KR102652515B1 - Al2O3 증착을 위한 PVD 프로세스 및 적어도 하나의 Al2O3 층으로 코팅된 절삭 공구 - Google Patents
Al2O3 증착을 위한 PVD 프로세스 및 적어도 하나의 Al2O3 층으로 코팅된 절삭 공구 Download PDFInfo
- Publication number
- KR102652515B1 KR102652515B1 KR1020207015840A KR20207015840A KR102652515B1 KR 102652515 B1 KR102652515 B1 KR 102652515B1 KR 1020207015840 A KR1020207015840 A KR 1020207015840A KR 20207015840 A KR20207015840 A KR 20207015840A KR 102652515 B1 KR102652515 B1 KR 102652515B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- layer
- gamma
- substrate
- coated cutting
- cutting tool
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 92
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 82
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 title claims abstract description 64
- 230000008021 deposition Effects 0.000 title claims abstract description 56
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 14
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 title 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 title 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 claims abstract description 138
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 105
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 75
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 71
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 58
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims abstract description 58
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 40
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims abstract description 40
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 40
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 26
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 25
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 20
- 229910000997 High-speed steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 18
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims abstract description 11
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011195 cermet Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910003460 diamond Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010432 diamond Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 229910052582 BN Inorganic materials 0.000 claims abstract description 8
- PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N Boron nitride Chemical compound N#B PZNSFCLAULLKQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 8
- 239000002356 single layer Substances 0.000 claims abstract description 7
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 229910052774 Proactinium Inorganic materials 0.000 claims abstract 5
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 claims description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000000168 high power impulse magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 11
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 7
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 claims description 7
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N Nitric oxide Chemical compound O=[N] MWUXSHHQAYIFBG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N Nitrous Oxide Chemical compound [O-][N+]#N GQPLMRYTRLFLPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WFPZPJSADLPSON-UHFFFAOYSA-N dinitrogen tetraoxide Chemical compound [O-][N+](=O)[N+]([O-])=O WFPZPJSADLPSON-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 4-(3,5-dimethylphenyl)-1,3-thiazol-2-amine Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C=2N=C(N)SC=2)=C1 MGWGWNFMUOTEHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N nitrogen dioxide Inorganic materials O=[N]=O JCXJVPUVTGWSNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 239000001272 nitrous oxide Substances 0.000 claims description 2
- OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N [N].[O] Chemical group [N].[O] OLBVUFHMDRJKTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 description 34
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 17
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 14
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 12
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 10
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 9
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 7
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 6
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 238000000541 cathodic arc deposition Methods 0.000 description 5
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 5
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 5
- 238000002230 thermal chemical vapour deposition Methods 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910010037 TiAlN Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 4
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 4
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 4
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 238000007373 indentation Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 3
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009828 non-uniform distribution Methods 0.000 description 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 2
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 2
- 238000000623 plasma-assisted chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 2
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 2
- -1 AlCrN Inorganic materials 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000976924 Inca Species 0.000 description 1
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VVTSZOCINPYFDP-UHFFFAOYSA-N [O].[Ar] Chemical compound [O].[Ar] VVTSZOCINPYFDP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 229910052789 astatine Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 208000037998 chronic venous disease Diseases 0.000 description 1
- 239000002826 coolant Substances 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 230000005574 cross-species transmission Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000001341 grazing-angle X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 238000007733 ion plating Methods 0.000 description 1
- 238000000608 laser ablation Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000009304 pastoral farming Methods 0.000 description 1
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000004626 scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004901 spalling Methods 0.000 description 1
- 230000002269 spontaneous effect Effects 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 1
- 239000013077 target material Substances 0.000 description 1
- 230000008646 thermal stress Effects 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000000844 transformation Methods 0.000 description 1
- 238000009827 uniform distribution Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
- C23C14/081—Oxides of aluminium, magnesium or beryllium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23B—TURNING; BORING
- B23B27/00—Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
- B23B27/14—Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
- B23B27/148—Composition of the cutting inserts
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0057—Reactive sputtering using reactive gases other than O2, H2O, N2, NH3 or CH4
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0641—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/3485—Sputtering using pulsed power to the target
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/34—Sputtering
- C23C14/35—Sputtering by application of a magnetic field, e.g. magnetron sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C28/00—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
- C23C28/04—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
- C23C28/044—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3411—Constructional aspects of the reactor
- H01J37/3414—Targets
- H01J37/3426—Material
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3464—Operating strategies
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/32—Gas-filled discharge tubes
- H01J37/34—Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
- H01J37/3464—Operating strategies
- H01J37/3467—Pulsed operation, e.g. HIPIMS
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23B—TURNING; BORING
- B23B2228/00—Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
- B23B2228/10—Coatings
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B23—MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- B23B—TURNING; BORING
- B23B2228/00—Properties of materials of tools or workpieces, materials of tools or workpieces applied in a specific manner
- B23B2228/10—Coatings
- B23B2228/105—Coatings with specified thickness
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Plasma & Fusion (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
Abstract
기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅된 절삭 공구로서, 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD), 강 또는 고속도 강 (HSS) 으로부터 선택되고, 경질 재료 코팅은 특히 높은 경도 및 감소된 영률을 나타내는 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 코팅된 절삭 공구의 감마-Al2O3 층은 적어도 하나의 Al 타겟을 사용하여 반응성 마그네트론 스퍼터링 프로세스에 의해 획득될 수 있고, 여기서 증착은 아르곤 (Ar) 및 산소 (O2) 를 포함하거나 이로 구성된 반응 가스 조성물을 사용하여 적어도 1 Pa 에서 최대 5 Pa 까지의 범위 내의 총 반응 가스 압력에서, 0.001 Pa 내지 0.1 Pa 범위 내의 O2 분압에서, 400 ℃ 내지 600 ℃ 범위 내의 온도에서 수행된다.
Description
본 발명은 기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅된 절삭 공구의 제조를 위한 프로세스에 관한 것으로, 기재는 초경합금 (하드 메탈), 서멧, 세라믹, 강 및 고속도 강으로부터 선택되고, 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함한다. 본 발명은 또한 감마-Al2O3 코팅 층의 개선된 경도 및 개선된 감소된 영률을 나타내는 각각의 코팅된 절삭 공구에 관한 것이다.
예를 들어, 금속-가공에 일반적으로 사용되는 절삭 공구는 내마모성 층 또는 경질 금속 물질의 다중층 코팅, 그 위에 증착된 산화물 층 등을 갖는 초경합금 (하드 메탈), 서멧, 강 또는 고속도 강의 기재 (기체 (base body)) 로 구성된다. 이러한 코팅은 CVD (화학 기상 증착) 프로세스 및/또는 PVD (물리 기상 증착) 프로세스를 사용하여 도포된다. PVD 프로세스와 관련하여, 캐소드 스퍼터링, 아크 기상 증착 (Arc-PVD), 이온 플레이팅, 전자 빔 기상 증착 및 레이저 절제를 포함하여 다양한 변형 간에 구분된다.
경질 알루미나 (Al2O3) 층을 포함하는 코팅을 갖는 금속 절삭 공구는 오랫동안 상용화되어 왔다. 기재 표면 상에 이러한 층을 증착시키기 위해 통상적으로 채용된 열 CVD 기술은 상승된 온도에서 반응 가스 분위기로부터 Al2O3 의 증착을 포함한다. 통상적인 열 CVD 증착 프로세스에서 가장 빈번하게 발생하는 Al2O3 상 (phase)(변형) 은 열역학적으로 가장 안정적인 알파-Al2O3 상 및 준안정적 카파 (kappa)-Al2O3 상이다.
약 1000 ℃ 정도의 열 CVD 프로세스의 본질적으로 높은 증착 온도는 알루미나 층과 그 아래 재료 사이의 상이한 열 팽창 계수로 인해 구축된 코팅에서의 인장 잔류 응력의 결과로서 냉각 동안 균열을 종종 야기한다. 이러한 균열은 이러한 균열을 통해 코팅을 관통하는 냉각제 유체의 부식성 화학 물질로 인해 예를 들어, 습식 기계 가공에서 특히 절삭 에지에서 절삭 공구의 성능을 저하시킨다. 플라즈마-보조 CVD는 열 CVD와 비교하여 더 낮은 온도에서 알루미나 층의 증착을 가능하게 하여, 열 응력의 지배성을 감소시킨다. 그러나, Al2O3 를 증착하기 위한 이러한 CVD, 열 CVD 및 플라즈마-보조 CVD 모두는 Al 할라이드, 예를 들어, AlCl3 및 산소 공여체, 예를 들어, CO2의 사용을 암시하며, 이는 Al2O3 층 내에서 3.5 원자% 까지의 염소 함량을 야기하며, 이는 공구 코팅 재료로서 코팅 재료를 최적화되지 않게 한다.
일반적으로, 마그네트론 스퍼터링, 반응성 마그네트론 스퍼터링 및 고전력 임펄스 마그네트론 스퍼터링 (HIPIMS: high power impulse magnetron sputtering) 과 같은 캐소드 스퍼터링 기술 및 아크 증발은 절삭 공구의 경질 코팅의 증착에 가장 빈번하게 사용되는 PVD 프로세스에 속한다.
약 400 ℃ 내지 500 ℃ 의 통상적인 온도에서 PVD 프로세스에 의해 Al2O3 층을 증착하려는 초기의 시도는 비정질 알루미나 층으로 귀결되었으며, 이는 절삭 공구에 적용될 때 내마모성에서 어떠한 눈에 띄는 개선도 제공하지 않았다.
Al2O3 를 포함한 경질 코팅 재료의 캐소드 진공 아크 증발 (Arc-PVD) 은 증발된 재료의 높은 이온화로 인한 고밀도의 층 구조에 의한 높은 증착 속도뿐만 아니라 우수한 프로세스 안정성을 특징으로 한다. 그러나, 실질적인 단점은, 특히 알루미늄과 같은 저융점 금속의 타겟으로부터의 작은 금속 스플래시의 방출에 의해 야기되는 미세 입자 (액적) 의 프로세스-의존적인 증착이다. 액적은 증착된 층 상에서 바람직하지 않게 높은 표면 거칠기로 이어지고, 액적 형성의 회피는 복잡하다.
캐소드 스퍼터링 (스퍼터링) 에서, 원자 또는 분자는 고-에너지 이온을 사용한 충격에 의해 타겟으로부터 제거되고, 후속하여 직접 또는 반응 가스와의 반응 후에 기재 상에 증착되는 기상 (gas phase) 으로 전달된다. 마그네트론에 의해 보조되는 캐소드 스퍼터링은 3개의 필수 프로세스 변형, 통상적인 비펄스형 DC 마그네트론 스퍼터링 (DC-MS: DC magnetron sputtering), 펄스형 DC 마그네트론 스퍼터링 및 고전력 임펄스 마그네트론 스퍼터링 (HIPIMS) 프로세스를 포함한다. 마그네트론 스퍼터링 프로세스에서, 액적의 바람직하지 않은 형성은 발생하지 않는다. 그러나, 일반적으로, 스퍼터링 프로세스의 증착 속도는 Arc-PVD 에 비해 낮으므로, 더 긴 증착 시간을 필요로 하며, 이는 경제적인 단점이다.
HIPIMS 를 사용할 때, 마그네트론은 고전류 밀도에서 펄스형 모드에서 동작되어 스퍼터링된 재료의 증가된 이온화로 인해 특히 고밀도 층의 개선된 코팅 구조로 귀결된다. HIPIMS 프로세스에서, 타겟에서의 전류 밀도는 통상의 비펄스형 또는 펄스형 DC-MS의 전류 밀도를 통상적으로 초과한다.
비펄스형 또는 펄스형 DC-MS 및 HIPIMS 에 의해 증착된 Al2O3 층을 포함하는 층은 종종 상당한 구조적 차이를 나타낸다. DC-MS 층은 통상적으로 원기둥형 구조로 성장하는 반면, HIPIMS 프로세스에서 미세 결정 층 구조가 달성되며, 이는 DC-MS 층과 비교하여 개선된 마모 거동 및 이와 연관된 더 긴 서비스 수명을 특징으로 한다. HIPIMS 층은 통상적으로 원기둥형 DC-MS 층보다 단단하지만, 또한 많은 기재에 대한 그 접착과 관련하여 단점을 나타낸다.
펄스형 DC-MS 프로세스와 관련하여, 유니폴라 프로세스와 바이폴라 프로세스 간에 구분된다. 유니폴라 DC-MS 프로세스는 증착된 절연 층에 전하가 축적되기 때문에 Al2O3 와 같은 절연 재료의 증착에는 덜 적합하며, 축적된 전하는 그 후 전하가 충분히 높을 때 층을 통해 방전될 수 있으며, 이러한 현상을 또한 "아킹 (arcing)" 이라 칭한다. 바이폴라 펄스형 듀얼 마그네트론 스퍼터링 (dMS: dual magnetron sputtering) 의 프로세스는 Al2O3 와 같은 절연 층의 증착, 특히 500 ℃ 내지 800 ℃ 범위의 기재 온도에서 결정질 Al2O3 층의 증착을 가능하게 한다. 바이폴라 듀얼 마그네트론 스퍼터링에서, 2 개의 마그네트론은 교대로 애노드와 캐소드로 작용하여, 더 긴 기간에 걸쳐 금속 애노드를 보존한다. 충분히 높은 주파수에서, 절연 층에서의 가능한 대전이 억제되고 "아킹" 현상이 감소된다.
Cremer R. 등의 "RF, DC 및 펄스형 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착된 알루미나 코팅의 비교 특징 (Comparative characterization of alumina coatings deposited by RF, DC and pulsed reactive magnetron sputtering)", 표면 및 코팅 기술 (Surface and Coatings Technology), 볼륨 120-121, 1999년 11월에서 기재 온도 및 증착 조건의 함수로서의 PVD 알루미나 코팅의 표면에 대한 조사를 설명한다. Al2O3 막은 알루미늄 타겟을 사용하여 초경합금 및 고속 강 기재 상에서 100 ℃ 내지 600 ℃ 의 증착 온도에서 반응성 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착되었으며, 알루미늄 타겟은 RF, DC 및 펄스형 모드에서 각각 아르곤-산소 플라즈마로 스퍼터링되었다. 막의 결정 구조에 대한 증착 온도 및 스퍼터링 조건의 영향은 X-선 회절에 의해 마이크로-인덴테이션 (micro-indentation) 에 의한 경도를 조사하였다. 또한, 막 성장 속도와 산소 분압 사이의 상관 관계가 결정되었다. 분석은 막 증착 동안 산소 분압이 결과적인 증착 속도 및 결정화도에 강한 영향을 미쳤으며, 이는 또한 증착 온도에 의해 상당히 영향을 받는다는 것을 밝혔다. 결정질 코팅의 증착을 위한 프로세스 윈도우는 DC 스퍼터링에 대해 매우 좁은 것으로 밝혀졌지만, RF 및 펄스형 플라즈마 소스에 대해서는 더 크다. 프로세스 파라미터, 산소 분압 및 플라즈마 소스에 따라, 1 ㎛ 내지 8 ㎛ 범위의 두께를 갖고 25 GPa 까지의 경도 값 (비커스 경도 2550 HV 에 대응) 을 갖는 비정질 또는 결정질 감마-Al2O3 막이 증착되었다. 매우 낮은 산소 분압은 알루미늄의 공-증착으로 이어지는 반면, 선택된 프로세스 파라미터 중 어느 것도 결정질 알파-Al2O3 의 형성으로 귀결되지 않았다. 증착에 적용된 Ar 분압은 0.35 Pa 이었다.
Bobzin K. 등의, "반응성 바이폴라 펄스형 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착된 Al2O3 코팅의 경도 및 산소 흐름의 관계", 씬 솔리드 필름즈 (Thin Solid Films), 볼륨 494, 이슈 1-2, 페이지 255-262 에서는 알루미나 막의 특성에 대한 증착 파라미터의 영향에 대한 조사를 설명한다. 반응성 바이폴라 펄스형 마그네트론 스퍼터링에 의해 상이한 알루미나 구조가 증착되었다. 결정질 감마 Al2O3 를 합성하기 위한 적절한 파라미터 조합을 찾기 위해, 기재 온도, 타겟에서의 전력 밀도 및 산소 흐름을 변화시켰다. 감마-Al2O3 막은 650 ℃, 0.2 Pa 의 압력, 800 W, 1:4 듀티 사이클, 19.2 kHz 및 11-12 % 의 산소 흐름에서 합성되었다. 증착된 Al2O3 막의 구조 및 형태는 X-선 회절 분석법 (XRD: X-ray diffractometry) 및 주사 전자 현미경 (SEM: scanning electron microscopy) 에 의해 특징화되었다. 알루미나 경도에 대한 산소 흐름의 영향이 조사되었으며, PVD 증착된 알루미나 코팅의 경도 및 구조는 상당히 산소 흐름 의존적이고, 1 GPa 내지 25.8 GPa (약 100 HV 와 약 2630 HV 사이의 비커스 경도에 대응) 사이에서 변하는 것으로 관찰되었다. 타겟이 포이즌드 스테이트 (poisoned state) 에 도달할 때까지 산소 흐름을 증가시킴으로써 경도가 증가하였으며, 포이즌드 스테이트에서 경도 감소가 명백하게 관찰되었다.
요약하면, Al2O3 코팅 층, 특히 감마-Al2O3 의 증착에 일반적으로 적용되는 종래 기술의 PVD 기술은 약 2650 HV 까지, 최대 약 2800 HV 의 코팅 층의 경도를 제공하지만, 대부분의 경우 경도는 이러한 값보다 훨씬 낮다. Al2O3 코팅의 경도를 증가시키려는 시도는 증착 속도의 급격한 감소 및/또는 PVD 타겟의 포이즈닝 (poisoning) 을 초래했다. 또한, 종래의 PVD 기술에 의해 증착된 Al2O3 코팅 층에서 측정된 감소된 영률은 약 340 GPa 에 이르지만, 많은 경우에 감소된 영률은 이 값보다 훨씬 낮다. 따라서, 절삭 공구의 내마모성 및 절삭 특성을 향상시키기 위해 더 높은 경도 및 감소된 영률의 경질 Al2O3 코팅 층, 특히 감마-Al2O3 를 제공하는 것이 바람직할 것이다.
CVD 기술과 비교하여, PVD 기술에 의한 경질 코팅의 증착의 다른 단점은 코팅 층이 기재 상에 불균일하게 증착된다는 것이다. PVD 증착으로 인한 층 두께의 불균일한 분포의 원인은, 타겟이 반응기의 측벽에 장착되고, 타겟으로부터 방출된 원자, 이온 또는 분자가 본질적으로 하나의 단일 방향으로 기재를 향해 가속되고 본질적으로 각각의 타겟을 향하는 기재 표면 상에 증착되기 때문이다. 기재 상에 증착된 층의 보다 균일한 분포를 여전히 제공하기 위해, 기재는 2 개 또는 3 개의 축을 중심으로 회전하며, 본원에서 각각 "2중 회전" 또는 "3중 회전" 되는 것으로 칭해진다. 그러나, 3중 회전을 사용하는 경우에도, 모든 회전은 동일한 평면 내에 있으므로, 타겟으로부터 기재까지의 방향에 본질적으로 평행하게 배열된 기재의 모든 표면은 타겟으로부터 기재까지의 방향에 실질적으로 수직하게 배열된 표면 기재에 비해 실질적으로 더 낮은 코팅을 가질 것이다. 인덱서블 (indexable) 절삭 공구 인서트의 PVD 코팅 배열에서, 레이크 면 (rake face) 은 통상적으로 회전 축에 수직으로 배열되고, 플랭크 면 (flank face) 은 본질적으로 회전 축에 평행하게 배열된다. 따라서, 절삭 인서트의 레이크 면은 통상적으로 플랭크 면보다 PVD 코팅에서 더 낮은 코팅 두께를 수용할 것이다.
PVD 증착에서 층 두께의 불균일 분포에 대한 추가 원인은 반응 챔버 내의 (회전된) 기재의 분포 때문이다. 일반적으로, 타겟은 반응 챔버의 측벽 상에 또는 측벽에 평행하게 반응 챔버 내에 장착된다. 따라서, 반응 챔버 내에서 가장 낮은 레벨에 배열된 이러한 기재의 하부 표면 및 반응 챔버 내에서 가장 높은 레벨에 배열된 이러한 기재의 상부 표면은 동일 기재의 나머지 표면에 비해 그리고 반응 챔버의 더욱 중간 부분에 배열된 기재의 표면에 비해 가장 낮은 코팅 두께를 수용할 것이다.
따라서, 절삭 공구 기재 상에 경질 코팅의 PVD 증착은 상이한 기재 표면 상에 불균일한 코팅 두께 분포를 겪는다.
본 발명의 목적은 종래 기술에 비해 개선된 경도 및 개선된 감소된 영률뿐만 아니라 기재 표면 상의 감마-Al2O3 층의 개선된 코팅 두께 분포를 갖는 감마-Al2O3 코팅 층을 포함하는 코팅된 절삭 공구를 제공하는 것이다.
이 목적은 기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스에 의해 달성되며, 기재는 초경합금(cemented carbide), 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD), 강 또는 고속도 강 (HSS) 으로부터 선택되고, 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 Al 타겟을 사용하여 반응성 마그네트론 스퍼터링 프로세스에 의해 증착되는 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 증착은,
- 아르곤 (Ar) 및 산소 (O2) 를 포함하거나 이로 구성된 반응 가스 조성물을 사용하여,
- 적어도 1 Pa 에서 최대 5 Pa 까지의 범위 내의 총 반응 가스 압력에서,
- 0.001 Pa 내지 0.1 Pa 범위 내의 O2 분압에서,
- 400 ℃ 내지 600 ℃ 범위 내의 온도에서 수행된다.
1°의 그레이징 (grazing) 각도에서 측정된 코팅 층의 X-선 회절 패턴 (XRD) 이 ICDD 데이터베이스의 JCPDS No. 10-425 에 따른 Al2O3 의 큐빅 감마 상 (cubic gamma phase) 의 주로 피크 패턴, 특히 감마-Al2O3 의 특징적인 (222), (400) 및 (440) 피크, 및 동일한 코팅 층 내의 다른 Al2O3 변형의 없거나 실질적으로 없는 반사를 나타내는 경우, 코팅 층은 본 발명의 관점에서 코팅 층은 "감마-Al2O3" 코팅 층으로 간주된다.
놀랍게도 본 발명의 프로세스에 따라 생성된 감마-Al2O3 층은 종래 기술의 PVD 프로세스에 의해 획득된 알려진 감마-Al2O3 코팅보다 상당히 더 높은 경도 값을 나타내는 것으로 밝혀졌다. 그리고 동시에, 본 발명의 프로세스에 따라 생성된 감마-Al2O3 층은 종래 기술에서 알려진 것보다 적어도 그만큼 높거나 심지어 더 높은 감소된 영률을 나타낸다.
또한, 놀랍게도 본 발명의 프로세스는 종래 기술의 프로세스에 의해 획득된 것보다 절삭 공구 기재의 상이한 표면 영역 상의 감마-Al2O3 층의 상당히 더 균일한 코팅 두께 분포를 제공한다는 것이 놀랍게도 발견되었다. 이 경우, 코팅 두께 분포의 균일성은 인덱서블 절삭 인서트의 플랭크 면 (FF: flank face) 상의 층 두께에 대한 레이크 면 (RF: rake face) 상의 층 두께의 비율에 의해 결정되었으며, 인덱서블 절삭 인서트는 PVD 반응 챔버에서 2중 또는 3중 회전된 플레이트에 장착되었다. 인서트가 반응 챔버에 장착되는 방식, 즉, 회전 축에 대해 그리고 타겟에 대해 본질적으로 평행하게 배향된 플랭크 면 및 회전 축에 대해 그리고 타겟에 대해 본질적으로 수직하게 배향된 레이크 면은 일반적으로 레이크 면보다 플랭크 면 상에서의 더 두꺼운 코팅으로 귀결되므로, 두께 비율 RF/FF < 1 이다. 본 발명의 프로세스에 의해 획득된 감마-Al2O3 코팅 층의 두께와 아래의 비교 가능한 조건 하의 종래 기술의 프로세스 사이의 비교는 종래 기술의 프로세스에 의해 획득된 두께 비율 RF/FF 보다 본 발명의 프로세스에 따른 두께 비율 RF/FF가 (레이크 면과 플랭크 면 사이의 보다 균일한 두께 분포를 향하여) 적어도 10 % 더 높다는 것을 나타내었다.
본 발명의 관점에서, O2 분압이 비교적 낮아서 총 가스 압력이 Ar 분압에 의해 지배되기 때문에, 총 반응 가스 압력은 본질적으로 Ar 분압에 대응하고 거의 Ar 분압만큼 높다. 따라서, 본원에서 Ar 분압을 언급하는 경우, 이는 본질적으로 반응 가스의 총 압력, 또는 보다 정확하게는, 총 압력에서 O2 분압을 뺀 것을 의미하며, 후자는 Ar 분압에 비해 낮다.
일반적으로, 타겟 재료의 필요한 이온화를 달성하고 합리적인 증착 속도로 결정질 Al2O3 증착을 획득하기 위해서는 특정 Ar 분압이 필요하다. 그러나, 또한 일반적으로 알려진 바와 같이, Ar 분압의 증가는 일반적으로 원자 또는 이온의 더 높은 충돌 확률로 귀결되며, 이는 결국 그 에너지의 감소 및 증착 속도의 급격한 감소로 이어진다. 따라서, 층-형성 원자의 감소된 에너지로 인해 코팅의 감소된 경도가 예측될 것이다.
본 발명의 프로세스로 관찰된 개선된 두께 분포의 원인에 관해, 이론에 구속되지 않고, 본 발명자들은 본 발명의 프로세스가 타겟으로부터 기재를 향해 가속화되고 있는 원자, 이온 또는 분자의 산란 각도를 넓히기 때문에 개선이 획득되고, 본 발명은 이러한 산란 각도 내에서 원자, 이온 또는 분자의 보다 균일한 에너지 분포를 제공하는 것으로 가정한다.
개선된 경도, 개선된 감소된 영률 및 개선된 두께 분포에 추가하여, 놀랍게도 각각 높은 총 압력 또는 Ar 분압에도 불구하고, 본 발명의 프로세스의 감마-Al2O3 증착 속도는 플랭크 면 (FF) 상의 3중 회전된 기재 상에서 측정했을 때 0.4 ㎛/h 내지 1.1 ㎛/h의 합리적이고 경제적으로 가능한 범위 내에서 여전히 유지될 수 있음이 밝혀졌다. 총 압력 또는 Ar 분압이 증가함에 따라 증착 속도가 각각 감소하더라도, 관찰된 증착 속도의 감소는 예측보다 훨씬 적었다. 예를 들어, 특정 증착 조건에서, 1 Pa 총 압력에서 0.55 ㎛/h 의 증착 속도가 관찰되었고, 2 Pa 총 압력에서 증착 속도는 여전히 0.48 ㎛/h 이었으며, 4 Pa 총 압력에서 플랭크 면 (FF) 상의 3중 회전된 기재 상에서의 증착 속도는 여전히 0.43 ㎛/h 이었다.
더욱 놀랍게도, 본 발명의 프로세스에 의해 증착된 감마-Al2O3 코팅 층이 유사한 조건 하에서 종래 기술에 따라 증착된 층에 비해 개선된 파괴 인성 (fracture toughness) 을 나타내었다. 예를 들어, 파괴 시험에서, 각각 1 Pa 및 2 Pa 의 총 압력에서 증착된 본 발명의 코팅에 대해, 약 51 ㎛ 의 파괴 길이가 측정된 반면, 0.47 Pa 총 압력 및 다른 비교 가능한 조건에서 증착된 종래 기술의 코팅은 약 55 ㎛ 의 파괴 길이를 나타내었고, 이는 본 발명을 적용하여 획득된 값보다 7 % 더 높다.
본 발명의 프로세스의 PVD 방법은 반응성 펄스형 마그네트론 스퍼터링이다. 본 발명의 바람직한 실시형태에서, 사용되는 프로세스는 반응성 펄스형 듀얼 마그네트론 스퍼터링이다. 본 발명의 다른 바람직한 실시형태에서, 사용되는 프로세스는 반응성 바이폴라 펄스형 마그네트론 스퍼터링 또는 HIPIMS 이며, 여기서 펄스 주파수는 바람직하게는 20 kHz 내지 100 kHz 의 범위 내에 있다.
본 발명에 따른 PVD 증착 프로세스에서, 특히 절삭 공구가 절삭 인서트인 경우, 코팅될 기재는 바람직하게는 반응 챔버 내에 배열되어, 절삭 공구의 레이크 면이 타겟 표면에 실질적으로 수직하게 배향되거나, 달리 표현하면, 코팅될 기재는 반응 챔버 내에 배열되어, 레이크 면은 타겟으로부터 기재까지의 방향과 본질적으로 평행하다.
본 발명에 따른 PVD 증착 프로세스에서, 코팅될 기재는 감마-Al2O3 층의 증착 동안 2중 또는 3중 축 상에서 바람직하게 회전되어, 기재의 표면 위에 가능한 한 균일한 코팅 두께 분포를 보장한다.
본 발명의 실시형태에서, 마그네트론 타겟 전력 밀도는 경제적으로 실현 가능한 증착 속도와 동시에 안정적인 프로세스 조건을 획득하기 위해 4 W/cm2 내지 20 W/cm2, 바람직하게는 6 W/cm2 내지 13 W/cm2 이다. 마그네트론 타겟 전력 밀도가 너무 낮으면, 증착 속도가 낮을 것이지만, 마그네트론 타겟 전력 밀도가 너무 높으면, 타겟이 너무 고온으로 되어 타겟의 필요한 냉각이 보장되지 않을 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에서, 펄스형 바이어스 전압은 80 V 내지 200 V, 바람직하게는 100 V 내지 180 V, 특히 바람직하게는 125 V 내지 165 V 이다. 특히 이러한 범위 내의 펄스형 바이어스 전압을 사용할 때, 적어도 3000 HV 내지 3300 HV 까지 또는 심지어 3500 HV 까지 범위의 비커스 경도 및 적어도 350 GPa 내지 370 GPa 까지 또는 심지어 390 Gpa 까지 범위의 감소된 영률을 갖는 감마-Al2O3 층이 획득되는 것으로 나타내어졌다. 펄스형 바이어스 전압이 너무 낮으면, 증착된 층에서 비정질 Al2O3 의 부분이 증가하고, 이는 결국 경도와 감소된 영률을 감소시킨다. 펄스형 바이어스 전압이 너무 높으면, 증착 속도가 감소할 것이다.
본 발명의 프로세스에서, O2 분압은 람다 (lambda) 산소 센서를 사용하여 측정될 수 있지만, Ar 분압의 직접적인 측정은 불가능하다. 그러나, O2 와 Ar 만이 도입되는 경우, 전체 압력을 측정함으로써 Ar 분압이 획득되고, Ar 분압은 총 압력과 O2 분압의 차이이다. 여기에서, 반응기 내 반응 가스의 총 압력은 MKS Instruments 의 Baratron® - 직접 (가스 독립적) 압력/진공 커패시턴스 마노미터에 의해 측정된다.
반응성 마그네트론 스퍼터링에서, 증착은 "금속 모드" 와 "완전히 위치된 모드" 사이 어딘가의 "동작 지점" 에서 발생된다.
일반적으로, 본 발명의 유형의 PVD 프로세스에서, 증착 프로세스의 초기 스테이지에서, 프로세스의 초기 스테이지에서 O2 의 빠른 소비로 이어지는 포이즈닝 (poisoning) 으로 칭해지는 반응기 내의 타겟을 포함하는 장비의 부품의 산화 가능한 표면에서 산화 프로세스가 발생하는 알려진 현상으로 인해 O2 및 Ar 분압이 일정한 O2 및 Ar 흐름에서 변할 수 있음이 관찰된다.
증착 프로세스 동안의 산소 흐름은 증착 프로세스의 첫 번째 초 동안 매우 높은 레벨로 이를 증가시킴으로써 적절하게 제어되어 산소 분압 또는 캐소드 전압의 원하는 값을 처음부터 바로 달성한다. 실제로, 이러한 포이즈닝 프로세스는 증착 프로세스로 단지 단시간에 거의 완료된다. 그러면 강렬한 제어 활동이 진정되고 산소 흐름의 변화가 점점 감소할 것이다. 그러나, 증착 프로세스의 끝까지 흐름의 느린 드리프트가 지속될 것이다.
따라서, 반응기 내의 부품의 산화 프로세스가 진행되고 반응기 내의 산화 가능한 부품의 산화되지 않은 표면적이 감소하는 동안, O2 분압 및 그에 따른 총 압력이 특정 시간, 즉 부품의 산화가 진행된 스테이지에 도달했을 때 이후에 안정하게 되고, 여기서 반응기의 상당량의 산화 가능한 부품은 남아 있지 않다. 따라서, 본 발명과 관련하여 O2 분압 표시는 프로세스의 안정화된 스테이지에서의 O2 분압을 의미한다.
몇몇 종래 기술의 개시에서와 같이, 프로세스를 통해 일정한 산소 흐름을 사용하는 것은 균질한 코팅으로 귀결되지 않을 것이다. 동작 지점의 위치를 단지 제어함으로써 최상의 기계적 특성 (매우 높은 경도 및 높은 탄성 계수) 을 갖는 균질한 코팅을 제공하는 것을 허용한다.
증착 프로세스를 수행하기 위해 "동작 지점" 에 대한 3 개의 모드를 구분할 수 있다. 제 1 모드는 금속 모드이며, 여기서 산화물 코팅에 도달하기에 충분하지 않는 산소를 갖는다 (너무 낮은 산소 분압 또는 측정할 수 없고, 캐소드 전압이 매우 높음). 이 금속 모드에서, 증착된 코팅은 2000 HV 이하의 매우 낮은 경도를 갖는다. 제 2 모드는 중간 모드이며, 여기서 이미 측정 가능한 산소 분압 (본 발명의 청구된 범위 내) 을 가지고, 캐소드 전압은 금속 모드 (즉, 약 700 V) 와 포이즌드 모드 (캐소드 전압이 약 200 V) 사이의 범위 (약 300 V 내지 약 400 V) 에 있다. 이러한 중간 모드에서 증착된 코팅은 단단하다. 제 3 모드는 포이즌드 모드이며, 캐소드 전압은 200 V 부근에서 낮다. 이러한 포이즌드 모드에서의 코팅은 단단하지만 스퍼터 속도는 제로로 낮다. 캐소드 전압이 떨어지면 스퍼터 속도를 잃는다. 따라서 (높은 스퍼터 속도를 위해) 금속 모드에 가깝지만 높은 경도를 갖는 산화물 코팅을 얻기 위해 해당 모드로 여전히 충분한 중간 모드에서의 동작 지점을 선택하는 것이 매우 중요8하다.
임의의 PVD 시스템의 경우, 적절한 동작 지점을 찾기 위한 일반적인 절차는 시스템이 완전히 포이즈닝되고 그 후 다시 0 sccm 까지 산소 흐름을 감소시킬 때까지 단계적인 산소 흐름 [sccm] 증가를 통해 캐소드 전압 거동 및 분압/총 압력을 측정하는 것이다.
산소 흐름을 조정하지만 (산소 분압에 영향을 미치고 간접적으로 캐소드 전압에 영향을 미침) 증착 프로세스 동안 고정된 산소 흐름을 사용하지 않음으로써 증착 프로세스를 제어하는 것을 선택할 수 있다. 동작 지점은 안정적인 지점이 아니므로, 전체 프로세스 동안 매우 빠른 방식으로 (산소 흐름으로) 지속적으로 제어되어야 한다.
다른 한편으로, 전체 증착 프로세스를 통해 고정된 산소 흐름이 사용되는 경우, 코팅은 금속 모드의 동작 지점에서 시작부터 스퍼터링될 수 있고, 챔버의 장비 및 조건에 따라, 동작 지점이 금속 모드에서 완전히 유지되거나 포이즌드 모드로 완전히 드리프트할 것이다.
따라서, 본 발명의 프로세스는 바람직하게는 증착 프로세스 동안 산소의 흐름을 제어하는 것을 포함한다. 산소 흐름의 제어는 증착 프로세스 동안의 O2 분압의 레벨 및 캐소드 전압 모두가 증착 프로세스 동안 원하는 레벨로 유지되도록 하는 제어로 이어진다. 증착 프로세스 동안 산소 흐름의 제어는 실질적으로 일정한 캐소드 전압 및/또는 실질적으로 일정한 산소 분압을 제공하기 위해 적절하게 이루어진다.
본 발명의 방법에서, 동작 지점은 적절하게는 금속 모드도 아니고 완전히 포이즌드 모드도 아니다.
본 발명의 증착 프로세스를 수행하기에 가장 적합한 "동작 지점" 은 PVD 시스템별로 다를 수 있다. 따라서, 합리적인 속도로 고품질 감마-Al2O3 코팅의 증착으로 이어지는 영역에서 작용하기 위해 반응 가스 흐름 및 캐소드 전압과 관련하여 특정 시스템에 적절한 동작 지점이 조정되어야 할 수 있다.
본 발명의 다른 실시형태에서, 프로세스에서의 바이어스 전류는 20 A 내지 60 A, 바람직하게는 26 A 내지 50 A, 특히 바람직하게는 27 A 내지 45 A이다. 바이어스 전류가 너무 낮으면, 증착된 층의 비정질 Al2O3 의 부분이 증가하고, 이는 결국 경도와 감소된 영률을 감소시킨다. 펄스형 바이어스 전압이 너무 높으면, 증착 속도가 감소할 것이고, 너무 높은 바이어스 전류는 자발 방전에 의해 기재 테이블 상의 아킹과 같은 프로세스 불안정성으로 이어질 수도 있다.
본 발명의 프로세스의 바람직한 실시형태에서, 반응 가스 혼합물은 O2 가스 및 Ar 가스로만 이루어진다.
본 발명의 프로세스의 다른 실시 양태에서, 반응 가스 조성물 중 O2 가스의 일부 또는 전부는 아산화질소 N2O, 일산화질소 NO, 이산화질소 NO2, 및 사산화이질소 N2O4 로부터 선택된 질소와 산소 함유 가스로 대체될 수 있다. 충분한 산소가 존재하는 한, 질화물 또는 산질화물의 형성의 엔탈피와 비교하여 산화물 형성의 엔탈피로 인해 순수한 감마-Al2O3 가 생성될 것이다. 필요한 양은 본 기술 분야의 통상의 기술자에 의해 용이하게 결정될 수 있다.
본 발명은 또한 기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD), 강 또는 고속도 강 (HSS) 으로부터 선택되고, 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 본원에 설명된 바와 같은 본 발명의 프로세스에 의해 증착된다.
본원에 설명된 바와 같이, 본 발명의 프로세스는 감마-Al2O3 코팅 층의 다수의 구조적 및 물리적 생성물 특성을 초래하며, 이는 PVD 증착된 감마-Al2O3 층에서 이전에 관찰되지 않았다. 상술한 바와 같이, 우선, PVD 증착된 알루미나 층은 상이한 증착 방법으로 인해 CVD 증착된 알루미나 층과 일반적으로 구분된다. 그러나, PVD 증착된 감마-Al2O3 층은 또한 예를 들어, Arc-PVD 방법과 같은 다른 PVD 방법에 의해 증착된 알루미나 층과 구분되고, 본 발명의 감마-Al2O3 층은 또한 종래 기술에 따라 증착된 알려진 감마-Al2O3 과 구조적 및 물리적 특성과 관련하여 구분된다. 상술한 바와 같이, 본 발명의 반응성 마그네트론 스퍼터링 프로세스는 생성물 특성으로 귀결되며, 이는 예를 들어, 반응 가스의 더 낮은 총 압력 또는 더 낮은 Ar 분압을 각각 사용하고 및/또는 감마-Al2O3 의 증착 동안 산소 흐름의 제어를 사용하지 않는 다른 반응성 마그네트론 스퍼터링 프로세스에 의해 생성된 감마-Al2O3 층과 본 발명의 코팅을 구분한다. 이러한 특성은, 예를 들어, 더 높은 경도, 더 높은 감소된 영률, 더 높은 파괴 인성, 개선된 코팅 두께 분포 등이다. 이러한 특성은 반드시 종래 기술에 비해 본 발명의 프로세스에 의해 획득되는 구조적 차이의 결과이다.
본 발명은 또한 기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD), 강 또는 고속도 강 (HSS) 으로부터 선택되고, 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 감마-Al2O3 층은 3000 HV 내지 3500 HV, 바람직하게는 3000 HV 내지 3300 HV 의 비커스 경도 HV(0.0015) 를 갖는다. 이러한 경도 값은 반응성 PVD 프로세스에서 증착된 알려진 감마-Al2O3 층에서 관찰된 값보다 상당히 높으며, 이는 일반적으로 2600 HV 내지 2800 HV의 범위이다.
본 발명에 따른 코팅된 절삭 공구의 다른 바람직한 실시형태에서, 감마-Al2O3 층은 350 GPa 내지 390 GPa, 바람직하게는 350 GPa 초과 370 GPa 이하의 감소된 영률을 갖는다. 이러한 값은 PVD 프로세스에 의해 증착된 종래 알려진 감마-Al2O3 층의 값보다 상당히 높으며, 이는 일반적으로 약 340 GPa 까지의 범위에서 더 낮다.
실시형태에서, 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 기재는 초경합금이며, 바람직하게는 6 중량% 내지 14 중량% 의 Co, 선택적으로 10 중량% 까지의 원소 주기율표의 4, 5 및 6 족으로부터의 하나 이상의 금속의 탄화물 또는 탄질화물, 및 잔부 WC 의 조성물을 갖는 초경합금이다. 원소 주기율표의 4, 5 및 6 족으로부터의 금속은 Ti, Ta, Nb, V, Zr, Cr, W 및 Mo 로 이루어진 군에서 적절히 선택된다.
기재가 초경합금인 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 바람직한 실시형태에서, 초경합금 몸체의 WC 의 평균 입자 크기 "d" 는 0.2 ㎛ 내지 5 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 2 ㎛ 의 범위에 있다. 초경합금 기재의 WC 입자 크기는 본원에서 측정된 자기 보자력의 값으로부터 결정되며, 측정된 보자력과 WC의 입자 크기 사이의 관계는 예를 들어, Roebuck 등의, 메저먼트 굿 프랙티스 (Measurement Good Practice) No. 20, 내셔널 피지컬 래보러터리 (National Physical Laboratory), ISSN 1368-6550, 1999년 11월, 2009년 2월 개정, 섹션 3.4.3, 19-20 페이지에 설명되어 있다. 보자력 측정의 경우 표준 DIN IEC 60404-7 을 참조한다. 본 출원의 목적을 위해, WC 의 입자 크기 d 는 상술한 문헌의 20 페이지의 식 (8) 에 따라 결정된다:
즉,
여기서,
d = 초경합금 몸체의 WC 입자 크기,
K = 초경합금 몸체의 보자력 kA/m,
WCo = 초경합금 몸체의 중량% Co,
c1 = 1.44, c2 = 12.47, d1 = 0.04 및 d2 = -0.37.
본 발명의 실시형태에서, 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 기재의 표면 상에 직접 증착된다.
본 발명의 다른 실시형태에서, Ti, Al, Cr, Si, V, Nb, Ta, W, Zr 및 Hf 로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물 또는 붕화물의 적어도 하나의 추가 층이 기재와 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 사이에 증착된다. 기재와 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 사이의 적어도 하나의 추가 층은 기재에 대한 전체 코팅의 부착을 증가시키는 것으로 나타났다. 기재와 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 사이의 바람직한 베이스 층은 TiAlN, AlCrN, TiC, TiCN 및 TiB2 로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 다른 실시형태에서, Ti, Al, Cr, Si, V, Nb, Ta, W, Zr 및 Hf 로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물 또는 붕화물의 적어도 하나의 추가 층이 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 위에 증착된다. 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 위의 적어도 하나의 추가 경질 층은 코팅된 절삭 공구의 내마모성을 더욱 개선시키기에 적합하다.
본 발명의 다른 실시형태에서, 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 코팅된 절삭 공구의 코팅의 최외 층이고, 본 발명의 다른 실시형태에서, Ti, Al, Cr, Si, V, Nb, Ta, W, Zr 및 Hf 로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물 또는 붕화물의 적어도 하나의 추가 내마모 및/또는 장식 층이 감마-Al2O3 층의 위에 증착된다. 바람직한 층은 TiAlN, AlCrN, CrN, TiC, TiN, TiCN 및 TiB2 로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본 발명의 실시형태에서, 코팅된 절삭 공구의 코팅은 본원에 규정되고 본 발명의 증착 프로세스에 의해 증착되는 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 둘 이상 포함한다. 하나 이상의 감마-Al2O3 층의 둘 이상이 서로 바로 위에 증착될 수 있다. 그러나, 바람직한 실시형태에서, 적어도 하나의 감마-Al2O3 층의 둘 이상의 각각은 Ti, Al, Cr, Si, V, Nb, Ta, W, Zr 및 Hf 로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물 또는 붕화물의 적어도 하나의 분리 층에 의해 다음의 적어도 하나의 감마-Al2O3 층의 둘 이상으로부터 분리된다.
본 발명의 실시형태에서, 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 0.3 ㎛ 내지 20 ㎛, 바람직하게는 0.5 ㎛ 내지 10 ㎛, 더욱 바람직하게는 0.6 ㎛ 내지 2 ㎛ 범위의 두께를 갖는다.
너무 낮은 두께는 생산하기 어렵고, 층의 유리한 특성의 효과가 실현되지 않을 것이다. 층이 너무 큰 두께, 특히 20 ㎛ 보다 큰 경우, 층의 압축 잔류 응력이 너무 높아져서 층의 치핑 (chipping) 및 스폴링 (spalling) 및 손상된 접착을 초래하기가 매우 쉬울 것이다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 다른 실시형태에서, 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 본원에 설명된 바와 같이 본 발명의 프로세스에 의해 증착된다.
본 발명의 추가적인 특징 및 이점은 본 발명의 비제한적인 예 및 실시형태의 후술하는 설명으로부터 명백해질 것이다.
방법
XRD (X-선 회절)
XRD 측정은 CuKα-방사선을 사용하여 GE Sensing and Inspection Technologies의 XRD3003 PTS 회절계에서 수행되었다. X-선 튜브는 40 kV 및 40 mA 에서의 포인트 포커스에서 실행되었다. 고정된 크기의 측정 개구를 갖는 폴리캐필러리 (polycapillary) 시준 렌즈를 사용하는 평행 빔 광학 기기가 1차 측에 사용되었고, 이에 의해 샘플의 조사된 영역은, 샘플의 코팅된 표면 위로 X-선 빔의 스필 오버 (spill over) 가 회피되는 방식으로 정의되었다. 2차 측에는 0.4°의 발산 및 25 ㎛ 두께의 Ni Kβ 필터를 갖는 Soller 슬릿이 사용되었다. 측정은 0.03°의 스텝 크기를 갖는 15°내지 80° 2-쎄타의 범위에서 수행되었다. 층의 결정 구조를 연구하기 위해 1°의 입사각 하에서 그레이징-입사 X-선 회절 기술이 채용되었다.
비커스 경도:
비커스 경도는 독일의 Sindelfingen의 Helmut Fischer GmbH 의 Picodentor HM500 을 사용하여 나노 인덴테이션 (nano indentation)(하중-깊이 그래프) 에 의해 측정되었다. 측정 및 교정을 위해 올리버와 파 (Oliver and Pharr) 평가 알고리즘이 적용되었으며, 여기서 비커스에 따른 다이아몬드 시험체가 층으로 가압되었고 측정 동안 힘-경로 곡선이 기록되었다. 사용된 최대 하중은 15mN (HV 0.0015) 이었고, 하중 증가 및 하중 감소에 대한 기간은 각각 20 초였고, 유지 시간 (크리프 (creep) 시간) 은 10 초였다. 이 곡선으로부터 경도가 계산되었다.
감소된 영률
감소된 영률 (감소된 탄성 계수) 은 비커스 경도를 결정하기 위해 설명된 바와 같이 나노-인덴테이션 (부하-깊이 그래프) 에 의해 결정되었다.
두께:
코팅 층의 두께는 칼로트 연삭 (calotte grinding) 에 의해 결정되었다. 이에 의해, 돔 형상 리세스 연삭하기 위해 직경 30 mm의 강구 (steel ball) 가 사용되었고, 추가로 링 직경이 측정되었고, 층 두께가 이로부터 측정되었다. 절삭 공구의 레이크 면 (RF) 에 대한 층 두께의 측정은 모서리로부터 2000 ㎛ 의 거리에서 수행되었고, 플랭크 면 (FF) 에 대한 측정은 플랭크 면의 중간에서 수행되었다.
EDX (에너지-분산형 X-선 분광법)
층 내의 원자 함량 측정을 위한 EDX 측정은 영국의 Oxford Instruments의 INCA x-act 유형의 EDX 분광계를 사용하여 15 kV 가속 전압에서 Carl Zeiss의 주사 전자 현미경 Supra 40 VP 상에서 수행되었다.
PVD 코팅
PVD 코팅을 위해, 본원의 예에 설명된 바와 같이, Hauzer HTC1000 (네델란드의 IHI Hauzer Techno Coating B.V.) 이 사용되었다.
도 1 은 코팅된 기재를 나타낸다.
도 1 을 참조하면, 코팅된 기재 (10) 는 기재 (11) 및 그 위에 증착된 코팅 (12) 을 포함한다. 코팅 (12) 은 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함한다.
예 1 - 본 발명에 따른 감마-Al
2
O
3
코팅 층 및 비교 코팅의 증착
본 발명에 따른 절삭 공구의 후술하는 제조 예 및 비교 예에서, 초경합금 절삭 공구 기재 몸체 (조성물: 12 중량% Co, 1.6 중량% (Ta, Nb) C, 잔부 WC; WC 입자 크기: 1.5 ㎛; 기하학적 구조: ADMT160608R-F56) 가 상술한 바와 같이 PVD 시스템에서 바이폴라 펄스형 마그네트론 스퍼터링에 의해 코팅되었다.
증착 전에, 설비는 8 x 10-5 mbar 로 배기되었고, 기재는 550 ℃ 에서 전처리되었다. Al2O3 의 증착을 위해, 2 개의 Al-타겟 (각각 800 mm x 200 mm x 10 mm) 이 사용되었고 듀얼 마그네트론이 적용되었다. 바이어스 전력 공급기는 45 kHz 및 10 ms 의 오프-타임을 갖는 바이폴라 펄스형 모드에서 사용되었다. 마그네트론 전력 공급기는 60 kHz (± 2 kHz) 로 펄스화되었고, 펄스 형태는 사인 형태였다. 프로세스의 안정화된 스테이지에서의 캐소드 전압은 390 V 였다. 각각의 증착 실험은 3중 회전된 기재로 수행되었다. 필수 증착 파라미터 및 측정 결과 (반응기 높이 중간에 위치된 제품 상에서 측정) 가 이하의 표 1에 나타내어진다.
본 발명에 따라 제조된 샘플 및 비교 샘플에 대한 XRD 측정은 감마-Al2O3 상의 피크만을 나타내었다.
예 2 - 층 두께의 비교
이하의 표 2는 예 1의 샘플 #1 (본 발명) 및 샘플 #5 (비교 예) 에 대해 설명된 대로 생성된 샘플의 레이크 면 (RF) 및 플랭크 면 (FF) 에서 측정된 층 두께의 비율 [비율 RF/FF] 을 나타낸다. 비율 RF/FF 는 PVD 반응기 내의 최상부 위치, 중간 위치 및 바닥 위치에 위치된 샘플에서 측정되었다. 이에 의해, 반응기의 최상부 및 중간 위치에서 샘플에 대한 상부 레이크 면에서 레이크 면 (RF) 의 층 두께가 측정되었으며, 반응기의 바닥 위치에서 샘플의 레이크 면 (RF) 의 층 두께는 하부 레이크 면에서 측정되었다.
획득된 결과는 본 발명의 프로세스에 따라 획득된 두께 비율 RF/FF 가 종래 기술의 프로세스에 의해 획득된 것보다 적어도 10 % 더 높았음을 나타내며, 즉, 레이크 면과 플랭크 면 사이의 보다 균일한 두께 분포가 반응기 내 샘플의 위치와 독립하여 본 발명의 프로세스에 의해 획득되었다.
예 3 - 다중층 코팅된 절삭 공구에 대한 절삭 시험
절삭 특성과 관련하여 종래의 코팅과 비교하여 본 발명에 따른 Al2O3 층의 효과를 평가하기 위해, 다중층 코팅된 절삭 공구가 밀링 (milling) 시험에서 생성되고 시험되었다. 초경합금 기재는 예 1에서 위에서 사용된 것과 동일하였다. 각각의 경우에, 다중층 코팅된 구조체는 총 7 개의 층으로 구성되며, 이들 중 4 개는 통상적인 TiAlN 층이며, 본 발명에 따른 공구에서 본 발명의 감마-Al2O3 층과 비교 공구에서 통상적인 Al2O3 층과 교대로 있다. 서로 대응하는 층의 두께는 양쪽 시퀀스에서 동일하였다.
TiAlN 층은 각각 10 Pa 의 총 압력에서 Arc-PVD 프로세스로 증착되었다. 층에서 Al/(Al + Ti) 의 비율은 50 원자% 질소에서 0.61 이었다. 원하는 층 두께를 달성하기 위해 증착 조건이 조정되었다.
본 발명의 공구의 층 시퀀스에서, Al2O3 층은 모두 위의 예 1의 샘플 #1에 대해 설명된 바와 같은 프로세스 파라미터를 사용하여 본 발명에 따라 제조되었다. 비교 공구의 층 시퀀스에서, Al2O3 층은 모두 위의 예 1의 샘플 #5에 설명된 바와 같은 프로세스 파라미터를 사용하여 제조되었고, 이에 의해 기재는 3중 회전되었다.
층 구조는 아래와 같았다:
상술한 공구를 사용하여 이하의 조건 하에서 Heller FH 120-2 머신에서 절삭 시험이 수행되었다:
이하의 조건 하에서 Heller FH 120-2 머신에서 절삭 시험이 수행되었다.
절삭 조건:
치형부 이송 fz [mm/tooth]: 0.2
피드 vf [mm/min]: 120
절삭 속도 vc [m/min]: 235
절삭 깊이 ap [mm]: 3
공작물 재료: 42CrMo4; 인장 강도 Rm: 950 N/mm2
이하의 표 3은 절삭 시험 결과를 나타내며, 여기서 VB는 공구의 플랭크 면에서의 최소 마모, VBmax는 최대 마모, 즉 공구의 플랭크 면에서 관찰된 가장 깊은 크레이터, VR은 절삭 에지 반경에서의 마모이다.
결과는 본 발명에 따른 적어도 하나의 Al2O3 층을 포함하는 절삭 공구의 유리한 거동을 명확하게 나타낸다. 특히, 절삭 길이가 증가할수록 마모는 상당히 감소된다.
Claims (17)
- 기재 (substrate) 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅으로 구성되는 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스로서, 상기 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD), 강 또는 고속도 강 (HSS) 으로부터 선택되고, 상기 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 Al 타겟을 사용하여 반응성 펄스형 마그네트론 스퍼터링 프로세스에 의해 증착되는 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 3000 HV 내지 3500 HV 의 비커스 경도 HV(0.0015) 를 갖고, 상기 증착은, 아르곤 (Ar) 및 산소 (O2) 를 포함하거나 이로 구성된 반응 가스 조성물을 사용하여, 적어도 1 Pa 로부터 최대 5 Pa 까지의 범위 내의 총 반응 가스 압력에서, 0.001 Pa 내지 0.1 Pa 범위 내의 O2 분압에서, 400 ℃ 내지 600 ℃ 범위 내의 온도에서 수행되고, 마그네트론에서의 전력 밀도는 4 내지 20 W/cm2 이고, 바이어스 전압은 80 V 내지 200 V 이고, 바이어스 전류는 20 A 내지 60 A 인, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스.
- 제 1 항에 있어서,
실질적으로 일정한 캐소드 전압, 실질적으로 일정한 산소 분압, 또는 실질적으로 일정한 캐소드 전압 및 실질적으로 일정한 산소 분압을 제공하기 위해 증착 프로세스 동안 산소의 흐름을 제어하는 것을 더 포함하는, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 마그네트론에서의 전력 밀도는 6 내지 13 W/cm2 인, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 바이어스 전압은 100 V 내지 180 V, 또는 125 V 내지 165 V 인, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 반응성 펄스형 마그네트론 스퍼터링 프로세스는 20 kHz 내지 100 kHz 범위 내의 펄스 주파수를 갖는, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 바이어스 전류는 26 A 내지 50 A 인, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스. - 제 1 항에 있어서,
상기 반응 가스 조성물 중 O2 가스의 일부가 아산화질소 N2O, 일산화질소 NO, 이산화질소 NO2, 및 사산화이질소 N2O4 로부터 선택된 질소와 산소 함유 가스로 대체되는, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스. - 기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
상기 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드, 강 또는 고속도 강으로부터 선택되고, 상기 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 제 1 항에 따른 프로세스에 의해 증착되는, 코팅된 절삭 공구. - 기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
상기 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD), 강 또는 고속도 강 (HSS) 으로부터 선택되고, 상기 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 전체가 3000 HV 내지 3500 HV 의 비커스 경도 HV(0.0015) 를 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 제 9 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 350 GPa 내지 390 GPa 의 감소된 영률을 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 제 9 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 상기 기재 상에 직접 증착되는, 코팅된 절삭 공구. - 제 9 항에 있어서,
Ti, Al, Cr, Si, V, Nb, Ta, W, Zr 및 Hf 로 이루어진 군으로부터 선택된 원소의 질화물, 탄화물, 탄질화물 또는 붕화물의 적어도 하나의 추가 층이 상기 기재와 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 사이에, 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 위에, 또는 상기 기재와 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 사이에 및 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층 위에 증착되는, 코팅된 절삭 공구. - 제 9 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 0.3 ㎛ 내지 20 ㎛ 의 두께를 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 제 9 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 적어도 하나의 Al 타겟을 사용하여 반응성 펄스형 마그네트론 스퍼터링 프로세스에 의해 증착되고, 상기 증착은, 아르곤 (Ar) 및 산소 (O2) 를 포함하거나 이로 구성된 반응 가스 조성물을 사용하여, 적어도 1 Pa 로부터 최대 5 Pa 까지의 범위 내의 총 반응 가스 압력에서, 0.001 Pa 내지 0.1 Pa 범위 내의 O2 분압에서, 400 ℃ 내지 600 ℃ 범위 내의 온도에서 수행되고, 마그네트론에서의 전력 밀도는 4 내지 20 W/cm2 이고, 바이어스 전압은 80 V 내지 200 V 이고, 바이어스 전류는 20 A 내지 60 A 인, 코팅된 절삭 공구. - 제 5 항에 있어서,
상기 반응성 펄스형 마그네트론 스퍼터링 프로세스는 바이폴라 펄스형 마그네트론 스퍼터링 프로세스 또는 HIPIMS 인, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 프로세스. - 제 9 항에 있어서,
상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 370 GPa 내지 390 GPa 의 감소된 영률을 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 기재 및 단일층 또는 다중층 경질 재료 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
상기 기재는 초경합금, 서멧, 세라믹, 입방정계 질화붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD), 강 또는 고속도 강 (HSS) 으로부터 선택되고, 상기 경질 재료 코팅은 적어도 하나의 감마-Al2O3 층을 포함하고, 상기 적어도 하나의 감마-Al2O3 층은 3000 HV 내지 3500 HV 의 비커스 경도 HV(0.0015) 및 361 GPa 내지 390 GPa 의 감소된 영률을 갖는, 코팅된 절삭 공구.
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EP17200385 | 2017-11-07 | ||
| EP17200385.7 | 2017-11-07 | ||
| PCT/EP2018/080459 WO2019092009A1 (en) | 2017-11-07 | 2018-11-07 | Pvd process for the deposition of al2o3 and a coated cutting tool with at least one layer of al2o3 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20200085806A KR20200085806A (ko) | 2020-07-15 |
| KR102652515B1 true KR102652515B1 (ko) | 2024-03-28 |
Family
ID=60269712
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020207015840A KR102652515B1 (ko) | 2017-11-07 | 2018-11-07 | Al2O3 증착을 위한 PVD 프로세스 및 적어도 하나의 Al2O3 층으로 코팅된 절삭 공구 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US11326248B2 (ko) |
| EP (1) | EP3732313B1 (ko) |
| JP (1) | JP7356975B2 (ko) |
| KR (1) | KR102652515B1 (ko) |
| CN (1) | CN111279011B (ko) |
| WO (1) | WO2019092009A1 (ko) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102112084B1 (ko) * | 2018-11-30 | 2020-05-18 | 한국야금 주식회사 | 절삭공구용 경질피막 |
| CN114686825A (zh) * | 2020-12-30 | 2022-07-01 | 富联裕展科技(深圳)有限公司 | 控制pvd镀膜的方法 |
| US20240052475A1 (en) * | 2022-08-11 | 2024-02-15 | King Fahd University Of Petroleum And Minerals | Metal nitride thin film and methods of preparation thereof |
| DE102022125083A1 (de) | 2022-09-29 | 2024-04-04 | Hartmetall-Werkzeugfabrik Paul Horn Gmbh | Verfahren zur Beschichtung eines Werkzeugteils eines spanabhebenden Werkzeugs |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005138211A (ja) | 2003-11-05 | 2005-06-02 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | 表面被覆切削工具 |
| KR100614961B1 (ko) * | 1997-11-06 | 2006-08-25 | 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이치비 | ＰＶＤ Ａｌ₂Ｏ₃으로 코팅된 절삭 공구 |
| CN105088163A (zh) | 2015-09-22 | 2015-11-25 | 苏州格科特真空镀膜技术有限公司 | 一种在硬质合金刀片表面制备晶态Al2O3涂层的方法 |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| SE520795C2 (sv) * | 1999-05-06 | 2003-08-26 | Sandvik Ab | Skärverktyg belagt med aluminiumoxid och process för dess tillverkning |
| SE520716C2 (sv) * | 1999-05-06 | 2003-08-12 | Sandvik Ab | En process för tillverkning av ett skärverktyg belagt med aluminiumoxid |
| SE521284C2 (sv) | 1999-05-19 | 2003-10-21 | Sandvik Ab | Aluminiumoxidbelagt skärverktyg för metallbearbetning |
| JP4398287B2 (ja) | 2004-03-17 | 2010-01-13 | 住友電工ハードメタル株式会社 | 表面被覆切削工具 |
| CN104302804B (zh) * | 2012-12-26 | 2016-10-26 | 伍尚华 | 一种采用物理气相沉积工艺在氮化硅切削刀具表面制备Al2O3涂层及其复合涂层的方法 |
| CN109072409B (zh) | 2016-02-19 | 2020-09-04 | 瓦尔特公开股份有限公司 | 切削刀具 |
-
2018
- 2018-11-07 KR KR1020207015840A patent/KR102652515B1/ko active IP Right Grant
- 2018-11-07 JP JP2020524614A patent/JP7356975B2/ja active Active
- 2018-11-07 EP EP18799531.1A patent/EP3732313B1/en active Active
- 2018-11-07 WO PCT/EP2018/080459 patent/WO2019092009A1/en unknown
- 2018-11-07 US US16/761,867 patent/US11326248B2/en active Active
- 2018-11-07 CN CN201880070066.4A patent/CN111279011B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100614961B1 (ko) * | 1997-11-06 | 2006-08-25 | 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이치비 | ＰＶＤ Ａｌ₂Ｏ₃으로 코팅된 절삭 공구 |
| JP2005138211A (ja) | 2003-11-05 | 2005-06-02 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp | 表面被覆切削工具 |
| CN105088163A (zh) | 2015-09-22 | 2015-11-25 | 苏州格科特真空镀膜技术有限公司 | 一种在硬质合金刀片表面制备晶态Al2O3涂层的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US11326248B2 (en) | 2022-05-10 |
| CN111279011B (zh) | 2023-04-28 |
| CN111279011A (zh) | 2020-06-12 |
| JP7356975B2 (ja) | 2023-10-05 |
| WO2019092009A1 (en) | 2019-05-16 |
| KR20200085806A (ko) | 2020-07-15 |
| US20210189548A1 (en) | 2021-06-24 |
| JP2021501701A (ja) | 2021-01-21 |
| EP3732313A1 (en) | 2020-11-04 |
| EP3732313B1 (en) | 2024-08-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR102652515B1 (ko) | Al2O3 증착을 위한 PVD 프로세스 및 적어도 하나의 Al2O3 층으로 코팅된 절삭 공구 | |
| JP7217740B2 (ja) | ＴｉＡｌＮナノレイヤー膜を備える耐摩耗性ＰＶＤ工具コーティング | |
| US8389108B2 (en) | Surface coated cutting tool | |
| EP3662093B1 (en) | Coated cutting tool and a process for its manufacture | |
| KR100673636B1 (ko) | Ｐｖｄ 코팅된 절삭공구 및 이의 제조방법 | |
| JP7539418B2 (ja) | 被覆切削工具を製造する方法および被覆切削工具 | |
| KR102375083B1 (ko) | 코팅된 절삭 공구 및 방법 | |
| US20210388483A1 (en) | Method for producing a coated cutting tool | |
| Diechle et al. | PVD process for the deposition of Al 2 O 3 and a coated cutting tool with at least one layer of Al 2 O 3 | |
| EP3757252B1 (en) | A coated cutting tool | |
| WO2023203147A1 (en) | A coated cutting tool |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A302 | Request for accelerated examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant |