CZ305038B6 - Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí - Google Patents
Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí Download PDFInfo
- Publication number
- CZ305038B6 CZ305038B6 CZ2009-504A CZ2009504A CZ305038B6 CZ 305038 B6 CZ305038 B6 CZ 305038B6 CZ 2009504 A CZ2009504 A CZ 2009504A CZ 305038 B6 CZ305038 B6 CZ 305038B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- cathode
- coating
- working
- auxiliary
- rotating
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 67
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 title claims abstract description 11
- 239000002346 layers by function Substances 0.000 title claims abstract description 10
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims abstract description 23
- 239000004020 conductor Substances 0.000 claims abstract description 8
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000000151 deposition Methods 0.000 claims description 23
- 238000001755 magnetron sputter deposition Methods 0.000 claims description 8
- 238000005240 physical vapour deposition Methods 0.000 claims description 8
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910000599 Cr alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- QQHSIRTYSFLSRM-UHFFFAOYSA-N alumanylidynechromium Chemical compound [Al].[Cr] QQHSIRTYSFLSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 abstract description 21
- 238000005507 spraying Methods 0.000 abstract 1
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 26
- 239000011651 chromium Substances 0.000 description 13
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 9
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 6
- 231100000572 poisoning Toxicity 0.000 description 6
- 230000000607 poisoning effect Effects 0.000 description 6
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 5
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 4
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 4
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005229 chemical vapour deposition Methods 0.000 description 2
- 239000007772 electrode material Substances 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005352 clarification Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920001940 conductive polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005137 deposition process Methods 0.000 description 1
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 description 1
- 238000010410 dusting Methods 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001247 metal acetylides Chemical class 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 150000002826 nitrites Chemical class 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 230000001629 suppression Effects 0.000 description 1
- 238000007740 vapor deposition Methods 0.000 description 1
- 239000011364 vaporized material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/0021—Reactive sputtering or evaporation
- C23C14/0036—Reactive sputtering
- C23C14/0068—Reactive sputtering characterised by means for confinement of gases or sputtered material, e.g. screens, baffles
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/08—Oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD, z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí, pomocí nanášení z pracovního povlakovacího zdroje, kde podstata spočívá v tom, že na substrát (6) se nanáší materiál z pracovního povlakovacího zdroje, vytvořeného jako rotační pracovní katoda (2), která je povlakována v průběhu procesu z pomocného povlakovacího zdroje elektricky dostatečně vodivým materiálem. Vrstva povlaku, nanesená na povrch rotační pracovní katody (2), má větší elektrickou vodivost než povrch této rotační pracovní katody (2), přičemž k nanášení materiálu z rotační pracovní katody (2) na substrát (6) dochází současně s nanášením povlaku z rotační pomocné katody (1) na rotační pracovní katodu (2).
Description
Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu nanášení materiálu, nejčastěji pomocí nízkonapěťového oblouku, nebo odprašování materiálu, zpravidla s využitím magnetronového naprašování, v případech, kdy dochází ke snížení povrchové vodivosti katody takzvaným otravováním katody. Z této katody se uvolňuje materiál pro depozici na povlakovaném substrátu, jehož povrch má být chráněn a/nebo funkčně upraven, a kde tato degradovaná, resp. otrávená, katoda zhoršuje kvalitu depozice ochranných a/nebo funkčních vrstev.
Dosavadní stav techniky
Jsou známy způsoby přípravy otěruvzdomých, jakož i funkčních, vrstev metodou PVD za přítomnosti chemicky reagujícího plynu, jako je například kyslík nebo dusík, jakož i kombinovanou metodou PVD a CVD, při kterých se odpařuje nebo odprašuje materiál z elektrody, což je vždy v případech, o které se zde jedná, katoda, a zároveň i materiál, který se na povrch této elektrody nanáší rozkladem plynných sloučenin, zavedených současně do zařízení za účelem kombinovaného nanášeni pomocí metod PVD a CVD, jako například při přípravě vrstev obsahujících uhlík, jako na příklad DLC („Diamond-Like-Carbon), buď samotných, nebo v kombinaci s karbidy, nitridy apod. Během depozice příslušné vrstvy v těchto případech dochází u katody k tzv. otrávení jejího povrchu polymerovou, špatně vodivou vrstvou, což má negativní vliv na další proces depozice.
Jsou známy způsoby vytváření oxidických ochranných či funkčních vrstev pomocí techniky bipolámího pulzního duálního magnetronového naprašování (bipolar pulsed ual Magnetron Sputtering), u kterých dochází k postupnému přepínání anody a katody. Účelem těchto metod je ve většině případů očištění otrávené anody, povlakované z odprašované katody, a to tím způsobem, že se v pravidelných intervalech přepíná anoda na katodu a zpět. Tyto metody jsou známy například ze spisů EP 0462303 a US 6423403.
Jsou známy způsoby vytváření vrstev (AI, CrfeCfe na principu metody PVD, kde chróm výrazně snižuje depoziční teplotu a zvyšuje otěruvzdomost vrstvy. Takový způsob je znám např. ze spisu EP 0513662.
Jsou také známy technologie nanášení tvrdých otěruvzdomých vrstev z rotačních katod, a to např. podle spisu EP 1356496.
Jsou známy metody přípravy oxidických ochranných či otěruvzdomost vrstev pomocí nízkonapěťového oblouku. V reakční atmosféře dochází k otrávení povrchu elektrody kyslíkem a tedy ke snížení její povrchové vodivosti. V tom případě dochází k nerovnoměrnému odpařování, které je provázeno zvýšenou tvorbou makročástic. Ke snížení počtu makročástic se používá metoda pulzního nízkonapěťového oblouku, nebo se používá metoda separace makročástic. Takové metody jsou popsány např. ve spisech WO 2006099760 a US 6736949.
Zásadním problémem pro dosažení stabilního a ekonomického procesu povlakování vrstev s nízkou elektrickou vodivostí, například oxidu, je zabránit otrávení katody, která u PVD metod způsobuje snížení rychlosti depozice, v případě nízkonapěťového oblouku také zvýšenou tvorbu makročástic, a obecně pak i celkovou nestabilitu procesu.
Cílem vynálezu je získání nového způsobu vytváření ochranných či funkčních vrstev, při kterém se brání tzv. otrávení katody.
-1 CZ 305038 B6
Podstata vynálezu
Podstata vynálezu v obecné rovině spočívá v nanášení tenké, elektricky dostatečně vodivé vrstvy na elektrodu, která plní funkci pracovní katody, ze které se odpařuje pomocí nízkonapěťového oblouku nebo se rozprašuje katodovým rozprašováním. S výhodou je pracovní katoda v průběhu procesu depozice ochranných a funkčních vrstev na substráty povlakována z pomocného povlakovacího zdroje elektricky vodivým materiálem, a to za účelem zvýšení elektrické vodivosti povrchu této pracovní katody.
Konkrétně se pak problematika řeší, podle předkládaného vynálezu, způsobem vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD, z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí, pomocí nanášení z pracovního povlakovacího zdroje, kde podstata spočívá v tom, že na substrát se nanáší materiál, který se nanáší z pracovního povlakovacího zdroje, vytvořeného jako rotační pracovní katoda, přičemž rotační pracovní katoda je povlakována v průběhu procesu, a to povlakována z pomocného povlakovacího zdroje, a sice povlakována elektricky dostatečně vodivým materiálem, kde vrstva povlaku, nanesená na povrch rotační pracovní katody, má větší elektrickou vodivost než povrch této rotační pracovní katody, vytvářený jinak během procesů bez povlakování rotační pracovní katody pomocí pomocného povlakovacího zdroje, přičemž k nanášení materiálu z rotační pracovní katody na substrát dochází současně s nanášením povlaku z rotační pomocné katody na rotační pracovní katodu. Pomocný povlakovací zdroj je s výhodou upraven jako rotační pomocná katoda. Výhodné je také, jestliže k nanášení materiálu na substrát z rotační pracovní katody dochází pomocí nízkonapěťového oblouku nebo pomocí magnetronového naprašování. Výhodou je ještě, je-li rotační pomocná katoda upravena pro povlakování pracovní katody pomocí nízkonapěťového oblouku nebo pomocí magnetronového naprašování. Také je výhodné, jestliže nanášení povlaku z rotační pomocné katody na rotační pracovní katodu dochází v jiné atmosféře než k nanášení materiálu z rotační pracovní katody na substrát. Co se týče atmosféry, je ještě výhodou, dochází-li k nanášení vrstvy z rotační pomocné katody na rotační pracovní katodu převážně v nereakční atmosféře a k nanášení vrstvy z rotační pracovní katody na substrát přitom dochází v převážně reakční atmosféře. V takových případech potom reakční atmosféra s výhodou může obsahovat kyslík. Co se týče materiálu elektrod, potom je výhodou, jestliže materiálem rotační pracovní katody je Al, nebo zvláště výhodné může být, je-li materiálem rotační pracovní katody slitina Al-Cr, s obsahem Cr od 0,01 do 80 % atomové hmotnosti. Materiálem rotační pomocné katody je pak s výhodou Cr, nebo zejména ještě může být výhodné, jestliže tímto materiálem rotační pomocné katody je slitina, obsahující alespoň zčásti alespoň jeden z prvků z rozsahu Al, Ti, V, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zr, Nb, Mo, Ag, Hf, Ta, W, Au.
Způsob podle vynálezu je výhodný především v případech, kdy je povrch odpařovaného materiálu této pracovní katody v důsledku „otrávení“ reaktivním plynem nebo depozicí z plynné fáze špatně vodivý, v důsledku čehož dochází k nerovnoměrnému odpařování či odprašování tohoto materiálu. To je obvykle doprovázeno nestabilitami procesu v případě oblouku to vede ke zvýšené tvorbě makročástic s následným zvýšením drsnosti povrchů povlakovaných substrátů. S použitím technologie podle vynálezu je udržovaná dostatečná a rovnoměrná elektrická vodivost této pracovní katody, čímž se dosáhne stability procesu, a v případě odpařování nízkonapěťovým obloukem výrazného potlačení tvorby makročástic.
Objasnění výkresů
Další výhody a znaky vynálezu vyplývají z následujícího popisu příkladných provedení, doprovázených též příslušnými výkresy, kde příklad způsobu podle vynálezu s dvoustupňovým procesem je patrný při provádění na schematicky znázorněném zařízení, patrném na obr. 1 a obr. 2, a příklad způsobu podle vynálezu s kontinuálním procesem je patrný při provádění na schematicky znázorněném zařízení, patrném na obr. 3, 4 a 5.
-2CZ 305038 B6
Příklady uskutečnění vynálezu
Elektricky dostatečně vodivý vhodný materiál je nanášen na nedostatečně vodivý povrch pracovní katody, např. na povrch otrávený kyslíkem, dusíkem, uhlík obsahující vrstvou, apod., pomocným povlakovacím zdrojem v dostatečné inertní atmosféře. Vhodným materiálem je například, ale nikoli výlučně, chrom, protože je dostatečně elektricky vodivý v metalickém stavu, jakož i v částečně oxidovaném stavu, tedy ve formě suboxidů. Nanesením této vrstvy se zvýší elektrická vodivost povrchu, čímž se výrazně stabilizuje hoření nízkonapěťového oblouku, jakož i magnetronové rozprašování. Co se týče termínu „dostatečně vodivý materiál“ a „dostatečně inertní atmosféra“, pak je třeba takové určení vodivosti a atmosféry chápat tak, že elektrická vodivost a inertní atmosféra jsou dostatečné pro udržení depozičního procesu jako stabilního a pro redukci vzniku makročástic.
Bez tohoto kroku, spočívajícího v nanášení vodivého materiálu, dochází během nanášení z pracovní katody ke kontinuálnímu otravování povrchu pracovní katody a k nestabilitám. Například si nízkonapěťový oblouk posléze vytváří na povrchu lépe vodivé kanály, mezi kterými dochází ke zvýšené emisi makročástic, zejména velkých makročástic. Výsledkem je taková vrstva, deponovaná na substrátech, která má vysokou drsnost, a současně je výrazně snížena životnost této pracovní katody. V případě magnetronového naprašování dochází k nestabilitám pracovního tlaku a ke snížení depoziční rychlosti.
Elektricky dostatečně vodivou vrstvu na pracovní katodě lze nejjednodušeji vytvořit odpařováním vhodného materiálu pomocí nízkonapěťového oblouku nebo naprašováním pomocí magnetronu z pomocné katody v dostatečně inertní atmosféře a jeho depozicí na pracovní katodu zařízení pro obloukové naparování či na pracovní katodu magnetronu pro magnetronové katodické odprašování.
Technologie je primárně určená pro nanášení oxidických vrstev, ale lze ji aplikovat i v případě jiných typů vrstev, např. nitridu a uhlík obsahujících vrstev, u kterých dochází vlivem vylučování špatně vodivé polymerové uhlíkové vrstvy na povrchu pracovní katody k obdobným problémům.
Výhodou systému s rotačními katodami je, že lze nanášet elektricky dostatečně vodivou vrstvu na jinou část pracovní katody, než od které dochází k odpařování materiálu této pracovní katody na vzorky, resp. na povlakované výrobky, takže pomocný zdroj materiálu pro tvorbu dostatečně vodivé vrstvy na pracovní katodě nemusí být umístěn do prostoru mezi pracovní katodu a povlakované substráty, výrobky, vzorky či nástroje. Povlakovací zdroj může být také umístěn ve stíněné komoře s dostatečně inertním plynem.
Metodu lze použít dvěma způsoby.
Jedním způsobem je dvoustupňový proces, který sestává ze dvou postupně se opakujících kroků: V prvním kroku je na povrch pracovní katody nanesena v dostatečně inertní atmosféře elektricky dostatečně vodivá vrstva z pomocného povlakovacího zdroje. Ve druhém kroku je materiál pracovní katody odpařován na povlakovaný výrobek, vzorek či substrát nízkonapěťovým obloukem nebo je nanášen katodovým odprašováním, např. magnetronem, v reakční atmosféře, která postupně otravuje povrch pracovní katody. Před vytvořením otráveného povrchu, které se monitoruje přes parametry výboje, např. přes napětí oblouku, přes tlak reakěního plynu, apod., nebo se stanoví empiricky a určí se jeho optimální časová délka, tedy než se vytvoří otrávený povrch, proces se přeruší a opakuje se krokem prvním, to jest nanesením vrstvy s dostatečnou vodivostí na pracovní katodu.
Popsané střídání kroků lze případně i vidět jako alternativu souběžného provádění obou kroků, tedy jako v určitém smyslu pseudosouběžný způsob, neboť se provádí v jedné celkové procesní časové linii, uvnitř jednoho zařízení, s jednou vsázkou povlakovaného materiálu. S ohledem na výhody plně souběžného procesu, ilustrovaného příkladem 2, lze případně považovat příklad 1
-3 CZ 305038 B6 jako ilustraci procesu, bližšího dosavadnímu stavu techniky, kde rozhodující výhody vyplývají z plně souběžného procesu dle příkladu 2.
Konkretizovaný příklad dvoustupňového procesuje popsán v příkladu 1.
Druhým způsobem je plně kontinuální proces: V tomto případě jsou oba kroky spojeny. Pracovní katoda i pomocný povlakovací zdroj jsou umístěny v jednom stínění. Inertní plyn je zapouštěn mezi odpařovanou pracovní katodu a pomocný povlakovací zdroj a reakční plyn do prostoru komory. V tomto případě je nutno zajistit, aby se co nejméně reakčního plynu dostalo do prostoru mezi pracovní katodu a pomocný povlakovací zdroj, což znamená minimalizovat mezeru mezi stíněním a pracovní katodou, ve které hoří oblouk v reakční atmosféře.
Konkretizovaný příklad naznačeného plně kontinuálního procesuje popsán v příkladu 2.
Výhoda kontinuálního procesu vůči dvoustupňovému spočívá především v rychlosti povlakování, která je 2 až 3x vyšší, jakož i v lepší homogenitě chemického složení.
Pomocný povlakovací zdroj i pracovní katoda mohou být vytvořena pro činnost na bázi nízkonapěťového oblouku nebo na bázi magnetronu. Tvar pracovní katody může být s výhodou cylindrický rotační. Tvar katody pomocného povlakovacího zdroje může být cylindrický rotační nebo planámí.
Následující konkrétní příklady ilustrují vždy způsob podle vynálezu, který je prováděn konkrétně na zařízení ΡΪ300.
Příklad 1 - příprava vrstvy (Al,Cr)2O3 ve dvoustupňovém procesu
Na straně komory 5 jsou umístěny dvě rotační katody nízkonapěťového oblouku. Pomocná katoda i je tvořena Cr, pracovní katoda 2 je tvořena Al. Během vlastního procesu povlakování dochází k postupnému střídání hoření obou katod. Vstup obou plynů je zde příkladně v místě 8, čerpání komory v místě 9. V první fázi hoří nízkonapěťový oblouk na pomocné katodě i, s materiálem na bázi Cr, a dochází k nanášení Cr na pracovní katodu 2, vytvořené na bázi Al, a to ve směru l_0, jakje patrné na obr. 1. Rotační stínění 3, resp. rotační stínění 4, je vždy natočeno tak, aby se co nejvíce odpařeného materiálu naneslo z pomocné katody i na pracovní katodu 2. Stínění 7 zabraňuje tomu, aby se v této fázi procesu nanášel povlak z pomocné katody i na substráty 6, resp. výrobky, vzorky či nástroje.
V druhé fázi hoří oblouk na pracovní katodě a dochází k nanášení směsného materiálu pomocné katody 1 a pracovní katody 2 na substráty 6, jakje patrné na obr. 2.
Parametry procesu
- materiál pomocné katody i - Cr
- materiál pracovní katody 2 - Al
- oblouk pomocnou katodou i - 200 A
- oblouk pracovní katodou 2 - 200 A
- první krok - 100 Ncm3/min
- druhý krok - 15 0 Ncm3/min
- doba hoření pomocné katody I - 30 s
- doba hoření pracovní katody 2 - 30 s
- průměr katod - 80 mm
- výška katod - 400 mm
- tlak - cca 1 Pa
-4CZ 305038 B6
- rychlost nanášení materiálu z pomocné katody 1 na pracovní katodu 2 v prvním kroku 10 nm/min.
Příklad 2 - příprava vrstvy (Al,Cr)2O3 v kontinuálním režimu
Příklad 2a
Na straně komory 5 jsou umístěny dvě rotační katody, upravené pro vytváření nízkonapěťového oblouku, umístěné v jednom stínění, jak je patrné na obr. 3.
Pomocná katoda i je vytvořena na bázi Cr, pracovní katoda 2 na bázi Al. Během vlastního procesu povlakování dochází k současnému hoření obou katod. Vstupem 8a je zapouštěn Ar, vstupem 8b je zapouštěn O2. Do prostoru mezi katodami J_ a 2 je stíněním 3a zapouštěn inertní plyn Ar, a to právě již uvedeným vstupem 8a. K odpařování pomocné katody I dochází v dostatečně inertní atmosféře. K odpařování pracovní katody 2 dochází ve směsi inertního plynu Ar a reakčního plynu O2. Výhoda varianty způsobu podle příkladu 2 vůči variantě způsobu podle příkladu 1 je ve vyšší rychlosti růstu, a to dvoj až trojnásobně vyšší a v lepší homogenitě chemického složení deponované vrstvy.
Parametry procesu
- materiál pomocné katody i - Cr
- materiál pracovní katody 2 - Al
- oblouk pomocnou katodou i - 200 A
- oblouk pracovní katodou 2 - 200 A
- průtok - 100 Ncm3/Ar, 150 Ncm3/min O2
- průměr katod - 80 mm
- výška katod - 400 mm
- tlak - cca 1 Pa
- rychlost nanášení materiálu z pracovní katody 2 na pomocnou katodu i 10 nm/min
Příklad 2b
Obě katody jsou umístěny na straně komory, příkladně ve dveřích komory, přičemž pomocná katoda £, která se nachází ve stínění protékaném inertním plynem, např. Ar, vypařuje elektricky dostatečně vodivý materiál na pracovní katodu 2 ze strany a současně z pracovní katody 2, např. vytvořené z Al, se smíšený materiál, např. Al a Cr., nanáší na substráty v reakční komoře, a to např. O2 či směs O2 a Ar. Ostatní parametry jsou obdobné jako v příkladu 2a.Výhodou tohoto uspořádání je, že uvedené stínění na pomocné katodě £ lze vytvořit jako pohyblivé, příkladně otočné, takže potom je možno použít tuto pomocnou katodu £ v jiném kroku procesu, například při nanášení nitridu, jako pracovní katodu, současně s původní pracovní katodou 2. Popsané uspořádání je patrné na obr. 4 a 5. Při nanášení nitridu dle obr. 5 je do vstupu 8b napouštěn Ň2.
Všechny uvedené hodnoty jsou orientační. V případě dalšího vývoje či úprav, např. při jiné velikosti nebo materiálu elektrod, se mohou tyto hodnoty podstatně lišit,
Materiál pomocné katody £ může být tvořen i jiným vodivým materiálem, materiál pracovní katody 2 může být tvořen též slitinou Al, např. slitinou Al-Cr, AISi, případně jakýmkoli jiným materiálem vytvářejícím oxidy nebo nitrity, např. Zr, Ti aj.
Proudy oblouků se mohou pohybovat v rozmezí 30 až 600 A.
-5CZ 305038 B6
Technologie může být kombinována i s technologií pulzního oblouku či magnetronu.
Pracovní tlaky se mohou řádově lišit, po nanášení v oxidické atmosféře se může parciální tlak kyslíku pohybovat od 0,1 do 10 Pa.
Průmyslová využitelnost
Způsob podle vynálezu je použitelný pro nanášení ochranných či funkčních povlaků na různé substráty, resp. výrobky, vzorky či nástroje.
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (11)
1. Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD, z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí, pomocí nanášení z pracovního povlakovacího zdroje, vyznačený tím, že na substrát (6) se nanáší materiál, který se nanáší z pracovního povlakovacího zdroje, vytvořeného jako rotační pracovní katoda (2), přičemž rotační pracovní katoda (2) je povlakována v průběhu procesu, a to povlakována z pomocného povlakovacího zdroje, a sice povlakována elektricky dostatečně vodivým materiálem, kde vrstva povlaku, nanesená na povrch rotační pracovní katody (2), má větší elektrickou vodivost než povrch této rotační pracovní katody (2), vytvářený během procesů bez povlakování rotační pracovní katody pomocí pomocného povlakovacího zdroje, přičemž k nanášení materiálu z rotační pracovní katody (2) na substrát (6) dochází současně s nanášením povlaku z rotační pomocné katody (1) na rotační pracovní katodu (2)·
2. Způsob podle nároku 1, vyznačený tím, že pomocný povlakovací zdroj je upraven jako rotační pomocná katoda (1).
3. Způsob podle nároků la2, vyznačený tím, žek nanášení materiálu na substrát (6) z rotační pracovní katody (2) dochází pomocí nízkonapěťového oblouku nebo pomocí magnetronového naprašování.
4. Způsob podle nároků 1 až 3, vyznačený tím, že rotační pomocná katoda (1) je upravena pro povlakování pracovní katody (2) pomocí nízkonapěťového oblouku nebo pomocí magnetronového naprašování.
5. Způsob podle nároků laž4, vyznačený tím, že nanášení povlaku z rotační pomocné katody (1) na rotační pracovní katodu (2) dochází v jiné atmosféře než k nanášení materiálu z rotační pracovní katody (2) na substrát (6).
6. Způsob podle nároků laž5, vyznačený tím, žek nanášení vrstvy z rotační pomocné katody (1) na rotační pracovní katodu (2) dochází převážně v nereakční atmosféře a k nanášení vrstvy z rotační pracovní katody (2) na substrát (6) dochází v převážně reakční atmosféře.
7. Způsob podle nároku 6, vyznačený tím, že reakční atmosféra obsahuje kyslík.
8. Způsob podle nároků 1 až 7, vyznačený tím, že materiálem rotační pracovní katody (2) je AI.
-6CZ 305038 B6
9. Způsob podle nároků laž7, vyznačený tím, že materiálem rotační pracovní katody (2) je slitina Al-Cr, s obsahem Cr od 0,01 do 80 % atomové hmotnosti.
10. Způsob podle nároků 1 až 9, vyznačený tím, že materiálem rotační pomocné katody (1) je Cr.
11. Způsob podle nároků laž9, vyznačený tím, že materiálem rotační pomocné katody (1) je slitina, obsahující alespoň zčásti alespoň jeden z prvků z rozsahu Al, Ti, V, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zr, Nb, Mo, Ag, Hf, Ta, W, Au.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2009-504A CZ305038B6 (cs) | 2009-07-28 | 2009-07-28 | Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí |
| EP10763585A EP2478126A1 (en) | 2009-07-28 | 2010-07-27 | Method for reactive sputtering |
| PCT/CZ2010/000082 WO2011012093A1 (en) | 2009-07-28 | 2010-07-27 | Method for reactive sputtering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2009-504A CZ305038B6 (cs) | 2009-07-28 | 2009-07-28 | Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2009504A3 CZ2009504A3 (cs) | 2011-02-09 |
| CZ305038B6 true CZ305038B6 (cs) | 2015-04-08 |
Family
ID=43012699
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2009-504A CZ305038B6 (cs) | 2009-07-28 | 2009-07-28 | Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP2478126A1 (cs) |
| CZ (1) | CZ305038B6 (cs) |
| WO (1) | WO2011012093A1 (cs) |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS266513B1 (cs) * | 1987-04-07 | 1990-01-12 | Augustin Frey | Vakuové zařízení pro vytváření tenkých vrstev na kovových součástkách s použitím nízkonapěťového oblouku |
| EP0589699A1 (en) * | 1992-09-29 | 1994-03-30 | The Boc Group, Inc. | Device and method for depositing metal oxide films |
| EP0790326A1 (de) * | 1996-02-17 | 1997-08-20 | Leybold Systems GmbH | Verfahren zum Ablagern einer optisch transparenten und elektrisch leitenden Schicht auf einem Substrat aus durchscheinendem Werkstoff |
| JP2004339594A (ja) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | Mitsubishi Materials Kobe Tools Corp | 複合皮膜被覆部材の製造方法 |
| DE102007058356A1 (de) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | Systec System- Und Anlagentechnik Gmbh & Co.Kg | PVD-Verfahren und PVD-Vorrichtung zur Erzeugung von reibungsarmen, verschleißbeständigen Funktionsschichten und damit hergestellte Beschichtungen |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2718731B2 (ja) | 1988-12-21 | 1998-02-25 | 株式会社神戸製鋼所 | 真空アーク蒸着装置及び真空アーク蒸着方法 |
| US5310607A (en) | 1991-05-16 | 1994-05-10 | Balzers Aktiengesellschaft | Hard coating; a workpiece coated by such hard coating and a method of coating such workpiece by such hard coating |
| GB9503304D0 (en) | 1995-02-20 | 1995-04-12 | Univ Nanyang | Deposition apparatus |
| SE520802C2 (sv) | 1997-11-06 | 2003-08-26 | Sandvik Ab | Skärverktyg belagt med aluminiumoxid och process för dess tillverkning |
| CZ296094B6 (cs) | 2000-12-18 | 2006-01-11 | Shm, S. R. O. | Zarízení pro odparování materiálu k povlakování predmetu |
| WO2002084702A2 (en) * | 2001-01-16 | 2002-10-24 | Lampkin Curtis M | Sputtering deposition apparatus and method for depositing surface films |
| ES2562454T3 (es) | 2005-03-24 | 2016-03-04 | Oerlikon Surface Solutions Ag, Trübbach | Capa de material duro |
-
2009
- 2009-07-28 CZ CZ2009-504A patent/CZ305038B6/cs not_active IP Right Cessation
-
2010
- 2010-07-27 WO PCT/CZ2010/000082 patent/WO2011012093A1/en active Application Filing
- 2010-07-27 EP EP10763585A patent/EP2478126A1/en not_active Ceased
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CS266513B1 (cs) * | 1987-04-07 | 1990-01-12 | Augustin Frey | Vakuové zařízení pro vytváření tenkých vrstev na kovových součástkách s použitím nízkonapěťového oblouku |
| EP0589699A1 (en) * | 1992-09-29 | 1994-03-30 | The Boc Group, Inc. | Device and method for depositing metal oxide films |
| EP0790326A1 (de) * | 1996-02-17 | 1997-08-20 | Leybold Systems GmbH | Verfahren zum Ablagern einer optisch transparenten und elektrisch leitenden Schicht auf einem Substrat aus durchscheinendem Werkstoff |
| JP2004339594A (ja) * | 2003-05-19 | 2004-12-02 | Mitsubishi Materials Kobe Tools Corp | 複合皮膜被覆部材の製造方法 |
| DE102007058356A1 (de) * | 2007-06-20 | 2008-12-24 | Systec System- Und Anlagentechnik Gmbh & Co.Kg | PVD-Verfahren und PVD-Vorrichtung zur Erzeugung von reibungsarmen, verschleißbeständigen Funktionsschichten und damit hergestellte Beschichtungen |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2009504A3 (cs) | 2011-02-09 |
| EP2478126A1 (en) | 2012-07-25 |
| WO2011012093A1 (en) | 2011-02-03 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4507189A (en) | Process of physical vapor deposition | |
| JP5877147B2 (ja) | 硬質材料膜の製造方法 | |
| US9611538B2 (en) | Method for producing metal oxide layers through arc vaporization | |
| US6503373B2 (en) | Method of applying a coating by physical vapor deposition | |
| JP2008512261A6 (ja) | 耐摩耗性被膜を備えた切削工具及びその製造方法 | |
| JP4300762B2 (ja) | 炭素膜被覆物品及びその製造方法 | |
| JP2009068110A (ja) | 基材上に被膜を堆積させる方法および装置 | |
| CA2562402A1 (en) | A hard, wear-resistant aluminum nitride based coating | |
| US8828499B2 (en) | Use of a target for spark evaporation, and method for producing a target suitable for said use | |
| JP4122387B2 (ja) | 複合硬質皮膜、その製造方法及び成膜装置 | |
| Chang et al. | Synergetic effect for improved deposition of titanium nitride films | |
| Wu et al. | Self-assembled alternating nano-scaled layers of carbon and metal | |
| US5476134A (en) | CRN coated die-casting tools for casting low aluminum iron alloys and method of making same | |
| JPH10237627A (ja) | 硬質炭素膜被覆部材 | |
| CZ305038B6 (cs) | Způsob vytváření ochranných a funkčních vrstev metodou PVD z katody se sníženou povrchovou elektrickou vodivostí | |
| JPS6154869B2 (cs) | ||
| JP2006169614A (ja) | 金属複合ダイヤモンドライクカーボン（ｄｌｃ）皮膜、その形成方法、及び摺動部材 | |
| GB2227755A (en) | Improving the wear resistance of metallic components by coating and diffusion treatment | |
| EP1624087B1 (en) | A method for depositing thin layers of titanium dioxide on support surfaces | |
| CN206768221U (zh) | 复合涂层齿圈 | |
| JP4053210B2 (ja) | プラズマ加工法 | |
| JPH062937B2 (ja) | 表面被覆鋼材の製造方法 | |
| KR980009510A (ko) | 각종 금속류 표면의 경질피막 형성방법 | |
| JP3572240B2 (ja) | 導電部材の物理的表面改質方法および表面改質装置 | |
| Ma et al. | Preparation of Ti/N and Ag/TiNx multilayers by plasma based ion implantation with multi-targets unbalanced magnetron sputtering |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20160728 |