TWI471434B - 鍍膜件及其製備方法 - Google Patents
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Description
本發明涉及一種鍍膜件及其製備方法。
鎂合金具有質量輕、散熱性能好等優點,在通訊、電子、交通運輸、建築及航天航空等領域應用廣泛。然而由於鎂合金的化學活性較高,在空氣中很容易氧化,生成疏鬆、保護能力差的氧化膜,導致鎂合金在含有電解質的濕氣中,例如海洋表面大氣環境,表面容易出現嚴重的腐蝕,從而破環鎂合金製品的外觀,同時導致製品使用壽命縮短。
耐鹽霧侵蝕性能係鎂合金耐腐蝕性能的一個重要參數,為了提高鎂合金的耐鹽霧侵蝕性能,通常需要對鎂合金表面進行表面鍍膜處理。真空鍍膜(PVD)技術雖係一種非常環保的鍍膜工藝,且可鍍製的膜層種類豐富、耐磨性能優異,但PVD工藝沉積的薄膜往往係以柱狀晶形態生長,因此膜層存在大量的晶間間隙,導致薄膜緻密性不夠而無法有效地延緩鹽霧的侵蝕。
有鑒於此,有必要提供一種可有效提高鎂合金耐鹽霧侵蝕性能的鍍膜件。
另外,還有必要提供一種上述鍍膜件的製備方法。
一種鍍膜件,其包括鎂合金基體、形成於鎂合金基體表面的鎂層、形成於鎂層表面的氮氧化鎂層及形成於氮氧化鎂層表面的氮化鈦層。
一種鍍膜件的製備方法,其包括如下步驟:
提供一鎂合金基體;
以鎂靶為靶材,採用磁控濺射法在鎂合金基體表面形成一鎂層;
以鎂靶為靶材,以氧氣和氮氣為反應氣體,採用磁控濺射法在該鎂層表面形成一氮氧化鎂層;
以鈦靶為靶材,採用磁控濺射法在該氮氧化鎂層表面形成一氮化鈦層。
本發明鍍膜件所鍍膜層逐層過渡良好,膜層與鎂合金基體的附著牢固;所述鎂層可有效降低鎂合金基體的電偶腐蝕速率;所述氮氧化鎂層由比較細小的晶粒組成,晶間間隙比較小,膜層非常緻密,可有效延緩鹽霧對鎂合金基體的侵蝕,進一步提高鎂合金基體的抗腐蝕性能;同時所述氮化鈦層具有較高的硬度和耐磨性,可有效避免所述氮氧化鎂層的磨損刮擦,有效提高鍍膜件的使用壽命。
請參閱圖1,本發明一較佳實施方式的鍍膜件10包括鎂合金基體11、形成於鎂合金基體11表面的鎂層13、形成於鎂層13表面的氮氧化鎂(MgON)層15及形成於氮氧化鎂層15表面的氮化鈦(TiN)層17。
該鎂層13可以磁控濺射的方式形成,其厚度為20~50nm。所述鎂層13可充當打底層的作用,使膜層與鎂合金基體11附著更牢固。
該氮氧化鎂層15可以磁控濺射的方式形成,其厚度為200~300nm。該氮氧化鎂層15由細小的奈米晶粒組成,晶間間隙比較小,膜層非常緻密。該氮氧化鎂層15中鎂的原子百分含量為25%~40%,氧的原子百分含量為25%~40%,氮的原子百分含量為20%~35%。
該氮化鈦層17可以磁控濺射的方式形成,其厚度可為100~200nm。氮化鈦層17具有較高的硬度和耐磨性,可有效保護氮氧化鎂層15,使其免受磨損、刮擦。所述氮化鈦層17也可根據實際需要替換成其他的具有較高的硬度和耐磨性的膜層。
本發明一較佳實施方式的鍍膜件10的製備方法,其包括以下步驟:
(a)提供鎂合金基體11。
(b)將鎂合金基體11放入無水乙醇中進行超聲波清洗,以去除鎂合金基體11表面的污漬,清洗時間可為5~20min。
(c)對經上述處理後的鎂合金基體11的表面進行氬氣電漿清洗,以進一步去除鎂合金基體11表面的油污,以及改善鎂合金基體11表面與後續鍍層的結合力。結合參閱圖2,提供一真空鍍膜機20,該真空鍍膜機20包括一鍍膜室21及連接於鍍膜室21的一真空泵30,真空泵30用以對鍍膜室21抽真空。該鍍膜室21內設有轉架(未圖示)、相對設置的二鎂靶23及相對設置的二鈦靶24。轉架帶動鎂合金基體11沿圓形的軌跡25公轉,且鎂合金基體11在沿軌跡25公轉時亦自轉。
該電漿清洗的具體操作及工藝參數可為:如圖2所示,將鎂合金基體11固定於真空鍍膜機20的鍍膜室21的轉架上,將該鍍膜室21抽真空至3×10-3
Pa,然後向鍍膜室21內通入流量為500sccm(標準狀態毫升/分鐘)的氬氣(純度為99.999%),並施加-200~-500V的偏壓於鎂合金基體11,對鎂合金基體11表面進行氬氣電漿清洗,清洗時間為3~10min。
(d)採用磁控濺射法在經氬氣電漿清洗後的鎂合金基體11上濺鍍鎂層13。濺鍍該鎂層13在所述真空鍍膜機20中進行,抽真空使該鍍膜室21的本底真空度為3×10-3
Pa,加熱該鍍膜室21至溫度為80~200℃;開啟二鎂靶23,設置鎂靶23的功率為3~10kW,設定施加於鎂合金基體11的偏壓為-100~-300V;通入工作氣體氬氣,氬氣的流量為100~300sccm,鍍膜時間為10~30min。該鎂層13的厚度為20~50nm。
(e)繼續採用磁控濺射法在所述鎂層13的表面濺鍍氮氧化鎂層15。濺鍍該氮氧化鎂層15時通入氧氣和氮氣為反應氣體,氧氣流量為80~120sccm,氮氣流量為50~80sccm,其他工藝參數與沉積所述鎂層13的相同,鍍膜時間為60~90min。該氮氧化鎂層15的厚度為200~300nm。
(f)繼續採用磁控濺射法在所述氮氧化鎂層15的表面形成一氮化鈦層17。關閉二鎂靶23,開啟二鈦靶24,設置鈦靶24的功率為3~10kW,設定施加於鎂合金基體11的偏壓為-100~-300V;通入氮氣為反應氣體,氮氣流量為50~80sccm,通入工作氣體氬氣,氬氣的流量為100~300sccm,鍍膜時間為30~60min。該氮化鈦層17的厚度為100~200nm。
下面藉由實施例來對本發明進行具體說明。
實施例1
本實施例所使用的真空鍍膜機20為中頻磁控濺射鍍膜機。
電漿清洗:氬氣流量為500sccm,鎂合金基體11的偏壓為-500V,電漿清洗時間為5min。
濺鍍鎂層13:氬氣流量為100sccm,鎂靶23的功率為3kW,鎂合金基體11的偏壓為-100V,鍍膜溫度為80℃,鍍膜時間為10min;該鎂層13的厚度為20nm。
濺鍍氮氧化鎂層15:氧氣流量為80sccm,氮氣流量為50sccm,其他工藝參數與沉積所述鎂層13的相同,鍍膜時間為60min,該氮氧化鎂層15的厚度為200nm。
濺鍍氮化鈦層17:氮氣流量為50sccm,氬氣流量為100sccm,鈦靶24的功率為3kW,鎂合金基體11的偏壓為-100V,鍍膜時間為30min,該氮化鈦層17的厚度為100nm。
實施例2
本實施例所使用的真空鍍膜機20與實施例1中的相同。
電漿清洗:氬氣流量為500sccm,鎂合金基體11的偏壓為-500V,電漿清洗時間為5min。
濺鍍鎂層13:氬氣流量為300sccm,鎂靶23的功率為10kW,鎂合金基體11的偏壓為-300V,鍍膜溫度為200℃,鍍膜時間為30min;該鎂層13的厚度為50nm。
濺鍍氮氧化鎂層15:氧氣流量為120sccm,氮氣流量為80sccm,其他工藝參數與沉積所述鎂層13的相同,鍍膜時間為90min,該氮氧化鎂層15的厚度為300nm。
濺鍍氮化鈦層17:氮氣流量為80sccm,氬氣流量為300sccm,鈦靶24的功率為10kW,鎂合金基體11的偏壓為-300V,鍍膜時間為60min,該氮化鈦層17的厚度為200nm。
鹽霧測試
對由本發明的方法所製備的鍍膜件10進行35℃中性鹽霧(NaCl濃度為5%)測試。結果發現,由本發明實施例1、2的方法所製備的鍍膜件10均在72小時後才出現有腐蝕現象。
本發明鍍膜件10在所述鎂合金基體11的表面依次沉積鎂層13、氮氧化鎂層15及氮化鈦層17,所鍍膜層逐層過渡良好,膜層與鎂合金基體11的附著牢固;所述氮氧化鎂層15由比較細小的晶粒組成,晶間間隙比較小,膜層非常緻密,可有效延緩鹽霧對鎂合金基體11的侵蝕,進一步提高鎂合金基體11的抗腐蝕性能;同時所述氮化鈦層17具有較高的硬度和耐磨性,可有效避免所述氮氧化鎂層15的磨損刮擦,有效提高鍍膜件10的使用壽命。
10...鍍膜件
11...鎂合金基體
13...鎂層
15...氮氧化鎂層
17...氮化鈦層
20...真空鍍膜機
21...鍍膜室
23...鎂靶
24...鈦靶
25...軌跡
30...真空泵
圖1為本發明一較佳實施例鍍膜件的剖視圖;
圖2為本發明一較佳實施例真空鍍膜機的示意圖。
10...鍍膜件
11...鎂合金基體
13...鎂層
15...氮氧化鎂層
17...氮化鈦層
Claims (9)
- 一種鍍膜件,其包括鎂合金基體,其改良在於:該鍍膜件還包括形成於鎂合金基體表面的鎂層、形成於鎂層表面的氮氧化鎂層及形成於氮氧化鎂層表面的氮化鈦層。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述氮氧化鎂層中鎂的原子百分含量為25%~40%,氧的原子百分含量為25%~40%,氮的原子百分含量為20%~35%。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述鎂層以磁控濺射的方式形成,其厚度為20~50nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述氮氧化鎂層以磁控濺射的方式形成,其厚度為200~300nm。
- 如申請專利範圍第1項所述之鍍膜件,其中所述氮化鈦層以磁控濺射的方式形成,其厚度為100~200nm。
- 一種鍍膜件的製備方法,其包括如下步驟:
提供一鎂合金基體;
以鎂靶為靶材,採用磁控濺射法在鎂合金基體表面形成一鎂層;
以鎂靶為靶材,以氧氣和氮氣為反應氣體,採用磁控濺射法在該鎂層表面形成一氮氧化鎂層;
以鈦靶為靶材,採用磁控濺射法在該氮氧化鎂層表面形成一氮化鈦層。 - 如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法,其中所述形成鎂層的步驟的具體工藝參數為:鎂靶的功率為3~10kW,以氬氣為工作氣體,氬氣的流量為100~300sccm,鎂合金基體的偏壓為-100~-300V,鍍膜溫度為80~200℃,鍍膜時間為10~30min。
- 如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法,其中所述形成氮氧化鎂層的步驟的具體工藝參數為:鎂靶的功率為3~10kW,氧氣流量為80~120sccm,氮氣流量為50~80sccm,以氬氣為工作氣體,氬氣的流量為100~300sccm,鎂合金基體的偏壓為-100~-300V,鍍膜溫度為80~200℃,鍍膜時間為60~90min。
- 如申請專利範圍第6項所述之鍍膜件的製備方法,其中所述形成氮化鈦層的步驟的具體工藝參數為:鈦靶的功率為3~10kW,氮氣流量為50~80sccm,以氬氣為工作氣體,氬氣的流量為100~300sccm,鎂合金基體的偏壓為-100~-300V,鍍膜溫度為80~200℃,鍍膜時間為30~60min。
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US20050215350A1 (en) * | 2004-03-23 | 2005-09-29 | Callaway Golf Company | Plated magnesium golf club head |
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3、J.E. Gray, B. Luan,Protective coatings on magnesium and its alloys – a critical review,Journal of Alloys and Compounds,Volume 336, 12 October 2001, Pages 88~113全文 * |
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