CN105886870A - 一种具备CrAlSiN复合涂层的钨合金的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具备CrAlSiN复合涂层的钨合金的制备方法，该方法制备的钼合金板材，采用多层梯度的涂层结构，将涂层成分由Cr经CrN逐渐向CrAlSiN过渡，不仅减小了涂层晶粒尺寸和晶格中的残余应力，提高了薄膜的沉积厚度，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钨合金材料强度和硬度能达到完美的匹配，综合性能优良。

Description

一种具备 CrAlSiN 复合涂层的钨合金的制备方法
技术领域
本发明涉及合金材料制造领域，具体涉及一种具备CrAlSiN复合涂层的钨合金的制备方法。
背景技术
硬质合金具有高强度、高硬度、优良的耐磨性、耐热性以及良好的抗腐蚀性等特点，因此广泛应用于高压、高转速、高温、腐蚀性介质等工作环境
过孔是PCB的重要组成部分之一，其作用是各层间的电气连接通道和器件的固定或定位孔，用PCB微钻进行机械钻孔是最常用的加工方法。常规的PCB钻头寿命为2000-3000孔，但由于现代电器越来越智能和体积小型化，细导线化、窄间距化的印制电路板制造技术发展速度很快，PCB版的新材料也越来越坚硬，由于材料中存在很多坚固的材料、材料的导热率低、加工的速度越来越高等影响因素，在加工的过程会产生越来越多的热量，加速了刀具的磨损，使得PCB钻头寿命大为缩短，据统计，PCB钻头的主要失效形式是磨损、折断，这就要求加工印制电路板PCB孔的微钻钻头材质性能向更高的强度、硬度、耐磨性方向发展。
钨及其合金由于具有熔点高、强度大、导电导热性能好、抗蚀性能强及高温力学性能良好等优点，被广泛应用于高温加热、玻璃熔炼、高温结构支撑件等高温领域。
目前，利用PVD技术制备的CrN涂层是耐磨部件主要采用的防护涂层。然而，传统的具有柱状晶结构的CrN涂层在腐蚀介质中容易腐蚀脱落，并且涂层脆性较大，在接触应力作用下，涂层缺陷(微凸、微坑、应力集中处等)处易于萌生裂纹，导致涂层早期非正常剥落和加速疲劳磨损失效。因此，传统单一的CrN涂层已难以适应当前和未来高机械负荷和腐蚀环境中阀门密封件的苛刻工况服役环境和性能要求，如重载下的低摩擦、长寿命和耐蚀性等。
发明内容
本发明提供一种具备CrAlSiN复合涂层的钨合金的制备方法，该方法制备的钼合金板材，采用多层梯度的涂层结构，将涂层成分由Cr经CrN逐渐向CrAlSiN过渡，不仅减小了涂层晶粒尺寸和晶格中的残余应力，提高了薄膜的沉积厚度，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钨合金材料强度和硬度能达到完美的匹配，综合性能优良。
为了实现上述目的，本发明提供了一种具备CrAlSiN复合涂层的钨合金的制备方法，该钨合金基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1-1.5um的WC粉90-95份，费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉8-12份， B粉1-2份、石墨粉0.5-1份；
该方法包括如下步骤：
（1）制备钨合金基体
按上述材料配方选取各材料组份；
选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时；
然后再加入碳化钨研磨5-7小时，形成料浆，形成料浆；
过滤、干燥，过滤的目数为40-50目，干燥温度为70-85℃，制成硬质合金混合料粒；
将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯；
将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1400-1425℃、Ar压力为8-10Mpa、烧结时间为30-100min，得到钨合金基体；
（2）基体预处理
所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
（3）溅射沉积
将预处理后的基体置于镀膜设备真空腔体中，选用Cr、AlSi靶，靶电流为50-100A，工件上施加-20—-50V负偏压，控制加热温度为400℃-450℃，通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基体表面依次沉积Cr层、CrN层以及CrAlSiN层组成，具体如下：
（31）氩气流量保持为150sccm-200sccm，氮气流量为0sccm，沉积1.5-2.5h，得到Cr层；
（32）氩气流量保持为20-80sccm，氮气流量为100sccm-300sccm，沉积时间为3-5h，得到CrN层；
（33）氩气流量保持为50-100sccm，氮气流量为450sccm-700sccm，沉积时间为10-15h，得到CrAlSiN层；
待涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
优选的，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
依据上述方法制备的钨合金，可达到显著改善和控制材料的组织结构的目的，使得制备的钨合金强度和硬度能达到完美的匹配，综合性能优良。
具体实施方式
实施例一
本实施例钨合金基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1-1.5um的WC粉90份，费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉8份， B粉1份、石墨粉0.5份。
按上述材料配方选取各材料组份。
选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时。
然后再加入碳化钨研磨5小时，形成料浆，形成料浆。
过滤、干燥，过滤的目数为40目，干燥温度为70℃，制成硬质合金混合料粒。
将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯。
将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1400℃、Ar压力为8Mpa、烧结时间为30min，得到钨合金基体。
基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
将预处理后的基体置于镀膜设备真空腔体中，选用Cr、AlSi靶，靶电流为50-100A，工件上施加-20V负偏压，控制加热温度为400℃，通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基体表面依次沉积Cr层、CrN层以及CrAlSiN层组成，具体如下：氩气流量保持为150sccm，氮气流量为0sccm，沉积1.5h，得到Cr层；氩气流量保持为20sccm，氮气流量为100sccm，沉积时间为3h，得到CrN层；氩气流量保持为50sccm，氮气流量为450sccm，沉积时间为10h，得到CrAlSiN层。
待涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
实施例二
本实施例的钨合金材料基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1-1.5um的WC粉95份，费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉12份， B粉2份、石墨粉1份。
按上述材料配方选取各材料组份。
选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时。
然后再加入碳化钨研磨7小时，形成料浆，形成料浆。
过滤、干燥，过滤的目数为50目，干燥温度为85℃，制成硬质合金混合料粒。
将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯。
将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1425℃、Ar压力为10Mpa、烧结时间为100min，得到钨合金基体。
基体预处理，所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗。所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
将预处理后的基体置于镀膜设备真空腔体中，选用Cr、AlSi靶，靶电流为50-100A，工件上施加-50V负偏压，控制加热温度为450℃，通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基体表面依次沉积Cr层、CrN层以及CrAlSiN层组成，具体如下：氩气流量保持为200sccm，氮气流量为0sccm，沉积2.5h，得到Cr层；氩气流量保持为80sccm，氮气流量为300sccm，沉积时间为5h，得到CrN层；氩气流量保持为100sccm，氮气流量为700sccm，沉积时间为15h，得到CrAlSiN层。
待涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。

Claims (2)

1.一种具备CrAlSiN复合涂层的钨合金的制备方法，该钨合金基体由如下重量组分组成：费氏粒度为1-1.5um的WC粉90-95份，费氏粒度为0.5-0.8um的Co粉8-12份， B粉1-2份、石墨粉0.5-1份；
该方法包括如下步骤：
（1）制备钨合金基体
按上述材料配方选取各材料组份；
选用1Kg搅拌球磨机，先加入B粉、C粉和Co粉，按500ml/kg的比例加入戊醇作为研磨介质，按球料比例5：1加入研磨球，进行搅拌研磨，研磨球直径D7，球磨机搅拌速度480rpm，填充系数为0.85，研磨1小时；
然后再加入碳化钨研磨5-7小时，形成料浆，形成料浆；
过滤、干燥，过滤的目数为40-50目，干燥温度为70-85℃，制成硬质合金混合料粒；
将硬质合金混合料粒通过模压或挤压或注塑成型，制成硬质合金毛坯；
将硬质合金毛坯进入烧结炉进行烧结成型，烧结成型时的烧结温度为1400-1425℃、Ar压力为8-10Mpa、烧结时间为30-100min，得到钨合金基体；
（2）基体预处理
所述基体预处理，可依次进行研磨抛光、超声清洗和离子源清洗；
（3）溅射沉积
将预处理后的基体置于镀膜设备真空腔体中，选用Cr、AlSi靶，靶电流为50-100A，工件上施加-20—-50V负偏压，控制加热温度为400℃-450℃，通入氩气和氮气，通过控制氩气流量、氮气流量以及沉积时间在基体表面依次沉积Cr层、CrN层以及CrAlSiN层组成，具体如下：
（31）氩气流量保持为150sccm-200sccm，氮气流量为0sccm，沉积1.5-2.5h，得到Cr层；
（32）氩气流量保持为20-80sccm，氮气流量为100sccm-300sccm，沉积时间为3-5h，得到CrN层；
（33）氩气流量保持为50-100sccm，氮气流量为450sccm-700sccm，沉积时间为10-15h，得到CrAlSiN层；
待涂层沉积完毕后，在真空环境下冷却至220℃以下，然后在氮气保护气氛下冷却至100℃以下，最后放气至大气压，开腔出炉，即在基体表面获得复合涂层。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步骤（2）中，所述研磨抛光，可将基体先在600目的金刚石砂轮盘上进行粗磨10min，然后在1200目的金刚石砂轮盘上进行细磨10min，再用W2.5的金刚石抛光粉进行抛光至试样表面均匀光亮，所述超声清洗，可将研磨抛光后的基体按以下顺序清洗，丙酮超声清洗5min→无水乙醇超声清洗5min→烘干待用，所述离子源清洗，可采用霍尔离子源对基体进行清洗5min，压强为2×10-2Pa，基体温度为300℃，氩气通量为10sccm，偏压为-100V，阴极电流为29.5A，阴极电压为19V，阳极电流为7A，阳极电压为80V，以清除基体表面的吸附气体以及杂质，提高沉积涂层与基体的结合强度以及成膜质量。
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