SE520802C2 - Skärverktyg belagt med aluminiumoxid och process för dess tillverkning - Google Patents

Description

20 25 30 35 40 520 802 2 CVD-Al2O3-beläggningar av a-, K- och/eller 0-fas är helt kris- tallina med en kornstorlek i området 0,5-5 um och med väl-facette- rade kornstrukturer.

Den naturligt höga beläggningstemperaturen av omkring 1000 OC medför att den totala spänningen i CVD-Al2O3-beläggningar på hård- metallsubstrat är av dragtyp, därför domineras den totala spän- ningen av termiska spänningar som orsakats av skillnaden i termiska expansionskoefficienter mellan substrat och beläggning och mindre av egentliga spänningar som har sitt ursprung i själva beläggnings- processen och är av kompressiv natur. Dragspänningarna kan över- skrida brottgränsen för Al2O3 och orsaka att beläggningen spricker och på så sätt degraderar prestandan av skäreggen i t ex. våtbear- betning där den korroderande kemikalien i kylvätskan kan utnyttja sprickorna i beläggningen som spridningsvägar.

Vanligen fungerar CVD-belagda verktyg mycket väl vid bearbet- ning av olika stål och gjutjärn under torra eller våta bearbet- ningsbetingelser. Men det finns ett antal skäroperationer eller be- arbetningsbetingelser där PVD-belagda verktyg är mera lämpade t ex. borrning, avstickning och gängning och andra operationer där skarpa eggar behövs. Sådana skäroperationer betecknas ofta det "PVD-be- lagda verktygets användningsområde".

Plasma-assisterad CVD-teknik, PACVD, gör det möjligt att ut- fälla beläggningar vid lägre substrattemperaturer jämfört med ter- misk-CVD-temperaturer och på så sätt undvika dominansen av termiska har ut- (DE 41 10 spänningar. Tunna Al2O3-PACVD-filmer, fria från sprickor, fällts på hårdmetall vid substrattemperaturer 450-700 OC 005; DE 41 10 006; DE 42 09 975).

Al2O3 omfattar reaktion mellan en Al-halogenid, t ex. AlCl3, och en C02, kemiska reaktion, blir klor i stor utsträckning inneslutet i Al2O3- PACVD-processen för deposition av syredonator, t ex. och på grund av ofullständigheten i denna beläggningen och dess innehåll kan vara så stort som 3,5 %. Dess- utom är dessa PACVD-Al2O3-beläggningar vanligen sammansatta av, förutom den kristallina alfa- och/eller gamma-Al2O3-fasen, en vä- sentlig mängd amorf aluminiumoxid vilket i kombination med det höga innehållet av halogenföroreningar, degraderar både de kemiska och mekaniska egenskaperna av sagda beläggning varför beläggningsmate- rialet blir icke-optimerat som ett verktygsmaterial.

Föreliggande uppfinning avser speciellt PVD-Al2O3-belagda hårdmetallverktyg eller verktyg av liknande hårda material såsom cermets eller keramik. 10 15 20 25 30 35 40 520 802 3 Det finns många PVD-tekniker kapabla att producera refraktära tunnfilmer på skärverktyg och de mest etablerade metoderna är DC- och RF-magnetronsputtring, förångning medelst bå- IBAD jonplätering, gurladdning, (Jon stràle Assisterad Beläggning) och Aktiverad Reaktiv Förångning (ARE). Varje metod har sina egna förtjänster och de egentliga egenskaperna hos de framställda beläggningarna såsom mikrostruktur/kornstorlek, hårdhet, spänningstillstånd, inre kohe- sion och vidhäftning till det underliggande substratet varierar be- roende på den speciella PVD-metoden. Tidiga försök att PVD-utfälla Al2O3 vid typiska PVD-temperaturer, 400-500 OC, resulterade i amorfa aluminiumoxidskikt som inte erbjöd någon anmärkningsvärd förbättring i slitstyrka belagda på skärverktyg. PVD-beläggning med HF diod- eller magnetronsputtring resulterar i kristallin a-Al2O3 endast när substrattemperaturen hållits så hög som 1000 OC (Thorn- 56(l977)504). av ARE-metoden för utfällning av Al2O3 resulterade endast i helt ton and Chin, Ceramic Bulletin, Likaledes användning täta och hårda Al2O3-beläggningar vid substrattemperaturer omkring 1000 OC 40(l977)2ll).

Med uppfinningen av den bipolära pulsade DMS-tekniken (Dual vilken redovisas i DD 252 205 och DE 195 18 öppnades ett brett intervall av möjligheter för beläggning med (Bunshah and Schramm, Thin Solid Films, Magnetron Sputtering) 779, isolerande skikt såsom Al2O3 och dessutom har metoden gjort det möjligt att utfälla kristallina Al2O3-skikt vid substrattemperatu- rer i området 500 till 800 OC. verkar de två magnetronerna omväxlande som anod och katod I det bipolära dubbla magnetronsys- temet, och därför bevaras en metallisk anod över långa processtider. Vid tillräckligt höga frekvenser undertrycks eventuell elektronladdning på de isolerande skikten och de annars besvärande "arcing"-fenome- nen begränsas. Därför är enligt DE 195 18 779, ken kapabel att utfälla och producera hög-kvalitativa, väl vidhäf- DMS-sputtringtekni- tande, kristallina d-Al2O3-tunnfilmer vid substrattemperaturer mindre än 800 OC. nen varierande mellan 0,2 och 2 um kan delvis även innehålla "d-Al2O3-skikt", med en typisk storlek av a-kor- gamma(y) fas från "y-serien" av Al2O3-polymorferna. Storleken av y- kornen i beläggningen är mycket mindre än storleken av a-kornen. y- Al2O3 kornstorleken varierar typiskt mellan 0,05 och 0,1 um. I Al2O3-skikt där båda modifikationerna av y- och a-fas återfinns, visar y-Al2O3-fasen en föredragen tillväxtorientering med en (440)- textur. Jämfört med tidigare kända plasma-assisterade beläggnings- tekniker såsom PACVD beskriven i DE 42 09 975, har den nya, pulsade 10 15 20 25 30 35 40 520 802 4 DMS-sputtringsmetoden den avgörande, viktiga fördelen att inga för- oreningar såsom halogenatomer, t ex. klor, innesluts i Al2O3-be- läggningen.

Fig. 1 (med AlCl3 Fig. 2 är en EDS-analys av ett Al2O3-skikt utfällt med PACVD som prekursor) innehållande Cl-föroreningar. är en EDS-analys av ett y-Al2O3-skikt enligt uppfin- ningen.

Fig. 3 visar ett röntgendiffraktogram från ett Al2O3-skikt in- nehållande y-fas.

Fig. 4 innehållande 0-fas. visar ett röntgendiffraktogram från ett Al2O3-skikt även Fig. 5 visar ett elektrondiffraktogram från ett Al2O3-skikt ut- fällt vid en substrattemperatur av 650 °C.

Enligt föreliggande uppfinning föreligger ett skärverktyg för metallbearbetning omfattande en kropp av sintrad hàrdmetall, cermet eller keramik med åtminstone på de verksamma delarna av ytan därav, en 0,5 till 20 um, företrädesvis 1 till 15 um, tjock, vidhäftande, hård och slitstark beläggning. Denna omfattar en struktur av ett eller flera refraktära skikt, av vilka åtminstone ett skikt med en tjocklek av 0,5 till 15 pm, fällt med magnetronsputtring på ett rörligt substrat i ett vakuum företrädesvis 1-10 um, av Al2O3 är ut- med reaktiv, dipolär pulsad dubbel magnetronsputtring med Al-target som alternativt växlas som anod och som katod i en gasblandning av argon och syre vid ett processtryck av 1-5 ubar, en pulsfrekvens av 10 till 100 kHz, åtminstone 1 nm/s relativt ett stationärt arrangerat substrat, företrädesvis 50 kHz, en beläggningshastighet av vid en magnetrontargetseffekttäthet i tidsgenomsnitt av åtminstone 10 W/cm2 och en substrattemperatur i området 550 till 650 OC. Skiktet består väsentligen av mycket finkornig, kristallin y-Al2O3-fas med med signifikanta röntgendiffrak- (440) (400) nen, med en hårdhet av åtminstone 20 GPa, en tryckspänning av åt- en kornstorlek mindre än 0,1 um, tionsreflexer från åtminstone ett av och kristallpla- minstone l GPa och fritt från halogenföroreningar. Den sistnämnda egenskapen illustreras i Fig 1 och i Fig. 2. y-Al2O3-skiktet enligt uppfinningen ger dessutom skäreggarna på verktyget en ytterst jämn yta vilket, jämfört med tidigare kända a-Al2O3-belagda verktyg, leder till en bättre ytfinhet även av ar- betsstycket som bearbetas. Ytfinheten kan tillskrivas den fina kristalliniteten hos beläggningen. "y-Al2O3"-skikten kan även del- vis innehålla andra faser ur "y~serien" såsom 9, Ö och n. Identifi- 10 15 20 25 30 35 520 802 5 kation av y- och/eller 9-faserna i Al2O3-skiktet enligt uppfin- ningen kan företrädesvis göras med röntgendiffraktion. Reflexer från (400) och (440) planen i y-Al2O3-skiktet vid 29-vinklarna 45,80 och 66,80 vid användning av CUKQ strålning, identifierar en- tydigt y-fasen (Fig. 3). (222), (200) och (311) från y-fasen kan någon gång identifieras. När 6-fas före- Svagare reflexer från planen ligger i Al2O3-skikt enligt uppfinningen, identifieras sagda fas av reflexerna från (200, 20-2) (Fig. 4).

En andra identifikationsmetod för Al2O3-faser är baserad på planen elektrondiffraktion i ett transmissionselektronmikroskop (TEM). Ett diffraktogram från ett Al2O3-skikt utfällt vid en substrattempera- tur av 650 OC visas i Fig. 5. Mönstret visar ringar från en poly- kristallin fas med korn betydligt mindre än diametern av elek- tronstrålen och dessutom definierar intensiteten av ringarna och avstånden mellan ringarna återigen entydigt y-fas av Al2O3.

Finkornig, kristallin y-Al2O3 enligt uppfinningen är starkt En Texturkoefficient, TC, kan defi- texturerad i [440]-riktningen. nieras som: I(hkl) Å I(hkl) -1 Tcmkl) = louqkl) {n zxoulkifl där I(hkl) = mätt intensitet av (hkl)-reflexen Io(hkl) = standardintensitet från ASTM standardpulverdiffrak- tionsdata n = antal reflexer använda i beräkningen (hkl) reflexer som används är: (111), (311), (222), (400) och (440) och när TC(hkl)>l, finns det en textur i [hkl]-riktningen. Ju större värdet av TC(hkl) är, ju mer uttalad är texturen. Enligt fö- religgande uppfinning är TC för sättet av (440) kristallplan större än 1,5.

När det mycket finkorniga y-A12O3 belagda hàrdmetallverktyget enligt uppfinningen används i bearbetning av stål eller gjutjärn, har flera, viktiga förbättringar jämfört med tidigare kända obser- verats vilket skall demonstreras i de följande exemplen. Överras- kande visar PVD-y-Al2O3 utan att innehålla någon del av den grövre och termödynamiskt stabila a-Al2O3-fasen i vissa metallbearbet- ningsoperationer en slitstyrka som är lika med slitstyrkan hos grövre CVD-d-Al2O3-beläggningar utfällda vid temperaturer omkring 10 15 20 25 30 35 40 520 802 6 1000 OC. Dessutom visar finkorniga PVD-y~Al2O3-beläggningar en slitstyrka betydligt bättre än tidigare kända PVD-beläggningar.

Dessa observationer öppnar möjligheten till betydligt förbättrade skärprestanda och förlängda livslängder hos belagda PVD-verktyg.

En ytterligare förbättring i skärprestanda kan förväntas om eggarna hos y-Al2O3 belagda skärverktyg enligt uppfinningen behand- las med en mild våtblästringsprocess eller genom eggborstning med borstar baserade på t ex. SiC som beskrivs i svenska patentansökan 9402534-4.

Den totala beläggningstjockleken enligt föreliggande uppfin- ning varierar mellan 0,5 och 20 um, företrädesvis mellan 1 och 15 um med tjockleken av icke-Al2O3-skikt varierande mellan 0,1 och 10 um, företrädesvis mellan 0,5 och 5 um. Den finkorniga y-Al2O3-be- läggningen kan även vara utfälld direkt ovanpå skärverktygssubstrat av hårdmetall, cermet eller keramik och tjockleken av sagda y-Al2O3 varierar då mellan 0,5 och 15 pm företrädesvis mellan 1 och 10 pm.

Likaledes kan ytterligare beläggningar av metallnitrider och/eller Nb, Hf, V, Ta, företrädesvis TiC, karbider med metallelement valda från Ti, Mo, Zr, Cr, W och Al vara utfällda ovanpå Al2O3-skiktet, TiCN, TiN eller TiAlN, helst TiN, men Al2O3-skiktet kan också vara det yttersta skiktet.

Enligt uppfinningen föreligger också en process för tillverk- ning av ett skärverktyg omfattande en kropp av sintrad hårdmetall, cermet eller keramik med åtminstone på de verksamma delarna av ytan en 0,5 till 20 pm, hård och slitstark beläggning. Beläggningen omfattar en därav, företrädesvis 1 till 15 um, tjock, vid- häftande, struktur av ett eller flera refraktära skikt, av vilka åtminstone ett skikt med en tjocklek av 0,5 till 15 um, företrädesvis 1-10 pm, av Al2O3 utfälls med magnetronsputtring på ett rörligt substrat i ett vakuum med reaktiv, dipolär pulsad dubbel magnetronsputtring med Al-target som alternativt växlas som anod och som katod i en gasblandning av argon och syre vid ett processtryck av 1-5 ubar vid en pulsfrekvens av 10 till 100 kHz, ning sker med en hastighet av åtminstone 1 nm/s relativt ett sta- företrädesvis 50 kHz. Belägg- tionärt arrangerat substrat vid magnetrontargetens effekttäthet i tidsgenomsnitt av åtminstone 10 W/cm2 och att substrattemperaturen i området 550 till 650 OC. finkornig, kristallin y-Al2O3-fas med en kornstorlek mindre än 0,1 Skiktet består väsentligen av mycket pm, med signifikanta röntgendiffraktionsreflexer från åtminstone ett av (440) och (400) kristallplanen, med en hårdhet av åtminstone 10 15 20 25 30 35 40 520 802 7 20 GPa, en tryckspänning av åtminstone 1 GPa och är fritt från ha- logenföroreningar.

Ytterligare, icke-Al2O3-skikt utfälls även med en PVD process, Physical Vapour Deposition, speciellt med pulsad magnetronsputt- ring. Speciellt utfälls alla skikt, Al2O3 och icke-Al2O3-skikt, i samma beläggningsapparat utan att bryta vakuum.

Det ligger inom fackmannens kompetensomràdet att fastställa om nödvändig kornstorlek och fassammansättning har erhållits och att modifiera beläggningsbetingelserna i enlighet med föreliggande spe- cifikation, om önskat, för att påverka nanostrukturen av Al2O3- skikten inom ramen för uppfinningen.

Skikt beskrivna i föreliggande uppfinning, omfattande metall- nitrider och/eller karbider och/eller karbonitrider och med metal- lelement valt från Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W och Al kan ut- fällas med PVD-teknik, CVD- och/eller MTCVD-teknik (Medium Tempe- ratur CVD). Överlägsenheten av finkorniga y-A12O3-PVD-skikt enligt före- jämfört med tidigare kända PVD-beläggningar demonstreras i Exempel 1, 2 och 5. de överraskande goda slitstyrkeegenskaperna hos finkorniga y-Al2O3- skikt jämfört med traditionellt CVD-utfällda skikt av enfasig K- liggande uppfinning, Exempel 3, 4 och 6 demonstrerar Al2O3 och enfasig a-Al2O3.

Exempel 1 A) Kommersiellt tillgängliga hårdmetallgängskär av formen Rl66.0G-l6MM01-150 med en sammansättning av 10 vikt-% Co och balans WC, belagda med ett ungefär 2 um TiN-skikt med jonpläteringsteknik.

B) TiN-belagda verktyg från A) belagda med ett l um finkor- nigt y-Al2O3-skikt i ett separat experiment med pulsad magnetrön- sputtringsteknik. Beläggningstemperaturen var 650 OC och process- trycket 1 ubar.

C) Hårdmetallgängskär av formen R166.0G-16MMO11-150 med en sammansättning av 10 vikt% Co och balans WC, belagda med ett unge- fär 3 pm TiN-skikt med jonpläteringsteknik.

Belagda skär från B) och C) prövades i en gängningsoperation hos en kund vid produktion av motoroljepluggär av gjutjärn (SS0125; 180-240 HB). Gängan hos pluggen som framställdes var av storleken M36 Skärdata: Hastighet: 154 m/min 10 15 20 25 30 35 40 520 802 8 5 passager per gänga Resultatet nedan är uttryckt som antalet bearbetade pluggar per skäregg.

C) tidigare känd 300 pluggar Stor gropforslitning, skäreggen utsliten Ingen detekterbar förslitning på B) uppfinningen >500 pluggar skäreggen. Eggen kan producera mer pluggar Av resultat ovan är det uppenbart att aluminiumoxidbelagda skär enligt uppfinningen är överlägsna med avseende på skärpres- tanda.

Exempel 2 D) Kommersiella PVD-TiN-belagda hårdmetallborrskär av formen LCMX 040308-53 med en beläggningstjocklek av ungefär 3 um med en hàrdmetallsammansättning av 10 vikt% Co och balans WC.

E) TiN-belagda verktyg från D), belagda med ett l pm finkor- nigt y-Al2O3-skikt i ett separat experiment med pulsad magnet- ronsputtringsteknik. Beläggningstemperatur var 650 OC och proces- stryck var 1 ubar.

Aluminiumoxidbeläggningen från E) var transparent och mycket jämn. SEM-studier av ett brottytetvärsnitt av aluminiumoxidbelägg- ningen visade en mycket finkornig struktur. En XRD-undersökning identifierade aluminiumoxidfasen som ren.y-Al2O3. och E) arbetsstyckematerial av ett låglegerat, provades i en borroperation i ett ohärdat stål (SS 2541).

Belagda skär från D) Skärdata: Hastighet: 150 m/min Mätning: 0,12 mm/varv Hàldiameter: 25 mm Håldjup: 46 mm Kylmedel används Både flank- och gropförslitning utvecklades på skäreggarna.

Utsträckningen av fasforslitningen bestämde livslängden av skär- verktyget. Resultaten nedan uttrycker antalet hål borrade per skä- regg.

D) tidigare känd 150 hål 200 hål Fasförslitning O,l5 mm Fasförslitning 0,22 mm, skäreggen skadad 10 15 20 25 30 35 40 520 802 E) uppfinning 150 hål Fasförslitning 0,07 mm 200 hål Fasförslitning 0,09 mm 250 hål Fasförslitning 0,10 mm skäreggen lätt skadad Av ovanstående resultat är det uppenbart att aluminiumoxidbe- lagda skär enligt uppfinningen kan borra flera hål än tidigare kända skär.

Exempel 3 F) Hårdmetallskär av formen CNMA 120412-KR med en samman- sättning av 6 vikt% Co och balans WC, belagda med ett forsta skikt av 8 pm TiCN och därefter med ett toppskikt av 4,7 pm d-Al2O3. Både TiCN- och Al2O3-skikt var utfällda med konventionell CVD-teknik.

Al2O3-skiktet hade en medelkornstorlek av 1,2 pm.

G) Hårdmetallskär av samma form och sammansättning som i F), först belagda med ett ungefär 3,6 pm TiCN-skikt med konventionell CVD-teknik och därefter med ett 2,3 pm finkornigt y-Al2O3-skikt i ett separat experiment med pulsad magnetronsputtringsteknik_ Be- läggningstemperatur var 650 OC och processtryck 1 pbar.

Belagda skär från F) och G) peration i kullagerstàl (Ovako 825). Gropförslitningen hos skäreg- provades i en kontinuerlig svarvo- garna mättes.

Skärdata: Hastighet: 210 m/min Mätning: 0,25 mm/varv Skärdjup: 2,0 mm Kylmedel användes Skäroperationen avbröts periodiskt för att mäta gropförslit- ningen av skäreggarna. Gropforslitningen mättes i ett optiskt mik- roskop. Bearbetningstid tills A12O3-skiktet var genomslitet, regi- strerades (d v s.

För att definiera ett godhetstal för egentlig slitstyrka av när den inre TiCN-beläggningen just blivit syn- lig).

Al2O3-skikt, dividerades tjockleken (pm) av Al2O3-skikt med ovan definierad bearbetningstid (min). Resultaten nedan uttrycker för- slitningshastighetens godhetstal.

F) tidigare kända a-Al2O3-skikt 0,5 pm/min C) uppfinning 0,5 pm/min Av resultat ovan är det uppenbart att slitstyrkan för finkor- niga y-Al2O3-skikt överraskande är lika god som slitstyrkan för mera grovkorniga d-Al2O3-skikt utfällda med CVD-teknik. 10 15 20 25 30 35 520 802 10 Exempel 4 H) Hårdmetallskär av formen CNMA 120412-KR med en samman- sättning av 6 vikt% Co och balans WC, belagd med ett första skikt av 6 pm TiCN och därefter med ett toppskikt av 1,1 pm K-Al2O3. Både TiCN- och A12O3-skikt var utfällda med konventionell CVD-teknik.

Al2O3-skiktet hade en medelkornstorlek av 1 pm.

I) Hårdmetallskär av samma form och sammansättning som i H), belagda med ett ungefär 2,5 pm TiN-skikt med en jonpläteringstek- nik.

J) TiN-belagda verktyg från I), belagda med ett 1,2 pm fin- kornigt 7-Al2O3-skikt i ett separat experiment med pulsad magnet- ronsputtringteknik. Beläggningstemperatur var 600 OC och process- tryck 1 pbar.

K) TiN-belagda verktyg från I), belagda med ett 1,7 pm fin- kornigt y-Al2O3-skikt i ett separat experiment med pulsad magnet- ronsputtringsteknik. Beläggningstemperatur var 730 OC och process- tryck 1 pbar.

Belagda skär från H), J) och K) (Ovako 825). provades i en kontinuer- lig svarvoperation i ett kullagerstàl Gropförslit- ningen för eggarna mättes.

Hastighet 250 m/min Mätning 0,25 mm/varv Skärdjup 2,0 mm Kylmedel användes Skäroperation avbröts periodiskt for att mäta gropförslit- ningen hos eggarna. Gropförslitningen mättes i ett optiskt mikro- skop. Bearbetningstiden tills Al2O3-skiktet var genomslitet, regi- strerades (d V s. när inre TiN- eller TiCN-beläggning just blivit synlig). För att definiera ett godhetstal för egentligt förslit- ningsmotstànd av Al2O3-skiktet, dividerades tjockleken (pm) av Al2O3-skiktet med ovan definierad bearbetningstid (min). Resultaten nedan uttrycker förslitningshastighetens godhetstal.

H) tidigare kända K-Al2O3-skikt 0,44 pm/min J) uppfinning TiN + y-Al2O3 0,40 pm/min K) uppfinning TiN + 7-Al2O3 0,46 pm/min Av resultatet ovan är det uppenbart att slitstyrkan for fin- korniga y-Al2O3-skikt Överraskande är lika god som slitstyrkan av mera grovkorniga y-Al2O3-skikt utfällda med CVD-teknik. 10 15 20 25 30 35 40 520 802 ll Exempel 5 Belagda skär från I), J) och K) i Exempel 4 prövades under samma skärbetingelser och skärdata som i Exempel 4. Bearbetningstid till en förutbestämd gropförslitning hade utbildats på spånsidan av skären registrerades. Resultaten nedan uttrycker sagda bearbet- ningstid till den förutbestämda gropförslitningen.

I) tidigare känd TiN 4 min J) uppfinning TiN + y-Al2O3 9 min K) uppfinning TiN + y-Al2O3 9,7 min Av resultat ovan är det uppenbart att en toppbeläggning av finkorniga y-Al2O3-skikt på PVD-TiN förbättrar betydligt gropslit- styrkan för skärverktyg.

Exempel 6 L) Hàrdmetallskär av formen CNMA 120412-KR med en samman- sättning av 6 vikt% Co och balans WC, belagda med ett första skikt av 6 pm TiCN och därefter med ett toppskikt av 4,8 um d-Al2O3. Både TiCN- och Al2O3-skikten var utfällda med konventionell CVD-teknik.

Al2O3-skiktet hade en medelkornstorlek av 1 pm.

M) Hàrdmetallskär av samma form och sammansättning som i L), först belagda med ett ungefär 5 um TiAlN-skikt och därefter, utan att bryta vakuum, belagda med ett 4,4 um finkornigt y-Al2O3-skikt, båda skikten utfällda med pulsad magnetronsputtringsteknik. Belägg- ningstemperatur var 600 OC och processtryck 1 ubar. och M) peration i ett låglegerat, ohärdat stål prövades i en kontinuerlig svarvo- (SS254l).

Belagda skär från L) Gropförslitningen hos eggarna mättes.

Hastighet: 250 m/min Mätning: 0,25 mm/varv Skärdjup: 2,0 mm Kylmedel användes Operationen avbröts periodiskt för att mäta gropförslitning av eggarna. Gropförslitningen mättes i ett optiskt mikroskop. Bearbet- ningstiden tills Al2O3-skiktet var genomslitet, registrerades (d v s. när inre TiCN eller TiAlN-beläggning just blivit synlig). För att definiera ett godhetstal för egentlig slitstyrka av Al2O3- skikt, dividerades tjockleken (pm) av Al2O3-skiktet med ovan defi- nierad bearbetningstid (min). Resultaten nedan uttrycker förslit- ningshastighetens godhetstal. 520 802 U L) tidigare kända oc-Al2O3-skikt 0,69 um/min M) uppfinning 0,73 um/min Av resultatet ovan är det uppenbart att slitstyrkan för fin- korniga y-Al2O3-skikt överraskande är lika god som slitstyrkan av 5 mera grovkorniga oc-Al2O3-skikt utfällda med CVD-teknik.

Claims (12)

10 15 20 25 30 35 520 802 1, Krav

1. Skärverktyg för metallbearbetning omfattande en kropp av cermet eller keramik och åtminstone på de en 0,5 till 20 pm, hård och slitstark beläggning, sintrad hårdmetall, verksamma delarna av ytan därav, företrädesvis 1 till 15 pm, k ä n n e t e c k n a t av att beläggningen omfattar en struktur tjock, vidhäftande, av ett eller flera refraktära skikt, av vilka åtminstone ett skikt med en tjocklek av 0,5 till 15 pm, företrädesvis 1-10 pm, av Al2O3 är utfällt med magnetronsputtring på ett rörligt substrat i ett vakuum med reaktiv, dipolär pulsad dubbel magnetronsputtring med Al-target som alternativt växlas som anod och som katod i en gas- blandning av argon och syre vid ett processtryck av 1-5 pbar, en pulsfrekvens av 10 till 100 kHz, beläggningshastighet av åtminstone 1 nm/s relativt ett stationärt företrädesvis 50 kHz, en anordnat substrat, vid en magnetrontargetseffekttäthet i tidsgenomsnitt av åtminstone 10 W/cmz och en substrattemperatur i området 550 till 650 OC varvid skiktet väsentligen består av mycket finkornig, kristallin y-Al2O3-fas med en kornstorlek mindre än 0,1 pm, med signifikanta röntgendiffraktionsreflexer från (440) (400) en tryckspänning av åtminstone 1 GPa och med en hårdhet och kristallplanen, åtminstone ett av av åtminstone 20 GPa, fritt från halogenföroreningar.

2. Skärverktyg enligt krav 1 k ä n n e t e c k n a t av att Al2O3-skiktet [440]-rikt- ningen med en texturkoefficient >1,5 definierad enligt nedan: har en föredragen tillväxtorientering i Tcmki) = à Z y1 där I(hkl) = uppmätt intensitet av (hkl)-reflexen IO(hkl) = standardintensitet från ASTM standardpulverdiffrak- tionsdata n = antal reflexer använda i beräkningen (hkl) reflexer som används är: (111), (311), (222), (400) och (440) _

3. Skärverktyg enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att det finkorniga kristallina y-A12O3- detekterbara med XRD-teknik, av ytter- skiktet innehåller områden, ligare aluminiumoxidfaser från y-serien av Al2O3-polymorfer. 10 15 20 25 30 35 520 802 M

4. Skarverktyg enligt krav 3 k ä n n e t e c k n a t av att den ytterligare aluminiumoxidfasen är 9-fasen.

5. Skärverktyg enligt något av föregående krav k ä n n e t e c k n a t av att det yttre skiktet är Al2O3.

6. Skärverktyg enligt något av kraven 1-4 k ä n n e t e c k n a t av åtminstone ett skikt av tjocklek 0,1-10 omfattande metallnitrider och/eller Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, pm, företrädesvis 0,5-5 pm, -karbider med metallelement valt från Ti, Cr, W och Al är utfällt på Al2O3-skiktet.

7. Skärverktyg enligt krav 6 k ä n n e t e c k n a t av att skiktet består av TiC, TiCN, TiN eller TiAlN.

8. Skärverktyg enligt krav 7 k ä n n e t e c k n a t av att det yttre skiktet är TiN.

9. En process för tillverkning av ett skärverktyg omfattande en kropp av sintrad hårdmetall, cermet eller keramik och åtmins- tone på de verksamma delarna av ytan därav, en 0,5 till 20 pm, fö- vidhäftande, hård och slitstark k ä n n e t e c k n a d av att beläggningen omfattar reträdesvis 1 till 15 pm, tjock, beläggning, en struktur av ett eller flera refraktära skikt, av vilka åtmins- tone ett skikt med en tjocklek av 0,5 till 15 pm, företrädesvis 1- 10 pm, av Al2O3 utfälls med magnetronsputtring på ett rörligt sub- strat i ett vakuum med reaktiv, dipolär pulsad dubbel magnet- ronsputtring med Al-target som alternativt växlas som anod och som katod i en gasblandning av argon och syre vid ett processtryck av 1-5 pbar, att pulsfrekvensen sätts till 10 till 100 kHz, företrä- desvis 50 kHz, beläggning uppstår med en hastighet av åtminstone 1 nm/s relativt ett stationärt anordnat substrat, att magnetrön- targetens effekttäthet i tidsgenomsnitt sätts till åtminstone 10 W/cm2 och att substrattemperaturen sätts i området 550 till 650 OC varvid skiktet väsentligen består av mycket finkornig, kristallin y-A12O3-fas med en kornstorlek mindre än 0,1 pm, med signifikanta röntgendiffraktionsreflexer från åtminstone ett av (440) och (400) kristallplanen, med en hårdhet av åtminstone 20 GPa, en tryckspän- ning av åtminstone 1 GPa och fritt från halogenföroreningar.

10. En process enligt krav 9 k ä n n e t e c k n a d av att ytterligare, icke-Al2O3-skikt även utfälls med en PVD process, Physical Vapour Deposition, speciellt med pulsad magnetronsputt- ring. 520 802 IS

11. ll. En process enligt krav lO, k ä n n e t e c k n a d av att alla skikt, Al2O3 och icke-Al2O3-skikt, utfälls i samma belägg- ningsapparat utan att bryta vakuum.

12. En process enligt krav 9 k ä n n e t e c k n a d av att ytterligare icke-Al2O3-skikt beläggs med en CVD process, Chemical Vapour Deposition.