CN102605321A

CN102605321A - 镀膜件及其制备方法

Info

Publication number: CN102605321A
Application number: CN2011100258950A
Authority: CN
Inventors: 张新倍; 陈文荣; 蒋焕梧; 陈正士; 彭立全
Original assignee: Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd; Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Current assignee: Hongfujin Precision Industry Shenzhen Co Ltd; Hon Hai Precision Industry Co Ltd
Priority date: 2011-01-24
Filing date: 2011-01-24
Publication date: 2012-07-25

Abstract

本发明提供一种镀膜件，其包括基体及依次形成于基体表面的打底层、第一硬质层、镍层及第二硬质层，该第一硬质层为氮化钛层，该第二硬质层为锆铝碳氮层。本发明通过双层硬质膜的硬化效果可使得镀膜件的整体硬度高达39Gpa；通过在第一硬质层及第二硬质层间加入镍层可缓解硬质膜层间的内应力，相应地延长镀膜件的使用寿命。此外，本发明还提供一种上述镀膜件的制备方法。

Description

镀膜件及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种镀膜件及该镀膜件的制备方法。

背景技术

过渡金属氮化物、碳化物和碳氮化物具有高硬度、高抗磨损性能和良好的化学稳定性等优异性能。因此，通常将过渡金属氮化物、碳化物和碳氮化物以薄膜的形式镀覆在刀具或模具表面，以此来提高刀具和模具的使用寿命。

但是此类镀膜件的制备过程中，由于膜层与基体间的热膨胀系数相差较大，且不同组分的膜层的成份和晶体结构有明显的变化，膜层间存在不可避免的热应力，晶格匹配带来的内应力，这些应力在薄膜制备完成后往往不能消除，因而膜层与基体结合力较差，薄膜在使用过程中容易发生剥离，从而影响了此类镀膜件的使用寿命及其应用范围。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种有效解决上述问题的的镀膜件。

另外，还有必要提供一种上述镀膜件的制备方法。

一种镀膜件，其包括基体及依次形成于基体表面的打底层、第一硬质层、镍层及第二硬质层，该第一硬质层为氮化钛层，该第二硬质层为锆铝碳氮层。

一种镀膜件的制备方法，其包括如下步骤：

提供一基体；

采用磁控溅射法，使用钛靶，在基体表面形成一打底层；

采用磁控溅射法，使用钛靶，以氮气为反应气体，在打底层表面形成一第一硬质层，该第一硬质层为氮化钛层；

采用磁控溅射法，使用镍靶，在该第一硬质层表面形成一镍层，

采用磁控溅射法，使用锆铝合金靶，以甲烷和氮气为反应气体，在该镍层表面形成一第二硬质层，该第二硬质层为锆铝碳氮层。

本发明镀膜件由打底层、第一硬质层、镍层及第二硬质层依次在基体上沉积形成，所镀第一硬质层和第二硬质层具有较高的硬度及优良的耐磨性能，通过双层硬质膜的硬化效果可使得镀膜件的整体硬度高达39Gpa；通过在第一硬质层及第二硬质层间加入镍层可缓解硬质膜层间的内应力，相应地延长镀膜件的使用寿命。

附图说明

图1为本发明一较佳实施例镀膜件的剖视图；

图2为本发明一较佳实施例真空镀膜机的俯视示意图。

主要元件符号说明

镀膜件 10

基体 11

打底层 13

第一硬质层 15

镍层 17

第二硬质层 19

真空镀膜机 20

镀膜室 21

钛靶 23

镍靶 24

锆铝合金靶 25

轨迹 26

真空泵 30

具体实施方式

请参阅图1，本发明一较佳实施方式的镀膜件10包括基体11、依次形成于基体11表面的打底层13、第一硬质层15、镍层17及第二硬质层19。

该基体11的材质可为高速钢、模具钢或硬质合金。

该打底层13为金属钛(Ti)层，其可以磁控溅射的方式形成。该打底层13的厚度为20～50nm。

该第一硬质层15为氮化钛(TiN)层，其可以磁控溅射的方式形成，其厚度为0.2～1.0μm。

该镍层17可以磁控溅射的方式形成，其厚度为30～100nm。该镍层17质地相对较软，其设置于第一硬质层15和第二硬质层19之间，可有效缓解第一硬质层15和第二硬质层19间的内应力。

该第二硬质层19为锆铝碳氮(ZrAlCN)层，其可以磁控溅射的方式形成，其厚度为0.5～4.0μm。该第二硬质层19中锆的原子百分比为19～24％，铝的原子百分比为29～35％，碳的原子百分比为19～24％，氮的原子百分比为27～33％。该种原子百分比例的锆铝碳氮(ZrAlCN)具有较高的硬度和良好的耐磨性，铝的加入可提高第二硬质层19的抗高温氧化能力。

本发明一较佳实施方式的镀膜件10的制备方法，其包括以下步骤：

(a)提供基体11，该基体11的材质为高速钢、模具钢或硬质合金。

(b)将基体11放入无水乙醇中进行超声波清洗，以去除基体11表面的污渍，清洗时间为20～30min。

(c)对经上述处理后的基体11的表面进行氩气等离子体清洗，以进一步去除基体11表面的油污，以及改善基体11表面与后续镀层的结合力。结合参阅图2，提供一真空镀膜机20，该真空镀膜机20包括一镀膜室21及连接于镀膜室21的一真空泵30，真空泵30用以对镀膜室21抽真空。该镀膜室21内设有转架(未图示)、相对设置的二钛靶23、相对设置的二镍靶24和相对设置的二锆铝合金靶25。转架带动基体11沿圆形的轨迹26公转，且基体11在沿轨迹26公转时亦自转。所述锆铝合金靶25中锆的原子百分比为24～30％，剩余为铝。

该等离子体清洗的具体操作及工艺参数可为：如图2所示，将基体11固定于真空镀膜机20的镀膜室21的转架上，将该镀膜室21抽真空至3.0×10^-5Pa，然后向镀膜室21内通入流量为500sccm(标准状态毫升/分钟)的氩气(纯度为99.999％)，并施加-200～-500V的偏压于基体11，对基体11表面进行氩气等离子体清洗，清洗时间为3～10min。

(d)采用磁控溅射法在经氩气等离子体清洗后的基体11上溅镀打底层13，该打底层13为金属钛层。溅镀该打底层13在所述真空镀膜机20中进行，抽真空使该镀膜室21的本底真空度为8×10^-3Pa，加热该镀膜室21至温度为250～300℃；开启二钛靶23，设置钛靶23的功率为3～4kW，设定施加于基体11的偏压为-200～-250V，偏压的占空比为50％；通入工作气体氩气，氩气的流量为200～300sccm，镀膜时间为5～10min。该打底层13的厚度为20～50nm。

(e)继续采用磁控溅射法在所述打底层13的表面溅镀第一硬质层15，该第一硬质层15为氮化钛层。溅镀该第一硬质层15时通入氮气为反应气体，氮气流量为120～200sccm，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同，镀膜时间为20～60min。该第一硬质层15的厚度为0.2～1.0μm。

(f)继续采用磁控溅射法在所述第一硬质层15的表面形成镍层17。关闭二钛靶23，开启二镍靶24，设置镍靶24的功率为1.5～2.0kW，设定施加于基体11的偏压为-200～-300V，偏压的占空比为50％；通入工作气体氩气，氩气的流量为200～300sccm，镀膜时间为10～15min。该镍层17的厚度为20～100nm。

(g)继续采用磁控溅射法在所述镍层17的表面形成第二硬质层19。关闭二镍靶24，开启二锆铝合金靶25，设置锆铝合金靶25的功率为3～4kW，设定施加于基体11的偏压为-200～-300V，偏压的占空比为50％；通入反应气体甲烷和氮气，甲烷的流量为100～150sccm，氮气的流量为150～200sccm；通入工作气体氩气，氩气的流量为200～300sccm，镀膜时间为30～90min。该第二硬质层19的厚度为0.5～4.0μm。

下面通过实施例来对本发明进行具体说明。

实施例1

本实施例所使用的真空镀膜机20为中频磁控溅射镀膜机。

本实施例所使用的基体11的材质为高速钢。

等离子体清洗：氩气流量为500sccm，基体11的偏压为-300V，等离子体清洗时间为5min。

溅镀打底层13：氩气流量为200sccm，钛靶23的功率为3kW，基体11的偏压为-200V，占空比为50％，溅镀温度为250℃，镀膜时间为5min，该打底层13的厚度为30nm。

溅镀第一硬质层15：氮气流量为120sccm，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同，镀膜时间为30min，该第一硬质层15的厚度为0.6μm。

溅镀镍层17：镍靶24的功率为1.5kW，氩气流量为200sccm，基体11的偏压为-200V，镀膜时间为10min，该镍层17的厚度为60nm。

溅镀第二硬质层19：氩气流量为200sccm，甲烷流量为100sccm，氮气流量为150sccm，锆铝合金靶25中锆的原子百分比为24％，锆铝合金靶25的功率为3kW，基体11的偏压为-200V，镀膜时间为45min，该第二硬质层19的厚度为1.0μm。

实施例2

本实施例所使用的真空镀膜机20与实施例1中的相同。

本实施例所使用的基体11的材质为硬质合金。

等离子体清洗：氩气流量为500sccm，基体11的偏压为-500V，等离子体清洗时间为10min。

溅镀打底层13：氩气流量为300sccm，钛靶23的功率为4kW，基体11的偏压为-250V，占空比为50％，溅镀温度为300℃，镀膜时间为10min，该打底层13的厚度为50nm。

溅镀第一硬质层15：氮气流量为200sccm，其他工艺参数与沉积所述打底层13的相同，镀膜时间为40min，该第一硬质层15的厚度为1.0μm。

溅镀镍层17：镍靶24的功率为2kW，氩气流量为300sccm，基体11的偏压为-300V，镀膜时间为15min，该镍层17的厚度为100nm。

溅镀第二硬质层19：氩气流量为300sccm，甲烷流量为130sccm，氮气流量为180sccm，锆铝合金靶25中锆的原子百分比为30％，锆铝合金靶25的功率为3.8kW，基体11的偏压为-300V，镀膜时间为90min，该第二硬质层19的厚度为3.5μm。

性能测试

将实施例1、2制得的镀膜件10进行硬度和耐磨性测试，具体测试方法如下：

1.硬度测试

采用纳米硬度计，在载荷为700mN的作用下，测试镀膜件10的纳米硬度。结果表明，由本发明实施例1及2所制得的镀膜件10的纳米硬度分别为37GPa和39GPa。可见，该镀膜件10具有较高的硬度。

2.耐磨性测试

采用5700型线性耐磨性测试仪，在载荷为1kg力的作用下，以1英寸的滑行长度、25循环/分钟的循环速度摩擦镀膜件10的表面。

结果表明，由本发明实施例1及2所制得的镀膜件10在10个循环后均没有露出基材。可见，该镀膜件10具有较好的耐磨性。

本发明镀膜件10由打底层13、第一硬质层15、镍层17及第二硬质层19依次在基体11上沉积形成，所镀第一硬质层15和第二硬质层19具有较高的硬度及优良的耐磨性能，通过双层硬质膜的硬化效果可使得镀膜件10的整体硬度高达39Gpa；通过在第一硬质层15及第二硬质层19间加入镍层17可缓解硬质膜层间的内应力，相应地延长镀膜件10的使用寿命。

Claims

1.一种镀膜件，其包括基体，其特征在于：该镀膜件还包括依次形成于基体表面的打底层、第一硬质层、镍层及第二硬质层，该第一硬质层为氮化钛层，该第二硬质层为锆铝碳氮层。

2.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该基体的材质为高速钢、模具钢、硬质合金。

3.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该打底层为金属钛层，其厚度为20～50nm。

4.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该第一硬质层以磁控溅射的方式形成，其厚度为0.2～1.0μm。

5.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该镍层以磁控溅射的方式形成，其厚度为20～100nm。

6.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该第二硬质层中锆的原子百分比为19～24％，铝的原子百分比为29～35％，碳的原子百分比为19～24％，氮的原子百分比为27～33％。

7.如权利要求1所述的镀膜件，其特征在于：该第二硬质层为以磁控溅射的方式形成，其厚度为0.5～4.0μm。

8.一种镀膜件的制备方法，其包括如下步骤：

提供一基体；

采用磁控溅射法，使用钛靶，在基体表面形成一打底层；

9.如权利要求8所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述打底层为金属钛层，形成所述打底层的具体工艺参数为：钛靶的功率为3～4kW，基体的偏压为-200～-250V，偏压的占空比为50％，以氩气为工作气体，氩气的流量为200～300sccm，镀膜温度为250～300℃，镀膜时间为5～10min。

10.如权利要求8所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述形成第一硬质层的具体工艺参数为：钛靶的功率为3～4kW，以氮气为反应气体，氮气流量为120～200sccm，以氩气为工作气体，氩气的流量为200～300sccm，基体的偏压为-200～-250V，占空比为50％，镀膜温度为250～300℃，镀膜时间为20～60min。

11.如权利要求8所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述形成镍层的具体工艺参数为：镍靶的功率为1.5～2.0kW，以氩气为工作气体，氩气的流量为200～300sccm，基体的偏压为-200～-300V，偏压的占空比为50％；镀膜温度为250～300℃，镀膜时间为10～15min。

12.如权利要求8所述的镀膜件的制备方法，其特征在于：所述形成第二硬质层的具体工艺参数为：所述锆铝合金靶中锆的原子百分比为24～30％，锆铝合金靶的功率为3～4kW，基体的偏压为-200～-300V，偏压的占空比为50％；以甲烷和氮气为反应气体，甲烷的流量为100～150sccm，氮气的流量为150～200sccm；以氩气为工作气体，氩气的流量为200～300sccm，镀膜温度为250～300℃，镀膜时间为30～90min。