TWI477636B - 鋁及鋁合金表面防腐處理方法及其鋁製品 - Google Patents

Description

鋁及鋁合金表面防腐處理方法及其鋁製品

本發明涉及一種鋁及鋁合金表面防腐處理方法及其鋁製品。

鋁合金具有品質輕、散熱性能好等優點，於通訊、電子、交通運輸、建築及航太航空等領域應用廣泛。於空氣中鋁合金表面會形成氧化鋁保護膜，於一般的大氣環境下，鋁合金表面的氧化鋁膜能夠有效地對鋁合金基體進行保護，然，在含有電解質的濕氣中，例如海洋表面大氣環境，鋁合金表面容易出現點蝕，嚴重破環鋁合金製品的外觀，同時導致鋁製品使用壽命縮短。

耐鹽霧侵蝕性能係鋁合金耐腐蝕性能的一個重要參數，為了提高鋁合金的耐鹽霧侵蝕性能，通常需要對鋁合金表面進行表面成膜處理，常見的處理手段有陽極氧化處理、烤漆等，該等些工藝都存在較大的環境污染問題。而真空鍍膜(PVD)技術雖係一種非常環保的鍍膜工藝，且可鍍製的膜層種類豐富、耐磨性能優異，但PVD工藝沉積的薄膜往往係以柱狀晶形態生長，故膜層存在大量的晶間間隙，導致薄膜緻密性不夠而無法有效地防止鹽霧的侵蝕。

有鑒於此，有必要提供一種可效提高鋁及鋁合金耐鹽霧侵蝕性能的防腐處理方法。

另外，還有必要提供一種由上述方法製得的鋁製品。

一種鋁及鋁合金表面防腐處理方法，包括以下步驟：

提供鋁基體，並對鋁基體進行清洗；

分別以鋁靶和鉻靶為靶材，以氬氣為濺射氣體，以氮氣和氧氣為反應氣體，對鋁基體進行磁控濺射，以於鋁基體上鍍覆氮氧化鋁層及氮氧化鉻層，該氮氧化鋁層位於該鋁基體與氮氧化鉻層之間。

一種鋁製品，包括鋁基體、形成於該鋁基體表面的氮氧化鋁層及形成於該氮氧化鋁層上的氮氧化鉻層。

相較於習知技術，由上述鋁及鋁合金表面防腐處理方法所製得的鋁製品由於其表面具有氮氧化鋁層和氮氧化鉻層組成的複合薄膜，該複合薄膜由比較細小的晶粒組成，晶間間隙比較小，該複合薄膜表面非常緻密，可有效防止鹽霧侵蝕，故可有效提高鋁合金的抗腐蝕性能。

本發明鋁及鋁合金表面防腐處理方法主要包括如下步驟：

採用無水乙醇對鋁基體20進行超聲波清洗，以除去試樣表面油污。該鋁基體20的材質可為純鋁或鋁合金。

分別以鋁靶和鉻靶為靶材，以氮氣和氧氣為反應氣體，對鋁基體20進行磁控濺射，以於鋁基體20上鍍覆一層氮氧化鋁（AlON）層30及一層氮氧化鉻（CrON）層40。該氮氧化鋁層30位於該鋁基體20與氮氧化鉻層40之間，用以提高氮氧化鉻層40的附著力。該磁控濺射步驟具體如下：

請參閱圖1，提供一磁控濺射設備1，磁控濺射設備1包括一真空室2、用以對真空室2抽真空的真空泵3以及與真空室2相通的氣源通道7。該真空室2內設有轉架4及相對設置的鋁靶5和鉻靶6。轉架4帶動鋁基體20做圓周運行，且鋁基體20在隨轉架4運行的同時亦進行自轉。鍍膜時，濺射氣體與反應氣體經由氣源通道7進入真空室2。

於鋁基體20上濺射該氮氧化鋁層30。將經上述清洗的鋁基體20放置於磁控濺射設備1的轉架4上，對真空室2抽真空至6.0×10^-3 ~8.0×10^-3 Pa後通入濺射氣體氬氣，氬氣流量為150~300sccm（標準狀態毫升/分鐘），同時通入反應氣體氮氣和氧氣，氧氣流量為30~60sccm，氮氣流量為15~40sccm，鋁基體20施加偏壓至-100~-300V，開啟鋁靶5，鋁靶5的功率為8~10kw，調節真空室2內溫度為100~150℃，轉架4的轉速為0.5~1.0rpm（revolution per minute，轉/分鐘），對鋁基體20濺射0.5~1小時，以於鋁基體20表面形成該氮氧化鋁層30。

於氮氧化鋁層30上濺射該氮氧化鉻層40。關閉鋁靶5，開啟鉻靶6，鉻靶6的功率為8~10kw，調節氧氣流量為40~100sccm，氮氣流量為30~60sccm，其他參數保持不變，濺射0.5~2小時，以於該氮氧化鋁層30上沉積氮氧化鉻層40，由此可獲得防腐性能優良的鋁製品10。

鍍膜結束後，關閉負偏壓及鉻靶6電源，停止通入氬氣和氮氣，待所述氮氧化鉻層40冷卻後，向真空室2內通入空氣，打開真空室門，取出鍍覆好的鋁製品10。

請參閱圖2，由上述鋁及鋁合金表面防腐處理方法所獲得的鋁製品10，包括鋁基體20、形成於鋁基體20表面的氮氧化鋁層30及形成於該氮氧化鋁層30上的氮氧化鉻層40。其中，該氮氧化鋁層30中鋁原子個數百分比為40%~65%，氧原子個數百分比為25%~50%，氮原子個數百分比為10%~20%。該氮氧化鉻層40中鉻原子個數百分比為50%~70%，氧原子個數百分比為20%~45%，氮原子個數百分比為5%~10%。該氮氧化鋁層30的厚度為0.4~0.8μm。該氮氧化鉻層40的厚度大約為0.5~2.0μm，其由直徑大約為4~7nm的晶粒組成，晶間間隙比較小，該氮氧化鉻層40表面非常緻密。

下麵藉由實施例來對本發明進行具體說明。

實施例1

採用無水乙醇對鋁合金試樣進行超聲波清洗大約30分鐘。將清洗好的鋁合金試樣放入中頻磁控濺射鍍膜機的真空腔中。本實施例所使用的中頻磁控濺射鍍膜機為深圳南方創新真空技術有限公司生產，型號為SM-1100H。

開啟真空泵對真空腔抽真空並設定真空度為8×10^-3 Pa，開啟轉架並設定轉速為0.5轉/分鐘，開啟真空腔烘烤並設定真空腔內溫度為120℃。

待真空腔的真空度抽至上述設定值後，通入工作氣體氬氣及反應氣體氧氣和氮氣，氬氣流量為150sccm，氧氣流量為20sccm，氮氣流量為15sccm，開啟鋁靶並調節鋁靶功率為8kw，鋁合金試樣施加偏壓為-200V，占空比為50%，濺射0.5小時，以於鋁合金表面形成一層氮氧化鋁層。

然後關閉鋁靶，調節氧氣流量為40sccm，氮氣流量為30sccm，開啟鉻靶並調節鉻靶功率為8kw，鋁合金試樣施加偏壓-200V，占空比為50%，濺射1小時，以於氮氧化鋁層上形成一層氮氧化鉻層。

實施例2

實施例2與實施例1類似，不同的是，本實施例沉積氮氧化鋁層時氧氣流量為30sccm，氮氣流量為20sccm；沉積氮氧化鉻層時氧氣流量為80sccm，氮氣流量為50sccm，其他條件均與實施例1相同。按照實施例2亦可製得表面形成有氮氧化鋁層和氮氧化鉻層的鋁製品。

由實施例1和實施例2製得的鋁製品的表面形貌、結構比較類似，且具有類似的防腐性能。

對比例

採用與實施例1相同的中頻磁控濺射鍍膜機對鋁合金試樣進行濺射，與實施例1不同的是靶材為鉻靶，反應氣體為氮氣，氮氣流量為50sccm，鉻靶功率為8kw，鋁合金試樣施加偏壓為-200V，占空比為50%，濺射0.5小時，於鋁合金試樣表面濺鍍單組分氮化鉻(CrN)薄膜。

對由本發明的方法所製備的鍍覆有所述氮氧化鋁層及氮氧化鉻層的鋁合金試樣和對比例所製得的鍍覆氮化鉻(CrN)薄膜的鋁合金試樣進行35℃中性鹽霧（NaCl濃度為5%）測試。結果發現，對比例所製得的表面鍍覆氮化鉻(CrN)薄膜的鋁合金試樣4小時後就發生明顯腐蝕；而由本發明實施例的方法所製備的鋁合金試樣於72小時後才出現有腐蝕現象。

可見，由本發明的鋁及鋁合金表面防腐處理方法所製得的鋁製品由於其表面具有氮氧化鋁層及氮氧化鉻層組成的複合薄膜，該複合薄膜可有效防止鹽霧侵蝕，故可提高鋁基體的抗腐蝕性能。

10．．．鋁製品

20．．．鋁基體

30．．．氮氧化鋁層

40．．．氮氧化鉻層

1．．．磁控濺射設備

2．．．真空室

3．．．真空泵

4．．．轉架

5．．．鋁靶

6．．．鉻靶

7．．．氣源通道

圖1為本發明較佳實施例的鋁及鋁合金表面防腐處理方法中所用鍍膜設備示意圖。

圖2為由本發明較佳實施例的鋁合金表面防腐處理方法所製得的鋁合金製品的剖視示意圖。

10．．．鋁製品

20．．．鋁基體

30．．．氮氧化鋁層

40．．．氮氧化鉻層

Claims (10)

1. 一種鋁及鋁合金表面防腐處理方法，包括以下步驟：
   提供鋁基體，並對鋁基體進行清洗；
   分別以鋁靶和鉻靶為靶材，以氬氣為濺射氣體，以氮氣和氧氣為反應氣體，對鋁基體進行磁控濺射，以於鋁基體上鍍覆氮氧化鋁層及氮氧化鉻層，該氮氧化鋁層位於該鋁基體與氮氧化鉻層之間。
2. 如申請專利範圍第1項所述之鋁及鋁合金表面防腐處理方法，其中濺射所述氮氧化鋁層的氧氣流量為30~60sccm，氮氣流量為15~40sccm。
3. 如申請專利範圍第2項所述之鋁及鋁合金表面防腐處理方法，其中濺射所述氮氧化鋁層還在如下參數條件下進行：真空腔內真空度為6×10^-3 ~8×10^-3 Pa，腔體溫度為100~150℃，轉架轉速為0.5~1轉/分鐘，鋁靶功率為8~10kw，氬氣流量為150~300sccm，鋁基體施加偏壓-100~-300V，濺射0.5~1小時。
4. 如申請專利範圍第1項所述之鋁及鋁合金表面防腐處理方法，其中濺射所述氮氧化鉻層的氧氣流量為40~100sccm，氮氣流量為30~60sccm。
5. 如申請專利範圍第4項所述之鋁及鋁合金表面防腐處理方法，其中濺射所述氮氧化鉻層還在如下參數條件下進行：真空腔內真空度為6×10^-3 ~8×10^-3 Pa，腔體溫度為100~150℃，轉架轉速為0.5~1轉/分鐘，鈦靶功率為8~10kw，氬氣流量為150~300sccm，鋁基體施加偏壓為-100~-300V，濺射0.5~2小時。
6. 一種鋁製品，包括鋁基體，其改良在於：該鋁製品還包括形成於該鋁基體表面的氮氧化鋁層及形成於該氮氧化鋁層上的氮氧化鉻層。
7. 如申請專利範圍第6項所述之鋁製品，其中所述氮氧化鋁層中鋁原子個數百分比為40%~65%，氧原子個數百分比為25%~50%，氮原子個數百分比為10%~20%。
8. 如申請專利範圍第6項所述之鋁製品，其中所述氮氧化鉻層中鉻原子個數百分比為50%~70%，氧原子個數百分比為20%~45%，氮原子個數百分比為5%~10%。
9. 如申請專利範圍第6項所述之鋁製品，其中所述氮氧化鉻層由直徑為4~7nm的晶粒組成。
10. 如申請專利範圍第6項所述之鋁製品，其中所述鋁基體的材質為純鋁或鋁合金。