KR20230115984A - 교대 층 조성을 갖는 코팅된 절삭 공구 - Google Patents

교대 층 조성을 갖는 코팅된 절삭 공구 Download PDF

Info

Publication number
KR20230115984A
KR20230115984A KR1020237017523A KR20237017523A KR20230115984A KR 20230115984 A KR20230115984 A KR 20230115984A KR 1020237017523 A KR1020237017523 A KR 1020237017523A KR 20237017523 A KR20237017523 A KR 20237017523A KR 20230115984 A KR20230115984 A KR 20230115984A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
content
layer
average
minimum
maximum
Prior art date
Application number
KR1020237017523A
Other languages
English (en)
Inventor
파이트 쉬어
볼프강 엥겔하르트
Original Assignee
발터 악티엔게젤샤프트
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 발터 악티엔게젤샤프트 filed Critical 발터 악티엔게젤샤프트
Publication of KR20230115984A publication Critical patent/KR20230115984A/ko

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/044Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material coatings specially adapted for cutting tools or wear applications
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B23MACHINE TOOLS; METAL-WORKING NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • B23BTURNING; BORING
    • B23B27/00Tools for turning or boring machines; Tools of a similar kind in general; Accessories therefor
    • B23B27/14Cutting tools of which the bits or tips or cutting inserts are of special material
    • B23B27/148Composition of the cutting inserts
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/0021Reactive sputtering or evaporation
    • C23C14/0036Reactive sputtering
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/02Pretreatment of the material to be coated
    • C23C14/024Deposition of sublayers, e.g. to promote adhesion of the coating
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/06Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
    • C23C14/0641Nitrides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3464Sputtering using more than one target
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34Sputtering
    • C23C14/3485Sputtering using pulsed power to the target
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/04Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material
    • C23C28/048Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings of inorganic non-metallic material with layers graded in composition or physical properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C28/00Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D
    • C23C28/40Coatings including alternating layers following a pattern, a periodic or defined repetition
    • C23C28/42Coatings including alternating layers following a pattern, a periodic or defined repetition characterized by the composition of the alternating layers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C30/00Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process
    • C23C30/005Coating with metallic material characterised only by the composition of the metallic material, i.e. not characterised by the coating process on hard metal substrates
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3402Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering using supplementary magnetic fields
    • H01J37/3405Magnetron sputtering
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3411Constructional aspects of the reactor
    • H01J37/3414Targets
    • H01J37/3426Material
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J37/00Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
    • H01J37/32Gas-filled discharge tubes
    • H01J37/34Gas-filled discharge tubes operating with cathodic sputtering
    • H01J37/3464Operating strategies
    • H01J37/3467Pulsed operation, e.g. HIPIMS
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J2237/00Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
    • H01J2237/32Processing objects by plasma generation
    • H01J2237/33Processing objects by plasma generation characterised by the type of processing
    • H01J2237/332Coating

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)
  • Cutting Tools, Boring Holders, And Turrets (AREA)
  • Drilling Tools (AREA)

Abstract

본 발명은 기재 및 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 코팅은 (Ti,Al,Si)N 층을 포함하고, 상기 (Ti,Al,Si)N 층은 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 각각의 원소의 최소 함량과 최대 함량 사이에서 원소 Ti, Al 및 Si의 함량의 주기적인 변화를 포함하고, 여기서, Ti의 평균 최소 함량은 14 내지 18 at.%이고, Ti의 평균 최대 함량은 18 내지 22 at.%이고, Al의 평균 최소 함량은 18 내지 22 at.%이고, Al의 평균 최대 함량은 24 내지 28 at.%이고, Si의 평균 최소 함량은 0 내지 2 at.%이고, Si의 평균 최대 함량은 1 내지 5 at.%이고, (Ti,Al,Si)N 층의 나머지 함량은 평균 함량이 0.1 내지 5 at.%인 희가스 및 원소 N이다.

Description

교대 층 조성을 갖는 코팅된 절삭 공구
본 발명은 금속 기계가공을 위한 코팅된 절삭 공구에 관한 것으로, 절삭 공구는 (Ti,Al,Si)N 층을 포함하는 코팅을 갖는다.
더 오래 지속되고 더 높은 절삭 속도 및/또는 점점 더 까다로워지는 다른 절삭 작업을 견딜 수 있게 금속 기계가공용 절삭 공구를 개선하려는 지속적인 요구가 있다. 일반적으로, 금속 기계가공용 절삭 공구는 일반적으로 화학 기상 증착(CVD) 또는 물리 기상 증착(PVD)에 의해 증착되는 얇은 경질 코팅을 갖는 초경합금과 같은 경질 기재 재료를 포함한다. 절삭 공구의 예는 절삭 인서트, 드릴 또는 엔드밀을 포함한다. 코팅은 이상적으로 높은 경도를 가져야 하지만 동시에 가능한 오랫동안 가혹한 절삭 조건을 견딜 수 있게 충분한 인성을 소유하여야 한다.
PVD (Ti,Al)N 코팅은 일반적으로 절삭 공구의 내마모성 코팅으로 사용된다.
PVD에는 다양한 방법이 있으며, 이들은 증착된 코팅의 다양한 특성을 제공한다.
음극 아크 증발은 전기 아크를 사용하여 음극 타겟으로부터 물질을 증발시킨다. 증발된 물질 또는 그 화합물은 그 다음 기재 상에 응축된다. 음극 아크 증발은 증착률이 높다는 이점이 있지만 타겟 물질의 액적과 같은 단점이 코팅, 그리고, 또한 표면 상에 포함된다. 이로 인해, 코팅의 약점과 비교적 거친 표면을 생성할 수 있다. 많은 금속 절삭 응용에서 증착된 내마모성 코팅의 매끄러운 표면이 유리하다.
반응성 스퍼터링은 두 번째 PVD의 방법이다. 이 방법에서는 이온화된 불활성 기체의 플라즈마가 생성되어 타겟 물질에 충돌하게 된다. 타겟 물질로부터의 원자는 예를 들어 질소와 같은 반응성 기체의 존재 하에 기재를 향해 방출되고 가속된다. 액적 형성을 동반하는 문제가 없기 때문에, 일반적으로 매끄러운 표면의 코팅이 얻어진다. 그러나, 높은 금속 이온화를 획득하기에는 상당히 어렵다. 또한, 스퍼터링은 상당히 느린 증착 프로세스이다.
고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링(HIPIMS)은 펄스 온-타임 및 높은 바이어스 전압의 사용과 조합하여, 다양한 프로세스 파라미터, 특히 사용되는 전력 수준(평균 전력, 피크 펄스 전력)에서 뛰어난 유연성을 허용하는 특수 유형의 스퍼터링이다. HIPIMS는 높은 금속 이온화를 가능하게 하고, 고품질 코팅을 제공할 수 있게 하며, 금속 이온화 수준을 제어하여 매우 특수한 코팅을 생성할 수 있다.
가혹한 절삭 조건에서는 코팅의 내열성이 특히 중요하다. 본 출원에, 내열성은 코팅의 낮은 열 전도율을 의미하며, 이는 이어서 기재에 손상을 주는 과도한 열로부터 절삭 공구 본체를 보호한다. 코팅의 열 보호 기능이 높을수록 코팅된 절삭 공구의 내마모성이 더 나아진다. 더 나은 내마모성은 더 긴 공구 수명을 의미한다.
코팅 내에 Si를 포함함으로써 코팅의 고온 안정성이 개선되는 것으로 알려져 있다. (Ti,Al,Si)N 코팅은 내마모성 코팅의 알려진 예이다.
그러나, (Ti,Al,Si)N의 결점은 이미, 금속 원소의 단지 몇 at%의 양의 Si와 함께 금속 원소의 적당한 Al 함량에서, 부분적으로 육방정 및 비정질인 구조가 형성될 수 있다는 것이다. 예를 들어, 2 at% 초과 Si에서의 육방정 상의 출현을 개시하는 Flink 등의 문헌 ["Structure and thermal stability of arc evaporated (Ti0.33Al0.67)1-xSixN thin films", Thin Solid Films 517(2008), 714-721], 및 5 at% 초과 Si에서의 육방정 상의 출현을 개시하는 Tanaka 등의 문헌 [ "Structure and properties of Al-Ti-Si-N coatings prepared by cathodic arc ion plating method for high speed cutting applications,", Surface and Coatings Technology 146 (2001) 215-221]을 참조한다. 육방정 상은 불충분한 경도 및 불충분한 영 모듈러스와 같은 나쁜 기계적 특성에 기여한다.
따라서, 즉, 입방정 고용체 구조의 경우와 같은 결정질 구조를 갖고 우수한 기계적 특성을 갖는 (Ti,Al,Si)N 코팅을 제공하는 것이 바람직하다.
본 발명의 목적은 높은 내열성과 우수한 공구 수명을 갖는 (Ti,Al,Si)N 층을 포함하는 코팅을 갖는 절삭 공구를 제공하는 것이다.
이제, 앞서 설명한 목적을 만족시키는 코팅된 절삭 공구가 제공되었다. 코팅된 절삭 공구는 기재 및 코팅을 포함하고, 코팅은 (Ti,Al,Si)N 층을 포함하고, (Ti,Al,Si)N 층은 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐, 각각의 원소의 최소 함량과 최대 함량 사이에서 Ti, Al 및 Si 원소의 함량의 주기적인 변화를 포함하고, 여기서, Ti의 평균 최소 함량은 14 내지 18 at.%, 바람직하게는 15 내지 17 at.%이고, Ti의 평균 최대 함량은 18 내지 22 at.%, 바람직하게는 19 내지 21 at.%이고, Al의 평균 최소 함량은 18 내지 22 at.%, 바람직하게는 19 내지 21 at.%이고, Al의 평균 최대 함량은 24 내지 28 at.%, 바람직하게는 25 내지 27 at.%이고, Si의 평균 최소 함량은 0 내지 2 at.%, 바람직하게는 0 내지 1 at.%이고, Si의 평균 최대 함량은 1 내지 5 at.%, 바람직하게는 2 내지 4 at.%이고, (Ti,Al,Si)N 층의 나머지 함량은 평균 함량이 0.1 내지 5 at.%인 희가스 및 원소 N이다.
Ti, Al 및 Si 원소 중 임의의 원소의 함량의 연속된 2개의 최대값 사이 및 함량의 2개의 연속된 최소값 사이의 평균 거리는 3 내지 15 nm이다.
(Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 Ti, Al, Si 원소의 함량의 주기적인 변화에서, Ti의 최대 함량, Al의 최소 함량 및 Si의 최소 함량은 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 평균적으로 일치하고, Ti의 최소 함량, Al의 최대 함량 및 Si의 최대 함량은 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 평균적으로 일치한다.
최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Ti 함량의 평균 점진적 변화는 0.8 내지 1.5 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Al 함량의 평균 점진적 변화는 0.8 내지 1.5 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Si 함량의 평균 점진적 변화는 0.3 내지 0.8 at%/nm이다.
따라서, (Ti,Al,Si)N 층은 Ti, Al 및 Si의 함량이 다른 2개의 상이한 하위 층의 나노 다중층으로 볼 수 있다. 원소 함량의 주기적이고 점진적인 변화로 인해, (Ti,Al,Si)N 층은 다양한 조성의 Ti,Al,Si 타겟 조합, 즉, Ti,Al 및 Ti,Al,Si 타겟의 조합 또는 Ti,Al 및 Ti,Si 타겟의 조합을 사용하는 PVD 증착으로부터 유래한다. 바람직하게는 Ti,Al 및 Ti,Al,Si 타겟의 조합이 사용된다.
본 출원에 개시된 바와 같은 (Ti,Al,Si)N 층을 포함하는 코팅된 절삭 공구는 높은 내열성과 우수한 공구 수명을 나타낸다. (Ti,Al,Si)N 층은 상당한 결정도를 나타내며, 이는 또한 입방정 구조, 높은 경도, 높은 감소된 영 모듈러스 및 높은 열 전도율을 갖는다.
적절하게는, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Ti 함량의 평균 점진적 변화는 0.9 내지 1.3 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Al 함량의 평균 점진적 변화는 0.9 내지 1.3 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Si 함량의 평균 점진적 변화는 0.5 내지 0.7 at%/nm이다.
(Ti,Al,Si)N 층의 원소의 평균 최대/최소 함량은 STEM-EDS와 같은 원소 분석에서 적어도 8개의 연속된 최대값/최소값을 취하여 평균을 계산함으로써 계산할 수 있다.
(Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 원소 함량의 평균 점진적 함량 변화는 원소의 평균 최대 함량(at%)으로부터 평균 최소 함량(at%)을 차감하고 결과 값을 (Ti,Al,Si)N 층에서 원소의 최대 함량 위치와 최소 함량 위치 사이의 평균 거리로 나눔으로써 계산될 수 있다. 원소 분석에서 적어도 8개의 연속 최대값/최소값이 고려된다.
본 출원에, 의미하는 "점진적" 함량 변화는 원소 함량의 최대값과 다음 최소값 사이의 거리의 중간 위치에서, 거리당 원소 함량의 평균 국소 변화가 Ti, Al, Si 원소에 대해 위에서 정의된 바와 같은 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 거리당 원소 함량의 평균 점진적 변화와 동일한 범위 내에 있음을 의미한다. 함량의 평균 국소 변화는 원소 분석으로부터 적어도 8개의 연속된 최대값/최소값 사이의 원소 함량의 국소 변화를 고려하여 계산된다.
희가스는 적절하게는 Ar, Kr 또는 Ne 중 하나 이상, 바람직하게는 Ar이다.
적절하게는, Ti, Al 및 Si 원소 중 임의의 원소의 함량의 연속되는 2개의 최대값 사이 및 함량의 2개의 연속되는 최소값 사이의 평균 거리는 5 내지 10 nm이다.
일 실시예에서, 각각의 원소의 함량의 최소값과 최대값 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 원소 N의 함량 변화가 존재하고, N의 평균 최소 함량은 50 내지 56 at.%, 바람직하게는 51 내지 55 at.%이고, N의 평균 최대 함량은 57 내지 63 at.%, 바람직하게는 58 내지 62 at.%이다. 질소 함량의 변동은 타겟 사이의 금속 원소 조성의 차이로 인해 발생할 수 있다. 또한, 상이한 타겟에 사용되는 상이한 증착 파라미터가 또한 증착된 구조에 얼마나 많은 질소가 포함되는 지에 영향을 미칠 수 있다. N 함량의 연속된 두 최대값 사이의 평균 거리와 N 함량의 연속된 두 최소값 사이의 평균 거리는 원소 Ti, Al 및 Si 함량의 연속된 두 최대값과 연속된 두 최소값 사이의 평균 거리와 실질적으로 동일하다.
일 실시예에서, 원소 주기율표의 4족, 5족 또는 6족에 속하는 하나 이상의 원소의 질화물, 또는 원소 주기율표의 4족, 5족 또는 6족에 속하는 하나 이상의 원소와 함께하는 Al의 질화물로 이루어진 코팅의 최내부 층이 직접적으로 기재 상에 존재한다. 이 최내부 층은 기재에 대한 전체 코팅의 접착력을 증가시키는 기재에 대한 결합층으로서 작용한다. 이러한 결합층은 본 기술 분야에서 일반적으로 사용되며 본 기술 분야의 숙련자는 적절한 것을 선택할 것이다. 이 최내부 층에 대한 바람직한 대안은 TiN 또는 (Ti,Al)N이다. 이 최내부 층의 두께는 2μm 미만이 적절하다. 이 최내부 층의 두께는 일 실시예에서 5 nm 내지 2 μm, 바람직하게는 10 nm 내지 1 μm이다. 또한, 코팅으로의 Co 확산에 대한 장벽으로 기능하는 최내부 층을 가질 필요가 있을 수 있기 때문에, 두께가 적어도 50 nm일 필요가 있다. Si 함유 질화물 층은 대부분의 다른 금속 질화물 층보다 Co를 더 많이 끌어당기는 것으로 알려져 있다. 따라서, 또 다른 실시예에서 이 최내부 층은 50 nm 내지 2μm, 바람직하게는 100 nm 내지 1μm이다.
(Ti,Al,Si)N 층은 적절하게 입방정 결정 구조를 포함한다.
(Ti,Al,Si)N 층에 존재하는 결정 구조 또는 구조들의 결정은 X-선 회절 분석, 대안적으로 TEM 분석에 의해 적절하게 이루어진다.
X-선 회절 분석에서 회절 피크의 FWHM(반치전폭)은 (Ti,Al,Si)N 층의 결정도와 결정의 입자 크기에 따라 달라진다. 값이 작을수록 결정도가 더 높고 및/또는 입자 크기가 더 작아진다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층은 입방정 결정 구조를 포함하고, Cu k-알파 방사선을 사용하는 X-선 회절에서 세타-2세타 스캔에서의 입방정 (200) 피크의 FWHM(반치전폭)은 0.5 내지 2.5도 2세타, 바람직하게는 0.75 내지 2도 2세타이고, 가장 바람직하게는 1 내지 1.5도 2세타이다.
(Ti,Al,Si)N 층 자체의 결정도는 X-선 회절 분석에서 피크 대 배경 비율로 측정되는 것으로 표현될 수 있다. 낮은 결정도에서 세타-2세타 스캔에서 특정 결정 구조의 모든 (hkl) 피크의 회절 강도는 낮고, 따라서, 배경 강도와의 그 관계도 낮다. 다음 표현을 사용할 수 있다: 특정 결정 구조의 세타-2세타 스캔에서 가장 높은 피크의 강도 Imax 빼기 피크의 2세타 위치에서의 배경 강도 Ibackground 나누기 피크의 2세타 위치에서 배경의 강도 Ibackground, 즉,
피크 대 배경 비율 = (Imax - Ibackground)/Ibackground.
결정 구조의 가장 높은 피크는 결정 구조가 서로 다른 바람직한 결정학적 배향으로 이루어질 수 있고 및 결정 구조에서 서로 다른 (hkl) 피크의 강도 사이의 관계가 변할 수 있기 때문에 식에서 Imax로 사용된다.
본 발명의 (Ti,Al,Si)N 층에 대해, 입방정 (200) 피크는 일 실시예에서 X-선 회절 세타-2세타 스캔에서 가장 높은 강도를 나타내는 입방정 피크 중 하나이다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층은 입방정 결정 구조를 포함하고, 입방정 (200) 피크에 대해 Cu k-알파 방사선을 사용하는 X-선 회절 분석에서 피크 대 배경 비율은 ≥ 2, 바람직하게는 ≥ 3, 더욱 바람직하게는 ≥ 4, 가장 바람직하게는 ≥ 5이다. (Ti,Al,Si)N 층의 입방정 (200) 피크에 대한 Cu k-알파 방사선을 사용한 X-선 회절 분석에서 피크 대 배경 비율은 적절하게는 ≤ 15, 바람직하게는 ≤ 10의 하한 중 어느 하나의 조합이다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층은 (Ti, Al,Si)N 층에서 원소 Ti, Al 및 Si의 함량 변화를 갖는, (Ti,Al,Si)N 층을 통해 가로지르는 격자 평면을 포함한다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층에 대한 표면 거칠기 Ra는 ≤ 0.05μm, 바람직하게는 ≤ 0.03μm이다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층에 대한 표면 거칠기 Rz는 ≤ 0.5μm, 바람직하게는 ≤ 0.25μm이다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층은 ≥ 3500 HV(15mN 하중), 바람직하게는 3500 내지 3800 HV(15mN 하중)의 비커스 경도를 갖는다.
일 실시예에서(Ti,Al,Si)N 층은 ≥ 420 GPa, 바람직하게는 ≥ 450 GPa의 감소된 영 모듈러스를 갖는다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층은 ≤ 3 W/mK, 바람직하게는 1 내지 2.5 W/mK의 열 전도율을 갖는다.
일 실시예에서, (Ti,Al,Si)N 층은 4 내지 9GPa, 바람직하게는 5 내지 8GPa의 잔류 압축 응력을 갖는다.
잔류 응력이 너무 낮으면, 이때, 코팅의 인성이 불충분하다. 반면에 잔류 응력이 너무 높으면, 이때, 코팅 박리가 발생한다.
코팅된 절삭 공구의 기재는 금속 기계가공용 절삭 공구 분야에서 일반적인 임의의 종류일 수 있다. 기재는 초경합금, 서멧, 입방정 질화붕소(cBN), 세라믹, 다결정 다이아몬드(PCD) 및 고속도강(HSS)에서 적절하게 선택된다.
바람직한 일 실시예에서, 기재는 초경합금이다.
코팅된 절삭 공구는 적절하게는 적어도 하나의 경사면과 적어도 하나의 플랭크면을 갖는 인서트, 드릴 또는 엔드밀의 형태이다.
본 발명에 따른 (Ti,Al,Si)N 층은 바람직하게는 고출력 임펄스 마그네트론 스퍼터링(HIPIMS)-증착된 층이다.
본 발명의 코팅된 절삭 공구는 기재의 하나 이상의 단편을 제공하고, PVD 반응기에 하나 이상의 초경합금 기재 단편을 충전하고, 적절하게는 HIPIMS 프로세스를 사용하여 본 출원에 설명된 바와 같은 (Ti,Al,Si)N 층을 포함하는 코팅을 증착함으로써 제조된다.
더욱 바람직하게는, (Ti, Al) 및 (Ti,Al,Si)인 적어도 2개의 상이한 타겟의 조합의 사용을 포함하는 HIPIMS 프로세스가 사용된다. HIPIMS 프로세스에서 피크 펄스 전력 밀도는 바람직하게는 ≥ 340 W/cm2이다. 특정 평균 타겟 전력 밀도는 바람직하게는 20 내지 50 W/cm2이고, 펄스 시간은 바람직하게는 1 내지 5ms이고, 펄스 주파수는 바람직하게는 15 내지 30Hz이고, 총 압력은 바람직하게는 0.35 내지 0.7 Pa이다.
코팅된 절삭 공구의 기재는 금속 기계가공용 절삭 공구 분야에서 일반적인 임의의 종류일 수 있다. 기재는 초경합금, 서멧, cBN, 세라믹, PCD 및 HSS, 바람직하게는 초경합금으로부터 적절하게 선택된다.
기재의 하나 이상의 단편은 적절하게는 적어도 하나의 경사면 및 적어도 하나의 플랭크면을 갖는 절삭 공구 인서트 블랭크, 드릴 블랭크 또는 엔드밀 블랭크의 형태이다.
본 발명에 따른 코팅된 절삭 공구를 제조할 수 있는 방법에 대한 추가 세부사항은 본 출원의 예 부분에서 제공된다.
도 1은 솔리드 엔드밀인 절삭 공구의 일 실시예의 개략도를 도시한다.
도 2는 기재 및 코팅을 보여주는 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 실시예의 단면의 개략도를 도시한다.
도 3은 샘플 1(본 발명)의 (Ti,Al,Si)N 층에 대한 세타-2세타 스캔으로부터의 X-선 회절도를 도시한다.
도 4는 샘플 2(참조)의 (Ti,Al)N 층에 대한 세타-2세타 스캔의 X-선 회절도를 도시한다.
도 5는 샘플 4(참조)의 (Ti,Al,Si)N 층에 대한 세타-2세타 스캔의 X-선 회절도를 도시한다.
도 6은 샘플 1(본 발명)의 (Ti,Al,Si)N 층에 대한 투과 전자 현미경(TEM) 전자 회절 이미지를 도시한다.
도 7은 샘플 4(참조)의 (Ti,Al,Si)N 층에 대한 TEM 전자 회절 이미지를 도시한다.
도 8은 샘플 1(본 발명)의 (Ti,Al,Si)N 층 단면의 고해상도 투과 전자 현미경(HR-TEM) 이미지를 도시한다.
도 9는 샘플 1(본 발명)의 (Ti,Al,Si)N 층으로부터의 EDS 라인스캔 이미지를 도시한다.
도 10은 샘플 1(발명)과 샘플 2(참조)의 밀링 작업에서 절삭 테스트 결과를 도시한다.
도 1은 절삭 에지(2)를 갖는 절삭 공구(1)의 일 실시예의 개략도를 도시한다. 절삭 공구(1)는 이 실시예에서 엔드밀이다. 도 2는 기재 본체(3) 및 코팅(4)을 갖는 본 발명의 코팅된 절삭 공구의 실시예의 단면의 개략도를 도시한다. 코팅은 제1 (Ti,Al)N 최내부 층(5)과 뒤이은 (Ti,Al,Si)N 층(6)으로 구성된다. 도 8은 (Ti,Al,Si)N 층의 실시예의 단면의 고해상도 투과 전자 현미경(HR-TEM) 이미지를 도시한다. 밝은 영역(7)과 어두운 영역(8)이 서로 다른 원소 조성을 나타내는 일종의 층상 구조를 볼 수 있다. 또한, 분석된 전체 (Ti,Al,Si)N 층에 걸쳐 결정 구조로부터 스트라이프 패턴이 보인다. 따라서, 격자 평면은 밝은 영역(7)과 어두운 영역(8)을 통해 가로지른다. 도 9는 본 발명에 따른 (Ti,Al,Si)N 층으로부터의 EDS 라인스캔 이미지를 도시한다. (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 다양한 원소 Ti, Al, Si, Ar 및 N의 함량을 측정하는 EDS 스캔이 (Ti,Al,Si)N 층의 단면에서 구성된다.
방법
X-선 회절:
X-선 회절 패턴은 Panalytical(Empyrean)의 회절계에서 스침각 입사 모드(GIXRD)에 의해 취득되었다. 라인 초점이 있는 Cu-Kα 방사선을 분석에 사용했다(고압 40kV, 전류 40mA). 입사 빔은 2 mm 마스크와 1/8° 발산 슬릿과, 추가로, 평행한 X-선 빔을 생성하는 X-선 거울에 의해 정의되었다. 측면 발산은 Soller 슬릿(0.04°)에 의해 제어되었다. 회절된 빔 경로의 경우 비례 계수기(0D-검출기)와 함께 0.18° 평행판 시준기가 사용되었다. 측정은 스침각 입사 모드(오메가 = 1°)에서 수행되었다. 2세타 범위는 0.03°의 단계 크기와 10초의 계수 시간으로 약 20-80°였다.
투과 전자 현미경(TEM)의 전자 회절
본 출원에서 수행된 전자 회절 분석에서, 이들은 투과 전자 현미경(Zeiss 912 Omega 고압 120kV)을 사용하여 수행된 TEM 측정이다. 10 eV 에너지 슬릿 애퍼처가 사용되었다. 선택한 영역 애퍼처를 사용함으로써, 코팅만 회절 패턴에 기여해야 한다. TEM은 회절(SAED)을 위한 평행 조명으로 동작되었다.
샘플 준비 중 비정질화를 배제하기 위해 i) 기계적 절단, 접착, 연삭 및 이온 연마를 비롯한 고전적인 준비 및 ii) FIB를 사용하여 샘플을 절단하고 꺼내어(lift out) 최종 연마를 수행하는 다양한 방법을 사용할 수 있다.
원소 함량:
코팅 내 금속 원소, 질소 및 아르곤의 함량은 단면 FIB-제조 샘플에서 EDX(Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy)와 함께 STEM(Scanning Transmission Electron Microscopy)을 사용하여 측정되었다. TEM 이미징 및 EDX 분석을 위해 옥스퍼드 인스트루먼츠(Oxford Instruments)의 전기장 방출 건, 2차 전자 검출기 및 Si(Li) EDX(energy dispersive x-ray) 검출기가 장착된 Jeol ARM System 기기를 사용했다. 0.1 nm의 스폿 크기와 0.15 nm의 단계 크기가 사용되었다.
비커스 경도:
비커스 경도는 독일 Sindelfingen 소재 Helmut Fischer GmbH의 Picodentor HM500을 사용하여 나노 인덴테이션(하중-깊이 그래프)을 통해 측정되었다. 측정 및 계산을 위해 올리버 및 파르 평가 알고리즘이 적용되었고, 비커스에 따른 다이아몬드 시험체를 층에 압입하고 힘-경로 곡선을 측정 동안 기록했다. 사용된 최대 하중은 15mN(HV 0.0015), 하중 증가 및 하중 감소를 위한 시간 기간은 각각 20초, 유지 시간(크리프 시간)은 10초였다. 이 곡선으로부터 경도가 계산되었다.
감소된 영 모듈러스
감소된 영 모듈러스(감소된 탄성 계수)는 비커스 경도를 결정하기 위해 설명된 바와 같이 나노 인덴테이션(하중-깊이 그래프)에 의해 결정되었다.
열 전도율
본 출원에서 제조된 코팅의 열 전도율은 다음과 같은 특성을 갖는 TDTR(Time-domain thermoreflectance) 방법을 사용했다:
1. 샘플을 국소 가열하기 위해 레이저 펄스(Pump)가 사용된다.
2. 열 전도율과 열용량에 따라, 열 에너지가 샘플 표면으로부터 기재를 향해 전달된다. 표면의 온도는 시간 경과에 따라 감소한다.
3. 반사되는 레이저 부분은 표면 온도에 따라 다르다. 제2 레이저 펄스(프로브 펄스)는 표면의 온도 감소를 측정하는 데 사용된다.
4. 수학적 모델을 사용하여, 또한 샘플의 열용량 값을 사용하여 열 전도율을 계산할 수 있다. 문헌 [D.G.Cahill, Rev. Sci. Instr. 75,5119 (2004)]을 참조한다.
샘플은 측정 전에 경면형 마무리로 연마되어야 한다.
잔류 응력
잔류 응력은 sin2Ψ 방법(문헌 [M.E. Fitzpatrick, A.T. Fry, P. Holdway, F.A. Kandil, J. Shackleton and L. Suominen - A Measurement Good Practice Guide No. 52; "Determination of Residual Stresses by X-ray Diffraction - Issue 2", 2005)] 참조)을 사용하여 XRD로 측정되었다.
측면 경사 방법(Ψ-기하형상)은 선택된 sin2Ψ 범위 내에서 등거리인 8개의 Ψ 각도와 함께 사용되었다. 90°의 Φ 섹터 이내의 Φ 각도의 등거리 분포가 선호된다. 잔류 응력 값의 계산을 위해 푸아송 비율 = 0.20 및 영 모듈러스 E = 450 GPa가 적용되었다. (Ti,Al,Si)N 층에 대한 측정을 위해, 데이터는 Pseudo-Voigt-Fit 함수에 의해 (Ti,Al,Si)N의 (2 0 0) 반사를 찾는 상업적으로 이용 가능한 소프트웨어(RayfleX 버전 2.503)를 사용하여 평가되었다. 그 자체 위에 추가 증착 층을 갖는 코팅의 층의 잔류 응력을 측정하기 위해, 측정될 층 위에서 코팅 물질이 제거된다. 나머지 (Ti,Al,Si)N 다층 물질 내의 잔류 응력을 크게 변경하지 않는 물질 제거 방법을 선택하고 적용하는 데 주의를 기울여야 한다. 증착된 코팅 물질을 제거하는 적절한 방법은 연마일 수 있지만, 그러나, 미세한 입자의 연마제를 사용하여 온건하고 느린 연마를 적용해야 한다. 조대 입자 연마제를 사용하는 강한 연마는 본 기술 분야에 알려진 바와 같이 압축 잔류 응력을 매우 증가시킬 것이다. 증착된 코팅 물질을 제거하기 위한 다른 적절한 방법은 이온 에칭 및 레이저 제거이다.
표면 거칠기
평균 표면 거칠기(Ra) 및 평균 거칠기 깊이(Rz)는 제조자 JENOPTIK Industrial Metrology Germany GmbH(구 Hommel-Etamic GmbH)의 거칠기 측정 디바이스 P800 유형 측정 시스템으로 측정되었고, ISO 11562에 따른 파형을 결정하는 평가 소프트웨어 TURBO WAVE V7.32, TKU300 감지 디바이스 및 4.8 mm 스캔 길이의 KE590GD 테스트 팁을 사용하였고, 0.5 mm/s의 속도로 측정되었다.
예:
예 1(본 발명):
(Ti,Al)N의 시작 층은 조성이 Ti0.50Al0.50인 타겟을 사용하여 WC-Co 기반 기재 위에 증착되었다. 그 다음, 조성이 Ti0.50Al0.50인 타겟과 조성이 Ti0.35Al0.55Si0.10인 타겟을 사용하여 (Ti,Al,Si)N 층을 추가로 증착하였다. WC-Co 기반 기재는 밀링 유형(노즈 엔드밀, 직경 6 mm), 그리고, 또한, 플랫 인서트(코팅 분석이 용이함)의 절삭 공구였고 S3p 기술을 사용하는 Oerlikon Balzers Ingenia 장비에서 HIPIMS 모드를 사용하였다. 기재는 8 중량% Co 및 나머지 WC의 조성을 가졌다.
다음 프로세스 파라미터를 사용하여 HIPIMS 모드에서 증착 프로세스를 실행했다.
(Ti,Al)N의 시작 층:
타겟 물질: Ti0.50Al0.50 ((3))
타겟 크기: 원형, 직경 15cm
타겟당 평균 전력: 7.001 kW
피크 펄스 전력: 60 kW
펄스 온 시간: 2.927 ms
주파수 20 Hz
온도: 430℃
총 압력: 0.6 Pa(N2+Ar)
아르곤 압력: 0.43 Pa
바이어스 전위: -60 V
사이클당 반복 펄스 수: 2
2중 회전
약 200 nm의 층 두께가 증착되었다.
(Ti,Al,Si)N 층:
타겟 물질 1: Ti0.50Al0.50
타겟 크기: 원형, 직경 15cm
타겟당 평균 전력: 7.001 kW
피크 펄스 전력: 60 kW
펄스 온 시간: 2.927 ms
타겟 물질 2: Ti0.35Al0.55Si0.10
타겟 크기: 원형, 직경 15cm
타겟당 평균 전력: 4.776 kW
피크 펄스 전력: 60 kW
펄스 온 시간: 2.000 ms
사이클로부터 계산된 주파수: 20 Hz
온도: 430℃
총 압력: 0.6 Pa
아르곤 압력: 0.43 Pa
바이어스 전위: -60 V
사이클당 반복 펄스 수: 2
2중 회전
약 2μm 두께의 (Ti,Al,Si)N 층이 증착되었다.
제공된 코팅된 절삭 공구는 "샘플 1(본 발명)"이라 지칭된다.
예 2(참조):
조성이 Ti0.40Al0.60인 타겟으로부터 (Ti,Al)N 층이 S3p 기술을 사용하는 Oerlikon Balzers 장비에서 HIPIMS 모드를 사용하여 밀링 유형(노즈 엔드밀, 직경 6 mm), 그리고, 또한, 플랫 인서트(코팅 분석이 용이함)의 절삭 공구인 WC-Co 기반 기재 상에 증착되었다. 이 HIPIMS 증착 코팅은 경화강(ISO-H) 재료의 기계가공에서 매우 우수한 결과를 제공하는 것으로 알려져 있다.
기재는 8 중량% Co 및 나머지 WC의 조성을 가졌다.
다음 프로세스 파라미터를 사용하여 HIPIMS 모드에서 증착 프로세스를 실행했다.
타겟 물질 1: Ti0.40Al0.60
타겟 크기: 원형, 직경 15cm
타겟당 평균 전력: 4.800 kW
피크 펄스 전력: 60 kW
펄스 온 시간: 4.00 ms
온도: 430℃
총 압력: 0.55 Pa
아르곤 압력: 0.43 Pa
바이어스 전위: -80 V
사이클당 반복 펄스 수: 1
2중 회전
약 2μm의 층 두께가 증착되었다.
제공된 코팅된 절삭 공구는 "샘플 2(참조)"라 지칭된다.
또한, 조성이 Ti0.50Al0.50인 타겟으로부터의 (Ti,Al)N 층이 S3p 기술을 사용한 동일한 Oerlikon Balzers 장비에서 HIPIMS 모드를 사용하여 플랫 절삭 공구 인서트(코팅의 더 용이한 분석을 위함)인 WC-Co 기반 기재 상에 증착되었다. 프로세스 파라미터는 조성이 Ti0.40Al0.60인 타겟으로부터 (Ti,Al)N 층을 증착할 때와 동일하였다. 약 2μm의 층 두께가 증착되었다. 제공된 코팅된 절삭 공구는 "샘플 3(참조)"라 지칭된다.
예 3(참조):
조성이 Ti0.35Al0.55Si0.10인 타겟으로부터 (Ti,Al,Si)N 단층이 코팅의 용이한 분석을 위해 플랫 절삭 인서트인 WC-Co 기반 기재 증착되었다. 다음 프로세스 파라미터를 사용하여 S3p 기술을 사용하는 Oerlikon Balzers 장비에서 HIPIMS 모드를 사용하여 증착을 수행했다.
타겟 물질 2: Ti0.35Al0.55Si0.10
타겟 크기: 원형, 직경 15cm
타겟당 평균 전력: 5.1 kW
피크 펄스 전력: 60 kW
펄스 온 시간: 2.100 ms
펄스 주파수 20 Hz
온도: 430℃
총 압력: 0.64 Pa
아르곤 압력: 0.43 Pa
바이어스 전위: -80 V
사이클당 반복 펄스 수: 43
2중 회전
약 1.5μm의 층 두께가 증착되었다. 제공된 코팅된 절삭 공구는 "샘플 4(참조)"라 지칭된다.
예 4(분석):
샘플 1, 2 및 4에 대해 X-선 회절(XRD) 세타-2세타 분석을 수행했다.
도 3 내지 도 6은 샘플 1(발명), 샘플 2(참조), 샘플 2(참조) 및 샘플 4(참조)에 대한 XRD 세타-2세타 회절도를 도시한다.
샘플 1(본 발명)에 대한 회절도는 입방정 결정 구조를 드러낸다는 것을 알 수 있다. 회절도는 각각 약 37-38도 2세타 및 약 42-43도 2세타에서 상당한 입방정 (111) 및 입방정 (200) 피크를 도시한다. 이는 상당한 결정도를 의미한다. 가장 높은 강도의 피크는 (200) 피크이다. (200) 피크의 피크 대 배경 비율은 약 6.0으로 추정된다.
입방정 (200) 피크의 FWHM(반치전폭)은 약 1.2도 2세타이다.
샘플 2(참조)에 대한 회절도는 (Ti,Al)N 단층의 고도의 결정질 구조를 도시한다. 여기서, (111) 피크가 (200) 피크보다 우세하여 (111) 결정 조직을 나타낸다. 비정질 구조의 어떠한 넓은 기본 반사도 없다.
마지막으로, 샘플 4(참조)에 대한 회절도는 샘플 1(본 발명)보다 훨씬 덜 상당한 입방정 (111) 및 입방정 (200) 피크를 도시한다. (111) 피크는 약 31-39도 2세타 범위의 넓은 기본 반사와 거의 구별할 수 없다. 또한, 입방정 (200) 피크가 있는 위치를 포함하는 약 40-45도 2세타 범위의 넓은 기본 반사가 있다. 이러한 넓은 반사는 상당한 비정질 구조의 존재를 의미한다. 단지 약 0.3으로 추정되는 (200) 피크에 대한 피크 대 배경 비율로부터 훨씬 낮은 정도의 결정도가 결정될 수 있다.
이 덜 상당한 입방정 (200) 피크의 반치전폭(FWHM)은 결정하기가 상당히 어렵지만 약 4도 2세타로 추정된다.
투과 전자 현미경(TEM)을 사용한 전자 회절 분석이 샘플 1(발명) 및 샘플 4(참조)에 대해 이루어졌다. 도 6 및 도 7은 획득된 전자 회절 패턴을 도시한다.
본 발명의 패턴은 특정 산란 벡터(중심으로부터의 거리)에서 구별되는 반사 스폿을 나타내어 샘플 1(본 발명)에 대한 고도의 결정질 구조를 입증함을 알 수 있다. 반면에, 샘플 4(참조)의 경우, 상당한 비정질 상을 나타내는 확산 패턴이 보인다.
고해상도 TEM(HR-TEM) 이미지(도 8 참조)에서, 변조된 층 구조를 통해 가로지르는 격자 평면을 볼 수 있다.
샘플 1(본 발명)에 TEM-EDX 라인스캔이 이루어졌다. 도 9는 결과를 도시한다. Ti, Al 및 Si 원소의 함량이 층의 두께에 걸쳐 최소 함량과 최대 함량 사이에서 점진적으로 변화하는 일종의 변조된 층이 존재한다는 것은 분명하다. 따라서, 층의 두께에 걸쳐 각각의 원소에 대한 원소 함량에 다수의 최대값 및 최소값이 존재한다.
Ti, Al, Si 원소의 주기적인 함량 변화에서 Ti의 평균 최소 함량은 약 16 at.%이고 Ti의 평균 최대 함량은 약 19 at.%이다.
Ti, Al, Si 원소의 주기적인 함량 변화에서 Al의 평균 최소 함량은 약 21 at.%이고 Al의 평균 최대 함량은 약 25 at.%이다.
Ti, Al, Si 원소의 주기적인 함량 변화에서 Si의 평균 최소 함량은 약 1 at.%이고 Si의 평균 최대 함량은 약 3 at.%이다.
(Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 N 원소의 함량이 각각의 원소의 함량의 최소값과 최대값 사이에서 변화하며, N의 평균 최소 함량은 약 54 at.%이고 N의 평균 최대 함량은 약 59 at.%이다.
위의 모든 최소 및 최대 함량 값은 도 9의 TEM-EDS 라인스캔으로부터 추출될 수 있다.
(Ti,Al,Si)N 층의 각각의 원소의 평균 함량이 또한 TEM-EDX로 분석되었다. 결과는 표 1에서 볼 수 있다.
원소 Ti Al Si N Ar
평균 함량(at.%) 17.9 23.1 1.8 56.8 0.4
(Ti,Al,Si)N의 평균 조성은 또한 다음과 같이 기재될 수 있다: Ti0.42Al0.54Si0.04Nx, Ti, Al의 원자 부분의 합 Si는 1이고, 금속 원소 (Ti,Al,Si)에 대한 N의 원자비, 즉, "x"는 약 1.3이다.
임의의 원소 Ti, Al 및 Si의 함량의 연속된 2개의 최대값 사이의 평균 거리 및 함량의 2개의 연속된 최소값 사이의 평균 거리는 약 6 nm이다.
(Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 Ti, Al, Si 원소의 함량의 주기적인 변화에서, Ti의 최대 함량, Al의 최소 함량 및 Si의 최소 함량은 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 평균적으로 일치하고, Ti의 최소 함량, Al의 최대 함량 및 Si의 최대 함량은 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 평균적으로 일치한다.
최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Ti 함량의 평균 점진적 변화는 약 1 at%/nm이다.
최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Al 함량의 평균 점진적 변화는 약 1.3 at%/nm이다.
최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Si 함량의 평균 점진적 변화는 약 0.7 at%/nm이다.
- 6.9GPa의 값을 나타내는 샘플 1(본 발명)에 대해서도 잔류 응력이 측정되었다.
열 전도율은 TDTR(Time-domain thermoreflectance) 방법을 사용하여 결정되었다. 결과는 표 2에 나타나 있다.
평균 조성 구조 열 전도율 [W/mK]
샘플 1(본 발명) Ti0.42Al0.54Si0.04Nx 타겟으로부터 변조된 구조 Ti0.50Al0.50 및 Ti0.35Al0.55Si0.10 2.0
샘플 2(참조) Ti0.40Al0.60N Ti0.40Al0.60N 단층 4.6
샘플 3(참조) Ti0.50Al0.50N Ti0.50Al0.50N 단층 4.7
샘플 4(참조) Ti0.35Al0.55Si0.10N Ti0.35Al0.55Si0.10N
단층
1.8
샘플 1(본 발명)의 변조된 층을 제조하기 위해 사용된 타겟으로부터 제조된 단층은 1.8 W/mK(Ti0.35Al0.55Si0.10N의 경우) 및 4.7 W/mK(Ti0.50Al0.50N의 경우)의 열 전도율 값을 나타냈기 때문에, 평균 값 3.3 W/mK를 예상할 수 있다. 그러나, 샘플 1(본 발명)의 결과는 2.0 W/mK, 즉, 낮은 열 전도율로 인해 발열이 극심한 금속 절삭에 유리하다.
비커스 경도 및 감소된 영 모듈러스(EIT)를 결정하기 위해 샘플 1 및 샘플 4의 코팅된 공구의 플랭크면에서 경도 측정(하중 15mN)을 수행하였다. 결과는 표 3에 나타나 있다.
코팅 경도 HV [비커스] 감소된 영 모듈러스, EIT [GPa]
샘플 1(본 발명) 3790 431
샘플 4(참조) 2443 290
예 5:
샘플 1(본 발명) 및 샘플 2(참조)의 절삭 테스트:
직경 6 mm의 엔드밀 공구인 샘플 1(본 발명) 및 샘플 2(참조)를 밀링 테스트에서 테스트하고 국소 플랭크 마모를 측정했다. 절삭 조건은 표 4에 요약되어 있다. 작업편 재료 경화강 ISO-H가 사용되었다. 이러한 재료에 대한 절삭 작업은 절삭 에지에서 특히 높은 열을 발생시킨다.
절삭 조건:
톱니 이송 fz [mm/tooth] 0.09
절삭 속도 vc [m/min] 185
절삭 폭 ae [mm] 0.12(0.1 x 공구 직경)
절삭 깊이 ap [mm] 0.12
작업편 재료 ISO-H; 1.2379 (61HRC)
이 테스트에서 플랭크 측면의 절삭 에지에서 최대 마모가 관찰되었다. 각각의 코팅에 대해 2개의 절삭 에지를 테스트하고 각각의 절삭 길이에 대한 평균 값을 표 5에 나타내었다.
샘플 절삭 길이(m)
30 60 90
샘플 1 (본 발명)
VBmax [mm]
0.02 0.04 0.04
샘플 2 (참조)
VBmax [mm]
0.03 0.06 0.07
샘플 2(참조)는 경화강(ISO-H) 재료의 밀링에서 매우 우수한 결과를 제공하는 것으로 알려진 코팅을 갖는다. 그럼에도 불구하고, 샘플 1(본 발명)이 샘플 2(참조)보다 성능이 훨씬 더 나은 것으로 결론지어졌다. 도 10은 또한 이를 시각화한다.
샘플 4와 관련하여, 특별히 테스트되지는 않았지만, 이미 (Ti,Al,Si)N 층의 나쁜 기계적 특성(낮은 경도 및 낮은 탄성 계수)으로 인해 위의 절삭 테스트에서 매우 나쁜 결과가 나올 것이다.

Claims (15)

  1. 기재 및 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서, 상기 코팅은 (Ti,Al,Si)N 층을 포함하고,
    상기 (Ti,Al,Si)N 층은 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 각각의 원소의 최소 함량과 최대 함량 사이에서 원소 Ti, Al 및 Si의 함량의 주기적인 변화를 포함하고,
    - Ti의 평균 최소 함량은 14 내지 18 at.%, 바람직하게는 15 내지 17 at.%이고,
    - Ti의 평균 최대 함량은 18 내지 22 at.%, 바람직하게는 19 내지 21 at.%이고,
    - Al의 평균 최소 함량은 18 내지 22 at.%, 바람직하게는 19 내지 21 at.%이고,
    - Al의 평균 최대 함량은 24 내지 28 at.%, 바람직하게는 25 내지 27 at.%이고,
    - Si의 평균 최소 함량은 0 내지 2 at.%, 바람직하게는 0 내지 1 at.%이고,
    - Si의 평균 최대 함량은 1 내지 5 at.%, 바람직하게는 2 내지 4 at.%이고,
    - 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 나머지 함량은 평균 함량이 0.1 내지 5 at.%인 희가스 및 원소 N이며,
    Ti, Al 및 Si 원소 중 임의의 원소의 함량의 연속된 2개의 최대값들 사이 및 함량의 2개의 연속된 최소값들 사이의 평균 거리는 3 내지 15 nm이고,
    상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 Ti, Al, Si 원소의 함량의 주기적인 변화에서, Ti의 최대 함량, Al의 최소 함량 및 Si의 최소 함량은 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 평균적으로 일치하고, Ti의 최소 함량, Al의 최대 함량 및 Si의 최대 함량은 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 평균적으로 일치하고,
    최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Ti 함량의 평균 점진적 변화는 0.8 내지 1.5 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Al 함량의 평균 점진적 변화는 0.8 내지 1.5 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Si 함량의 평균 점진적 변화는 0.3 내지 0.8 at%/nm인 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭 공구.
  2. 제 1 항에 있어서, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Ti 함량의 평균 점진적 변화는 0.9 내지 1.3 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Al 함량의 평균 점진적 변화는 0.9 내지 1.3 at%/nm이고, 최소 함량과 최대 함량 사이 및 최대 함량과 최소 함량 사이에서 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸친 거리당 Si 함량의 평균 점진적 변화는 0.5 내지 0.7 at%/nm인, 코팅된 절삭 공구.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 희가스는 Ar, Kr 또는 Ne 중 하나 이상, 바람직하게는 Ar인, 코팅된 절삭 공구.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, Ti, Al 및 Si 원소 중 임의의 원소의 함량의 2개의 연속적인 최대값들 사이의 평균 거리 및 함량의 2개의 연속적인 최소값들 사이의 평균 거리가 5 내지 10 nm인, 코팅된 절삭 공구.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 원소의 함량의 최소값과 최대값 사이에서 상기 (Ti,Al,Si)N 층의 두께에 걸쳐 원소 N의 함량 변화가 존재하고, N의 평균 최소 함량은 50 내지 56 at.%, 바람직하게는 51 내지 55 at.%이고, N의 평균 최대 함량은 57 내지 63 at.%, 바람직하게는 58 내지 62 at.%인, 코팅된 절삭 공구.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서, 4족, 5족 또는 6족에 속하는 하나 이상의 원소의 질화물, 또는 그룹 4, 5 또는 6에 속하는 하나 이상의 원소와 함께하는 Al의 질화물로 이루어진 코팅의 최내부 층이 직접적으로 상기 기재 상에 존재하고, 상기 최내부 층의 두께는 2μm 미만인, 코팅된 절삭 공구.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (Ti,Al,Si)N 층은 입방정 결정 구조를 포함하고, Cu k-알파 방사선을 사용한 X-선 회절에서 세타-2세타 스캔에서 입방정 (200) 피크의 FWHM(반치전폭)은 0.5 내지 2.5도 2세타인, 코팅된 절삭 공구.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (Ti,Al,Si)N 층이 입방정 결정 구조를 포함하고, 입방정 (200) 피크에 대한 Cu k-알파 방사선을 사용한 X-선 회절 분석에서 피크 대 배경 비율이 ≥ 2인, 코팅된 절삭 공구.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (Ti,Al,Si)N 층은 상기 (Ti,Al,Si)N 층에서 Ti, Al 및 Si 원소의 함량 변동을 갖는, 상기 (Ti,Al,Si)N 층을 가로지르는 격자 평면을 포함하는, 코팅된 절삭 공구.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (Ti,Al,Si)N 층이 ≥ 3500 HV(15mN 하중)의 비커스 경도를 갖는, 코팅된 절삭 공구.
  11. 제 1 항 내지 제 10 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (Ti,Al,Si)N 층이 ≥ 420 GPa의 감소된 영 모듈러스를 갖는, 코팅된 절삭 공구.
  12. 제 1 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (Ti,Al,Si)N 층이 ≤ 3 W/mK의 열 전도율을 갖는, 코팅된 절삭 공구.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 (Ti,Al,Si)N 층이 4 내지 9 GPa의 잔류 압축 응력을 갖는, 코팅된 절삭 공구.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재가 초경합금, 서멧, 입방정 질화붕소(cBN), 세라믹, 다결정 다이아몬드(PCD) 및 고속도강(HSS)으로부터 선택되는, 코팅된 절삭 공구.
  15. 제 1 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 경사면 및 적어도 하나의 플랭크면을 갖는 인서트, 드릴 또는 엔드밀의 형태인, 코팅된 절삭 공구.
KR1020237017523A 2020-12-03 2021-12-02 교대 층 조성을 갖는 코팅된 절삭 공구 KR20230115984A (ko)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
EP20211504 2020-12-03
EP20211504.4 2020-12-03
PCT/EP2021/084033 WO2022117754A1 (en) 2020-12-03 2021-12-02 A coated cutting tool with an alternating layer composition

Publications (1)

Publication Number Publication Date
KR20230115984A true KR20230115984A (ko) 2023-08-03

Family

ID=73698611

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020237017523A KR20230115984A (ko) 2020-12-03 2021-12-02 교대 층 조성을 갖는 코팅된 절삭 공구

Country Status (6)

Country Link
US (1) US20240024957A1 (ko)
EP (1) EP4256108A1 (ko)
JP (1) JP2023552393A (ko)
KR (1) KR20230115984A (ko)
CN (1) CN116529420A (ko)
WO (1) WO2022117754A1 (ko)

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007030098A (ja) * 2005-07-27 2007-02-08 Mitsubishi Materials Corp 難削材の高速切削加工で硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆超硬合金製切削工具
JP5924507B2 (ja) * 2014-09-25 2016-05-25 三菱マテリアル株式会社 硬質被覆層がすぐれた耐チッピング性を発揮する表面被覆切削工具
JP2018094670A (ja) * 2016-12-13 2018-06-21 三菱マテリアル株式会社 耐摩耗性と耐欠損性を両立した表面被覆立方晶窒化ホウ素焼結体工具

Also Published As

Publication number Publication date
WO2022117754A1 (en) 2022-06-09
JP2023552393A (ja) 2023-12-15
EP4256108A1 (en) 2023-10-11
CN116529420A (zh) 2023-08-01
US20240024957A1 (en) 2024-01-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP7217740B2 (ja) TiAlNナノレイヤー膜を備える耐摩耗性PVD工具コーティング
KR101563034B1 (ko) 절삭 공구
US20110123829A1 (en) Composite coating for finishing of hardened steels
JP5046726B2 (ja) 表面被覆切削工具
KR20150020115A (ko) 저응력 하드 코팅 및 이의 응용
US20230028083A1 (en) Coated cutting tool
CN114945708B (zh) 具有改善的涂层粘附力的pvd涂覆硬质合金切削工具
RU2730312C2 (ru) Способ изготовления pvd-слоя и режущий инструмент с покрытием
JP5247377B2 (ja) 切削工具
KR20230115984A (ko) 교대 층 조성을 갖는 코팅된 절삭 공구
JP6794604B1 (ja) 切削工具
KR20220024490A (ko) 코팅된 절삭 공구
EP3757252B1 (en) A coated cutting tool
WO2023203147A1 (en) A coated cutting tool
US20240207944A1 (en) Coated cutting tool
WO2022239139A1 (ja) 切削工具
US11524339B2 (en) Cutting tool
US11033969B2 (en) Cutting tool
WO2020213263A1 (ja) 切削工具
EP3722461A1 (en) A coated cutting tool
WO2023117172A1 (en) Coated cutting tool
CN117222776A (zh) 涂覆的切削工具