CN116529420A - 具有交替层组成的经涂覆的切削工具 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种经涂覆的切削工具，其包含基体和涂层，所述涂层包含(Ti,Al,Si)N层，所述(Ti,Al,Si)N层包括在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上在各元素的最小含量和最大含量之间元素Ti、Al和Si的含量的周期性变化，其中Ti的平均最小含量为14至18原子％，Ti的平均最大含量为18至22原子％，Al的平均最小含量为18至22原子％，Al的平均最大含量为24至28原子％，Si的平均最小含量为0至2原子％，Si的平均最大含量为1至5原子％，所述(Ti,Al,Si)N层中的剩余物是平均含量为0.1至5原子％的惰性气体以及元素N。

Description

具有交替层组成的经涂覆的切削工具
技术领域
本发明涉及一种用于金属机械加工的经涂覆的切削工具，其中所述切削工具具有包含(Ti,Al,Si)N层的涂层。
背景技术
人们一直希望改善用于金属机械加工的切削工具，以使其更为持久、承受更高的切削速度和/或其它要求越来越高的切削操作。通常，用于金属机械加工的切削工具包含硬质基体材料例如硬质合金，其具有通常通过化学气相沉积(CVD)或物理气相沉积(PVD)中的一者沉积的薄硬质涂层。切削工具的实例是切削刀片、钻头或立铣刀。所述涂层理想地应具有高硬度，而且同时具有足够的韧性，以便尽可能长时间地承受苛刻的切削条件。
PVD(Ti,Al)N涂层通常用作切削工具中的耐磨涂层。
存在不同的PVD方法，它们赋予所沉积的涂层不同的特性。
阴极电弧蒸发利用电弧使材料从阴极靶材汽化。然后，汽化的材料或其化合物凝结在基体上。阴极电弧蒸发具有沉积速率高的优点，但具有例如涂层中以及在表面上包含靶材液滴的缺点。这可能造成涂层较弱和相对粗糙的表面。在许多金属切削应用中，所沉积的耐磨涂层的光滑表面是有益的。
反应溅射是PVD的第二种方法。在这种方法中，产生电离的惰性气体的等离子体，使其轰击靶材。在反应性气体例如氮气的存在下，来自靶材的原子喷出并朝向基体加速。由于不存在液滴形成的问题，因此通常获得具有光滑表面的涂层。然而，要得到高金属电离度是相当困难的。此外，溅射是相当缓慢的沉积过程。
高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)是一种特殊类型的溅射，其允许极其灵活地改变工艺参数，尤其是结合脉冲导通时间和使用高偏置电压而使用的功率水平(平均功率、峰值脉冲功率)。HIPIMS能够实现高金属电离度并允许提供高品质的涂层，并且通过控制金属电离度的水平，可以产生非常特殊的涂层。
在苛刻的切削条件下，涂层的耐热性特别重要。耐热性在本文中是指涂层的热导率低，从而保护切削工具主体免于会损坏基体的过热。涂层的热保护越多，经涂覆的切削工具的耐磨性越好。更好的耐磨性意味着更长的工具寿命。
已知通过在涂层内包含硅来改善涂层的高温稳定性。(Ti,Al,Si)N涂层是耐磨涂层的已知实例。
然而，(Ti,Al,Si)N的缺点在于，金属元素的Al含量已经适中，再加上金属元素的Si仅为几个原子％，可能形成部分六方和非晶的结构。参见，例如，Flink等人，“电弧蒸发的(Ti0.33Al0.67)1-xSixN薄膜的结构和热稳定性(Structure and thermal stability of arcevaporated(Ti0.33Al0.67)1-xSixN thin films)”，固体薄膜(Thin Solid Films)517(2008)，714-721页，其公开了大于2原子％Si的六方相的外观，以及Tanaka等人，“通过用于高速切削应用的阴极电弧离子电镀法制备的Al-Ti-Si-N涂层的结构和性质(Structure andproperties of Al-Ti-Si-N coatings prepared by cathodic arc ion plating methodfor high speed cutting applications)”，表面与涂层技术(Surface and CoatingsTechnology)146(2001)215-221页，其公开了大于5原子％Si的六方相的外观。该六方相导致差的机械性质，例如硬度不足和杨氏模量不足。
因此，希望提供一种(Ti,Al,Si)N涂层，所述涂层具有与立方固溶体结构的情况一样的结晶结构并且具有良好的机械性质。
发明目的
本发明的一个目的是提供一种具有高耐热性和优异工具寿命的切削工具，所述切削工具具有包含(Ti,Al,Si)N层的涂层。
发明内容
现在已经提供了一种满足上述目的的经涂覆的切削工具。所述经涂覆的切削工具包含基体和涂层，所述涂层包含(Ti,Al,Si)N层，所述(Ti,Al,Si)N层包括在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上在各元素的最小含量和最大含量之间元素Ti、Al和Si的含量的周期性变化，其中Ti的平均最小含量为14至18原子％，优选为15至17原子％，Ti的平均最大含量为18至22原子％，优选为19至21原子％，Al的平均最小含量为18至22原子％，优选为19至21原子％，Al的平均最大含量为24至28原子％，优选为25至27原子％，Si的平均最小含量为0至2原子％，优选为0至1原子％，Si的平均最大含量为1至5原子％，优选为2至4原子％，所述(Ti,Al,Si)N层中的剩余物是平均含量为0.1至5原子％的惰性气体以及元素N。
所述元素Ti、Al和Si中任意者的两个相继的含量最大值之间以及两个相继的含量最小值之间的平均距离为3至15nm。
在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述元素Ti、Al和Si的含量的所述周期性变化中，在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述Ti的最大含量、所述Al的最小含量和所述Si的最小含量平均一致，并且在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述Ti的最小含量、所述Al的最大含量和所述Si的最大含量平均一致。
存在在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间0.8至1.5原子％/nm的每单位距离Ti的含量的平均逐渐变化，在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间0.8至1.5原子％/nm的每单位距离Al的含量的平均逐渐变化，以及在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间0.3至0.8原子％/nm的每单位距离Si的含量的平均逐渐变化。
因此，可以将所述(Ti,Al,Si)N层看作Ti、Al和Si的含量不同的两个不同子层的纳米多层。由于元素含量的周期性逐渐变化，所述(Ti,Al,Si)N层来源于使用组成不同的Ti、Al、Si靶材的组合，Ti、Al和Ti、Al、Si靶材的组合，或者Ti、Al和Ti、Si靶材的组合的PVD沉积。优选地，使用Ti、Al和Ti、Al、Si靶材的组合。
包含如本文中所公开的(Ti,Al,Si)N层的经涂覆的切削工具显示高耐热性和优异的工具寿命。所述(Ti,Al,Si)N层显示也作为立方结构的显著结晶度、高硬度、高折减杨氏模量和高热导率。
适当地，在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间的所述每单位距离Ti的含量的平均逐渐变化为0.9至1.3原子％/nm，在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间的所述每单位距离Al的含量的平均逐渐变化为0.9至1.3原子％/nm，以及在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间的所述每单位距离Si的含量的平均逐渐变化为0.5至0.7原子％/nm。
所述(Ti,Al,Si)N层中元素的平均最大/最小含量可以通过如下步骤计算：从元素分析例如STEM-EDS中取至少8个连续的最大/最小值，并计算平均值。
在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上每单位距离元素含量的含量平均逐渐变化可以通过如下步骤计算：从元素的平均最大含量(原子％)中减去平均最小含量(原子％)，并将所得的值除以所述(Ti,Al,Si)N层中元素的最大含量位置与最小含量位置之间的平均距离。从元素分析中考虑至少8个相继的最大值/最小值。
本文中所指的含量的“逐渐(gradual)”变化是指，在元素含量的最大值与下一个最小值之间距离的中间位置处，元素含量的每单位距离平均局部变化与如上对于元素Ti、Al和Si限定的在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上每单位距离元素含量的平均逐渐变化在相同范围内。所述含量的平均局部变化通过从元素分析中考虑至少8个连续最大值/最小值之间的元素含量局部变化来计算。
所述惰性气体合适地地是Ar、Kr或Ne中的一种以上，优选为Ar。
适当地，所述元素Ti、Al和Si中任意者的两个相继的含量最大值之间以及两个相继的含量最小值之间的平均距离为5至10nm。
在一个实施方式中，存在在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上在各元素的最小和最大含量之间的元素N的含量的变化，N的平均最小含量为50至56原子％，优选为51至55原子％，N的平均最大含量为57至63原子％，优选为58至62原子％。氮含量的变化可能是由于靶之间的金属元素组成存在差异而发生的。此外，用于不同靶的不同沉积参数也可能影响沉积的结构中包含多少氮。N的含量的两个相继的最大值之间以及N含量的两个相继的最小值之间的平均距离与元素Ti、Al和Si的含量中的两个相继的最大值和两个相继的最小值之间的平均距离基本上相同。
在一个实施方式中，其中紧接在所述基体上存在所述涂层的最内层，所述最内层为属于元素周期表第4、5或6族的一种以上元素的氮化物，或者Al与属于元素周期表的第4、5或6族的一种以上元素的氮化物。该最内层充当对所述基体的结合层，其使整个涂层对所述基体的粘附力增加。这样的结合层是本领域中常用的，本领域技术人员应当选择合适的结合层。该最内层的优选替代物是TiN或(Ti,Al)N。该最内层的厚度合适地为小于2μm。在一个实施方式中，该最内层的厚度为5nm至2μm，优选为10nm至1μm。由于也可能需要使最内层起到对于Co扩散到涂层中的屏障的功能，因此需要所述厚度为至少50nm。已知含Si氮化物层比大多数其它金属氮化物层更吸引Co。因此，在另外的实施方式中，该最内层为50nm至2μm，优选为100nm至1μm。
所述(Ti,Al,Si)N层合适地包括立方晶体结构。
存在于所述(Ti,Al,Si)N层中的晶体结构的确定合适地通过X射线衍射分析或者TEM分析来进行。
X射线衍射分析中衍射峰的FWHM(半峰全宽)取决于所述(Ti,Al,Si)N层的结晶度和微晶的晶粒尺寸二者。该值越小，结晶度越高和/或晶粒尺寸越小。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层包括立方晶体结构，并且其中在使用Cuk-α辐射的X射线衍射中的θ-2θ扫描中，立方(200)峰的FWHM(半峰全宽)为0.5至2.5°2θ，优选为0.75至2°2θ，最优选为1至1.5°2θ。
所述(Ti,Al,Si)N层中本身的结晶度可以表示为通过X射线衍射分析中的峰背比来度量。在低结晶度下，在θ-2θ扫描中每个来自特定晶体结构的(hkl)峰的衍射强度都低，它与背景强度的关系因此也低。可以使用以下表达式：特定晶体结构的θ-2θ扫描中的最高峰的强度I最大减去在该峰在2θ位置处背景的强度I背景，除以该峰在2θ位置处背景的强度I背景，即，
峰背比＝(I最大-I背景)/I背景。
晶体结构的最高峰用作该式中的I最大，因为晶体结构可能具有不同的优选晶体取向并且晶体结构中不同(hkl)峰的强度之间的关系可能变化。
对于本发明的(Ti,Al,Si)N层，在一个实施方式中，立方(200)峰是在X射线衍射θ-2θ扫描中显示最高强度的立方峰中的一者。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层包括立方晶体结构，并且在使用Cu k-α辐射的X射线衍射分析中，所述立方(200)峰存在≥2、优选≥3、更优选≥4、最优选≥5的峰背比。在使用Cu k-α辐射的X射线衍射分析中，所述(Ti,Al,Si)N层的立方(200)峰的峰背比与合适地≤15、优选≤10的下限中的任一者相结合。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层包含穿过所述(Ti,Al,Si)N层的晶面，所述晶面具有在所述(Ti,Al,Si)N层中所述元素Ti、Al和Si的含量变化。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层的表面粗糙度Ra为≤0.05μm，优选为≤0.03μm。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层的表面粗糙度Rz为≤0.5μm，优选为≤0.25μm。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层的维氏硬度为≥3500HV(15mN载荷)，优选为3500至3800HV(15mN载荷)。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层的折减杨氏模量为≥420GPa，优选为≥450GPa。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层的热导率为≤3W/mK，优选为1至2.5W/mK。
在一个实施方式中，所述(Ti,Al,Si)N层的残余压应力为4至9GPa，优选为5至8GPa。
如果所述残余应力太低，则所述涂层的韧性将不足。另一方面，如果所述残余应力太高，则发生所述涂层的剥落。
所述经涂覆的切削工具的基体可以是用于金属机械加工的切削工具领域中常见的任何种类。所述基体合适地选自硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼(cBN)、陶瓷、多晶金刚石(PCD)和高速钢(HSS)。
在一个优选的实施方式中，所述基体是硬质合金。
所述经涂覆的切削工具合适地是具有至少一个前刀面和至少一个后刀面的刀片、钻头或立铣刀的形式。
根据本发明的(Ti,Al,Si)N层优选是高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)沉积的层。
本发明的经涂覆的切削工具是通过如下步骤制成：提供一件以上基体，将所述一件以上硬质合金基体装入PVD反应器中，并通过适当地使用HIPIMS工序来沉积包含如本文中所述的(Ti,Al,Si)N层的涂层。
更优选地，所使用的HIPIMS工序包括使用至少两个不同靶材的组合，所述至少两个不同靶材是(Ti,Al)和(Ti,Al,Si)。在所述HIPIMS工序中，峰值脉冲功率密度优选为≥340W/cm2。平均靶材比功率密度优选为20至50W/cm2，脉冲时间优选为1至5ms，脉冲频率优选为15至30Hz，总压力优选为0.35至0.7Pa。
所述经涂覆的切削工具的基体可以是用于金属机械加工的切削工具领域中常见的任何种类。所述基体合适地选自硬质合金、金属陶瓷、cBN、陶瓷、PCD和HSS，优选为硬质合金。
所述一件以上基体合适地是具有至少一个前刀面和至少一个后刀面的切削工具刀片坯件、钻头坯件或立铣刀坯件的形式。
在本申请的实施例部分中给出了如何可以制造根据本发明的经涂覆的切削工具的进一步细节。
附图说明
图1显示了作为整体立铣刀的切削工具的一个实施方式的示意图。
图2显示了本发明的经涂覆的切削工具的一个实施方式的截面示意图，其显示基体和涂层。
图3显示了来自对样品1(发明)的(Ti,Al,Si)N层的θ-2θ扫描的X射线衍射图。
图4显示了来自对样品2(参照)的(Ti,Al,Si)N层的θ-2θ扫描的X射线衍射图。
图5显示了来自对样品4(参照)的(Ti,Al,Si)N层的θ-2θ扫描的X射线衍射图。
图6显示了样品1(发明)的(Ti,Al,Si)N层的透射电子显微镜(TEM)电子衍射图像。
图7显示了样品4(参照)的(Ti,Al,Si)N层的TEM电子衍射图像。
图8显示了样品1(发明)的(Ti,Al,Si)N层截面的高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)图像。
图9显示了来自样品1(发明)的(Ti,Al,Si)N层的EDS线扫描图像。
图10显示了在样品1(发明)和样品2(参照)的铣削操作中的切削试验结果。
附图中实施方式的详细描述
图1示出了具有切削刃(2)的切削工具(1)的一个实施方式的示意图。所述切削工具(1)在本实施方式中是立铣刀。图2显示了具有基体(3)和涂层(4)的本发明经涂覆的切削工具的一个实施方式的截面示意图。所述涂层由第一(Ti,Al)N最内层(5)继以(Ti,Al,Si)N层(6)组成。图8显示了所述(Ti,Al,Si)N层的一个实施方式的截面的高分辨率透射电子显微镜(HR-TEM)图像。看到一种层状结构，其中亮区(7)和暗区(8)表示不同的元素组成。还在所分析的整个(Ti,Al,Si)N层上看到来自晶体结构的条纹图案，因此，晶面穿过亮区(7)和暗区(8)。图9显示了来自根据本发明的(Ti,Al,Si)N层的EDS线扫描图像。在所述(Ti,Al,Si)N层的截面上进行EDS扫描，测量在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上不同元素Ti、Al、Si、Ar和N的含量。
方法
X射线衍射：
在帕纳科(Panalytical)公司(Empyrean)的衍射仪上通过掠入射模式(Crazingincidence mode,GIXRD)获取X射线衍射图案。将利用线聚焦的Cu-Kα-辐射(高压40kV，电流40mA)用于分析。入射光束由2mm掩模和1/8°发散狭缝外加产生平行X射线束的X射线镜来限定。侧向发散由索勒狭缝(0.04°)控制。对于衍射束光路，使用0,18°平行板准直器结合正比计数器(0D检测器)。所述测量是以掠入射模式进行的(ω＝1°)。2θ范围为约20-80°，步长为0.03°，计数时间为10s。
透射电子显微镜中的电子衍射(TEM)
在本文中进行的电子衍射分析中，这些是使用透射电子显微镜：蔡司(Zeiss)公司912 Omega High tension 120kV)进行的TEM测量。使用10eV能量狭缝孔径。通过使用选定的区域孔径，应当仅涂层对衍射图案有贡献。采用用于衍射(SAED)的平行照明来操作TEM。
为了排除样品制备期间的非晶态化(amorphisation)，可以使用不同的方法，i)经典制备，包括机械切削、胶粘、磨光和离子抛光，以及ii)使用FIB切割样品并进行取出(liftout)以进行最终抛光。
元素含量：
所述涂层中金属元素、氮和氩的含量通过使用具有能量色散X射线谱(EDX)的扫描透射电子显微镜(STEM)在FIB制备的样品的截面上测量。对于TEM成像和EDX分析，使用日本电子株式会社(JEOL)ARM System仪器，配备有牛津仪器(Oxford Instruments)公司的场发射枪、二次电子检测器和Si(Li)能量色散X射线(EDX)检测器。使用的光斑尺寸为0.1nm，步长为0.15nm。
维氏硬度：
维氏硬度是使用在德国辛德芬根的菲希尔有限公司(Helmut Fischer GmbH)的Picodentor HM500通过纳米压痕(载荷-深度图)来测量。为了测量和计算，应用了奥利弗和法尔(Oliver-Pharr)评估算法，其中将根据维氏硬度的金刚石测试体压入层中，并在测量期间记录力-路径曲线。使用的最大载荷为15mN(HV 0.0015)，加载和减载的时间段各为20秒，保持时间(蠕变时间)为10秒。从该曲线计算硬度。
折减杨氏模量
折减杨氏模量(折减弹性模量)如对确定维氏硬度所述，通过纳米压痕(载荷-深度图)的方式确定。
热导率
本文中制成的涂层的热导率使用时域热反射(Time-Domain-ThermalReflectance，TDTR)法，所述方法具有以下特点：
1.使用激光脉冲(间歇(Pump))将样品局部加热。
2.取决于热导率和热容，热能从样品表面朝向基体转移。表面上的温度随时间降低。
3.激光被反射的部分取决于表面温度。第二激光脉冲(探测脉冲)用于测量表面上的温度下降。
4.通过使用数学模型，还可以使用样品的热容值来计算热导率。参照(D.G.Cahill，科学仪器评论(Rev.Sci.Instr.)75,5119(2004))。
测量前应将样品抛光成镜面般光洁度。
残余应力
使用sin2Ψ方法(参照M.E.Fitzpatrick，A.T.Fry,P.Holdway，F.A.Kandil，J.Shackleton和L.Suominen–测量的良好实践指南第52号(A Measurement Good PracticeGuide No.52)；“通过X射线衍射确定残余应力—议题2(Determination of ResidualStresses by X-ray Diffraction-Issue 2)”，2005)，通过XRD测量残余应力。
使用侧倾法(Ψ-几何)，采用在选定的sin2Ψ范围内等距的八个Ψ角。优选Φ角在90°的Φ扇区内等距分布。对于残余应力值的计算，应用泊松比＝0.20和杨氏模量E＝450GPa。对于所述(Ti,Al,Si)N层的测量，使用市售的软件(RayfleX，2.503版)通过准等应变拟合函数(Pseudo-Voigt-Fit function)定位(Ti,Al,Si)N的(200)反射来评价数据。为了测量在涂层的在其上具有其它沉积层的某一层自身的残余应力，去除待测量的层之上的涂层材料。必须小心地选择和应用去除材料的方法，该方法不会显著改变其余(Ti,Al,Si)N多层材料内的残余应力。去除沉积的涂层材料的合适方法可以是抛光，然而，应当采用使用细粒抛光剂的温和且缓慢的抛光。如本领域中所知的，使用粗粒抛光剂的强抛光反而将增加压缩残余应力。去除沉积的涂层材料的其它合适方法是离子刻蚀和激光烧蚀。
表面粗糙度
平均表面粗糙度Ra和平均粗糙度深度Rz，用制造商即业纳工业计量德国有限公司(JENOPTIK Industrial Metrology Germany GmbH，原为Hommel-ETamic GmbH)的粗糙度测量装置P800型测量系统使用评估软件TURBO WAVE V7.32来测量，根据ISO 11562、扫描长度为4.8mm的TKU300型传感装置和KE590Gd测试尖端、以0.5mm/s的速度测量来确定波纹度。
实施例：
实施例1(发明)：
使用具有组成Ti0.50Al0.50的靶，将(Ti,Al)N的起始层沉积在WC-Co类基体上。然后，使用具有组成Ti0.50Al0.50的靶和具有组成Ti0.35Al0.55Si0.10的靶进一步沉积(Ti,Al,Si)N层。所述WC-Co类基体是使用S3p技术的欧瑞康巴尔泽斯英吉尼亚(Oerlikon BalzersIngenia)设备中使用HIPIMS模式的铣削型切削工具(头立铣刀(nose end mill)，直径6mm)和平面刀片(为了更容易分析涂层)。所述基体的组成为8重量％的Co和余量WC。
所述沉积过程使用以下工艺参数以HIPIMS模式运行
起始(Ti,Al)N层：
2重旋转
沉积了约200nm的层厚度。
(Ti,Al,Si)N层：
2重旋转
沉积了厚度约2μm的(Ti,Al,Si)N层。
所提供的经涂覆的切削工具称为“样品1(发明)”。
实施例2(参照)：
从具有组成Ti0.40Al0.60的靶将(Ti,Al)N层沉积在WC-Co类基体上，所述基体是使用S3p技术的欧瑞康巴尔泽斯设备中使用HIPIMS模式的铣削型切削工具(头立铣刀，直径6mm)和平面刀片(为了容易分析涂层)。已知这种HIPIMS沉积的涂层在硬化钢(ISO-H)材料的机械加工中给出非常好的结果。
所述基体的组成为8重量％的Co和余量WC。
所述沉积过程使用以下工艺参数以HIPIMS模式运行
2重旋转
沉积了约2μm的层厚度。
所提供的经涂覆的切削工具称为“样品2(参照)”。
此外，从具有组成Ti0.50Al0.50的靶将(Ti,Al)N层沉积在WC-Co类基体上，所述基体是使用S3p技术的相同的欧瑞康巴尔泽斯设备中使用HIPIMS模式的平面切削工具刀片(为了容易分析涂层)。工艺参数与当从具有组成Ti0.40Al0.60的靶沉积所述(Ti,Al)N层时的工艺参数相同。沉积了约2μm的层厚度。所提供的经涂覆的切削工具被称为“样品3(参照)”。
实施例3(参照)：
从具有组成Ti0.35Al0.55Si0.10的靶将(Ti,Al,Si)N单层沉积在WC-Co类基体上，所述基体是平面切削刀片从而容易分析涂层。在使用S3p技术的欧瑞康巴尔泽斯设备中使用HIPIMS模式使用如下工艺参数进行沉积：
2重旋转
沉积了约1.5μm的层厚度。所提供的经涂覆的切削工具称为“样品4(参照)”。
实施例4(分析)：
对样品1、2和4进行X射线衍射(XRD)θ-2θ分析。
图3至图6显示了样品1(发明)、样品2(参照)、样品2(参照)和样品4(参照)的XRDθ-2θ衍射图。
可看出，样品1(发明)的衍射图揭示了立方晶体结构。所述衍射图分别在约37-38°2θ和约42-43°2θ处显示显著的立方(111)和立方(200)峰。这意味着显著的结晶度。强度最高的峰是(200)峰。所述(200)峰的峰背比估算为约6.0。
所述立方(200)峰的FWHM(半峰全宽)为约1.2°2θ。
样品2(参照)的衍射图显示了(Ti,Al)N单层的高度结晶结构。所述(111)峰在这里比所述(200)峰更突出，表明(111)晶体织构。不存在任何来自非晶结构的宽幅背底反射(broad underlying reflections)。
最后，与样品1(发明)相比，样品4(参照)的衍射图显示远没有那么显著的立方(111)和立方(200)峰。几乎不能将所述(111)峰与范围为约31-39°2θ的宽幅背底反射区分开来。还存在范围为约40-45°2θ的宽幅背底反射，它覆盖了所述立方(200)峰所在处的位置。这些宽幅反射意味着存在显著的非晶结构。从所述(200)峰的估算仅为约0.3的峰背比可以确定结晶的程度低得多。
该不太显著的立方(200)峰的半峰全宽(FWHM)非常难确定，但估算约为4°2θ。
使用透射电子显微镜检(TEM)对样品1(发明)和样品4(参照)进行电子衍射分析。图6至图7显示了所获得的电子衍射图案。
可看出本发明的图案在特定散射向量(距中心的距离)处显示明显的反射斑点，证明了样品1(发明)的高度结晶结构。另一方面，对于样品4(参照)，看到表示显著的非晶相的漫射图案。
从高分辨率TEM(HR-TEM)图像，参见图8，可以看到穿过调制层结构的晶面。
对样品1(发明)进行了TEM-EDX线扫描。图9显示了结果。清楚的是，存在一种调制层，呈现出在所述层的厚度上元素Ti、Al和Si的含量在最小含量和最大含量之间逐渐变化。因此，在所述层的厚度上各元素的元素含量存在多个最大值和最小值。
在所述元素Ti、Al和Si的含量的所述周期性变化中，Ti的平均最小含量为约16原子％，Ti的平均最大含量为约19原子％。
在所述元素Ti、Al和Si的含量的所述周期性变化中，Al的平均最小含量为约21原子％，Al的平均最大含量为约25原子％。
在所述元素Ti、Al和Si的含量的所述周期性变化中，Si的平均最小含量为约1原子％，Si的平均最大含量为约3原子％。
存在在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上在各元素的最小和最大含量之间元素N的含量的变化，N的平均最小含量为约54原子％，N的平均最大含量为约59原子％。
所有上述最小和最大含量值都可以从图9中的TEM-EDS线扫描中提取。
还用TEM-EDX分析了所述(Ti,Al,Si)N层中各元素的平均含量。结果见表1。
表1
元素 Ti Al Si N Ar
平均含量(原子％) 17.9 23.1 1.8 56.8 0.4
所述(Ti,Al,Si)N的平均组成也可以写作：Ti0.42Al0.54Si0.04Nx，Ti、Al和Si的原子分数之和等于1，N对金属元素(Ti，Al，Si)的原子比，即“x”为约1.3。
所述元素Ti、Al和Si中任意者的含量的两个相继的最大值之间以及含量的两个相继的最小值之间的平均距离为约6nm。
在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述元素Ti、Al和Si的含量的周期性变化中，在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述Ti的最大含量、所述Al的最小含量和所述Si的最小含量平均一致，并且在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述Ti的最小含量、所述Al的最大含量和所述Si的最大含量平均一致。
在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间存在约1原子％/nm的每单位距离Ti的含量的平均逐渐变化。
在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间存在约1.3原子％/nm的每单位距离Al的含量的平均逐渐变化。
在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间存在约0.7原子％/nm的每单位距离Si的含量的平均逐渐变化。
还对样品1(发明)测量了残余应力，显示-6.9GPa的值。
热导率使用时域热反射(TDTR)法测定。表2显示结果。
表2
/>
由于由用于制成样品1(发明)的调制层的靶制成的单层显示热导率值为1.8W/mK(对于Ti0.35Al0.55Si0.10N)和4.7W/mK(对于Ti0.50Al0.50N)，可以预期平均值为3.3W/mK。然而，样品1(发明)的结果是2.0W/mK，即，样品1的结果是在生热的剧烈金属切削中具有优势的低热导率。
在样品1和样品4的经涂覆的工具的后刀面上进行硬度测量(载荷15mN)，以确定维氏硬度和折减杨氏模量(EIT)。表3显示结果。
表3
涂层 硬度HV[维氏] 折减杨氏模量，EIT[GPa]
样品1(发明) 3790 431
样品4(参照) 2443 290
实施例5：
样品1(发明)和样品2(参照)的切削试验：
样品1(发明)和样品2(参照)，作为直径为6mm的立铣刀工具，在铣削试验中测试，并测量局部后刀面磨损。切削条件总结在表4中。使用硬化钢ISO-H作为工件材料。在这样的材料上进行切削操作在切削刃处产生特别高的热量。
切削条件：
表4
齿进给量fz[mm/齿] 0.09
切削速度vc[m/min] 185
切削宽度ae[mm] 0.12(0.1×工具直径)
切削深度ap[mm] 0.12
工件材料 ISO-H；1.2379(61HRC)
在该试验中，在后刀侧的切削刃处观察到磨损最大值。各涂层测试两个切削刃，各切削长度的平均值如表5所示。
表5
样品2(参照)具有涂层，已知该涂层在硬化钢(ISO-H)材料的铣削中给出非常好的结果。然而，结论是，样品1(发明)的表现比样本2(参照)好得多。图10也显现了这一点。
对于样品4，虽然已经由于其(Ti,Al,Si)N层的机械性能差(硬度低且弹性模量低)而没有具体试验，但结果将会是在上述切削试验中的结果非常差。

Claims (15)

1.一种经涂覆的切削工具，包含基体和涂层，所述涂层包含(Ti,Al,Si)N层，
其特征在于
所述(Ti,Al,Si)N层包括在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上在各元素的最小含量和最大含量之间元素Ti、Al和Si的含量的周期性变化，其中
-Ti的平均最小含量为14至18原子％，优选为15至17原子％，
-Ti的平均最大含量为18至22原子％，优选为19至21原子％，
-Al的平均最小含量为18至22原子％，优选为19至21原子％，
-Al的平均最大含量为24至28原子％，优选为25至27原子％，
-Si的平均最小含量为0至2原子％，优选为0至1原子％，
-Si的平均最大含量为1至5原子％，优选为2至4原子％，
-所述(Ti,Al,Si)N层中的剩余物是平均含量为0.1至5原子％的惰性气体以及元素N，
所述元素Ti、Al和Si中任意者的两个相继的含量最大值之间以及两个相继的含量最小值之间的平均距离为3至15nm，
在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述元素Ti、Al和Si的含量的所述周期性变化中，在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述Ti的最大含量、所述Al的最小含量和所述Si的最小含量平均一致，并且在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上所述Ti的最小含量、所述Al的最大含量和所述Si的最大含量平均一致，
存在在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间0.8至1.5原子％/nm的每单位距离Ti的含量的平均逐渐变化，在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间0.8至1.5原子％/nm的每单位距离Al的含量的平均逐渐变化，以及在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间0.3至0.8原子％/nm的每单位距离Si的含量的平均逐渐变化。
2.根据权利要求1所述的经涂覆的切削工具，其中在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间的所述每单位距离Ti的含量的平均逐渐变化为0.9至1.3原子％/nm，在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间的所述每单位距离Al的含量的平均逐渐变化为0.9至1.3原子％/nm，以及在所述(Ti,Al,Si)N层厚度上在最小和最大含量之间以及最大和最小含量之间的所述每单位距离Si的含量的平均逐渐变化为0.5至0.7原子％/nm。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述惰性气体是Ar、Kr或Ne中的一种以上，优选为Ar。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述元素Ti、Al和Si中任意者的两个相继的含量最大值之间以及两个相继的含量最小值之间的平均距离为5至10nm。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中存在在所述(Ti,Al,Si)N层的厚度上在各元素的最小和最大含量之间的元素N的含量的变化，N的平均最小含量为50至56原子％，优选为51至55原子％，并且N的平均最大含量为57至63原子％，优选为58至62原子％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中紧接在所述基体上存在所述涂层的最内层，所述最内层为属于第4、5或6族的一种以上元素的氮化物，或者为Al以及属于第4、5或6族的一种以上元素的氮化物，所述最内层的厚度小于2μm。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述(Ti,Al,Si)N层包含立方晶体结构，并且其中在使用Cu k-α辐射的X射线衍射中的θ-2θ扫描中，立方(200)峰的FWHM(半峰全宽)为0.5至2.5°2θ。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述(Ti,Al,Si)N层包含立方晶体结构，并且在使用Cu k-α辐射的X射线衍射分析中，对于所述立方(200)峰存在≥2的峰背比。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述(Ti,Al,Si)N层包含穿过所述(Ti,Al,Si)N层的晶面，所述晶面具有在所述(Ti,Al,Si)N层中所述元素Ti、Al和Si的含量变化。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述(Ti,Al,Si)N层的维氏硬度为≥3500HV(15mN载荷)。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述(Ti,Al,Si)N层的折减杨氏模量为≥420GPa。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述(Ti,Al,Si)N层的热导率为≤3W/mK。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述(Ti,Al,Si)N层的残余压应力为4至9GPa。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的经涂覆的切削工具，其中所述基体选自硬质合金、金属陶瓷、立方氮化硼(cBN)、陶瓷、多晶金刚石(PCD)和高速钢(HSS)。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的经涂覆的切削工具，其是具有至少一个前刀面和至少一个后刀面的刀片、钻头或立铣刀的形式。
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