工艺,在上金电极层上淀积一层0.5~5微米的氮氧化铝保护层,覆盖除电极焊盘之外的区域,其中直流反应溅射具体工艺步骤及参数如下:先对铝进行5~15分钟预溅射,预溅射压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:15~25立方厘米/分钟,用于清除铝靶材上面的氧化铝;然后引入氮气和氧气进行氮氧化铝沉积,压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:5~15立方厘米/分钟;氮气流量为:1~5立方厘米/分钟;氧气流量为:5~10立方厘米/分钟。
本发明的有益技术效果是:工艺温度低,通过等离子辅助物理气相沉积原理的直流反应溅射实现了氮化铝薄膜的较低温制备;氮化铝在绝缘层氧化铝与金电极上良好的淀积,不会在台阶处出现断裂现象,实现了在绝缘层与金电极上良好淀积;实现了高温条件下,压电传感器电极与金属基底之间的绝缘。
附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1为本发明的结构示意图;
图2为本发明结构的俯视示意图。
图中:1、金属基底,2、底层粘接层,3、第一层绝缘层,4、第二层绝缘层,5、第三层绝缘层,6、下粘接层,7、下金电极层,8、氮化铝层,9、上粘接层,10、上金电极层,11、氮氧化铝保护层。
具体实施方式
实施例1
一种基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,步骤如下:
步骤一、在准备好的金属基底1上淀积一层底层粘接层2;
步骤二、通过电子束蒸发在底层粘接层上淀积一层绝缘层;
步骤三、通过原子层堆积或等离子增强物理气相沉积在步骤二的绝缘层上再淀积一层绝缘层,用于覆盖通过电子束蒸发淀积的绝缘层中存在的针孔;
步骤四、通过电子束蒸发在步骤三制备的绝缘层上再淀积一层绝缘层;
步骤五、在步骤四的绝缘层上先淀积一层下粘接层6,再淀积一层下金电极层7,其中下粘接层6用于提高绝缘层与下金电极层7之间的粘接性;
步骤六、在下金电极层7上淀积一层氮化铝层8,覆盖住下金电极层7;
步骤七、在氮化铝层8上先淀积一层上粘接层9,再淀积一层上金电极层10,其中上粘接层9用于提高氮化铝层8与上金电极层10之间的粘接性;
步骤八、在上金电极层10上淀积一层氮氧化铝保护层11,覆盖除电极焊盘之外的区域。
制备的结构如图1、2所示,步骤二的绝缘层为第一层绝缘层3,步骤三的绝缘层为第二层绝缘层4,步骤四的绝缘层为第三层绝缘层5。
实施例2
作为实施例1的具体设计,步骤一中,经过丙酮、异丙醇和去离子水清洗、氮气吹干,处理金属基底;
作为优选,通过溅射工艺在金属基底上淀积一层厚5~50nm的钛或铬层,用于与后续的绝缘层进行粘接。
作为优选,步骤二中,在底层粘接层上淀积一层厚0.2~5 um的氧化铝绝缘层。
作为具体设计,步骤三中,通过原子层堆积在步骤二淀积的绝缘层上淀积一层氧化铝绝缘层;
或通过等离子增强物理气相沉积在步骤二淀积的绝缘层上淀积一层氮化硅绝缘层。
作为优选,淀积一层厚10~500 nm的氧化铝绝缘层,或一层厚0.5~5um的氮化硅绝缘层。
作为优选,步骤四中,通过电子束蒸发在步骤三的绝缘层上再淀积一层厚0.2~5um的氧化铝绝缘层。
作为优选,所述步骤五中,通过光刻、电子束蒸发以及剥离工艺,在步骤四的绝缘层上淀积一层厚5~50 nm的金属钛或铬层用于下粘接层,再淀积一层厚50~500nm的下金电极层。
作为具体设计,所述步骤六中,通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射以及剥离工艺,在下金电极层上淀积一层厚500~1000 nm的氮化铝层,其中氮化铝层覆盖住下金电极层是指:氮化铝层的面积大于下金电极层以覆盖下金电极层,但下金电极层的焊盘应裸露出来。
作为具体设计,所述步骤七中,通过光刻、电子束蒸发以及剥离工艺,在氮化铝上淀积一层厚5~50 nm的金属钛或铬层用作上粘接层,再淀积一层厚50~500 nm的上金电极层,上金电极层覆盖范围小于氮化铝覆盖范围。
作为具体设计,所述步骤八中,通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射以及剥离工艺,在上金电极层上淀积一层0.5~5微米的氮氧化铝保护层,覆盖除电极焊盘之外的区域。
实施例3
作为实施例2中,步骤六直流反应溅射的工艺步骤及参数如下:
先对铝进行10~20分钟的预溅射,预溅射压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:10~40立方厘米/分钟,用于清除铝靶材上面的氧化铝;
然后引入氮气进行氮化铝沉积,压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:5~20立方厘米/分钟,氮气流量为:5~20立方厘米/分钟。
步骤八中,直流反应溅射具体工艺步骤及参数如下:先对铝进行5~15分钟预溅射,预溅射压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:15~25立方厘米/分钟,用于清除铝靶材上面的氧化铝;然后引入氮气和氧气进行氮氧化铝沉积,压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:5~15立方厘米/分钟;氮气流量为:1~5立方厘米/分钟;氧气流量为:5~10立方厘米/分钟。
现有技术中,氮化铝薄膜的制备:通过等离子体增强分子束外延、脉冲激光沉积(PLD)、化学气相沉积(CVD)等工艺可以成功制备氮化铝薄膜,但这些设备的成本高,工艺过程的温度也高达1000℃以上,与MEMS其他的工艺兼容性差,这些都限制了氮化铝的应用。氮化铝在电极及绝缘层台阶处的断裂:金(Au)薄膜以其能为氮化铝结晶提供形核质点,同时与氮化铝之间有良好的粘接性,被选为压电传感器的电极。同时由于氮化铝在不同基底材料上的形核特性不同,其经常在金电极和沉积在金属基底上的绝缘层如二氧化硅(SiO2)的台阶上出现断裂,导致氮化铝薄膜制作失败。为了适应较为恶劣的环境,压电传感器需要制作在金属基底上,而通过电子束蒸发工艺制备的氧化铝绝缘层中常存在针孔,从而导致绝缘性能失效也成为一大难题。
本发明通过控制工艺温度较低的等离子辅助物理气相沉积(PAPVD)原理的直流反应溅射过程中的各项参数,使得既不出现因为氮化铝沉积在靶材上导致的中毒现象,同时也能制备出C轴垂直基底方向以(002)面择优取向的氮化铝压电薄膜。通过选择氧化铝绝缘层,降低氮化硅沉积在金电极和绝缘层上产生的应力差,杜绝在金电极与绝缘层的台阶上出现断裂。复合绝缘层的设置,通过原子层堆积工艺制备的氧化铝绝缘层;(或者通过等离子增强物理气相沉积制备的氮化硅绝缘层)覆盖住通过电子束蒸发工艺制备的氧化铝绝缘层中存在的针孔,从而杜绝了金电极与金属基底之间出现短路的难题。
本发明工艺温度低,通过等离子辅助物理气相沉积原理的直流反应溅射实现了氮化铝薄膜的较低温制备;氮化铝在绝缘层氧化铝与金电极上良好的淀积,不会在台阶处出现断裂现象,实现了在绝缘层与金电极上良好淀积;实现了高温条件下,压电传感器电极与金属基底之间的绝缘。
上述实施例仅仅作为对本发明技术方案的解释,并不能作为对本发明技术方案的限制,凡是在本发明基础上的简单改进,均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、在准备好的金属基底上淀积一层底层粘接层;
步骤二、通过电子束蒸发在底层粘接层上淀积一层绝缘层;
步骤三、通过原子层堆积或等离子增强物理气相沉积在步骤二的绝缘层上再淀积一层绝缘层,用于覆盖通过电子束蒸发淀积的绝缘层中存在的针孔;
步骤四、通过电子束蒸发在步骤三制备的绝缘层上再淀积一层绝缘层;
步骤五、在步骤四的绝缘层上先淀积一层下粘接层,再淀积一层下金电极层,其中下粘接层用于提高绝缘层与下金电极之间的粘接性;
步骤六、在下金电极层上淀积一层氮化铝层,覆盖住下金电极层;
步骤七、在氮化铝层上先淀积一层上粘接层,再淀积一层上金电极层,其中上粘接层用于提高氮化铝层与上金电极层之间的粘接性;
步骤八、在上金电极层上淀积一层氮氧化铝保护层,覆盖除电极焊盘之外的区域。
2.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤一中,经过丙酮、异丙醇和去离子水清洗、氮气吹干,处理金属基底;而后,通过溅射工艺在金属基底上淀积一层厚5~50nm的钛或铬层,用于与后续的绝缘层进行粘接。
3.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤二中,在底层粘接层上淀积一层厚0.2~5 um的氧化铝绝缘层。
4.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤三中,通过原子层堆积在步骤二淀积的绝缘层上淀积一层厚10~500 nm的氧化铝绝缘层;或通过等离子增强物理气相沉积在步骤二淀积的绝缘层上淀积一层厚0.5~5um的氮化硅绝缘层。
5.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤四中,通过电子束蒸发在步骤三的绝缘层上再淀积一层厚0.2~5 um的氧化铝绝缘层。
6.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤五中,通过光刻、电子束蒸发以及剥离工艺,在步骤四的绝缘层上淀积一层厚5~50 nm的金属钛或铬层用于下粘接层,再淀积一层厚50~500nm的下金电极层。
7.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤六中,通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射以及剥离工艺,在下金电极层上淀积一层厚500~1000 nm的氮化铝层,其中氮化铝层覆盖住下金电极层是指:氮化铝层的面积大于下金电极层以覆盖下金电极层,但下金电极层的焊盘应裸露出来。
8.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤六中,直流反应溅射的工艺步骤及参数如下:
先对铝进行10~20分钟的预溅射,预溅射压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:10~40立方厘米/分钟,用于清除铝靶材上面的氧化铝;
然后引入氮气进行氮化铝沉积,压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:5~20立方厘米/分钟,氮气流量为:5~20立方厘米/分钟。
9.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤七中,通过光刻、电子束蒸发以及剥离工艺,在氮化铝上淀积一层厚5~50nm的金属钛或铬层用作上粘接层,再淀积一层厚50~500 nm的上金电极层,上金电极层覆盖范围小于氮化铝覆盖范围。
10.根据权利要求1所述的基于金属基底的高温氮化铝压电传感器的制作方法,其特征在于:所述步骤八中,通过光刻,等离子辅助物理气相沉积的直流反应溅射以及剥离工艺,在上金电极层上淀积一层0.5~5微米的氮氧化铝保护层,覆盖除电极焊盘之外的区域,其中直流反应溅射具体工艺步骤及参数如下:先对铝进行5~15分钟预溅射,预溅射压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:15~25立方厘米/分钟,用于清除铝靶材上面的氧化铝;然后引入氮气和氧气进行氮氧化铝沉积,压力设置大于1 Pa,小于2Pa,氩气流量为:5~15立方厘米/分钟;氮气流量为:1~5立方厘米/分钟;氧气流量为:5~10立方厘米/分钟。
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CN113555495A (zh) * | 2021-07-20 | 2021-10-26 | 广东工业大学 | 一种薄膜压力传感器及其制备方法与应用 |
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