DE69828453T2 - Mit PVD-Al2O3 beschichtetes Schneidwerkzeug - Google Patents

Mit PVD-Al2O3 beschichtetes Schneidwerkzeug Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Schneidwerkzeug für Metallbearbeitung mit einem Körper aus Hartmetall, Cermet, Keramik oder Schnellarbeitsstahl, und auf der Oberfläche dieses Körpers ist eine harte und verschleißbeständige hitzebeständige Beschichtung abgeschieden. Die Beschichtung ist anhaftend an den Körper gebunden und bedeckt alle funktionellen Teile des Werkzeugs. Die Beschichtung ist aus einer oder mehreren Schichten hitzebeständiger Verbindungen aufgebaut, von denen wenigstens eine Schicht aus feinkristallinem Aluminiumoxid, Al2O3, besteht, die durch physikalische Abscheidung aus der Dampfphase (PVD) abgeschieden wurde und nicht-Al2O3-Schicht (en), wenn überhaupt vorhanden, die aus Metallnitriden und/oder -carbiden mit den Metallelementen bestehen, die unter Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W und Al ausgewählt sind.
  • Es ist bekannt, daß beispielsweise für Hartmetallschneidwerkzeuge, die in der Metallbearbeitung verwendet werden, die Verschleißbeständigkeit der Werkzeugkante erheblich erhöht werden kann, indem man dünne, harte Oberflächenschichten von Metalloxiden, -carbiden oder -nitriden aufbringt, wobei das Metall entweder unter den Übergangsmetallen der Gruppen VI, V und VI des Periodensystems oder unter Silicium, Bor und Aluminium ausgewählt wird. Die Beschichtungsdicke variiert gewöhnlich zwischen 1 und 15 μm, und die am weitesten verbreiteten Methoden zur Abscheidung solcher Beschichtungen sind PVD und CVD (chemische Abscheidung aus der Dampfphase). Es ist auch bekannt, daß weitere Verbesserungen der Leistung eines Schneidwerkzeugs erreicht werden können, indem man eine reine Keramikschicht, wie Al2O3, oben auf Metallcarbid- und -nitridschichten aufbringt (US-5,674,564, US-5,487,625).
  • Hartmetallschneidwerkzeuge, die mit Aluminiumoxidschichten überzogen sind, sind seit über zwei Jahrzehnten im Handel erhältlich. Die CVD-Methode, die gewöhnlich verwendet wird, besteht darin, daß die Materialabscheidung aus einer reaktiven Gasatmosphäre auf einer Substratoberfläche erfolgt, die auf erhöhten Temperaturen gehalten wird. Al2O3 kristallisiert in mehreren unterschiedlichen Phasen, wie α (alpha), κ (kappa) und χ (chi), die als die „α-Serie" mit hcp (hexagonal dichte Packung) und Stapelung der Sauerstoffatome bezeichnet werden, und in γ (gamma), θ (theta), η (eta) und δ (delta), die als „γ-Serie" mit fcc (flächenzentriert kubisch) Stapelung der Sauerstoffatome bezeichnet werden. Die am häufigsten vorkommenden Al2O3-Phasen beim CVD-Beschichten, abgeschieden auf Hartmetallen bei herkömmlichen CVD-Temperaturen, 1000 bis 1050°C, sind die stabile alpha-Phase und die metastabile kappa-Phase, jedoch wurde gelegentlich auch die metastabile theta-Phase beobachtet.
  • Die CVD-Al2O3-Beschichtungen der α-, κ- und/oder θ-Phase sind vollständig kristallin mit einer Korngröße im Bereich von 0,5 bis 5 μm und mit facettierten Kornstrukturen.
  • Die inhärent hohe Abscheidungstemperatur von etwa 1000°C macht die gesamte Spannung in CVD-Al2O3-Beschichtungen auf Hartmetallsubstraten zur Zugspannung, da die gesamte Spannung durch thermische Spannungen dominiert ist, die durch den Unterschied der Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Substrat und der Beschichtung und weniger durch eigene Spannungen, die ihren Ursprung in dem Abscheidungsverfahren selbst haben und die von Druckspannungsnatur sind. Die Zugspannungen können die Bruchgrenze von Al2O3 überschreiten und bewirken, daß die Beschichtung stark reißt und somit die Leistung der Schneidkante beispielsweise beim Naßbearbeiten herabsetzt, wo die korrodierenden Chemikalien in dem Kühlmittelfluid die Risse in der Beschichtung als Diffusionswege ausnutzen.
  • Allgemein haben CVD-beschichtete Werkzeuge eine sehr gute Leistung, wenn unterschiedliche Stähle und Gußeisen unter trockenen oder nassen Schneidbedingungen bearbeitet werden. Es gibt aber eine Reihe von Schneidarbeiten oder maschinellen Bearbeitungsbedingungen, bei denen PVD-beschichtete Werkzeuge geeigneter sind, zum Beispiel beim Bohren, Abtrennen und Gewindeschneiden sowie bei anderen Bearbeitungen, wo scharfe Schneidkanten erforderlich sind. Solche Schneidarbeiten werden oftmals als der Anwendungsbereich „PVD-beschichteter Werkzeuge" Bezeichnet.
  • Die Plasma-unterstützte CVD-Technik, PACVD, macht es möglich, Beschichtungen bei niedrigeren Substrattemperaturen im Vergleich mit thermischen CVD-Temperaturen abzuscheiden und so die Dominanz der Wärmespannungen zu vermeiden. Dünne Al2O3-PACVD-Filme frei von Rissen wurden auf Hartmetallen bei Substrattemperaturen von 450 bis 700°C abgeschieden ( DE 41 10 005 , DE 41 10 006 , DE 42 09 975 ). Das PACVD-Verfahren zur Abscheidung von Al2O3 schließt die Umsetzung zwischen einem Al-Halogenid, zum Beispiel AlCl3, und einem Sauerstoffdonor, zum Beispiel CO2, ein, und wegen der Al-Unvollständigkeit dieser chemischen Reaktion wird Chlor zu einem großen Teil in die Al2O3-Beschichtung eingeschlossen, und ihr Gehalt konnte so groß wie 3,5% sein. Außerdem sind diese PACVD-Al2O3-Beschichtungen allgemein neben der kristallinen alpha- und/oder gamma-Al2O3-Phase aus einer wesentlichen Menge an amorphem Aluminiumoxid aufgebaut, welches in Kombination mit dem hohen Gehalt von Halogenverunreinigungen sowohl die chemischen als auch die mechanischen Eigenschaften dieser Beschichtung verschlechtert und dabei das Beschichtungsmaterial als ein Werkzeugmaterial nicht optimiert.
  • Das Gebiet der vorliegenden Erfindung betrifft speziell die Technik der PVD-Al2O3-beschichteten Carbidschneidwerkzeuge oder Werkzeuge aus ähnlichen harten Materialien, wie Cermets, Keramik und Schnellarbeitsstahl.
  • Es gibt mehrere PVD-Techniken, die in der Lage sind, hitzebeständige dünne Filme auf Schneidwerkzeugen zu produzieren, und die üblichsten Methoden sind Ionen-Plattierung, DC- und RF-Magnetron-Sputtern, Lichtbogenentladungsverdampfung, IBAD (Ionenstrahlgestützte Abscheidung) und aktivierte reaktive Verdampfung (ARE). Jede Methode hat ihre eigenen Verdienste, und die Eigenschaften der produzierten Beschichtungen, wie Mikrostruktur/Korngröße, Härte, Spannungszustand, Eigenkohäsion und -adhäsion auf dem darunterliegenden Substrat können in Abhängigkeit von der gewählten speziellen PVD-Methode variieren. Frühe Versuche, Al2O3 durch PVD bei typischen PVD-Temperaturen, 400 bis 500°C, abzuscheiden, führten zu amorphen Aluminiumoxidschichten, die keine bemerkenswerte Verbesserung der Verschleißbeständigkeit boten, wenn sie auf Schneidwerkzeugen aufgebracht wurden. PVD-Abscheidung durch HF-Dioden- oder Magnetron-Sputtern führten nur zu kristallinem α-Al2O3, wenn die Substrattemperatur so hoch wie 1000°C gehalten wurde (Thornton und Chin, Ceramic Bulletin, 56 (1977) 504). Ähnlich führte die Anwendung der ARE-Methode zur Abscheidung nur von Al2O3 in vollständig dichten und harten Al2O3-Überzügen bei Substrattemperaturen um 1000°C (Bunshah und Schramm, Dünne und feste Filme, 40 (1977) 211).
  • Mit der Erfindung der bipolaren gepulsten DMS-Technik (Dual Magnetron Sputtering), die in der DD 252 205 und der DE 195 18 779 beschrieben ist, öffnete sich ein weiter Bereich von Gelegenheiten für die Abscheidung von isolierenden Schichten, wie Al2O3, und außerdem machte die Methode es möglich, kristalline Al2O3-Schichten bei Substrattemperaturen im Bereich von 500 bis 800°C abzuscheiden. In dem bipolaren Dual-Magnetron-System wirken die beiden Magnetrone alternativ als eine Anode und eine Kathode und bewahren so eine metallische Anode über lange Verfahrenszeiten. Bei genügend hohen Frequenzen werden mögliche Elektronladungen auf den isolierenden Schichten unterdrückt, und das sonst mühsame Phänomen der „Lichtbogenbildung" wird beschränkt. So ist gemäß der DE 196 18 779 die DMS-Sputtertechnik in der Lage, qualitativ hochwertige, gut anhaftende kristalline α-Al2O3-Dünnfilme bei Substrattemperaturen geringer als 800°C abzuscheiden und zu produzieren. Die α-Al2O3-Schichten" können mit einer typischen Größe der α-Körner zwischen 0,2 und 2 μm variieren und teilweise auch die gamma-(γ)-Phase aus „γ-Serie" der Al2O3-Polymorphen enthalten. Die Größe der γ-Körner in der Beschichtung ist viel kleiner als die Größe der α-Körner. Die γ-Al2O3-Korngröße variiert typischerweise zwischen 0,05 und 0,1 μm. in den Al2O3-Schichten, wo beide Modifikationen der γ- und α-Phase gefunden wurden, zeigte die γ-Al2O3-Phase eine bevorzugte Wachstumsausrichtung mit einer (440)-Textur. Im Vergleich mit bekannten gestützten Abscheidungstechniken, wie PACVD gemäß Beschreibung in der DE 49 09 975 , hat die neue gepulste DMS-Abscheidungsmethode den entscheidenden und wichtigen Vorteil, daß keine Verunreinigungen, wie Halogenatome, zum Beispiel Chlor, in die Al2O3-Beschichtung eingearbeitet werden.
  • 1 ist eine EDS-Analyse einer Al2O3-Schicht, die durch PACVD (mit Al2O3 als Vorläufer), welches Cl-Verunreinigungen enthielt, abgeschieden wurde.
  • 2 ist eine EDS-Analyse einer γ-Al2O3-Schicht nach der Erfindung.
  • 3 zeigt ein Röntgenstrahlenbeugungsbild von einer Al2O3-Schicht, die γ-Phase enthielt.
  • 4 zeigte in Röntgenstrahlenbeugungsbild von einer γ-Phase enthaltenden Al2O3-Schicht.
  • 5 zeigt ein Elektronenbeugungsbild einer Al2O3-Schicht, die bei einer Substrattemperatur von 650°C abgeschieden wurde.
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung bekommt man ein Schneidwerkzeug für Metallbearbeitung, wie zum Drehen (Gewindeschneiden und Abtrennen), Fräsen und Bohren mit einem Körper einer harten Legierung von Hartmetall, Cermet, Keramik oder Hochgeschwindigkeitsstahl, bei dem eine harte und verschleißfeste, hitzebeständige Beschichtung nach dem DMS PVD-Verfahren bei Substrattemperaturen von 450 bis 700°C, vorzugsweise 550 bis 650°C je nach dem speziellen Material des Werkzeugkörpers, das die verschleißbeständige Beschichtung aus einer oder aus mehreren Schichten von hitzebeständigen Verbindung aufgebaut sind, von denen wenigstens eine Schicht, vorzugsweise die äußerste Schicht, aus Al2O3 besteht und daß die innerste(n) Schicht(en), wenn überhaupt eine vorhanden ist, zwischen dem Werkzeugkörper und der Al2O3-Schicht aus Metallnitriden und/oder- carbiden aufgebaut ist, wobei die Metallelemente unter Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W und Al ausgewählt sind. Im Gegensatz zu dem Zustand nach dem Stand der Technik bestehen die Al2O3-Schichten aus qualitativ hochwertigem, dichtem, feinkörnigem kristallinem γ-Al2O3 mit einer Korngrößer kleiner als 0,1 μm. Weiterhin sind die γ-Al2O3-Schichten fast frei von Rissen und Halogenverunreinigungen. Die letztere Eigenschaft wird in 1 erläutert, die eine EDS-Analyse einer Al2O3-Schicht ist, welche durch PACVD (mit AlCl3 als Vorläufer) mit einem Gehalt an Cl-Verunreinigungen und in 2, welche eine EDS-Analyse einer γ-Al2O3-Schicht nach der Erfindung ist, abgeschieden wurde. In der letzteren Al2O3-Schicht sind keine feststellbaren Verunreinigungen vorhanden.
  • Die γ-Al2O3-Schichten gemäß der Erfindung geben weiterhin den Schneidkanten des Werkzeuges eine extrem glatte Oberfläche, die im Vergleich mit bekannten α-Al2O3-Beschichtungswerkzeugen zu einer verbesserten Endoberfläche auch des zu bearbeitenden Werkstücks führt. Die sehr glatte fertige Oberfläche kann der sehr feinen Kristallinität der Beschichtung zugeschrieben werden. Die "γ-Al2O3-Schichten" können auch teilweise andere Phasen aus der „γ-Serie" enthalten, wie θ, δ und η. Die Identifizierung der γ- und/oder θ-Phasen in den Al2O3-Schichten nach der Erfindung kann vorzugsweise durch Röntgenstrahlenbeugung erfolgen. Reflexe von den Ebenen (400) und (440) der γ-Al2O3-Schichten, die bei den 2θ-Winkeln 45,8° und 66,8° auftreten, wenn man Cuκα Strahlung verwendet, identifiziert eindeutig die γ-Phase (3). Schwächere Reflexe von den Ebenen (222), (200) und (311) der γ-Phase können gelegentlich identifiziert werden. Wenn die θ-Phase in den Al2O3-Schichten gemäß der Erfindung vorhanden ist, wird diese Phase durch die Reflexe von den (200, 20-2)-Ebenen (4) identifiziert.
  • Eine zweite Identifikationsmethode für die Al2O3-Phasen beruht auf Elektronenbeugung in einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM). Ein Beugungsbild von einer Al2O3-Schicht, die bei einer Substrattemperatur von 650°C abgeschieden wurde, ist in 5 gezeigt. Das Bild zeigt Ringe von einer polykristallinen Phase mit beachtlich kleineren Körnern als der Durchmesser des Elektronenstrahls und weiterhin die Intensität der Ringe und die Abstände zwischen den Ringen identifizieren wiederum unzweifelhaft die γ-Phase von Al2O3.
  • Das feinkörnige kristalline γ-Al2O3 gemäß der Erfindung ist stark texturiert in der Richtung [440]. Ein Texturkoeffizient TC kann wie folgt definiert werden
    Figure 00050001
    worin
    I (hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion,
    I0 (hkl) = Standardintensität VON den ASTM-Standard-Pulverbeugungsbilddaten,
    n = Anzahl der in der Berechnung (hkl) Reflexionen, wobei die verwendeten Reflexionen (111), (311), (222), (400) und (440) sind sowie wann immer das TC (hkl) > 1 ist, gibt es eine Textur in der [hkl]-Richtung. Je größer der Wert von TC (hkl) ist, desto deutlicher ist die Textur. Gemäß der vorliegenden Erfindung ist das TC für die Gruppe von (440)-Kristallebenen größer als 1,5.
  • Wenn die mit sehr feinkörnigem γ-Al2O3 beschichteten Hartmetallschneidwerkzeuge nach der Erfindung bei der maschinellen Bearbeitung von Stahl oder Gußeisen verwendet werden, wurden mehrere wichtige Verbesserungen im Vergleich mit dem Stand der Technik beobachtet, welche in den nachfolgenden Beispielen aufgezeigt sind. Überraschenderweise zeigt das PVD-γ-Al2O3, ohne einen Anteil der gröberen und thermodynamisch stabilen α-Al2O3-Phase zu enthalten, in bestimmten Metallbearbeitungen eine Verschleißbeständigkeit, die gleich der Verschleißbeständigkeit ist, die man in gröberen CVD-α-Al2O3-Beschichtungen findet, die bei Temperaturen um 1000°C abgeschieden wurden. Außerdem zeigen feinkörnige PVD-γ-Al2O3-Beschichtungen eine Verschleißfestigkeit, die erheblich besser als bekannte PVD-Beschichtungen sind. Diese Beobachtungen eröffnen die Möglichkeit, die Schneidleistung erheblich zu verbessern und die Werkzeugstandzeiten beschichteter PVD-Werkzeuge zu verlängern. Die niedrige Abscheidungstemperatur wird es auch möglich machen, PVD-γ-Al2O3-Beschichtungen auf Werkzeugen aus Schnellarbeitsstahl abzuscheiden.
  • Eine weitere Verbesserung der Schneidleistung kann man bekommen, wenn die Kanten der mit γ-Al2O3 beschichteten Schneidwerkzeuge nach der Erfindung mit einem milden Naßsandstrahlverfah ren oder durch Bürsten der Kanten mit Bürsten auf der Basis beispielsweise von SiC behandelt werden, wie in der schwedischen Patentanmeldung 9402534-4 beschrieben ist.
  • Die Gesamtbeschichtungsdicke nach der vorliegenden Erfindung variiert zwischen 0,5 und 20 μm, vorzugsweise zwischen 1 und 15 μm, wobei die Dicke der nicht-Al2O3-Schichten) zwischen 0,1 und 10 μm, vorzugsweise zwischen 0,5 und 5 μm variiert. Die feinkörnige γ-Al2O3-Beschichtung kann auch direkt auf dem Schneidwerkzeugsubstrat aus Hartmetall, Cermet, Keramik oder Schnellarbeitsstahl abgeschieden werden, und die Dicke dieses γ-Al2O3 variiert dann zwischen 0,5 und 15 μm, vorzugsweise zwischen 1 und 10 μm. Gleichmaßen können weitere Beschichtungen von Metallnitriden und/oder -carbiden oben auf die Al2O3-Schicht aufgebracht werden, wobei die Metallelemente unter Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W und Al ausgewählt werden.
  • Die γ-Al2O3-Schicht nach der Erfindung wird durch ein bipolares Dual-Magnetron-Sputtern bei Substrattemperaturen von 450 bis 700°C, vorzugsweise 550 bis 650°C unter Verwendung von Aluminiumzielen, eines Gasgemisches von Ar und O2 und eines Verfahrensdruckes im Bereich von 1 bis 5 μbar abgeschiedene. Das Substrat kann floatend oder pulsierend vorgespannt werden, wobei die genauen Bedingungen in einem bestimmten Umfang von der Gestaltung der verwendeten Ausrüstung abhängen.
  • Es liegt innerhalb des Fachwissens des Fachmanns zu bestimmen, ob die erforderliche Korngröße und Phasezusammensetzungen erhalten wurden, und die Abscheidungsbedingungen gemäß der vorliegenden Spezifikation zu modifizieren, wenn dies erwünscht ist, um die Nanostruktur der Al2O3-Schicht in dem Rahmen der Erfindung zu beeinflussen.
  • Die in der vorliegenden beschriebene(n) Schicht(en), die Metallnitride- und/oder -carbide und/oder -carbonitride umfassen, wobei die Metallelemente unter Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zi, Cr, W und Al ausgewählt sind, können durch PVD-Technik, CVD- und/oder MTCVD-Technik (chemische Abscheidung aus der Dampfphase bei mittlerer Temperatur) abgeschieden werden.
  • Die Überlegenheit der feinkörnigen γ-Al2O3-PVD-Schichten gemäß der vorliegenden Erfindung im Vergleich mit bekannten PVD-Beschichtungen wird in den Beispielen 1, 2 und 5 demonstriert. Die Beispiele 3, 4 und 6 demonstrieren die überraschend gute Verschleißbeständigkeit der feinkörnigen γ-Al2O3-Schichten im Vergleich mit traditionell mit CVD hergestellten einphasigen κ-Al2O3- und einphasigen α-Al2O3-Schichten.
  • Beispiel 1
    • A) Im Handel erhältliche Hartmetallgewindeschneideinsätze der Qualität R166.OG-16MM01-150 mit einer Zusammensetzung aus 10 Gew.-% Co und Rest WC, beschichtet mit etwa 2 μm TiN-Schicht mit einem Ionenplattierverfahren.
    • b) TiN beschichtete Werkzeuge aus A) wurden mit einer 1 μm feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht in einem getrennten Experiment mit gepulster Magnetron-Sputtertechnik beschichtet. Die Abscheidungstemperatur war 650°C und der Verfahrensdruck 1 μbar.
    • c) Hartmetallgewindeschneideinsätze der Qualität R166.OG-16MM011-150 mit einer Zusammensetzung aus 10 Gew.-% Co, Rest WC, beschichtet mit einer etwa 3 μm TiN-Schicht mit einem Ionenplattierverfahren.
  • Beschichtete Werkzeugeinsätze von B) und C) wurden dann in einem Gewindeschneidverfahren bei einem Kunden in der Produktion von Motorölstopfen aus Gußeisen (Sso125; 180 – 240 HB) getestet. Das Gewinde des Stopfens, das produziert wurde, hatte eine Größe M 36 × 1,5. Schneiddaten:
    Geschwindigkeit: 154 m/Min. 5 Durchgänge je Gewindegang
  • Die nachfolgenden Ergebnisse sind als die Anzahl der maschinell erhaltenen Stopfen je Schneidkante ausgedrückt.
  • Figure 00070001
  • Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß der Aluminiumoxid-beschichtete Einsatz nach der Erfindung besser in Bezug auf Schneidleistung ist.
  • Beispiel 2
    • D) Handelsübliche, PVD-TiN-beschichtete Hartmetallbohreinsätze der Qualität LCMX 040308-53 mit einer Beschichtungsdicke von etwa 3 μm mit einer Hartmetallzusammensetzung aus 10 Gew.-% Co und Rest WC.
    • e) Mit TiN beschichtete Werkzeuge von D), beschichtet mit einer 1 μm feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht in einem getrennten Experiment mit gepulster Magneton-Sputtertechnik. Die Abscheidungstemperatur war 650°C und der Verfahrensdruck war 1 μbar.
  • Der Aluminiumoxidüberzug von E) erschien transparent und sehr glatt. SEM-Untersuchungen eines Bruchquerschnitts der Aluminiumoxidbeschichtung zeigten eine sehr feinkörnige Struktur. Eine XRD-Untersuchung identifizierte die Aluminiumoxidphase als reines γ-Al2O3.
  • Beschichtete Werkzeugeinsätze von D) und E) wurden dann beim Bohren in einem Werkstückmaterial von niedrig legiertem, nicht gehärtetem Stahl (SS2541) getestet. Schneiddaten
    Geschwindigkeit: 150 m/Min
    Vorschub: 0,12 mm/Umdrehung
    Lochdurchmesser: 25 mm
    Lochtiefe: 46 mm es wurde Kühlmittel verwendet
  • Sowohl Flankenverschleiß als auch Kraterverschleiß wurden auf den Schneidkanten erzeugt. Das Ausmaß des Flankenverschleißes bestimmte die Standzeit des Schneidwerkzeugs. Die nachfolgenden Ergebnisse drücken die Anzahl von Löchern aus, die je Schneidkante gebohrt wurde.
  • Figure 00080001
  • Aus den obigen Ergebnissen ist er sichtlich, daß die mit Aluminiumoxid beschichteten Einsätze nach der Erfindung mehr Löcher bohren können als die bekannten Einsätze.
  • Beispiel 3
    • F) Hartmetalleinsätze der Qualität CNMA 120412-KR mit einer Zusammensetzung aus 6 Gew.-% Co und Rest WC, beschichtet mit einer ersten Schicht aus 8 μm TiCN und danach mit einer Deckschicht von 4,7 μm α-Al2O3. Sowohl die TiCN- als auch Al2O3-Schicht wurden mit herkömmlicher CVD-Technik aufgebracht. Die Al2O3-Schicht hatte eine mittlere Korngröße von 1,2 μm.
    • g) Hartmetalleinsätze der gleichen Art und Zusammensetzung wie in F), zunächst mit einer etwa 3,6 μm TiCN-Schicht nach herkömmlicher CVD-Technik beschichtet und danach mit einer 2,3 μm feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht in einem getrennten Experiment mit dem gepulsten Magnetron-Sputterverfahren beschichtet. Die Abscheidungstemperatur war 650°C, und der Verfahrensdruck war 1 μbar.
  • Beschichtete Einsätze aus F) und G) wurden dann in einem kontinuierlichen Drehverfahren in einem Kugellagerstahl (Ovako 825) getestet. Der Kraterverschleiß der Schneidkanten wurde gemessen. Schneiddaten
    Geschwindigkeit: 210 m/min
    Vorschub: 0,25 mm/Umdrehung
    Schnittiefe: 2,0 mm es wurde Kühlmittel verwendet
  • Das Schneiden wurde periodisch unterbrochen, um den Kraterverschleiß der Schneikanten zu messen. Der Kraterverschleiß wurde in einem optischen Mikroskop gemessen. Die maschinelle Bearbeitungszeit, bis die Al2O3-Schicht vollständig verschlissen war, wurde aufgezeichnet (d. h. wenn die innere TiCN-Beschichtung gerade sichtbar wurde). Um eine Zahl der Qualität für die Eigenverschleißbeständigkeit der Al2O3-Schichten zu definieren, wurde die Dicke (μm) der Al2O3-Schicht durch die oben definierte Bearbeitungszeit (Min.) geteilt. Die nachfolgenden Ergebnisse drücken die Verschleißgeschwindigkeitszahl aus:
    F) bekannte α-Al2O3.-Schichten 0,5 μm/Min.
    G) Erfindung 0,5 μm/Min.
  • Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Verschleißbeständigkeit der feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht überraschenderweise so gut wie die Verschleißbeständigkeit der groberkörnigen α-Al2O3-Schicht ist, die durch CVD-Technik abgeschieden wurde.
  • Beispiel 4
    • H) Hartmetalleinsätze der Qualität CNMA 120412-KR mit einer Zusammensetzung auf 6 Gew.-% Co und Rest WC, beschichtet mit einer ersten Schicht von 6 μm TiCN und danach mit einer Deckschicht von 1,1 μm κ-Al2O3. Sowohl die TiCN-Schicht als auch die Al2O3-Schicht wurden mit herkömmlichen CVD-Verfahren abgeschieden. Die Al2O3-Schicht hatte eine mittlere Korngröße von 1 μm.
    • I) Hartmetalleinsätze der gleichen Qualität und Zusammensetzung wir in H), beschichtet mit einer etwa 2,5 μm dicken TiN-Schicht durch eine Ionenplattiertechnik.
    • J) Mit TiN beschichtete Werkzeuge aus I), beschichtet mit einer 1,2 μm dicken feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht in einem separaten Experiment mit der gepulsten Magnetron-Sputtertechnik. Die Abscheidungstemperatur war 600°C und der Verfahrensdruck 1 μbar.
    • K) TiN beschichtete Werkzeuge von I), beschichtet mit einer 1,7 μm dicken feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht in einem getrennten Experiment mit dem gepulsten Magnetron-Sputterverfahren. Die Abscheidungstemperatur war 730°C und der Verfahrensdruck war 1 μbar.
  • Beschichtete Einsätze von H), J) und K) wurden dann in einem kontinuierlichen Drehverfahren in einem Kugellagerstahl (Ovako 825) getestet. Der Kraterverschleiß der Schneidkanten wurde gemessen.
    Geschwindigkeit 250 mm/Min
    Vorschub 0,25 mm/Umdrehung
    Schnittiefe 2,0 mm es wurde Kühlmittel verwendet
  • Das Schneiden wurde periodisch unterbrochen, um den Kraterverschleiß der Schneidkanten zu messen. Der Kraterverschleiß wurde in einem optischen Mikroskop gemessen. Die Bearbeitungszeit, bis die Al2O3-Schicht völlig verschlissen war, wurde aufgezeichnet (d. h. wenn die innere TiN-Schicht oder TiCN-Beschichtung gerade sichtbar wurde). Um eine Zahl für die Verschleißbeständigkeit der Al2O3-Schichten zu definieren, wurde die Dicke (μm) der Al2O3-Schicht durch die oben definierte Bearbeitungszeit (Min.) geteilt. Die nachfolgenden Ergebnisse drücken die Verschleißgeschwindigkeitszahl aus:
    H) Stand der Technik κ-Al2O3-Schichten 0,44 μm/Min.
    J) Erfindung TiN + γ-Al2O3 0,44 μm/Min.
    K) Erfindung TiN + γ-Al2O3 0.46/μm/Min.
  • Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Verschleißbeständigkeit der feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht überraschenderweise so gut wie die Verschleißbeständigkeit der groberkörnigen κ-Al2O3-Schicht ist, die durch CVD-Technik abgeschieden wurde.
  • Beispiel 5
  • Beschichtete Schneideinsätze von I), J) und K) in Beispiel 4 wurden unter den gleichen Schneidbedingungen und Schneiddaten wie in Beispiel 4 getestet. Die Bearbeitungszeit, bis sich ein vorbestimmter Kraterverschleiß auf der Spanfläche der Einsätze entwickelt hatte, wurde aufgezeichnet. Die nachfolgenden Ergebnisse drücken die Bearbeitungszeit, bis der vorbestimmte Kraterverschleiß erreicht war, aus:
    I) bekannter TiN 4 Min.
    J) Erfindung TiN + γ-Al2O3 9 Min.
    k) Erfindung TiN + γ-Al2O3 9,7 Min.
  • Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß eine Deckbeschichtung der feinkörnigen γ-Al2O3-Schnicht auf PVD TiN Die Kraterverschleißbeständigkeit des Schneidwerkzeugs erheblich verbessert.
  • Beispiel 6
    • L) Hartmetalleinsätze der Qualität CNMA 120412-KR mit einer Zusammensetzung aus 6 Gew.-% Co und Rest WC, beschichtet mit einer ersten Schicht von 6 μm TiCN und danach mit einer Deckschicht von 4,8 μm α-Al2O3. Sowohl die TiCN- als auch die Al2O3-Schicht wurden mit herkömmlicher CVD-Technik abgeschieden. Die Al2O3-Schicht hatte eine mittlere Korngröße von 1 μm.
    • M) Hartmetalleinsätze der gleichen Qualität und Zusammensetzung wie L), zunächst mit einer etwa 5 μm dicken TiAlN-Schicht überzogen und danach ohne Vakuumunterbrechung beschichtet mit einer 4,4 μm dicken feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht, beide Schichten mit der gepulsten Magnetron-Sputtertechnik abgeschieden. Die Abscheidungstemperatur war 600°C und der Verfahrensdruck war 1 μbar.
  • Beschichtete Einsätze aus L) und M) wurden dann in einem kontinuierlichen Drehverfahren in einem niedrig-legierten, nicht gehärteten Stahl (SS2541) getestet. Der Kraterverschleiß der Schneidkanten wurde gemessen.
    Geschwindigkeit: 250 m/Min.
    Vorschub: 0,25 mm/Umdrehung
    Schneidtiefe: 2,0 mm es wurde Kühlmittel verwendet
  • Das Schneiden wurde periodisch unterbrochen, um den Kraterverschleiß der Schneidkanten zu messen. Der Kraterverschleiß wurde in einem optischen Mikroskop gemessen. Die Bearbeitungszeit, bis die Al2O3-Schicht völlig verschlissen war, wurde aufgezeichnet (d. h. wenn die innere TiCN- oder TiAlN-Beschichtung gerade sichtbar wurde). Um eine Zahl für die Verschleißbeständigkeit der Al2O3-Schichten zu definieren, wurde die Dicke (μm) der Al2O3-Schicht durch die oben definierte Bearbeitungszeit (Min.) geteilt. Die nachfolgenden Ergebnisse drücken die Verschleißgeschwindigkeitszahl aus.
    L) bekannte α-Al2O3-Schichten 0,69 μm/Min.
    M) Erfindung 0,73 μm/Min.
  • Aus den obigen Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Verschleißbeständigkeit der feinkörnigen γ-Al2O3-Schicht überraschenderweise so gut wie die Verschleißbeständigkeit der groberkörnigen α-Al2O3-Schicht ist, die nach der CVD-Technik abgeschieden wurde.

Claims (8)

  1. Schneidwerkzeug mit einem Körper von gesintertem Hartmetall oder Cermet, keramischem oder Schnellarbeitsstahlsubstrat, auf welchen wenigstens auf den arbeitenden Teilen der Oberfläche des Körpers eine 0,5 bis 20 μm, vorzugsweise 1 bis 15 μm dicke, anhaftende harte und verschleißbeständige Beschichtung aufgebracht ist und diese Beschichtung dadurch gekennzeichnet ist, daß sie eine Struktur einer oder mehrerer Schichten hitzebeständiger Verbindung umfaßt, von denen wenigstens eine Schicht mit einer Dicke von 0,5 bis 15 μm, vorzugsweise 1 bis 10 μm, mit einer reaktiven, gepulsten Magnetron-Sputtertechnik mit einer Magnetron-Zielenergiedichte im Zeitmittel von wenigstens 10 W/cm2 und bei einer Substrattemperatur im Bereich von 450 bis 700°C, vorzugsweise im Bereich von 550 bis 650°C in Abhängigkeit von dem Material des zu beschichtenden Werkzeugkörpers abgeschieden ist, wobei die Beschichtung im wesentlichen aus sehr feinkörniger kristalliner γ-Al2O3-Phase mit einer Korngröße geringer als 0,1 μm besteht, diese sehr feinkörnige kristalline γ-Al2O3-Schicht signifikante Röntgenstrahlenbeugungsreflexe von wenigstens einer der Kristallebenen (440) und (400) zeigt, eine Härte von wenigstens 20 GPa, eine Kompressionsspannung von wenigstens 1 GPa hat und frei von Halogen-Verunreinigungen ist.
  2. Schneidwerkzeug nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Al2O3-Schicht eine bevorzugte Wachstumsorientierung in der [440]-Richtung mit einem Texturkoeffizienten > 1,5, definiert wie nachfolgend, hat:
    Figure 00130001
    worin I (hkl) = gemessene Intensität der (hkl)-Reflexion ist, I0 (hkl) = Standardintensität aus den ASTM-Standardpulverbeugungsdaten ist, n = Anzahl von Reflexionen, die in der Berechnung (hkl) verwendet wird, wobei die verwendeten Reflexionen (111), (311), (222), (400) und (440) sind.
  3. Scheidwerkzeug nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die feinkörnige kristalline γ-Al2O3-Schicht Anteile (feststellbar durch XRD-Technik) von zusätzlichen Aluminiumoxidphasen aus der γ-Serie der Al2O3-Polymorphen enthält.
  4. Schneidwerkzeug nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zusätzliche Aluminiumoxidphase die θ-Phase ist.
  5. Schneidwerkzeug nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß es wenigstens eine Schicht mit einer Dicke von 0,1 bis 10 μm, vorzugsweise 0,5 bis μm hat, welche Metallnitride und/oder -carbide mit den Metallelementen ausgewählt unter Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W und Al umfaßt.
  6. Schneidwerkzeug nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht aus TiC, TiCN, TiN oder TiAlN besteht.
  7. Schneidwerkzeug nach einem der vorausgehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht Al2O3 ist.
  8. Schneidwerkzeug nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Außenschicht TiN ist.
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