JP5697750B2 - 表面被覆部材 - Google Patents

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Description

本発明は基体の表面に被覆層を成膜してなる表面被覆部材に関する。
切削工具等の表面被覆部材は、耐摩耗性や耐溶着性、耐欠損性が必要とされるため、例えば、WC基超硬合金やTiCN基サーメット等の硬質基体の表面に様々な被覆層を成膜した切削工具等の表面被覆部材が広く使われている。かかる被覆層として、TiCN層やTiAlN層が一般的に広く採用されているが、より高い耐摩耗性と耐欠損性の向上を目的として種々な被覆層が開発されつつある。
例えば、特許文献1では、Ti(C)N皮膜層とTiAl(C)N皮膜層とが交互に隣接して4層以上形成された硬質皮膜構造が開示されている。また、特許文献2では、TiNbSiNからなるA層とTiAlNからなるB層とがそれぞれ交互に積層された被覆層において、A層とB層の周期を被覆層の厚み方向で変化させた皮膜構造が開示されている。さらに、特許文献3では、六方晶のAlN層またはTi0.1Al0.9Nと立方晶のTiN層またはTi0.5Zr0.5N層との2種類の薄層が交互に一定の周期で積層された被覆層が開示されている。
特開平06−136514号公報 特開2010−076084号公報 特開平08−127863号公報
しかしながら、特許文献1、2のように異なる2つの組成を交互に積層した構成においても、立方晶の結晶構造のみからなる組成では耐酸化性と耐欠損性をさらに高める必要があり、性能が十分とは言えなかった。また、特許文献3のように、被覆層を、単純な立方晶と六方晶の混在した第1層と立方晶からなる第2層との交互積層の構成とした場合には、被覆層の耐欠損性が不十分であった。
そこで、本発明は、耐酸化性と耐欠損性をさらに高めることができる被覆層を備えた表面被覆部材を提供することを目的とする。
本発明の表面被覆部材は、基体の表面に、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYのうちの1種以上、0.1≦a<0.4、0.4≦b≦0.9、0≦d≦0.2、a+b+d=1)からなる第1層と、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYのうちの1種以上、0.4≦e≦1、0≦f≦0.6、0≦g≦0.2、e+f+g=1)からなる第2層を交互に繰り返し積層してなる被覆層を被覆したものであって、前記被覆層の表面から見たX線回折(XRD)パターンにおいて、立方晶の結晶構造に帰属される回折ピークpと六方晶の結晶構造に帰属される回折ピークpが混在した状態で観察されるとともに、JCPDSカードの立方晶TiNのX線回折ピークの(200)面の回折角(2θcs)に対する前記立方晶のX線回折ピークpの回折角(2θcm)の低角度側へのずれ量△θに対して、JCPDSカードの六方晶AlNのX線回折ピークの(002)面の回折角(2θhs)に対する前記六方晶のX線回折ピークpの回折角(2θhm)の低角度側へのずれ量△θが0.1〜5.0°大きい構成からなる。
本発明の他の表面被覆部材は、基体の表面に、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、0.1≦a<0.25、0.78≦b≦0.82、0≦d≦0.15、a+b+d=1)からなる第1層と、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、0.8≦e≦1、0≦f≦0.2、0≦g≦0.2、e+f+g=1)からなる第2層とを交互に繰り返し積層してなる被覆層を被覆したものである。
第1層の(TiAl)Nで表わされて、0.1≦a<0.4、0.4≦b≦0.9かつ0≦d≦0.2の被覆層は、単層で存在すると硬度の高い立方晶の結晶構造とともにAlNを基本構造とする六方晶の結晶構造が混在する形態をとるが、この六方晶の結晶構造は立方晶の結晶構造に比べて硬度が低いために、被覆層全体の耐摩耗性が低下することが知られている。そこで、被覆層を、単純に立方晶と六方晶の混在した第1層と、立方晶からなる第2層との交互積層の構成とすることによって、被覆層の硬度を高めることはできるが、被覆層の耐欠損性が低下する。
そのため、本発明によれば、立方晶と六方晶の混在した第1層と、立方晶からなる第2層との交互積層の構成において、X線回折ピークにおける立方晶と六方晶の基準の回折角(2θcs、2θhs)に対して、六方晶の結晶構造に帰属される回折ピークの回折角(2θhm)を、立方晶の結晶構造に帰属される回折ピークの回折角(2θcm)よりも低角度側にシフトさせる、すなわち、被覆層中の六方晶のX線回折ピークpの回折角(2θhm)の低角度側へのずれ量△θを0.1〜5.0°大きくすることにより、被覆層の耐酸化性と耐摩耗性が高く、かつ耐欠損性を高めることができる。
また、第1層の(TiAl)Nで表わされて、Alの含有比率であるbが0.55よりも高い組成では、単層で存在すると硬度の高いTiNを基本構造とする立方晶の結晶構造とともにAlNを基本構造とする六方晶の結晶構造が混在する形態をとるが、この六方晶の結晶構造は立方晶の結晶構造に比べて硬度が低いために、Alの含有比率が高くなればなるほど被覆層全体の耐摩耗性が低下していくことが知られている。しかしながら、(TiAl)Nの0.1≦a<0.25、0.75≦b≦0.85かつ0≦d≦0.15の比率からなる被覆層は、立方晶と六方晶とが混在しながらも、(TiAl)Nで表されてTiを80原子%以上含有する(0.8≦e≦1)立方晶からなる第2層との交互積層の構成とすることによって、被覆層の耐酸化性が高く、過酷な切削環境下における耐摩耗性が向上することを見出した。
本発明の表面被覆部材の好適例である切削工具の一例について、(a)概略斜視図であり、(b)被覆層の拡大断面図である。 図1の切削工具についてのX線回折パターンである。 第2層がTiN層からなる実施例2の試料No.II−2〜9において、第1層のAlの含有比率bを変化させたときの逃げ面摩耗量をプロットしたグラフである。
本発明の切削工具の一例について、図1(a)の概略斜視図、(b)の被覆層の拡大断面図を用いて説明する。
本発明の表面被覆部材の好適例である切削工具1は、基体2の表面に、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、0.1≦a<0.4、0.4≦b≦0.9、0≦d≦0.2、a+b+d=1)からなる第1層7と、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、0.4≦e≦1、0≦f≦0.6、0≦g≦0.2、e+f+g=1)からなる第2層8を交互に繰り返し積層した被覆層6を被覆した構成からなり、すくい面3と逃げ面4とを有する。
そして、図2に示すような被覆層6の表面から見たX線回折(XRD)パターンにおいて、立方晶の結晶構造に帰属される回折ピークpと六方晶の結晶構造に帰属される回折ピークpが混在した状態で観察されるとともに、JCPDSカードの立方晶TiNのX線回折ピークの回折角(2θcs)と回折ピークpの回折角(2θcm)との低角度側へのずれに対して、JCPDSカードの六方晶AlNのX線回折ピークの回折角(2θhs)と回折ピークpの回折角(2θhm)とのずれが低角度側に0.1〜5.0°大きい構成からなる。この構成により、被覆層6の耐酸化性と耐摩耗性が高く、かつ耐欠損性を高めることができる。上記ずれの差の望ましい範囲は、0.5〜3.0°である。なお、図2において、上記2θcs、2θcm、2θhs、2θhmを模式的に表示した。
なお、本実施態様によれば、第1層7の各厚みの平均値tと第2層8の各厚みの平均値t2とがそれぞれ1〜100nmであり、この範囲であれば、耐摩耗性と耐欠損性とのバランスに優れる。なお、第1層7の各厚みの平均値とは、第1層7の各層の厚みを測定し、これら合計厚みを層の数で割った値を指す。第2層8も同様である。また、第1層7の各厚みの平均値tと第2層8の各厚みの平均値t2との比率t/tは0.3〜0.8であり、被覆層6の内部応力を緩和して被覆層6が剥離やチッピングすることなく厚膜化でき、耐摩耗性および耐欠損性が向上する。
また、第1層7の(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、0.1≦a<0.4、0.4≦b≦0.9、0≦d≦0.2、a+b+d=1)組成において、aが0.1より小さいと硬度特性が得られなくなり、逆にaが0.4以上かまたはbが0.4より小さいと六方晶の結晶構造が現れなくなる。また、bが0.9を超えると被覆層6の硬度が低下する。さらに、金属Mとしては、Tiを除く周期表第4、5、6族金属、SiおよびYから選ばれる少なくとも1種からなるが、中でも、Nb、Si、CrおよびWの1種以上を含有することが、被覆層6の耐酸化性を高める上で望ましい。なお、第2層8は金属Mを含まなくてもよく、第2層8がTiNからなることが、第2層8の内部応力が低く被覆層6の内部応力を緩和して被覆層6が自己破壊により剥離やチッピングすることなく厚膜化でき、耐摩耗性および耐欠損性が向上する点で望ましい。dが0.2を超えると、被覆層6の硬度が低下する。
さらに、第1層7の(TiAl)Nの組成式において、0.1≦a<0.25、0.75≦b≦0.85、0≦d≦0.15、a+b+d=1からなり、かつ第2層8の(TiAl)Nの組成式において、0.8≦e≦1、0≦f≦0.2、0≦g≦0.2、e+f+g=1からなる場合には、被覆層6の耐酸化性が高くて切刃が高温になる過酷な切削条件においても切削工具1の耐摩耗性が高い。図3に第2層8がTiNからなるときの第1層7の組成式(TiAl)Nにおいて、Al含有比率bの変化に対する逃げ面摩耗幅の変化を示すが、bが0.5で極小値をとった後、bが高くなるにつれて摩耗幅が大きくなる傾向にある。しかしながら、b=0.75〜0.85では、逃げ面摩耗幅が再び小さくなり、他の組成よりも耐摩耗性が高くなることがわかった。ここで、bが0.78〜0.82であれば、特に耐摩耗性が高い。なお、図3の逃げ面摩耗幅は後述する実施例の切削条件において900個加工後の試料(試料No.II−2〜9)について測定した。
また、被覆層6中の各元素の含有比率は、電子顕微鏡測定装置に備え付けられたエネルギー分散型X線分光(EDS)分析装置を用いて測定することができ、被覆層6中のTi含有比率は各元素のピーク強度の総和とTi元素のピーク強度との比率で算出される。ここで、エネルギー分散型X線分光(EDS)分析法におけるTiのLα線のピーク(エネルギー0.4keV付近)についてはN元素のKα線のピークと重なって正確な測定ができないために、N元素が含有される可能性がある場合にはこのピークは算出に用いるピークから外してTiのKα線のピーク(エネルギー4.5keV付近)を用いてTiの含有量を求め、その量から他の金属元素の含有比率をそれぞれ算出する。また、本発明によれば、金属元素の測定に際してはそれぞれ被覆層の任意5箇所以上の測定値に基づいてその平均値として求めるものとする。
また、本実施態様では、被覆層6の表面には複数のドロップレットが存在しており、任意の領域について顕微鏡で観察される所定の視野内に存在するドロップレットのうちの50%以上の数が、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、h=0〜0.2または0.8〜1、i=0〜0.2または0.8〜1、0≦≦0.2、h+i+j=1)からなる。この50%以上の上記特定組成のドロップレットは硬度が低いために、被覆層6の表面を被削材が通過するような場合には、被覆層6の正常部よりも先に変形して、被覆層6の摺動性を高める働きをする。
さらに、基体としては、炭化タングステンや、炭窒化チタンを主成分とする硬質相とコバルト、ニッケル等の鉄族金属を主成分とする結合相とからなる超硬合金やサーメットの他、窒化ケイ素や、酸化アルミニウムを主成分とするセラミック、多結晶ダイヤモンドや立方晶窒化ホウ素からなる硬質相と、セラミックスや鉄族金属等の結合相とを超高圧下で焼成する超高圧焼結体等の硬質材料が好適に使用される。その他、鋼や合金鋼等も採用可能である。
なお、上記実施態様では切削工具として適用する場合について説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、金型等の耐摩耗部材や刃物、掘削工具への適用も可能である。
(製造方法)
次に、本発明の切削工具の製造方法について説明する。
まず、工具形状の基体を従来公知の方法を用いて作製する。次に、基体の表面に、被覆層を成膜する。被覆層の成膜方法として、イオンプレーティング法やスパッタリング法等の物理蒸着(PVD)法が好適に適応可能である。成膜方法の一例についての詳細について説明すると、被覆層をイオンプレーティング法で作製する場合には、金属チタン(Ti)、金属アルミニウム(Al)および金属M(ただし、MはTi以外の周期表第4、5、6族元素、SiおよびYのうちから選ばれる1種以上)をそれぞれ独立に含有する金属ターゲットまたは複合化した合金ターゲットに用いる。
そして、第1層を構成するターゲット1と第2層を構成するターゲット2とをチャンバの側壁面の望ましくは対向する位置に配置して、試料を回転させながら成膜する。成膜条件としては、アーク放電やグロー放電などにより金属源を蒸発させイオン化すると同時に、窒素源の窒素(N)ガスや炭素源のメタン(CH)/アセチレン(C)ガスと反応させるイオンプレーティング法またはスパッタリング法によって被覆層を成膜する。
このとき、第1層を主として成膜するターゲット1の近傍にてArガスを供給して、望ましくはプラズマを発生させた状態で成膜することにより、成膜される被覆層中の第1層と第2層の特定のXRDピークのずれ量を所定の範囲に制御することができる。また、試料の回転数は2〜10rpmであることが望ましい。
なお、イオンプレーティング法やスパッタリング法で上記被覆層を成膜する際には、被覆層の結晶構造を考慮してアーク電流を印加することによって特定の高硬度な被覆層を作製できるとともに、基体との密着性を高めるために30〜200Vのバイアス電圧を印加することが好ましい。
平均粒径0.5μmの炭化タングステン(WC)粉末に対して、金属コバルト(Co)粉末を10質量%、炭化クロム(Cr)粉末を0.5質量%の割合で添加、混合し、刃先交換式切削工具(CNMG0408)インサート形状に成型して焼成した。そして、研削工程を経た後、アルカリ、酸、蒸留水の順によって表面を洗浄して切削インサート基体を作製した。
そして、ターゲット1とターゲット2を装着したアークイオンプレーティング装置内に上記基体をセットし、基体を500℃に加熱して、試料の回転数3rpm、アーク電流150Aにて表1に示す被覆層を成膜した。また、成膜条件はNガスを総圧力4Paの雰囲気中、バイアス電圧100Vとし、成膜中、Nガスとは別にArガスを表1に示す位置、圧力で供給しながらすくい面における被覆層の厚みが2μmとなるまで成膜した。
得られたインサートについて、キーエンス社製走査型電子顕微鏡(VE8800)および透過型電子顕微鏡を用いて組織観察を行い、被覆層を構成する結晶や膜厚(t、t)を確認した。同装置に付随のEDAXアナライザ(AMETEK EDAX-VE9800)を用いて加速電圧15kVにてエネルギー分散型X線分光(EDS)分析法の一種であるZAF法により被覆層の組成の定量分析を行い、被覆層(第1層および第2層)の組成を算出した。同様に、被覆層の表面に存在する直径が0.2μm以上のドロップレットについて、それぞれの組成を分析し、1視野に存在する全ドロップレットの総数に対する(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、h=0〜0.2または0.8〜1、i=0〜0.2または0.8〜1、0≦g≦0.2、h+i+j=1)からなるドロップレットの個数比率を求めた(表中、特定Dr比率 個数%と記載)。結果は表1、2に示した。なお、膜厚の測定においては、第1層と第2層との厚み(t、t)がそれぞれ観察できる倍率で観察される一視野内の複数層の第1層と第2層の厚み(t、t)をそれぞれ測定し、さらに観察視野を任意3視野以上の観察ポイントについて測定して、これを平均してそれぞれの厚みt、tを算出した。
また、2θ=20〜80°の範囲でX線回折測定を行い、被覆層のピークを同定した。そして、立方晶の(200)面と六方晶の(002)面のピークの回折角(2θcm、2θhm)を読み取って、立方晶TiNのJSPDSデータの(200)面の回折角2θcs=42.59°と2θcmとのずれ量(表中△θと記載)と、六方晶AlNのJSPDSデータの(002)面の回折角2θhs=37.918°と2θhmとのずれ量(表中△θと記載)とを算出し、その差(表中△θ−△θと記載)も表2に示した。さらに、得られたインサートを用いて以下の切削条件にて切削試験を行った。結果は表2に記載した。
切削方法:肩削り(ミリング加工)
被削材 :SKD11
切削速度:150m/分
送り :0.12mm/刃
切り込み:横切り込み10mm、深さ切り込み3mm
切削状態:乾式
評価方法:10分間切削した時点でチッピング状態を測定し、続けて切削加工できた加工数を評価した。
Figure 0005697750
Figure 0005697750
表1、2より、第1層の組成が所定の範囲から外れる(a>0.4)試料No.I−7では、耐酸化性が低下してクレータ摩耗が早期から進行した。また、第2層の組成が所定の範囲から外れる(e<0.4、f>0.6)の試料No.I−8では、六方晶構造の硬度の影響が出て耐摩耗性が低下し、クレータ摩耗が進行した。さらに、成膜中にArガスを導入せず六方晶のX線回折ピークの低角度側へのずれが0.1°より小さかった試料No.I−9では、耐チッピング性が低下した。
これに対し、所定範囲の第1層と第2層とからなり、X線回折パターンの六方晶ピークが低角度側へ0.1〜5.0°の範囲でシフトした試料No.I−1〜6では、耐酸化性および耐摩耗性に加えて耐欠損性が高くて切削性能に優れたものであった。
実施例1と同様に切削インサート基体を作製し、実施例1と同様に、アークイオンプレーティング法にて表3に示す第1層と第2層の組成からなる被覆層を成膜した。
得られたインサートについて、実施例1と同様に被覆層を構成する結晶の性状や膜厚(t、t)の確認、被覆層およびドロップレットの組成の定量分析、X線回折測定における△θ、△θ、その差を測定した。さらに、得られたインサートを用いて実施例1と同様に切削試験を行った。結果は表3、4に示した。
Figure 0005697750
Figure 0005697750
表3、4より、第1層の組成が所定の範囲から外れる試料No.II−2〜5、9、11では、耐酸化性が低下してクレータ摩耗が早期から進行した。また、第2層の組成が所定の範囲から外れる試料No.II−12では、六方晶構造の硬度の影響が出て耐摩耗性が低下し、クレータ摩耗が進行した。これに対し、所定範囲の第1層と第2層とからなる試料No.II−1、6〜8、10では、耐酸化性および耐摩耗性に加えて耐欠損性が高くて切削性能に優れたものであった。
1 切削工具
2 基体
3 すくい面
4 逃げ面
5 切刃
6 被覆層
7 第1層
8 第2層

Claims (6)

  1. 基体の表面に、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYのうちの1種以上、0.1≦a<0.4、0.4≦b≦0.9、0≦d≦0.2、a+b+d=1)からなる第1層と、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYのうちの1種以上、0.4≦e≦1、0≦f≦0.6、0≦g≦0.2、e+f+g=1)からなる第2層を交互に繰り返し積層してなる被覆層を被覆した表面被覆部材であって、前記被覆層の表面から見たX線回折(XRD)パターンにおいて、立方晶の結晶構造に帰属される回折ピークpと六方晶の結晶構造に帰属される回折ピークpが混在した状態で観察されるとともに、JCPDSカードの立方晶TiNのX線回折ピークの(200)面の回折角(2θcs)に対する前記立方晶のX線回折ピークpの回折角(2θcm)の低角度側へのずれ量△θに対して、JCPDSカードの六方晶AlNのX線回折ピークの(002)面の回折角(2θhs)に対する前記六方晶のX線回折ピークpの回折角(2θhm)の低角度側へのずれ量△θが0.1〜5.0°大きい表面被覆部材。
  2. 基体の表面に、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、0.1≦a<0.25、0.78≦b≦0.82、0≦d≦0.15、a+b+d=1)からなる第1層と、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、0.8≦e≦1、0≦f≦0.2、0≦g≦0.2、e+f+g=1)からなる第2層とを交互に繰り返し積層してなる被覆層を被覆した表面被覆部材。
  3. 前記第1層の各厚みの平均値tと前記第2層の各厚みの平均値tとが1〜100nmである請求項1または2記載の表面被覆部材。
  4. 前記第1層の各厚みの平均値tと前記第2層の各厚みの平均値tとの比率t/tが0.3〜0.8である請求項3記載の表面被覆部材。
  5. 前記第2層がTiNからなる請求項1乃至4のいずれか記載の表面被覆部材。
  6. 前記被覆層の表面には複数のドロップレットが存在し、任意の領域について顕微鏡で観察される所定の視野内に存在するドロップレットのうちの50%以上の数が、(TiAl)N(ただし、MはTi以外の周期表4、5、6族金属、SiおよびYの1種以上、h=0〜0.2または0.8〜1、i=0〜0.2または0.8〜1、0≦≦0.
    2、h+i+j=1)からなる請求項1乃至5のいずれか記載の表面被覆部材。
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