JP3476749B2 - 硬質膜被覆超高温高圧焼結体 - Google Patents
硬質膜被覆超高温高圧焼結体Info
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- C04B41/45—Coating or impregnating, e.g. injection in masonry, partial coating of green or fired ceramics, organic coating compositions for adhering together two concrete elements
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、立方晶窒化硼素お
よび／またはダイヤモンドを含有する超高温高圧焼結体
の基材上にＴｉ化合物層および／またはＴｉ−Ａｌ含有
化合物層でなる単層または多層でなる硬質膜を含む被膜
が被覆された硬質膜被覆超高温高圧焼結体に関するもの
である。
よび／またはダイヤモンドを含有する超高温高圧焼結体
の基材上にＴｉ化合物層および／またはＴｉ−Ａｌ含有
化合物層でなる単層または多層でなる硬質膜を含む被膜
が被覆された硬質膜被覆超高温高圧焼結体に関するもの
である。
【０００２】
【従来の技術】従来から超高硬度物質であるダイヤモン
ドおよび／または立方晶窒化硼素の粉末と金属および／
またはセラミックスの粉末との混合粉末を超高温高圧装
置により焼結した超高温高圧焼結体が実用されている。
この超高温高圧焼結体を基材とし、この基材上に、化学
蒸着法（以下、「ＣＶＤ法」という），物理蒸着法（以
下、「ＰＶＤ法」という）またはプラズマＣＶＤ法を利
用して硬質膜を被覆した硬質膜被覆焼結体が提案されて
いる。この硬質膜被覆焼結体の代表的なものに、特開昭
５９ー８６７９号公報、特開昭６１ー１８３１８７号公
報、特開平１ー９６０８３号公報、特開平１ー９６０８
４号公報、および特開平７ー２４６０６号公報がある。
ドおよび／または立方晶窒化硼素の粉末と金属および／
またはセラミックスの粉末との混合粉末を超高温高圧装
置により焼結した超高温高圧焼結体が実用されている。
この超高温高圧焼結体を基材とし、この基材上に、化学
蒸着法（以下、「ＣＶＤ法」という），物理蒸着法（以
下、「ＰＶＤ法」という）またはプラズマＣＶＤ法を利
用して硬質膜を被覆した硬質膜被覆焼結体が提案されて
いる。この硬質膜被覆焼結体の代表的なものに、特開昭
５９ー８６７９号公報、特開昭６１ー１８３１８７号公
報、特開平１ー９６０８３号公報、特開平１ー９６０８
４号公報、および特開平７ー２４６０６号公報がある。
【０００３】また、従来から超硬合金，サーメットの焼
結合金またはセラミックス焼結体を基材とし、この基材
上に、ＣＶＤ法，ＰＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法を利
用して硬質膜を被覆した被覆焼結部材が多種多様の形態
で実用されてきている。これらの被覆焼結部材のうち、
硬質膜の結晶構造に注目したものの代表的なものに、特
開昭５２ー２８４７８号公報、特開平８ー２０９３３５
号公報、特開平９ー２９１３５３号公報、特開平９ー２
９５２０４号公報、特開平９ー３００１０５号公報、特
開平９ー３００１０６号公報、特開平９ー３２３２０４
号公報、特開平９ー３２３２０５号公報、特開平１０ー
７６４０７号公報、特開平１０ー７６４０８号公報、特
開平１１ー１７６２号公報、特開平１１ー１３１２１４
号公報、特開平１１ー１３１２１５号公報、特開平１１
ー１３１２１６号公報、および特開平１１ー１３１２１
７号公報がある。
結合金またはセラミックス焼結体を基材とし、この基材
上に、ＣＶＤ法，ＰＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法を利
用して硬質膜を被覆した被覆焼結部材が多種多様の形態
で実用されてきている。これらの被覆焼結部材のうち、
硬質膜の結晶構造に注目したものの代表的なものに、特
開昭５２ー２８４７８号公報、特開平８ー２０９３３５
号公報、特開平９ー２９１３５３号公報、特開平９ー２
９５２０４号公報、特開平９ー３００１０５号公報、特
開平９ー３００１０６号公報、特開平９ー３２３２０４
号公報、特開平９ー３２３２０５号公報、特開平１０ー
７６４０７号公報、特開平１０ー７６４０８号公報、特
開平１１ー１７６２号公報、特開平１１ー１３１２１４
号公報、特開平１１ー１３１２１５号公報、特開平１１
ー１３１２１６号公報、および特開平１１ー１３１２１
７号公報がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】従来技術として挙げた
引用文献のうち、特開昭５９ー８６７９号公報、特開昭
６１ー１８３１８７号公報、特開平１ー９６０８３号公
報、特開平１ー９６０８４号公報、および特開平７ー２
４６０６号公報には、主として立方晶窒化硼素を含有し
た超高温高圧焼結体を基材とし、この基材表面にＴｉの
炭化物，窒化物，炭窒化物および酸化アルミニウムなど
の硬質膜を単層または多層に被覆した硬質膜被覆焼結体
が開示されている。これら５件の同公報に開示の硬質膜
被覆焼結体は、硬質膜の膜質を主な特徴とする場合、単
層または多層でなる硬質膜の構成を主な特徴とする場
合、焼結体の基材組成成分を主な特徴とする場合などが
ある。これら５件の公報に開示の硬質膜被覆焼結体は、
一見、基材自体の優れた効果と硬質膜自体の優れた効果
を融合させていると考えられるが、特に基材と硬質膜と
の適合性について配慮されていないことから、硬質膜の
剥離により短寿命になるという問題がある。また、近年
のようなエコロジー問題，省資源問題に端を発して、切
削油を使用しないで切削するドライ切削用工具，被削材
の材質変更などを含めた多様化に伴う最適切削工具，さ
らなる高速切削条件，高負荷切削条件，高能率切削条件
などの市場の要求に適する切削工具などに対しては、同
５件の公報に開示の硬質膜被覆燒結体は、硬質膜の剥離
し易さ、または耐熱性，耐熱衝撃性の不足などにより短
寿命になる傾向が高いという問題がある。
引用文献のうち、特開昭５９ー８６７９号公報、特開昭
６１ー１８３１８７号公報、特開平１ー９６０８３号公
報、特開平１ー９６０８４号公報、および特開平７ー２
４６０６号公報には、主として立方晶窒化硼素を含有し
た超高温高圧焼結体を基材とし、この基材表面にＴｉの
炭化物，窒化物，炭窒化物および酸化アルミニウムなど
の硬質膜を単層または多層に被覆した硬質膜被覆焼結体
が開示されている。これら５件の同公報に開示の硬質膜
被覆焼結体は、硬質膜の膜質を主な特徴とする場合、単
層または多層でなる硬質膜の構成を主な特徴とする場
合、焼結体の基材組成成分を主な特徴とする場合などが
ある。これら５件の公報に開示の硬質膜被覆焼結体は、
一見、基材自体の優れた効果と硬質膜自体の優れた効果
を融合させていると考えられるが、特に基材と硬質膜と
の適合性について配慮されていないことから、硬質膜の
剥離により短寿命になるという問題がある。また、近年
のようなエコロジー問題，省資源問題に端を発して、切
削油を使用しないで切削するドライ切削用工具，被削材
の材質変更などを含めた多様化に伴う最適切削工具，さ
らなる高速切削条件，高負荷切削条件，高能率切削条件
などの市場の要求に適する切削工具などに対しては、同
５件の公報に開示の硬質膜被覆燒結体は、硬質膜の剥離
し易さ、または耐熱性，耐熱衝撃性の不足などにより短
寿命になる傾向が高いという問題がある。
【０００５】その他の引用文献として挙げた特開昭５２
ー２８４７８号公報、特開平８ー２０９３３５号公報、
特開平９ー２９１３５３号公報、特開平９ー２９５２０
４号公報、特開平９ー３００１０５号公報、特開平９ー
３００１０６号公報、特開平９ー３２３２０４号公報、
特開平９ー３２３２０５号公報、特開平１０ー７６４０
７号公報、特開平１０ー７６４０８号公報、特開平１１
ー１７６２号公報、特開平１１ー１３１２１４号公報、
特開平１１ー１３１２１５号公報、特開平１１ー１３１
２１６号公報、および特開平１１ー１３１２１７号公報
には、超硬合金，サーメットの焼結合金またはセラミッ
クス焼結体を基材とし、この基材上に、周期律表４ａ族
の炭化物，窒化物，炭窒化物，ならびにチタンとアルミ
ニウムとを含む複合窒化物、複合炭化物、複合炭窒化
物、複合窒酸化物、複合炭酸化物、複合炭窒酸化物でな
るＴｉ−Ａｌ含有化合物の硬質膜が被覆された被覆焼結
部材が開示されている。
ー２８４７８号公報、特開平８ー２０９３３５号公報、
特開平９ー２９１３５３号公報、特開平９ー２９５２０
４号公報、特開平９ー３００１０５号公報、特開平９ー
３００１０６号公報、特開平９ー３２３２０４号公報、
特開平９ー３２３２０５号公報、特開平１０ー７６４０
７号公報、特開平１０ー７６４０８号公報、特開平１１
ー１７６２号公報、特開平１１ー１３１２１４号公報、
特開平１１ー１３１２１５号公報、特開平１１ー１３１
２１６号公報、および特開平１１ー１３１２１７号公報
には、超硬合金，サーメットの焼結合金またはセラミッ
クス焼結体を基材とし、この基材上に、周期律表４ａ族
の炭化物，窒化物，炭窒化物，ならびにチタンとアルミ
ニウムとを含む複合窒化物、複合炭化物、複合炭窒化
物、複合窒酸化物、複合炭酸化物、複合炭窒酸化物でな
るＴｉ−Ａｌ含有化合物の硬質膜が被覆された被覆焼結
部材が開示されている。
【０００６】これら１５件の同公報に開示の被覆焼結部
材は、主として基材表面の硬質膜を種々の形態に配向し
たことを特徴とするものである。これら１５件の同公報
の中には、硬質膜内の残留圧縮応力を考慮している場
合、または硬質膜内の結晶配向を考慮している場合など
があり、その効果として硬質膜内の粒界破壊の抑制、基
材と硬質膜との密着性の向上、耐摩耗性の向上、安定し
た切削加工、または長寿命の達成などが開示されてい
る。しかしながら、これら１５件の同公報に開示の被覆
焼結部材は、硬質膜に存在する結晶の欠陥および歪みを
配慮されていなく、特に基材と硬質膜との適合性につい
て配慮されていないことから、基材と硬質膜との密着性
および硬質膜に隣接する他の膜との密着性に満足できな
く、硬質膜自体の強度，耐摩耗性も満足するまでに至ら
ず、寿命のバラツキが大きく、切削工具として実用した
ときに前述したような市場の要求に対して、主に硬質膜
の剥離の容易さ、または耐熱性，耐熱衝撃性などの不足
により短寿命になるという問題がある。
材は、主として基材表面の硬質膜を種々の形態に配向し
たことを特徴とするものである。これら１５件の同公報
の中には、硬質膜内の残留圧縮応力を考慮している場
合、または硬質膜内の結晶配向を考慮している場合など
があり、その効果として硬質膜内の粒界破壊の抑制、基
材と硬質膜との密着性の向上、耐摩耗性の向上、安定し
た切削加工、または長寿命の達成などが開示されてい
る。しかしながら、これら１５件の同公報に開示の被覆
焼結部材は、硬質膜に存在する結晶の欠陥および歪みを
配慮されていなく、特に基材と硬質膜との適合性につい
て配慮されていないことから、基材と硬質膜との密着性
および硬質膜に隣接する他の膜との密着性に満足できな
く、硬質膜自体の強度，耐摩耗性も満足するまでに至ら
ず、寿命のバラツキが大きく、切削工具として実用した
ときに前述したような市場の要求に対して、主に硬質膜
の剥離の容易さ、または耐熱性，耐熱衝撃性などの不足
により短寿命になるという問題がある。
【０００７】本発明は、上述のような問題点を解決した
もので、具体的には、主として超高温高圧焼結体の基材
と、この基材に隣接して被覆される硬質膜との結晶構造
的な適合性、硬質膜の結晶の欠陥，歪み，結晶構造およ
び結晶配向を配慮することにより、基材と硬質膜との密
着性を極端に高めて、硬質膜の特性のバラツキを抑制
し、高靭性，高硬度性，耐摩耗性，耐酸化性，耐熱衝撃
性，耐欠損性，耐溶着性のある硬質膜とし、切削工具と
しての使用領域を拡大し、被削材との耐溶着性を向上さ
せた硬質膜とすることにより一層長寿命を達成させた硬
質膜被覆超高温高圧焼結体の提供を目的とするものであ
る。
もので、具体的には、主として超高温高圧焼結体の基材
と、この基材に隣接して被覆される硬質膜との結晶構造
的な適合性、硬質膜の結晶の欠陥，歪み，結晶構造およ
び結晶配向を配慮することにより、基材と硬質膜との密
着性を極端に高めて、硬質膜の特性のバラツキを抑制
し、高靭性，高硬度性，耐摩耗性，耐酸化性，耐熱衝撃
性，耐欠損性，耐溶着性のある硬質膜とし、切削工具と
しての使用領域を拡大し、被削材との耐溶着性を向上さ
せた硬質膜とすることにより一層長寿命を達成させた硬
質膜被覆超高温高圧焼結体の提供を目的とするものであ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者は、ＣＶＤ法，
ＰＶＤ法およびプラズマＰＶＤ法に関する硬質膜の成膜
についての研究、特にＰＶＤ法による硬質膜についての
研究を長期に亘って行ってきた結果、立方晶窒化硼素お
よび／またはダイヤモンドを含有する超高温高圧焼結体
でなる基材の表面にＴｉ化合物層および／またはＴｉ−
Ａｌ含有化合物層でなる硬質膜を被覆させる場合に、最
適な硬質膜構成があるという知見を得たものである。こ
の知見を具体的に説明すると、硬質膜の成膜時における
プラズマ密度の向上およびイオン化効率の向上を行い、
さらに気相法エピタキシャル成長させる状態にすると、
硬質膜内の歪みが均一に緩和されること、硬質膜の結晶
の欠陥が抑制されること、微細結晶の硬質膜が得られる
こと、従来には見られない極端に最適な状態に配向され
た結晶の硬質膜となることから、硬質膜自体の強度，耐
摩耗性，耐酸化性および耐熱性を向上させることが可能
となり、硬質膜と基材との密着性の向上が顕著になると
いう第１の知見と、硬質膜の結晶の配向状態は、硬質膜
の表面からＸ線回折した場合に、硬質膜中の他の結晶面
に対し（２００）結晶面のピーク強度が極端に高くなる
ことにより判断できるという第２の知見が主なものであ
る。これらの知見に基づいて、本発明を完成するに至っ
たものである。
ＰＶＤ法およびプラズマＰＶＤ法に関する硬質膜の成膜
についての研究、特にＰＶＤ法による硬質膜についての
研究を長期に亘って行ってきた結果、立方晶窒化硼素お
よび／またはダイヤモンドを含有する超高温高圧焼結体
でなる基材の表面にＴｉ化合物層および／またはＴｉ−
Ａｌ含有化合物層でなる硬質膜を被覆させる場合に、最
適な硬質膜構成があるという知見を得たものである。こ
の知見を具体的に説明すると、硬質膜の成膜時における
プラズマ密度の向上およびイオン化効率の向上を行い、
さらに気相法エピタキシャル成長させる状態にすると、
硬質膜内の歪みが均一に緩和されること、硬質膜の結晶
の欠陥が抑制されること、微細結晶の硬質膜が得られる
こと、従来には見られない極端に最適な状態に配向され
た結晶の硬質膜となることから、硬質膜自体の強度，耐
摩耗性，耐酸化性および耐熱性を向上させることが可能
となり、硬質膜と基材との密着性の向上が顕著になると
いう第１の知見と、硬質膜の結晶の配向状態は、硬質膜
の表面からＸ線回折した場合に、硬質膜中の他の結晶面
に対し（２００）結晶面のピーク強度が極端に高くなる
ことにより判断できるという第２の知見が主なものであ
る。これらの知見に基づいて、本発明を完成するに至っ
たものである。
【０００９】本発明の硬質膜被覆超高温高圧焼結体は、
立方晶窒化硼素および／またはダイヤモンドを含有する
超高温高圧焼結体でなる基材の表面に被膜が被覆されて
おり、該被膜は、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，
炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物でなるＴｉ化合物層、
ならびにチタンとアルミニウムとを含む複合窒化物、複
合炭化物、複合炭窒化物、複合窒酸化物、複合炭酸化
物、複合炭窒酸化物でなるＴｉ−Ａｌ含有化合物層の中
から選ばれた１種の単層または２種以上の多層の硬質膜
を有しており、該基材に隣接して被覆される該硬質膜が
立方晶結晶構造からなり、該硬質膜の表面から銅ターゲ
ットを用いて、該硬質膜の（１１１），（２００），
（２２０）および（３１１）の結晶面が表示される範囲
をＸ線回折したときに、Ｘ線回折ピークの中で（２０
０）結晶面が第１番目に高いピーク強度（「Ａ」と表
す）を示し、第２番目に高いピーク強度（「Ｂ」と表
す）に対する該第１番目に高いピーク強度の比が８．５
以上（Ａ／Ｂ≧８．５）からなり、かつ第３番目に高い
ピーク強度（「Ｃ」と表す）に対する該第２番目に高い
ピーク強度（Ｂ）の比が２．０以下（Ｂ／Ｃ≦２．０）
でなることを特徴とするものである。
立方晶窒化硼素および／またはダイヤモンドを含有する
超高温高圧焼結体でなる基材の表面に被膜が被覆されて
おり、該被膜は、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，
炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物でなるＴｉ化合物層、
ならびにチタンとアルミニウムとを含む複合窒化物、複
合炭化物、複合炭窒化物、複合窒酸化物、複合炭酸化
物、複合炭窒酸化物でなるＴｉ−Ａｌ含有化合物層の中
から選ばれた１種の単層または２種以上の多層の硬質膜
を有しており、該基材に隣接して被覆される該硬質膜が
立方晶結晶構造からなり、該硬質膜の表面から銅ターゲ
ットを用いて、該硬質膜の（１１１），（２００），
（２２０）および（３１１）の結晶面が表示される範囲
をＸ線回折したときに、Ｘ線回折ピークの中で（２０
０）結晶面が第１番目に高いピーク強度（「Ａ」と表
す）を示し、第２番目に高いピーク強度（「Ｂ」と表
す）に対する該第１番目に高いピーク強度の比が８．５
以上（Ａ／Ｂ≧８．５）からなり、かつ第３番目に高い
ピーク強度（「Ｃ」と表す）に対する該第２番目に高い
ピーク強度（Ｂ）の比が２．０以下（Ｂ／Ｃ≦２．０）
でなることを特徴とするものである。
【００１０】本発明の硬質膜被覆超高温高圧焼結体は、
気相法エピタキシャル成長技術を応用して、Ｔｉ化合物
層およびＴｉ−Ａｌ含有化合物層の単層または多層でな
る硬質膜における（２００）結晶面の配向を強くし、硬
質膜内の歪みを極力抑制することにより、硬質膜自体の
強度、靱性を高めると共に、耐摩耗性も優れるというシ
ナージ効果を発揮させたものである。この硬質膜の表面
から銅ターゲットを用いてＸ線回折したときに、第２番
目に高いピーク強度（Ｂ）に対する（２００）結晶面の
ピーク強度（Ａ）が８．５未満（Ａ／Ｂ＜８．５）で、
かつ第３番目に高いピーク強度（Ｃ）に対する該第２番
目に高いピーク強度（Ｂ）の比が２．０を越えて高くな
る（Ｂ／Ｃ＞２．０）場合には、（２００）結晶面への
配向性が弱く、膜内の欠陥および歪みが大きくなり、上
述のシナージ効果が弱くなることから、上述のような結
晶面のピーク高さ比と定めたものである。この結晶面の
ピーク強度比は、Ａ／Ｂ≧９．０およびＢ／Ｃ≦１．５
からなることが好ましく、特にＡ／Ｂ≧１０．０および
Ｂ／Ｃ≦１．５でなる場合には、より一層の結晶配向性
の促進および欠陥や歪みの抑制が惹起されて、基材との
密着性を高めることになり、好ましいことである。
気相法エピタキシャル成長技術を応用して、Ｔｉ化合物
層およびＴｉ−Ａｌ含有化合物層の単層または多層でな
る硬質膜における（２００）結晶面の配向を強くし、硬
質膜内の歪みを極力抑制することにより、硬質膜自体の
強度、靱性を高めると共に、耐摩耗性も優れるというシ
ナージ効果を発揮させたものである。この硬質膜の表面
から銅ターゲットを用いてＸ線回折したときに、第２番
目に高いピーク強度（Ｂ）に対する（２００）結晶面の
ピーク強度（Ａ）が８．５未満（Ａ／Ｂ＜８．５）で、
かつ第３番目に高いピーク強度（Ｃ）に対する該第２番
目に高いピーク強度（Ｂ）の比が２．０を越えて高くな
る（Ｂ／Ｃ＞２．０）場合には、（２００）結晶面への
配向性が弱く、膜内の欠陥および歪みが大きくなり、上
述のシナージ効果が弱くなることから、上述のような結
晶面のピーク高さ比と定めたものである。この結晶面の
ピーク強度比は、Ａ／Ｂ≧９．０およびＢ／Ｃ≦１．５
からなることが好ましく、特にＡ／Ｂ≧１０．０および
Ｂ／Ｃ≦１．５でなる場合には、より一層の結晶配向性
の促進および欠陥や歪みの抑制が惹起されて、基材との
密着性を高めることになり、好ましいことである。
【００１１】
【発明の実施の態様】本発明の硬質膜被覆超高温高圧焼
結体における基材は、従来から実用または周知となって
いる立方晶窒化硼素および／またはダイヤモンドを含有
した超高温高圧焼結体を用いることができる。具体的に
は、例えば立方晶窒化硼素の含有した超高温高圧焼結体
の基材では、立方晶窒化硼素の含有量を２０〜９８重量
％と、残部が周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族の金属，Ｍ
ｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｍｇの金属、これ
らの合金、これらの炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、
およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上の
補強分散物質とでなる立方晶窒化硼素含有焼結体を挙げ
ることができる。また、例えばダイヤモンドの含有した
超高温高圧焼結体の基材では、ダイヤモンドの含有量を
７０〜９９重量％と、残部が上述の補強分散物質とでな
るダイヤモンド含有焼結体を挙げることができる。さら
に、例えば立方晶窒化硼素とダイヤモンドの混在した超
高温高圧焼結体の基材では、立方晶窒化硼素の含有量を
１５〜８０重量％と、ダイヤモンドの含有量を１５〜８
０重量％と、残部が上述の補強分散物質とでなる焼結体
を挙げることができる。
結体における基材は、従来から実用または周知となって
いる立方晶窒化硼素および／またはダイヤモンドを含有
した超高温高圧焼結体を用いることができる。具体的に
は、例えば立方晶窒化硼素の含有した超高温高圧焼結体
の基材では、立方晶窒化硼素の含有量を２０〜９８重量
％と、残部が周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族の金属，Ｍ
ｎ，Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｓｉ，Ａｌ，Ｍｇの金属、これ
らの合金、これらの炭化物、窒化物、酸化物、硼化物、
およびこれらの相互固溶体の中から選ばれた１種以上の
補強分散物質とでなる立方晶窒化硼素含有焼結体を挙げ
ることができる。また、例えばダイヤモンドの含有した
超高温高圧焼結体の基材では、ダイヤモンドの含有量を
７０〜９９重量％と、残部が上述の補強分散物質とでな
るダイヤモンド含有焼結体を挙げることができる。さら
に、例えば立方晶窒化硼素とダイヤモンドの混在した超
高温高圧焼結体の基材では、立方晶窒化硼素の含有量を
１５〜８０重量％と、ダイヤモンドの含有量を１５〜８
０重量％と、残部が上述の補強分散物質とでなる焼結体
を挙げることができる。
【００１２】これらの基材のうち、立方晶窒化硼素を４
０〜９８重量％と、残部がＴｉの炭化物，窒化物，炭窒
化物，硼化物，Ａｌの窒化物，酸化物，硼化物，Ｓｉの
窒化物，炭化物，Ｍｇの酸化物，Ｗの炭化物，およびこ
れらの相互固溶体，ＴｉとＡｌとＭｇを含む複合硼化
物，複合硼窒化物，ならびにＡｌ，Ｔｉ，Ｃｏ，Ｎｉ，
Ｓｉ，これらの相互合金、金属間化合物の中から選ばれ
た少なくとも１種の補強分散物質とを含有する超高温高
圧焼結体でなる場合には、基材自体の強度、高硬度など
の特性に優れること、基材表面に被覆される硬質膜の配
向が容易に優れるようになること、すなわち（１１
１），（２００），（２２０）および（３１１）の結晶
面のうち、（２００）結晶面のＸ線回折ピークが他の結
晶面に対し、極端に高くなり、基材と硬質膜との密着性
に優れること、硬質膜中の欠陥が抑制されることから、
好ましいことである。
０〜９８重量％と、残部がＴｉの炭化物，窒化物，炭窒
化物，硼化物，Ａｌの窒化物，酸化物，硼化物，Ｓｉの
窒化物，炭化物，Ｍｇの酸化物，Ｗの炭化物，およびこ
れらの相互固溶体，ＴｉとＡｌとＭｇを含む複合硼化
物，複合硼窒化物，ならびにＡｌ，Ｔｉ，Ｃｏ，Ｎｉ，
Ｓｉ，これらの相互合金、金属間化合物の中から選ばれ
た少なくとも１種の補強分散物質とを含有する超高温高
圧焼結体でなる場合には、基材自体の強度、高硬度など
の特性に優れること、基材表面に被覆される硬質膜の配
向が容易に優れるようになること、すなわち（１１
１），（２００），（２２０）および（３１１）の結晶
面のうち、（２００）結晶面のＸ線回折ピークが他の結
晶面に対し、極端に高くなり、基材と硬質膜との密着性
に優れること、硬質膜中の欠陥が抑制されることから、
好ましいことである。
【００１３】これらの基材は、表面精度を高くすると、
基材表面に被覆される硬質膜の表面精度も高くなる傾向
を示し、例えば、切削工具として使用した場合に摩擦抵
抗が低くなって硬質膜表面および被削材表面の荒れが抑
制されて、寿命向上効果が高くなることから好ましいこ
とである。基材の表面精度は、ＪＩＳ規格Ｂ０６０１に
規定されている表面粗さにおける中心線平均粗さである
Ｒａで０．１μｍ以下が好ましく、より好ましいのはＲ
ａが０．０５μｍ以下からなるものである。
基材表面に被覆される硬質膜の表面精度も高くなる傾向
を示し、例えば、切削工具として使用した場合に摩擦抵
抗が低くなって硬質膜表面および被削材表面の荒れが抑
制されて、寿命向上効果が高くなることから好ましいこ
とである。基材の表面精度は、ＪＩＳ規格Ｂ０６０１に
規定されている表面粗さにおける中心線平均粗さである
Ｒａで０．１μｍ以下が好ましく、より好ましいのはＲ
ａが０．０５μｍ以下からなるものである。
【００１４】これらの基材表面に被覆される被膜の構成
は、具体的に大別すると、基材表面に隣接して直接硬質
膜のみが被覆される場合、基材表面に硬質膜と硬質膜以
外の他の膜とが被覆される場合がある。このうち、後者
の被膜構成について説明すると、基材ー硬質膜ー他の膜
が順次被覆された構成、基材ー硬質膜ー他の膜ー硬質膜
が順次被覆された構成、硬質膜と他の膜とがそれぞれ２
回以上繰り返して積層された構成を挙げることができ
る。これらのうち、基材に隣接して被覆される硬質膜が
立方晶結晶構造からなり、かつ上述したＸ線回折による
結晶配向が行われているものである。
は、具体的に大別すると、基材表面に隣接して直接硬質
膜のみが被覆される場合、基材表面に硬質膜と硬質膜以
外の他の膜とが被覆される場合がある。このうち、後者
の被膜構成について説明すると、基材ー硬質膜ー他の膜
が順次被覆された構成、基材ー硬質膜ー他の膜ー硬質膜
が順次被覆された構成、硬質膜と他の膜とがそれぞれ２
回以上繰り返して積層された構成を挙げることができ
る。これらのうち、基材に隣接して被覆される硬質膜が
立方晶結晶構造からなり、かつ上述したＸ線回折による
結晶配向が行われているものである。
【００１５】これらの被膜表面は、基材に隣接して被覆
される硬質膜の表面がそのまま被膜表面となる場合、ま
たは他の膜が被膜表面となる場合などがある。この被膜
表面は、ＪＩＳ規格Ｂ０６０１に規定されている表面粗
さにおける中心線平均粗さＲａで０．１μｍ以下、好ま
しくは０．０５μｍ以下にすると、切削工具として使用
した場合に、被削材への損傷が緩和されること、切削抵
抗が緩和されること、切粉の排出が容易になることか
ら、より一層の長寿命となり、好ましいことである。
される硬質膜の表面がそのまま被膜表面となる場合、ま
たは他の膜が被膜表面となる場合などがある。この被膜
表面は、ＪＩＳ規格Ｂ０６０１に規定されている表面粗
さにおける中心線平均粗さＲａで０．１μｍ以下、好ま
しくは０．０５μｍ以下にすると、切削工具として使用
した場合に、被削材への損傷が緩和されること、切削抵
抗が緩和されること、切粉の排出が容易になることか
ら、より一層の長寿命となり、好ましいことである。
【００１６】この被膜構成として、硬質膜の基本的な構
成について、さらに具体的に詳細に説明すると、基材ー
ＴｉＮ層、基材ーＴｉＣ層、基材ーＴｉ（Ｎ，Ｃ）層、
基材ーＴｉ（Ｎ，Ｏ）層、基材ーＴｉ（Ｃ，Ｏ）層、基
材ーＴｉ（Ｎ，Ｃ，Ｏ）層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ
層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｃ）層、基材ー（Ｔ
ｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層、基材ーＴｉＮ層ー（Ｔｉ，Ａ
ｌ）Ｎ層、基材ーＴｉ（Ｎ，Ｃ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ
層、基材ーＴｉ（Ｎ，Ｏ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、基
材ーＴｉ（Ｃ，Ｏ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、基材ーＴ
ｉ（Ｎ，Ｃ，Ｏ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、またはこれ
らを３層以上積層した硬質膜を代表例として挙げること
ができる。
成について、さらに具体的に詳細に説明すると、基材ー
ＴｉＮ層、基材ーＴｉＣ層、基材ーＴｉ（Ｎ，Ｃ）層、
基材ーＴｉ（Ｎ，Ｏ）層、基材ーＴｉ（Ｃ，Ｏ）層、基
材ーＴｉ（Ｎ，Ｃ，Ｏ）層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ
層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｃ）層、基材ー（Ｔ
ｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層、基材ーＴｉＮ層ー（Ｔｉ，Ａ
ｌ）Ｎ層、基材ーＴｉ（Ｎ，Ｃ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ
層、基材ーＴｉ（Ｎ，Ｏ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、基
材ーＴｉ（Ｃ，Ｏ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、基材ーＴ
ｉ（Ｎ，Ｃ，Ｏ）層ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層、またはこれ
らを３層以上積層した硬質膜を代表例として挙げること
ができる。
【００１７】また、これらの硬質膜を応用した被膜構成
としては、基材ーＴｉＮ層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉ
（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ
層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層
−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉＮ層−（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層
−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉＮ層ー（Ｔｉ，Ａｌ）
（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉＮ層−柱状晶
Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉ（Ｎ，
Ｏ）層−柱状晶Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材
ーＴｉＮ層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ーＴｉ
（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ー（Ｔ
ｉ，Ａｌ）Ｎ層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ー（Ｔ
ｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基
材ーＴｉＮ層−（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層−Ａｌ２Ｏ３層−Ｔ
ｉＮ層、基材ーＴｉＮ層ー（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層
−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ーＴｉＮ層−柱状晶Ｔ
ｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２Ｏ３層ーＴｉＮ層、または基材
ーＴｉ（Ｎ，Ｏ）層−柱状晶Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２
Ｏ３層ーＴｉＮ層、を代表例として挙げることができ
る。
としては、基材ーＴｉＮ層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉ
（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ
層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ー（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層
−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉＮ層−（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層
−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉＮ層ー（Ｔｉ，Ａｌ）
（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉＮ層−柱状晶
Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材ーＴｉ（Ｎ，
Ｏ）層−柱状晶Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２Ｏ３層、基材
ーＴｉＮ層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ーＴｉ
（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ー（Ｔ
ｉ，Ａｌ）Ｎ層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ー（Ｔ
ｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基
材ーＴｉＮ層−（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層−Ａｌ２Ｏ３層−Ｔ
ｉＮ層、基材ーＴｉＮ層ー（Ｔｉ，Ａｌ）（Ｎ，Ｏ）層
−Ａｌ２Ｏ３層−ＴｉＮ層、基材ーＴｉＮ層−柱状晶Ｔ
ｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２Ｏ３層ーＴｉＮ層、または基材
ーＴｉ（Ｎ，Ｏ）層−柱状晶Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層−Ａｌ２
Ｏ３層ーＴｉＮ層、を代表例として挙げることができ
る。
【００１８】これらの被膜構成のうち、基材に隣接して
被覆される単層または多層の硬質膜でなる場合には、硬
質膜が基材に含有されている立方晶窒化硼素および／ま
たはダイヤモンドと同一結晶構造であることにより密着
性に優れること、被膜の被覆工程が簡易であること、工
程時間の短縮となること、品質管理上のバラツキが少な
くなること、および硬質膜被覆時における基材中の立方
晶窒化硼素および／またはダイヤモンドの逆変換防止効
果が容易であることから、好ましいことである。また、
基材に隣接する硬質膜と、この硬質膜に隣接する酸化ア
ルミニウムの層とでなる被膜構成、もしくは硬質膜と酸
化アルミニウムの層を繰り返して積層した被膜構成にす
ると、上述した基材に隣接して被覆される硬質膜の効果
とさらに高温領域での耐熱性、耐酸化性、耐摩耗性を高
めるという酸化アルミニウムの層による効果とを相乗的
に発揮させ得ることから、好ましいことである。
被覆される単層または多層の硬質膜でなる場合には、硬
質膜が基材に含有されている立方晶窒化硼素および／ま
たはダイヤモンドと同一結晶構造であることにより密着
性に優れること、被膜の被覆工程が簡易であること、工
程時間の短縮となること、品質管理上のバラツキが少な
くなること、および硬質膜被覆時における基材中の立方
晶窒化硼素および／またはダイヤモンドの逆変換防止効
果が容易であることから、好ましいことである。また、
基材に隣接する硬質膜と、この硬質膜に隣接する酸化ア
ルミニウムの層とでなる被膜構成、もしくは硬質膜と酸
化アルミニウムの層を繰り返して積層した被膜構成にす
ると、上述した基材に隣接して被覆される硬質膜の効果
とさらに高温領域での耐熱性、耐酸化性、耐摩耗性を高
めるという酸化アルミニウムの層による効果とを相乗的
に発揮させ得ることから、好ましいことである。
【００１９】これらの被膜を構成するのに必須となる基
材に隣接する硬質膜は、単層または多層でなるＴｉ化合
物層の場合がある。このＴｉ化合物層は、Ｔｉ（Ｃｘ，
Ｎｙ，Ｏｚ）ｗ［ただし、ｘは非金属元素中の炭素
（Ｃ）元素の原子比、ｙは非金属元素中の窒素（Ｎ）元
素の原子比、ｚは非金属元素中の酸素（Ｏ）元素の原子
比、ｗは金属元素であるチタン（Ｔｉ）元素に対する非
金属元素の原子比を表し、それぞれがｘ＋ｙ＋ｚ＝１、
０．５≧ｘ≧０、１≧ｙ≧０．５、０．５≧ｚ≧０、
１．０５≧ｗ≧０．７の関係にある］で表されるＴｉ化
合物層でなる場合には、上述の硬質膜の効果を容易に発
揮させ得ることから、好ましいことである。
材に隣接する硬質膜は、単層または多層でなるＴｉ化合
物層の場合がある。このＴｉ化合物層は、Ｔｉ（Ｃｘ，
Ｎｙ，Ｏｚ）ｗ［ただし、ｘは非金属元素中の炭素
（Ｃ）元素の原子比、ｙは非金属元素中の窒素（Ｎ）元
素の原子比、ｚは非金属元素中の酸素（Ｏ）元素の原子
比、ｗは金属元素であるチタン（Ｔｉ）元素に対する非
金属元素の原子比を表し、それぞれがｘ＋ｙ＋ｚ＝１、
０．５≧ｘ≧０、１≧ｙ≧０．５、０．５≧ｚ≧０、
１．０５≧ｗ≧０．７の関係にある］で表されるＴｉ化
合物層でなる場合には、上述の硬質膜の効果を容易に発
揮させ得ることから、好ましいことである。
【００２０】また、基材に隣接する硬質膜は、単層また
は多層でなるＴｉ−Ａｌ含有化合物層の場合がある。こ
のＴｉ−Ａｌ含有化合物層は、（Ｔｉａ，Ａｌｂ）（Ｃ
ｘ，Ｎｙ，Ｏｚ）ｗ［ただし、ａは金属元素中のＴｉ
（チタン）元素の原子比、ｂは金属元素中のＡｌ（アル
ミニウム）元素の原子比、ｘは非金属元素中の炭素
（Ｃ）元素の原子比、ｙは非金属元素中の窒素（Ｎ）元
素の原子比、ｚは非金属元素中の酸素（Ｏ）元素の原子
比、ｗは金属元素の合計に対する非金属元素の原子比を
表し、それぞれがａ＋ｂ＝１、０．８≧ａ≧０．４、ｘ
＋ｙ＋ｚ＝１、０．５≧ｘ≧０、１≧ｙ≧０．５、０．
５≧ｚ≧０、１．０５≧ｗ≧０．７の関係にある］で表
されるＴｉ−Ａｌ含有化合物層でなる場合には、基材と
硬質膜と酸化アルミニウムの層との各界面における密着
性および整合性に優れること、高温における耐摩耗性，
耐酸化性に優れることから、好ましいことである。さら
に、基材に隣接する硬質膜は、Ｔｉ化合物層とＴｉ−Ａ
ｌ含有化合物層とでなる多層からなる場合もあり、この
硬質膜の構成は、上述と同様の効果とともに、より広い
温度領域において耐摩耗性，耐酸化性を発揮させ得るこ
とから、好ましいことである。
は多層でなるＴｉ−Ａｌ含有化合物層の場合がある。こ
のＴｉ−Ａｌ含有化合物層は、（Ｔｉａ，Ａｌｂ）（Ｃ
ｘ，Ｎｙ，Ｏｚ）ｗ［ただし、ａは金属元素中のＴｉ
（チタン）元素の原子比、ｂは金属元素中のＡｌ（アル
ミニウム）元素の原子比、ｘは非金属元素中の炭素
（Ｃ）元素の原子比、ｙは非金属元素中の窒素（Ｎ）元
素の原子比、ｚは非金属元素中の酸素（Ｏ）元素の原子
比、ｗは金属元素の合計に対する非金属元素の原子比を
表し、それぞれがａ＋ｂ＝１、０．８≧ａ≧０．４、ｘ
＋ｙ＋ｚ＝１、０．５≧ｘ≧０、１≧ｙ≧０．５、０．
５≧ｚ≧０、１．０５≧ｗ≧０．７の関係にある］で表
されるＴｉ−Ａｌ含有化合物層でなる場合には、基材と
硬質膜と酸化アルミニウムの層との各界面における密着
性および整合性に優れること、高温における耐摩耗性，
耐酸化性に優れることから、好ましいことである。さら
に、基材に隣接する硬質膜は、Ｔｉ化合物層とＴｉ−Ａ
ｌ含有化合物層とでなる多層からなる場合もあり、この
硬質膜の構成は、上述と同様の効果とともに、より広い
温度領域において耐摩耗性，耐酸化性を発揮させ得るこ
とから、好ましいことである。
【００２１】これらの基材に隣接する硬質膜を含めた全
ての硬質膜中において、Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層が存在
している場合には、Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層中のＡｌ元
素含有量がＴｉ−Ａｌ含有化合物層の表面側から基材側
に向かって減少していること、いわゆる傾斜組成の硬質
膜にすると基材と硬質膜との密着性が優れること、硬質
膜自体の強度，靱性に優れて、欠陥，歪みおよび残留応
力が減少すること、硬質膜表面の耐酸化性，耐摩耗性お
よび耐腐食性が優れることから、好ましいことである。
このときのＡｌ元素の減少は、階段状，ノコギリの刃状
にミクロ的に増減があるとしてもマクロ的には段階的に
減少する場合、放物線状，直線状に連続的に減少してい
る場合でもよいものである。
ての硬質膜中において、Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層が存在
している場合には、Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層中のＡｌ元
素含有量がＴｉ−Ａｌ含有化合物層の表面側から基材側
に向かって減少していること、いわゆる傾斜組成の硬質
膜にすると基材と硬質膜との密着性が優れること、硬質
膜自体の強度，靱性に優れて、欠陥，歪みおよび残留応
力が減少すること、硬質膜表面の耐酸化性，耐摩耗性お
よび耐腐食性が優れることから、好ましいことである。
このときのＡｌ元素の減少は、階段状，ノコギリの刃状
にミクロ的に増減があるとしてもマクロ的には段階的に
減少する場合、放物線状，直線状に連続的に減少してい
る場合でもよいものである。
【００２２】これらのＴｉ化合物層および／またはＴｉ
ーＡｌ含有化合物層でなる硬質膜、特に基材に隣接する
硬質膜は、該硬質膜中に周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族
金属，鉄族金属，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｍｇこれらの合金
または金属間化合物の中の少なくとも１種の硬質膜強化
物質が微量含有されている場合がある。これらの硬質膜
強化物質のうち、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｗ，Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉの
金属、これらの相互合金，これらの金属間化合物の中か
ら選ばれた少なくとも１種でなる場合には、欠陥、歪み
が緩和されて前述の硬質膜の効果がより一層向上し、顕
著となることから、好ましいことである。特に、基材に
含有している元素、具体的には、例えば前述の立方晶窒
化硼素含有焼結体でなる基材の場合は、補強分散物質を
構成する元素からなると、前述の硬質膜の効果ととも
に、基材と硬質膜との密着性の効果もより一層向上する
ことから、好ましいことである。
ーＡｌ含有化合物層でなる硬質膜、特に基材に隣接する
硬質膜は、該硬質膜中に周期律表の４ａ，５ａ，６ａ族
金属，鉄族金属，Ａｌ，Ｓｉ，Ｍｎ，Ｍｇこれらの合金
または金属間化合物の中の少なくとも１種の硬質膜強化
物質が微量含有されている場合がある。これらの硬質膜
強化物質のうち、Ｎｉ，Ｃｏ，Ｗ，Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉの
金属、これらの相互合金，これらの金属間化合物の中か
ら選ばれた少なくとも１種でなる場合には、欠陥、歪み
が緩和されて前述の硬質膜の効果がより一層向上し、顕
著となることから、好ましいことである。特に、基材に
含有している元素、具体的には、例えば前述の立方晶窒
化硼素含有焼結体でなる基材の場合は、補強分散物質を
構成する元素からなると、前述の硬質膜の効果ととも
に、基材と硬質膜との密着性の効果もより一層向上する
ことから、好ましいことである。
【００２３】これらの硬質膜強化物質の含有量として
は、具体的には、硬質膜と硬質膜強化物質との合計に対
し、３体積％以下、好ましくは１体積％以下含有してい
ると、複合硬質膜の表面からの垂直方向および水平方向
の両方からの耐圧壊強度，耐圧縮強度に優れるととも
に、耐摩耗性にも優れるという相乗効果が発揮されるこ
とから、好ましいことである。
は、具体的には、硬質膜と硬質膜強化物質との合計に対
し、３体積％以下、好ましくは１体積％以下含有してい
ると、複合硬質膜の表面からの垂直方向および水平方向
の両方からの耐圧壊強度，耐圧縮強度に優れるととも
に、耐摩耗性にも優れるという相乗効果が発揮されるこ
とから、好ましいことである。
【００２４】また、硬質膜自体の構造としては、基材表
面に対し垂直方向に柱状に成長した柱状結晶が含まれて
いる場合には、複合硬質膜の表面からの耐圧壊強度が向
上し、耐剥離性、耐微小チッピング性に優れることか
ら、好ましいことである。この柱状結晶を含む硬質膜
は、具体的には、硬質膜全体が柱状結晶の層でなる場
合、粒状結晶と柱状結晶との混在した層でなる場合、粒
状結晶の層と柱状結晶の層との積層でなる場合、または
これらの粒状結晶と柱状結晶のそれぞれの中に前述した
硬質膜強化物質が微量含有されている場合を例示するこ
とができる。
面に対し垂直方向に柱状に成長した柱状結晶が含まれて
いる場合には、複合硬質膜の表面からの耐圧壊強度が向
上し、耐剥離性、耐微小チッピング性に優れることか
ら、好ましいことである。この柱状結晶を含む硬質膜
は、具体的には、硬質膜全体が柱状結晶の層でなる場
合、粒状結晶と柱状結晶との混在した層でなる場合、粒
状結晶の層と柱状結晶の層との積層でなる場合、または
これらの粒状結晶と柱状結晶のそれぞれの中に前述した
硬質膜強化物質が微量含有されている場合を例示するこ
とができる。
【００２５】以上のような各種の態様でなる本発明の硬
質膜被覆超高温高圧燒結体は、各種の用途に実用できる
ものであり、具体的には、例えば旋削工具，フライス工
具，ドリル，エンドミルに代表される切削工具、ダイス
などの型工具からスリッタ−などの切断刃，裁断刃など
の耐摩耗用工具として実用できるものである。これらの
うち、本発明の硬質膜被覆超高温高圧燒結体は、ミクロ
的に温度，摩擦、熱衝撃および圧縮衝撃などが最も過酷
な条件となる切削工具、特にドリル，エンドミルなどの
回転切削工具，スローアウエイチップなどの切削工具と
して使用する場合には、基材と硬質膜の特性を最適に発
揮させ得ることから、好ましいことである。この硬質膜
被覆超高温高圧燒結体を切削工具として使用する場合に
は、前述した表面における面精度の問題の他に、刃こぼ
れ、チッピングなどに関連する切刃の問題がある。この
切刃の問題は、例えば面取りおよび／またはＲ形などの
ホーニング形状により解決することも好ましく、特に被
膜厚さが切刃稜線部に向かって減少していると、被膜の
耐剥離性、切刃の微小チッピング性に優れることから好
ましいことである。
質膜被覆超高温高圧燒結体は、各種の用途に実用できる
ものであり、具体的には、例えば旋削工具，フライス工
具，ドリル，エンドミルに代表される切削工具、ダイス
などの型工具からスリッタ−などの切断刃，裁断刃など
の耐摩耗用工具として実用できるものである。これらの
うち、本発明の硬質膜被覆超高温高圧燒結体は、ミクロ
的に温度，摩擦、熱衝撃および圧縮衝撃などが最も過酷
な条件となる切削工具、特にドリル，エンドミルなどの
回転切削工具，スローアウエイチップなどの切削工具と
して使用する場合には、基材と硬質膜の特性を最適に発
揮させ得ることから、好ましいことである。この硬質膜
被覆超高温高圧燒結体を切削工具として使用する場合に
は、前述した表面における面精度の問題の他に、刃こぼ
れ、チッピングなどに関連する切刃の問題がある。この
切刃の問題は、例えば面取りおよび／またはＲ形などの
ホーニング形状により解決することも好ましく、特に被
膜厚さが切刃稜線部に向かって減少していると、被膜の
耐剥離性、切刃の微小チッピング性に優れることから好
ましいことである。
【００２６】また、被膜を構成する各層の膜厚さは、用
途、形状および被膜の構成により、選択することが好ま
しく、最も過酷な切削工具などに使用する場合には、被
膜の総膜厚さを１〜２０μｍにすることが好ましいこと
である。また、耐摩耗工具などに使用する場合には、さ
らに被膜の膜厚さを厚くすることも可能であるが、被覆
工程が長時間となることなどから、上述の総膜厚さ程度
にしておくことが好ましいことである。以上に詳述して
きた硬質膜を初め、基材に含有する補強分散物質は、化
学量論組成でなる場合、または非化学量論組成でなる場
合でもよく、実質的には非化学量論組成からなっている
場合が多いものである。
途、形状および被膜の構成により、選択することが好ま
しく、最も過酷な切削工具などに使用する場合には、被
膜の総膜厚さを１〜２０μｍにすることが好ましいこと
である。また、耐摩耗工具などに使用する場合には、さ
らに被膜の膜厚さを厚くすることも可能であるが、被覆
工程が長時間となることなどから、上述の総膜厚さ程度
にしておくことが好ましいことである。以上に詳述して
きた硬質膜を初め、基材に含有する補強分散物質は、化
学量論組成でなる場合、または非化学量論組成でなる場
合でもよく、実質的には非化学量論組成からなっている
場合が多いものである。
【００２７】この本発明の硬質膜被覆超高温高圧燒結体
は、従来から市販されている立方晶窒化硼素系焼結体，
ダイヤモンド系焼結体に代表される超高温高圧焼結体ま
たは前述した立方晶窒化硼素含有の超高温高圧焼結体を
基材とし、この基材の表面を、必要に応じて研磨し、超
音波洗浄、有機溶剤洗浄などを行った後に、従来から行
われているＰＶＤ法，ＣＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法
により基材上に被膜を被覆して作製することができる。
特に、基材表面に隣接して被覆される硬質膜は、以下の
ＰＶＤ法で作製すると、プラズマ密度の向上とイオン化
効率の向上が可能となること、硬質膜自体の気相エピタ
キシャル結晶成長および結晶配向が容易となること、硬
質膜の特性および密着性がより優れることから、好まし
いことである。
は、従来から市販されている立方晶窒化硼素系焼結体，
ダイヤモンド系焼結体に代表される超高温高圧焼結体ま
たは前述した立方晶窒化硼素含有の超高温高圧焼結体を
基材とし、この基材の表面を、必要に応じて研磨し、超
音波洗浄、有機溶剤洗浄などを行った後に、従来から行
われているＰＶＤ法，ＣＶＤ法またはプラズマＣＶＤ法
により基材上に被膜を被覆して作製することができる。
特に、基材表面に隣接して被覆される硬質膜は、以下の
ＰＶＤ法で作製すると、プラズマ密度の向上とイオン化
効率の向上が可能となること、硬質膜自体の気相エピタ
キシャル結晶成長および結晶配向が容易となること、硬
質膜の特性および密着性がより優れることから、好まし
いことである。
【００２８】基材表面に隣接して被覆される硬質膜を被
覆するための方法として、重要な特徴について具体的に
詳述すると、基材の表面は、従来から行われているブラ
スト処理，ショットピーニング処理，研磨処理，バレル
処理の中の少なくとも１種の機械的処理と、酸性もしく
はアルカリ性の電解液による電解エッチング，酸溶液，
アルカリ溶液による表面腐食、または水，有機溶液によ
る洗浄の中の少なくとも１種の化学的処理と、この機械
的処理と化学的処理を同時または別々に行う処理方法と
から選択される処理を行うと、基材表面の欠陥を除去で
きること、硬質膜の密着性を高め得ること、膜内歪みを
抑制できること、膜内の欠陥を抑制できることから、好
ましいことである。また、基材は、このような機械的処
置および／または化学的処理と、低温による熱処理を付
加して、上述の効果を高めることも好ましいことであ
る。
覆するための方法として、重要な特徴について具体的に
詳述すると、基材の表面は、従来から行われているブラ
スト処理，ショットピーニング処理，研磨処理，バレル
処理の中の少なくとも１種の機械的処理と、酸性もしく
はアルカリ性の電解液による電解エッチング，酸溶液，
アルカリ溶液による表面腐食、または水，有機溶液によ
る洗浄の中の少なくとも１種の化学的処理と、この機械
的処理と化学的処理を同時または別々に行う処理方法と
から選択される処理を行うと、基材表面の欠陥を除去で
きること、硬質膜の密着性を高め得ること、膜内歪みを
抑制できること、膜内の欠陥を抑制できることから、好
ましいことである。また、基材は、このような機械的処
置および／または化学的処理と、低温による熱処理を付
加して、上述の効果を高めることも好ましいことであ
る。
【００２９】硬質膜の被覆方法は、スパッター法やイオ
ンプレーテイング法に代表されるＰＶＤ法により行うこ
とが好ましく、これらのうち、マグネトロンスパッター
法またはアークプラズマイオンプレーテイング法により
行うと、硬質膜の調整が容易であることから、特に好ま
しいことである。具体的には、例えばイオンプレーテイ
ング装置の反応容器内に基材を配置し、基材表面をボン
バード処理する場合に、金属元素および／または窒素元
素のイオンによるボンバード処理、もしくは金属元素イ
オンと非金属元素イオンとの両方によるボンバード処理
を施すと、上述の効果を高めることになり、好ましいこ
とである。
ンプレーテイング法に代表されるＰＶＤ法により行うこ
とが好ましく、これらのうち、マグネトロンスパッター
法またはアークプラズマイオンプレーテイング法により
行うと、硬質膜の調整が容易であることから、特に好ま
しいことである。具体的には、例えばイオンプレーテイ
ング装置の反応容器内に基材を配置し、基材表面をボン
バード処理する場合に、金属元素および／または窒素元
素のイオンによるボンバード処理、もしくは金属元素イ
オンと非金属元素イオンとの両方によるボンバード処理
を施すと、上述の効果を高めることになり、好ましいこ
とである。
【００３０】さらに具体的な硬質膜の被覆方法は、反応
容器の構造、プラズマの調整など装置自体の影響を重要
視する必要があり、例えば高電圧の電源（場合によって
はパルス状高電圧と高周波を付加）でイオンの加速とプ
ラズマを発生させる装置、磁界によるプラズマの調整可
能な装置を使用すること、その他、反応容器内の雰囲気
圧力，温度，アーク放電電流．電圧，基材バイアス電
圧，試料の配置などについて配慮する必要があり、これ
らのうち、従来の条件に対し、特にアーク放電電圧を高
くすること、基材バイアス電圧を高くすること、従来か
ら行われている気相エピタキシャル結晶成長方法を取り
入れること、試料の回転および上下動などが重要な要件
となる。
容器の構造、プラズマの調整など装置自体の影響を重要
視する必要があり、例えば高電圧の電源（場合によって
はパルス状高電圧と高周波を付加）でイオンの加速とプ
ラズマを発生させる装置、磁界によるプラズマの調整可
能な装置を使用すること、その他、反応容器内の雰囲気
圧力，温度，アーク放電電流．電圧，基材バイアス電
圧，試料の配置などについて配慮する必要があり、これ
らのうち、従来の条件に対し、特にアーク放電電圧を高
くすること、基材バイアス電圧を高くすること、従来か
ら行われている気相エピタキシャル結晶成長方法を取り
入れること、試料の回転および上下動などが重要な要件
となる。
【００３１】
【実施試験１】以上に詳述してきた本発明の実施形態に
ついて、さらに具体的な代表例として実施試験により説
明する。まず、従来の配合，混合，成形，焼結の各工程
を経て作製されたＩＳＯ規格によるＳＮＧＮ１２０４０
８形状相当の超硬合金を台金とし、この超硬合金台金の
刃先となるコーナ部に表１に示した組成成分でなる立方
晶窒化硼素含有の超高温高圧焼結体の基材を接合し、複
合焼結体を得た。この複合焼結体は、超硬合金台金と表
１に示した立方晶窒化硼素含有組成成分を圧力５．５Ｇ
Ｐａ，温度１７７３Ｋの超高温高圧焼結により、直接接
合したものである。また、複合焼結体は、超硬合金台金
と超高温高圧焼結体を銀ロー付けにより接合した場合で
もよい。これらの複合焼結体の上下面と外周面を２７０
＃のダイヤモンド砥石で研削加工を施し、刃先部に４０
０＃ダイヤモンド砥石により−２５°×０．１０ｍｍの
ホーニング加工を施し、さらに表面を湿式ブラスト処
理，洗浄処理および乾燥処理を行った後、アークイオン
プレーテイング装置により硬質膜を被覆した。
ついて、さらに具体的な代表例として実施試験により説
明する。まず、従来の配合，混合，成形，焼結の各工程
を経て作製されたＩＳＯ規格によるＳＮＧＮ１２０４０
８形状相当の超硬合金を台金とし、この超硬合金台金の
刃先となるコーナ部に表１に示した組成成分でなる立方
晶窒化硼素含有の超高温高圧焼結体の基材を接合し、複
合焼結体を得た。この複合焼結体は、超硬合金台金と表
１に示した立方晶窒化硼素含有組成成分を圧力５．５Ｇ
Ｐａ，温度１７７３Ｋの超高温高圧焼結により、直接接
合したものである。また、複合焼結体は、超硬合金台金
と超高温高圧焼結体を銀ロー付けにより接合した場合で
もよい。これらの複合焼結体の上下面と外周面を２７０
＃のダイヤモンド砥石で研削加工を施し、刃先部に４０
０＃ダイヤモンド砥石により−２５°×０．１０ｍｍの
ホーニング加工を施し、さらに表面を湿式ブラスト処
理，洗浄処理および乾燥処理を行った後、アークイオン
プレーテイング装置により硬質膜を被覆した。
【００３２】処理方法は、反応容器内の各複合焼結体表
面（特に基材表面）をボンバード処理した後、硬質膜を
被覆した。ボンバード処理は、反応容器内の雰囲気を真
空，基材の温度を８２３〜８７３Ｋ，アーク電流を６０
〜８０Ａ，基材のバイアス電圧をー４００〜ー７００Ｖ
とし、ＡｒーＮ２ガスボンバードにより行った。硬質膜
の被覆は、反応容器内のガス流量を１５０〜４５０ＳＣ
ＣＭ，蒸発源をＴｉ金属（Ｔｉ化合物層用）またはＴｉ
−Ａｌ合金（Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層用），アーク電圧
を１５０〜３５０Ｖ，アーク電流を１５０〜２５０Ａ，
複合焼結体の基材温度を７７３〜９２３Ｋ，複合焼結体
の基材バイアス電圧をー１００〜ー２００Ｖにより行
い、表２に示した本発明品１〜１０を得た。
面（特に基材表面）をボンバード処理した後、硬質膜を
被覆した。ボンバード処理は、反応容器内の雰囲気を真
空，基材の温度を８２３〜８７３Ｋ，アーク電流を６０
〜８０Ａ，基材のバイアス電圧をー４００〜ー７００Ｖ
とし、ＡｒーＮ２ガスボンバードにより行った。硬質膜
の被覆は、反応容器内のガス流量を１５０〜４５０ＳＣ
ＣＭ，蒸発源をＴｉ金属（Ｔｉ化合物層用）またはＴｉ
−Ａｌ合金（Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層用），アーク電圧
を１５０〜３５０Ｖ，アーク電流を１５０〜２５０Ａ，
複合焼結体の基材温度を７７３〜９２３Ｋ，複合焼結体
の基材バイアス電圧をー１００〜ー２００Ｖにより行
い、表２に示した本発明品１〜１０を得た。
【００３３】このときの硬質膜被覆時の反応容器内雰囲
気は、ＴｉＮ層および（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の場合がＮ２
ガス組成、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層の場合がＮ２−Ｃ２Ｈ４ガ
ス組成、ＴｉＣ層の場合がＣＨ４ガス組成、Ｔｉ（Ｎ，
Ｏ）層の場合がＮ２−ＣＯ−ＣＯ２ガス組成、Ｔｉ
（Ｃ，Ｎ，Ｏ）層の場合がＮ２−ＣＨ４−ＣＯガス組成
で行い、本発明品４の蒸発源には、Ｔｉ元素の多い合金
からＡｌ元素の多い合金に切り替えて行い、表２に示し
た硬質膜が被覆された本発明品１〜１０を得た。
気は、ＴｉＮ層および（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ層の場合がＮ２
ガス組成、Ｔｉ（Ｃ，Ｎ）層の場合がＮ２−Ｃ２Ｈ４ガ
ス組成、ＴｉＣ層の場合がＣＨ４ガス組成、Ｔｉ（Ｎ，
Ｏ）層の場合がＮ２−ＣＯ−ＣＯ２ガス組成、Ｔｉ
（Ｃ，Ｎ，Ｏ）層の場合がＮ２−ＣＨ４−ＣＯガス組成
で行い、本発明品４の蒸発源には、Ｔｉ元素の多い合金
からＡｌ元素の多い合金に切り替えて行い、表２に示し
た硬質膜が被覆された本発明品１〜１０を得た。
【００３４】比較として、市販されている立方晶窒化硼
素含有の超高温高圧焼結体を、超硬合金に銀ロー付けし
て得た同形状の複合焼結体の表面にそれぞれ表３に示し
た硬質膜を被覆して比較品１〜５を得た。複合焼結体の
表面粗さは、上述の本発明品１〜１０に使用の複合焼結
体の表面がＲａ＝０．０１〜０．００５μｍに対し、比
較品１〜５に使用の複合焼結体の表面がＲａ＝０．１〜
０．０５μｍであった。比較品１〜５における複合焼結
体の表面処理は、上述した本発明品の表面処理のうち、
湿式ブラスト処理を除いて、その他はほぼ同様に処理し
た。また、同比較品１〜５におけるボンバード処理は、
Ａｒガスにて行い、硬質膜の被覆は、上述した本発明品
の硬質膜の処理条件のうち、アーク電圧を１０〜５０
Ｖ，アーク電流を１５０〜２００Ａ，基材バイアス電圧
をー８０〜ー２００Ｖとした以外は、ほぼ同様に処理し
た。
素含有の超高温高圧焼結体を、超硬合金に銀ロー付けし
て得た同形状の複合焼結体の表面にそれぞれ表３に示し
た硬質膜を被覆して比較品１〜５を得た。複合焼結体の
表面粗さは、上述の本発明品１〜１０に使用の複合焼結
体の表面がＲａ＝０．０１〜０．００５μｍに対し、比
較品１〜５に使用の複合焼結体の表面がＲａ＝０．１〜
０．０５μｍであった。比較品１〜５における複合焼結
体の表面処理は、上述した本発明品の表面処理のうち、
湿式ブラスト処理を除いて、その他はほぼ同様に処理し
た。また、同比較品１〜５におけるボンバード処理は、
Ａｒガスにて行い、硬質膜の被覆は、上述した本発明品
の硬質膜の処理条件のうち、アーク電圧を１０〜５０
Ｖ，アーク電流を１５０〜２００Ａ，基材バイアス電圧
をー８０〜ー２００Ｖとした以外は、ほぼ同様に処理し
た。
【００３５】こうして得た本発明品１〜１０および比較
品１〜５のそれぞれについて、Ｘ線回折装置により、Ｃ
ｕターゲットを用いて、硬質膜表面から回折角度２θ＝
３０〜８０度の範囲を回折し、硬質膜の（１１１）結晶
面，（２００）結晶面，（２２０）結晶面，（３１１）
結晶面の各ピーク強度を測定した。ピーク強度の測定
は、横軸が回折角（２θ）度で、縦軸がピーク強度を表
すＸ線回折パターンのうち、それぞれ第１番目〜第３番
目までの強度の高いピークの高さをｍｍ単位で測定し、
その結果を表４および５に示した。表４の本発明品１〜
１０における第１番目に高いピークは、（２００）結晶
面であり、第２番目および第３番目に高いピークは、
（１１１）結晶面，（２２０）結晶面，（３１１）結晶
面がほとんど大差ないが、（１１１）結晶面および（３
１１）結晶面を測定した。表５の比較品１〜５は、同様
に（２００）結晶面、（１１１）結晶面および（３１
１）結晶面を測定した。このときの本発明品１〜１０の
硬質膜は、立方晶結晶構造からなっていることを確認し
た。
品１〜５のそれぞれについて、Ｘ線回折装置により、Ｃ
ｕターゲットを用いて、硬質膜表面から回折角度２θ＝
３０〜８０度の範囲を回折し、硬質膜の（１１１）結晶
面，（２００）結晶面，（２２０）結晶面，（３１１）
結晶面の各ピーク強度を測定した。ピーク強度の測定
は、横軸が回折角（２θ）度で、縦軸がピーク強度を表
すＸ線回折パターンのうち、それぞれ第１番目〜第３番
目までの強度の高いピークの高さをｍｍ単位で測定し、
その結果を表４および５に示した。表４の本発明品１〜
１０における第１番目に高いピークは、（２００）結晶
面であり、第２番目および第３番目に高いピークは、
（１１１）結晶面，（２２０）結晶面，（３１１）結晶
面がほとんど大差ないが、（１１１）結晶面および（３
１１）結晶面を測定した。表５の比較品１〜５は、同様
に（２００）結晶面、（１１１）結晶面および（３１
１）結晶面を測定した。このときの本発明品１〜１０の
硬質膜は、立方晶結晶構造からなっていることを確認し
た。
【００３６】これらの本発明品１〜１０および比較品１
〜５について、走査型電子顕微鏡，金属顕微鏡，ＥＤＳ
装置，ビッカース硬さ試験機および引っ掻き硬さ試験機
に相当するスクラッチ試験機を用いて、主として硬質膜
の状態を調査した。これらの調査結果のうち、硬質膜の
膜厚さは、表２および３に示した。硬質膜の耐剥離性と
して測定したスクラッチ強度は、それぞれの結果を表６
に示した。なお、本発明品１〜１０の硬質膜のうち、酸
素の含有した硬質膜は、その硬質膜層中の酸素含有量が
非金属元素全体に対し、０．２原子比であった。（Ｔ
ｉ，Ａｌ）Ｎの硬質膜層は、ほぼＴｉ：Ａｌ＝１：１で
あり、このうち本発明品４が基材側から膜表面に向かっ
てＡｌ元素の漸増した傾斜組成の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ硬質
膜層であった。また、本発明品５、１０におけるＴｉ
（Ｃ，Ｎ）の硬質膜層は、柱状晶結晶からなっていた。
〜５について、走査型電子顕微鏡，金属顕微鏡，ＥＤＳ
装置，ビッカース硬さ試験機および引っ掻き硬さ試験機
に相当するスクラッチ試験機を用いて、主として硬質膜
の状態を調査した。これらの調査結果のうち、硬質膜の
膜厚さは、表２および３に示した。硬質膜の耐剥離性と
して測定したスクラッチ強度は、それぞれの結果を表６
に示した。なお、本発明品１〜１０の硬質膜のうち、酸
素の含有した硬質膜は、その硬質膜層中の酸素含有量が
非金属元素全体に対し、０．２原子比であった。（Ｔ
ｉ，Ａｌ）Ｎの硬質膜層は、ほぼＴｉ：Ａｌ＝１：１で
あり、このうち本発明品４が基材側から膜表面に向かっ
てＡｌ元素の漸増した傾斜組成の（Ｔｉ，Ａｌ）Ｎ硬質
膜層であった。また、本発明品５、１０におけるＴｉ
（Ｃ，Ｎ）の硬質膜層は、柱状晶結晶からなっていた。
【００３７】次いで、本発明品１〜１０および比較品１
〜５を用いて、以下の切削条件により乾式連続切削試験
を行った。切削条件は、被削材がＦＣＤ７０，切削速度
が５００ｍ／ｍｉｎ，送りが０．１ｍｍ／ｒｅｖ，切り
込みが０．３ｍｍ，工具形状がＳＮＧＮ１２０４０８，
により行った。切削試験の結果は、切刃のチッピング，
被覆層の剥離したとき、平均逃げ面摩耗量が０．２ｍｍ
に達したときを工具寿命とし、そのときのそれぞれの切
削時間を求めて、最短寿命の試料を１とし、最短寿命の
試料に対する寿命比として、表６に併記した。
〜５を用いて、以下の切削条件により乾式連続切削試験
を行った。切削条件は、被削材がＦＣＤ７０，切削速度
が５００ｍ／ｍｉｎ，送りが０．１ｍｍ／ｒｅｖ，切り
込みが０．３ｍｍ，工具形状がＳＮＧＮ１２０４０８，
により行った。切削試験の結果は、切刃のチッピング，
被覆層の剥離したとき、平均逃げ面摩耗量が０．２ｍｍ
に達したときを工具寿命とし、そのときのそれぞれの切
削時間を求めて、最短寿命の試料を１とし、最短寿命の
試料に対する寿命比として、表６に併記した。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】
【表３】
【００４１】
【表４】
【００４２】
表５】
【００４３】
【表６】
【００４４】
【実施試験２】実施試験１の表２に示した本発明品１，
２，３，４，１０および表３に示した比較品１〜５を用
いて、それぞれの硬質膜表面に、さらにその他の膜とし
て、従来からの方法によりＡｌ２Ｏ３およびＴｉＮの膜
を被覆し、それぞれ表７に示した本発明品１１〜１５お
よび表８に示した比較品６〜１０を得た。こうして得た
本発明品１１〜１５および比較品６〜１０について、実
施試験１と同様に硬質膜とその他の膜を調査し、被膜表
面からのスクラッチ強度を求めて、その結果を表９に示
した。また、本発明品１１〜１５および比較品６〜１０
について、実施試験１の切削条件と同様にして切削試験
を行い、比較品１に対するそれぞれの寿命比を求めて、
表９に併記した。
２，３，４，１０および表３に示した比較品１〜５を用
いて、それぞれの硬質膜表面に、さらにその他の膜とし
て、従来からの方法によりＡｌ２Ｏ３およびＴｉＮの膜
を被覆し、それぞれ表７に示した本発明品１１〜１５お
よび表８に示した比較品６〜１０を得た。こうして得た
本発明品１１〜１５および比較品６〜１０について、実
施試験１と同様に硬質膜とその他の膜を調査し、被膜表
面からのスクラッチ強度を求めて、その結果を表９に示
した。また、本発明品１１〜１５および比較品６〜１０
について、実施試験１の切削条件と同様にして切削試験
を行い、比較品１に対するそれぞれの寿命比を求めて、
表９に併記した。
【００４５】
【表７】
【００４６】
【表８】
【００４７】
【表９】
【００４８】
【実施試験３】実施試験１の本発明品に使用した複合焼
結体のうち、基材を表１０に示した組成成分とした以外
は、ほぼ同様にして本発明品１６〜２０用の複合焼結体
を得た。これらの複合焼結体の表面に、実施試験１およ
び２と同様にして硬質膜，その他の膜を被覆し、表１１
に示した本発明品１６〜２０を得た。これらの本発明品
１６〜２０について、実施試験１と同様に、硬質膜表面
におけるＸ線回折による結晶面ピーク高さ比を求めて、
その結果を表１２に示した。また、本発明品１６〜２０
について、実施試験１および２とほぼ同様にして、硬質
膜または被膜表面からのスクラッチ強度を求めて、その
結果を表１３に示した。次に、本発明品１６〜２０と実
施試験１における比較品１を用いて、被削材がＡｌ−Ｓ
ｉ合金，切削速度が３００ｍ／ｍｉｎ，送りが０．１ｍ
ｍ／ｒｅｖ，切り込みが０．２ｍｍ，工具形状がＳＮＧ
Ｎ１２０４０８，の切削条件により乾式旋削試験を行
い、比較品１に対するそれぞれの寿命比を求めて、その
結果を表１３に併記した。このときの本発明品１８およ
び１９は、被膜の膜厚さが稜線部に向かって減少するよ
うに、ダイヤモンド粉末とブラシによるブラシホーニン
グ処理を行ったものである。また、本発明品１６〜２０
の硬質膜中には、極微量のＣｏおよび／またはＮｉが含
有されていた。
結体のうち、基材を表１０に示した組成成分とした以外
は、ほぼ同様にして本発明品１６〜２０用の複合焼結体
を得た。これらの複合焼結体の表面に、実施試験１およ
び２と同様にして硬質膜，その他の膜を被覆し、表１１
に示した本発明品１６〜２０を得た。これらの本発明品
１６〜２０について、実施試験１と同様に、硬質膜表面
におけるＸ線回折による結晶面ピーク高さ比を求めて、
その結果を表１２に示した。また、本発明品１６〜２０
について、実施試験１および２とほぼ同様にして、硬質
膜または被膜表面からのスクラッチ強度を求めて、その
結果を表１３に示した。次に、本発明品１６〜２０と実
施試験１における比較品１を用いて、被削材がＡｌ−Ｓ
ｉ合金，切削速度が３００ｍ／ｍｉｎ，送りが０．１ｍ
ｍ／ｒｅｖ，切り込みが０．２ｍｍ，工具形状がＳＮＧ
Ｎ１２０４０８，の切削条件により乾式旋削試験を行
い、比較品１に対するそれぞれの寿命比を求めて、その
結果を表１３に併記した。このときの本発明品１８およ
び１９は、被膜の膜厚さが稜線部に向かって減少するよ
うに、ダイヤモンド粉末とブラシによるブラシホーニン
グ処理を行ったものである。また、本発明品１６〜２０
の硬質膜中には、極微量のＣｏおよび／またはＮｉが含
有されていた。
【００４９】
【表１０】
【００５０】
【表１１】
【００５１】
【表１２】
【００５２】
【表１３】
【００５３】
【発明の効果】本発明の硬質膜被覆超高温高圧焼結体
は、基材と硬質膜との結晶構造による配慮と、製法によ
る配慮により、気相法エピタキシャルに近似した結晶成
長と結晶配向による硬質膜が被覆されていること、硬質
膜自体の歪み，欠陥が抑制されていること、微細結晶の
硬質膜であること、場合によっては柱状晶結晶および／
または微量の金属などの硬質膜強化物質が含まれた硬質
膜であることから、従来の硬質膜被覆焼結体または本発
明から外れた硬質膜被覆焼結体に対比して、基材と硬質
膜および硬質膜と他の膜などとの密着性および耐剥離性
が非常に優れていること、複合硬質膜自体の高靱性，高
強度，耐熱性，耐熱衝撃性，耐酸化性および耐摩耗性が
優れていること、その結果として例えば切削工具として
使用した場合に、切削工具として重要視される高靭性，
耐摩耗性，耐熱衝撃性，耐欠損性，耐酸化性および耐溶
着性が顕著に向上し、長寿命化が達成されること、切削
加工における高効率化が達成されること、バラツキが小
さく安定しているという顕著な効果がある。
は、基材と硬質膜との結晶構造による配慮と、製法によ
る配慮により、気相法エピタキシャルに近似した結晶成
長と結晶配向による硬質膜が被覆されていること、硬質
膜自体の歪み，欠陥が抑制されていること、微細結晶の
硬質膜であること、場合によっては柱状晶結晶および／
または微量の金属などの硬質膜強化物質が含まれた硬質
膜であることから、従来の硬質膜被覆焼結体または本発
明から外れた硬質膜被覆焼結体に対比して、基材と硬質
膜および硬質膜と他の膜などとの密着性および耐剥離性
が非常に優れていること、複合硬質膜自体の高靱性，高
強度，耐熱性，耐熱衝撃性，耐酸化性および耐摩耗性が
優れていること、その結果として例えば切削工具として
使用した場合に、切削工具として重要視される高靭性，
耐摩耗性，耐熱衝撃性，耐欠損性，耐酸化性および耐溶
着性が顕著に向上し、長寿命化が達成されること、切削
加工における高効率化が達成されること、バラツキが小
さく安定しているという顕著な効果がある。
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(51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ
Ｃ２３Ｃ 14/06 Ｃ２３Ｃ 14/06 Ｐ
Claims (15)
- 【請求項１】立方晶窒化硼素および／またはダイヤモン
ドを含有する超高温高圧焼結体でなる基材の表面に被膜
が被覆されており、該被膜は、チタンの炭化物，窒化
物，炭窒化物，炭酸化物，窒酸化物，炭窒酸化物でなる
Ｔｉ化合物層、ならびにチタンとアルミニウムとを含む
複合窒化物、複合炭化物、複合炭窒化物、複合窒酸化
物、複合炭酸化物、複合炭窒酸化物でなるＴｉ−Ａｌ含
有化合物層の中から選ばれた１種の単層または２種以上
の多層でなる硬質膜を有しており、該基材に隣接して被
覆される該硬質膜が立方晶結晶構造からなり、該硬質膜
の表面から銅ターゲットを用いて、該硬質膜の（１１
１），（２００），（２２０）および（３１１）の結晶
面が表示される範囲をＸ線回折したときに、Ｘ線回折ピ
ークの中で（２００）結晶面が第１番目に高いピーク強
度（「Ａ」と表す）を示し、第２番目に高いピーク強度
（「Ｂ」と表す）に対する該第１番目に高いピーク強度
の比が８．５以上（Ａ／Ｂ≧８．５）からなり、かつ第
３番目に高いピーク強度（「Ｃ」と表す）に対する該第
２番目に高いピーク強度（Ｂ）の比が２．０以下（Ｂ／
Ｃ≦２．０）でなる硬質膜被覆超高温高圧焼結体。 - 【請求項２】上記基材は、立方晶窒化硼素を４０〜９８
重量％と、残部がＴｉの炭化物，窒化物，炭窒化物，硼
化物，Ａｌの窒化物，酸化物，硼化物，Ｓｉの窒化物，
炭化物，Ｍｇの酸化物，Ｗの炭化物，およびこれらの相
互固溶体，ＴｉとＡｌとＭｇを含む複合硼化物，複合硼
窒化物，ならびにＡｌ，Ｔｉ，Ｃｏ，Ｎｉ，Ｓｉ，これ
らの相互合金、金属間化合物の中から選ばれた少なくと
も１種の補強分散物質とを含有する請求項１に記載の硬
質膜被覆超高温高圧焼結体。 - 【請求項３】上記基材は、該基材の表面粗さがＪＩＳ規
格のＲａによる平均表面粗さで０．１μｍ以下からなる
請求項１または２に記載の硬質膜被覆超高温高圧焼結
体。 - 【請求項４】上記被膜は、上記硬質膜と、該硬質膜に隣
接して被覆された酸化アルミニウムの層を含んだ積層で
なる請求項１〜３のいずれか１項に記載の硬質膜被覆超
高温高圧焼結体。 - 【請求項５】上記被膜は、該被膜の表面粗さがＪＩＳ規
格のＲａによる平均表面粗さで０．１μｍ以下からなる
請求項１〜４のいずれか１項に記載の硬質膜被覆超高温
高圧焼結体。 - 【請求項６】上記硬質膜は、上記基材の表面に対し、垂
直方向に柱状でなる柱状結晶が含まれている請求項１〜
５のいずれか１項に記載の硬質膜被覆超高温高圧焼結
体。 - 【請求項７】上記基材に隣接して被覆される上記硬質膜
は、チタンの炭化物，窒化物，炭窒化物，炭酸化物，窒
酸化物，炭窒酸化物の少なくとも１種のＴｉ化合物層で
なる請求項１〜６のいずれか１項に記載の硬質膜被覆超
高温高圧焼結体。 - 【請求項８】上記Ｔｉ化合物層は、Ｔｉ（Ｃｘ，Ｎｙ，
Ｏｚ）ｗで表されるＴｉ化合物層、［ただし、ｘは非金
属元素中の炭素（Ｃ）元素の原子比、ｙは非金属元素中
の窒素（Ｎ）元素の原子比、ｚは非金属元素中の酸素
（Ｏ）元素の原子比、ｗは金属元素であるチタン（Ｔ
ｉ）元素に対する非金属元素の原子比を表し、それぞれ
がｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．５≧ｘ≧０、１≧ｙ≧０．５、
０．５≧ｚ≧０、１．０５≧ｗ≧０．７の関係にある］
を含有する請求項７に記載の硬質膜被覆超高温高圧焼結
体。 - 【請求項９】上記基材に隣接して被覆される上記硬質膜
は、チタンとアルミニウムとを含む複合窒化物、複合炭
化物、複合炭窒化物、複合窒酸化物、複合炭酸化物、複
合炭窒酸化物の少なくとも１種のＴｉ−Ａｌ含有化合物
層でなる請求項１〜６のいずれか１項に記載の硬質膜被
覆超高温高圧焼結体。 - 【請求項１０】上記Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層は、（Ｔｉ
ａ，Ａｌｂ）（Ｃｘ，Ｎｙ，Ｏｚ）ｗで表されるＴｉ−
Ａｌ含有化合物層［ただし、ａは金属元素中のＴｉ（チ
タン）元素の原子比、ｂは金属元素中のＡｌ（アルミニ
ウム）元素の原子比、ｘは非金属元素中の炭素（Ｃ）元
素の原子比、ｙは非金属元素中の窒素（Ｎ）元素の原子
比、ｚは非金属元素中の酸素（Ｏ）元素の原子比、ｗは
金属元素の合計に対する非金属元素の合計の原子比を表
し、それぞれがａ＋ｂ＝１、０．８≧ａ≧０．４、ｘ＋
ｙ＋ｚ＝１、０．５≧ｘ≧０、１≧ｙ≧０．５、０．５
≧ｚ≧０、１．０５≧ｗ≧０．７の関係にある］を含有
する請求項９に記載の硬質膜被覆超高温高圧焼結体。 - 【請求項１１】上記硬質膜は、上記Ｔｉ化合物層と上記
Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層との２層以上の多層である請求
項１〜６のいずれか１項に記載の硬質膜被覆超高温高圧
焼結体。 - 【請求項１２】上記硬質膜は、上記Ｔｉ−Ａｌ含有化合
物層中のＡｌ元素含有量が該Ｔｉ−Ａｌ含有化合物層の
表面から上記基材側に向かって減少した傾斜組成でなる
請求項９〜１１のいずれか１項に記載の硬質膜被覆超高
温高圧焼結体。 - 【請求項１３】上記基材に隣接して被覆される上記硬質
膜は、該硬質膜中にＮｉ，Ｃｏ，Ｗ，Ｍｏ，Ａｌ，Ｔｉ
の金属、これらの相互合金，これらの金属間化合物の中
から選ばれた少なくとも１種の硬質膜強化物質が含有さ
れている請求項１〜１２のいずれか１項に記載の硬質膜
被覆超高温高圧焼結体。 - 【請求項１４】上記請求項１〜１３のいずれか１項に記
載の硬質膜被覆超高温高圧焼結体は、切削工具として用
いられる硬質膜被覆超高温高圧焼結体。 - 【請求項１５】上記切削工具は、上記被膜の膜厚さが稜
線部に向かって減少している請求項１４に記載の硬質膜
被覆超高温高圧焼結体。
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