KR20200045482A - TiAlN 나노층 필름들을 포함하는 내마모성 PVD 공구 코팅 - Google Patents
TiAlN 나노층 필름들을 포함하는 내마모성 PVD 공구 코팅 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 코팅된 절삭 공구 및 그 제조를 위한 방법에 관한 것이고, 코팅된 절삭 공구는기재 및 경질 재료 코팅으로 이루어지고, 기재는 초경합금, 써밋, 세라믹스, 입방정계 질화 붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD) 또는 고속도강 (HSS) 으로부터 선택되고, 경질 재료 코팅은 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 을 포함하고, 상기 층 스택 (L) 은, - (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 Ti:Al 의 전체 원자비가 0.33:0.67 내지 0.67:0.33 의 범위 내이고; - 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 총 두께가 1 ㎛ 내지 20 ㎛ 의 범위 내이고; - 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각은 0.5 nm 내지 50 nm의 범위 내의 두께를 갖고; - 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각은 바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층과 원자비 Ti:Al 와 관련하여 상이하고; - 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐, 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 (L) 스택의 인터페이스로 Al 의 함량은 증가하고 Ti 함량은 감소하고; - 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐, 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로의 잔류 응력 σ 은 적어도 150 MPa 내지 최대 900 MPa 의 양으로 감소하고, 여기서 상기 잔류 응력 σ 은 (2 0 0) 반사에 기초하여 sin2Ψ 방법을 적용하는 X-레이 회절에 의해 측정되고; - 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 적어도 100 nm 내지 최대 1 ㎛ 의 두께의 부분 내에서의 잔류 응력 σ 은 0 MPa 내지 +450 MPa 의 범위 내이다.
Description
본 발명은 초경합금, 써밋, 세라믹, 강 또는 고속도강의 기재를 포함하는 금속 절삭 공구, 및 기재에 적용된 멀티-층 내마모성 코팅에 관한 것이다. 본 발명은 추가로 금속 절삭 공구의 사용 뿐만 아니라 그러한 공구의 제조를 위한 방법에 관한 것이다.
예를 들면 금속 절삭을 위해 사용되는 것들과 같은 절삭 공구들은, 일반적으로 CVD 프로세스 (화학 기상 증착) 또는 PVD 프로세스 (물리 기상 증착) 에 의해 그 위에 디포짓된 금속성의 경질 재료 층들의 내마모성 단일-층 또는 멀티-층 코팅을 갖는 초경합금 (경질 금속), 써밋, 강 또는 고속도강으로 제조된 기재 (베이스 바디) 로 이루어진다. 예를 들면 캐소드 스퍼터링, 캐소딕 진공 아크 증착 (Arc-PVD), 이온 플래이팅, 전자 빔 증착 및 레이저 절제와 같은 상이한 코팅 특성들을 발생시키고 상이한 장비들을 요구하는 다양한 상이한 PVD 프로세스들이 존재한다. 마그네트론 스퍼터링, 반응성 마그네트론 스퍼터링 및 높은 파워 임펄스 마그네트론 스퍼터링 (HIPIMS) 및 아크 증착과 같은 캐소드 스퍼터링은 절삭 공구들의 코팅에 대해 가장 빈번하게 사용되는 PVD 프로세스들에 속한다.
캐소딕 진공 아크 증착 (Arc-PVD) 에서, 아크는 챔버와 타겟 사이에서 발생하여, 타겟 재료를 용융시키고 타켓 재료를 증발시킨다. 이로써, 증기화된 재료의 대부분은 이온화되고 그 다음에 음의 포텐셜 (바이어스 포텐셜) 을 갖는 기재를 향해 가속되고, 기재 표면에 디포짓된다. 사용된 타겟들 및 원하는 코팅의 화학적 성질에 따라, 비-반응성 또는 반응성 아크-PVD 프로세스들이 사용된다. 반응성 아크-PVD 프로세스에서 반응 가스는 PVD 반응기 내로 도입되고, 그 후 타겟으로부터 증발된 재료와 반응한다.
캐소딕 진공 아크 증착 프로세스의 주요한 이점들은 증기화된 재료의 높은 정도의 이온화, 뿐만 아니라 양호한 프로세스 안정성으로 인해 높은 코팅 속도의, 밀도 층 구조들이다. 다른 한편으로, 아크-PVD 의 현저한 단점은 작은 금속 스플레시의 방출에 의해 생성된 마이크로입자들 (액적들) 의 프로세스에 따른 디포지션이고, 그것의 회피는 극도로 복잡하다. 이들 액적들은 디포짓된 층들의 바람직하지 않는 높은 표면 거칠기를 발생시킨다.
금속 절삭를 위해 코팅된 절삭 공구를 제조할 때에, 주요한 목적들은 작업편 재료의 각각의 기계가공 작업을 위해 원하는 기계적 특성들을 공구에 제공하면서 공구의 긴 사용 수명 및 높은 절삭 스피드들을 제공하는 것이다.
WO 2014/019897 A1 는 복수의 주기적으로 교대하는 x(A) + y(A) = 1 인 Tix(A)Aly(A)N 층들 (A) 및 x(B) + y(B) = 1 인 Tix (B)Aly (B)N 층들 (B) 의 멀티-층 서브-구조를 갖는 TixAlyN 코팅 층을 포함하는 내마모성 코팅을 갖는 PVD-코팅된 절삭 공구를 설명하고, 층들 (B) 에서 Al 농도 y(B) 는 층들 (A) 에서 Al 농도 y(A) 보다 높다. 멀티-층 서브-구조를 갖는 TixAlyN 코팅은 종래의 TiAlN 코팅들과 비교하여 보다 높은 경도 및 영률을 나타낸다고 설명된다.
WO 2006/041367 A1 은 >4 내지 6 Gpa 규모의 잔류 압축성 응력 및 1.5 내지 5 ㎛ 의 두께를 갖는 적어도 하나의 층의 TiAIN 을 포함하는 코팅 및 초경합금 기재로 이루어진 PVD-코팅된 절삭 공구를 설명한다. TiAIN 층은 이전에 공지된 층들과 비교하여 기재에 보다 효과적으로 부착된다고 설명된다.
DE 10 2014 109 942 A1 은 x ≥0.68 이고 M 이 티타늄, 크롬 또는 지르코늄인 M1-xAlxN 내화 층을 포함하는 PVD-코팅된 절삭 공구들에 관한 것이고, 내화 층은 적어도 25 Gpa 의 경도를 갖는 결정질 입방체 상을 포함한다. 코팅은 낮은 응력의 경질 코팅로서 칭해지고 2.5 Gpa 보다 작은 규모의 잔류 압축성 응력을 갖는다고 설명된다.
EP 2 634 285 A1 은 기재 및 멀티층형 (Ti,Al)N 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구를 설명한다. 코팅은 세개의 구역들: 기재에 가장 가까운 제 1 구역 (A), 제 1 구역에 인접한 제 2 구역 (B) 및 제 3 최외부 구역 (C) 을 포함하고, 여기서 구역들 (B) 및 (C) 는 교대하는 개별적인 (Ti,Al)N 층들 X 및 Y 의 멀티층형 비주기적 구조를 각각 포함하고, 개별적인 층 X 은 개별적인 층 Y 보다 더 높은 Ti 함량을 갖는 조성을 갖는다. 멀티층형 구조는 적어도 10 의 연속적이고 개별적인 층들의 순서에서 임의의 반복적인 주기를 갖지 않는다. 각각의 구역에 대한 평균 조성은 서로 상이하고 구역 (C) 의 두께는 구역 (B) 의 두께보다 크다. 전체 코팅의 잔류 압축성 응력은 -0.5 GPa 내지 -1.5 GPa, 바람직하게-0.75 GPa 내지 -1,25 Gpa 의 범위로 되도록 설명된다.
US 2014/377023 A1 은 기재 및 그에 적용된 비교적 두꺼운 PVD 를 포함하는 코팅된 절삭 공구에 관한 것이고, 하나의 화합물 층은 10 내지 30 ㎛ 의 두께를 갖고 코팅은 0.2 Gpa 보다 더 낮은 인장 응력들로부터 3 Gpa 보다 더 낮지만 바람직하게 0.8 Gpa 보다 높고, 보다 바람직하게 1.3 Gpa 보다 높은 압축성 응력까지의 내부 응력 범위를 갖는다.
본 발명의 목적은 개선된 내마모성, 양호한 서비스 수명을 갖는 코팅된 절삭 공구를 제공하는 것이고, 특히 여기서 코팅은 높은 경도, 높은 영률 (탄성 계수) 및, 동시에 기재에 코팅의 양호한 접착성을 나타낸다.
본 발명은 기재 및 경질 재료 코팅으로 이루어지는 코팅된 절삭 공구에 관한 것이고, 상기 기재는 초경합금, 써밋, 세라믹스, 입방정계 질화 붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD) 또는 고속도강 (HSS) 으로부터 선택되고, 상기 경질 재료 코팅은,
교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 을 포함하고, 상기 층 스택 (L) 은,
- (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 Ti:Al 의 전체 원자비가 0.33:0.67 내지 0.67:0.33 의 범위 내이고;
- 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 총 두께가 1 ㎛ 내지 20 ㎛ 의 범위 내이고;
- 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각은 0.5 nm 내지 50 nm의 범위 내의 두께를 갖고;
- 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각은 바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층과 원자비 Ti:Al 와 관련하여 상이하고;
- 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐, 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 (L) 스택의 인터페이스로 Al 의 함량은 증가하고 Ti 함량은 감소하고;
- 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐, 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로의 잔류 응력 σ 은 적어도 150 MPa 내지 최대 900 MPa 의 양만큼 감소하고, 여기서 상기 잔류 응력 σ 은 (2 0 0) 반사에 기초하여 sin2Ψ 방법을 적용하는 X-레이 회절에 의해 측정되고;
- 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에서 적어도 100 nm 내지 최대 1 ㎛ 의 두께의 부분 내에서의 상기 잔류 응력 σ 은 0 MPa 내지 +450 MPa (인장 응력) 의 범위 내인 특징을 갖는다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구는 종래 기술과 비교하여 개선된 내마모성 및 양호한 서비스 수명을 갖고, 코팅은 높은 경도, 높은 영률 (탄성 계수) 및, 동시에, 양호한 인성 및 기재에 코팅의 양호한 접착성을 나타낸다. 이들 특성들은 내마모성, 크랙 저항성, 플레이킹 저항성 및 공구 수명과 관련하여 유리하다.
추가로, 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 코팅은 비교 가능한 평탄한 표면 (낮은 표면 거칠기) 를 나타내고, 이는 내마모성, 작업편과 절삭 공구의 접촉 표면 사이의 마찰력, 기계 가공 중에 열 확장 및 기재에 코팅 접착와 관련하여 대부분의 금속 기계가공 작업들에서 유리하다.
상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 (L) 스택의 상기 인터페이스로 Al 의 함량이 증가하고 Ti 함량이 감소함에도 불구하고, 본 발명의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 이 6방정계 결정 구조를 보이지 않거나 또는 실질적으로 6방정계 결정 구조를 보이지 않는다는 것이 XRD 측정들에 의해 나타내어진다. 높은 함량의 6방정계 (Ti,Al)N 결정 구조는 일반적으로 코팅의 경도 및 영률을 악화시킨다. 따라서, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 XRD 에 의해 측정될 때에 < 5 vol-% 6방정계 결정 구조, 보다 바람직하게 < 2 vol-% 6방정계 결정 구조를 갖는 것이 바람직하다.
본원에서 일반적으로 층 또는 기재의 잔류 응력 ("σ") 으로 칭해질 때에, "인장 잔류 응력" 및 "압축성 잔류 응력" 은 구별되고, 양쪽은 GPa (기가파스칼) 또는 MPa (메가파스칼) 로 나타내어지며, 여기서 양의 값 ("+") 은 "인장 잔류 응력" 을 의미하고, 음의 값 ("-") 은 "압축성 잔류 응력" 을 칭한다. 따라서, 본원에서 잔류 응력 레벨들을 비교할 때, "보다 높은 잔류 응력" 은 즉 압축성 잔류 응력으로부터 시작하여 잔류 응력 레벨이 인장 잔류 응력에 대해 보다 크다는 것을 의미하거나, "보다 높은 잔류 응력" 은 보다 작은 압축성 잔류 응력 또는 심지어 인장 잔류 응력을 의미하거나, 또는 인장 잔류 응력으로부터 시작하여 "보다 높은 잔류 응력" 은 심지어 보다 큰 인장 잔류 응력을 의미한다. "보다 낮은 잔류 응력" 의 표시가 응력 레벨 비교의 반대 방향을 의미한다는 것이 이해될 것이다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 기재는 초경합금, 써밋, 세라믹스, 입방정계 질화 붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD) 또는 고속도강 (HSS) 으로부터 선택되지만, 그러나, 바람직한 실시형태에서 기재는 일반적으로 이러한 분야에 공지된 바와 같은 WC, Co 바인더 상, 및 선택적으로 추가의 입방정계 경질 재료들로 이루어지는 초경합금으로 제조된다. 초경합금들은 일반적으로 대략 약 +100 내지 +300 MPa 의 기재 표면에서 일부 낮은 인장 잔류 응력을 나타낸다. 원한다면, 코팅의 디포지션 전에 블래스팅, 숏 피닝 및/또는 블러싱에 의한 초경합금 기재의 사전-처리는 또한 표면 아래의 영역에서 사전-처리 방법에 따라 그리고 기재 표면에서 잔류 응력의 양을 추가로 감소시키도록 적용될 수 있다.
본 발명에 따르면 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 잔류 응력 σ 은 (2 0 0) 반사에 기초하여 sin2Ψ 방법을 적용하는 X-레이 회절에 의해 측정된다. XRD 는 항상 층 재료 내로 소정 침투 깊이에 걸쳐 측정되기 때문에, 단지 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 바로 아래의 경질 재료 층 또는 기재에 대해 바로 그 인터페이스에서 (Ti,Al)N 층 (L) 스택의 잔류 응력 σ 을 측정하는 것이 불가능하다. 따라서, 본 발명의 사상에서, 잔류 응력 σ 은 기재를 향하는 방향으로 배열된 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에서, 적어도 100 nm 내지 최대 1 ㎛, 바람직하게 최대 750 nm, 보다 바람직하게 최대 500 nm, 가장 바람직하게 최대 250 nm 의 두께의 부분 내에서 측정된다. 예를 들면, 미세한 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 이 3 내지 4 ㎛ 의 두께를 갖도록 의도된다면, 인터페이스로부터 처음에 100 nm 이상 내지 최대 1 ㎛ 내에서 잔류 응력 σ 은 이때 전체 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 디포지션을 위해 적용된 동일한 조건들 하에서, 단지 잔류 응력 σ 측정을 위해 요구되는 두께로 예를 들면 100 nm 내지 1 ㎛ 로 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 을 디포짓함으로써 측정될 수 있다. 대안예로서, 전체 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 처음에 디포짓되고, 그후 재료가 제거되어 남아 있는 두께가 측정된다. 전체 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 을 처음에 디포짓하고 그후 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께를 감소시키도록 재료를 제거하는 후자의 경우에, 남아 있는 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 재료 내에서 잔류 응력을 현저하게 변경시키지 않는 재료의 제거를 위한 방법을 선택하고 적용하는 데 주의해야 한다. 디포짓된 코팅 재료의 제거를 위한 적절한 방법은 폴리싱일 수 있고, 그러나 미세-그레인형 폴리싱제를 사용하는 부드럽고 느린 폴리싱이 적용되어야 한다. 조질 그레인형 폴리싱제를 사용하는 강한 폴리싱은 본 기술 분야에 공지된 바와 같이 압축성 잔류 응력을 오히려 증가시킬 것이다. 디포짓된 코팅 재료의 제거를 위한 다른 적절한 방법들은 이온 에칭 및 레이저 절제이다.
본 발명의 실시형태에서, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 바로 기재 표면에 디포짓되고, 즉, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 기재 표면과 직접 접촉하고 인터페이스를 갖는다.
본 발명의 또 다른 실시형태에서, 코팅은 기재와 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 사이에서 하나 이상의 추가의 경질 재료 층들을 포함하고, 즉, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 하나 이상의 추가의 경질 재료 층들의 최외부와 직접 접촉하고 인터페이스를 갖는다.
(Ti,Al)N 층 스택 (L) 바로 아래에 경질 재료 층 또는 기재에 대한 인터페이스에서 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 잔류 응력 σ 이 경질 재료 층 또는 기재의 표면에서 잔류 응력 σ 과 매칭된다면, 개선된 내마모성 및 기재에 본 발명의 코팅의 개선된 접착을 포함하는 본 발명의 개선된 특성들이 달성된다는 것이 발견되었다. 본 문장에서, "매칭한다" 는 각각의 잔류 응력 값들 (Δσ) 사이에 차이가 작다는 것을 의미한다. 본 발명에 따르면, 바로 아래에 경질 재료 층 또는 기재에 대한 인터페이스에서 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 잔류 응력 σ 은 0 MPa 내지 +400 MPa 의 범위, 즉, 낮은 인장 잔류 응력의 범위이고, 이는 일반적으로 초경합금 기재들의 표면에서 존재하는 대략 약 100 내지 300 MPa 의 낮은 인장 잔류 응력에 양호하게 매칭된다.
따라서, 본 발명의 바람직한 실시형태에서, (i) 상기 기재를 향한 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에서 적어도 100 nm 내지 최대 1 ㎛ 이 두께의 부분 및 (ii) 상기 기재의 표면 또는 상기 기재와 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 사이에 배열된 경질 재료 층인, 바로 아래에 배열된 상기 재료의 상기 잔류 응력들 σ 의 절대 양들의 차이는 ≤ 400 MPa, 바람직하게 ≤ 300 MPa, 보다 바람직하게 ≤ 200 MPa, 특히 바람직하게 ≤ 100 MPa 이다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 바람직한 실시형태에서 코팅의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 교대로 스택된 TiAlN 서브-층들은 아크-PVD 에 의해 디포짓된다. 보다 바람직하게 전체 코팅은 아크-PVD 에 의해 디포짓된다.
아크-PVD 에 의한 본 발명의 코팅의 디포지션은 높은 코팅 속도를 제공하고, 이는 제조 프로세스에서 경제적인 이유로 이점들을 갖는다. 그러나, 본 발명의 코팅으로 디포짓된 아크-PVD 은 또한 금속 기계가공에서 코팅의 유리한 특성들을 발생시키는 특히 고밀한 층 구조들과 같은 다른 PVD 또는 심지어 CVD 디포지션 방법들에 비해 유리한 구조적 특성을 나타낸다. 동시에, 아크-PVD 프로세스는 일반적으로 본 발명에 따라 적용된 아크-PVD 프로세스에서 디포짓된 층들의 바람직하지 않은 높은 표면 거칠기를 발생시키는 액적들을 생성하는 경향에도 불구하고 액적 형성은 감소되고, 본 발명의 코팅은 비교 가능한 평탄한 표면 거칠기를 나타낸다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층의 원자비 Ti:Al 에 대한 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에서 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각의 원자비 Ti:Al 의 차이는 0.2 내지 1.8 또는 0.3 내지 1.5 또는 0.4 내지 1.0 의 범위 내 또는 약 0.5 이다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 기재를 향하는 방향으로 배열된 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로 기재 표면에 직각인 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸친 잔류 응력 σ 의 감소는 ≤ 400 MPa/㎛ (㎛ 층 두께), 바람직하게 ≤ 300 MPa/㎛, 보다 바람직하게 ≤ 200 MPa/㎛ 로 제한된다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층보다 더 낮은 Ti 함량을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 원자비 Ti:Al 는 0.2:0.8 내지 0.7:0.3, 바람직하게 0.3:0.7 내지 0.6:0.4 의 범위 내이고, 및/또는 바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층보다 더 높은 Ti 함량을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 원자비 Ti:Al 는 0.3:0.7 내지 0.8:0.2, 바람직하게 0.4:0.6 내지 0.6:0.4 의 범위 내이고, 가장 바람직하게 약 0.5:0.5 이다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께 걸쳐 상기 Al 함량의 증가 및 상기 Ti 함량의 감소는 단계적으로 또는 점진적으로 발생한다.
이러한 문맥에서, 점진적인 Al 함량의 증가 및 Ti 함량의 감소는 보다 낮은 Ti 함량 및 보다 높은 Ti 함량의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들의 쌍들 내에서 원자비들 Ti:Al 이 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐 본질적으로 연속적으로 감소한다는 것을 의미한다. 이는 각각의 쌍의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들으로부터 다음의 쌍의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들으로 원자비들 Ti:Al 이 감소하는 것을 포함한다. 그러나, 이는 또한 몇개의 쌍들의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들에 걸쳐 원자비들 Ti:Al 이 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에 소정 두께 부분에 걸쳐 일정하게 유지되는 것을 포함한다. "본질적으로 연속하는" 은 하나의 원자비 Ti:Al 로부터 다음의 원자비로의 감소가 적절한 양에 의해 발생한다는 것을 의미한다.
단계적인 Al 함량의 증가 및 Ti 함량의 감소는 몇개의 쌍들의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들에 걸쳐 원자비 Ti:Al 가 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에서 소정 두께 부분에 걸쳐 일정하게 유지되고, 그후 다음의 몇개의 쌍들의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들에서 원자비 Ti:Al 가 현저한 양 (단계) 으로 보다 낮게 되는 것을 포함한다. 하나의 실시형태에서 일정한 원자비 Ti:Al 를 갖는 다수의 몇개의 쌍들의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들은 (Ti,Al)N 서브-층 스택을 형성한다.
보다 낮은 Al 함량을 갖는 (Ti,Al)N 서브-층들, 또는 보다 높은 Al 함량을 갖는 (Ti,Al)N 서브-층들, 또는 양쪽으로 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들 내에 Al 함량의 증가 및 Ti 함량의 감소는 개별적으로 또는 조합하여 몇개의 방식으로 달성될 수 있다. 예를 들면, Al 함량의 증가 및 Ti 함량의 감소는 디포지션 프로세스의 진행 중에 소정 양들의 Al 및 Ti 를 포함하는 타겟들의 수 및 타입들의 선택에 의해 달성될 수 있다. 추가로, 디포짓된 코팅 층들에서 Al 및 Ti 함량들은 바이어스 및 아크 전류와 같은 디포지션 조건을 변경함으로써 변할 수 있다.
또한, 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐 Al 함량의 증가 및 Ti 함량의 감소는 더 낮은 Al 함량들을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 두께들보다 더 높은 Al 함량들을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 두께들의 증가에 의해 달성될 수 있다.
기재 표면에 직각인 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸친 Al 함량의 증가 및 Ti 함량의 감소는 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 부분들 사이에 상이한 잔류 응력들을 발생시킬 수 있다. 증가된 Al 함량, 즉 보다 낮은 Ti:Al 비는 감소된 잔류 응력 σ 을 부여할 수 있다. 또한, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 잔류 응력 σ 은 바이어스 및 아크 전류와 같은 디포지션 조건을 변경함으로써 영향을 받을 수 있다. 따라서, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 디포지션 중에 디포지션 조건들 및/또는 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸친 Ti:Al 비를 변경함으로써, 잔류 응력 σ 에서 단계적인 또는 점진적인 변경이 얻어질 수 있다.
이전에 언급된 바와 같이, 단계적인 Al 함량의 증가 및 Ti 함량의 감소는 본질적으로 일정한 원자비 Ti:Al 를 갖는 각각의 (Ti,Al)N 서브-층 스택을 몇개의 쌍들의 인접한 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들에 제공함으로써 실현될 수 있다.
따라서, 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 바람직한 실시형태에서, 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 서로의 바로 상단에 배열된 두개 이상의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2, … Lx) 을 포함하고, 동일한 (Ti,Al)N 서브-층 스택 (L1, L2, … Lx) 내에, 각각이 Ti:Al 원자비 및 동일한 두께에 걸쳐 동일한 조성을 갖는 제 1 타입의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들, 및 각각이 Ti:Al 원자비 및 동일한 두께에 걸쳐 동일한 조성을 갖는 제 2 타입의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들이 존재하고, 제 1 및 제 2 타입들의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들은 상이한 Ti:Al 원자비들을 갖다. 바람직하게 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2, … Lx) 의 수는 2 내지 6, 보다 바람직하게 2 내지 4 이다.
이러한 실시형태에서, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 두개 이상의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2, … Lx) 을 포함하고 각각의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2, … Lx) 내에 전체 Al 함량은 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 하나의 (Ti,Al)N 서브-층 스택으로부터 다음의 (Ti,Al)N 서브-층 스택으로 증가한다. 이러한 Al 함량의 증가는 본원에서 "단계적" 이라고 칭한다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 (Ti,Al)N 서브-층 스택들을 포함하고, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 서로 바로 상단에 배열된 두개의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2) 으로 이루어진다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 평균 그레인 사이즈는 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 상기 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로 감소된다. (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 평균 그레인 사이즈가 감소하고, 심지어 비교 가능한 두께의 코팅들이 적용될 때에 개선된 내마모성이 달성되는 것이 나타내어진다.
본 발명의 실시형태에서, (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 두개 이상의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2, … Lx) 을 포함하고 평균 그레인 사이즈는 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 하나의 (Ti,Al)N 서브-층 스택으로부터 다음으로 감소된다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 디포짓된 그대로의 상태 (as-deposited) 에서 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 전체잔류 응력 σ 은 < 600 MPa, 바람직하게 < 300 MPa 이다. 전체 잔류 응력 σ 은 (Ti,Al)N 층 스택의 전체 두께에 걸쳐 평균을 의미한다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 HV0.015 ≥ 2800, 바람직하게 ≥ 3100, 보다 바람직하게 ≥ 3300 의 비커스 경도, 및/또는 > 350 GPa, 바람직하게 > 400 GPa, 보다 바람직하게 > 420 Gpa 의 감소된 영률을 갖는다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구의 또 다른 바람직한 실시형태에서, 코팅은 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 상단에서 및/또는 상기 기재와 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 사이에서 하나 이상의 추가의 경질 재료 층들을 포함하고, 상기 하나 이상의 추가의 경질 재료 층들은 하나 이상의 N, C, O, 및 B 뿐만 아니라 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al 및 Si 으로부터 선택된 하나 이상의 원소들을 함유한다. 바람직한 추가의 경질 재료 층들은 Al2O3 층들을 포함한다.
또한, 추가의 경질 재료 층들은 또한 본 발명의 타입의 부가적인 (Ti,Al)N 층 스택들을 포함한다. 예를 들면, 코팅은 Al2O3 층들과 같은 이전에 규정된 바와 같은 하나 이상의 경질 재료 층들에 의해 분리된 두개 이상의 본 발명의 (Ti,Al)N 층 스택들 (L) 을 포함할 수 있다.
본 발명은 강의 밀링을 위해, 바람직하게 DIN ISO 표준 513 에 따라 ISO-P, ISO-M, ISO-S 및/또는 ISO-K, 보다 바람직하게 ISOP 및/또는 ISO-M 로서 특징지워지는 작업편 재료들의 그룹들의 강의 밀링을 위해 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 사용을 추가로 포함한다.
ISO-P 강은 비합금형 재료으로부터 강 캐스팅들 및 페라이트 및 마르텐사이트 스테인레스 강들을 포함하는 고-합금형 재료의 범위를 갖는 금속 절삭 분야에서 가장 큰 재료 그룹이다. 기계가공성은 일반적으로 양호하지만 재료 경도, 탄소 함량 등에 따라 상당히 다르다.
ISO-M 스테인레스 강들은 최소 12% 크롬으로 합금된 재료들이고; 다른 합금들은 니켈 및 몰리브덴을 포함할 수 있다. 페라이트, 마르텐사이트, 오스테나이트 및 오스테나이트-페라이트 (듀플렉스) 와 같은 상이한 조건들은 큰 패밀리를 형성한다. 모든 이들 타입들 중에서 공통점은 절삭 에지들이 다량의 열, 노치 마모 및 빌드-업 에지에 노출된다는 점이다.
ISO-S 내열성 초합금들은 매우 많은 수의 고합금형 철, 니켈, 코발트 및 티타늄 베이스 재료들을 포함한다. 그것들은 점착성이고, 빌드-업 에지를 생성하고, 작업중 경질화 (가공 경화) 되고, 열을 발생시킨다. 그것들은 ISO-M 분야와 매우 유사하지만 절삭하는 데 훨씬 더 어렵고 인서트 에지들의 공구 수명을 감소시킨다.
ISO-K 주철은 강과 대조적으로, 재료의 짧은 칩핑 타입이다. 회주철들 (GCI) 및 전연성 주철들 (MCI) 은 기계가공하는 데 상당히 쉬운 한편, 노듈러 주철들 (NCI), 컴팩트 주철들 (CGI) 및 오스템퍼처리 주철들 (ADI) 은 보다 더 어렵다. 모든 주철들은 절삭 에지에 대해 매우 연마성인 SiC 를 포함한다.
ISO-P 및 ISO-M 강들은 공구의 피로 저항성에 대해 높은 요구 조건을 갖고 본 발명의 코팅된 절삭 공구들은 높은 피로 저항성 및, 동시에, 높은 경도, 높은 영률, 양호한 인성 및 양호한 접착성을 나타낸다고 보여진다.
추가로, 본 발명의 코팅된 절삭 공구들은 또한 ISO-K 재료들와 같은 높은 연마성 마모를 요구하는 작업편 재료에 대해 적절하다. 본 발명의 코팅들의 개선된 접착 특성들로 인해, 코팅들은 높은 코팅 두께들로 제조될 수 있고, 이는 연마성 마모에 대해 개선된 저항성을 발생시킨다.
본 발명은 추가로 본 발명의 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 방법을 포함하고, 방법은 적어도 두개의 상이한 타겟들을 사용하여 아크-PVD (캐소딕 아크 디포지션) 에 의해 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 을 디포짓하는 단계를 포함하고, 상기 타겟들의 각각은 금속들 Ti 및 Al 을 포함하지만, 상이한 함량들의 Ti 및 Al 를 갖고, 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 디포지션을 위해 타겟 당 적용된 아크 전류는 100 mm의 타겟 직경에서 50 내지 180 A, 바람직하게 100 내지 150 A 의 범위 내이다.
이러한 방법은 상기 설명된 바와 같이 공구들의 제조를 가능하게 한다고 보여진다. 특히, 이러한 프로세스를 사용하여, (Ti,Al)N 층 스택들 내에 6방정계 구조를 갖지 않거나 최소한의 6방정계 구조를 갖는 코팅들이 얻어질 수 있고, 특히 낮은 표면 거칠기가 달성된다.
바람직한 실시형태에서 본 발명의 프로세스는 블래스팅, 숏 피닝 또는 블러싱에 의한 코팅된 공구의 기계적 후-처리를 포함하고, 후-처리의 조건들은 ≥ 100 MPa, 바람직하게 ≥ 150 MPa 만큼 전체 코팅의 잔류 응력을 감소시키도록 선택된다. 기계적 후-처리는 일반적으로 때때로 또한 기계적 후-처리 조건들 (적용된 에너지) 및 코팅 두께 및 타입에 따라 기재 내 아래쪽의 코팅에서 인장 잔류 응력을 완화하고 및/또는 압축성 잔류 응력을 도입한다.
바람직한 기계적 후-처리 방법은 1 내지 10 bar 의 범위의 블래스팅 압력, 2 내지 60 초의 범위의 블래스팅 시간, 블래스팅된 표면에 대해 90° 의 블래스팅 각도를 적용하고, Al2O3 , ZrO2 또는 일반적으로 이러한 기술들에서 사용되는 다른 경질 재료들로부터 선택된 블래스팅 매체를 사용하는 건식 또는 습식 블래스팅이다.
또 다른 실시형태에서 본 발명의 방법은 기재 표면의 잔류 응력을 감소시키도록 블래스팅, 숏 피닝 또는 블러싱에 의해 코팅의 디포지션 전에 비코팅된 기재의 기계적 사전-처리를 포함하고, 사전-처리의 조건들은 바람직하게 -300 MPa 내지 +500 MPa, 바람직하게 -100 MPa 내지 +400 MPa, 보다 바람직하게 0 MPa 내지 +300 MPa 의 범위 내의 값으로 기재 표면의 잔류 응력을 감소시키도록 선택된다. 기계적 사전-처리는 바로 기재 표면 상에 적용된 코팅 층들의 잔류 응력과 보다 양호하게 매칭되도록 기재 표면의 잔류 응력을 감소시키는 데 유용하다. 추가로, 기계적 사전-처리는 아크-PVD 코팅 전에 기재 표면을 세정하는 데 유용하다. 그것은 후-처리로서 동일한 수단에 의해 수행될 수 있지만, 그러나, 초음파 또는 플라즈마 처리는 블래스팅, 숏 피닝 또는 블러싱에 부가하여 또는 그것들 대신에 적용될 수 있다.
본 발명의 또 다른 실시형태의 방법에서, 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 아크-PVD 디포지션은 5 Pa 내지 15 Pa, 바람직하게 8 Pa 내지 12 Pa 의 범위의 질소 압력에서 실행된다. 많은 종래 기술 분야의 방법에서 사용된 바와 같이 질소 압력이 4 Pa 이하와 같이 너무 낮다면, 코팅의 거칠기는 아래의 예들 및 도 1 에서 알 수 있는 바와 같이, 증가된 액적 형성으로 인해 바람직하지 못하게 높게 된다는 것이 증명되었다.
본 발명의 추가의 특징들, 실시형태들, 및 이점들은 본 발명의 예들의 다음의 설명으로부터 명백해질 것이다. 그러나, 예들은 임의의 방식으로 본 발명을 제한하도록 의도된 것은 아니다.
도 1 은 각각 4 Pa 및 10 Pa 의 상이한 압력들로 디포짓된 두개의 샘플들의 SEM 횡단면들을 도시한다.
재료들 및 방법들
PVD 코팅
본원에 예들에 설명된 바와 같은, PVD 코팅들에 대해, 1 ㎥ 의 챔버 사이즈를 갖는 Hauzer HTC1000 (IHI Hauzer Techno Coating B.V., The Netherlands) 은 디포지션 중에 일정한 자기장 구성을 사용하여 서큘러 아크-PVD 기술 (CARC+) 을 적용하도록 사용되었다.
XRD
(X-
레이
회절
)
XRD 측정들은 CuKα-radiation 를 사용하여 GE Sensing and Inspection Technologies 의 XRD3003 PTS 회절계에서 행해졌다. The X-레이 튜브는 40 kV 및 40 mA 로 포인트 포커스에서 진행되었다. 픽싱된 사이즈의 측정 애퍼츄어를 갖는 폴리캐퍼러리 콜리메이팅 렌즈를 사용하는 평행 빔 옵틱은 1차 측에서 사용되었고 이로써 샘플의 조사된 영역은 샘플의 코팅된 면에 걸쳐 X-레이 빔의 스필오버 (spill over) 가 회피되도록 규정되었다. 2차 측에서 0.4° 의 발산 및 25 ㎛ 두께의 Ni Kβ 필터를 갖는 솔러 슬릿이 사용되었다. 측정들은 0,03° 의 스텝 사이즈를 갖는 15 내지 80° 2-세타의 범위에 걸쳐 실행되었다. 1° 입사 각도하에서 스침 입사 (Grazing-incidence) X-레이 회절 기술이 층들의 결정 구조를 연구하는 데 채용되었다.
잔류 응력
잔류 응력들은 sin2Ψ 방법을 사용하여 XRD 에 의해 측정되었다 (M.E. Fitzpatrick, A.T. Fry, P. Holdway, F.A. Kandil, J. Shackleton and L. Suominen - A Measurement Good Practice Guide No. 52; "Determination of Residual Stresses by X-ray Diffraction - Issue 2", 2005 를 참조).
측-경사 방법 (Ψ-지오메트리) 은 선택된 sin2Ψ 범위 내에서 등거리로 8 Ψ-각도들에 의해 사용되었다. 90° 의 Φ-섹터 내에서 Φ-각도들의 등거리 분포가 바람직하다. 측정은 공구의 플랭크 측에서, 즉 가능한 한 플랫형 표면을 사용하여 수행되었다. 잔류 응력 값들의 연산들을 위해, 푸아송 비 = 0.20 및 영률 E = 450 GPa 이 적용되었다. 데이터는 Pseudo-Voigt-Fit 함수에 의해 (2 0 0) 반사를 로케이팅하는 상업적으로 입수 가능한 소프트웨어 (RayfleX Version 2.503) 를 사용하여 평가되었다.
경도 /
영률
경도 및 영률 (감소된 영률) 의 측정들은 Oliver 및 Pharr 평가 알고리즘을 적용하는 Fischerscope ® HM500 Picodentor (Helmut Fischer GmbH, Sindelfingen, Germany) 에서 나노만입 방법에 의해 수행되었고, 비커스에 따른 다이아몬드 테스트 바디가 층 내에서 가압되었고 힘-경로 커브가 측정 (최대 로드: 15 mN; 로드/언로드 시간: 20 s; 크리프 시간: 5 s) 중에 기록되었다. 이러한 커브로부터 경도 및 (감소된) 영률이 연산되었다. 임프레션 깊이는 코팅 두께의 10 % 보다 클 필요가 없고, 그렇지 않다면 기재의 특성들이 측정들을 왜곡한다는 것에 주목해야 한다.
주사 전자 현미경 (
SEM
)
코팅들의 형태는 Supra 40 VP (Carl Zeiss Microscopy GmbH, Jena, Germany) 를 사용하여 주사 전자 현미경 (SEM) 에 의해 연구되었다. 횡단면들은 SE2 (Everhart-Thornley) Detector 로써 특징지워졌다.
예들
예 1 - 본 발명에 따른 코팅들 및 비교 코팅들의
디포지션
본 발명에 따른 절삭 공구들 및 비교 예들의 초경합금 절삭 공구의 제조의 다음의 예에서 기재 바디들 (조성: 12 wt-% Co, 1.6 wt-% (Ta, Nb)C, 잔부 WC; WC 그레인 사이즈: 1.5 ㎛; 지오메트리: ADMT160608R-F56) 은 상기 나타낸 바와 같이 PVD 시스템으로 코팅되었다. 디포지션 챔버 내에서 가열되기 전에 측정된 기재의 표면에서 잔류 응력은 +200 MPa, 즉, 낮은 인장 잔류 응력이었다.
디포지션 전에, 기재 바디들은 에탄올로 초음파 세척 및 플라즈마 세척에 의해 사전 처리되었다. PVD 반응기는 8 x 10-5 mbar 로 평가되었고, 기재는 550°C 로 사전 처리되었다.
(Ti,Al)N 코팅들의 디포지션을 위해, 상이한 원자비들의 Ti:Al 을 갖는 두개의 타입들의 타겟들은 원자비들 Ti:Al: "Ti50Al50" (Ti:Al = 50:50) 및 "Ti33Al67" (Ti:Al = 33:67) 과 관련하여 상이한 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들을 제조하는 데 사용되었다. 본원에서 특정한 조성의 타겟을 참조하면, 이는 사용된 PVD 반응기의 레이아웃으로 인해, 동일한 조성의 네개의 타겟들의 라인은 반응기의 높이 전체에 걸쳐 균질한 디포지션을 허용하도록 수직으로 배열되었다.
타겟들은 100 mm 의 직경을 가졌다. 질화물 디포지션을 위한 반응성 가스는 N2 였다. 두개의 타입들의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들, L1 및 L2 가 제조되었다. 본 발명의 코팅을 제조하도록, L1 은 기재 표면 바로 위에 디포짓되고, L2 은 L1 의 바로 상단에 디포짓되었다. 그러나, 서로 독립적인 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 L1 및 L2 를 조사하도록, 단지 L1 만이 기재 표면 바로 위에 디포짓된 샘플들 및 단지 L2 만이 기재 표면의 바로 위에 디포짓된 샘플들이 제조되었다. L1 의 디포지션을 위해, 두개의 타겟들이 사용되었다: 1x "Ti50Al50" + 1x "Ti33Al67". L2 에서 보다 낮은 Ti 함량 및 보다 높은 Al 함량을 달성하도록, L2 의 디포지션을 위해 세개의 타겟들이 사용되었다: 1x "Ti50Al50" + 2x "Ti33Al67". 디포지션들은 타겟들에서 상이한 아크 전류들, 각각 타겟 (소스) 당 100 A, 150 A 또는 200 A 아크 전류로 실행되었다. 상이한 층들의 디포지션을 위한 추가의 프로세스 파라미터들은 다음의 표 1 에 주어진다.
표 1:
예 2 - 잔류 응력, 경도 및
영률
예 1 에 따라 디포짓된 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 L1 및 L2 을 위해, 잔류 응력, 경도 및 영률은 상기 설명된 바와 같이 측정되었다. 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 L1 또는 L2 의 디포지션 중에 파라미터들이, 각각 일정하게 유지되기 때문에, 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층 스택 내의 잔류 응력은 일정하지만, 상이한 조성들로 인해 그리고 아크 전류에 따라 하나의 개별적인 층 스택으로부터 또 다른 하나의 층 스택까지 상이하였다. 상기 설명된 바와 같이, 각각의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 L1 및 L2 은 각각 기재의 표면 바로 위에 디포짓되었다. 층 스택들의 두께들은 약 2-4 ㎛ 이었다. 결과들은 다음의 표 2 에 도시된다.
표 2:
결과들은 적용된 아크 전류가 추가로 조성에 따라 디포짓된 (Ti,Al)N 서브-층 스택의 잔류 응력에 영향을 준다는 것을 나타낸다. 보다 높은 아크 전류는 각각 보다 작은 인장 잔류 응력 또는 보다 큰 압축성 잔류 응력을 나타내는 층 스택들을 제조한다. 동일한 경향은 L1 과 비교되는 L2 에서와 같이 보다 높은 전체 Al 함량들에 대해 적용된다.
실험들은 처음에 기재 표면에 디포짓된 (Ti,Al)N 서브-층 스택 L1 이 100 A 또는 150 A (S1 및 S2) 의 아크 전류에서 디포짓될 때에 본 발명에 따른 낮은 인장 잔류 응력을 나타내는 한편, 200 A (S3) 의 아크 전류는 낮은 압축성 응력을 발생시킨다는 것을 추가로 나타내고, 이는 본 발명의 범위 밖이다. 잔류 응력 레벨에 대해 기재 표면과 샘플들 S1 및 S2 의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 L1 의 매치는 플레이킹의 단점 없이 높은 코팅 두께를 허용하고 기재에 코팅의 접착을 개선시킨다. 이는 날카로운 절삭 에지들 (드릴들, 밀링 공구들) 에 대해 특히 흥미롭다.
추가로, 이러한 예의 샘플들의 코팅들은 상기 설명된 바와 같이 XRD 에 의해 분석되었다. 150 A 또는 100 A (S1, S2, S4, S5) 의 아크 전류로 디포짓된 코팅들에서 어떠한 6방정계 상도 발견되지 않았다. 200 A (S3 및 S6) 의 아크 전류로 디포짓된 코팅들에서 적은 양들의 6방정계 상의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 L1 및 L2 에서 관찰되었다. 추가로, 디포지션 속도들은 보다 낮은 아크 전류, 100 A < 150 A < 200 A 에서 보다 낮았다.
예 3 - 표면 거칠기
디포지션 프로세스에서 질소 압력의 영향을 비교하도록, 타입 L2 의 두개의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들은 각각 4 Pa 및 10 에서 디포짓되었고, 표면 거칠기 측정들이 실행되었다. 결과들은 다음의 표 2 에 도시된다. 샘플들의 SEM 횡단면들은 도 1 에 도시된다. 4 Pa (도 1 의 (A)) 에서 디포짓된 샘플이 10 Pa (도 1 의 (B)) 에서 디포짓된 샘플보다 더 큰 액적을 나타낸다는 것을 명백히 알 수 있다. 따라서, 10 Pa 에서 디포짓된 샘플이 훨씬 더 평탄한 표면 거칠기를 나타낸다. 일반적으로, 보다 작은 액적들 및 결함들을 갖는 보다 평탄한 표면들은 보다 높은 압력이 디포지션 프로세스 중에 적용된다면 얻어진다는 것이 관찰되었다.
표 3:
예 4 - 절삭 테스트들
절삭 특성들에 대해 종래의 코팅들과 비교하여 본 발명에 따른 코팅의 효과를 평가하도록, 멀티-층 코팅된 절삭 공구들이 제조되었고 밀링 테스트에서 테스트되었다. 이러한 예에서 본 발명의 절삭 공구는 샘플 "HC318" 로서 칭하는 한편, 비교 절삭 공구는 본원에서 샘플 "HC359" 로서 칭해진다. 비교 절삭 공구 "HC359" 의 코팅은 상업적으로 매우 성공적인 종래의 멀티-층 코팅이라는 것이 언급되어야 한다. 본 발명의 샘플 "HC318" 과 비교 샘플 "HC359" 의 코팅 사이의 차이는 단지 기재 표면의 바로 상단에 최내층 내에 존재하고, 여기서 심지어 양쪽 샘플들에서 최내층들은 TiAlN 층들이었다. 멀티-층 코팅의 모든 남아 있는 층들은 양쪽 샘플에서 동일하였다.
초경합금 기재들은 상기 예 1 에서 설명된 바와 같이 동일하였다. 각각의 경우에 멀티-층 코팅 구조들은 총 11개의 교대로 배열된 TiAlN 및 Al2O3 층들로 이루어졌다.
본 발명의 예에서, 기재 표면 바로 위에 디포짓된 "HC318", 최내층은 각각의 L1 및 L2 에 대해 150A 의 아크 전류들 및 10 Pa 에서 예 1 에 설명된 바와 같이 제조된 첫번째의 2.3 ㎛ 두께의 (Ti,Al)N 서브-층 스택 L1 및 두번째의 2.0 ㎛ (Ti,Al)N 서브-층 스택 L2 으로 이루어진, 본 발명에 따른 4.3 ㎛ 두께의 (Ti,Al)N 코팅이였다.
비교 예에서 기재 표면 바로 위에 디포짓된 "HC359" 최내층은 다음과 같이 종래의 아크-PVD 프로세스로 디포짓된 4.2 ㎛ 두께의 TiAlN 층이었다.
비교 예의
최내
TiAlN
층
각각 샘플들 "HC318" 및 "HC359" 의 각각의 최내층의 상단에 차후의 코팅 층들은 각각의 샘플에 대해 동일한 두께로 그리고 동일한 조건들 하에서 디포짓되었고, 그것들은 구별되는 최내층의 바로 상단에 Al2O3 층으로 시작하여, 서로 상단에 교대로 디포짓된 네개의 약 0.5 - 0.6 ㎛ 두께의 Al2O3 층들 및 네개의 약 0.5 - 0.6 ㎛ 두께의 TiAlN 층들의 순서로 이루어졌다. 0.5 - 0.6 ㎛ 두께의 TiAlN 층들은 비교 예 "HC359" (상기 표 참조) 의 최내 TiAlN 층과 동일한 조건 하에서 디포짓되었고, Al2O3 층들은 이력 현상 후에 20 kW, 0.45 Pa 의 총 가스 압력, 500 sccm 의 Ar 유동, 약 125 sccm 의 O2 유동, 40 kHz 및 10 ㎲ 오프 타임으로 펄스화된 125 V 바이어스 전압 및 22 A 바이어스 전류 뿐만 아니라 (작동 포인트에서) 480 V 캐소드 전압으로 듀얼 마그네트론 스퍼터링에 의해 디포짓되었다.
절삭 공구 샘플들 "HC318" 및 "HC359" 의 금속 절삭 성능은, 다음의 조건 하에서 Heller FH 120-2 기계에서 Walter AG, Tueingen, Germany 로부터의 평면 밀링 절삭기 타입 F2010.UB.127.Z08.02R681M (DIN4000-88 을 따라) 을 사용하여 평면 밀링에서 테스트되었다.
절삭 조건들:
치형 피드 (tooth feed) fz [mm/치형]: 0.2
피드 vf [mm/min]: 120
스핀들 스피드 600 rpm
절삭 스피드 vc [m/min]:
235
절삭 깊이 ap [mm]:
3
작업편 재료 : 42CrMo4; 인장 강도 Rm: 820 N/mm²
다음의 표 4 는 절삭 테스트들의 결과들을 도시하고, 여기서 VB 는 공구의 플랭크 면들에서 최소 마모이고, VBmax 는 최대 마모, 즉 공구의 플랭크 면에서 관찰된 가장 깊은 크레이터이고, VR 은 절삭 에지 반경에서 마모이다.
표 4:
결과들은 코팅 구조 내에서 본 발명에 따른 본 발명의 층의 통합은 최내 코팅 층과 관련하여 단지 구별되는 비교 샘플의 매우 유사한 층 순서와 대조적으로 플랭크 면 및 절삭 에지 반경 양쪽에서 마모의 현저한 감소를 나타낸다는 것을 명백하게 보여준다.
예 5 -
후 처리
작업들의 영향
(Ti,Al)N 서브-층 스택들 L1+L2 의 순서는 본 발명의 예, 예 4 의 "HC318" 에서와 같이 제조되고 숏 피닝에 의해 후처리되었다. 코팅 표면에서 잔류 응력, 비커스 경도 및 영률이 상기 설명된 바와 같이 측정되었고 디포짓된 그대로의 코팅과 비교되었다. 결과들은 아래의 표 5 에 도시된다.
숏
피닝
파라미터들:
블래스팅 압력 5.3 bar
블래스팅 각도 90°
블래스팅 거리 10 cm
블래스팅 재료 ZrO2 볼들 (직경 70 - 120 ㎛)
블래스팅 시간 10 sec
표 5:
후 처리 프로세스는 코팅 표면에서 압축성 잔류 응력을 증가시킨다. 추가로, 경도 및 영률에서 약간의 증가가 후-처리된 샘플에서 측정되었다.
Claims (18)
- 기재 및 경질 재료 코팅으로 이루어지는 코팅된 절삭 공구로서,
상기 기재는 초경합금, 써밋, 세라믹스, 입방정계 질화 붕소 (cBN), 다결정질 다이아몬드 (PCD) 또는 고속도강 (HSS) 으로부터 선택되고, 상기 경질 재료 코팅은,
교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 을 포함하고, 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은,
- 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 Ti:Al 의 전체 원자비가 0.33:0.67 내지 0.67:0.33 의 범위 내이고;
- 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 총 두께가 1 ㎛ 내지 20 ㎛ 의 범위 내이고;
- 상기 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 개별적인 상기 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각은 0.5 nm 내지 50 nm 의 범위 내의 두께를 갖고;
- 상기 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각은 바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층과 원자비 Ti:Al 와 관련하여 상이하고;
- 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐, 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 (L) 스택의 인터페이스로의 Al 의 함량은 증가하고 Ti 함량은 감소하고;
- 상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐, 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로의 잔류 응력 σ 은 적어도 150 MPa 내지 최대 900 MPa 의 양만큼 감소하고, 여기서 상기 잔류 응력 σ 은 (2 0 0) 반사에 기초하여 sin2Ψ 방법을 적용하는 X-레이 회절에 의해 측정되고;
- 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 적어도 100 nm 내지 최대 1 ㎛ 의 두께의 부분 내에서의 상기 잔류 응력 σ 은 0 MPa 내지 +450 MPa 의 범위 내인 특징을 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항에 있어서,
상기 코팅의 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 상기 교대로 스택된 TiAlN 서브-층들은 아크-PVD 에 의해 디포짓되고, 바람직하게 전체 코팅이 아크-PVD 에 의해 디포짓되는, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층의 원자비 Ti:Al 에 대한 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에서 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 각각의 원자비 Ti:Al 의 차이는 0.2 내지 1.8 또는 0.3 내지 1.5 또는 0.4 내지 1.0 의 범위 내이거나 또는 약 0.5 인, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 한 항에 있어서,
바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층보다 더 낮은 Ti 함량을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 원자비 Ti:Al 는 0.2:0.8 내지 0.7:0.3, 바람직하게 0.3:0.7 내지 0.6:0.4 의 범위 내이고, 및/또는 바로 인접한 (Ti,Al)N 서브-층보다 더 높은 Ti 함량을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 원자비 Ti:Al 는 0.3:0.7 내지 0.8:0.2, 바람직하게 0.4:0.6 내지 0.6:0.4 의 범위 내이고, 가장 바람직하게 약 0.5:0.5 인, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 한 항에 있어서,
상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐 상기 Al 함량의 증가 및 상기 Ti 함량의 감소는 단계적으로 또는 점진적으로 발생하는, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 한 항에 있어서,
상기 기재 표면에 직각인 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 두께에 걸쳐 상기 Al 함량의 증가 및 상기 Ti 함량의 감소는 더 낮은 Al 함량들을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 두께들보다 더 높은 Al 함량들을 갖는 상기 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들의 두께들의 증가에 의한 것인, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 6 항 중 한 항에 있어서,
상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 서로의 바로 상단에 배열된 두개 이상의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2, … Lx) 을 포함하고,
동일한 (Ti,Al)N 서브-층 스택 (L1, L2, … Lx) 내에 각각이 Ti:Al 원자비 및 동일한 두께에 대해 동일한 조성을 갖는 제 1 타입의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들, 및 각각이 Ti:Al 원자비 및 동일한 두께에 대해 동일한 조성을 갖는 제 2 타입의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들이 존재하고,
제 1 및 제 2 타입들의 개별적인 (Ti,Al)N 서브-층들은 상이한 Ti:Al 원자비들을 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 제 7 항에 있어서,
각각의 상기 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2, … Lx) 내에 전체 Al 함량은 상기 코팅의 외부 표면을 향하는 방향으로 하나의 (Ti,Al)N 서브-층 스택으로부터 다음의 (Ti,Al)N 서브-층 스택으로 증가하는, 코팅된 절삭 공구. - 제 7 항 또는 제 8 항에 있어서,
상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 서로의 바로 상단에 배열되는 두개의 (Ti,Al)N 서브-층 스택들 (L1, L2) 로 이루어지는, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 9 항 중 한 항에 있어서,
(i) 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스를 향해 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내에서 적어도 100 nm 내지 최대 1 ㎛ 의 두께의 부분 및 (ii) 상기 기재의 표면 또는 상기 기재와 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 사이에 배열된 경질 재료 층인, 바로 아래에 배열된 재료의 잔류 응력들 σ 의 절대 양들 사이의 차이는 ≤ 400 MPa, 바람직하게 ≤ 300 MPa, 보다 바람직하게 ≤ 200 MPa, 특히 바람직하게 ≤ 100 MPa 인, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 10 항 중 한 항에 있어서,
상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 내의 평균 그레인 사이즈는 상기 기재를 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로부터 상기 코팅의 상기 외부 표면을 향하는 방향으로 배열된 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 인터페이스로 감소되는, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 11 항 중 한 항에 있어서,
상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 XRD 에 의해 측정될 때에 < 5 vol-% 6방정계 결정 구조, 바람직하게 < 2 vol-% 6방정계 결정 구조를 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 12 항 중 한 항에 있어서,
디포짓된 그대로의 상태 (as-deposited) 에서 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 전체 잔류 응력 σ 은 < 600 MPa, 바람직하게 < 300 MPa 인, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 13 항 중 한 항에 있어서,
상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 은 HV0.015 ≥ 2800, 바람직하게 ≥ 3100, 보다 바람직하게 ≥ 3300 의 비커스 경도, 및/또는 > 350 GPa, 바람직하게 > 400 GPa, 보다 바람직하게 > 420 Gpa 의 감소된 영률을 갖는, 코팅된 절삭 공구. - 제 1 항 내지 제 14 항 중 한 항에 있어서,
상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 상단에서 및/또는 상기 기재와 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 사이에서 하나 이상의 추가의 경질 재료 층들을 포함하고, 상기 하나 이상의 추가의 경질 재료 층들은 하나 이상의 N, C, O, 및 B 뿐만 아니라 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al 및 Si 으로부터 선택된 하나 이상의 원소를 함유하는, 코팅된 절삭 공구. - 강의 밀링을 위해, 바람직하게 DIN ISO 표준 513 에 따라 ISO-P, ISO-M, ISO-S 및/또는 ISO-K, 보다 바람직하게 ISOP 및/또는 ISO-M 로서 특징지워지는 작업편 재료들의 그룹들의 강의 밀링을 위해 제 1 항 내지 제 15 항 중 한 항에 따른 공구의 사용.
- 제 1 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 따른 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 방법으로서,
적어도 두개의 상이한 타겟들을 사용하여 아크-PVD (캐소딕 아크 디포지션) 에 의해 교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 을 디포짓하는 단계를 포함하고,
상기 타겟들의 각각은 금속들 Ti 및 Al 을 포함하지만, 상이한 함량들의 Ti 및 Al 를 갖고,
교대로 스택된 (Ti,Al)N 서브-층들의 상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 디포지션을 위해 타겟 당 적용된 아크 전류는 100 mm 의 타겟 직경에서 50 내지 180 A, 바람직하게 100 내지 150 A 의 범위 내인, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 방법. - 제 17 항에 있어서,
상기 (Ti,Al)N 층 스택 (L) 의 아크-PVD 디포지션은 5 Pa 내지 15 Pa, 바람직하게 8 Pa 내지 12 Pa 의 범위의 질소 압력에서 실행되는, 코팅된 절삭 공구를 제조하기 위한 방법.
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