KR20120073322A - 피복 공구 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 우수한 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다. 기재와 그 표면에 피막이 피복된 피복 공구에 있어서 피막의 적어도 1층이 α형 산화알루미늄 막이고, α형 산화알루미늄 막의 평균 막두께가 약 0.5~약 10㎛이며, α형 산화알루미늄 막의 평균 입경이 약 0.5~약 1.5㎛이고, α형 산화알루미늄 막의 (012)면의 조직화 계수[TCA(012)]와 α형 산화알루미늄 막의 (104)면의 조직화 계수[TCA(104)]가 TCA(104)/TCA(012)≥2.0을 만족하는 피복 공구.

Description

피복 공구{COATED TOOL}
본 발명은 기재의 표면에 피막을 피복한 피복 공구로서, 피막의 적어도 1층은 α형 산화알루미늄 막인 피복 공구에 관한 것이다.
절삭 가공에 있어서 초경합금 기재의 표면에 TiCN막이나 산화알루미늄 막을 피복한 피복 공구가 많이 사용되고 있다. 피복 공구의 종래 기술로서 적어도 1층이 알루미나 층인 1 이상의 내화층에 의해 적어도 부분적으로 피복된 피복 물체로서, 상기 알루미나 층이 d=0.5-25㎛의 두께를 갖고, 또한 그레인 사이즈(S)를 갖는 단상 α- 구조로 이루어지며, 0.5㎛<d<2.5㎛인 경우에 상기 그레인 사이즈(S)가 0.5㎛<S<1㎛이고, 그리고 2.5㎛<d<25㎛인 경우에 상기 그레인 사이즈(S)가 0.5㎛<S<3㎛의 관계에 있는 피복 물체에 있어서 상기 알루미나층이 등가 결정면의 (012) 성장 방향에서 1.3보다 큰 하기 식의 조직화 계수(TC)를 나타내고,
Figure pct00001
단, I(hkl)=(hkl) 반사의 측정 강도, I0(hkl)=ASTM 표준 파워 패턴 회절 데이터의 표준 강도, n=반사의 수, (hkl) 반사는 (012), (104), (110), (113), (024), (116)인 것을 특징으로 하는 피복 물체가 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 그러나, 이 피복 물체는 내치핑성을 필요로 하는 가공, 특히 강철의 절삭 가공에 있어서 충분한 성능을 나타낼 수 없다고 하는 문제가 있다.
또한, TiN막을 피복한 초경합금의 표면에 TC(1, 0, -1, 4)=3.39, TC(1, 0, -1, 2)=0.27, TC(1, 0, -1, 4)/TC(1, 0, -1, 2)=12.6을 나타내는 α형 산화알루미늄 막을 피복한 피복 초경합금이 있다(예를 들면, 비특허문헌 1 제 417쪽 표 2 참조). 그러나, 이 피복 초경합금은 α형 산화알루미늄 막 내의 α형 산화알루미늄 입자가 매우 조대하기 때문에 고온에서의 내마모성이 뒤떨어진다고 하는 문제가 있었다.
일본 특허공개 평6-316758호 공보
Chul-Soon Park 등 저, 「The effect of reaction condition on the crystallographic orientation and surface morphology of chemical vapor deposited Al203」, Proceedings of the 4th European Conference on Chemical Vapour Deposition, Philips Centre Manuf. Technol, Eindoven, Netherlands 출판, 1983년 발행, P.410-420
생산 현장에 있어서는 생산성 향상을 위하여 절삭 가공 시간을 단축하고 싶다고 하는 요망이 있다. 그 때문에, 고속도, 고이송, 강단속(强斷續) 등의 가혹한 절삭 조건에서 절삭 가공이 행하여져 왔다. 이러한 가혹한 절삭 조건 하에서는 종래의 피복 공구는 수명이 짧아지기 때문에 지금까지보다 장수명의 피복 공구가 요구되고 있었다. 또한, 금형으로 대표되는 내마모 공구에 대해서도 생산성 향상을 위하여 공구 수명의 증가가 요구되고 있었다. 본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 우수한 피복 공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자는 α형 산화알루미늄 막을 피복한 피복 공구의 연구를 행한 결과 α형 산화알루미늄 막의 평균 막두께를 약 0.5~약 10㎛로, α형 산화알루미늄 막 내의 산화알루미늄 입자의 평균 입경을 약 0.5~약 1.5㎛로 제어하고, α형 산화알루미늄 막의 (012)면의 조직화 계수[TCA(012)]에 대한 (104)면의 조직화 계수[TCA(104)]의 비 : TCA(104)/TCA(012)가 2.0 이상이 되도록 α형 산화알루미늄 막의 배향을 제어하면 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 향상된다고 하는 지견이 얻어졌다. 또한, 기재와 α형 산화알루미늄 막 사이에 B1형 금속 화합물 막을 피복하고, B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 평균 입경을 약 0.15~약 0.3㎛, B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 최대 입경을 약 1.0㎛ 이하로 하고, B1형 금속 화합물 막의 (311)면의 조직화 계수[TCB(311)]에 대한 B1형 금속 화합물 막의 (422)면의 조직화 계수[TCB(422)]의 비 : TCB(422)/TCB(311)을 1.5 이상으로 제어하면 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 더욱 향상된다고 하는 지견이 얻어졌다.
(발명의 효과)
본 발명의 피복 공구는 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 우수하다. 본 발명의 피복 공구를 절삭 공구 또는 내마모 공구로서 사용하면 공구수명이 증가한다.
도 1은 피삭재의 단면 형상을 나타낸 도면이다.
본 발명의 기재로서는 특별히 한정되지 않지만, 경도와 인성을 겸비한 부재인 것이 바람직하고, 예를 들면 세라믹스, 합금강, 초경합금, 서멧 등을 들 수 있다. 그 중에서도 초경합금, 서멧이 바람직하다. 초경합금, 서멧은 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al, Si의 탄화물, 질화물, 탄질화물, 산화물, 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물, 붕화물 및 이들의 상호 고용체로 이루어지는 경질상과 Co, Ni, Fe를 주성분으로 하는 결합상과 불가피적 불순물으로 이루어지는 합금이다. 그 중에서도 WC를 주성분으로 한 초경합금은 인성이 뛰어나기 때문에 더욱 바람직하다. 기재로서 사용되는 초경합금에 더욱 인성을 갖게 하기 위해 초경합금 기재의 표면 근방에 (W, Ti)C, (W, Ti, Ta)C 등의 입방정상(β상)이 소실된 WC와 결합상으로 이루어지는 탈β층을 합금 표면으로부터 깊이 방향으로 약 5~약 40㎛의 두께에 걸쳐서 형성하는 것이 바람직하다.
본 발명의 기재에 대하여 공구 형상의 정밀함을 갖게 하기 위해서 습식 연삭 가공, 건식 연삭 가공, 블라스트 가공으로 대표되는 기계적 가공이나 전해 연마로 대표되는 화학적 가공을 기재 표면에 실시하는 것은 바람직하다.
본 발명의 피막은 본 발명의 α형 산화알루미늄 막, 또는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al, Si의 탄화물, 질화물, 산화물, 탄질화물, 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물, 붕화물 및 이들의 상호 고용체의 1종 또는 2종 이상의 금속 화합물 막과 본 발명의 α형 산화알루미늄 막으로 이루어진다. 본 발명의 기재의 표면에 본 발명의 α형 산화알루미늄 막을 직접 피복해도 되지만, 내마모성 및 내치핑성을 향상시키기 위해서 기재 표면에 금속 화합물 막을 피복하고, 또한 금속 화합물 막의 표면에 α형 산화알루미늄 막을 피복해도 된다. 초경합금, 서멧 등의 기재에 금속 화합물 막을 피복하면 기재로부터 금속 화합물 막 중에 기재 성분, 예를 들면 W, C, Co, Mo, Cr, V 등이 확산되는 경우도 있지만, 이 경우라도 본 발명의 α형 산화알루미늄 막의 본질적인 효과는 변하지 않는다. 또한, 절삭에 사용한 코너를 색 등의 차이에 의해 식별하기 위해서 본 발명의 α형 산화알루미늄 막의 표면에 금속 화합물 막을 피복해도 바람직하다. 본 발명의 피막을 기재에 피복하는 방법으로서는 물리증착법이나 화학증착법 등을 들 수 있다.
본 발명의 α형 산화알루미늄 막은 평균 막두께가 약 0.5~약 10㎛, 평균 입경이 약 0.5~약 1.5㎛이고, 이하의 수학식 1로 나타내어지는 α형 산화알루미늄 막의 (012)면의 조직화 계수[TCA(012)]와, 이하의 수학식 2로 나타내어지는 α형 산화알루미늄 막의 (104)면의 조직화 계수[TCA(104)]는 TCA(104)/TCA(012)≥2.0을 만족한다.
Figure pct00002
Figure pct00003
본 발명의 α형 산화알루미늄 막은 입계 강도가 높으므로 크랙이 생기기 어렵고, 하지와의 밀착성이 뛰어나다. 그 중에서도 TCA(104)/TCA(012)가 4.0 이상이면 보다 바람직하고, TCA(104)/TCA(012)가 6.0 이상이면 더욱 바람직하다. 본 발명의 α형 산화알루미늄 막은 입계 강도가 높으므로 크랙이 생기기 어렵고, 하지와의 밀착성이 뛰어나기 때문에 절삭시에 피막의 결정 입자의 탈락 및 파괴가 저감된다. 그 때문에, 본 발명의 α형 산화알루미늄 막을 피복한 피복 공구는 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 우수하다.
본 발명의 α형 산화알루미늄 막의 X선 회절 강도는 Cu 관구를 장착한 통상의 X선 회절 장치를 이용하여 2θ/θ법에 의해 측정할 수 있다. 본 발명에 있어서의 X선 회절 강도는 X선 회절 측정에 의해 얻어진 X선 회절도형의 피크 높이로 한다. 표 1에는 JCPDS 카드의 No.10-173에 기재된 α형 산화알루미늄의 각 결정면에 대응하는 면간격[d(Å)]과 표준 X선 회절 강도(IA0)를 나타냈다. 또한, Cu의 Kα1선의 파장 1.54056Å과 각 결정면의 면간격[d(Å)]으로부터 계산에 의해 구해지는 각 결정면의 2θ(°)를 표 1에 나타냈다.
Figure pct00004
2θ의 측정 범위를 20도~75도로 하면 α형 산화알루미늄 막의 (012)면으로부터 (030)면까지의 X선 회절 강도[IA(hkl)]를 측정할 수 있다. 얻어진 α형 산화알루미늄의 (012)면으로부터 (030)면까지의 X선 회절 강도[IA(hkl)]로부터 수학식 1로 정의되는 조직화 계수[TCA(012)], 수학식 2로 정의되는 조직화 계수[TCA(104)]를 구할 수 있다.
본 발명의 α형 산화알루미늄 막은 기둥 형상 결정을 나타낸다. 본 발명에 있어서의 기둥 형상 결정이란 기재 표면에 대하여 평행인 방향으로 측정한 입경보다 기재 표면에 대하여 수직인 방향으로 측정한 입경쪽이 긴 결정을 의미한다.
본 발명의 α형 산화알루미늄 막 내의 α형 산화알루미늄 입자의 평균 입경은 α형 산화알루미늄 막의 기재 표면에 대하여 평행인 방향의 표면 조직을 SEM(주사전자현미경)으로 10000배로 확대해서 SEM 사진을 촬영하고, 이 SEM 사진에 랜덤인 방향으로 3개 이상의 직선을 긋고, 직선을 횡단한 α형 산화알루미늄 막의 결정 입계와 결정 입계의 간격을 측정하고, 그 평균값을 α형 산화알루미늄 입자의 평균 입경으로 했다. 또한, 본 발명의 α형 산화알루미늄 막의 표면에 금속 화합물 막이 피복되어 있었던 경우에는 불질산 등으로 제거하고 α형 산화알루미늄 막의 표면을 관찰하면 된다. 본 발명의 α형 산화알루미늄 막 내의 α형 산화알루미늄 입자의 평균 입경이 약 0.5㎛ 미만이면 내결손성이 저하되고, α형 산화알루미늄 막 내의 α형 산화알루미늄 입자의 평균 입경이 약 1.5㎛를 초과해서 커지면 내마모성이 저하되므로 α형 산화알루미늄 막 내의 α형 산화알루미늄 입자의 평균 입경을 약 0.5~약 1.5㎛로 했다. 또한, 본 발명의 α형 산화알루미늄 막의 평균 막두께가 약 0.5㎛ 미만이면 내마모성이 저하되고, α형 산화알루미늄 막의 평균 막두께가 약 10㎛를 초과해서 두꺼워지면 내결손성이 저하되므로 α형 산화알루미늄 막의 평균 막두께를 약 0.5~약 10㎛로 했다.
본 발명의 α형 산화알루미늄 막은 불가피적 불순물로서 유황, 황화물, 셀레늄, 텔루륨을 합계해서 본 발명의 α형 산화알루미늄 막 전체에 대하여 1원자% 이하 포함하고 있어도 된다.
기재와 α형 산화알루미늄 막 사이에 본 발명의 B1형 금속 화합물 막을 피복하면 α형 산화알루미늄 막과 기재의 밀착성이 비약적으로 향상되고, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 더욱 향상된다. 본 발명의 B1형 금속 화합물 막은 주기표 4(Ti, Zr, Hf 등), 주기표 5(V, Nb, Ta 등), 주기표 6(Cr, Mo, W 등)족 원소의 탄화물, 질화물, 탄질화물 및 이들의 상호 고용체 중 적어도 1종이면 내마모성이 뛰어나기 때문에 더욱 바람직하다. 그 중에서도 Ti의 탄질화물로 이루어지면 더욱 바람직하다.
본 발명의 B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 평균 입경은 약 0.15~약 0.3㎛이고, B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 최대 입경은 약 1.0㎛ 이하이며, 이하의 수학식 3으로 나타내어지는 B1형 금속 화합물 막의 (422)면의 조직화 계수[TCB(422)]와, 이하의 수학식 4로 나타내어지는 B1형 금속 화합물 막의 (311)면의 조직화 계수[TCB(311)]는 TCB(422)/TCB(311)≥1.5를 만족하는 것인 것이 바람직하다.
Figure pct00005
Figure pct00006
본 발명의 B1형 금속 화합물 막의 X선 회절 강도는 Cu 관구를 장착한 X선 회절 장치를 이용하여 2θ/θ법에 의해 측정할 수 있다. 표 2에는 JCPDS 카드의 No.32-1383에 기재된 TiC의 각 결정면에 대응하는 면간격[d(Å)]과 표준 X선 회절 강도(IO), JCPDS 카드의 No.38-1420에 기재된 TiN의 각 결정면에 대응하는 면간격[d(Å)]과 표준 X선 회절 강도(I0), TiC의 표준 X선 회절 강도(I0)와 TiN의 표준 X선 회절 강도(I0)의 평균값(IB0)을 나타냈다. 또한, Cu의 Kα1선의 파장 1.54056Å과 각 결정면의 면간격[d(Å)]으로부터 계산에 의해 구해지는 각 결정면의 2θ(°)를 표 2에 나타냈다.
Figure pct00007
2θ의 측정 범위를 20도~145도로 하면 B1형 금속 화합물 막의 (111)면으로부터 (511)면까지의 X선 회절 강도를 측정할 수 있다. B1형 금속 화합물 막의 (311)면의 X선 회절 피크가 기재의 WC(111)면의 X선 회절 피크와 중첩되는 경우가 있다. JCPDS 카드의 No.25-1047에 기재된 WC(111)면의 표준 X선 회절 강도(I0)가 WC(101)면의 표준 X선 회절 강도(I0)의 0.25배이기 때문에 B1형 금속 화합물 막의 (311)면과 WC(111)면이 중첩된 X선 회절 강도로부터 WC(101)면의 X선 회절 강도의 0.25배를 뺀 값을 B1형 금속 화합물 막의 (311)면의 X선 회절 강도[IB(311)]로 간주한다. 얻어진 B1형 금속 화합물의 (111)면으로부터 (511)면까지의 X선 회절 강도[IB(hkl)]로부터 수학식 3으로 정의되는 조직화 계수[TCB(422)], 수학식 4로 정의되는 조직화 계수[TCB(311)]를 구할 수 있다.
본 발명의 B1형 금속 화합물 막은 기둥 형상 결정을 나타낸다. 본 발명에 있어서의 기둥 형상 결정이란 기재 표면에 대하여 평행인 방향으로 측정한 입경보다 기재 표면에 대하여 수직인 방향으로 측정한 입경쪽이 긴 결정을 의미한다.
본 발명의 B1형 금속 화합물 막의 평균 입경이란, α형 산화알루미늄 막과 B1형 금속 화합물 막의 계면 또는 밀착막과 B1형 금속 화합물 막의 계면으로부터 깊이 방향으로 1㎛ 이내의 범위에 있어서의 기재 표면에 대하여 평행인 방향의 B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 평균 입경을 의미한다. 만약, 계면에 요철이 있는 경우에는 가장 기재측에 가까운 위치(골짜기인 곳)로부터 1㎛ 이내의 범위에서 측정한다. 구체적으로는 피복 공구 표면의 다이아몬드 랩핑 연마에 의해 α형 산화알루미늄 막 또는 밀착막을 제거해서 나타난 B1형 금속 화합물 막의 랩핑면으로부터 B1형 금속 화합물 막의 평균 입경을 측정할 수 있다. α형 산화알루미늄 막과 B1형 금속 화합물 막의 계면 또는 밀착막과 B1형 금속 화합물 막의 계면으로부터 1㎛ 이내인지의 여부는 단면 관찰에 의해 확인할 수 있다. B1형 금속 화합물 막의 랩핑면을 불질산 등으로 부식 처리하면 B1형 금속 화합물 막의 입경이 측정하기 쉽다. B1형 금속 화합물 막의 랩핑면을 SEM으로 10000배로 확대해서 SEM 사진을 촬영하고, 이 SEM 사진에 대하여 랜덤인 방향으로 3개 이상의 직선을 긋고, 직선을 횡단한 B1형 금속 화합물 막의 결정 입계와 결정 입계의 간격을 측정하고, 그들 간격의 최대값을 B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 최대 입경으로 하고, 그들 간격의 평균값을 B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 평균 입경으로 한다. 본 발명의 B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 평균 입경이 약 0.15㎛ 미만이면 내결손성이 저하되는 경향을 나타내고, B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 평균 입경이 약 0.3㎛를 초과해서 커지면 내마모성이 저하되는 경향을 나타낸다. 본 발명의 B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 최대 입경이 약 1.0㎛를 초과해서 커지면 내마모성이 저하되는 경향을 나타낸다. 또한, 본 발명의 B1형 금속 화합물 막의 평균 막두께가 약 3㎛ 미만이면 내마모성이 저하되는 경향을 나타내고, B1형 금속 화합물 막의 평균 막두께가 약 20㎛를 초과해서 두꺼워지면 내결손성이 저하되므로 B1형 금속 화합물 막의 평균 막두께는 약 3~약 20㎛인 것이 바람직하다.
기재와 B1형 금속 화합물 막 사이에 Ti의 질화물, 탄질화물의 1종 또는 2종으로 이루어지는 금속 화합물의 최하막이 있으면 기재와 피막의 밀착성이 높아져 B1형 금속 화합물 막에 있어서 균일한 기둥 형상 조직이 얻어지고, 그것에 의해 α형 산화알루미늄 막 조직의 균일성과 α형 산화알루미늄 막 표면의 평활성이 향상되므로 바람직하다. 구체적으로는 TiN, TiCN을 들 수 있다. 본 발명의 최하막의 평균 막두께가 약 0.1㎛ 미만이면 기재와 피막의 밀착성이 저하되는 경향을 나타내고, 최하막의 평균 막두께가 약 1㎛를 초과해서 두꺼워지면 내치핑성이 저하되므로 최하막의 평균 막두께는 약 0.1~약 1㎛인 것이 바람직하다.
B1형 금속 화합물 막과 α형 산화알루미늄 막 사이에 Ti의 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물, Ti와 Al을 포함하는 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물 중 적어도 1종으로 이루어지는 금속 화합물의 밀착막이 있으면 B1형 금속 화합물 막과 α형 산화알루미늄 막의 밀착성이 향상되므로 바람직하다. 구체적으로는 TiCO, TiNO, TiCNO, TiAlCO, TiAlNO, TiAlCNO를 들 수 있다. 그 중에서도 밀착막은 Ti와 Al을 포함하는 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물 중 적어도 1종으로 이루어지는 금속 화합물이면 더욱 바람직하고, 그 중에서도 밀착막은 Ti와 Al을 포함하는 탄질산화물이면 더욱 바람직하다. Ti와 Al을 포함하는 탄질산화물로서 구체적으로는 TiAlCNO를 들 수 있다. TiAlCNO는 화학증착법에 의한 경우 원료 가스 조성을 TiCl4 : 3.0~5.0mol%, AlCl3 : 1.0~2.0mol%, CO : 0.4~1.0mol%, N2 : 30~40mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 975~1025℃, 압력 : 90~110hPa로 하는 피복 조건에 의해 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 밀착막의 평균 막두께가 약 0.3㎛ 미만이 되면 B1형 금속 화합물 막과 α형 산화알루미늄 막의 밀착성이 저하되는 경향을 나타내고, 밀착막의 평균 막두께가 약 2㎛를 초과해서 두꺼워지면 취약한 밀착막부터 파괴되기 쉬워지므로 밀착막의 평균 막두께는 약 0.3~약 2㎛인 것이 바람직하다.
α형 산화알루미늄 막의 표면에 Ti의 질화물, 탄질화물의 1종 또는 2종으로 이루어지는 금속 화합물의 외막을 적어도 1층 형성하면 절삭에 사용한 코너를 색 등의 차이에 의해 식별하는 것이 용이해지기 때문에 바람직하다. 구체적으로는 TiN, TiCN을 들 수 있다. 또한, 본 발명의 외막 전체의 평균 막두께가 약 0.1㎛ 미만이 되면 균일한 색조가 얻어지기 어렵고, 외막 전체의 평균 막두께가 약 2㎛를 초과해서 두꺼워지면 내용착성이 저하되는 경향을 나타내므로 외막 전체의 평균 막두께는 약 0.1~약 2㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 피복 공구는 물리증착법, 화학증착법에 의해 피막을 기재의 표면에 피복함으로써 제조할 수 있다. 그 중에서도 화학증착법에 의해 피복하면 기재와 피막의 높은 밀착성이 얻어지기 때문에 바람직하다. 화학증착법에 의한 경우, 원료 가스 조성을 AlCl3 : 2.1~5.0mol%, CO2 : 2.5~4.0mol%, HCl : 2.0~3.0mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 990~1000℃, 압력 : 60~80hPa로 하는 제 1 단계의 피복 조건에 의해 막두께 약 0.1~약 0.3㎛를 피복한 후에 원료 가스 조성을 AlCl3 : 2.1~5.0mol%, CO2 : 2.5~4.0mol%, HCl : 2.0~3.0mol%, H2S : 0.28~0.45mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 990~1000℃, 압력 : 60~80hPa로 하는 제 2 단계의 피복 조건에 의해 막두께 약 0.4~약 9.9㎛를 피복하면 본 발명의 α형 산화알루미늄 막을 얻을 수 있다.
본 발명의 α형 산화알루미늄 막을 얻기 위해서 H2S를 첨가하지 않는 제 1 단계의 조건으로 5~20분간 피복하고, 그 후에 H2S를 첨가한 제 2 단계의 피복 조건으로 피복하고 있다. 피복 초기에 H2S를 첨가하지 않음으로써 α형 산화알루미늄의 핵 생성과 성막 속도를 최적화하여 균일하고 또한 치밀한 α형 산화알루미늄 막의 하지를 얻을 수 있다. 제 2 단계에서는 0.28~0.45mol%의 H2S를 첨가하여 α형 산화알루미늄 막의 입성장 속도를 증가시켜서 균일 조직, 높은 밀착성 및 고강도를 갖는 α형 산화알루미늄 막을 얻을 수 있다. 또한, 처음부터 H2S를 첨가하면 α형 산화알루미늄의 핵 생성 및 입성장 속도가 급격하게 증가하여 α형 산화알루미늄 막과 밀착막의 계면에 홀이 생긴다. 홀은 α형 산화알루미늄 막의 밀착성과 막강도의 저하를 초래한다.
제 1 단계 및 제 2 단계의 α형 산화알루미늄 막의 피복 조건에 있어서, 예를 들면 온도 : 1000℃, 압력 : 70hPa인 경우 원료 가스에 포함되는 CO2가 4.0mol%를 초과해서 많아지면 TCA(104)/TCA(012)가 2.0 미만으로 되어 절삭 성능이 저하된다. 반대로 원료 가스에 포함되는 CO2가 2.5mol% 미만으로 되면 α형 산화알루미늄의 입성장 속도가 현저하게 저하되어 막의 강도가 저하되고, 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 저하된다. 예를 들면, 온도 : 1000℃, 압력 : 70hPa인 경우 원료 가스에 포함되는 AlCl3가 2.1mol% 미만으로 되면 TCA(104)/TCA(012)가 2.0 미만이 되어 절삭 성능이 저하된다. 반대로 원료 가스에 포함되는 AlCl3가 5.0mol%를 초과해서 많아지면 기상 중에서 α형 산화알루미늄이 생성되어 α형 산화알루미늄 막을 얻을 수 없다.
화학증착법에 의한 경우, 본 발명의 B1형 금속 화합물 막은 원료 가스 조성을 TiCl4 : 10~15mol%, CH3CN : 1~3mol%, N2 : 0~20mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 780~830℃, 압력 : 80~100hPa로 하는 피복 조건에 의해 얻을 수 있다. 예를 들면, 온도 : 800℃, 압력 : 90hPa인 경우 원료 가스에 포함되는 CH3CN이 1.0mol% 미만으로 되면 B1형 금속 화합물 막의 입성장 속도가 현저하게 저하되고, 막의 강도가 저하되는 경우가 있다. 원료 가스에 포함되는 CH3CN이 3.0mol%를 초과해서 많아지면 B1형 금속 화합물 막의 (311)면의 X선 회절 피크 강도가 높아지는 경우가 있고, TCB(422)/TCB(311)이 1.5 미만으로 되는 경우가 있음과 아울러 B1형 금속 화합물 막의 평균 입경이 0.3㎛를 초과하고, 그 결과 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 저하되는 경우가 있다. 예를 들면, 온도 : 800℃, 압력 : 90hPa인 경우 원료 가스에 포함되는 TiCl4가 10mol% 미만으로 되면 TCB(422)/TCB(311)이 1.5 미만으로 되어 막의 밀착성, 내마모성, 내크레이터성 및 내치핑성이 저하되는 경우가 있다. 원료 가스에 포함되는 TiCl4가 15.0mol%를 초과해서 많아지면 B1형 금속 화합물 막의 평균 입경이 0.15㎛ 미만으로 되고, 조직도 입상 결정이 되기 때문에 내치핑성이 현저하게 저하되는 경우가 있다. 또한, 본 발명의 최하막, 밀착막, 외막은 종래의 물리증착법 또는 화학증착법으로 피복할 수 있다.
본 발명의 피복 공구의 용도로서는 인서트로 대표되는 절삭 공구나 금형으로 대표되는 내마모 공구를 들 수 있다. 이러한 높은 응력이 가해지는 공구에 본 발명의 피복 공구를 응용하면 높은 효과가 얻어진다. 본 발명의 피복 공구를 절삭 공구로서 사용했을 경우 특히 응력이 집중되는 엣지부의 치핑이 생기기 어려워져 공구수명이 증가한다. 본 발명의 피복 공구를 내마모 공구로서 사용했을 경우 특히 엣지 부근의 치핑이 생기기 어려워져 공구 수명이 증가한다.
실시예 1
평균 입경 4.5㎛의 WC 분말 : 89중량%와, 평균 입경 1.5㎛의 TiCN 분말 : 2중량%와, 평균 입경 1.5㎛의 (Ta, Nb)C 분말 : 2중량%와, 평균 입경 1.5㎛의 Co 분말 : 7중량%로 이루어지는 혼합 분말을 소결해서 초경합금을 얻었다. 그 초경합금을 ISO 규격 CNMG 120412 형상의 인서트로 가공하고, 그것을 기재로 했다. 또한, 초경합금 기재의 표면 근방에는 WC와 Co만으로 이루어지는 탈β층이 형성되어 있다. 여유면(flank)에 있어서의 탈β층의 두께는 15㎛이었다. 이 기체에 표 3에 나타내는 막구성의 피막을 피복했다.
Figure pct00008
가장 기재측인 제 1 층의 TiN막은 원료 가스 조성을 TiCl4 : 9.0mol%, N2 : 40mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 850℃, 압력 : 160hPa로 하는 피복 조건으로 피복했다. 제 2 층의 TiCN막은 표 4에 나타내는 피복 조건으로 피복했다.
Figure pct00009
제 3 층의 TiAlCNO막은 원료 가스 조성을 TiCl4 : 4.0mol%, AlCl3 : 1.2mol%, N2 : 34mol%, CO : 0.6mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 1000℃, 압력 : 100hPa로 하는 피복 조건으로 피복했다.
제 4 층의 α형 Al2O3막에 대해서는 발명품의 경우 표 5에 나타내는 제 1 단계의 피복 조건으로 피복하고, 계속해서 표 6에 나타내는 제 2 단계의 피복 조건으로 피복했다.
Figure pct00010
Figure pct00011
비교품의 경우 제 4 층의 α형 Al2O3막에 대해서는 표 7에 나타내는 피복 조건으로 피복했다.
Figure pct00012
발명품, 비교품 모두 제 5 층의 TiCN막은 원료 가스 조성을 TiCl4 : 7.3mol%, N2 : 11.6mol%, CH3CN : 1.2mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 1000℃, 압력 : 90hPa로 하는 피복 조건으로 피복했다. 가장 표면측인 제 6 층의 TiN막은 원료 가스 조성을 TiCl4 : 9.0mol%, N2 : 40mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 1000℃, 압력 : 160hPa로 하는 피복 조건으로 피복했다.
얻어진 시료에 대해서 CuKα선을 사용한 X선 회절 측정을 행하여 TCA(104)와 TCA(012)를 구했다. TCA(104)/TCA(012)의 값을 계산하고, 그 값을 표 8에 나타냈다. 본 발명의 시료의 제 5 층과 제 6 층을 불질산으로 제거하고, α형 Al2O3막의 표면 조직을 SEM(주사전자현미경)으로 10000배로 확대해서 SEM 사진을 촬영했다. SEM 사진에 랜덤인 방향으로 3개의 직선을 긋고, 직선을 횡단하는 α형 산화알루미늄 막의 결정 입계와 결정 입계의 간격을 측정하고, 그 평균값을 α형 산화알루미늄 막의 평균 입경으로 했다. 그 결과를 표 8에 나타냈다. 또한, 단면 관찰로부터 발명품인 제 4 층의 α형 Al2O3막은 기둥 형상 결정이고, 비교품 1인 제 4 층의 α형 Al2O3막은 기둥 형상 결정이며, 비교품 2~5인 제 4 층의 α형 Al2O3막은 덩어리 형상인 것을 확인했다.
Figure pct00013
제 5 층과 제 6 층을 불질산으로 제거한 시료에 대해서 CuKα1선을 사용한 2θ의 측정 범위를 20도~145도로 하는 X선 회절 측정을 행하여 제 2 층의 TiCN막의 TCB(422)와 제 2 층의 TCB(311)을 구했다. 이때, 제 2 층의 TiCN막 (311)면의 X선 회절 피크와 기재의 WC(111)면의 X선 회절 피크가 중첩되어 있었으므로 TiCN막 (311)면의 X선 회절 강도로부터 WC(101)면의 X선 회절 강도의 0.25배를 뺀 값을 TiCN막의 (311)면의 X선 회절 강도로 간주했다. 제 2 층의 TiCN막의 TCB(422)/TCB(311)의 비를 표 9에 나타냈다. 또한, TiCN막의 (111)면으로부터 (511)면까지 중에서 가장 높은 X선 회절 강도를 나타내는 결정면을 표 9에 나타냈다.
시료 표면의 다이아몬드 랩핑 연마에 의해 제 3 층~제 6 층을 제거해서 나타난 제 2 층의 TiCN막의 랩핑면을 불질산으로 처리하고 SEM으로 10000배로 확대해서 SEM 사진을 촬영했다. 이 SEM 사진에 대하여 랜덤인 방향으로 3개의 직선을 긋고, 직선을 횡단하는 TiCN막의 결정 입계와 결정 입계의 간격을 측정하고, 그것들의 최대값을 TiCN막의 최대 입경으로 하고, 그것들의 평균값을 TiCN막의 평균 입경으로 했다. 또한, 측정 위치가 제 3 층의 TiAlCNO막과 제 2 층의 TiCN막의 계면으로부터 깊이 방향으로 1㎛ 이내인 것은 단면 관찰에 의해 확인했다. TiCN막의 평균 입경과 최대 입경은 표 9에 나타냈다. 또한, 단면 관찰로부터 발명품 및 비교품의 제 2 층의 TiCN막은 기둥 형상 결정인 것을 확인했다.
Figure pct00014
얻어진 시료를 이용하여 피막의 밀착성 평가 시험 및 절삭 시험을 행했다.
[피막의 밀착성 평가 시험]
1시료당 5개의 샘플을 준비하고, 록웰 경도 측정기를 이용하여 샘플 표면에 록웰 압자를 인가 하중 60kgf로 압입하고, 기재로부터의 피막의 박리를 조사한다고 하는 밀착성 평가 시험을 행했다. 그 결과를 표 10에 나타냈다.
Figure pct00015
표 10으로부터 기재와 피막의 밀착성에 대해서는 비교품보다 발명품쪽이 뛰어난 것을 알 수 있다.
절삭 시험으로서는 1시료당 5개의 샘플을 준비하고, 직경 180㎜×길이 120㎜의 원기둥의 중심축을 따라 50㎜×50㎜의 구멍을 낸 도 1에 나타내는 단면 형상의 S55C(경도 : HB255)를 피삭재로 사용하고, 하기의 절삭 조건으로 끝면 절삭을 행했다.
[절삭 조건]
절삭 속도 : 220m/min
슬릿 : 2㎜
이송 : 0.35㎜/rev
절삭 형태 : 습식(수용성 에멀션 사용)
1회의 절삭 시간 : 15min
시험 횟수 : 5회
절삭 시험 후에 경사면에 있어서 초경합금 기재가 노출된 면적이 큰 것, 중간인 것, 작은 것으로 분류하고, 그것들의 개수를 표 11에 나타냈다. 또한, 크레이터 마모의 진행에 의해 결손에 이른 샘플수, 절삭날에 치핑이 발생한 샘플수를 조사하고, 그것들의 결과를 표 11에 나타냈다. 또한, 결손에 이르지 않았던 샘플에 대해서는 여유면 마모량을 측정하고, 그 평균값을 표 11에 나타냈다.
Figure pct00016
표 11에 나타내는 결과로부터 분명히 나타나 있는 바와 같이, 발명품은 비교품에 비교해서 막의 밀착성이 뛰어나기 때문에 기재가 노출되기 어렵고, 내치핑성, 내크레이터성, 내결손성 및 내마모성이 뛰어난 것을 알 수 있었다. 또한, 비교품은 결손, 치핑이 발생하고, 여유면 마모량도 1.50㎜ 이상이 되었으므로 공구 수명으로 판정되었다. 한편, 발명품은 결손과 치핑이 생겨 있지 않고, 여유면 마모량도 1.20㎜ 이하이므로 절삭 시간을 연장할 수 있었다. 즉, 발명품은 비교품보다 공구 수명이 긴 것을 알 수 있다.

Claims (18)

  1. 기재와 그 표면에 피막이 피복된 피복 공구에 있어서 피막 중 적어도 1층이 α형 산화알루미늄 막이고, α형 산화알루미늄 막의 평균 막두께가 약 0.5~약 10㎛이며, α형 산화알루미늄 막 내의 α형 산화알루미늄 입자의 평균 입경이 약 0.5~약 1.5㎛이고, 이하의 수학식 1로 나타내어지는 α형 산화알루미늄 막의 (012)면의 조직화 계수[TCA(012)]와 이하의 수학식 2로 나타내어지는α형 산화알루미늄 막의 (104)면의 조직화 계수[TCA(104)]가 TCA(104)/TCA(012)≥2.0을 만족하는 것을 특징으로 하는 피복 공구.
    [수학식 1]
    Figure pct00017

    [수학식 2]
    Figure pct00018
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 α형 산화알루미늄 막은 기둥 형상 결정인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 피막은 상기 α형 산화알루미늄 막 단독, 또는 Ti, Zr, Hf, V, Nb, Ta, Cr, Mo, W, Al, Si의 탄화물, 질화물, 산화물, 탄질화물, 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물, 붕화물 및 이것들의 상호 고용체의 1종 또는 2종 이상의 금속 화합물 막과 상기 α형 산화알루미늄 막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 TCA(104)/TCA(012)는 4.0 이상인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  5. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 TCA(104)/TCA(012)는 6.0 이상인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재와 상기 α형 산화알루미늄 막 사이에 B1형 금속 화합물 막이 있고, B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 평균 입경이 약 0.15~약 0.3㎛이며, B1형 금속 화합물 막 내의 B1형 금속 화합물 입자의 최대 입경이 약 1.0㎛ 이하이고, 이하의 수학식 3으로 나타내어지는 B1형 금속 화합물 막의 (422)면의 조직화 계수[TCB(422)]와 이하의 수학식 4로 나타내어지는 B1형 금속 화합물 막의 (311)면의 조직화 계수[TCB(311)]가 TCB(422)/TCB(311)≥1.5를 만족하는 것을 특징으로 하는 피복 공구.
    [수학식 3]
    Figure pct00019

    [수학식 4]
    Figure pct00020
  7. 제 6 항에 있어서,
    상기 B1형 금속 화합물 막은 기둥 형상 결정인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  8. 제 6 항 또는 제 7 항에 있어서,
    상기 B1형 금속 화합물 막은 Ti의 탄질화물로 이루어지는 금속 화합물 막인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  9. 제 6 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 B1형 금속 화합물 막의 평균 막두께는 약 3㎛~약 20㎛인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  10. 제 6 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 기재와 상기 B1형 금속 화합물 막 사이에 최하막이 있고, 최하막이 Ti의 질화물, 탄질화물의 1종 또는 2종으로 이루어지는 금속 화합물 막인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 최하막의 평균 막두께는 약 0.1㎛~약 1㎛인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  12. 제 6 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 B1형 금속 화합물 막과 상기 α형 산화알루미늄 막 사이에 밀착막이 있고, 밀착막이 Ti의 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물, Ti와 Al을 포함하는 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물 중 적어도 1종으로 이루어지는 금속 화합물 막인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 밀착막은 TiCO, TiNO, TiCNO, TiAlCO, TiAlNO 및 TiAlCNO로 이루어지는 군에서 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 밀착막은 Ti와 Al을 포함하는 탄산화물, 질산화물, 탄질산화물 중 적어도 1종으로 이루어지는 금속 화합물 막인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  15. 제 12 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 밀착막의 평균 막두께는 약 0.3㎛~약 2㎛인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  16. 제 1 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 α형 산화알루미늄 막의 표면에 외막이 피복되고, 외막이 Ti의 질화물, 탄질화물의 1종 또는 2종으로 이루어지는 금속 화합물 막인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  17. 제 16 항에 있어서,
    상기 외막의 평균 막두께는 약 0.1㎛~약 2㎛인 것을 특징으로 하는 피복 공구.
  18. 제 1 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 α형 산화알루미늄 막은 화학증착법에 의해 형성된 것이고, 원료 가스 조성이 AlCl3 : 2.1~5.0mol%, CO2 : 2.5~4.0mol%, HCl : 2.0~3.0mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 990~1000℃, 압력 : 60~80hPa로 하는 제 1 단계의 피복 조건으로 형성된 막두께 약 0.1~약 0.3㎛의 피막, 및 원료 가스 조성이 AlCl3 : 2.1~5.0mol%, CO2 : 2.5~4.0mol%, HCl : 2.0~3.0mol%, H2S : 0.28~0.45mol%, H2 : 잔량으로 하고, 온도 : 990~1000℃, 압력 : 60~80hPa로 하는 제 2 단계의 피복 조건으로 형성된 막두께 약 0.4~약 9.9㎛의 피막으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 피복 공구.
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