JP7217740B2 - TiAlNナノレイヤー膜を備える耐摩耗性PVD工具コーティング - Google Patents
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Description
本発明の目的は、コーティングされた切削工具について、改善された耐摩耗性、良好な耐用期間をもたらすことであり、このコーティングは特に、高い硬度、高いヤング率(弾性係数)を示すと同時に、基材に対して良好な接着性を示すものである。
本発明は、基材と硬質材料コーティングとから成るコーティングされた切削工具に向けられており、当該基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素(cBN)、多結晶ダイヤモンド(PCD)、又は高速度鋼(HSS)から選択され、ここで硬質材料コーティングは、
交互に積み重ねられた(Ti,Al)Nサブレイヤーの(Ti,Al)N層の積み重ね(L)を含み、当該層の積み重ね(L)は、以下の特徴を有する:
・(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部におけるTi:Alの総原子比は、0.33:0.67から0.67:0.33の範囲内にあり、
・(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の合計厚さは、1μmから20μmの範囲内にあり、
・交互に積み重ねられた(Ti,Al)Nサブレイヤーの(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部の各(Ti,Al)Nサブレイヤーはそれぞれ、厚さが0.5nm~50nmの範囲内にあり、
・交互に積み重ねられた(Ti,Al)Nサブレイヤーの(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部の各(Ti,Al)Nサブレイヤーはそれぞれ、原子比Ti:Alの点で、直接隣接する(Ti,Al)Nサブレイヤーとは異なっており、
・基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたって、基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、コーティングの外部表面へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面へと、Alの含有率は上昇し、Tiの含有率は減少し、
・基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたって、残留応力σは、基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、コーティングの外部表面へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面へと、少なくとも150MPa~最大900MPaの量で減少し、ここで残留応力σは、X線回折により、(200)反射に基づきsin2Ψ法を適用して測定されるものであり、
・基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部で少なくとも100nm~最大1μmの厚さの部分内にある残留応力σは、0MPa~+450MPa(引張応力)の範囲内にある。
PVDコーティング
PVDコーティングのためには、ここで実施例において記載するように、チャンバサイズが1m3のHauzer HTC1000(IHI Hauzer Techno Coating B.V.,オランダ国)を使用して、環状アークPVD技術(CARC+)を用い、堆積の間の磁場構成は一定とした。
XRD測定は、GE Sensing and Inspection TechnologiesのXRD3003PTS回折計で、CuKα線を用いて行った。X線管はポイントフォーカスで、40kV及び40mAにて稼働させた。平行なビーム光学系を、サイズが固定された測定開口を有するポリキャピラリコリメーティングレンズとともに一次側で使用し、ここで試料の照射面積は、試料のコーティング面にわたってX線ビームのスピルオーバーが回避されるように規定した。二次側ではソーラースリット(偏差0.4°、厚さ25μmのNi Kβフィルタ付)を使用した。この測定は、15~80°2θの範囲にわたり、0.03°のサイズ刻みで行った。グレージング励起X線回折技術を1°の励起角で用いて、層の結晶構造を調査した。
残留応力は、XRDにより、sin2Ψ法を用いて測定した(M.E. Fitzpatrick, A.T. Fry, P. Holdway, F.A.Kandil, J. Shackleton and L. Suominen - A Measurement Good Practice Guide No. 52; “Determination of Residual Stresses by X-ray Diffraction - Issue 2”, 2005参照)。
硬度及びヤング率(換算ヤング率)の測定は、ナノインデンテーション法により、Fischerscope(登録商標)HM500 Picodentor(Helmut Fischer GmbH、Sindelfingen、ドイツ国)で、Oliver及びPharrのアルゴリズム評価を適用して行ったのだが、この際にはビッカースに準拠したダイヤモンド試験体をプレスして層にし、力の経由曲線(force-path curve)を測定(最大負荷:15mN;負荷/非負荷時間:20秒;クリープ時間:5秒)の間、記録した。この曲線から、硬度及び(換算)ヤング率を計算した。圧入深さは、コーティング厚さの10%以下であってはならないことに留意すべきである。さもなくば、基材の特性が測定をゆがめてしまうことになり得るからである。
コーティングの三次元形状は、走査電子顕微鏡(SEM)により、Supra 40 VP (Carl Zeiss Microscopy GmbH、Jena、ドイツ国)で調査した。断面は、SE2(Everhart-Thornley)検出器により特性決定した。
実施例1:本発明及び比較例のコーティングによるコーティングの堆積
本発明による切削工具を製造する以下の実施例、及び超硬合金切削工具についての比較例では、基材本体(組成:Co12重量%、(Ta,Nb)C1.6重量%、残部のWC;WC結晶粒度:1.5μm;三次元形状:ADMT160608R-F56)を、先に示したようにPVDシステムでコーティングした。基材表面における残留応力は、堆積チャンバ内で加熱する前に測定して+200MPaと低い引張残留応力であった。
実施例1に従って堆積された(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ねL1及びL2について残留応力、硬度及びヤング率を、前述のように測定した。各(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ねL1及びL2を堆積させる間のパラメータはそれぞれ、一定に保ったので、各(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ね内の残留応力は、一定であったが、1つの各層積み重ねは、他のものとは、異なる組成に起因して、また印加したアーク電流に応じて、異なっている。前述のように、各(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ねL1及びL2はそれぞれ、基材表面のすぐ上に堆積させた。層積み重ねの厚さは、約2~4μmであった。その結果が、以下の表2に示されている。
堆積プロセスにおける窒素圧力の影響を比較するために、L2のタイプの(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ねを2つ、それぞれ4Pa及び10Paで堆積させ、表面粗さを測定した。その結果が、以下の表3に示されている。これらの試料についてのSEM断面が、図1に示されている。4Paで堆積させた試料(図1A)は、10Paで堆積させた試料(図1B)よりも大きな液滴(droplets)を示すことが見て取れる。従って、10Paで堆積させた試料は、ずっと平滑な表面粗さを示す。一般的には、堆積プロセスの間により高い圧力をかければ、液滴及び欠陥が少ない、より平滑な表面が得られる。
切削特性に関して、本発明によるコーティングの効果を、従来のコーティングと比較して評価するために、多層コーティングされた切削工具を製造し、フライス加工試験で試験した。この実施例において本発明による切削工具は、試料「HC318」と呼び、これに対して比較例の切削工具はここで、試料「HC359」と呼ぶ。比較例の切削工具「HC359」のコーティングは、市販で非常に成功を収めた従来型の多層コーティングであることに言及しておく。本発明によるコーティング試料「HC318」と、比較例の試料「HC359」との相違点は、基材表面のすぐ上にある最も内側の層のみであり、ここで最も内側の層は、双方の試料においていずれもTiAlN層である。多層コーティングについてそれ以外の層は全て、双方の試料において同一である。
歯送りfz[mm/歯]:0.2
送りvf[mm/分]:120
スピンドル速度:600rpm
切削速度vc[m/分]:235
切削深さap[mm]:3
ワークピース材料:42CrMo4;引張強度Rm:820N/mm2
(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ねL1+L2の連続体を、本発明による実施例(実施例4の「HC318」)と同じように製造し、ショットピーニングにより後処理した。コーティング表面における残留応力、ビッカース硬さ及びヤング率を、前述のように測定し、堆積させたままの状態のコーティングと比較した。その結果を以下の表5に示す。
ブラスト圧:5.3bar
ブラスト角:90°
ブラスト距離:10cm
ブラスト材料:ZrO2ボール(直径70~120μm)
ブラスト時間:10秒
Claims (18)
- 基材と硬質材料コーティングとから成るコーティングされた切削工具であって、当該基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素(cBN)、多結晶ダイヤモンド(PCD)、又は高速度鋼(HSS)から選択され、ここで硬質材料コーティングは、
交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)を含み、当該層の積み重ね(L)は、以下の特徴:
・(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部におけるTi:Alの総原子比は、0.33:0.67から0.67:0.33の範囲内にあり、
・(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の合計厚さは、1μmから20μmの範囲内にあり、
・交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部の各(Ti,Al)Nサブレイヤーはそれぞれ、厚さが0.5nm~50nmの範囲内にあり、
・交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部の各(Ti,Al)Nサブレイヤーはそれぞれ、原子比Ti:Alの点で、直接隣接する(Ti,Al)Nサブレイヤーとは異なっており、
・基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたって、基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、コーティングの外部表面へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面へと、Alの含有率は上昇し、Tiの含有率は減少し、
・基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたって、残留応力σは、基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、コーティングの外部表面へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面へと、少なくとも150MPa~最大900MPaの量で減少し、ここで残留応力σは、X線回折により、(200)反射に基づきsin2Ψ法を適用して測定されるものであり、
・基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部で少なくとも100nm~最大1μmの厚さの部分内にある残留応力σは、0MPa~+450MPaの範囲内にある
を有する、コーティングされた切削工具。 - コーティングの(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の交互に積み重ねられたTiAlNサブレイヤーが、アークPVDによって堆積されている、請求項1に記載のコーティングされた切削工具。
- 交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部の各(Ti,Al)Nサブレイヤーのそれぞれの原子比Ti:Alと、直接隣接する(Ti,Al)Nサブレイヤーの原子比Ti:Alとの差が、0.2~1.8の範囲内にある、請求項1又は2に記載のコーティングされた切削工具。
- 直接隣接する(Ti,Al)NサブレイヤーよりもTi含有率が低い各(Ti,Al)Nサブレイヤーの原子比Ti:Alが、0.2:0.8から0.7:0.3の範囲内にあり、かつ/又は直接隣接する(Ti,Al)NサブレイヤーよりもTi含有率が高い各(Ti,Al)Nサブレイヤーの原子比Ti:Alが、0.3:0.7から0.8:0.2の範囲内にある、請求項1から3のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- 基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたるAl含有率の増加及びTi含有率の減少が、段階的に又は漸進的に起こる、請求項1から4のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- 基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたるAl含有率の増加及びTi含有率の減少が、Al含有率が高い各(Ti,Al)N層サブレイヤーの厚さの、Al含有率が低い各(Ti,Al)N層サブレイヤーの厚さに対する増加によるものである、請求項1から5のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- 基材と硬質材料コーティングとから成るコーティングされた切削工具であって、当該基材は、超硬合金、サーメット、セラミック、立方晶窒化ホウ素(cBN)、多結晶ダイヤモンド(PCD)、又は高速度鋼(HSS)から選択され、ここで硬質材料コーティングは、
交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)を含み、当該層の積み重ね(L)は、以下の特徴:
・(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部におけるTi:Alの総原子比は、0.33:0.67から0.67:0.33の範囲内にあり、
・(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の合計厚さは、1μmから20μmの範囲内にあり、
・交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部の各(Ti,Al)Nサブレイヤーはそれぞれ、厚さが0.5nm~50nmの範囲内にあり、
・基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたって、基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、コーティングの外部表面へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面へと、Alの含有率は上昇し、Tiの含有率は減少し、
・基材表面に対して垂直な(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の厚さにわたって、残留応力σは、基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、コーティングの外部表面へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面へと、少なくとも150MPa~最大900MPaの量で減少し、ここで残留応力σは、X線回折により、(200)反射に基づきsin 2 Ψ法を適用して測定されるものであり、
・基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部で少なくとも100nm~最大1μmの厚さの部分内にある残留応力σは、0MPa~+450MPaの範囲内にあり、
・(Ti,Al)N層の積み重ね(L)が、相互に上に直接配置された2つ以上の(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ね(L1、L2、・・・Lx)を備え、ここで同じ(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ね(L1、L2、・・・Lx)内には、Ti:Al原子比に関して同一の組成と、同一の厚さとをそれぞれが有する第1の種類の各(Ti,Al)Nサブレイヤーと、Ti:Al原子比に関して同一の組成と、同一の厚さとをそれぞれが有する第2の種類の各(Ti,Al)Nサブレイヤーとが存在し、ここで第1及び第2の種類の各(Ti,Al)Nサブレイヤーは、異なるTi:Al原子比を有する
を有する、コーティングされた切削工具。 - 各(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ね(L1、L2、・・・Lx)内での総Al含有率は、1つの(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ねから、次の(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ねへと、コーティングの外部表面へと向かう方向で増加する、請求項7に記載のコーティングされた切削工具。
- (Ti,Al)N層の積み重ね(L)は、相互に上に直接配置された2つの(Ti,Al)Nサブレイヤー積み重ね(L1、L2)から成る、請求項7又は8に記載のコーティングされた切削工具。
- (i)基材へと向かう方向で配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、(Ti,Al)N層の積み重ね(L)内部で少なくとも100nm~最大1μmの厚さの前記部分の残留応力σの絶対量と、(ii)そのすぐ下に配置された材料(当該材料は、基材表面であるか、又は基材と(Ti,Al)N層の積み重ね(L)との間に配置された硬質材料層のいずれかである)の残留応力σの絶対量との差が、≦400MPaである、請求項1から9のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- (Ti,Al)N層の積み重ね(L)内の平均結晶粒度が、基材へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面から、コーティングの外部表面へと向かう方向に配置された(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の界面へと減少する、請求項1から10のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- (Ti,Al)N層の積み重ね(L)が、XRDで測定して、<5体積%の六方晶結晶構造を有する、請求項1から11のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- 堆積させたままの状態における(Ti,Al)N層の積み重ね(L)の総残留応力σが、<600MPaである、請求項1から12のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- (Ti,Al)N層の積み重ね(L)のビッカース硬さHV0.015が、≧2800であり、かつ/又は換算ヤング率が、>350GPaである、請求項1から13のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- (Ti,Al)N層の積み重ね(L)の上に、かつ/又は基材と(Ti,Al)N層の積み重ね(L)との間に、1つ以上のさらなる硬質材料層を備え、当該1つ以上のさらなる硬質材料層は、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al及びSiから選択される1種以上の元素と、N、C、O及びBのうち1種以上とを含む、請求項1から14のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具。
- 鋼をフライス加工するために、請求項1から15のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具を使用する方法。
- 請求項1から15のいずれか一項に記載のコーティングされた切削工具を製造する方法であって、該方法は、アークPVD(カソードアーク堆積)により、それぞれ金属としてTi及びAlを含有するものの、Ti及びAlの含有率が異なる少なくとも2つの異なるターゲットを用いて、交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)を堆積させる工程を含み、交互に積み重ねられた複数の(Ti,Al)Nサブレイヤーである(Ti,Al)N層の積み重ね(L)を堆積させるために1つのターゲットあたり印加されるアーク電流が、100mmのターゲット直径で50~180Aの範囲内にある、方法。
- (Ti,Al)N層の積み重ね(L)のアークPVD堆積を、5Pa~15Paの範囲の窒素圧で行う、請求項17に記載の方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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