JP6754674B2 - 炭化タンタルの評価方法 - Google Patents
炭化タンタルの評価方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6754674B2 JP6754674B2 JP2016218082A JP2016218082A JP6754674B2 JP 6754674 B2 JP6754674 B2 JP 6754674B2 JP 2016218082 A JP2016218082 A JP 2016218082A JP 2016218082 A JP2016218082 A JP 2016218082A JP 6754674 B2 JP6754674 B2 JP 6754674B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tantalum carbide
- chromaticity
- evaluating
- carbonization
- value
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910003468 tantalcarbide Inorganic materials 0.000 title claims description 88
- NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N methylidynetantalum Chemical compound [Ta]#C NFFIWVVINABMKP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 86
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title description 6
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 40
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 28
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 20
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000012545 processing Methods 0.000 claims description 6
- 239000003086 colorant Substances 0.000 claims description 3
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 claims description 2
- 238000012935 Averaging Methods 0.000 claims 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 11
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 10
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 7
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 2
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000005530 etching Methods 0.000 description 1
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010439 graphite Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 102000054765 polymorphisms of proteins Human genes 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/251—Colorimeters; Construction thereof
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/27—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using photo-electric detection ; circuits for computing concentration
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/06—Heating of the deposition chamber, the substrate or the materials to be evaporated
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/36—Carbides
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01J—MEASUREMENT OF INTENSITY, VELOCITY, SPECTRAL CONTENT, POLARISATION, PHASE OR PULSE CHARACTERISTICS OF INFRARED, VISIBLE OR ULTRAVIOLET LIGHT; COLORIMETRY; RADIATION PYROMETRY
- G01J3/00—Spectrometry; Spectrophotometry; Monochromators; Measuring colours
- G01J3/46—Measurement of colour; Colour measuring devices, e.g. colorimeters
- G01J3/50—Measurement of colour; Colour measuring devices, e.g. colorimeters using electric radiation detectors
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
- G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
- G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
- G01N21/29—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using visual detection
- G01N21/293—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands using visual detection with colour charts, graduated scales or turrets
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
- G01N2201/06—Illumination; Optics
- G01N2201/062—LED's
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Theoretical Computer Science (AREA)
- Mathematical Physics (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Spectrometry And Color Measurement (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
本発明は、炭化タンタルの評価方法に関する。
炭化タンタルは、硬度が高く、耐熱性に優れる。炭化タンタルの融点は、３８８０℃と極めて高い。そのため、炭化タンタルは、高温で用いられる様々な部材として用いられる。例えば、切削工具の部品、カーボンヒータのコーティング、集光型太陽電池やＳｉＣ単結晶に代表される半導体製造装置の部材等に用いられている（特許文献１及び特許文献２参照）。
炭化タンタルは、組成式がＴａＣで表されるタンタルの炭化物である。化学量論組成比では、タンタルと炭素は１対１で存在する。しかしながら、実際の炭化タンタルは、タンタルと炭素の比率は完全に１対１にはなっていない場合がある。例えば、炭化タンタルの準安定状態としてＴａＣ０．８９が知られている。
炭化タンタルを構成するタンタルと炭素の比率が理論状態から離れると、炭化タンタルの安定性は低下する。そのため、例えば炭化タンタルをコーティング等に用いた場合に、ひび割れや剥離の原因となりうる。ひび割れや剥離は、炭化タンタルを用いた部材の耐熱性、耐エッチング性等に影響を及ぼす（特許文献１参照）。
またタンタルと炭素の比率が理論状態から離れた炭化タンタルは、炭化タンタルを半導体製造装置の部材として用いた場合に、半導体製造装置内の成長環境に影響を及ぼす場合がある。
例えば、ＳｉＣ単結晶を結晶成長する場合、炭素比率の少ない炭化タンタルは、カーボンを吸収し、成長環境におけるＣ／Ｓｉ比の変動の原因となることが考えられる。ＳｉＣ単結晶の結晶成長時におけるＣ／Ｓｉ比の変動は、Ｓｉドロップレット等の欠陥や異種多形の発生原因となる（特許文献３及び特許文献４参照）。
このような問題を解決するために、炭化タンタルの実際の組成比を測定することが求められている。実際の炭化タンタルにおけるタンタルと炭素の比率（以下、「炭化度」と言うことがある。）は、種々の分析装置により分析が可能である。
しかしながら、炭化タンタルの炭化度の分析には時間もコストもかかる。また炭化タンタルを装置等の部材として用いている場合には、分析のために部材を破壊する必要がある。一度破壊した部材は使用できなくなるため、使用するごとに部材を破壊することは現実的ではない。
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、炭化タンタルの炭化度の簡便な評価方法を提供することを目的とすることを目的とする。
本発明者らは、鋭意検討の結果、炭化タンタルの表面の色度を測定することで、炭化タンタルの炭化度を分析できることを見出した。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
すなわち、本発明は、上記課題を解決するために、以下の手段を提供する。
（１）本発明の一態様にかかる炭化タンタルの評価方法は、色度により炭化度を評価する。
（２）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前前記色度をＬ＊ａ＊ｂ＊表色系により測定してもよい。
（３）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前記色度を分光光度計またはカメラで撮影した撮影画像から求めてもよい。
（４）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前記炭化タンタルが、炭化タンタルからなる部材、又は、炭化タンタルが表面コーティングされた部材であってもよい。
（５）上記態様にかかる炭化タンタルの評価方法において、前記部材が、ＳｉＣ単結晶成長用装置に用いられる部材であってもよい。
本発明の一態様に係る炭化タンタルの評価方法によれば、炭化タンタルの炭化度を簡便に評価できる。
以下、本発明について、図を適宜参照しながら詳細に説明する。以下の説明で用いる図面は、便宜上特徴となる部分を拡大して示している場合があり、各構成要素の寸法比率などは実際とは異なっていることがある。以下の説明において例示される材質、寸法等は一例であって、本発明はそれらに限定されるものではなく、その要旨を変更しない範囲で適宜変更して実施することが可能である。
本発明の一態様にかかる炭化タンタルの評価方法は、色度により炭化度を評価する。ここで、「色度」とは、「色相」と「彩度」によって表される色の特性を表す尺度である。一般に、色彩は、色相、彩度及び明度の色の三属性によって表される。色彩から明度を除いたものが「色度」である。
炭化タンタルは、炭化度が大きくなるに従い、色味が変わる。炭化タンタルは、炭化度が大きくなるに従い、全体的に赤みがかってくる。ここで、「炭化度が大きくなる」とは、炭化タンタルの炭素の比率が大きくなっていくことを意味し、炭化タンタルの組成が化学量論組成比に近づいていくことを意味する。
本実施形態では、炭化タンタルの炭化度を色度によって評価する。本発明者らは、炭化タンタルの炭化度が変化するに従い、色彩の中でも色度が系統的に変化することを見出した。
色度の評価方法は、種々の方法を用いることができる。例えば、色見本（色票）を用いた目視評価、機械等を利用し表色系による評価等を用いることができる。機械を用いた測色は、個人差による影響を排除でき、僅かな色彩の違いを判断できる。
機械を用いて測色する場合は、分光光度計（測色計）を用いることができる。分光光度計としては、例えば、コニカミノルタ社製ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ ＣＭ−２６００ｄを用いることができる。測定方式としては、正反射光を含むＳＣＩ方式でも、正反射光を除くＳＣＥ方式でもよい。
分光光度計（測色計）は、表色系により色彩を数値化できる。用いる表色系は、特に問わない。分光光度計（測色計）では、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系、Ｌ＊Ｃ＊ｈ表色系、ＸＹＺ表色系等が広く採用されている。
Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系は、国際照明委員会（ＣＩＥ）で制定された表色系である。Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系はＪＩＳＺ８７２９において採用されており、最もポピュラーに使用されている表色系である。またＬ＊ａ＊ｂ＊表色系は、明度を示すＬと、色度を表すａ＊及びｂ＊とで、明度と色度を分離して表すことができる。したがって、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系は、色度で評価するのに適した表色系と言える。
例えば、Ｌ＊ａ＊ｂ＊表色系において炭化度を評価すると、ａ＊またはｂ＊の値が大きくなると炭化度が大きくなる傾向が確認された。この傾向は、結晶の格子定数とａ＊またはｂ＊の値の関係から確認できる。炭化タンタルの炭化度が大きくなると結晶の格子定数は大きくなる。そのため、結晶の格子定数とａ＊またはｂ＊の値の関係から炭化タンタルの炭化度を導くことができる。
分光光度計を準備できない場合は、カメラで炭化タンタルを撮影し、撮影画像からＬ＊ａ＊ｂ＊を求めてもよい。
図１は、カメラを用いた場合の炭化タンタルの測色方法について説明するための図である。以下、カメラを用いた場合の炭化タンタルの測色方法について具体的に説明する。
まず、測定対象である炭化タンタル１と、開口部２Ａを備える箱２と、カメラ３と、光源４と、データ処理装置５と、を準備する。
開口部２Ａが上面にくるように箱２を設置し、その内部に炭化タンタル１を載置する。炭化タンタル１を水平に載置できない場合は、炭化タンタル１の測定面が載置面に対して傾斜していてもよい。箱２は、光源４以外の不要な光が炭化タンタル１の測定面に当ることを防ぐ。
次いで、カメラ３及び光源４を設置する。カメラ３は、炭化タンタル１の測定面に対して対向する位置に設置する。カメラ３のレンズから下した垂線と炭化タンタル１の測定面とが直交することが好ましい。
光源４は、光源４からの入射光と炭化タンタル１の測定面とが、所定の傾斜角θとなる位置に配置する。傾斜角θは、測定毎の条件が統一されていれば特に問わない。
光源４は、複数あってもよい。光源４が複数あると、箱２内部に影ができ、影が炭化タンタル１の測定面にかかることが避けられる。光源４が複数ある場合も、測定毎の条件は統一する。
光源４には、白色光源を用いる。白色光源の平均演色評価数（Ｒａ）は５０以上であることが好ましく、９０以上であることがより好ましい。具体的には、光源４として蛍光灯、ＬＥＤ等を用いることができる。
炭化タンタル１、カメラ３及び光源４を所定の位置に設置したら、カメラ３で炭化タンタル１を撮影する。撮影は１回に限られず、例えば光源４と測定面のなす傾斜角θを変えながら複数回撮影してもよい。
そしてカメラ３で撮影した画像をデータ処理装置５に読み出す。データ処理装置５は市販のコンピュータを用いることができる。データ処理装置５は、炭化タンタル１の色彩をＲＧＢで読み出す。
次いで、得られたＲＧＢをＸＹＺ色空間に変換した後、Ｌａｂ色空間にさらに変換する。この際、ＲＧＢ値に対して明るさ補正を行ってもよい。コンピュータのスクリーン上で表記される画像は、スクリーン上で自然な明るさに見えるように明るさ補正がされている場合がある。なお、あくまで評価するのは色度であり、明度は測定結果に影響を及ぼさない。そのため、明るさ補正を行っても結果に影響は与えない。
ＲＧＢ値からＸＹＺ色空間に補正する方法は公知の方法を用いることができる。ＲＧＢ値に所定の変換行列Ｍをかけることで、ＸＹＺ色空間に変換できる。ＲＧＢ値は、ｓＲＧＢを用いているか、Ａｄｏｂｅ ＲＧＢを用いているかで変換行列Ｍの値を変える。
次いで、ＸＹＺ空間からＬａｂ色空間に変換する。Ｌａｂ色空間では、色をＬ＊ａ＊ｂ＊の３つの数値で表すため、この変換により分光光度計（測色計）による測定結果と同様の指標を用いられる。
ＲＧＢ値から変換したＸＹＺ空間は、標準光源としてＤ６５を用いている。Ｌａｂ色空間では、標準光源としてＤ５０を用いることが通常であるため、基準点の補正が必要になる。このような値の変換は、Ｂｒａｄｆｏｒｄ変換と呼ばれる。
そして、標準光源をＤ５０に変換したＸＹＺ空間の値からＬａｂ色空間に変換する。この変換は、公知の関数ｆ（ｔ）を用いて行ことができる。具体的には、以下の式（１）〜（４）を用いて行う。
式（１）〜（４）において、Ｘｎ、Ｙｎ、Ｚｎは白色点座標であり、Ｘ、Ｙ、Ｚは実際のＸＹＺの値である。
このような手順で、撮影した画像からＬ＊ａ＊ｂ＊を求めることができる。人が撮影した画像は、条件を一定にしても多少のバラツキが発生する場合がある。しかしながら、本実施形態にかかる評価方法により実際に測定した結果では、撮影した画像から変換したＬ＊ａ＊ｂ＊の値を用いても、炭化度と色度の相関を十分確認することができた。換言すると、多少のばらつきを有していても、炭化度を充分色度で確認できると言える。この方法であれば、測色のための専用の装置を準備する必要がなく、より簡便である。
上述のように、本実施形態にかかる評価方法によれば、炭化タンタルの炭化度を色彩によって評価することができる。必要な炭化度は、用途によって異なるため、任意に閾値を設けることができる。例えば、半導体製造装置内のカーボンヒータのコーティング材として用いる場合には炭化タンタルの安定性を高めるために炭化度は１．０に近いことが望ましく、０．８５以上とすることが好ましい。
なお、測定する炭化タンタルは、炭化タンタルのみからなる部材でもよいし、炭化タンタルでコーティングした部材でもよい。コーティングの厚みは、０．１μｍ以上１０００μｍ以下であることが好ましい。また炭化タンタルの粉末でもよい。
（実施例１）
金属のタンタルに黒鉛を接触させて加熱し、加熱時間を変化させて炭化度の異なる炭化タンタルを複数作製した。得られた炭化タンタルは、それぞれ色彩に違いがあった。得られた炭化タンタルをＸ線回折装置（ＸＲＤ）で分析し、結晶の格子定数を測定した。色彩は、コニカミノルタ社製ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ ＣＭ−２６００ｄを用いて、ＳＣＩ方式で測定した。
金属のタンタルに黒鉛を接触させて加熱し、加熱時間を変化させて炭化度の異なる炭化タンタルを複数作製した。得られた炭化タンタルは、それぞれ色彩に違いがあった。得られた炭化タンタルをＸ線回折装置（ＸＲＤ）で分析し、結晶の格子定数を測定した。色彩は、コニカミノルタ社製ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＥＲ ＣＭ−２６００ｄを用いて、ＳＣＩ方式で測定した。
図２は、分光光度計で測定したＬ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。また図３は、分光光度計で測定したａ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。また図４は、分光光度計で測定したｂ＊値とＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。
図２に示すように、Ｌ＊値の値に対して結晶の格子定数はばらついている。すなわち、明度（Ｌ＊値）と格子定数には相関は確認できない。これに対し、図３に示すように、ａ＊値及びｂ＊値は、大きくなると格子定数が大きくなっていることが分かる。
炭化タンタルの炭化度が増加すると、結晶構造中に炭素原子が取り込まれる。そのため、炭化度が増加すると格子定数は大きくなる。そのため、色度（ａ＊値及びｂ＊値）から炭化タンタルの炭化度を求めることができる。
図５〜７は、図２〜図４の格子定数を炭化度（Ｃ／Ｔａ比）に置き換えたグラフである。すなわち、図５は、分光光度計で測定したＬ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。また図６は、分光光度計で測定したａ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。また図７は、分光光度計で測定したｂ＊値と炭化度（Ｃ／Ｔａ比）の関係を示した図である。
図５〜図７に示すように、炭化タンタルの炭化度は、明度（Ｌ＊値）とは相関を有さないが、色度（ａ＊値及びｂ＊値）とは相関を有することが確認できる。ａ＊値またはｂ＊値が大きくなるほど、炭化度が大きくなっていることが確認できる。
（実施例２）
実施例２は、色彩の評価を写真撮影によって行った点が実施例１と異なる。写真撮影の条件は、光源を１個とし、光源と測定面のなす傾斜角はおおよそ５°〜８０°の範囲内で４点測定し、その平均値を採用した。
実施例２は、色彩の評価を写真撮影によって行った点が実施例１と異なる。写真撮影の条件は、光源を１個とし、光源と測定面のなす傾斜角はおおよそ５°〜８０°の範囲内で４点測定し、その平均値を採用した。
図８は、分光光度計で測定したＬ＊値と撮影した画像から求めたＬ＊の関係を示した図である。また図９は、分光光度計で測定したａ＊値と撮影した画像から求めたａ＊の関係を示した図である。また図１０は、分光光度計で測定したＬ＊値と撮影した画像から求めたＬ＊の関係を示した図である。
図８から図１０に示すように、分光光度計で測定したＬ＊ａ＊ｂ＊値と、撮影した画像から求めたＬ＊ａ＊ｂ＊値は、測定条件等の精密さ等が異なる為、必ずしも一致しない。しかしながら、撮影した画像から求めたｂ＊値については、分光光度計で測定したｂ＊値と相関が確認された。すなわち、撮影した画像から求めたｂ＊値であれば、指標として用いることができることを示している。
図１１は、分光光度計で測定したｂ＊値及び撮影した画像から求めたｂ＊値と、ＸＲＤで求めた結晶の格子定数（Å）の関係を示した図である。いずれの場合でも、ｂ＊値が大きくなると、格子定数が大きくなるという相関が確認された。すなわち、ｂ＊値が大きくなると、炭化度は大きくなる。
なお、分光光度計で測定したｂ＊値と、撮影した画像から求めたｂ＊値とは、絶対値が異なる為、ｂ＊値から炭化度を見積もる際にそれぞれのデータ毎に較正曲線を求めておくことが好ましい。
１…炭化タンタル、２…箱、２Ａ…開口部、３…カメラ、４…光源、５…データ処理装置
Claims (5)
- ＳｉＣ単結晶成長用装置に用いられる部材である炭化タンタルの評価方法であって、
前記部材を破壊することなく、色度により炭化度を評価し、
炭化度の合格値が０．８５以上１．０未満である炭化タンタルの評価方法。 - 前記色度をＬ＊ａ＊ｂ＊表色系により測定する炭化タンタルの評価方法であって、
Ｌ ＊ ａ ＊ ｂ ＊ 表色系により測定した炭化タンタルの色度と、Ｘ線回折により測定した炭化タンタルの格子定数から、色度と格子定数との相関を求め、格子定数と炭化度との相関から色度と炭化度との関係を示す較正曲線を求める請求項１に記載の炭化タンタルの評価方法。 - 前記色度を分光光度計またはカメラで撮影した撮影画像から求める請求項１に記載の炭化タンタルの評価方法。
- 前記炭化タンタルが、炭化タンタルからなる部材、又は、炭化タンタルが表面コーティングされた部材である請求項１〜３のいずれか一項に記載の炭化タンタルの評価方法。
- 光源とカメラとを用いて前記炭化タンタルを複数回撮影する撮影工程と、
前記撮影工程で撮影した複数の画像の色彩をＲＧＢ値でデータ処理装置に読み出す読み出し工程と、
前記ＲＧＢ値の平均値を決定する平均化工程と、
前記ＲＧＢ値の平均値をＸＹＺ色空間の第１データに変換する第１変換工程と、
前記第１データをＬａｂ色空間の第２データに変換する第２変換工程と、を有し、
前記撮影工程は、前記カメラを前記炭化タンタルの測定面に対して対向する位置に設置し、
前記撮影工程は、前記光源からの入射光と前記測定面とのなす傾斜角を変えながら、前記炭化タンタルを複数回撮影し、
前記傾斜角は、５〜８０°の範囲内である、請求項１に記載の炭化タンタルの評価方法。
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016218082A JP6754674B2 (ja) | 2016-11-08 | 2016-11-08 | 炭化タンタルの評価方法 |
| DE112017005618.7T DE112017005618T5 (de) | 2016-11-08 | 2017-11-07 | Verfahren zur Bewertung von Tantalcarbid |
| CN201780065450.0A CN109863387B (zh) | 2016-11-08 | 2017-11-07 | 碳化钽的评价方法 |
| US16/342,087 US10900888B2 (en) | 2016-11-08 | 2017-11-07 | Method for evaluating tantalum carbide |
| PCT/JP2017/040121 WO2018088397A1 (ja) | 2016-11-08 | 2017-11-07 | 炭化タンタルの評価方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2016218082A JP6754674B2 (ja) | 2016-11-08 | 2016-11-08 | 炭化タンタルの評価方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2018077082A JP2018077082A (ja) | 2018-05-17 |
| JP6754674B2 true JP6754674B2 (ja) | 2020-09-16 |
Family
ID=62110735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2016218082A Active JP6754674B2 (ja) | 2016-11-08 | 2016-11-08 | 炭化タンタルの評価方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US10900888B2 (ja) |
| JP (1) | JP6754674B2 (ja) |
| CN (1) | CN109863387B (ja) |
| DE (1) | DE112017005618T5 (ja) |
| WO (1) | WO2018088397A1 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110455725B (zh) * | 2019-07-30 | 2021-12-07 | 河北普兴电子科技股份有限公司 | 一种高纯碳化硅粉料品质的评价方法 |
| CN110644216B (zh) * | 2019-09-30 | 2022-05-03 | 哈工大机器人（合肥）国际创新研究院 | 一种纺织品自动化色牢度评级装置 |
Family Cites Families (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3523044A (en) * | 1968-01-18 | 1970-08-04 | Westinghouse Electric Corp | Method of carbiding tantalum or tantalum alloy and filament |
| JPS5392377A (en) * | 1976-12-30 | 1978-08-14 | Seiko Epson Corp | External parts for portable watches |
| US5390611A (en) * | 1993-02-24 | 1995-02-21 | John; Richard E. | Thermal processing of fly ash |
| JPH0864110A (ja) * | 1994-08-25 | 1996-03-08 | Ulvac Japan Ltd | 炭化物膜被覆電子放射材料およびその製造方法 |
| JP4431647B2 (ja) * | 2003-09-25 | 2010-03-17 | 学校法人関西学院 | 単結晶炭化ケイ素基板の表面改良方法及び単結晶炭化ケイ素成長方法 |
| US20060158652A1 (en) * | 2004-06-24 | 2006-07-20 | Rooney Daniel J | Measuring soil light response |
| WO2010008839A2 (en) * | 2008-06-23 | 2010-01-21 | University Of Utah Research Foundation | High-toughness zeta-phase carbides |
| EP2520691B1 (en) | 2009-12-28 | 2022-08-10 | Toyo Tanso Co., Ltd. | Tantalum carbide-coated carbon material and manufacturing method for same |
| JP2012171812A (ja) | 2011-02-17 | 2012-09-10 | Bridgestone Corp | ４ｈ型炭化珪素単結晶の製造方法 |
| JP6061851B2 (ja) | 2011-06-07 | 2017-01-18 | 株式会社プロスパークリエイティブ | 測定機、測定システム、これを用いた測定位置合わせ方法及び測定位置合わせプログラム |
| JP2013103848A (ja) | 2011-11-11 | 2013-05-30 | Mitsubishi Electric Corp | ＳｉＣ単結晶の製造方法 |
| JP5475057B2 (ja) * | 2012-04-20 | 2014-04-16 | 株式会社 オフィス・カラーサイエンス | 変角分光イメージング測定方法およびその装置 |
| CN104411864B (zh) * | 2012-07-10 | 2017-03-15 | 赫姆洛克半导体公司 | 用于沉积材料的制造设备和用于其中的托座 |
| US9896767B2 (en) | 2013-08-16 | 2018-02-20 | Kennametal Inc | Low stress hard coatings and applications thereof |
| JP6265237B2 (ja) | 2016-08-24 | 2018-01-24 | セイコーエプソン株式会社 | アンテナ内蔵式電子時計 |
-
2016
- 2016-11-08 JP JP2016218082A patent/JP6754674B2/ja active Active
-
2017
- 2017-11-07 WO PCT/JP2017/040121 patent/WO2018088397A1/ja active Application Filing
- 2017-11-07 US US16/342,087 patent/US10900888B2/en active Active
- 2017-11-07 DE DE112017005618.7T patent/DE112017005618T5/de active Pending
- 2017-11-07 CN CN201780065450.0A patent/CN109863387B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20190250096A1 (en) | 2019-08-15 |
| CN109863387B (zh) | 2022-09-23 |
| CN109863387A (zh) | 2019-06-07 |
| JP2018077082A (ja) | 2018-05-17 |
| DE112017005618T5 (de) | 2019-09-12 |
| WO2018088397A1 (ja) | 2018-05-17 |
| US10900888B2 (en) | 2021-01-26 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN104168475B (zh) | 一种数码相机参数可变的成像式获取颜色三刺激值的方法 | |
| CN101939997A (zh) | 采用与光源相关的色彩校正矩阵进行色彩校正的图像传感器装置及方法 | |
| CN101933321A (zh) | 用于估测场景光源的图像传感器装置及方法 | |
| JP2007300253A (ja) | 撮像装置およびその光源推定装置 | |
| CN1981512A (zh) | 用于对照相机和/或显示设备进行色彩校准和用于校正数字图像色彩缺陷的方法和设备 | |
| JP6754674B2 (ja) | 炭化タンタルの評価方法 | |
| TW201737204A (zh) | 用於增強熱影像內之局部對比之方法及裝置 | |
| JP5185253B2 (ja) | デジタル画像上の相対照度現象の処理方法及び関連する処理システム | |
| JP2005311581A (ja) | 画像入力システム、変換マトリックス算出方法、及びプログラム | |
| Varghese et al. | Colorimetric calibration of high dynamic range images with a ColorChecker chart | |
| WO2015198401A1 (ja) | ファスナエレメントの検査条件設定方法とファスナエレメント検査方法 | |
| JP5899894B2 (ja) | 撮像装置、画像処理装置、画像処理プログラムおよび画像処理方法 | |
| Tominaga et al. | Color temperature estimation of scene illumination | |
| Panditrao et al. | Temperature estimation of visible heat sources by digital photography and image processing | |
| JP2007271567A (ja) | カラーフィルタの色差安定波長特定方法及びプログラム | |
| JP2012008058A (ja) | 温度測定装置 | |
| JP2017528762A (ja) | デジタル顕微鏡の色再現を修正する方法、ならびにデジタル顕微鏡 | |
| TWI384159B (zh) | 校準光源的方法 | |
| US8284260B2 (en) | Optimal raw RGB determination for color calibration | |
| Kamath et al. | Development of bayesian neural network model to predict the correlated color temperature using digital camera and Macbeth ColorChecker chart | |
| Song et al. | A study on digital color reproduction for recording color appearance of cultural heritage | |
| JP6774788B2 (ja) | 色調整装置および色調整システム | |
| Lee et al. | Design and implementation of color correction system for images captured by digital camera | |
| Verhoeven | Methods of visualisation | |
| Leonhardt et al. | Critical spectra in the color reproduction process of digital motion picture cameras |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20161208 |
|
| RD03 | Notification of appointment of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7423 Effective date: 20181130 |
|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190122 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20191008 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20191209 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200428 |
|
| A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200625 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200728 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200824 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6754674 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313115 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |