KR20150020115A - 저응력 하드 코팅 및 이의 응용 - Google Patents

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KR20150020115A
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로날드 페니치
피터 라이히트
이시웅 리우
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케나메탈 아이엔씨.
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Abstract

일 양태에서, 기질 및 물리 증착법에 의해 증착되어 기질에 부착된 내화성 층을 포함하는 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서, 내화성 층은 M1 - xAlxN을 포함하고, x는 ≥ 0.68이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 입방정 결정상을 포함하며, 적어도 25GPa의 경도를 나타내는 코팅된 절삭 공구가 본 출원에 기술된다.

Description

저응력 하드 코팅 및 이의 응용{Low stress hard coatings and applications thereof}
본 발명은 절삭 공구 및 마모 부품을 위한 하드 내화성 코팅에 관한 것으로, 특히, 두꺼운 두께, 높은 경도 및 낮은 응력을 나타내는, 물리 증착법에 의해 증착된 내화성 코팅에 관한 것이다.
절삭 공구의 내마모성, 성능 및 수명을 포함하는 성질들을 증진시키기 위해, 흔히 물리 증착법(PVD)에 의해 하나 이상의 내화성 물질층이 절삭 공구 표면에 적용된다. 예를 들어, 질화티타늄(TiN) 코팅이 일반적으로 PVD에 의해 초경합금 공구 기질에 적용된다. 그러나 TiN은 약 500℃에서 산화하기 시작하여 금홍석 TiO2를 형성하여, 빠른 코팅 열화를 촉진한다. 입방 격자 내로 알루미늄을 도입하면 코팅 표면에 보호성의 알루미늄-풍부 산화물 필름을 형성하여 TiN 코팅의 분해성 산화를 늦출 수 있다.
알루미늄은 고온 안정성을 향상시키는 한편, 코팅 성능에 부정적인 영향을 나타내는 TiN 코팅에 구조적인 변화도 유발할 수 있다. TiN 코팅에 도입되는 알루미늄의 양을 증가시키면 육방 밀집형(hcp) 질화알루미늄(AlN)상의 성장을 유도하여, 코팅의 결정 구조를 단일상 입방체로부터 입방정상과 육방정상의 혼합물로 바꿀 수 있다. 70원자 퍼센트를 초과하는 알루미늄 함량은 AlTiN 층의 결정 구조를 단일상의 hcp로 더 바꿀 수 있다. 상당한 양의 육방정상은 AlTiN 경도의 상당한 감소를 가져와, 조기의 코팅 파손 또는 기타 바람직하지 않은 성능 특성을 초래할 수 있다. 이러한 육방정상 형성을 충분히 제어할 수 없는 특성은 TiN 코팅에 알루미늄을 첨가함으로써 제공되는 장점을 완전히 실현하는 것을 막았다.
나아가, AlTiN을 포함하는 PVD 코팅은 증착 공정 중의 이온 충격에 의해 유도되는 높은 잔여 압축 응력 때문에 두께가 제한된다. 잔여 압축 응력은 코팅 두께에 따라 증가하기만 하여, 박리 또는 기타 접착 파괴 모드에 대하여 코팅을 약화시킨다. PVD 코팅의 잔여 압축 응력을 완화하기 위하여 기질의 바이어스(bias) 전압을 감소시킬 수 있다. 그렇기는 하지만, 바이어스 전압의 감소는 코팅 경도를 크게 손상시킬 수 있다. 예를 들어, AlTiN 및 유사한 시스템에서, 바이어스 전압의 감소는 육방정상 형성을 촉진한다.
이러한 고려사항의 관점에서, 높은 알루미늄 함량, 높은 경도, 두꺼운 두께 및/또는 낮은 잔여 압축 응력을 나타내는 AlTiN의 PVD 코팅을 제공하는 데에는 상당한 장애물이 존재한다.
일 양태에서, 높은 알루미늄 함량, 높은 경도, 두꺼운 두께 및/또는 낮은 잔여 압축 응력을 나타내는 절삭 공구 및 마모 부품의 PVD 코팅을 제공하기 위하여 전술한 장애물에 대한 해결책이 본 출원에서 다루어진다. 예를 들어, 본 출원에 기술된 코팅된 절삭 공구는, 일부 구현예에서, 기질 및 PVD에 의해 증착되어 기질에 부착된 내화성 층을 포함하고, 이때, 내화성 층은 M1 - xAlxN을 포함하며, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 5μm를 초과하는 두께, 적어도 25GPa의 경도 및 2.5GPa 미만의 잔여 압축 응력을 나타낸다. 나아가, 내화성 층은 15중량 퍼센트를 초과하고 최대 35중량 퍼센트에 이르는 육방정상 함량을 나타낼 수 있다. 본 출원에 더 기술되는 바와 같이, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 단일한 모놀리식(monolithic) 층일 수 있거나, 복수의 하위층(sublayer)으로 이루어질 수 있다.
또 다른 양태에서, 본 출원에 기술된 코팅된 절삭 공구는 기질 및 물리 증착법에 의해 증착되어 기질에 부착된 내화성 층을 포함하는 코팅을 포함하고, 이때, 내화성 층은 M1 - xAlxN를 포함하며 x는 ≥ 0.68이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 입방정 결정상을 포함하고, 적어도 25GPa의 경도를 나타낸다.
또 다른 양태에서, 코팅된 절삭 공구의 제조방법이 본 출원에 기술된다. 코팅된 절삭 공구의 제조방법은, 일부 구현예에서, 기질을 제공하는 단계 및 음극 아크 증착에 의한 절삭 공구 기질의 표면 상에 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층을 포함하는 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 5μm를 초과하는 두께, 적어도 25GPa의 경도 및 2.5GPa 미만의 잔여 압축 응력을 나타낸다. 일부 구현예에서, 내화성 층의 적어도 일부분은 -40V 미만의 바이어스에서 증착된다. 예를 들어, 바이어스는 -20V 내지 -40V 미만의 범위 내일 수 있다.
또 다른 구현예에서, 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 절삭 공구 기질을 제공하는 단계 및 기질의 표면 상에 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, 코팅은 M1-xAlxN을 포함하는 내화성 층을 포함하고, x는 ≥ 0.64이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 적어도 25GPa의 경도를 나타내며, 이때, 내화성 층은 고리 모양의 연장선을 가지고 있는 적어도 하나의 양극을 포함하는 음극 아크 증착 기구로 증착된다.
추가적인 양태에서, 본 출원에 기술된 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 증착된 내화성 층의 육방정상 형성을 제한 또는 제어할 수 있다. 일부 구현예에서, 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 기질을 제공하는 단계 및 음극 아크 증착에 의해 기질의 표면 상에 M1 - xAlxN의 내화성 층을 포함하는 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층의 적어도 일부분은 -40V 미만의 바이어스에서 증착되고, 육방정상은 약 80mm 미만의 지름을 나타내는 적어도 하나의 음극 표적을 이용하여 내화성 층에서 0~35중량 퍼센트로 제한된다.
또한, 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 기질을 제공하는 단계 및 음극 아크 증착에 의해 기질의 표면 상에 M1 - xAlxN의 내화성 층을 포함하는 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층의 적어도 일부분은 -40V 미만의 바이어스에서 증착되고, 육방정상은 하나 이상의 아크 조정 자기장의 규모를 감소시켜 내화성 층에서 0~35중량 퍼센트로 제한된다.
나아가, 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 기질을 제공하는 단계 및 음극 아크 증착에 의해 기질의 표면 상에 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층을 포함하는 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층의 적어도 일부분은 -40V 미만의 바이어스에서 증착되고, 육방정상은 복수의 하위층 군으로서 내화성 층을 증착시켜 내화성 층에서 0~35중량 퍼센트로 제한되며, 하위층 군은 입방정상-형성 나노층 및 M1 - xAlxN의 인접한 나노층을 포함한다.
추가적으로, 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 기질을 제공하는 단계 및 음극 아크 증착에 의해 기질의 표면 상에 M1 - xAlxN의 내화성 층을 포함하는 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층의 적어도 일부분은 -40V 미만의 바이어스에서 증착되고, 육방정상은 고리 모양의 연장선을 가지고 있는 적어도 하나의 양극을 포함하는 음극 아크 증착 기구로 내화성 층을 증착시켜 내화성 층에서 0~35중량 퍼센트로 제한된다.
이러한 구현예와 기타 구현예는 다음의 상세한 설명에서 더 자세히 기술된다.
도 1은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 절삭 공구 기질을 나타낸다.
도 2는 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 코팅된 절삭 공구의 개략도이다.
도 3은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 코팅된 절삭 공구의 개략도이다.
도 4는 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 고리 모양의 연장선을 이용하는 양극 배열의 단면 개략도이다.
도 5는 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다.
도 6은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다.
도 7은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다.
도 8은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다.
도 9는 본 출원에 기술된 구현예에 따른 임계 하중(Lc)을 결정하기 위한 PVD 코팅 플레이킹의 비제한적인 참조예를 나타낸다.
도 10은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 코팅된 절삭 공구의 개략도이다.
도 11은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다.
본 출원에 기술된 구현예는 다음과 같은 상세한 설명과 실시예 그리고 그것들의 이전 및 다음의 설명을 참조함으로써 더욱 용이하게 이해될 수 있다. 그러나 본 출원에 기술된 구성요소, 장치 및 방법은 상세한 설명 및 실시예에 제시된 구체적인 구현예에 한정되지 않는다. 이러한 구현예는 본 발명의 원리를 단순히 설명하는 것임을 이해하여야 한다. 여러 가지 변형 및 이의 개조가 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고도 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.
I. 코팅된 절삭 공구
일 양태에서, 본 출원에 기술된 코팅된 절삭 공구는 기질 및 PVD에 의해 증착되어 기질에 부착된 내화성 층을 포함하는데, 이때, 내화성 층은 M1 - xAlxN을 포함하고, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 5μm를 초과하는 두께, 적어도 25GPa의 경도 및 2.5Gpa 미만의 잔여 압축 응력을 나타낸다. 일부 구현예에서, x는 ≥ 0.55 또는 ≥ 0.6이다. 나아가, 내화성 층은 15중량 퍼센트 초과 및 최대 35중량 퍼센트의 육방정상 함량을 나타낼 수 있다.
또 다른 양태에서, 코팅된 절삭 공구는 기질 및 물리적 증착법에 의해 증착되어 기질에 부착된 내화성 층을 포함하는 코팅을 포함하는데, 내화성 층은 M1 - xAlxN을 포함하고, 이때, x는 ≥ 0.68이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 입방정 결정상을 포함하며, 적어도 25GPa의 경도를 나타낸다.
구체적인 구성요소로 돌아가면, 본 출원에 기술된 코팅된 절삭 공구는 기질을 포함한다. 코팅된 절삭 공구는 본 발명의 목적과 모순되지 않는 임의의 기질을 포함할 수 있다. 기질은 일부 구현예에서 엔드밀, 드릴, 또는 인덱서블 절삭 인서트이다. 인덱서블 절삭 인서트는 밀링 또는 선삭 응용을 위한 임의의 원하는 ANSI 표준 형상을 나타낼 수 있다. 본 출원에 기술된 코팅된 절삭 공구의 기질은 초경합금, 탄화물, 세라믹, 서멧 또는 강철로 이루어질 수 있다. 초경합금 기질은 일부 구현예에서 탄화 텅스텐(WC)을 포함한다. WC는 적어도 약 80중량 퍼센트의 양으로 또는 적어도 약 85중량 퍼센트의 양으로 절삭 공구 기질에 존재할 수 있다. 추가적으로, 초경합금의 금속 결합제는 코발트 또는 코발트 합금을 포함할 수 있다. 예를 들어, 코발트는 초경합금 기질에 3중량 퍼센트 내지 15중량 퍼센트 범위의 양으로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 코발트는 초경합금 기질에 5~12중량 퍼센트 또는 6~10중량 퍼센트 범위의 양으로 존재한다. 나아가, 초경합금 기질은 기질 표면으로부터 시작하여 내측으로 연장되는 결합제 농축 구역을 나타낼 수 있다.
초경합금 절삭 공구 기질은 또한 예를 들어, 하나 이상의 다음과 같은 원소 및/또는 그것들의 화합물: 티타늄, 니오븀, 바나듐, 탄탈룸, 크롬, 지르코늄 및/또는 하프늄과 같은, 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 티타늄, 니오븀, 바나듐, 탄탈룸, 크롬, 지르코늄 및/또는 하프늄은 기질의 WC와 고용체 탄화물을 형성한다. 그러한 구현예에서, 기질은 하나 이상의 고용체 탄화물을 0.1~5중량 퍼센트 범위의 양으로 포함할 수 있다. 추가적으로, 초경합금 기질은 질소를 포함할 수 있다.
절삭 공구 기질은 기질의 경사면 및 측면(들)의 연결부에 형성된 하나 이상의 절삭날을 포함할 수 있다. 도 1은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 절삭 공구 기질을 나타낸다. 도 1에 도시된 바와 같이, 기질(10)은 경사면(14)과 측면들(16)의 연결부에 형성된 절삭날(12)을 가지고 있다. 기질(10)은 또한 공구 홀더에 기질(10)을 고정시키기 위한 개구부(18)를 포함한다.
절삭 공구 외에도, 기질은 다양한 구성과 응용을 나타내는 마모 부품을 포함할 수 있다.
본 출원에 기술된 바와 같이, PVD에 의해 증착된 내화성 층을 포함하는 코팅은 기질에 부착되며, 이때, 내화성 층은 M1 - xAlxN을 포함하고, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 5μm를 초과하는 두께, 적어도 25GPa의 경도 및 2.5Gpa 미만의 잔여 압축 응력을 나타낸다. 대안적으로, PVD에 의해 증착된 내화성 층을 포함하는 코팅은 기질에 부착되며, 이때, 내화성 층은 M1 -xAlxN을 포함하고, x는 ≥ 0.68이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 입방정 결정상을 포함하고, 적어도 25GPa의 경도를 나타낸다. 일부 구현예에서, 본 출원에 기술된 M1 - xAlxN 내화성 층의 x는 표 1에서 선택된 값을 나타낸다.
M1 - xAlxN 나노층의 Al 함량(원자%)
M1 - xAlxN에서 x 값
≥0.4
≥0.5
≥0.55
≥0.6
≥0.64
≥0.68
≥0.69
≥0.7
≥0.75
0.6 ~ 0.85
0.65 ~ 0.8
0.7 ~ 0.8
0.7 ~ 0.85
표 1에서 선택된 x 값으로, 내화성 층은 일부 구현예에서 최대 35중량 퍼센트의 양으로 육방정상을 나타낼 수 있다. 예를 들어, 내화성 층은 x ≥ 0.64 또는 x ≥ 0.69에 대해 3중량 퍼센트 초과 및 최대 30중량 퍼센트의 양으로 육방정상을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 내화성 층은 표 2에 따른 육방정상 함량을 나타낸다.
내화성 층의 육방정상 함량
내화성 층 육방정상 (중량%)
0 ~ 35
3 ~ 30
20 ~ 35
25 ~ 35
20 ~ 30
1 ~ 10
1 ~ 5
추가적으로, 일부 구현예에서, 내화성 층은 35중량 퍼센트를 초과하는 육방정 함량을 나타낼 수 있다. 나아가, 본 출원에 기술된 M1 - xAlxN 내화성 층은 입방정 결정상을 포함한다. 일부 구현예에서, 입방정 결정상은 M1 - xAlxN 내화성 층의 유일한 결정상이다. 육방정상이 M1 - xAlxN 내화성 층에 존재하는 구현예에서, 입방정상은 내화성 층에서 결정형 M1 - xAlxN의 나머지를 구성할 수 있다. 입방정상 M1 - xAlxN은 내화성 층의 높은 경도와 고온 산화 저항성을 유지하므로, 일반적으로 바람직하다.
본 출원에 기술된 내화성 코팅의, 육방정상 결정을 포함하는 상 결정에는, x선 회절(XRD) 기법과 전체 맞춤법인 리트벨트 구조검증법(Rietveld refinement method)을 이용한다. 측정된 시료의 프로파일과 계산된 프로파일을 비교한다. 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 알려져 있는 몇몇 매개변수의 변화에 의해, 두 가지 프로파일 사이의 차이가 최소화된다. 적절한 리트벨트 구조검증을 수행하기 위하여 분석 중인 코팅층에 존재하는 모든 상들이 고려된다.
본 출원에 기술된 내화성 코팅을 포함하는 절삭 공구는 평평한 표면을 필요로 하는 그레이징 입사 기법(grazing incidence technique)을 이용하여 XRD에 따라 분석할 수 있다. 절삭 공구 경사면 또는 측면은 절삭 공구 기하학에 따라 분석할 수 있다. 본 출원에 기술된 코팅의 XRD 분석은 구리 x선 튜브가 구비된 평행 빔 광학 시스템을 이용하여 완료되었다. 작동 매개변수는 45KV 및 40MA였다. 그레이징 입사 분석을 위한 전형적인 광학계는 1/16도 산란 방지 슬릿과 0.04라디안 솔러 슬릿(soller slit)이 있는 x선 거울을 포함하였다. 수신 광학계는 평평한 그래파이트 단색화 장치, 평행한 플레이트 콜리메이터 및 밀봉 비례 계수기를 포함하였다. 코팅 피크 강도를 최대화하고 기질로부터 간섭 피크를 제거하기 위하여 선택된 그레이징 입사각에서 X선 회절 데이터를 수집하였다. 리트벨트 분석을 위한 최적의 데이터를 제공하고자 계수 시간 및 주사 속도를 선택하였다. 그레이징 입사 데이터 수집 전에, x선 빔 분할을 이용하여 시료 높이를 설정하였다.
배경 프로파일을 맞추고, 모든 피크 위치와 피크 강도를 식별하기 위하여 시료 데이터에 대해 피크 탐색을 수행하였다. 임의의 상업적으로 이용 가능한 결정상 데이터베이스를 이용하여 시료 코팅의 결정상 조성을 확인하기 위하여 피크 위치와 강도 데이터를 이용하였다.
결정 구조 데이터는 시료에 존재하는 결정상 각각에 대해 입력하였다. 전형적인 리트벨트 구조검증 매개변수 설정은 다음과 같다:
배경 계산 방법: →→ 다항식
샘플의 기하학적 구조:→평평한 플레이트
선형 흡수 계수:→→평균 시료 조성으로부터 계산됨
가중 설계:→→ →lobs에 대해
프로파일 함수: →→슈도-보이트(Pseudo-Voigt)
프로파일 기저폭:→→시료당 선택됨
최소 제곱법 유형: →뉴턴-랩슨(Newton-Raphson)
편광 계수:→→ →1.0
리트벨트 구조검증은 전형적으로 다음을 포함한다:
시료 변위:→→ →x선 정렬로부터 시료의 이동
배경 프로파일→ →회절 데이터의 배경 프로파일을 가장 잘 설명하도록 선택됨
스케일 함수:→ →각 상의 스케일 함수
B 전체:→ →상 내의 모든 원자에 적용된 변위 매개변수
셀 매개변수:→ →a, b, c 및 알파, 베타, 감마
W 매개변수: → →피크 FWHM을 설명함
허용 가능한 "가중 R 프로파일"을 달성하기 위한 임의의 추가 매개변수
모든 리트벨트 상 분석 결과는 중량 퍼센트 값으로 보고된다.
본 출원에 기술된 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 적어도 25GPa의 경도를 나타낸다. 경도값은 0.25μm의 골 깊이에서 비커스 압입자(Vickers indenter)를 이용하여 ISO 14577에 따라 결정한다. 일부 구현예에서, 표 1로부터 선택된 x값과 표 2로부터 선택된 육방정상 함량을 포함하는, 본 출원에 기술된 구성을 나타내는 내화성 층은 표 3에 따른 경도를 나타낸다.
내화성 층의 경도(GPa)
경도, GPa
≥25
≥27
≥28
25 ~ 35
25 ~ 30
26 ~ 32
27 ~ 35
28 ~ 35
30 ~ 35
경도 외에도, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 본 발명의 목적과 모순되지 않는 임의의 두께를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 내화성 층은 1μm 내지 10μm 또는 2μm 내지 8μm의 두께를 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 5μm를 초과하는 두께를 나타낸다. 예를 들어, 표 1에서 선택된 x 값, 표 2에서 선택된 육방정상 함량 및 표 3에서 선택된 경도를 포함하는, 본 출원에 기술된 구성을 나타내는 내화성 층은 표 4에서 선택된 두께를 나타낼 수 있다.
내화성 층의 두께(μm)
두께 μm
1 ~ 3
1 ~ 5
>5
≥6
≥7
≥8
≥9
≥10
6 ~ 30
8 ~ 20
9 ~ 15
본 출원에 기술된 내화성 층의 두께는 절삭 공구의 측면 상에서 측정하였다.
본 출원에 추가로 기술된 바와 같이, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 일부 구현예에서 표 4에서 선택된 두께 값을 나타내는 한편, 2.5GPa 미만의 잔여 압축 응력을 나타내도록 작동 가능하다. 예를 들어, 일부 구현예에서, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 표 5에 따른 잔여 압축 응력 및 5μm를 초과하는 두께를 나타낼 수 있다.
내화성 층의 잔여 압축 응력
잔여 압축 응력, GPa
≤2.2
≤2.0
≤1.5
≤1.0
0.5 내지 2.5
0.8 내지 2.0
1.0 내지 1.5
압축성 있음과 같은 구체적인 명시가 없는 경우, 본 출원에 기술된 잔여 응력 값은 잔여 응력이 압축성 있음을 나타내기 위하여 음의 값으로 할당될 수 있다. 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 이해하는 바와 같이, 잔여 응력은, 구체적인 명시가 없는 경우, 인장 응력을 나타내기 위하여 양의 값으로, 압축 응력을 나타내기 위하여 음의 값으로 할당된다.
본 출원에 기술된 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층의 경우, 잔여 응력 및 전단 응력을 결정하기 위하여 기하학에 초점을 두는 제에만-보린(Seemann-Bohlin, S-B)법을 이용하는 수정된 Sin2ψ법을 이용하였다. V. Valvoda, R. Kuzel, R. Cerny, D.S. Rafaja, J. Musil, C.Kadlec, A.J. Perry, Thin Solid Films 193/194 (1990) 401 참조. 이 방법에 따라, 상이한 밀러(hkl) 지수를 나타내는 모든 측정 가능한 회절 피크의 면 간격을 그레이징 입사 X선 회절 기하학을 이용하여 결정하였다. [상이한 (hkl) 평면들의 회절 피크를 시료에 대해 고정된 입사 빔 각을 이용한 단일한 2θ 주사로 수집하였다.] 페리(Perry) 등의 접근법에서 회절 평면들은 샘플 표면 수선에 대해 상이한 각들을 생성하므로, 샘플 틸팅(tilting) ψ은 필요 없다. 페리 등은 각 ψ은 실제로 브랙 각(Bragg angle) θ에서 그레이징 각 γ를 뺀 값에 해당한다(ψ=θ-γ)고 규정하였다. 따라서, 단일 2θ 주사에서, 상이한 밀러 지수를 나타내는 다수의 브랙 피크를 상이한 2θ 각에서 측정할 때 ψ각의 범위는 자동적으로 선택된다. 그런 다음, 상이한 피크 대 Sin2ψ으로부터 계산한 격자 매개변수 그래프로부터 잔여 응력을 도출하였다.
예를 들어, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층(M은 티타늄)의 경우, AlTiN 결정상의 다중 (hkl) 반사에 관하여 그레이징 입사 Sin2ψ법을 이용한 x선 회절로 잔여 응력 및 전단 응력을 결정하였다. 잔여 응력 결정에 이용된 기구는 시료 조작을 위한 오일러 크래들(Eulerian cradle)이 구비된 패널리티컬 엑스퍼트 프로 MRD(PANalytical Xpert Pro MRD)였다. x선 공급원은 45KV 및 40MA에서 작동하는 구리의 롱 파인 포커스 x선 튜브였다. 이 기구는 코팅의 응력 결정을 위한 평행 빔 광학계와 함께 배열되었다. 입사 광학계는 x선 거울과 0.04 솔러 슬릿을 포함하였다. 수신 광학계는 0.27도 평행 플레이트 콜리메이터(collimator), 평평한 그래파이트 단색화 장치 및 밀봉 비례 계수기를 포함하였다.
잔여 응력 수준을 측정하기 위해 AlTiN의 (111), (200), (220), (311), (222), (331), (420), 및 (422) 반사를 선택하였다. 기질 반사를 최소화하는 한편, 전체 내화성 층 두께가 분석에 포함되는 것을 보장하도록 그레이징 입사각을 선택하였다. 피크 위치의 정확한 결정을 위해 각 (hkl) 반사가 적당한 피크 강도를 획득하도록 단계 규모 및 계수 시간에 대한 데이터 수집 매개변수를 조정하였다.
그런 다음, 다음과 같은 식을 이용하여 피크 데이터를 흡수 및 투명도에 대해 보정하였다.
흡수 보정
Figure pat00001
투명도 보정
Figure pat00002
이때,
Figure pat00003
및
Figure pat00004
이고,
여기서,
t = 층의 두께
μ = 선형 흡수 계수(cm-1)
θ = 2세타 / 2(도)
(ω- θ) = 오메가 오프셋 각(도)
ψ = 틸트 각(Psi 응력)(도)
τ = 정보 깊이(미크론)
R = 측각기의 반지름(mm)
피크 데이터를 다음과 같은 식을 이용하여 로렌츠 분극에 대해 보정하였다:
분극 보정
Figure pat00005
2θmon = 그래파이트 단색화 장치의 회절각
Kα2 피크는 라델 모델(Ladell model)을 이용하여 제거하였다. 수정된 로렌츠형 프로파일 함수를 이용하여 피크 위치를 구별하였다.
일반식으로부터 내화성 층의 잔여 응력을 계산하였다:
Figure pat00006
여기서,
Figure pat00007
dφψ= 각 φ와 틸트 ψ에서의 격자 상수
do = 압력 제로 시 격자 상수
φ = 회전각
ψ = 시료 틸트
σ1 및 σ2 = 시료 표면에서 1차 응력 텐서(tensor)
σφ = 회전각 φ에서의 응력
S1 및 ½S2 = X선 탄성 상수
Figure pat00008
본 AlTiN 분석을 위해, 포아송비(Poisson's Ratio)(υ)를 0.20으로 설정하였고, 비커스 압입자(Vickers indenter)를 이용하여 ISO 표준 14577에 따라 피셔스코프(Fischerscope) HM2000으로 수행한 나노 압입 분석으로부터 탄성 계수(E, GPa)를 결정하였다. 압입 깊이를 0.25μm로 설정하였다. 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 알려져 있는 바와 같이, 이들 조성물에 대해 적당한 다중 (hkl) 반사를 선택하여 Cr1 - xAlxN 및/또는 Zr1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층에 대하여 비슷한 방식으로 XRD에 의한 잔여 응력 분석을 수행할 수 있다. 나아가, Cr1 - xAlxN 및/또는 Zr1-xAlxN 층들에 대한 포아송비(υ)와 탄성 계수(E)를 본 출원에 기술된 바와 같이 나노 압입 분석에 의해서도 결정할 수 있다.
본 출원에 기술된 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 적어도 60kgf의 임계 하중(Lc)을 나타낼 수 있다. 내화성 층의 부착을 특징으로 하는 임계 하중은 다음과 같은 프로토콜에 따라 결정된다. 균열(cracks), 부스러기(chip), 결함 및 부착 표면 잔유물이 없는 록웰(Rockwell) A 또는 C 브레일 압입자를 구비한, 표면에 눈금이 있는 록웰 경도 시험기를 이용한다. 또한, 점 앤빌(spot anvil)(0.25인치 지름) 및 평면 앤빌(flat anvil)(2인치 지름)이 이용된다. 적용되는 압입자 하중에 대해 적당한 예하중(10kg)을 선택한다. 코팅된 기질의 평평한 표면을 선택하고, 브레일 압입자 아래의 앤빌 상의 위치 및 엘리베이팅 나사를 필수 제로 눈금 위치로 맞춘다. 원하는 표면 하중(예컨대, 60, 100, 150kgf 등)으로 압입(들)을 가한다. 엘리베이팅 나사를 풀고, 다음 하중을 가하기 위해 샘플을 측면으로 위치시킨다. 이웃하는 압입으로부터의 간섭 효과 또는 원인 제공을 피하기 위해 압입 간격을 띄운다. 권장된 이격 거리는 압입 지름의 3~5배이다. 임의의 분리되었으나 여전히 부착성 있는 내화성 층을 초음파 배스에 샘플을 수 분간 침지시킴으로써 제거할 수 있다. 대안적으로, 분리된 내화성 층을 제거하기 위하여 접착 테이프를 이용할 수 있다. 광학 현미경(10배~100배) 하에서 압입의 표면 둘레를 따라 플레이킹 및 적층분리에 대해 압입된 샘플을 조사한다. 압입 지름을 넘어 코팅 플레이킹 및/또는 적층분리가 발생한 하중에서 임계 하중(Lc)을 보고한다. 도 9는 본 부착 시험 하에서 PVD 코팅 플레이킹의 비제한적인 참조예를 도시한다. M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은, 일부 구현예에서, 표 6에서 선택된 Lc를 나타낸다.
M1 - xAlxN 내화성 층의 임계 하중(Lc)
≥60 kgf
≥100 kgf
≥150 kgf
M1 - xAlxN을 포함하고, 본 출원의 표 1 내지 6의 성질을 나타내는 내화성 층은 일부 구현예에서 M1 - xAlxN의 단일 연속층으로서 증착된다. 대안적으로, 내화성 층은 복수의 M1 - xAlxN 하위층으로서 증착된다. 나아가, 다른 내화성 물질의 하위층들이 M1 -xAlxN 하위층들과 함께 이용되어 내화성 층을 형성할 수 있다. 일부 구현예에서, 알루미늄 및 주기율표의 IVB, VB 및 VIB 그룹의 금속 원소들로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 원소 및 주기율표의 IIIA, IVA, VA 및 VIA 그룹의 하나 이상의 비금속 원소를 포함하는 하위층들은 내화성 층을 제공하기 위하여 M1 - xAlxN 하위층들과 함께 이용된다. M1 - xAlxN 하위층들 및 다른 내화성 물질의 하위층들은 하위층 두께를 합한 것이 5μm를 초과할 정도의, 임의의 원하는 개별적인 두께를 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, M1 - xAlxN 하위층 및/또는 다른 내화성 물질의 하위층은 50nm 내지 5μm의 두께를 나타낸다.
나아가, 내화성 층을 형성하는 M1 - xAlxN 하위층들은 잔여 압축 응력의 변화를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 낮은 잔여 압축 응력을 나타내는 개별적인 M1 - xAlxN 하위층(들)은 2.5GPa 미만의 전체 잔여 압축 응력을 나타내는 내화성 층을 형성하기 위하여 더 높은 잔여 압축 응력의 M1 - xAlxN 하위층(들)과 함께 이용될 수 있다. 이와 마찬가지로, M1 - xAlxN 하위층들과 다른 내화성 물질의 하위층들 사이의 잔여 응력 수준은 2.5GPa 미만의 전체 잔여 압축 응력을 나타내는 내화성 층을 형성하기 위하여 달라질 수 있다. 일부 구현예에서, 낮은 잔여 압축 응력을 나타내는 M1 - xAlxN 하위층(들)은 2.5GPa 미만의 전체 잔여 압축 응력을 나타내는 내화성 층을 형성하기 위하여, TiN과 같은 더 높은 잔여 압축 응력의 다른 내화성 물질의 하위층(들)과 함께 이용될 수 있다. 대안적으로, TiN과 같은, 다른 내화성 물질의 하위층(들)은 내화성 층의 M1 - xAlxN 하위층(들)보다 더 낮은 잔여 압축 응력을 나타낼 수 있다. 하위층의 잔여 압축 응력 수준이 다른 구현예에서, 내화성 층의 적어도 30부피%는 2.5GPa 미만의 잔여 압축 응력을 나타내는 하위층들에 의해 형성된다. 일부 구현예에서, 내화성 층의 적어도 40부피% 또는 적어도 50부피%는 2.5GPa 미만의 잔여 압축 응력을 나타내는 하위층들에 의해 형성된다.
내화성 층의 잔여 응력 분석에 대한 수정된 Sin2ψ법의 설명에서 위에 기재된 바와 같이, 그레이징 입사각은 기질 반사를 최소화하는 한편, 전체 내화성 층 두께가 분석에 포함되는 것을 보장하도록 설정된다. 따라서, 다른 내화성 물질의 선택적인 하위층들과 함께 M1 - xAlxN 하위층들로 형성된 내화성 층에 대하여, 잔여 압축 응력 분석은 하위층들의 잔여 압축 응력을 고려하여, 내화성 층에 대해 2.5GPa 미만의 값을 산출한다. 일부 구현예에서, 예를 들어, 낮은 잔여 압축 응력의 M1 - xAlxN 하위층들은 내화성 층을 형성하기 위하여 더 높은 잔여 압축 응력의 M1 - xAlxN 하위층들과 번갈아 나오게 되며, 그에 의해 내화성 층에 잔여 응력 구배(들)을 제공한다. 본 출원에 기술된 바와 같이, 낮은 잔여 압축 응력의 M1 - xAlxN 하위층들은 또한 내화성 층을 형성하기 위하여 더 높은 잔여 압축 응력의 다른 내화성 물질의 하위층들과 번갈아 나오게 되어, 그에 의해 내화성 층에 잔여 응력 구배(들)을 제공할 수 있다.
잔여 압축 응력의 값을 상이하게 하는 것 이외에도, 내화성 층을 형성하는 M1-xAlxN 하위층들은 상이한 입도를 나타낼 수 있다. 예를 들어, 더 높은 잔여 압축 응력의 M1 - xAlxN 하위층들은 더 낮은 잔여 압축 응력의 M1 - xAlxN 하위층들보다 더 작은 평균 입도를 나타낼 수 있으며, 그에 의해 내화성 층에 입도 구배(들)을 확립할 수 있다. M1 - xAlxN 하위층의 입도는 아래 기술된 XRD 기법에 따라 결정할 수 있다.
나아가, 내화성 층을 형성하는 M1 - xAlxN 하위층들은 x에 대해 실질적으로 동일한 값 또는 x에 대해 상이한 값을 나타낼 수 있다. 예를 들어, M1 - xAlxN 하위층들은 표 1에서 선택된 x에 대해 실질적으로 동일한 값 또는 표 1에서 선택된 x의 상이한 값을 나타낼 수 있다. 상이한 값을 나타낼 때, 알루미늄의 조성 구배가 내화성 층에 확립될 수 있다.
추가적으로, 내화성 층은 복수의 하위층 군으로서 증착될 수 있는데, 이때, 하위층 군은 입방정상을 형성하는 나노층 및 M1 - xAlxN의 인접한 나노층을 포함한다. 입방정상을 형성하는 나노층은 이트륨, 규소 및 주기율표의 IIIA, IVB, VB 및 VIB 그룹의 금속 원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 원소의 입방정 질화물, 입방정 탄화물 또는 입방정 탄화질화물을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들어, 입방정상을 형성하는 나노층은 질화티타늄, 탄화티타늄, 질화지르코늄, 탄화탄탈룸, 탄화니오븀, 질화니오븀, 질화하프늄, 탄화하프늄, 탄화바나듐, 질화바나듐, 질화크롬, 질화 알루미늄 티타늄, 입방정 질화붕소, 질화 알루미늄 크롬, 탄화질화티타늄 및 탄화질화 알루미늄 티타늄으로 이루어지는 군으로부터 선택된다. 나아가, 일부 구현예에서, 입방정상을 형성하는 나노층은 입방정상 외에도 육방정상을 나타낸다. 예를 들어, AlTiN, AlCrN 및/또는 AlZrN의 입방정상을 형성하는 나노층은 적은 양의 육방정상을 나타낼 수 있다.
입방정상을 형성하는 나노층 위에 증착된 M1 - xAlxN 나노층을 포함하는 하위층 군의 두께는 일반적으로 5nm 내지 50nm의 범위일 수 있다. 일부 구현예에서, 하위층 군은 10nm 내지 40nm 범위 내의 두께를 나타낸다. 개별적인 M1 - xAlxN 나노층의 두께는 5nm 내지 30nm 범위일 수 있으며, 이때, 개별적인 입방정상을 형성하는 나노층의 두께는 2nm 내지 20nm 범위일 수 있다.
나아가, M1 - xAlxN의 나노층들 및 입방정상을 형성하는 조성물들은 1nm 내지 15nm의 입도 분포를 나타낼 수 있다. 본 출원에 기술된 나노층의 입도 분포는 X선 회절(XRD) 기법에 따라 결정할 수 있다. XRD에 의한 미결정(crystallite) 또는 결정의 입도 결정은 회절시킨 샘플 패턴의 적분 피크 폭 및 피크 형상을 확인하여 얻는 결과이다. 리트벨트법에 의한 입도 분석은 표준 피크 프로파일과 비교한, 샘플 피크 프로파일을 결정하는 매개변수의 변화를 기초로 한다. 프로파일 매개변수는 데이터 수집에 사용된 기구 설정 및 구조 검증에 사용된 프로파일 함수에 의존한다.
XRD 분석은 그레이징 입사 기법 및 육방정상 결정을 위해 아래에 기술된 XRD 계기화 및 설정을 이용하여 완료한다. 크기 변형 표준을 측정한다. 이러한 목적을 위해 분말 회절을 위한 NIST 표준 SRM 660b 선 위치 및 선 형상 표준을 이용한다. 분해용으로 조정된 광학계를 이용하여 표준(예컨대, ≥ 140도 2θ)에 대한 고품질의 주사를 얻는다. 표준 구조를 로딩하고 검증한다. 적절한 리트벨트 구조검증 매개변수가 아래의 육방정상 결정에 대한 설명에 제공된다. 미결정 크기에 대한 리트벨트 구조검증은 피크를 확인하는 데 이용되는 프로파일 함수에 의존하며, 전형적으로 다음을 포함한다:
U 매개변수 피크 FWHM을 설명
V 매개변수 피크 FWHM을 설명
W 매개변수 피크 FWHM을 설명
피크 형상 1 피크 형상 함수 매개변수를 설명
피크 형상 2 피크 형상 함수 매개변수를 설명
피크 형상 3 피크 형상 함수 매개변수를 설명
비대칭성 리트벨트(Rietveld) 또는 하워드(Howard) 모델에 대한 피크 비대칭성을 설명.
표준 구조검증은 엄격히 기기로 인한 피크 프로파일 매개변수를 규정한다. 이러한 구조검증은 기기의 피크 확장 표준으로 면하게 된다. 이러한 표준 구조검증으로 미지의 샘플 데이터를 불러온 다음, 크기 표준과 동일한 매개변수를 이용하여 피크 프로파일 구조검증을 완료하였다. 미지의 샘플에 대한 피크 프로파일의 구조검증 결과는 미결정 크기를 결정한다.
도 2는 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 코팅된 절삭 공구의 개략도이다. 도 2의 코팅된 절삭 공구(20)는 절삭 공구 기질(21) 및 기질(21)에 부착된 코팅(22)을 포함한다. 코팅(22)은 복수의 하위층 군(24)을 가지고 있는 내화성 층(23)으로 이루어진다. 하위층 군(24)은 입방정상을 형성하는 나노층(25) 및 인접한 M1 - xAlxN의 나노층(26)을 포함한다. 하위층 군(24)은 반복되거나 겹쳐 쌓여 원하는 두께의 내화성 층(23)을 제공한다. 대안적으로, 내화성 층(23)은 하위층 군을 포함하지 않는 M1 - xAlxN의 단일 층으로 이루어진다.
도 10은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 코팅된 절상 공구의 개략도이다. 도 10의 코팅된 절삭 공구(50)는 절삭 공구 기질(51) 및 기질(50)에 부착된 코팅(52)을 포함한다. 코팅은 M1 - xAlxN의 단일한 모놀리식 내화성 층(53)으로 이루어지는데, 이때, x는 본 출원의 표 1로부터 선택된다. 나아가, M1 - xAlxN 내화성 층(53)은 본 출원의 표 2 내지 6으로부터 선택된 성질들의 임의의 조합을 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들어, M1 - xAlxN 내화성 층(53)은 x ≥ 0.68 또는 ≥ 0.69의 값과 적어도 25GPa의 경도를 나타낸다.
M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층은 도 2와 도 10에 도시된 기질에 직접적으로 부착될 수 있다. 대안적으로, 이러한 내화성 층은 하나 이상의 중간 내화성 층들에 의해 기질에 부착될 수 있다. 코팅의 중간 내화성 층(들)은 알루미늄 및 주기율표의 IVB, VB 및 VIB 그룹의 금속 원소로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 원소 및 주기율표의 IIIA, IVA, VA 및 VIA 그룹의 비금속 원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 비금속 원소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예에서, TiN, AlTiN, TiC, TiCN 또는 Al2O3의 하나 이상의 중간층들은 절삭 공구 기질과 내화성 층 사이에 위치할 수 있다. 중간층(들)은 본 발명의 목적과 모순되지 않는 임의의 원하는 두께를 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, 중간층은 100nm 내지 5μm 범위의 두께를 나타낸다.
또한, 코팅은 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층 위에 하나 이상의 외부 내화성 층들을 더 포함할 수 있다. 코팅의 외부 내화성 층(들)은 알루미늄 및 주기율표의 IVB, VB 및 VIB 그룹의 금속 원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 원소 및 주기율표의 IIIA, IVA, VA 및 VIA 그룹의 비금속 원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 비금속 원소를 포함할 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예에서, TiN, AlTiN, TiC, TiCN 또는 Al2O3의 하나 이상의 외부 내화성 층들은 M1 -xAlxN의 내화성 층 위에 위치할 수 있다. 외부 내화성 층(들)은 본 발명의 목적과 모순되지 않는 임의의 원하는 두께를 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, 외부 내화성 층은 100nm 내지 5μm 범위의 두께를 나타낸다.
도 3은 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 코팅된 절삭 공구의 개략도를 도시한다. 도 3의 코팅된 절삭 공구(30)는 절삭 공구 기질(31) 및 기질(31)에 부착된 코팅(32)을 포함한다. 코팅(32)은 복수의 하위층 군(34)을 가지고 있는 내화성 층(33)을 포함한다. 도 2에서와 마찬가지로, 하위층 군(34)은 입방정상을 형성하는 나노층(35) 및 인접한 M1 - xAlxN의 나노층(36)을 포함한다. 하위층 군(34)은 반복되거나 겹쳐 쌓여 원하는 두께의 내화성 층(33)을 제공한다. 중간층(37)은 절삭 공구 기질(31)과 내화성 층(33) 사이에 위치한다. 일부 구현예에서, 중간층(37)은 단일층이다. 대안적으로, 중간층(37)은 다중층 구조를 채택할 수 있다.
II. 코팅된 절삭 공구의 제조방법
또 다른 양태에서, 코팅된 절삭 공구의 제조방법이 본 출원에 기술된다. 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 기질을 제공하는 단계 및 음극 아크 증착에 의한 절삭 공구 기질의 표면 상에 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층을 포함하는 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, x는 ≥ 0.4이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 5μm를 초과하는 두께, 적어도 25GPa의 경도 및 2.5GPa 미만의 잔여 압축 응력을 나타낸다.
M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층으로서, x가 ≥ 0.4이고, M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄인 내화성 층은 위의 섹션 I에서 내화성 층에 대해 기술한 임의의 조성 매개변수, 구조 및/또는 성질을 나타낼 수 있다. M1 - xAlxN의 내화성 층은, 예를 들어, 본 출원의 표 1에서 선택된 x 값, 본 출원의 표 2에서 선택된 육방정상 함량, 본 출원의 표 3에서 선택된 경도, 본 출원의 표 4에서 선택된 두께 및 본 출원의 표 5에서 선택된 잔여 압축 응력을 나타낼 수 있다.
내화성 층은 M1 - xAlxN의 단일 연속층으로서 증착될 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들어, 본 출원의 표 1 내지 5에서 선택된 조성 및 성질을 나타내는 M1 - xAlxN의 단일 연속층은 약 80mm 미만의 지름을 나타내는 하나 이상의 음극을 이용하여 음극 아크 증착에 의해 증착된다. 일부 구현예에서, 음극 아크 증착 기구의 각 음극은 80mm 미만의 지름을 나타낸다. 나아가, 80mm 미만의 지름을 나타내는 음극의 조성은 M1 - xAlxN의 내화성 층에서 육방정상 형성을 제한하기 위하여 선택될 수 있다. 예를 들어, 음극 조성은 0.5를 초과하는 알루미늄(Al) 함량을 나타내도록 선택될 수 있다. 일부 구현예에서, 80mm 미만의 지름과 Ti0 .33Al0 .67의 조성을 나타내는 음극(들)은 M1 - xAlxN의 내화성 층에서 육방정상 형성을 제한하기 위하여 이용된다. 높은 Al 함량의 음극들이 육방정상 형성을 촉진할 수 있음을 고려하면, 그러한 결과는 반 직관적(counterintuitive)이다.
대안적으로, M1 - xAlxN의 단일 연속층은 하나 이상의 아크 조정 자기장 규모 감소로 증착될 수 있다. 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 공지된 바와 같이, 음극 상의 아크 점의 이동을 조정하기 위하여 다양한 강도의 전자석 및/또는 영구 자석을 음극 뒤에 위치시킬 수 있다. 본 출원에 기술된 일부 구현예에 따르면, 하나 이상의 아크 조정 자기장 규모의 감소는 위의 섹션 I에 기술된 조성 매개변수 및 성질을 나타내는 M1 - xAlxN의 내화성 층(들)을 생성할 수 있다. 하나 이상의 아크 조정 자기장 규모 감소는 증착 기구의 음극(들) 뒤에 위치시키는 약한 전자석(들)의 선택에 의해 가해질 수 있다. 예를 들어, OC 엘리콘 발처스(Oerlikon Balzers) AG의 INNOVA 음극 아크 증착 기구를 이용할 때, 아크 조정 자기장의 감소는 이 기구의 하나 이상의 음극 뒤에 약한 전자석(예컨대, Mag 6)를 위치시켜 달성할 수 있다. 약한 전자석(들)은 0.1A 내지 0.8A의 전류에서 작동될 수 있다. 일부 구현예에서, 약한 전자석의 전류는 0.2~0.5A이다. 본 출원에 기술된 조성 및 성질을 나타내는 M1 - xAlxN 내화성 층을 실현하고자 하나 이상의 아크 조정 장 규모에 필요한 감소를 제공하기 위하여, 약한 전자석의 다양한 배치가 작동 가능하다는 점이 본 출원에서 고려된다.
하나 이상의 아크 조정 장 규모의 감소는 다양한 영구 자석 배치로도 부여될 수 있다. 예를 들어, 본 출원에 기술된 내화성 층(들)을 생성하기 위한 하나 이상의 아크 조정 장들의 규모의 충분한 감소를 유발하고자 증착 기구의 음극 뒤의 자석 디스크 수 및/또는 크기를 감소시키거나 변경할 수 있다. 아크 조정 장(들)의 규모의 적절한 감소를 제공하기 위하여 다양한 구성의 음극 아크 증착 기구가 함께 제시될 때 전술한 원리를 이용하는 것은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자의 이해 범위 내에 해당한다.
나아가, 섹션 I에 기술된 조성 및 성질을 나타내는 M1 - xAlxN의 단일 연속층은 고리 모양의 연장선을 가지고 있는 적어도 하나의 양극을 포함하는 음극 아크 증착 장치로 증착될 수 있다. 일부 구현예에서, 음극 아크 증착 기구의 각 양극은 고리 모양의 연장선을 가지고 있다. 양극의 고리 모양의 연장선은 관련된 음극의 전면과 부분적으로 겹쳐질 수 있다. 추가적으로, 제한 고리를 양극의 고리 모양의 연장선과 음극 사이에 위치시킬 수 있다. 도 4는 본 출원에 기술된 일 구현예에 따른 고리 모양의 연장선을 이용하는 양극 배열 형태의 단면 개략도이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 양극(40)은 음극 아크 구성 내의 음극(41)을 둘러싼다. 고리 모양의 연장선(43)은 양극(40)의 전면(44) 위로 돌출된다. 제한 고리(45)는 고리 모양의 연장선(43)과 음극(41) 사이에 위치한다.
내화성 층은 또한 복수의 M1 - xAlxN 하위층들로서 증착될 수 있다. 개별적인 M1 -xAlxN 하위층들의 두께 및 잔여 압축 응력은 목표 증발률, 바이어스 전압 및/또는 기타 PVD 매개변수들을 조정함으로써 제어할 수 있다.
본 출원에 기술된 바와 같이, 내화성 층은 또한 복수의 하위층 군들로서 증착될 수 있는데, 이때, 하위층 군은 입방정상을 형성하는 나노층 및 M1 - xAlxN의 인접한 나노층을 포함한다. 적절한 입방정상을 형성하는 나노층들의 조성 매개변수들은 본 출원의 섹션 I에 기술하였다. 나아가, 입방정상을 형성하는 나노층들과 M1 - xAlxN의 나노층들은 섹션 I에 제공된 두께 및 입도 분포를 나타낼 수 있다. 입방정상을 형성하는 나노층들과 M1 - xAlxN 나노층들의 두께는 다른 PVD 매개변수 중에서 목표 증발률을 조정함으로써 제어할 수 있다.
M1 - xAlxN 내화성 층의 음극 아크 증착 중에 이용되는 바이어스 전압은 일반적으로 -20V 내지 -80V 범위일 수 있다. 본 출원에 기술된 바와 같이, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층의 적어도 일부분은 -40V 미만의 바이어스에서 증착될 수 있다. 예를 들어, 바이어스는 -20V 내지 -40V 미만의 범위일 수 있다. 일부 구현예에서, 전체 내화성 층은 -40V 미만의 바이어스에서 증착된다. 본 출원에 제시된 실시예에서 추가로 논의된 바와 같이, 놀랍게도, 80mm 미만의 지름을 나타내는 음극(들)의 이용, 고리 모양의 연장선을 가지고 있는 양극의 이용 및/또는 하나 이상의 아크 조정 자기장의 규모 감소는 M1 - xAlxN으로 이루어진 내화성 층에서 육방정상 형성을 -40V 미만의 증착 바이어스 전압에서 0~35중량 퍼센트까지 제한할 수 있음이 밝혀졌다. 마찬가지로, 복수의 하위층 군들로서, 입방정상을 형성하는 나노층들을 포함하는, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층의 증착은 또한 -40V 미만의 증착 바이어스 전압에서 0~35중량 퍼센트까지 육방정상 형성을 제한할 수 있다. 일부 구현예에서, 전술한 음극 아크 증착 방법은 -40V 미만의 바이어스 전압에서 15중량 퍼센트 초과 및 최대 35중량 퍼센트까지 육방정상 형성을 제한한다. 육방정상 형성을 제한하는 능력은 M1 - xAlxN을 포함하는 증착된 내화성 층이 원하는 경도를 유지할 수 있게 한다. 나아가, -40V 미만의 바이어스 전압은 M1 - xAlxN의 내화성 층에서 지나친 잔여 압축 응력을 제한할 수 있다. 따라서, 원하는 경도를 나타내는 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층들은 이전에는 실현되지 않았던 두께로 증착될 수 있다. x ≥ 0.4의 값과 결합될 때, M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층들은 또한 고온 절삭 응용분야에서 원하는 산화 저항성을 나타낼 수 있다.
또 다른 구현예에서, 본 출원에 기술된 코팅된 절삭 공구의 제조방법은 절삭 공구 기질을 제공하는 단계 및 기질의 표면 상에 코팅을 증착시키는 단계를 포함하며, 이때, 코팅은 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층을 포함하고, 이때, x는 ≥ 0.64이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 내화성 층은 적어도 25GPa의 경도를 나타내고, 이때, 내화성 층은 고리 모양의 연장선을 가지고 있는 적어도 하나의 양극을 포함하는 음극 아크 증착 기구로 증착된다. 일부 구현예에서, 음극 아크 증착 기구의 각 양극은 고리 모양의 연장선을 가지고 있다. 양극의 고리 모양의 연장선은 관련된 음극의 전면과 부분적으로 겹쳐질 수 있다. 추가적으로, 제한 고리가 양극의 고리 모양의 연장선과 음극 사이에 위치될 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 고리 모양의 연장선을 가지고 있는 양극 배열이 본 출원의 도 4에 도시되어 있다.
추가적으로, 본 출원에 기술된 방법의 음극 아크 증착 기구는 증가된 알루미늄 함량을 나타내는 음극(들)을 이용할 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들어, 음극 아크 증착 기구의 하나 이상의 음극들은 표 7에서 선택된 구성을 나타낸다.
음극 구성
Al70Ti30
Al73Ti27
Al75Ti25
Al80Ti20
예를 들어, 표 7의 음극은, 예를 들어, 내화성 층을 증착할 때 고리 모양의 연장선과 함께 이용될 수 있다. 또 다른 예에서, 표 7의 음극은 내화성 층이 복수의 하위층 군으로서 증착될 때 이용될 수 있다. 본 출원에 기술된 바와 같이, 하위층 군은 입방정상을 형성하는 나노층 및 M1 - xAlxN의 인접한 나노층을 포함한다. 적절한 입방정상을 형성하는 나노층들의 조성 매개변수는 본 출원의 섹션 I에 기술되어 있다. 나아가, 입방정상을 형성하는 나노층 및 M1 - xAlxN의 나노층은 섹션 I에 제공된 두께 및 입도 분포를 나타낼 수 있다. 입방정상을 형성하는 나노층 및 M1 - xAlxN 나노층들의 두께는 다른 PVD 매개변수 중에서 목표 증발률을 조정함으로써 제어할 수 있다.
고리 모양의 연장선을 가지고 있는 적어도 하나의 양극을 이용하는 음극 아크 증착 기구를 위한 바이어스 전압은 일반적으로 -40V 내지 -80V 범위일 수 있다. 일부 구현예에서, 바이어스 전압은 -40V, -60V 또는 -80V으로 설정된다. 추가적으로, 바이어스 전압은 M1 - xAlxN 내화성 층의 증착 중에 -40V 내지 -80V의 범위로 달라질 수 있다.
고리 모양의 연장선을 가지고 있는 적어도 하나의 양극을 포함하는 음극 아크 증착 기구에 의해 증착된 M1 - xAlxN의 내화성 층은 표 1 내지 6에 나열된 성질들의 임의의 조합을 포함하는, 본 출원의 섹션 I에 기술된 임의의 구성 및 성질을 나타낼 수 있다. 일부 구현예에서, 예를 들어, M1 - xAlxN 내화성 층은 x ≥ 0.68, x ≥ 0.69 또는 ≥ 0.7의 값, 그리고 적어도 25GPa 또는 적어도 27GPa의 경도를 나타낸다.
이러한 구현예 및 기타 구현예는 다음과 같은 비 제한적인 실시예에서 추가로 설명된다.
실시예 1 - 코팅된 절삭 공구
절삭 공구를 복수의 하위층 군으로 이루어진 내화성 층으로 코팅하였는데, 이때, 각 하위층 군은 TiN의 입방정상을 형성하는 나노층 및 M1 - xAlxN의 인접한 나노층을 포함하고, 이때, M은 티타늄이고, x는 ≥ 0.6이었다. 내화성 층을 550~600℃의 기질 온도, 바이어스 전압 -20V, 4.0~4.5Pa의 질소 분압 및 0.5~1.0Pa의 아르곤 분압에서 초경합금(WC-6중량% Co) 인덱서블 인서트 기질[ANSI 표준 기하학 CNGP433] 상에 음극 아크 증착에 의해 증착시켰다. OC 엘리콘 발처스(Oerlikon Balzers) AG의 INNOVA PVD 기구를 코팅 증착에 이용하였다. 내화성 층을 제공하기 위하여 TiN의 입방정상을 형성하는 나노층 및 Ti1 - xAlxN의 나노층(x ≥ 0.6)을 표 8의 음극 구성을 이용하여 교대로 연속하여 증착시켰다.
음극 구성
실시예 입방정상을 형성하는 나노층 음극 Ti1 - xAlxN
나노층 음극
1 Ti Ti0 .33Al0 .67
그에 따른 내화성 층의 성질들을 표 9에 제공하였다. 내화성 층의 육방정상 함량, 잔여 압축 응력 및 경도를 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 경도(GPa) 잔여 압축
응력(MPa)		 육방정상
(중량%)		 내화성 층
두께(μm)
1 28.7 1950 32.7 7.1
표 9에 제공된 바와 같이, 내화성 층은 높은 경도, 낮은 잔여 압축 응력 및 두꺼운 두께를 나타냈다. 뿐만 아니라, 도 5는 실시예 1의 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다. X선 회절장치 이미지에 도시된 바와 같이, 내화성 층의 TiAlN은 입방정 및 육방정 형태로 존재하였다.
실시예 2 - 코팅된 절삭 공구
실시예 1에 따라 코팅된 절삭 공구를 제조하였는데, 차이점은 바이어스 전압을 -45V로 증가시켰고, 초경합금 기질 기하학은 ANSI 표준 기하학 CNGP432인 점이다. 그에 따른 내화성 층의 성질을 표 10에 제공하였다. 내화성 층의 육방정상 함량, 잔여 압축 응력 및 경도를 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 경도(GPa) 잔여 압축
응력(MPa)		 육방정상
(중량%)		 내화성 층
두께(μm)
2 31.0 1081 32.2 6.3
실시예 1과 유사하게, 실시예 2의 코팅된 절삭 공구는 높은 경도, 낮은 잔여 압축 응력 및 두꺼운 두께를 나타냈다. 도 6은 실시예 2의 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다.
실시예 3 - 코팅된 절삭 공구
절삭 공구를 Ti1 -xAlxN(x > 0.6)의 단일한, 모놀리식 내화성 층으로 코팅하였다. Ti1 - xAlxN 내화성 층을 550~600℃의 기질 온도, 바이어스 전압 -30V, 4.0~4.5Pa의 질소 분압 및 0.5~1.0Pa의 아르곤 분압에서 초경합금(WC-6중량% Co) 인덱서블 인서트 기질[ANSI 표준 기하학 SNG433] 상에 음극 아크 증착에 의해 증착시켰다. OC 엘리콘 발처스 AG의 INNOVA 음극 아크 기구를 내화성 층 증착에 이용하였다. 음극 조성은 Ti0 .33Al0 .67이고 기구의 양극은 고리 모양의 연장선을 이용하였다. INNOVA 음극 아크 기구는, 예를 들어, 내부에 양극을 위한 고리 모양의 연장선을 포함하는 첨단 플라즈마 옵티마이저(Advanced Plasma Optimizer, APO) 구성에서 작동시켰다. 그에 따른 내화성 층의 성질을 표 11에 제공하였다. 내화성 층의 육방정상 함량, 잔여 압축 응력 및 경도를 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 경도(GPa) 잔여 압축
응력(MPa)		 육방정상
(중량%)		 내화성 층
두께(μm)
3 29.4 2053 0 8.1
표 11에 제공된 바와 같이, 내화성 층은 높은 경도, 낮은 잔여 압축 응력 및 두꺼운 두께를 나타냈다. 도 7은 실시예 3의 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다. 도 7에 제공된 바와 같이, 내화성 층의 TiAlN은 단일상의 입방체였다. 게다가, 이 실시예의 TiAlN 내화성 층은 입방정상을 형성하는 층을 이용하지 않아, 본 출원의 실시예 1과 실시예 2와는 구조적으로 다르게 만들었다.
실시예 4 - 코팅된 절삭 공구
절삭 공구를 Ti1 -xAlxN(x > 0.6)의 단일한, 모놀리식 내화성 층으로 코팅하였다. Ti1 - xAlxN 내화성 층을 550~600℃의 기질 온도, 바이어스 전압 -30V, 4.0~4.5Pa의 질소 분압 및 0.5~1.0Pa의 아르곤 분압에서 초경합금(WC-6중량% Co) 인덱서블 인서트 기질[ANSI 표준 기하학 CNGP432] 상에 음극 아크 증착에 의해 증착시켰다. OC 엘리콘 발처스 AG의 INNOVA 음극 아크 기구를 내화성 층 증착에 이용하였다. 음극 조성은 Ti0 .33Al0 .67이었고, 감소된 규모의 아크 조정 자기장을 생성하고자 약한 전자석(예컨대, Mag 6)을 음극 뒤에 위치시켰다. 전자석에 대한 전류를 0.2~0.4A의 범위로 설정하였다.
그에 따른 내화성 층의 성질을 표 12에 제공하였다. 내화성 층의 육방정상 함량, 잔여 압축 응력 및 경도를 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 경도(GPa) 잔여 압축
응력(MPa)		 육방정상
(중량%)		 내화성 층
두께(μm)
4 26.4 838 0 7.8
표 12에 제공된 바와 같이, 내화성 층은 높은 경도, 낮은 잔여 압축 응력 및 두꺼운 두께를 나타냈다. 도 8은 실시예 4의 내화성 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다. 도 8에 제공된 바와 같이, 내화성 층의 TiAlN은 단일상의 입방체였다. 게다가, 이 실시예의 TiAlN 내화성 층은 입방정상을 형성하는 층을 이용하지 않아, 본 출원의 실시예 1과 실시예 2와는 구조적으로 다르게 만들었다.
실시예 5 - 코팅된 절삭 공구
절삭 공구(5)를 Ti1 - xAlxN(x = 0.64)의 단일한, 모놀리식 내화성 층으로 코팅하였다. Ti1 - xAlxN 내화성 층을 550~600℃의 기질 온도, 바이어스 전압 -40V, 4.0~4.5Pa의 질소 분압 및 0.5~1.0Pa의 아르곤 분압에서 초경합금(WC-6중량% Co) 인덱서블 인서트 기질[ANSI 표준 기하학 SNG433] 상에 음극 아크 증착에 의해 증착시켰다. OC 엘리콘 발처스 AG의 INNOVA 음극 아크 기구를 내화성 층 증착에 이용하였다. 음극 조성은 Ti0 .30Al0 .70이었고, 기구의 양극은 고리 모양의 연장선을 이용하였다. INNOVA 음극 아크 기구는, 예를 들어, 내부에 양극을 위한 고리 모양의 연장선을 포함하는 첨단 플라즈마 옵티마이저(Advanced Plasma Optimizer, APO) 구성에서 작동시켰다. 본 실시예 5의 프로토콜에 따라 두 가지 추가적인 절삭 공구(6, 7)를 코팅하였는데, 유일한 차이점은 절삭 공구(6)은 -60V의 바이어스에서 생산하였고, 절삭 공구(7)은 -80V의 바이어스에서 생산하였다는 점이다. 그에 따른 내화성 층들의 성질을 표 13에 제공하였다. 내화성 층의 경도, 육방정상 함량 및 임계 하중을 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 5 경도(GPa)
 임계 하중 (Lc)
kgf		 육방정상
(중량%)		 내화성 층
두께(μm)
5 29.3 > 150 < 5 2.4
6 29.7 > 150 < 5 2.5
7 29.7 > 150 < 5 2.5
도 11은 실시예 5의 절삭 공구(1)의 Ti1 - xAlxN 코팅의 X선 회절장치에 의해 생성된 이미지이다. 도 11에 도시된 바와 같이, Ti1 - xAlxN 코팅은 입방정 및 육방정의 결정상을 나타냈다.
실시예 6 - 코팅된 절삭 공구
절삭 공구(8)을 Ti1 - xAlxN(x = 0.67)의 단일한, 모놀리식 내화성 층으로 코팅하였다. Ti1 - xAlxN 내화성 층을 550~600℃의 기질 온도, 바이어스 전압 -40V, 4.0~4.5Pa의 질소 분압 및 0.5~1.0Pa의 아르곤 분압에서 초경합금(WC-6중량% Co) 인덱서블 인서트 기질[ANSI 표준 기하학 SNG433] 상에 음극 아크 증착에 의해 증착시켰다. OC 엘리콘 발처스 AG의 INNOVA 음극 아크 기구를 내화성 층 증착에 이용하였다. 음극 조성은 Ti0 .27Al0 .73이었고, 기구의 양극은 고리 모양의 연장선을 이용하였다. INNOVA 음극 아크 기구는 내부에 양극을 위한 고리 모양의 연장선을 포함하는 첨단 플라즈마 옵티마이저(Advanced Plasma Optimizer, APO) 구성에서 작동시켰다. 본 실시예 6의 프로토콜에 따라 두 가지 추가적인 절삭 공구(9, 10)를 코팅하였는데, 유일한 차이점은 절삭 공구(9)는 -60V의 바이어스에서 생산하였고, 절삭 공구(10)은 -80V의 바이어스에서 생산하였다는 점이다. 그에 따른 내화성 층들의 성질을 표 14에 제공하였다. 내화성 층의 경도 및 임계 하중을 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 6 경도(GPa) 임계 하중 (Lc)
kgf		 내화성 층
두께(μm)
8 26.0 > 150 2.7
9 27.2 > 150 2.5
10 28.8 > 150 2.5
절삭 공구 (8)~(10)의 Ti0 .33Al0 .67N 내화성 층에 입방정상 및 육방정상이 존재하였다.
실시예 7 - 코팅된 절삭 공구
절삭 공구(11)을 Ti1 - xAlxN(x = 0.7)의 단일한, 모놀리식 내화성 층으로 코팅하였다. Ti1 - xAlxN 내화성 층을 550~600℃의 기질 온도, 바이어스 전압 -40V, 4.0~4.5Pa의 질소 분압 및 0.5~1.0Pa의 아르곤 분압에서 초경합금(WC-6중량% Co) 인덱서블 인서트 기질[ANSI 표준 기하학 SNG433] 상에 음극 아크 증착에 의해 증착시켰다. OC 엘리콘 발처스 AG의 INNOVA 음극 아크 기구를 내화성 층 증착에 이용하였다. 음극 조성은 Ti0 .25Al0 .75이었고, 기구의 양극은 고리 모양의 연장선을 이용하였다. INNOVA 음극 아크 기구는 내부에 양극을 위한 고리 모양의 연장선을 포함하는 첨단 플라즈마 옵티마이저(Advanced Plasma Optimizer, APO) 구성에서 작동시켰다. 본 실시예 7의 프로토콜에 따라 두 가지 추가적인 절삭 공구(12, 13)를 코팅하였는데, 유일한 차이점은 절삭 공구(12)는 -60V의 바이어스에서 생산하였고, 절삭 공구(13)은 -80V의 바이어스에서 생산하였다는 점이다. 그에 따른 내화성 층들의 성질을 표 15에 제공하였다. 내화성 층의 경도, 임계 하중 및 육방정상을 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 7 경도(GPa)
 임계 하중 (Lc)
kgf		 내화성 층
두께(μm)		 육방정상
(중량%)
11 25.0 > 150 2.6 < 30
12 26.9 > 150 2.4 < 30
13 26.5 > 150 2.8 < 30
증착된 Ti1 - xAlxN 코팅은 30중량% 미만의 육방정상을 나타냈고, 나머지 결정상은 입방체였다.
실시예 8 - 코팅된 절삭 공구
절삭 공구(14)를 Ti1 - xAlxN(x = 0.76)의 단일한, 모놀리식 내화성 층으로 코팅하였다. Ti1 - xAlxN 내화성 층을 550~600℃의 기질 온도, 바이어스 전압 -60V, 4.0~4.5Pa의 질소 분압 및 0.5~1.0Pa의 아르곤 분압에서 초경합금(WC-6중량% Co) 인덱서블 인서트 기질[ANSI 표준 기하학 SNG433] 상에 음극 아크 증착에 의해 증착시켰다. OC 엘리콘 발처스 AG의 INNOVA 음극 아크 기구를 내화성 층 증착에 이용하였다. 음극 조성은 Ti0 .20Al0 .80이었고, 기구의 양극은 고리 모양의 연장선을 이용하였다. INNOVA 음극 아크 기구는 내부에 양극을 위한 고리 모양의 연장선을 포함하는 첨단 플라즈마 옵티마이저(Advanced Plasma Optimizer, APO) 구성에서 작동시켰다. 본 실시예 8의 프로토콜에 따라 추가적인 절삭 공구(14)를 코팅하였는데, 유일한 차이점은 절삭 공구(14)는 -80V의 바이어스에서 생산하였다는 점이다. 그에 따른 내화성 층들의 성질을 표 16에 제공하였다. 내화성 층의 경도 및 임계 하중을 본 출원의 섹션 I에 기술된 각각의 기법에 따라 결정하였다.
내화성 층의 성질
실시예 8 경도(GPa) 임계 하중 (Lc)
kgf		 내화성 층
두께(μm)
13 25.4 > 150 2.7
14 26.1 > 150 2.7
절삭 공구(13 및 14)의 증착된 Ti1 - xAlxN 내화성 층은 입방정 및 육방정의 결정상을 나타냈다.
본 발명의 다양한 목적을 실현하여 본 발명의 다양한 구현예를 기술하였다. 이러한 구현예는 본 발명의 원리를 단순히 설명하는 것임을 이해하여야 한다. 여러 가지 변형 및 이의 개조가 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고도 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명백할 것이다.

Claims (42)

  1. 기질; 및
    물리 증착법에 의해 증착되어 상기 기질에 부착된 내화성 층을 포함하는 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
    상기 내화성 층은 M1 - xAlxN을 포함하고, 이때, x는 ≥ 0.68이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이며, 상기 내화성 층은 입방정 결정상을 포함하고, 적어도 25GPa의 경도를 나타내는, 코팅된 절삭 공구.
  2. 제1항에 있어서, x는 ≥ 0.69인 코팅된 절삭 공구.
  3. 제1항에 있어서, 0.7 ≤ x ≤ 0.85인 코팅된 절삭 공구.
  4. 제1항에 있어서, 상기 내화성 층은 적어도 100kg의 임계 하중(Lc)을 나타내는 코팅된 절삭 공구.
  5. 제1항에 있어서, 상기 내화성 층은 적어도 150kg의 Lc를 나타내는 코팅된 절삭 공구.
  6. 제1항에 있어서, 상기 내화성 층은 35 중량 퍼센트 미만의 육방정상을 갖는 코팅된 절삭 공구.
  7. 제3항에 있어서, 상기 내화성 층은 30 중량 퍼센트 미만의 육방정상을 갖는 코팅된 절삭 공구.
  8. 제1항에 있어서, 상기 내화성 층은 2 내지 8μm의 두께를 나타내는 코팅된 절삭 공구.
  9. 제1항에 있어서, 상기 내화성 층은 상기 기질에 직접적으로 부착되는 코팅된 절삭 공구.
  10. 제1항에 있어서, 상기 내화성 층은 하나 이상의 중간 내화성 층들에 의해 상기 기질에 부착되는 코팅된 절삭 공구.
  11. 제10항에 있어서, 상기 하나 이상의 중간 내화성 층들은 알루미늄 및 주기율표의 IVB, VB 및 VIB 그룹의 금속 원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 원소 및 주기율표의 IIIA, IVA, VA 및 VIA 그룹의 하나 이상의 비금속 원소를 포함하는 코팅된 절삭 공구.
  12. 제11항에 있어서, 상기 하나 이상의 중간 내화성 층들은 TiN, AlTiN, TiC, TiCN 및 Al2O3으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 코팅된 절삭 공구.
  13. 제1항에 있어서, 상기 코팅은 상기 내화성 층 위에 하나 이상의 외부 내화성 층들을 더 포함하는 코팅된 절삭 공구.
  14. 제13항에 있어서, 상기 하나 이상의 외부 내화성 층들은 알루미늄 및 주기율표의 IVB, VB 및 VIB 그룹의 금속 원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 원소 및 주기율표의 IIIA, IVA, VA 및 VIA 그룹의 하나 이상의 비금속 원소를 포함하는 코팅된 절삭 공구.
  15. 제2항에 있어서, 적어도 27GPa의 경도를 나타내는 코팅된 절삭 공구.
  16. 제1항에 있어서, 상기 기질은 초경합금, 탄화물, 세라믹 또는 강철로 이루어지는 코팅된 절삭 공구.
  17. 기질; 및
    물리 증착법에 의해 증착되어 상기 기질에 부착된 내화성 층을 포함하는 코팅을 포함하는 코팅된 절삭 공구로서,
    상기 내화성 층은 M1 - xAlxN을 포함하고, 이때, x는 ≥ 0.55이고 M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이며, 상기 내화성 층은 5μm를 초과하는 두께, 적어도 25GPa의 경도 및 2.5GPa 미만의 잔여 압축 응력을 나타내는, 코팅된 절삭 공구.
  18. 제17항에 있어서, 상기 잔여 압축 응력은 2.0GPa 미만인 코팅된 절삭 공구.
  19. 제17항에 있어서, 상기 잔여 압축 응력은 1.5GPa 미만인 코팅된 절삭 공구.
  20. 제17항에 있어서, 상기 내화성 층의 두께는 10μm를 초과하는 코팅된 절삭 공구.
  21. 제17항에 있어서, 상기 내화성 층은 15중량 퍼센트를 초과하는 육방정상을 갖는 코팅된 절삭 공구.
  22. 제21항에 있어서, 상기 내화성 층은 최대 35중량 퍼센트의 육방정상을 갖는 코팅된 절삭 공구.
  23. 제17항에 있어서, 0.6 ≤ x ≤ 0.85인 코팅된 절삭 공구.
  24. 제17항에 있어서, 상기 내화성 층은 최대 35GPa의 경도를 나타내는 코팅된 절삭 공구.
  25. 제17항에 있어서, 상기 내화성 층은 -40V 미만의 바이어스(bias)에서 증착되는 코팅된 절삭 공구.
  26. 제17항에 있어서, 상기 내화성 층은 복수의 하위층 군을 포함하며, 상기 하위층 군은 입방정상을 형성하는 나노층 및 인접한 M1 - xAlxN의 나노층을 포함하는 코팅된 절삭 공구.
  27. 제26항에 있어서, 상기 입방정상을 형성하는 나노층은 이트륨, 규소 및 주기율표의 IIIA, IVB, VB 및 VIB 그룹의 금속 원소로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 금속 원소의 입방정 질화물, 탄화물 또는 탄화질화물을 포함하는 코팅된 절삭 공구.
  28. 제27항에 있어서, 상기 입방정상을 형성하는 나노층은 질화티타늄, 탄화티타늄, 질화지르코늄, 입방정 질화붕소, 탄화탄탈룸, 탄화니오븀, 질화니오븀, 질화하프늄, 탄화하프늄, 탄화바나듐, 질화바나듐, 질화크롬, 질화 알루미늄 티타늄, 질화 알루미늄 크롬, 탄화질화티타늄 및 탄화질화 알루미늄 티타늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 코팅된 절삭 공구.
  29. 제27항에 있어서, 상기 입방정상을 형성하는 나노층은 질화티타늄 및 질화 알루미늄 티타늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 코팅된 절삭 공구.
  30. 제27항에 있어서, 상기 입방정상을 형성하는 나노층은 육방정상을 포함하는 코팅된 절삭 공구.
  31. 제26항에 있어서, 상기 입방정상을 형성하는 나노층은 5~50nm의 두께를 나타내는 코팅된 절삭 공구.
  32. 제31항에 있어서, 상기 M1 - xAlxN의 나노층은 10~200nm의 두께를 나타내는 코팅된 절삭 공구.
  33. 제17항에 있어서, 상기 기질은 초경합금, 탄화물, 세라믹 또는 강철로 이루어지는 코팅된 절삭 공구.
  34. 절삭 공구 기질을 제공하는 단계; 및
    상기 기질의 표면 상에 코팅을 증착시키는 단계를 포함하는 코팅된 절삭 공구의 제조방법으로,
    이때, 상기 코팅은 M1 - xAlxN을 포함하는 내화성 층을 포함하고, x는 ≥ 0.64이고, M은 티타늄, 크롬 또는 지르코늄이고, 상기 내화성 층은 입방정 결정상을 포함하고, 적어도 25GPa의 경도를 나타내며, 이때, 상기 코팅은 고리 모양의 연장선을 가지고 있는 적어도 하나의 양극을 포함하는 음극 아크 증착 기구로 증착되는, 코팅된 절삭 공구의 제조방법.
  35. 제34항에 있어서, x ≥ 0.69인 방법.
  36. 제34항에 있어서, 0.7 ≤ x ≤ 0.85인 방법.
  37. 제34항에 있어서, 상기 내화성 층은 적어도 100kg의 Lc를 나타내는 방법.
  38. 제34항에 있어서, 상기 내화성 층은 상기 기질 상에 직접적으로 증착되는 방법.
  39. 제34항에 있어서, 상기 양극 고리 모양의 연장선은 음극의 전면과 부분적으로 겹쳐지는 방법.
  40. 제34항에 있어서, 상기 음극 아크 증착 기구는 Al73Ti27 구성의 음극을 하나 이상 포함하는 방법.
  41. 제36항에 있어서, 상기 음극 아크 증착 기구는 Al75Ti25 구성의 음극을 하나 이상 포함하는 방법.
  42. 제36항에 있어서, 상기 음극 아크 증착 기구는 Al80Ti20 구성의 음극을 하나 이상 포함하는 방법.
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