KR100614961B1

KR100614961B1 - ＰＶＤＡｌ₂Ｏ₃으로 코팅된 절삭 공구

Info

Publication number: KR100614961B1
Application number: KR1020007003870A
Authority: KR
Inventors: 쉴러지그프리드; 괴디케클라우스; 피에쯔케프레트; 지비쯔키올라프; 스요스트란트마츠; 륭베르그뵈른; 알프레드손비베카; 힐딩토마스
Original assignee: 산드빅 인터렉츄얼 프로퍼티 에이치비; 프라운호퍼-게젤샤프트 츄어 푀르더룽 데어 안게반텐 포르슝에.파우.
Priority date: 1997-11-06
Filing date: 1998-11-06
Publication date: 2006-08-25
Also published as: US6673430B2; EP1253215B1; CN1278307A; EP1253215A3; WO1999024634A1; DE69821516T2; US6210726B1; EP1253215A2; ATE286155T1; BR9813186A; ATE259003T1; PL340602A1; US6423403B2; DE69828453T2; EP1029105A1; SE9704066D0; JP2001522725A; DE69821516D1; SE520802C2; EP1029105B1

Abstract

본 발명은 금속 기계가공용 코팅된 절삭공구에 관한 것이다. 코팅은 하나 이상의 층이 입자 크기가 0.1㎛ 미만인 미세-입자 결정성인 γ-상 알루미나(Al₂O₃)로 이루어진 하나 이상의 내화화합물층으로 구성된다. Al₂O₃-층은 코팅될 공구 몸체의 일정한 재료에 따라, 450℃ 내지 700℃, 바람직하게는 550℃ 내지 650℃의 기판 온도에서 양극성 펄스된 DMS 기술(Dual Magnetron Sputtering)에 의해 증착된다. 알루미나층은 (440)-방향으로 매우 강하게 조직된다. Al₂O₃-층은 실질적으로 균열 및 할로겐 불순물이 없고, Al₂O₃-층은 공구의 절삭 모서리에 상당히 매끄러운 다듬면을 제공하여, 기계가공될 공작물의 다듬면을 또한 향상시킨다. 코팅된 초경합금 절삭공구가 강철 또는 주철의 기계가공에 사용되는 경우, 종래 기술과 비교하여 몇가지 중요한 향상점이 관찰된다.

Description

ＰＶＤＡｌ₂Ｏ₃으로 코팅된 절삭 공구{PVD Al2 O3 COATED CUTTING TOOL}

본 발명은 금속 기계가공용 절삭공구로서, 초경합금, 서멧(cermet), 세라믹 또는 고속도강의 몸체를 가지며, 상기 몸체의 표면에 경질이고, 내마모성인 내화 코팅이 증착된 절삭공구에 관한 것이다. 이 코팅은 공구의 몸체에 부착 결합하고, 공구의 모든 기능부를 피복한다. 이 코팅은, 하나 이상의 층이 물리적 증착(PVD)에 의해 증착된 미세결정성인 알루미나, Al₂O₃로 구성되고, 비-Al₂O₃-층(들)이 있는 경우 금속 원소가 Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W 및 Al에서 선택되는 금속 질화물 및/또는 탄화물로 구성되는, 하나 이상의 내화화합물 층으로 구성된다.

예를 들어, 금속 기계가공에 사용되는 초경합금 절삭공구에서, 금속이 주기율표의 Ⅳ, Ⅴ 및 Ⅵ족의 전이금속 또는 규소, 붕소 및 알루미늄에서 선택되는 금속 산화물, 탄화물 또는 질화물의 얇고, 경질인 표면층들을 적용하여 공구 모서리의 내마모성을 상당히 증가시킬 수 있다는 것이 공지되어 있다. 일반적으로, 코팅 두께는 1 내지 15㎛로 다양하고, 이러한 코팅을 증착시키는 가장 범용적 기술은 PVD 및 CVD(화학적 증착)이다. 또한, 금속 탄화물 및 질화물의 상층에 Al₂O₃와 같은 순수 세라믹층을 적용하여 절삭공구의 성능을 더 향상시킬 수 있다는 것이 공지되어 있다(미국 특허 제 5,674,564호, 제 5,487,625호).

알루미나층으로 코팅된 초경합금 절삭공구는 20년 이상 시판되어 왔다. 일반적으로 사용되는 CVD 기술은 반응성 가스 분위기에서 승온 상태로 유지된 기판 표면에 재료를 증착시키는 단계를 포함한다. Al₂O₃은 산소 원자가 hcp(육방밀집)을 이루는 "

-계열"로 불리는

(알파), κ(카파) 및 χ(카이) 그리고 산소 원자가 fcc(면심입방)을 이루는 "γ-계열"로 불리는 γ(감마), θ(쎄타), η(에타) 및 δ(델타)와 같은 여러 다른 상으로 결정화된다. 통상의 CVD 온도인 1000°-1050℃에서 초경합금에 증착된 CVD 코팅에서 가장 자주 발견되는 Al₂O₃-상은 안정한 알파 및 준안정한 카파상이나, 때때로 준안정한 쎄타상도 관찰된다.

-, κ- 및/또는 θ-상의 CVD Al₂O₃-코팅은 입자 크기가 0.5-5㎛이고, 우수한 마면(well-facetted)의 입자 구조를 갖는 완전 결정성이다.

약 1000℃의 고유의 높은 증착 온도는 초경합금 기판 상의 CVD Al₂O₃-코팅의 총 응력이 늘어나, 총 응력중 기판과 코팅 사이의 열팽창계수의 차이에 의한 열응력이 지배적으로 되고, 증착 공정에서 유래하고 압축성인 고유응력이 보다 적어지게된다. 인장응력이 Al₂O₃의 파괴 한계를 넘어, 코팅에 광범위하게 균열이 생길 수 있으며, 이에 따라 예를 들어, 냉각제 유체내의 부식성 화학 약품이 코팅 내의 균열을 확산 통로로 이용하여 습식 기계가공에서 절삭 모서리의 성능을 떨어뜨릴 수 있다.

일반적으로 CVD-코팅 공구는 다양한 강철 및 주철을 건식 또는 습식 절삭 조건 하에서 기계가공하는 경우, 매우 우수한 성능을 나타낸다. 그러나, 예를 들어, 날카로운 절삭 모서리가 필요한 드릴링, 절단 및 스레딩(threading) 및 다른 조작에 있어서 PVD-코팅 공구가 더욱 적합한 많은 절삭 조작 또는 기계가공 조건이 존재한다. 이러한 절삭 조작을 종종 "PVD 코팅 공구 적용 영역"으로 칭한다.

플라즈마 보조 CVD 기술(PACVD)은, 열적 CVD 온도에 비하여 낮은 기판 온도에서 코팅의 증착을 가능하게 하여, 열응력 지배성을 피할 수 있다. 균열이 없는 얇은 Al₂O₃PACVD 막이 450-700℃의 기판 온도에서 초경합금에 증착되었다(DE 41 10 005; DE 41 10 006; DE 42 09 975). Al₂O₃증착용 PACVD 공정은 AlCl₃ 등의 할로겐화-Al과 CO₂ 등의 산소주개 사이의 반응을 포함하는데, 이 화학반응의 Al 불완전성 때문에 염소가 Al₂O₃-코팅에 상당량 트랩되어, 그 함유량이 3.5%나 된다. 더욱이, 이 PACVD Al₂O₃-코팅은 결정성 알파- 및/또는 감마-Al₂O₃-상 외에도, 고함량의 할로겐 불순물과 조합되어 상기 코팅의 화학적 및 기계적 특성을 저하시켜서 코팅재료를 공구재료로서 최적화되지 못하게 하는 상당량의 무정형 알루미나로 일반적으로 구성되어 있다.

본 발명의 분야는 특히 PVD Al₂O₃로 코팅된 탄화물 절삭공구 또는 서멧, 세라믹 및 고속도강과 같은 유사한 경질 재료의 공구 분야에 관한 것이다.

절삭공구에 내화성 박막을 생성할 수 있는 몇몇의 PVD 기술이 있는데, 가장 확립된 방법은 이온 도금, DC- 및 RF- 마그네트론 스퍼터링, 아크 방전 증발, IBAD(이온 빔 보조 증착), 및 활성화된 반응성 증발(Activated Reactive Evaporation; ARE)이다. 각 방법은 나름대로의 장점이 있고, 생성된 코팅에서 미세구조/입자 크기, 경도, 응력 상태, 고유 응집력, 하부 기판에 대한 접착력과 같은 고유 특성은 선택된 특정 PVD 방법에 따라 달라질 수 있다. 초기 PVD Al₂O₃증착은 400-500℃의 일반적인 PVD 온도에서 시도하였는데, 이는 절삭공구에 적용할 경우, 주목할만한 내마모성의 향상을 제공하지 않는 무정형의 알루미나층이 증착되는데 그쳤다. HF 다이오드- 또는 마그네트론 스퍼터링에 의한 PVD 증착에서는 기판 온도가 1000℃로 높게 유지된 경우에만, 결정성

-Al₂O₃가 증착되었다(Thornton and Chin, Ceramic Bulletin, 56(1977)504). 또한, Al₂O₃증착에 ARE 방법을 적용한 경우, 기판 온도 1000℃부근에서 충분히 조밀하고 경질인 Al₂O₃-코팅이 증착되었다(Bunshah and Schramm, Thin Solid Films, 40(1977)211).

DD 252 205 및 DE 195 18 779에 개시된 양극(bipolar) 펄스된 DMS 기술(이중 마그네트론 스퍼터링)의 발명으로, Al₂O₃과 같은 절연층의 증착 기회가 확대되었고, 또한 이 방법으로 500-800℃의 기판 온도에서 결정성 Al₂O₃-층의 증착이 가능하게 되었다. 양극 이중 마그네트론 시스템에서, 두 마그네트론은 번갈아 애노드 및 캐소드로 작용하며, 따라서, 긴 공정시간 내내 금속성 애노드를 보존한다. 충분히 높은 주파수에서, 절연층에서의 가능한 전자 충전이 억제되고, 문제가 될 수 있는 현상인 "아킹(arcing)"이 제한될 것이다. 따라서, DE 195 18 779 에 의하면, DMS 스퍼터링 기술로 800℃이하의 기판 온도에서 고품질과 양호한-접착력을 갖는, 결정성

-Al₂O₃ 박막의 생성 및 증착이 가능하다.

-입자의 일반적인 크기가 0.2 내지 2㎛ 범위인 "

-Al₂O₃-층"은 또한 Al₂O₃-다형체의 "γ-계열"로부터의 감마(γ)상을 부분적으로 포함할 수 있다. 코팅에서 γ-입자의 크기는

-입자의 크기보다 훨씬 작다. γ-Al₂O₃ 입자 크기는 일반적으로 0.05 내지 0.1㎛의 범위이다. γ 및

-상의 변형이 모두 관찰되는 Al₂O₃-층에서, γ-Al₂O₃-상은 (440)-조직으로 바람직한 성장 배향을 보여준다. 종래 기술(DE 49 09 975에 개시된 PACVD와 같은 플라스마 보조 증착 기술)과 비교하여, 신규한 펄스된 DMS 스퍼터링 증착 방법은 Al₂O₃-코팅에 할로겐 원자(예를 들어, 염소)와 같은 불순물이 혼입되지 않는다는 결정적이고, 중요한 이점을 가진다.

도 1은 Cl-불순물 함유 PACVD(전구체로 AlCl₃)에 의해 증착된 Al₂O₃-층의 EDS-분석결과이다.

도 2는 본 발명에 따른 γ-Al₂O₃-층의 EDS-분석결과이다.

도 3은 γ-상 함유 Al₂O₃-층의 X-선 회절 패턴을 보여준다.

도 4는 θ-상 함유 Al₂O₃-층에서의 X-선 회절 패턴을 보여준다.

도 5는 650℃의 기판 온도에서 증착된 Al₂O₃-층에서의 전자 회절 무늬를 보여준다.

본 발명에 따르면, 초경합금, 서멧, 세라믹 또는 고속도강의 경질 합금의 몸체를 포함하여 이루어지고, 경질이고, 내마모성인 내화 코팅이 공구몸체의 특정 재료에 따라 450 내지 700℃, 바람직하게는 550 내지 650℃의 기판 온도에서 DMS PVD 방법으로 증착되는, 터닝(스레딩 및 절단), 밀링 및 드릴링과 같은 금속 기계가공용 절삭공구가 제공되고, 상기 내마모성 코팅은 내화 화합물의 하나 이상의 층으로 구성되며, 이 중 하나 이상의 층은 바람직하게는 Al₂O₃로 구성된 가장 외층이고, 공구몸체와 Al₂O₃-층 사이에서 가장 내부층(들)이 존재하는 경우, 금속 원소가 Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W 및 Al에서 선택된 금속 질화물 및/또는 탄화물로 구성된다. 기존 기술과 대조적으로, 본 발명의 Al₂O₃-층은 입자 크기가 0.1㎛ 미만인 고품질, 조밀, 미세-입자 결정성인 γ-Al₂O₃로 구성된다. 더욱이, γ-Al₂O₃-층은 실질적으로 균열 및 할로겐 불순물이 없다. 후자의 특성은 본 발명에 따른 Cl-불순물 함유 PACVD(전구체로서 AlCl₃ 사용)에 의해 증착된 Al₂O₃-층의 EDS-분석결과인 도 1 및 γ-Al₂O₃-층의 EDS-분석결과인 도 2에서 설명된다. 후자의 Al₂O₃-층에서는 불순물이 검출되지 않는다.

또한 종래 기술의

-Al₂O₃코팅 공구와 비교하여, 본 발명에 따른 γ-Al₂O₃-층은 공구의 절삭 모서리에 매우 매끄러운 다듬면(surface finish)을 제공하여, 기계가공될 공작물의 다듬면을 또한 향상시킨다. 매우 매끄러운 다듬면은 코팅의 매우 미세한 결정도로부터 기인할 수 있다. 또한, "γ-Al₂O₃"-층은 부분적으로 θ, δ및 η등의 "γ-계열"로부터의 다른 상을 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 Al₂O₃-층에서 γ- 및/또는 θ-상은 X-선 회절로 바람직하게 확인할 수 있다. Cu_K

복사를 사용하는 경우, 2θ-각 45.8°및 66.8°에서 일어나는 γ-Al₂O₃-층의 (400) 및 (440)면으로부터의 반사는 명백하게 γ-상을 확인시켜 준다(도 3). γ-상의 (222), (200) 및 (311)면으로부터의 약한 반사는 가끔 확인될 수 있다. 본 발명에 따른 Al₂O₃-층에 θ-상이 존재하는 경우, 상기 상은 (200, 20-2)면으로부터의 반사에 의해 확인된다(도 4).

Al₂O₃-상을 확인하는 두번째 방법은 투과전자현미경(TEM)에서의 전자 회절에 기초한다. 기판 온도 650℃에서 증착된 Al₂O₃-층의 회절 패턴을 도 5에 나타낸다. 이 패턴은 전자빔의 직경보다 상당히 작은 입자를 가진 다결정상으로부터의 고리를 보여주고, 또한 고리의 강도 및 고리 사이의 거리는 명백하게 Al₂O₃의 γ-상을 확인시켜 준다.

본 발명에 따른 미세-입자 결정성인 γ-Al₂O₃는 [440]-방향으로 강하게 조직된다. 조직 계수(Texture Coefficient:TC)는 다음 식으로 정의될 수 있다.

상기 식에서,

I(hkl)= 측정된 (hkl) 반사 강도

I₀(hkl)= ASTM 표준 분말 패턴 회절 데이타로부터의 표준 강도

n= 계산에 사용된 반사 회수

사용된 (hkl)반사는: (111), (311), (222), (400) 및 (440)이고, TC(hkl)>1인 경우, [hkl]-방향에 조직이 있다. TC(hkl) 값이 클수록, 조직이 뚜렷해진다. 본 발명에 따르면, (440) 결정면 세트에서 TC는 1.5보다 크다.

본 발명에 따른 매우 미세-입자 γ-Al₂O₃ 코팅 초경합금 절삭공구는 강철 또는 주철의 기계가공에 사용되는 경우, 하기 실시예를 통해 설명되는 바와 같이 종래 기술과 비교하여 몇가지 중요한 향상점이 관찰된다. 놀랍게도, 더 굵고(coarser) 열역학적으로 안정한

-Al₂O₃-상을 어떤 부분으로도 함유하지 않는 PVD γ-Al₂O₃는 일정한 금속 기계가공 조작에서1000℃ 주위의 온도에서 증착된 조립성 CVD

-Al₂O₃-코팅에서 발견되는 내마모성과 동등한 내마모성을 나타낸다. 더욱이, 미세-입자 PVD γ-Al₂O₃-코팅은 종래 기술의 PVD-코팅보다 상당히 좋은 내마모성을 나타낸다. 이로써, 상당한 절삭 기능의 향상과 코팅된 PVD공구의 공구 수명의 연장이 가능하게 된다. 또한, 증착 온도가 낮아 고속도강 공구에 PVD γ-Al₂O₃-코팅을 증착하는 것이 가능하게 된다.

본 발명에 따른 γ-Al₂O₃ 코팅 절삭공구의 모서리를 부드러운 습식발파 공정에 의해 처리하거나 스웨덴 특허 출원 제 9402534-4호에 개시된 바와 같이, 예를 들어, SiC계 브러쉬로 모서리를 브러싱하면 절삭 성능이 더 향상될 것으로 예상된다.

본 발명에 따른 코팅의 총 두께는 0.5 내지 20㎛, 바람직하게는 1 내지 15㎛의 범위이고, 비-Al₂O₃-층의 두께는 0.1 내지 10㎛, 바람직하게는 0.5 내지 5㎛의 범위이다. 또한, 미세-입자 γ-Al₂O₃-코팅은 초경합금, 서멧, 세라믹 또는 고속도강의 절삭공구 기판에 직접 증착될 수 있고, 상기 γ-Al₂O₃의 두께는 0.5 내지 15㎛, 바람직하게는 1 내지 10㎛의 범위이다. 마찬가지로, 금속 원소가 Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W 및 Al 에서 선택된 금속 질화몰 및/또는 탄화물의 다른 코팅도 Al₂O₃-층의 상부에 증착될 수 있다.

본 발명에 따른 γ-Al₂O₃-층은 450-700℃, 바람직하게는 550-650℃의 기판 온도에서, 알루미늄 타겟, Ar 및 O₂의 가스 혼합물 및 1-5 μbar의 공정 압력을 사용하여, 양극성 이중 마그네트론 스퍼터링 기술에 의해 증착된다. 기판은 치우치게 플로팅(floating) 또는 펄스될 수 있고, 정확한 조건은 일정 정도까지 사용될 장치 의 디자인에 달려있다.

본 명세서에 따라 필요한 입자 크기 및 상 조성물이 얻어지는지 결정하고, 증착 조건을 변형하고, 필요시, 본 발명의 틀 안에서 Al₂O₃-층의 나노구조에 영향 주는 것은 본 분야의 기술자의 이해범위 내이다.

금속 원소가 Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W 및 Al에서 선택된 금속 질화물 및/또는 탄화물 및/또는 카르보나이트라이드를 포함하여 이루어지는 본 발명에 기재된 층(들)은 PVD-기술, CVD- 및/또는 MTCVD-기술(Medium Temperature Chemical Vapor Deposition)에 의해 증착될 수 있다.

본 발명에 따른 미세-입자 γ-Al₂O₃PVD-층의 우월성은, 종래 기술의 PVD-코팅과 비교하여, 실시예 1, 2 및 5에서 설명한다. 실시예 3, 4 및 6은 미세-입자 γ-Al₂O₃-층의 현저히 우수한 내마모성을 종래의 CVD-증착 단일상 κ-Al₂O ₃및 단일상

-Al₂O₃-층과 비교하여, 설명한다.

실시예 1

A) 이온 도금 기술에 의해 약 2㎛ TiN층으로 코팅된, 10 중량%의 Co 및 WC 잔량의 조성을 갖는 R166.0G-16MM01-150 형의 상업적으로 이용가능한 초경합금 스레딩 삽입물.

B) A)에서 TiN 코팅된 공구는 펄스된 마그네트론 스퍼터링 기술을 사용한 별 도의 실험에서 1㎛ 미세-입자 γ-Al₂O₃-층으로 코팅되었다. 증착 온도는 650℃이었고, 공정 압력은 1μbar이었다.

C) 이온 도금 기술에 의해 약 3㎛ TiN-층으로 코팅된, 10 중량%의 Co 및 WC 잔량 조성을 갖는 R166.0G-16MM011-150 형의 초경합금 스레딩 삽입물.

그리고 나서, B) 및 C)에서 코팅된 공구 삽입물은 주철의 엔진오일 플러그를 생산하는 고객 사이트에서 스레딩 조작으로 시험되었다(SS0125; 180-240 HB). 생산된 플러그의 스레드는 크기가 M36 x 1.5이었다.

절삭 데이타:

속도: 154 m/min

5 통과/스레드

하기의 결과는 절삭 모서리 당 기계가공된 플러그의 수로 나타내었다.

C) 종래 기술 300플러그 큰 크레이터 마모,

절삭 모서리가 마멸됨.

B) 본 발명 > 500플러그 절삭 모서리에 마모 검출 없음.

모서리는 더 많은 플러그 생산가능.

상기 결과로부터 본 발명에 따른 알루미나 코팅된 삽입물이 절삭 성능에서 우월하다는 것이 명백해졌다.

실시예 2

D) 10 중량%의 Co 및 WC 잔량의 초경합금 조성을 갖는, 코팅 두께가 약 3㎛ 인, LCMX 040308-53 형의 시판 PVD-TiN 코팅된 초경합금 드릴링 삽입물.

E) 펄스된 마그네트론 스퍼터링 기술을 사용한 별도 실험에서 1㎛ 미세-입자 γ-Al₂O₃-층으로 코팅된, D)로부터의 TiN 코팅된 공구. 증착 온도는 650℃이었고, 공정 압력은 1μbar이었다.

E)에서 알루미나 코팅은 투명하고, 매우 매끄러워 보였다. 알루미나 코팅의 파쇄 단면의 SEM-연구결과는 매우 미세-입자 구조를 보여주었다. XRD-연구로 알루미나상이 순수 γ-Al₂O₃임을 확인하였다.

그리고 나서, 저합금, 비-경화강의 공작재료에서 드릴링 조작으로 D) 및 E)의 코팅된 공구 삽입물을 시험하였다(SS 2541).

절삭 데이타:

속도: 150m/min

피드: 0.12mm/rev

구멍 지름: 25mm

구멍 깊이: 46mm

냉각제 사용

절삭 모서리에서 플랭크 및 크레이터 마모 모두가 발생하였다. 플랭크 마모 정도로 절삭공구의 수명을 결정하였다. 하기의 결과는 절삭 모서리 당 드릴된 구멍의 수를 나타낸다.

D) 종래 기술 150 구멍 플랭크 마모 0.15mm

200 구멍 플랭크 마모 0.22mm

절삭 모서리 손상

E) 본 발명 150 구멍 플랭크 마모 0.07mm

200 구멍 플랭크 마모 0.09mm

250 구멍 플랭크 마모 0.10mm

절삭 모서리 약간 손상

상기 결과로부터, 본 발명에 따른 알루미나 코팅 삽입물이 종래 기술의 삽입물보다 더 많은 구멍을 드릴할 수 있다는 것이 분명하다.

실시예 3

F) 첫번째 층은 8㎛의 TiCN, 그 다음 상층은 4.7㎛의

-Al₂O₃으로 코팅된, 6 중량%의 Co 및 WC 잔량의 조성을 갖는 CNMA 120412-KR 형의 초경합금 삽입물. TiCN 및 Al₂O₃-층은 모두 통상의 CVD-기술에 의해 증착되었다. Al₂O₃-층은 1.2㎛의 평균 입자 크기를 가졌다.

G) 펄스된 마그네트론 스퍼터링 기술을 사용한 별도 실험에서, 우선 통상의 CVD-기술에 의해 약 3.6㎛ TiCN-층으로 코팅되고, 그 다음에 2.3㎛ 미세-입자 γ-Al₂O₃-층으로 코팅된, F)에서와 같은 동일한 형 및 조성의 초경합금 삽입물. 증착 온도는 650℃이었고, 공정 압력은 1μbar이었다.

그리고 나서, 볼베어링 강철(Ovako 825)에서 연속 터닝 조작으로 F) 및 G)의 코팅된 삽입물을 시험하였다. 절삭 모서리의 크레이터 마모가 측정되었다.

절삭 데이타:

속도: 210 m/min

피드: 0.25 mm/rev

절삭 깊이: 2.0 mm

냉각제 사용

절삭 조작을 주기적으로 중단하고 절삭 모서리의 크레이터 마모를 측정하였다. 크레이터 마모는 광학현미경으로 측정하였다. Al₂O₃-층이 마멸되기까지(즉, 내부 TiCN-코팅이 보이기 시작할 때)의 기계가공 시간을 기록하였다. Al₂O₃-층의 고유 내마모성의 감도지수(Figure of merit)를 정의하기 위해, Al₂O₃-층의 두께(㎛)를 상기 정의된 기계가공 시간(min)으로 나누었다. 하기 결과는 마모율 감도지수를 나타낸다.

F) 종래 기술의

-Al₂O₃-층 0.5㎛/min

C) 본 발명 0.5㎛/min

상기 결과로부터 분명한 바와 같이, 미세-입자 γ-Al₂O₃-층의 내마모성이 놀랍게도 CVD 기술에 의해 증착된 조립성 입자

-Al₂O₃-층의 내마모성 만큼 우수하다.

실시예 4

H) 첫번째 층은 6㎛의 TiCN, 그 다음 상층은 1.1㎛의 κ-Al₂O₃으로 코팅된, 6 중량%의 Co 및 WC 잔량의 조성을 갖는 CNMA 120412-KR 형의 초경합금 삽입물. TiCN 및 Al₂O₃-층은 모두 통상의 CVD-기술에 의해 증착되었다. Al₂O₃-층은 1㎛의 평균 입자 크기를 가졌다.

I) 이온 도금 기술에 의해 약 2.5㎛ TiN-층으로 코팅된, H)에서와 동일한 형 및 조성의 초경합금 삽입물.

J) 펄스된 마그네트론 스퍼터링 기술을 사용한 별도 실험에서, 1.2㎛ 미세-입자 γ-Al₂O₃-층으로 코팅된 I)의 TiN 코팅된 공구. 증착 온도는 600℃이었고, 공정 압력은 1μbar이었다.

K) 펄스된 마그네트론 스퍼터링 기술을 사용한 별도 실험에서, 1.7㎛ 미세-입자 γ-Al₂O₃-층으로 코팅된 I)에서의 TiN 코팅 공구. 증착 온도는 730℃이었고, 공정 압력은 1μbar이었다.

그리고 나서, 볼베어링 강철(Ovako 825)에서 연속 터닝 조작으로 H), J) 및 K)의 코팅된 삽입물을 시험하였다. 절삭 모서리의 크레이터 마모를 측정하였다.

속도: 250 m/min

피드: 0.25 mm/rev

절삭 깊이: 2.0 mm

냉각제 사용

절삭 조작을 주기적으로 중단하고 절삭 모서리의 크레이터 마모를 측정하였다. 크레이터 마모는 광학 현미경으로 측정하였다. Al₂O₃-층이 마멸되기까지(즉, 내부 TiN 또는 TiCN-코팅이 보이기 시작할 때)의 기계가공 시간을 기록하였다. Al₂O₃-층의 고유 내마모성의 감도지수를 정의하기 위해, Al₂O₃-층의 두께(㎛)를 상기 정의된 기계가공 시간(min)으로 나누었다. 하기 결과는 마모율 감도지수를 나타낸다.

H) 종래 기술의 κ-Al₂O₃-층 0.44㎛/min

J) 본 발명 TiN + γ-Al₂O₃ 0.40㎛/min

K) 본 발명 TiN + γ-Al₂O₃0.46㎛/min

상기 결과로부터 분명한 바와 같이, 미세-입자 γ-Al₂O₃-층의 내마모성이 놀랍게도 CVD 기술에 의해 증착된 조립성 입자 κ-Al₂O₃-층의 내마모성만큼 우수하다.

실시예 5

실시예 4에서, I), J) 및 K)로부터의 코팅된 절삭 삽입물을 실시예 4와 동일한 절삭 조건 및 절삭 데이타 하에서 시험하였다. 일정한 크레이터 마모가 삽입물의 경사면에 발생할 때까지의 기계가공 시간을 기록하였다. 하기 결과는 상기 일정한 크레이터 마모까지의 기계가공 시간을 나타낸다.

I) 종래 기술 TiN 4 min

J) 본 발명 TiN + γ-Al₂O₃9 min

K) 본 발명 TiN + γ-Al₂O₃ 9.7 min

상기 결과로부터 분명한 바와 같이, PVD TiN 상부의 미세-입자 γ-Al₂O₃-층 상부 코팅은 절삭공구의 크레이터 내마모성을 상당히 향상시켰다.

실시예 6

L) 첫번째 층은 6㎛의 TiCN, 그 다음 상층은 4.8㎛의

-Al₂O₃으로 코팅된, 6 중량%의 Co 및 WC 잔량의 조성을 갖는 CNMA 120412-KR 형의 초경합금 삽입물. TiCN 및 Al₂O₃-층은 모두 통상의 CVD-기술에 의해 증착되었다. Al₂O₃-층은 1㎛의 평균 입자 크기를 가졌다.

M) 먼저 약 5㎛ TiAlN-층으로 코팅되고, 그 다음에 진공 중단 없이, 4.4㎛ 미세-입자 γ-Al₂O₃-층으로 코팅된(두 층 모두 펄스된 마그네트론 스퍼터링 기술로 증착), L)에서와 같은 동일한 형 및 조성의 초경합금 삽입물. 증착 온도는 600℃이었고, 공정 압력은 1μbar이었다.

그리고 나서, 저합금, 비-경화강(SS 2541)에서 연속 터닝 조작으로 L) 및 M)의 코팅된 삽입물을 시험하였다. 절삭 모서리의 크레이터 마모를 측정하였다.

속도: 250 m/min

피드: 0.25 mm/rev

절삭 깊이: 2.0 mm

냉각제 사용

절삭 조작을 주기적으로 중단하고 절삭 모서리의 크레이터 마모를 측정하였다. 크레이터 마모는 광학현미경으로 측정하였다. Al₂O₃-층이 마멸되기까지(즉, 내부 TiCN 또는 TiAlN-코팅이 보이기 시작할 때)의 기계가공 시간을 기록하였다. Al₂O₃-층의 고유 내마모성의 감도지수를 정의하기 위해, Al₂O₃-층의 두께(㎛)를 상기 정의된 기계가공 시간(min)으로 나누었다. 하기 결과는 마모율 감도지수를 나타낸다.

L) 종래 기술의

-Al₂O₃-층 0.69㎛/min

M) 본 발명 0.73㎛/min

-Al₂O₃-층의 내마모성만큼 우수하다.

Claims

소결된 초경합금 또는 서멧, 세라믹 또는 고속도강 기판의 몸체를 포함하여 이루어지며, 적어도 상기 몸체의 표면의 작용부에 0.5 내지 20㎛의 두껍고, 접착성 있고, 경질이고, 내마모성인 코팅이 적용되어 있고, 상기 코팅은, 하나 이상의 층이 0.5 내지 15㎛의 두께로, 코팅될 공구 몸체의 재료에 따라, 450 내지 700℃ 범위의 기판 온도에서 10 W/㎠ 이상의 시간 평균당 마그네트론 타겟 동력 밀도로 반응성, 펄스된 마그네트론 스퍼터링 기술에 의해 증착된, 하나 이상의 내화화합물 층의 구조를 포함하여 이루어지고, 이에 의하여 상기 코팅은 필수적으로 입자 크기가 0.1㎛미만인 매우 미세-입자 결정성인 γ-Al₂O₃-상으로 구성되고, 상기 매우 미세-입자 결정성인 γ-Al₂O₃-층은 하나 이상의 (440) 및 (400) 결정면으로부터 두드러진 X-선 회절 반사를 나타내며, 20 GPa 이상의 경도, 1GPa 이상의 압축응력을 가지고, 할로겐 불순물이 없는 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 1항에 있어서, 상기 Al₂O₃-층은 하기 식으로 정의된 조직 계수가 > 1.5이고, [440]-방향으로 바람직한 성장 배향을 갖는 것을 특징으로 하는 절삭공구:

[상기 식에서,

I(hkl)= 측정된 (hkl) 반사 강도

I₀(hkl)= ASTM 표준 분말 패턴 회절 데이타로부터의 표준 강도

n= 계산에 사용된 반사 회수

사용된 (hkl)반사: (111), (311), (222), (400) 및 (440)].
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 미세 입자 결정성인 γ-Al₂O₃-층이 Al₂O₃-다형체의 γ-계열로부터 부가적 알루미나상 부분(XRD-기술로 검출 가능)을 포함하는 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 3항에 있어서, 상기 부가적 알루미나상이 θ-상인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 금속 원소가 Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W 및 Al에서 선택된 금속 질화물, 금속 탄화물, 또는 금속 질화물 및 금속 탄화물을 포함하여 이루어지는, 두께 0.1 내지 10㎛의 층을 하나 이상 포함하는 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 5항에 있어서, 상기 층이 TiC, TiCN, TiN 또는 TiAlN으로 이루어지는 것 을 특징으로 하는 절삭공구.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 외층이 Al₂O₃인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 외층이 TiN인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 1항에 따른 미세-입자 결정성인 γ-Al₂O₃로 이루어진 하나 이상의 내화층이, 마그네트론 스퍼터링에 의해 진공에서 이동하는 기판에 증착되고, 코팅될 공구 몸체의 재료에 따라, 상기 Al₂O₃-층은 1 내지 5μbar의 압력의 아르곤 및 산소의 가스 혼합물 내에서 반응성, 펄스된 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착되고, 펄스 주파수는 10 내지 100kHz로 설정되고, 고정 배열 기판에 대하여 1nm/s이상의 속도로 증착되고, 시간 평균당 마그네트론 타겟 동력 밀도는 10W/㎠이상으로 설정되고, 상기 기판 온도는 450 내지 700℃의 범위로 설정되는 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭 공구의 제조 방법.
제 9항에 있어서, 상기 Al₂O₃-층이, 마그네트론 스퍼터링 장치의 캐소드 및 애노드로 교대로 스위치되는 Al 타겟을 사용한 두 개의 마그네트론의 스퍼터링에 의해 증착되는 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭공구의 제조 방법.
제 9항 또는 제 10항에 있어서, 부가적, 비-Al₂O₃-층이 또한 PVD 공정(물리적 증착), 특히 펄스된 마그네트론 스퍼터링에 의해 증착되는 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭공구의 제조 방법.
제 11항에 있어서, Al₂O₃및 비-Al₂O₃-층(들)의 모든 층들이 진공 중단 없이 동일한 코팅 장치 내에 증착되는 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭공구의 제조 방법.
제 9항 또는 제 10항에 있어서, 상기 부가적, 비-Al₂O₃-층이 CVD 공정(화학적 증착)에 의해 증착되는 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭공구의 제조 방법.
제 1항에 있어서, 상기 몸체의 표면의 작용부에 적용된 코팅 두께가 1 내지 15㎛인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 1항에 있어서, 상기 하나 이상의 층이 1 내지 10㎛인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 1항에 있어서, 상기 기판 온도가 550 내지 650℃ 범위에 있는 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 5항에 있어서, 상기 층의 두께가 0.5 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
제 9항에 있어서, 상기 펄스 주파수가 50kHz로 설정되는 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭 공구의 제조 방법.
제 9항에 있어서, 상기 기판 온도가 550 내지 650℃범위에 있는 것을 특징으로 하는 코팅된 절삭 공구의 제조 방법.