CN112271249B - 硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法 - Google Patents

硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法 Download PDF

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Abstract

本申请公开了硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，包括：化学机械抛光原始基板与目标基板；第一次清洗后在原始基板磁控溅射Ti/Pt/Ti电极层；在原始基板上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积氧化层；化学机械抛光原始基板表面氧化层；第二次清洗后在原始基板和目标基板上进行第一次等离子体活化；第三次清洗后在原始基板和目标基板上进行第二次等离子体活化；采用甲醇浸泡原始基板与目标基板；预键合、施压并低温退火后完成键合；对键合晶圆进行减薄、抛光、退火及清洗处理。本申请在低温条件下完成了硅基/铁电单晶直接键合，实现了高品质、大面积、低应力铁电单晶薄膜的制备，键合界面无空洞，键合强度、薄膜质量满足器件制作要求。

Description

硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法
技术领域
本申请属于光电材料集成及制备技术领域，涉及硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法。
背景技术
随着电子产品的快速发展，电路集成正面临着多功能、小型化、高速度、低功耗和高可靠性发展趋势带来的严峻挑战。硅是传统MEMS工艺的基础材料，应用广泛，工艺成熟，为进一步拓宽硅材料应用范围，可通过与其它功能材料进行集成，基于硅基多材料体系的功能集成是未来半导体发展的主要方向。铁电单晶材料是其中的典型代表，以铌酸锂为例，铌酸锂作为一种性能优异的铁电单晶半导体，因其具有良好的光电、声光、介电、热电、压电、铁电、双折射、非线性等物理特性及耐高温、抗腐蚀、易加工、机械性能稳定等特性，被广泛应用于滤波器、光电调制器、光波导、倍频转换器、全息存储等方面。随着近年来，稀土掺杂工程、畴工程、近化学计量比生长和加工技术的完善，有关铌酸锂光电子器件，如全光信号处理、光学数据存储、光学传感等技术领域更是迅猛发展。但是铌酸锂等铁电材料与硅之间存在大的晶格失配，在硅基底上外延生长极具挑战，其生长制备大部分基于非硅基底，成本高昂，在研究与应用过程中存在与硅工艺不兼容问题。而晶圆键合技术是解决异质半导体材料的兼容问题，充分利用异质半导体材料的优点，大幅提高器件集成自由度的重要手段。基于晶圆键合技术制备硅基薄膜材料是硅基多材料体系发展的技术基础和科研基石。
目前，晶圆键合技术多涉及高温处理环节，而诸如铌酸锂等铁电单晶材料，在退火温度达300℃以上时会出现相变，甚至出现部分材料分解形成LiNb3O8相或者以氧化锂(Li2O)的形式存在，另外键合晶圆在高温退火下会出现由热失配导致的结构碎裂与解键合等诸多问题。因而，设计一种低温条件下以铌酸锂单晶为代表的铁电单晶异质集成制造的新方法就显得尤为重要。
发明内容
针对上述现有技术的缺点或不足，本申请要解决的技术问题是提供硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，该方法可用于制造大面积、高品质、低应力硅基/铁电单晶薄膜。
为解决上述技术问题，本申请通过以下技术方案来实现：
本申请提出了硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，所述加工方法包括：
化学机械抛光原始基板与目标基板；
第一次清洗上述原始基板与目标基板；
在上述原始基板上磁控溅射Ti/Pt/Ti电极层；
在上述原始基板上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积氧化层；
化学机械抛光原始基板表面氧化层；
第二次清洗上述原始基板；
在上述原始基板和目标基板上进行第一次等离子体活化；
第三次清洗上述原始基板与目标基板；
在上述原始基板和目标基板上进行第二次等离子体活化；
采用甲醇浸泡上述原始基板与目标基板，并采用N2吹干；
在空气中预键合，然后施加一定压力并低温退火，完成键合并形成键合晶圆；
对上述键合晶圆进行减薄、抛光、退火及清洗，完成上述键合晶圆的薄膜化。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，所述原始基板为单晶铌酸锂，所述原始基板的厚度大于等于300且小于等于500μm；所述目标基板为生长了氧化层的硅片，所述目标基板的厚度大于等于300且小于等于500μm，所述目标基板的氧化层厚度大于等于300nm且小于等于700nm。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，在上述的第一次清洗上述原始基板与目标基板中，包括：采用RCA3#清洗液和RCA1#清洗液清洗上述原始基板与目标基板。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，在上述的第二次清洗上述原始基板中，包括：采用标准清洗和采用RCA1#清洗液清洗上述原始基板；
在上述的第三次清洗上述原始基板与目标基板中，包括：采用RCA1#清洗液清洗上述原始基板与目标基板。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，所述RCA3#清洗液为，H2SO4∶H2O2＝3∶1，
所述RCA1#清洗液为，NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7～1∶3∶7。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，上述的标准清洗流程包括：依次采用丙酮清洗，异丙醇清洗，乙醇清洗以及去离子水清洗。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，在上述的在上述原始基板和目标基板上进行第一次等离子体活化中，包括：采用Ar等离子体活化；
在上述的在上述原始基板和目标基板上进行第二次等离子体活化中，包括：采用O2等离子活化。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，在上述的在空气中预键合，然后施加一定压力并低温退火，完成键合并形成键合晶圆中，包括：将上述目标基板与原始基板在空气中进行预键合；然后在晶圆键合系统中抽真空至10- 5Pa，键合压力3000～5000N，键合温度100～120℃条件下，退火5h，完成键合并形成键合晶圆。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，在上述的对上述键合晶圆进行减薄、抛光、退火及清洗，完成上述键合晶圆的薄膜化中，包括：将上述键合晶圆进行CMP减薄与标准清洗；将上述键合晶圆进行IBE减薄与标准清洗；将上述键合晶圆进行抛光与标准清洗；将上述键合晶圆进行退火与标准清洗。
进一步地，上述的硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其中，在上述的对上述键合晶圆进行减薄、抛光、退火及清洗，完成上述键合晶圆的薄膜化中，包括：将上述键合晶圆经CMP减薄至20～30μm，经IBE减薄至1～3μm，并用机械减薄抛光系统抛光至500nm～800nm，最终250℃退火4h。
与现有技术相比，本申请具有如下技术效果：
本申请在低温条件下完成了硅基/氧化硅基铁电单晶直接键合，避免了由于热失配等问题引起的解键合与结构破裂等问题，并利用机械减薄抛光系统及离子束刻蚀系统实现了高品质、大面积、低应力铁电单晶薄膜的制备，减薄工艺简单易实现，方法重复成功率高，键合界面无空洞，键合强度、薄膜质量满足器件制作要求。
本申请所制作的低温条件下硅基/氧化硅基铁电单晶薄膜异质集成是基于分子间的范德华力与氢键为研究理论，在目标基板与原始基板的清洗过程中完成了目标基板与原始基板的湿法活化，并用等离子实现了干法活化，在清洁了两块基板表面的同时增强了预键合的吸附力。之后在真空环境中施加压力并低温退火完成最终键合。随后，键合晶圆在机械减薄抛光系统减薄至20～30μm，在离子束刻蚀系统离子束刻蚀系统中刻蚀至1～3μm，并用机械减薄抛光系统抛光至500nm～800nm，最终250℃退火4h，得到了硅基/铁电单晶薄膜。
附图说明
通过阅读参照以下附图所作的对非限制性实施例所作的详细描述，本申请的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1：本申请硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法流程图；
图2：本申请中表面化学机械减薄抛光系统的结构示意图一；
图3：本申请中表面化学机械减薄抛光系统的结构示意图二；
图4：本申请中离子束刻蚀系统的结构示意图；
图5：本申请加工的键合晶圆的结构图。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
如图1所示，在本申请的其中一个实施例中，硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，所述加工方法包括：
步骤一，化学机械抛光原始基板10与目标基板20；
步骤二，第一次清洗上述原始基板10与目标基板20；经上述机械化学抛光与第一次清洗以获得能够进行直接键合工艺的目标基板20工艺面；
步骤三，在上述原始基板10上磁控溅射Ti/Pt/Ti电极层，以获得铁电薄膜底电极30；
步骤四，在上述原始基板10上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积氧化层40；
步骤五，化学机械抛光原始基板10表面氧化层40，以获得能够进行直接键合工艺的原始基板10工艺面；
步骤六，第二次清洗上述原始基板10，以去除污染物，提高表面亲水能力；
步骤七，在上述原始基板10和目标基板20上进行第一次等离子体活化，去除表面污染物，增加羟基基团密度，提高界面水和气体的扩散能力；
步骤八，第三次清洗上述原始基板10与目标基板20，以去除污染物，提高表面亲水能力；
步骤九，在上述原始基板10和目标基板20上进行第二次等离子体活化，进一步去除表面污染物，增加羟基基团密度，提高界面水和气体的扩散能力；
步骤十，采用甲醇浸泡上述原始基板10与目标基板20，使得基板表面吸附羟基基团，增加羟基基团密度；经上述甲醇浸泡后，采用N2吹干；
步骤十一，在空气中预键合，然后施加一定压力并低温退火，完成键合并形成键合晶圆M；
步骤十二，对上述键合晶圆M进行减薄、抛光、退火及清洗，完成上述键合晶圆M的薄膜化。
在上述步骤一中，优选地采用如图2和图3所示的Logitech LP50机械减薄抛光系统于盘转速ω1＝70r/min，摆臂移动速度v＝50％vmax，抛光压力26.35Kpa等条件下进行抛光，其中附图标记1表示铸铁研磨盘，附图标记2表示键合晶圆M，附图标记3表示夹具，附图标记4表示摆臂，其中，本实施例采用的Logitech LP50机械减薄抛光系统为现有的结构，本实施例通过控制盘转速ω1、摆臂移动速度v、抛光压力以获得键合晶圆M抛光的目的。其中，步骤十二同样采用到上述的机械减薄抛光系统。
在本实施例中，所述原始基板10为单晶铌酸锂，所述原始基板10厚度大于等于300且小于等于500μm。所述原始基板10优选为4英寸晶圆。
所述目标基板20为生长了氧化层的硅片，所述目标基板20厚度大于等于300且小于等于500μm，氧化层厚度大于等于300且小于等于700nm。所述目标基板20优选为4英寸晶圆。
其中上述氧化层40优选为二氧化硅层，二氧化硅层厚度大于等于500nm且小于等于2μm，优选地采用下文所述的等离子体增强化学气相沉积仪沉积。
其中，上述的二氧化硅层厚度优选为1μm、1.1μm、1.2μm和1.3μm。
具体地，原始基板10表面氧化层40需进行表面化学机械抛光(CMP)与清洗，使其表面粗糙度低于0.5nm，洁净度近似无微颗粒，以获得能够进行直接键合工艺的原始基板10工艺面；上述目标基板20需进行表面化学机械抛光(CMP)与清洗，使其表面粗糙度低于0.5nm，洁净度近似无微颗粒，以获得能够进行直接键合工艺的目标基板20工艺面。
进一步地，在上述的第一次清洗上述原始基板10与目标基板20中，包括：采用RCA3#清洗液和RCA1#清洗液清洗上述原始基板10与目标基板20，通过上述RCA清洗，以获得能够进行直接键合工艺的目标基板20工艺面。
进一步地，上述的标准清洗流程优选为：
RCA3#清洗液→去离子水清洗→RCA1#清洗液→去离子水清洗。
具体地，上述所述RCA3#清洗液为，H2SO4∶H2O2＝3∶1，即首先采用酸洗。上述的RCA1#清洗液为，NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7～1∶3∶7，即，在上述酸洗之后采用碱洗。
优选地，在上述步骤一第一次清洗过程中，采用3#清洗液在150℃下清洗15min，去离子水清洗10min，1#清洗液在60℃下清洗5min，去离子水清洗10min，以去除污染物。
在上述步骤三中，优选地，原始基板10利用磁控溅射镀膜机溅射20nmTi，150nmPt，20nmTi。
在上述步骤四中，优选地，原始基板10利用等离子体增强化学气相沉积仪沉积1.1μm SiO2。进一步地，在上述的步骤六中，包括：采用标准清洗和采用RCA1#清洗液清洗上述原始基板10，以去除污染物，提高表面亲水能力。
上述的标准清洗流程包括：依次采用丙酮清洗，异丙醇清洗，乙醇清洗以及去离子水清洗。上述RCA1#清洗液为，
NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7～1∶3∶7。
优选地，在上述步骤六第二次清洗过程中，采用RCA1#清洗液在60℃下清洗5min，去离子水清洗10min，以去除污染物，提高表面亲水能力。
在上述的步骤七中，优选地采用Ar等离子体活化。如图4所示，目标基板20与原始基板10于PVA Tepla IoN40离子束刻蚀系统中，在腔室压力150mtorr，气体流量200sccm，放电功率200W的条件下利用Ar等离子体激活30s，其中，附图标记5表示离子束源，附图标记6标记挡板，附图标记7表示样品台，即放置基板的位置；附图标记8表示真空泵。上述等离子系统为采用现有的产品，本实施例通过控制不同的数据来获得基板的活化目的。
在上述的步骤八中，包括：采用RCA1#清洗液清洗上述原始基板10与目标基板20，目的是进一步去除污染物，提高表面亲水能力。
其中，上述RCA1#清洗液为，NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7～1∶3∶7。
优选地，目标基板20与原始基板10利用RCA1#清洗液在60℃下清洗5min，去离子水清洗10min，以进一步去除污染物，提高表面亲水能力。
在上述步骤九中，采用O2等离子活化。目标基板20与原始基板10于离子束刻蚀系统(见图4)中，在腔室压力120mtorr，气体流量500sccm，放电功率200W的条件下利用O2等离子体激活60s，其中，附图标记5表示离子束源，附图标记6标记挡板，附图标记7表示样品台，即放置基板的位置；附图标记8表示真空泵。上述等离子系统为采用现有的产品，本实施例通过控制不同的数据来获得基板的第二次活化目的。
在上述的步骤十中，目标基板20与原始基板10于甲醇溶液中浸泡30s，然后采用去离子水冲洗，使得基板表面吸附羟基基团，增加羟基基团密度。
在上述的步骤十一中，包括：将上述目标基板20与原始基板10在空气中进行预键合；然后在晶圆键合系统中抽真空至10-5Pa，键合压力4000N，键合温度110℃条件下，退火5h，完成键合并形成键合晶圆M，见图5所示。
在上述的步骤十二中，包括：将上述键合晶圆M进行CMP减薄与标准清洗；将上述键合晶圆M进行IBE减薄与标准清洗；将上述键合晶圆M进行抛光与标准清洗，进一步地，将上述键合晶圆M经CMP减薄至20～30μm，经IBE减薄至1～3μm，并用机械减薄抛光系统抛光至500nm～800nm，最终250℃退火4h。
具体地，键合晶圆M通过Logitech LP50化学机械减薄抛光系统于盘转速40r/min，减薄压力34.3Kpa等条件下利用9μm Al2O3研磨至20～30μm；键合晶圆M通过离子束刻蚀系统于弧极电压45V，屏栅电压555V，加速电压280V，束流168mA等条件下减薄至1～3μm；键合晶圆M通过Logitech LP50机械减薄抛光系统于盘转速70r/min，摆臂移动速度v＝50％vmax，抛光压力26.35Kpa等条件下抛光至500nm～800nm；键合晶圆M通过DHG900HA烘箱于温度250℃，升温速率5℃/min(阶梯升温)条件下退火4h。
在本申请中，研究了硅基/铁电单晶低温键合机理与条件，并对铌酸锂的减薄机理及工艺参数做了深入研究，实现了大面积、高品质、低应力硅基/铁电单晶薄膜的制备，同时，由于本申请减薄工艺简单，重复成功率高，薄膜质量满足器件制作要求，因而可满足铌酸锂等铁电单晶材料在上述多种器件的应用，同时为开发新型器件提供了基础。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
在本申请中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本实施例的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”等方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。
以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限定，参照较佳实施例对本申请进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本申请技术方案的精神和范围，均应涵盖在本申请的权利要求范围内。

Claims (9)

1.硅基/铁电单晶材料低温晶圆键合及薄膜化加工方法，其特征在于，所述加工方法包括：
化学机械抛光原始基板与目标基板；
第一次清洗上述原始基板与目标基板；
在上述原始基板上磁控溅射Ti/Pt/Ti电极层；
在上述原始基板上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积氧化层；
化学机械抛光原始基板表面氧化层；
第二次清洗上述原始基板；
在上述原始基板和目标基板上进行第一次等离子体活化；
第三次清洗上述原始基板与目标基板；
在上述原始基板和目标基板上进行第二次等离子体活化；
采用甲醇浸泡上述原始基板与目标基板，并采用N2吹干；
在空气中预键合，然后施加一定压力并低温退火，完成键合并形成键合晶圆；
对上述键合晶圆进行减薄、抛光、退火及清洗，完成上述键合晶圆的薄膜化；
键合温度100～120℃条件下。
2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，所述原始基板为单晶铌酸锂，所述原始基板的厚度大于等于300μm且小于等于500μm；所述原始基板上利用等离子体增强化学气相沉积法沉积SiO2层厚度大于等于500nm且小于等于2μm；所述目标基板为生长了氧化层的硅片，所述目标基板的厚度大于等于300μm且小于等于500μm，所述氧化层的厚度大于等于300nm且小于等于700nm。
3.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，在上述的第一次清洗上述原始基板与目标基板中，包括：采用RCA3#清洗液和RCA1#清洗液清洗上述原始基板与目标基板；所述RCA3#清洗液为，H2SO4∶H2O2＝3∶1，所述RCA1#清洗液为，NH3·H2O∶H2O2∶H2O＝1∶2∶7～1∶3∶7。
4.根据权利要求1至3任一项所述的加工方法，其特征在于，
在上述的第二次清洗上述原始基板中，包括：采用标准清洗和采用RCA1#清洗液清洗上述原始基板；
在上述的第三次清洗上述原始基板与目标基板中，包括：采用RCA1#清洗液清洗上述原始基板与目标基板。
5.根据权利要求4所述的加工方法，其特征在于，上述的标准清洗流程包括：依次采用丙酮清洗，异丙醇清洗，乙醇清洗以及去离子水清洗。
6.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，
在上述的原始基板和目标基板上进行第一次等离子体活化中，包括：采用Ar等离子体活化；
在上述的在上述原始基板和目标基板上进行第二次等离子体活化中，包括：采用O2等离子活化。
7.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，在上述的在空气中预键合，然后施加一定压力并低温退火，完成键合并形成键合晶圆中，包括：将上述目标基板与原始基板在空气中进行预键合；然后在晶圆键合系统中抽真空至10-5Pa，键合压力3000～5000N，退火5h，完成键合并形成键合晶圆。
8.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，在上述的对上述键合晶圆进行减薄、抛光、退火及清洗，完成上述键合晶圆的薄膜化中，包括：将上述键合晶圆进行CMP减薄与标准清洗；将上述键合晶圆进行IBE减薄与标准清洗；将上述键合晶圆进行抛光与标准清洗；将上述键合晶圆进行退火与标准清洗。
9.根据权利要求8所述的加工方法，其特征在于，在上述的对上述键合晶圆进行减薄、抛光、退火及清洗，完成上述键合晶圆的薄膜化中，包括：将上述键合晶圆经CMP减薄至20～30μm，经IBE减薄至1～3μm，并用机械减薄抛光系统抛光至500nm～800nm，最终250℃退火4h。
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