CN105088163A - 一种在硬质合金刀片表面制备晶态Al2O3涂层的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种在硬质合金刀具表面制备晶态Al₂O₃涂层的方法，其制备步骤包括：1)将硬质合金刀片进行超声清洗，去除表面的油污；2)将硬质合金刀片装入真空室的靶台上，然后抽真空；3)将靶台及硬质合金刀片加热；4)将Ar与O₂的混合气体通入真空室中，并将真空室内的压力控制在1×10^-1～10×10^-1Pa；5)开动Al孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统；6)开动脉冲偏压系统；7)沉积0.5-5小时，得Al₂O₃涂层。采取Al孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术来获得高的Al离子比例，在硬质合金刀片衬底上施加与高功率脉冲磁控溅射过程同频率的偏压来加速Al离子，衬底偏压有一定的延时，使入Al离子能量得到大幅度的提高，实现在较低的温度下制备Al₂O₃涂层。

Description

一种在硬质合金刀片表面制备晶态Al2O3涂层的方法

技术领域

本发明涉及一种在硬质合金刀片表面制备晶态Al₂O₃涂层的孪生靶高功率脉冲磁控溅射方法。

背景技术

氧化铝(Al₂O₃)涂层具有高熔点、高硬度、耐热以及化学性能好等优点，在硬质合金刀具领域具有广泛的应用前景。氧化铝涂层较为成熟的制备方法为化学气相沉积法(CVD)，该技术要求沉积过程温度高于1000℃，导致生产过程能耗很大，此外制备过程气体的毒性也较大，对防护的要求很高。物理气相沉积(PVD)技术优点多，能够显著降低制备温度，已经引起了国内学者的广泛重视，但是PVD沉积氧化铝涂层时，获得的涂层呈现出无定形结构，为非晶态。与非晶态氧化铝涂层相比，晶态氧化铝涂层相比具有高密度，高硬度、良好的耐化学腐蚀性和耐热性等优点，其出色的高温稳定性及硬度使具有晶态Al₂O₃涂层的硬质合金刀具体现出良好的耐磨性及切削性能。

高功率脉冲磁控溅射技术是最近十年国际上发展迅速的一种涂层沉积技术，它具有离化率高的特点，制备的涂层结合强度高。孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术是一种专门用于氧化物涂层的制备技术，采用双靶交替工作的方式来消除靶表面的电荷积累，能够大幅度降低涂层表面的大颗粒，提高涂层沉积的效率。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种在硬质合金刀具表面、较低的温度下制备Al₂O₃涂层的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种制备晶态Al₂O₃涂层的方法，其制备步骤包括：

1)将硬质合金刀片进行超声清洗，去除表面的油污等杂质，通常为10-20分钟；

2)将硬质合金刀片装入到真空室的靶台上，然后抽真空，真空小于5×10^-2Pa；

3)启动靶台加热系统，将靶台及硬质合金刀片加热到400-600℃；

4)将流量比10：1～2：1的Ar与O₂的混合气体通入真空室中，并将真空度控制在1×10^-1～10×10^-1Pa范围内；

5)开动Al孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统，设定工作频率为100-5000Hz，脉宽为5-200μs，溅射电压为400-800V；

6)开动脉冲偏压系统，设定工作频率为100-5000Hz(工作频率与孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统相同)，脉宽为5-200μs，脉冲延时为1-30μs；

7)沉积0.5-5小时，获得不同厚度的Al₂O₃涂层。

有益效果：为了实现在较低的温度下制备Al₂O₃涂层,本发明采取Al孪生靶高功率脉冲磁控溅射技术来获得高的Al离子比例，在硬质合金刀片衬底上施加与高功率脉冲磁控溅射过程同频率的偏压来加速Al离子，考虑到离子到达衬底需要一定的运动时间，衬底偏压有一定的延时，使入射到衬底上的Al离子能量得到大幅度的提高，并将衬底加热到一定温度来制备晶化的氧化铝涂层。

附图说明

图1是不同氧气流量下氧化铝涂层XRD图谱；

图2是不同衬底温度下氧化铝涂层XRD图谱；

图3是不同衬底温度制备的氧化铝涂层的纳米硬度。

具体实施方式：

实施例1

1)将硬质合金刀片进行酒精超声清洗10分钟；

2)将硬质合金刀片装入到真空室的靶台上然后抽真空，真空为1×10^-2Pa；

3)开动加热系统，将靶台及硬质合金刀片加热到450℃；

4)往真空室中通入50sccm的Ar和6sccm的O₂，并将真空度控制在6×10^-1Pa；

5)开动孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统，设定工作频率为1000Hz，脉宽为20μs，溅射电压为650V；

6)开动脉冲偏压系统，工作频率与孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统相同，脉宽为10μs，脉冲延时为5μs；

7)沉积2小时。

实施例2-6

具体实施例步骤与实施例1相同，工艺条件变化见表格：

工艺条件	实施例2	实施例3	实施例4	实例5	实例6
						合金刀片加热温度(℃)	550	550	550	300	室温
氧含量	5.5	8	10	8	8
						真空度(Pa)	6×10-1	6×10-1	6×10-1	6×10-1	6×10-1

实施效果：图1为沉积温度为550℃，氧气流量分别为5.5sccm、8sccm、10sccm沉积获得的氧化铝涂层XRD图谱。从图可以看出，氧气流量为5.5sccm下沉积的氧化铝涂层为非晶态，在氧气流量为8sccm及10sccm下得到的涂层均出现了一定程度的晶化，在45.790°和66.763°分别出现(400)和(440)晶向的γ-Al₂O₃。

图2为氧气流量为8sccm时衬底温度分别为300℃、450℃及550℃制备的氧化铝涂层XRD图谱。从图可以看出，450℃的沉积温度也可以得到的晶化的氧化铝涂层，在(400)和(440)晶向上出现了γ-Al₂O₃的衍射峰，当温度降低至300℃时图谱中只剩下衬底材料的衍射峰。

不同基片温度下制备的氧化铝薄膜的硬度如图3所示。550℃下薄膜硬度最大，紧接着的为450℃，300℃次之，室温下试样最次，表明晶化后的Al₂O₃涂层具有较高的硬度，从而有可能提高硬质合金的切削性能。

Claims (2)

1.一种在硬质合金刀片表面制备晶态Al₂O₃涂层的方法，其制备步骤包括：

1)将硬质合金刀片进行超声清洗，去除表面的油污；

2)将清洗后的硬质合金刀片置于真空环境下，环境压力小于5×10^-2Pa；

3)将硬质合金刀片加热至400-600℃；

4)将流量比为10：1～2：1的Ar与O₂的混合气体通入真空环境中，并将环境压力控制在1×10^-1～10×10^-1Pa；

5)开动Al孪生靶高功率脉冲磁控溅射系统，设定工作频率为100-5000Hz，脉宽为5-200μs，溅射电压为400-800V；

6)开动脉冲偏压系统，设定工作频率为100-5000Hz，脉宽为5-200μs，脉冲延时为1-30μs；

7)沉积0.5-5小时，获得不同厚度的Al₂O₃涂层。

2.根据权利要求1所述的一种在硬质合金刀片表面制备晶态Al₂O₃涂层的方法，其特征在于：所述的超声清洗时间至少10分钟。