SE520716C2 - En process för tillverkning av ett skärverktyg belagt med aluminiumoxid - Google Patents

Description

U 20 25 30 35 40 520 716 och beläggning och mindre av egentliga spänningar som har sitt ursprung i själva beläggningsprocessen och är av kompressiv natur. Dragspänningarna kan överskrida brottgränsen för Al2O3 och förorsaka att beläggningen spricker och på så sätt degra- derar prestandan av skäreggen vid t ex. våtbearbetning där den korroderande kemikalien i kylvätskan kan utnyttja sprickorna i beläggningen som spridningsvägar.

Vanligen fungerar CVD-belagda verktyg mycket väl vid be- arbetning av olika stål och gjutjärn under torra eller våta bearbetningsbetingelser. Men det finns ett antal skäroperatio- ner eller bearbetningsbetingelser där PVD-belagda verktyg är avstickning och gängning och mera lämpade t ex. borrning, andra operationer där skarpa eggar behövs. Sådana skäropera- tioner betecknas ofta det "PVD-belagda verktygets användnings- område".

Plasma-assisterad CVD-teknik, PACVD, gör det möjligt att utfälla beläggningar vid lägre substrattemperaturer än med termisk-CVD-temperaturer och på så sätt undvika dominansen av termiska spänningar. Tunna Al2O3-PACVD-filmer, fria från sprickor, har utfällts på hårdmetall vid substrattemperaturer 450-700 OC (DE 41 10 005; DE 4l 10 OO6; DE 42 09 975). PACVD- processen för deposition av Al2O3 omfattar reaktion mellan en Al-halogenid, t ex. AlCl3, och en syredonator, t ex. C02, och på grund av ofullständigheten i denna kemiska reaktion, blir klor i stor utsträckning inneslutet i Al2O3-beläggningen och O dess innehåll kan vara så stort som 3,5 6. Dessutom är dessa PACVD-Al2O3-beläggningar vanligen sammansatta av, förutom den kristallina alfa- och/eller gamma-Al2O3-fasen, en väsentlig mängd amorf aluminiumoxid vilket i kombination med det höga innehållet av halogenföroreningar, degraderar både de kemiska och mekaniska egenskaperna av sagda beläggning varför belägg- ningsmaterialet blir icke-optimerat som ett verktygsmaterial.

Det finns många PVD-tekniker kapabla att producera re- fraktära tunnfilmer på skärverktyg och de mest etablerade me- DC- och RF-magnetronsputtring, IBAD toderna är jonplätering, förångning medelst bågurladdning, (Jon stråle Assisterad Beläggning) oc; Aktiverad Reaktiv förångning (ARE). Varje me- tod har sina egna förtjänster och de egentliga egenskaperna hos de framställda beläggningarna såsom mikrostruktur/korn- storlek, hårdhet, spänningstillstånd, inre kohesion och vid- W U 20 25 30 35 40 520 716 3 häftning till det underliggande substratet varierar beroende på den speciella PVD-metoden. Tidiga försök att PVD-utfälla Al2O3 vid typiska PVD-temperaturer, 400-500 OC, resulterade i amorfa aluminiumoxidskikt som inte erbjöd någon anmärknings- värd förbättring i slitstyrka belagda på skärverktyg. PVD-be- läggning med HF-diod- eller magnetronsputtring resulterar i kristallin d-Al2O3 endast när substrattemperaturen hållits så hög som 1000 OC 56(l977)504). ning av Al2O3 resulterade endast i helt täta och hårda Al2O3- (Thornton and Chin, Ceramic Bulletin, Likaledes användning av ARE-metoden för utfäll- beläggningar vid substrattemperaturer omkring 1000 OC (Bunshah 40(l977)2ll).

Med uppfinningen av den bipolära pulsade DMS-tekniken and Schramm, Thin Solid Films, (Dual Magnetron Sputtring) vilken redovisas i DD 252 205 och DE 195 18 779, beläggning med isolerande skikt såsom Al2O3 och dessutom har öppnades ett brett intervall av möjligheter för metoden gjort det möjligt att utfälla kristallina Al2O3-skikt vid substrattemperaturer i området 500 till 800 OC. I det bi- polära dubbla magnetronsystemet, verkar de två magnetronerna omväxlande som anod och katod och därför bevaras en metallisk anod över långa processtider. Vid tillräckligt höga frekvenser undertrycks eventuell elektronladdning på de isolerande skik- ten och de annars besvärande "arcing"-fenomenen begränsas.

Därför är enligt DE 195 18 779, att utfälla och producera hög-kvalitativa, DMS-sputtringtekniken kapabel väl-vidhäftande, kristallina d-Al2O3-tunnfilmer vid substrattemperaturer mindre än 800 OC. varierande mellan 0,2 och 2 um kan delvis även innehålla "d-Al2O3-skikt", med en typisk storlek av d-kornen gamma(y) fas från "y-serien" av Al2O3-polymorferna. Storleken av y-kornen i beläggningen är mycket mindre än storleken av a- kornen. y-Al2O3 kornstorleken varierar typiskt mellan 0,05 och 0,1 um. I Al2O3-skikt där båda modifikationerna av y- och a-fas återfinns, visar y-Al2O3-fasen en föredragen tillväxtoriente- (440)-textur. assisterade beläggningstekniker såsom PACVD beskriven i DE 42 09 975, rande, viktiga fördelen att inga föroreningar klor, Enligt föreliggande uppfinning föreligger en metod att ring med en Jämfört med tidigare kända plasma- har den nya, pulsade DMS-sputtringsmetoden den avgö- fiïfi såsom haiogena- tomer, t ex. innesluts i Al2O3-beläggningen. fälla ut ett hårt och slitstarkt skikt av y-Al2O3 genom pulsad W H 20 25 30 35 520 716 4 magnetronsputtring på ett verktyg för metallbearbetning såsom svarvning (gängning och avstickning), fräsning och borrning.

Sagda skärverktyg omfattar en kropp av hårdmetall. y-Al2O3 tät, A12O3 med en kornstorlek mindre än 0,1 um och de är väsentligen skikten består av högkvalitativ, finkornig, kristallin fria från sprickor och halogenföroreningar. y-Al2O3-skiktet kan ingå i en slitstark beläggning sammansatt av ett eller flera skikt av refraktära föreningar varvid y-Al2O3-skiktet företrä- desvis är det yttersta skiktet och de inre skikten, om några överhuvudtaget, mellan verktygskroppen och Al2O3-skiktet, är karbonitrider och/eller karbi- Nb, Hf, V, Ta, Mo, sammansatta av metallnitrider, der med metallelementen valda från Ti, Zr, Cr, W och Al. y-Al2O3-skiktet utfällt enligt uppfinningen ger dessutom skäreggarna på verktyget en ytterst jämn yta vilket, jämfört med tidigare kända a-Al2O3-belagda verktyg, leder till en bättre ytfinhet även av arbetsstycket som bearbetas. Ytfinhe- ten kan tillskrivas den fina kristalliniteten hos belägg- ningen. "y-Al2O3"-skikten kan även delvis innehålla andra faser ur "y-serien" såsom 6, Ö och n.

Finkornig, kristallin y-Al2O3 enligt uppfinningen är starkt texturerad i [440]-riktningen. En Texturkoefficient, TC, kan definieras som: I(hkl) 1 I(hkl) -1 TC(hkl) = ñk-lï (E Z-Iílíl-fl där I(hkl) = mätt intensitet av (hkl)-reflexen Io(hkl) = standardintensitet från ASTM standardpulver- diffraktionsdata n = antal reflexer använda i beräkningen (hkl) reflexer som används är: (111), (311), (222), (400) och (440) och när TC(hkl) > 1, finns det en textur i [hkl]- riktningen. Ju större värdet av TC(hkl) är, ju mer uttalad är texturen. Enligt föreliggande uppfinning är TC för sättet av (440) kristallplan större än 1,5.

När det mycket finkorniga y-Al2O3 belagda hårdmetallverk- tyget utfällt enligt uppfinningen används i bearbetning av stål eller gjutjärn, har flera, viktiga förbättringar jämfört N ß 20 25 30 35 40 520 716 5 med tidigare kända observerats vilket skall demonstreras i de följande exemplen. Överraskande visar PVD-y-Al2O3 utan att in- nehålla någon del av den grövre och termodynamiskt stabila a- Al2O3-fasen i vissa metallbearbetningsoperationer en slit- styrka som är lika med slitstyrkan hos grövre CVD d-Al2O3-be- läggningar utfällda vid temperaturer omkring 1000 OC. Dessutom visar finkorniga PVD y-Al2O3-beläggningar en slitstyrka betyd- ligt bättre än tidigare kända PVD-beläggningar. Dessa observa- tioner öppnar möjligheten till betydligt förbättrade skärpres- tända och förlängda livslängder hos belagda PVD-verktyg. Den låga beläggningstemperaturen kommer även att göra det möjligt att utfälla PVD y-Al2O3-beläggningar på snabbstålsverktyg.

En ytterligare förbättring i skärprestanda kan förväntas om eggarna hos y-Al2O3 belagda skärverktyg enligt uppfinningen behandlas med en mild våtblästringsprocess eller genom egg- borstning med borstar baserade på t ex. SiC som beskrivs i US 5,86l,2lO.

Den totala beläggningstjockleken enligt föreliggande upp- finning varierar mellan 0,5 och 20 pm, företrädesvis mellan l och 15 pm med tjockleken av icke-Al2O3-skikt varierande mellan 0,1 och 10 pm, företrädesvis mellan 0,5 och 5 pm. Den finkor- niga y-Al2O3-beläggningen kan även vara utfälld direkt ovanpå skärverktyget och tjockleken av sagda y-Al2O3 varierar då mel- lan 0,5 och 15 pm företrädesvis mellan 1 och 10 pm. Likaledes kan ytterligare beläggningar av metallnitrider och/eller kar- bider med metallelement valda från Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W och Al vara utfällda ovanpå Al2O3-skiktet.

Uppfinningen avser en process för tillverkning av ett be- lagt skärverktyg för metallbearbetning omfattande en belägg- ning och ett substrat av hårdmetall, varvid sagda beläggning omfattar en struktur av ett eller flera refraktära skikt, var- vid åtminstone ett refraktärt skikt består av mycket finkor- nig, kristallin y-Al2O3 med en kornstorlek mindre än 0,1 um.

Detta utfälls med en reaktiv, bipolär, pulsad, dubbel magnet- ronsputtringsteknik med användning av aluminiumtargets som al- ternativt kopplas som katod och som anod i en blandning av en ädelgas, företrädesvis Ar, och en reaktiv gas, företrädesvis syre, vid en pulsfrekvens av 10 till 100 kHz, 20-50 kHz, värde av åtminstone 10 W/cm2 och vid en substrattemperatur i företrädesvis och med en magnetrontargeteffekttäthet i tidsmedel- 10 ß 20 25 30 35 40 520 716 6 området 400 till 700 OC, företrädesvis i området 500 till 600 ÛC. Metoden kännetecknas av att - en bipolär pulsad förspänning läggs på det rörliga sub- stratet, med en frekvens av 0,1 till 10 kHz, företrädesvis 1 till 5 kHz, - flödet av reaktiv gas sätts till ett sådant värde att impedansen av magnetronurladdningen ligger mellan 150% och 250% av impedansen av urladdningen mellan helt oxidtäckta elektroder, - flödet av infallande partiklar på varje individuellt substrat avbryts cykliskt, samt - beläggningen sker med en hastighet av åtminstone 1 nm/s relativt ett stillastående anordnat substrat.

Processen kännetecknas vidare av att - längden av den positiva förspänningspulsen på substra- ten är som högst lika med, företrädesvis 5 till 20 gånger kor- tare, än längden av den negativa förspänningspulsen, - den pålagda bipolära förspanningen är asymmetrisk för båda polariteterna relativt åtminstone en av parametrarna spänningsnivå och pulslängd, samt - maximivärdet av förspänningen i vardera pulsen sätts till 20 till 200 V, företrädesvis 50 till 100 V. Flödet av in- fallande partiklar på substratet sker periodiskt med en fre- kvens i området 0,1 per minut och 10 per minut, och längden av avbrotten av flödet är åtminstone 10% av längden av hela peri- oden. Alternativt sker de cykliska avbrotten av flödet av in- fallande partiklar aperiodiskt.

Enligt processen enligt uppfinningen utfälls ytterligare ickealuminiumoxidskikt också med en Fysisk Ångavsättningspro- cess, PVD, speciellt med pulsad magnetronsputtring lämpligen i samma utrustning utan att vakuum bryts.

Skikten beskrivna i föreliggande uppfinning, omfattande metallnitrider och/eller -karbider och/eller -karbonitrider och med metallelementet valt från Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W och Al kan utfällas med PVD-teknik, CVD- och/eller MTCVD-teknik (Medium Temperatur Kemisk Ãngavsättning).

Exempel 1 A) Kommersiellt tillgängliga hårdmetallgängskär av form R166.0G-16MM01-150 med en sammansättning av 10 vikt-% Co och W ß 520 716 7 rest WC, belades med ett ungefär 2 gm TiN-skikt med en jonplä- teringsteknik.

B) TiN belagda verktyg från A) belades med ett 1 pm fin- kornigt y-Al2O3-skikt i ett separat experiment med pulsad mag- netronsputtringsteknik. Beläggningstemperaturen var satt till 650 OC. gon och syre sattes till 1,5 pbar. Arbetspunkten för den reak- Det totala trycket av gasblandningen bestående av ar- tiva magnetronurladningen styrdes av syreflödet på sådant sätt att impedansen av urladdningen sattes till 200% av impedansen mätt med totalt oxidtäckta elektroder av den använda DMS. Ett cykliskt avbrott av partikelflödet mot vardera substratet er- hölls med en roterande anordning av substraten och skärmar framför en DMS under beläggningen. Under belaggningsprocessen applicerades en rektangulart formad bipolärt pulsad förspän- ning av 50 V för båda polariteterna och en frekvens av 5kHz på substraten.

Claims (8)

10 U 20 25 30 35 40 520 716 8. Krav

1. En process för tillverkning av ett belagt skärverktyg för metallbearbetning omfattande en beläggning och ett substrat av hårdmetall, eller flera refraktära skikt, varvid sagda beläggning omfattar en struktur av ett varvid åtminstone ett refraktärt skikt består av mycket finkornig, kristallin.y-Al2O3 med en korn- storlek mindre än 0,1 pm som utfälls med en reaktiv, bipolär, pul- sad, dubbel magnetronsputtringsteknik med användning av aluminium- targets som alternativt kopplas som katod och som anod i en bland- ning av en ädelgas och en reaktiv gas vid en pulsfrekvens satt till 10 till 100 kHz, företrädesvis 20-50 kHz, effekttäthet hos magnetrontargeten i tidsmedelvärde av åtminstone och med en 10 W/cmz och vid en substrattemperatur i området 400 till 700 OC, företrädesvis i området 500 till 600 OC, k ä n n e t e c k n a d av att - en bipolär pulsad förspänning läggs på det rörliga substra- tet, - flödet av reaktiv gas sätts till ett sådant värde att impe- dansen av magnetronurladdningen ligger mellan 150% och 250% av im- pedansen av urladdningen mellan helt oxidtäckta elektroder, - flödet av infallande partiklar på varje individuellt sub- strat avbryts cykliskt, samt - beläggningen sker med en hastighet av åtminstone l nm/s re- lativt ett stillastående anordnat substrat. k ä n n e t e c k n a d av att

2. En process enligt krav 1, ädelgasen är argon.

3. En process enligt krav l, k ä n n e t e c k n a d av att den reaktiva gasen är syre.

4. En process enligt åtminstone ett av kraven 1-3, k ä n n e t e c k n a d av att - den bipolära pulsförspänningsfrekvensen på substraten sätts till 0,1 till 10 kHz, företrädesvis l till 5 kHz, - längden av den positiva förspänningspulsen på substraten är som högst lika med, företrädesvis 5 till 20 gånger kortare, än längden av den negativa förspänningspulsen, - den pålagda bipolära förspänningen är asymmetrisk för båda polariteterna relativt åtminstone en av parametrarna spänningsnivå och pulslängd, - maximivärdet av förspänningen i vardera pulsen sätts till 20 till 200 V, företrädesvis 50 till 100 V. W 520 716 q.

5. En process enligt krav 4, flödet av infallande partiklar på substratet sker periodiskt med en frekvens i området 0,1 per minut och 10 per minut, och längden k ä n n e t e c k n a d av att av avbrotten av flödet är åtminstone 10% av längden av hela perio- den.

6. En process enligt krav 4, k ä n n e t e c k n a d av att de cykliska avbrotten av flödet av infallande partiklar sker ape- riodiskt.

7. En process enligt något av kraven 4-6, k ä n n e t e c k n a d av att ytterligare icke-aluminiumoxidskikt också utfälls med en Fysisk Ångavsättningsprocess, PVD, speciellt med pulsad magnetronsputtring.

8. En process enligt krav 7, k ä n n e t e c k n a d av att alla skikt utfälls i samma utrustning utan att vakuum bryts.