JPWO2011055813A1 - 被覆工具 - Google Patents
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Abstract
本発明は、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性が優れた被覆工具を提供することを目的とする。基材とその表面に被膜が被覆された被覆工具において、被膜の少なくとも１層がα型酸化アルミニウム膜であり、α型酸化アルミニウム膜の平均膜厚が約０．５〜約１０μｍであり、α型酸化アルミニウム膜の平均粒径が約０．５〜約１．５μｍであり、α型酸化アルミニウム膜の（０１２）面の組織化係数ＴＣA（０１２）と、α型酸化アルミニウム膜の（１０４）面の組織化係数ＴＣA（１０４）が、ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）≧２．０を満足する被覆工具。
Description
本発明は、基材の表面に被膜を被覆した被覆工具であって、被膜の少なくとも１層はα型酸化アルミニウム膜である被覆工具に関する。
切削加工において超硬合金基材の表面にＴｉＣＮ膜や酸化アルミニウム膜を被覆した被覆工具が多く用いられている。被覆工具の従来技術として、少なくとも１層がアルミナの層である１以上の耐火層で少なくとも部分的に被覆された被覆物体であって、該アルミナ層がｄ＝０．５−２５μｍの厚さを有し、且つグレンサイズ（Ｓ）を有する単相α−構造から成り、０．５μｍ＜ｄ＜２．５μｍの場合に当該グレンサイズ（Ｓ）が０．５μｍ＜Ｓ＜１μｍであり、そして２．５μｍ＜ｄ＜２５μｍの場合に当該グレンサイズ（Ｓ）が０．５μｍ＜Ｓ＜３μｍの関係にある被覆物体において、該アルミナ層が等価結晶面の（０１２）成長方向で１．３より大きな下記式の組織化係数（ＴＣ）を呈する、
、
但し、I(hkl)＝(hkl)反射の測定強度、Io(hkl)＝ＡＳＴＭ標準パワーパターン回折データの標準強度、ｎ＝反射の数、(hkl)反射は(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)である、ことを特徴とする被覆物体がある（例えば、特許文献１参照。）。しかし、この被覆物体は、耐チッピング性を要する加工、特に鋼の切削加工において十分な性能を示すことができないという問題がある。
但し、I(hkl)＝(hkl)反射の測定強度、Io(hkl)＝ＡＳＴＭ標準パワーパターン回折データの標準強度、ｎ＝反射の数、(hkl)反射は(012)、(104)、(110)、(113)、(024)、(116)である、ことを特徴とする被覆物体がある（例えば、特許文献１参照。）。しかし、この被覆物体は、耐チッピング性を要する加工、特に鋼の切削加工において十分な性能を示すことができないという問題がある。
また、ＴｉＮ膜を被覆した超硬合金の表面にＴＣ（１，０，−１，４）＝３．３９、ＴＣ（１，０，−１，２）＝０．２７、ＴＣ（１，０，−１，４）／ＴＣ（１，０，−１，２）＝１２．６を示すα型酸化アルミニウム膜を被覆した被覆超硬合金がある（例えば、非特許文献１第４１７頁表２参照。）。しかし、この被覆超硬合金は、α型酸化アルミニウム膜内のα型酸化アルミニウム粒子が非常に粗大であるため、高温での耐摩耗性に劣るという問題があった。
Chul-Soon Parkら著、「The effect of reaction condition on the crystallographic orientation and surface morphology of chemical vapor deposited Al2O3」、Proceedings of the 4th European Conference on Chemical Vapour Deposition、Philips Centre Manuf. Technol,Eindoven,Netherlands 出版、１９８３年発行、Ｐ．４１０−４２０
生産現場においては、生産性向上のために切削加工時間を短縮したいという要望がある。そのため、高速度、高送り、強断続などの過酷な切削条件で切削加工が行われるようになってきた。このような過酷な切削条件下では、従来の被覆工具は寿命が短くなるため、これまでよりも長寿命の被覆工具が求められていた。また、金型に代表される耐摩耗工具についても生産性向上のため、工具寿命の増加が求められていた。本発明はこのような事情を鑑みてなされたものであり、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性が優れた被覆工具を提供することを目的とする。
本発明者は、α型酸化アルミニウム膜を被覆した被覆工具の研究を行ったところ、α型酸化アルミニウム膜の平均膜厚を約０．５〜約１０μｍに、α型酸化アルミニウム膜内の酸化アルミニウム粒子の平均粒径を約０．５〜約１．５μｍに制御し、α型酸化アルミニウム膜の（０１２）面の組織化係数ＴＣA（０１２）に対する（１０４）面の組織化係数ＴＣA（１０４）の比：ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）が２．０以上となるようにα型酸化アルミニウム膜の配向を制御すると、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性が向上するという知見が得られた。さらに、基材とα型酸化アルミニウム膜との間に、Ｂ１型金属化合物膜を被覆し、Ｂ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の平均粒径を約０．１５〜約０．３μｍ、Ｂ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の最大粒径を約１．０μｍ以下とし、Ｂ１型金属化合物膜の（３１１）面の組織化係数ＴＣB（３１１）に対するＢ１型金属化合物膜の（４２２）面の組織化係数ＴＣB（４２２）の比：ＴＣB（４２２）／ＴＣB（３１１）を１．５以上に制御すると、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性がさらに向上するという知見が得られた。
本発明の被覆工具は、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性に優れる。本発明の被覆工具を切削工具または耐摩耗工具として用いると工具寿命が増加する。
本発明の基材としては、特に限定されないが、硬さと靱性を兼ね備えた部材であることが好ましく、例えば、セラミックス、合金鋼、超硬合金、サーメットなどを挙げることができる。その中でも、超硬合金、サーメットが好ましい。超硬合金、サーメットはＴｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、炭窒化物、酸化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、ホウ化物およびこれらの相互固溶体からなる硬質相と、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｆｅを主成分とする結合相と不可避的不純物とからなる合金である。その中でも、ＷＣを主成分とした超硬合金は靭性に優れるため、さらに好ましい。基材として用いられる超硬合金にさらに靱性を持たせるため超硬合金基材の表面近傍に、（Ｗ，Ｔｉ）Ｃ、（Ｗ，Ｔｉ，Ｔａ）Ｃなどの立方晶相（β相）が消失したＷＣと結合相とからなる脱β層を合金表面から深さ方向に約５〜約４０μｍの厚さに亘って設けることが好ましい。
本発明の基材に対して工具形状の精密さを持たせるため、湿式研削加工、乾式研削加工、ブラスト加工に代表される機械的加工や電解研磨に代表される化学的加工を基材表面に施すことは好ましい。
本発明の被膜は、本発明のα型酸化アルミニウム膜、または、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、ホウ化物およびこれらの相互固溶体の１種または２種以上の金属化合物膜と本発明のα型酸化アルミニウム膜とからなる。本発明の基材の表面に本発明のα型酸化アルミニウム膜を直接被覆してもよいが、耐摩耗性および耐チッピング性を向上させるため、基材表面に金属化合物膜を被覆し、さらに金属化合物膜の表面にα型酸化アルミニウム膜を被覆してもよい。超硬合金、サーメットなどの基材に金属化合物膜を被覆すると、基材から金属化合物膜中に基材成分、例えばＷ、Ｃ、Ｃｏ、Ｍｏ、Ｃｒ、Ｖなどが拡散する場合もあるが、この場合でも本発明のα型酸化アルミニウム膜の本質的な効果は変わらない。なお、切削に使用したコーナーを色等の相違により識別するため、本発明のα型酸化アルミニウム膜の表面に金属化合物膜を被覆しても好ましい。本発明の被膜を基材に被覆する方法としては、物理蒸着法や化学蒸着法などを挙げることができる。
本発明のα型酸化アルミニウム膜は、平均膜厚が約０．５〜約１０μｍ、平均粒径が約０．５〜約１．５μｍであり、以下の数１で表される、α型酸化アルミニウム膜の（０１２）面の組織化係数ＴＣA（０１２）と、以下の数２で表される、α型酸化アルミニウム膜の（１０４）面の組織化係数ＴＣＡ（１０４）は、ＴＣＡ（１０４）／ＴＣＡ（０１２）≧２．０を満足する。
本発明のα型酸化アルミニウム膜は、粒界強度が高いのでクラックが生じにくく、下地との密着性が優れる。その中でも、ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）が４．０以上であるとより好ましく、ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）が６．０以上であるとさらに好ましい。本発明のα型酸化アルミニウム膜は、粒界強度が高いのでクラックが生じにくく、下地との密着性に優れることから、切削時に被膜の結晶粒子の脱落および破壊が低減される。そのため、本発明のα型酸化アルミニウム膜を被覆した被覆工具は、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性が優れる。
本発明のα型酸化アルミニウム膜のＸ線回折強度は、Ｃｕ管球を装備した通常のＸ線回折装置を用いて２θ／θ法により測定することができる。本発明におけるＸ線回折強度は、Ｘ線回折測定によって得られたＸ線回折図形のピーク高さとする。表１には、ＪＣＰＤＳカードのＮｏ．１０−１７３に記載されたα型酸化アルミニウムの各結晶面に対応する面間隔ｄ（Å）と標準Ｘ線回折強度ＩA0を示した。なお、ＣｕのＫα１線の波長１．５４０５６Åと各結晶面の面間隔ｄ（Å）とから計算で求められる各結晶面の２θ（°）を表１に示した。
２θの測定範囲を２０度〜７５度とすると、α型酸化アルミニウム膜の（０１２）面から（０３０）面までのＸ線回折強度ＩA（ｈｋｌ）を測定することができる。得られたα型酸化アルミニウムの（０１２）面から（０３０）面までのＸ線回折強度ＩA（ｈｋｌ）から数１で定義される組織化係数ＴＣA（０１２）、数２で定義されるＴＣA（１０４）を求めることができる。
本発明のα型酸化アルミニウム膜は柱状晶を示す。本発明における柱状晶とは、基材表面に対して平行な方向で測定した粒径より基材表面に対して垂直な方向で測定した粒径の方が長い結晶を意味する。
本発明のα型酸化アルミニウム膜内のα型酸化アルミニウム粒子の平均粒径は、α型酸化アルミニウム膜の基材表面に対して平行な方向の表面組織をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で１００００倍に拡大してＳＥＭ写真を撮影し、このＳＥＭ写真にランダムな方向に３本以上の直線を引き、直線を横断したα型酸化アルミニウム膜の結晶粒界と結晶粒界の間隔を測り、その平均値をα型酸化アルミニウム粒子の平均粒径とした。なお、本発明のα型酸化アルミニウム膜の表面に金属化合物膜が被覆されていた場合は、フッ硝酸等で除去して、α型酸化アルミニウム膜の表面を観察するとよい。本発明のα型酸化アルミニウム膜内のα型酸化アルミニウム粒子の平均粒径が約０．５μｍ未満であると耐欠損性が低下し、α型酸化アルミニウム膜内のα型酸化アルミニウム粒子の平均粒径が約１．５μｍを超えて大きくなると耐摩耗性が低下するので、α型酸化アルミニウム膜内のα型酸化アルミニウム粒子の平均粒径を約０．５〜約１．５μｍとした。また、本発明のα型酸化アルミニウム膜の平均膜厚が約０．５μｍ未満であると耐摩耗性が低下し、α型酸化アルミニウム膜の平均膜厚が約１０μｍを超えて厚くなると耐欠損性が低下するので、α型酸化アルミニウム膜の平均膜厚を約０．５〜約１０μｍとした。
本発明のα型酸化アルミニウム膜は、不可避的不純物として硫黄、硫化物、セレン、テルルを合計して本発明のα型酸化アルミニウム膜全体に対して１原子％以下含んでいても良い。
基材とα型酸化アルミニウム膜との間に、本発明のＢ１型金属化合物膜を被覆するとα型酸化アルミニウム膜と基材との密着性が飛躍的に向上し、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性がさらに向上する。本発明のＢ１型金属化合物膜は、周期表４（Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ等）、５（Ｖ，Ｎｂ，Ｔａ等）、６（Ｃｒ，Ｍｏ，Ｗ等）族元素の炭化物、窒化物、炭窒化物およびこれらの相互固溶体の中の少なくとも１種であると、耐摩耗性に優れるため、さらに好ましい。その中でもＴｉの炭窒化物からなるとさらに好ましい。
本発明のＢ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の平均粒径は約０．１５〜約０．３μｍであり、Ｂ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の最大粒径は約１．０μｍ以下であり、以下の数３で表される、Ｂ１型金属化合物膜の（４２２）面の組織化係数ＴＣB（４２２）と、以下の数４で表される、Ｂ１型金属化合物膜の（３１１）面の組織化係数ＴＣB（３１１）は、ＴＣB（４２２）／ＴＣB（３１１）≧１．５を満足するものであることが好ましい。
本発明のＢ１型金属化合物膜のＸ線回折強度は、Ｃｕ管球を装備したＸ線回折装置を用いて２θ／θ法により測定することができる。表２には、ＪＣＰＤＳカードのＮｏ．３２−１３８３に記載されたＴｉＣの各結晶面に対応する面間隔ｄ（Å）と標準Ｘ線回折強度Ｉ0、ＪＣＰＤＳカードのＮｏ．３８−１４２０に記載されたＴｉＮの各結晶面に対応する面間隔ｄ（Å）と標準Ｘ線回折強度Ｉ0、ＴｉＣの標準Ｘ線回折強度Ｉ0とＴｉＮの標準Ｘ線回折強度Ｉ0の平均値ＩB0を示した。また、ＣｕのＫα１線の波長１．５４０５６Åと各結晶面の面間隔ｄ（Å）とから計算で求められる各結晶面の２θ（°）を表２に示した。
２θの測定範囲を２０度〜１４５度とすると、Ｂ１型金属化合物膜の（１１１）面から（５１１）面までのＸ線回折強度を測定することができる。Ｂ１型金属化合物膜の（３１１）面のＸ線回折ピークが基材のＷＣ（１１１）面のＸ線回折ピークと重なる場合がある。ＪＣＰＤＳカードのＮｏ．２５−１０４７に記載されたＷＣ（１１１）面の標準Ｘ線回折強度Ｉ0がＷＣ（１０１）面の標準Ｘ線回折強度Ｉ0の０．２５倍であることから、Ｂ１型金属化合物膜の（３１１）面とＷＣ（１１１）面の重なったＸ線回折強度からＷＣ（１０１）面のＸ線回折強度の０．２５倍を差し引いた値をＢ１型金属化合物膜の（３１１）面のＸ線回折強度ＩB（３１１）とみなす。得られたＢ１型金属化合物の（１１１）面から（５１１）面までのＸ線回折強度ＩB（ｈｋｌ）から、数３で定義される組織化係数ＴＣB（４２２）、数４で定義されるＴＣB（３１１）を求めることができる。
本発明のＢ１型金属化合物膜は柱状晶を示す。本発明における柱状晶とは、基材表面に対して平行な方向で測定した粒径より基材表面に対して垂直な方向で測定した粒径の方が長い結晶を意味する。
本発明のＢ１型金属化合物膜の平均粒径とは、α型酸化アルミニウム膜とＢ１型金属化合物膜との界面または密着膜とＢ１型金属化合物膜との界面から深さ方向に１μｍ以内の範囲における、基材表面に対して平行な方向のＢ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の平均粒径を意味する。もし、界面に凹凸がある場合は、最も基材側の位置（谷の所）から１μｍ以内の範囲で測定する。具体的には、被覆工具表面のダイヤモンドラップ研磨により、α型酸化アルミニウム膜または密着膜を除去して現れたＢ１型金属化合物膜のラップ面からＢ１型金属化合物膜の平均粒径を測定できる。α型酸化アルミニウム膜とＢ１型金属化合物膜との界面または密着膜とＢ１型金属化合物膜との界面から１μｍ以内であるか否かは断面観察により確認できる。Ｂ１型金属化合物膜のラップ面をフッ硝酸等で腐食処理するとＢ１型金属化合物膜の粒径が測定しやすい。Ｂ１型金属化合物膜のラップ面をＳＥＭで１００００倍に拡大してＳＥＭ写真を撮影し、このＳＥＭ写真に対してランダムな方向に３本以上の直線を引き、直線を横断したＢ１型金属化合物膜の結晶粒界と結晶粒界の間隔を測り、それらの間隔の最大値をＢ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の最大粒径とし、それらの間隔の平均値をＢ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の平均粒径とする。本発明のＢ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の平均粒径が約０．１５μｍ未満であると耐欠損性が低下する傾向を示し、Ｂ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の平均粒径が約０．３μｍを超えて大きくなると耐摩耗性が低下する傾向を示す。本発明のＢ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の最大粒径が約１．０μｍを超えて大きくなると耐摩耗性が低下する傾向を示す。また、本発明のＢ１型金属化合物膜の平均膜厚が約３μｍ未満であると耐摩耗性が低下する傾向を示し、Ｂ１型金属化合物膜の平均膜厚が約２０μｍを超えて厚くなると耐欠損性が低下するので、Ｂ１型金属化合物膜の平均膜厚は約３〜約２０μｍであることが好ましい。
基材とＢ１型金属化合物膜との間に、Ｔｉの窒化物、炭窒化物の１種または２種からなる金属化合物の最下膜があると、基材と被膜の密着性が高くなり、Ｂ１型金属化合物膜において均一な柱状組織が得られ、それにより、α型酸化アルミニウム膜組織の均一性とα型酸化アルミニウム膜表面の平滑性が向上するので、好ましい。具体的には、ＴｉＮ、ＴｉＣＮを挙げることができる。本発明の最下膜の平均膜厚が約０．１μｍ未満であると基材と被膜の密着性が低下する傾向を示し、最下膜の平均膜厚が約１μｍを超えて厚くなると耐チッピング性が低下するので、最下膜の平均膜厚は約０．１〜約１μｍであることが好ましい。
Ｂ１型金属化合物膜とα型酸化アルミニウム膜との間に、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、ＴｉとＡｌとを含む炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物の中の少なくとも１種からなる金属化合物の密着膜があると、Ｂ１型金属化合物膜とα型酸化アルミニウム膜の密着性が向上するので、好ましい。具体的には、ＴｉＣＯ、ＴｉＮＯ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＡｌＣＯ、ＴｉＡｌＮＯ、ＴｉＡｌＣＮＯを挙げることができる。その中でも密着膜はＴｉとＡｌとを含む炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物の中の少なくとも１種からなる金属化合物であるとさらに好ましく、その中でも密着膜はＴｉとＡｌとを含む炭窒酸化物であるとさらに好ましい。ＴｉとＡｌとを含む炭窒酸化物として具体的には、ＴｉＡｌＣＮＯを挙げることができる。ＴｉＡｌＣＮＯは、化学蒸着法による場合、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：３．０〜５．０ｍｏｌ％、ＡｌＣｌ3：１．０〜２．０ｍｏｌ％、ＣＯ：０．４〜１．０ｍｏｌ％、Ｎ2：３０〜４０ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：９７５〜１０２５℃、圧力：９０〜１１０ｈＰａとする被覆条件により得ることができる。また、本発明の密着膜の平均膜厚が約０．３μｍ未満になるとＢ１型金属化合物膜とα型酸化アルミニウム膜の密着性が低下する傾向を示し、密着膜の平均膜厚が約２μｍを超えて厚くなると脆弱な密着膜から破壊しやすくなるので、密着膜の平均膜厚は約０．３〜約２μｍであることが好ましい。
α型酸化アルミニウム膜の表面に、Ｔｉの窒化物、炭窒化物の１種または２種からなる金属化合物の外膜を少なくとも１層設けると、切削に使用したコーナーを色等の相違により識別することが容易になるため、好ましい。具体的には、ＴｉＮ、ＴｉＣＮを挙げることができる。また、本発明の外膜全体の平均膜厚が約０．１μｍ未満になると均一な色調が得られにくく、外膜全体の平均膜厚が約２μｍを超えて厚くなると耐溶着性が低下する傾向を示すので、外膜全体の平均膜厚は約０．１〜約２μｍであることが好ましい。
本発明の被覆工具は、物理蒸着法、化学蒸着法により被膜を基材の表面に被覆することで製造することができる。その中でも化学蒸着法により被覆すると基材と被膜の高い密着性が得られるため好ましい。化学蒸着法による場合、原料ガス組成をＡｌＣｌ3：２．１〜５．０ｍｏｌ％、ＣＯ2：２．５〜４．０ｍｏｌ％、ＨＣｌ：２．０〜３．０ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：９９０〜１０００℃、圧力：６０〜８０ｈＰａとする第１段階の被覆条件で膜厚約０．１〜約０．３μｍを被覆した後、原料ガス組成をＡｌＣｌ3：２．１〜５．０ｍｏｌ％、ＣＯ2：２．５〜４．０ｍｏｌ％、ＨＣｌ：２．０〜３．０ｍｏｌ％、Ｈ2Ｓ：０．２８〜０．４５ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：９９０〜１０００℃、圧力：６０〜８０ｈＰａとする第２段階の被覆条件により膜厚約０．４〜約９．９μｍを被覆すると、本発明のα型酸化アルミニウム膜を得ることができる。
本発明のα型酸化アルミニウム膜を得るために、Ｈ2Ｓを添加しない第１段階の条件で５〜２０分間被覆し、その後、Ｈ2Ｓを添加した第２段階の被覆条件で被覆している。被覆初期にＨ2Ｓを添加しないことにより、α型酸化アルミニウムの核生成と成膜速度を最適化して、均一かつ緻密なα型酸化アルミニウム膜の下地を得ることができる。第２段階では、０．２８〜０．４５ｍｏｌ％のＨ2Ｓを添加して、α型酸化アルミニウム膜の粒成長速度を増加させて、均一組織、高い密着性および高強度を有するα型酸化アルミニウム膜を得ることができる。なお、最初からＨ2Ｓを添加すると、α型酸化アルミニウムの核生成および粒成長速度が急激に増加し、α型酸化アルミニウム膜と密着膜との界面に巣孔が生じる。巣孔はα型酸化アルミニウム膜の密着性と膜強度の低下を招く。
第１段階および第２段階のα型酸化アルミニウム膜の被覆条件において、例えば、温度：１０００℃、圧力：７０ｈＰａの場合、原料ガスに含まれるＣＯ2が４．０ｍｏｌ％を超えて多くなると、ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）が２．０未満となり切削性能が低下する。逆に原料ガスに含まれるＣＯ2が２．５ｍｏｌ％未満になると、α型酸化アルミニウムの粒成長速度が顕著に低下して膜の強度が低下し、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性が低下する。例えば、温度：１０００℃、圧力：７０ｈＰａの場合、原料ガスに含まれるＡｌＣｌ3が２．１ｍｏｌ％未満になると、ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）が２．０未満となり切削性能が低下する。逆に原料ガスに含まれるＡｌＣｌ3が５．０ｍｏｌ％を超えて多くなると、気相中でα型酸化アルミニウムが生成してα型酸化アルミニウム膜を得ることができない。
化学蒸着法による場合、本発明のＢ１型金属化合物膜は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：１０〜１５ｍｏｌ％、ＣＨ3ＣＮ：１〜３ｍｏｌ％、Ｎ2：０〜２０ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：７８０〜８３０℃、圧力：８０〜１００ｈＰａとする被覆条件により得ることができる。例えば、温度：８００℃、圧力：９０ｈＰａの場合、原料ガスに含まれるＣＨ3ＣＮが１．０ｍｏｌ％未満になると、Ｂ１型金属化合物膜の粒成長速度が顕著に低下し、膜の強度が低下する場合がある。原料ガスに含まれるＣＨ3ＣＮが３．０ｍｏｌ％を超えて多くなると、Ｂ１型金属化合物膜の（３１１）面のＸ線回折ピーク強度が高くなる場合があり、ＴＣB（４２２）／ＴＣB（３１１）が１．５未満になる場合があるとともに、Ｂ１型金属化合物膜の平均粒径が０．３μｍを超え、その結果、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性が低下する場合がある。例えば、温度：８００℃、圧力：９０ｈＰａの場合、原料ガスに含まれるＴｉＣｌ4が１０ｍｏｌ％未満になると、ＴＣB（４２２）／ＴＣB（３１１）が１．５未満になり、膜の密着性、耐摩耗性、耐クレーター性および耐チッピング性が低下する場合がある。原料ガスに含まれるＴｉＣｌ4が１５．０ｍｏｌ％を超えて多くなると、Ｂ１型金属化合物膜の平均粒径が０．１５μｍ未満になり、組織も粒状晶になるため、耐チッピング性が顕著に低下する場合がある。なお、本発明の最下膜、密着膜、外膜は、従来の物理蒸着法または化学蒸着法で被覆することができる。
本発明の被覆工具の用途としては、インサートに代表される切削工具や金型に代表される耐摩耗工具が挙げられる。このような高い応力がかかる工具に本発明の被覆工具を応用すると高い効果が得られる。本発明の被覆工具を切削工具として用いた場合、特に応力が集中するエッジ部のチッピングが生じにくくなり工具寿命が増加する。本発明の被覆工具を耐摩耗工具として用いた場合、特にエッジ付近のチッピングが生じにくくなり工具寿命が増加する。
平均粒径４．５μｍのＷＣ粉：８９重量％と、平均粒径１．５μｍのＴｉＣＮ粉：２重量％と、平均粒径１．５μｍの（Ｔａ，Ｎｂ）Ｃ粉：２重量％と、平均粒径１．５μｍのＣｏ粉：７重量％とからなる混合粉末を焼結して超硬合金を得た。その超硬合金をＩＳＯ規格ＣＮＭＧ１２０４１２形状のインサートに加工して、それを基材とした。なお、超硬合金基材の表面近傍には、ＷＣとＣｏのみからなる脱β層が形成されている。逃げ面における脱β層の厚みは１５μｍであった。この基体に表３に示す膜構成の被膜を被覆した。
最も基材側の第１層のＴｉＮ膜は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：９．０ｍｏｌ％、Ｎ2：４０ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：８５０℃、圧力：１６０ｈＰａとする被覆条件で被覆した。第２層のＴｉＣＮ膜は表４に示す被覆条件で被覆した。
第３層のＴｉＡｌＣＮＯ膜は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：４．０ｍｏｌ％、ＡｌＣｌ3：１．２ｍｏｌ％、Ｎ2：３４ｍｏｌ％、ＣＯ：０．６ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：１０００℃、圧力：１００ｈＰａとする被覆条件で被覆した。
第４層のα型Ａｌ2Ｏ3膜については、発明品の場合、表５に示す第１段階の被覆条件で被覆し、引き続き表６に示す第２段階の被覆条件で被覆した。
比較品の場合、第４層のα型Ａｌ2Ｏ3膜については表７に示す被覆条件で被覆した。
発明品、比較品とも、第５層のＴｉＣＮ膜は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：７．３ｍｏｌ％、Ｎ2：１１．６ｍｏｌ％、ＣＨ3ＣＮ：１．２ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：１０００℃、圧力：９０ｈＰａとする被覆条件で被覆した。最も表面側の第６層のＴｉＮ膜は、原料ガス組成をＴｉＣｌ4：９．０ｍｏｌ％、Ｎ2：４０ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：１０００℃、圧力：１６０ｈＰａとする被覆条件で被覆した。
得られた試料について、ＣｕＫα線を用いたＸ線回折測定を行ってＴＣA（１０４）とＴＣA（０１２）を求めた。ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）の値を計算し、その値を表８に示した。本発明の試料の第５層と第６層をフッ硝酸で除去し、α型Ａｌ2Ｏ3膜の表面組織をＳＥＭ（走査電子顕微鏡）で１００００倍に拡大してＳＥＭ写真を撮影した。ＳＥＭ写真にランダムな方向に３本の直線を引き、直線を横断するα型酸化アルミニウム膜の結晶粒界と結晶粒界の間隔を測り、その平均値をα型酸化アルミニウム膜の平均粒径とした。その結果を表８に示した。また、断面観察から発明品の第４層のα型Ａｌ2Ｏ3膜は柱状晶であり、比較品１の第４層のα型Ａｌ2Ｏ3膜は柱状晶であり、比較品２〜５の第４層のα型Ａｌ2Ｏ3膜は塊状であることを確認した。
第５層と第６層をフッ硝酸で除去した試料について、ＣｕＫα１線を用いた、２θの測定範囲を２０度〜１４５度とするＸ線回折測定を行って、第２層のＴｉＣＮ膜のＴＣB（４２２）と第２層のＴＣB（３１１）を求めた。このとき、第２層のＴｉＣＮ膜（３１１）面のＸ線回折ピークと基材のＷＣ（１１１）面のＸ線回折ピークが重なっていたので、ＴｉＣＮ膜（３１１）面のＸ線回折強度からＷＣ（１０１）面のＸ線回折強度の０．２５倍を差し引いた値をＴｉＣＮ膜の（３１１）面のＸ線回折強度とみなした。第２層のＴｉＣＮ膜のＴＣB（４２２）／ＴＣB（３１１）の比を表９に示した。また、ＴｉＣＮ膜の（１１１）面から（５１１）面までの中で最も高いＸ線回折強度を示す結晶面を表９に示した。
試料表面のダイヤモンドラップ研磨により、第３層〜第６層を除去して現れた第２層のＴｉＣＮ膜のラップ面をフッ硝酸で処理してＳＥＭで１００００倍に拡大してＳＥＭ写真を撮影した。このＳＥＭ写真に対してランダムな方向に３本の直線を引き、直線を横断するＴｉＣＮ膜の結晶粒界と結晶粒界の間隔を測り、それらの最大値をＴｉＣＮ膜の最大粒径とし、それらの平均値をＴｉＣＮ膜の平均粒径とした。なお、測定位置が、第３層のＴｉＡｌＣＮＯ膜と第２層のＴｉＣＮ膜との界面から深さ方向に１μｍ以内であることは断面観察により確認した。ＴｉＣＮ膜の平均粒径と最大粒径は表９に示した。また、断面観察から発明品および比較品の第２層のＴｉＣＮ膜は柱状晶であることを確認した。
得られた試料を用いて、被膜の密着性評価試験および切削試験を行なった。
［被膜の密着性評価試験］
１試料当たり５個のサンプルを用意し、ロックウェル硬度測定機を用いてサンプル表面にロックウェル圧子を印加荷重６０ｋｇｆで押し込み、基材からの被膜の剥離を調べるという密着性評価試験を行なった。その結果を表１０に示した。
１試料当たり５個のサンプルを用意し、ロックウェル硬度測定機を用いてサンプル表面にロックウェル圧子を印加荷重６０ｋｇｆで押し込み、基材からの被膜の剥離を調べるという密着性評価試験を行なった。その結果を表１０に示した。
表１０から、基材と被膜の密着性については、比較品よりも発明品の方が優れていることが分かる。
切削試験としては、１試料当たり５個のサンプルを用意し、直径１８０ｍｍ×長さ１２０ｍｍの円柱の中心軸に沿って５０ｍｍ×５０ｍｍ角の穴を空けた図１に示す断面形状のＳ５５Ｃ（硬さ：ＨB２５５）を被削材に使用して、下記の切削条件で端面切削を行った。
［切削条件］
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ
切込み：２ｍｍ
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ
切削形態：湿式（水溶性エマルジョン使用）
１回の切削時間：１５ｍｉｎ
試験回数：５回
切削速度：２２０ｍ／ｍｉｎ
切込み：２ｍｍ
送り：０．３５ｍｍ／ｒｅｖ
切削形態：湿式（水溶性エマルジョン使用）
１回の切削時間：１５ｍｉｎ
試験回数：５回
切削試験後に、すくい面において超硬合金基材が露出した面積の大きいもの、中間のもの、小さいものに分類し、それらの個数を表１１に示した。また、クレーター摩耗の進行により欠損に至ったサンプル数、切刃にチッピングを生じたサンプル数を調べて、それらの結果を表１１に示した。また、欠損に至らなかったサンプルについては、逃げ面摩耗量を測定し、その平均値を表１１に示した。
表１１に示す結果から明らかなように、発明品は比較品に比較して膜の密着性が優れるため基材が露出しにくく、耐チッピング性、耐クレーター性、耐欠損性および耐摩耗性が優れることが分かった。なお、比較品は、欠損、チッピングを生じ、逃げ面摩耗量も１．５０ｍｍ以上になったので工具寿命と判定された。一方、発明品は欠損とチッピングが生じておらず、逃げ面摩耗量も１．２０ｍｍ以下であるので、切削時間を延長することが可能であった。すなわち、発明品は比較品よりも工具寿命が長いことが分かる。
Claims (18)
- 基材とその表面に被膜が被覆された被覆工具において、被膜の少なくとも１層がα型酸化アルミニウム膜であり、α型酸化アルミニウム膜の平均膜厚が約０．５〜約１０μｍであり、α型酸化アルミニウム膜内のα型酸化アルミニウム粒子の平均粒径が約０．５〜約１．５μｍであり、以下の数１で表される、α型酸化アルミニウム膜の（０１２）面の組織化係数ＴＣA（０１２）と、以下の数２で表される、α型酸化アルミニウム膜の（１０４）面の組織化係数ＴＣA（１０４）が、ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）≧２．０を満足することを特徴とする被覆工具。
- α型酸化アルミニウム膜が柱状晶である請求項１に記載の被覆工具。
- 被膜が、α型酸化アルミニウム膜単独、または、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｖ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｗ、Ａｌ、Ｓｉの炭化物、窒化物、酸化物、炭窒化物、炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、ホウ化物およびこれらの相互固溶体の１種または２種以上の金属化合物膜とα型酸化アルミニウム膜とからなる請求項１または２に記載の被覆工具。
- ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）が４．０以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆工具。
- ＴＣA（１０４）／ＴＣA（０１２）が６．０以上である請求項１〜３のいずれか１項に記載の被覆工具。
- 基材とα型酸化アルミニウム膜との間にＢ１型金属化合物膜があり、Ｂ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の平均粒径が約０．１５〜約０．３μｍであり、Ｂ１型金属化合物膜内のＢ１型金属化合物粒子の最大粒径が約１．０μｍ以下であり、以下の数３で表される、Ｂ１型金属化合物膜の（４２２）面の組織化係数ＴＣB（４２２）と、以下の数４で表される、Ｂ１型金属化合物膜の（３１１）面の組織化係数ＴＣB（３１１）が、ＴＣB（４２２）／ＴＣB（３１１）≧１．５を満足する請求項１〜５のいずれか１項に記載の被覆工具。
- Ｂ１型金属化合物膜が柱状晶である請求項６に記載の被覆工具。
- Ｂ１型金属化合物膜がＴｉの炭窒化物からなる金属化合物膜である請求項６または７に記載の被覆工具。
- Ｂ１型金属化合物膜の平均膜厚が約３μｍ〜約２０μｍである請求項６〜８のいずれか１項に記載の被覆工具。
- 基材とＢ１型金属化合物膜との間に最下膜があり、最下膜が、Ｔｉの窒化物、炭窒化物の１種または２種からなる金属化合物膜である請求項６〜９のいずれか１項に記載の被覆工具。
- 最下膜の平均膜厚が約０．１μｍ〜約１μｍである請求項１０に記載の被覆工具。
- Ｂ１型金属化合物膜とα型酸化アルミニウム膜との間に密着膜があり、密着膜が、Ｔｉの炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物、ＴｉとＡｌとを含む炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物の中の少なくとも１種からなる金属化合物膜である請求項６〜１１のいずれか１項に記載の被覆工具。
- 密着膜が、ＴｉＣＯ、ＴｉＮＯ、ＴｉＣＮＯ、ＴｉＡｌＣＯ、ＴｉＡｌＮＯ及びＴｉＡｌＣＮＯから成る群より選択された少なくとも１種である請求項１２に記載の被覆工具。
- 密着膜が、ＴｉとＡｌとを含む炭酸化物、窒酸化物、炭窒酸化物の中の少なくとも１種からなる金属化合物膜である請求項１２に記載の被覆工具。
- 密着膜の平均膜厚が約０．３μｍ〜約２μｍである請求項１２〜１４のいずれか１に記載の被覆工具。
- α型酸化アルミニウム膜の表面に外膜が被覆され、外膜が、Ｔｉの窒化物、炭窒化物の１種または２種からなる金属化合物膜である請求項１〜１５のいずれか１項に記載の被覆工具。
- 外膜の平均膜厚が約０．１μｍ〜約２μｍである請求項１６に記載の被覆工具。
- α型酸化アルミニウム膜が、化学蒸着法により形成されたものであり、原料ガス組成がＡｌＣｌ3：２．１〜５．０ｍｏｌ％、ＣＯ2：２．５〜４．０ｍｏｌ％、ＨＣｌ：２．０〜３．０ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：９９０〜１０００℃、圧力：６０〜８０ｈＰａとする第１段階の被覆条件で形成された膜厚約０．１〜約０．３μｍの被膜、および原料ガス組成がＡｌＣｌ3：２．１〜５．０ｍｏｌ％、ＣＯ2：２．５〜４．０ｍｏｌ％、ＨＣｌ：２．０〜３．０ｍｏｌ％、Ｈ2Ｓ：０．２８〜０．４５ｍｏｌ％、Ｈ2：残りとし、温度：９９０〜１０００℃、圧力：６０〜８０ｈＰａとする第２段階の被覆条件で形成された膜厚約０．４〜約９．９μｍの被膜からなる請求項１〜１７のいずれか１項に記載の被覆工具。
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