DE10244438B4

DE10244438B4 - Verbundkörper mit einer verschleißmindernden Oberflächenschicht, Verfahren zu seiner Herstellung sowie Verwendung des Verbundkörpers

Info

Publication number: DE10244438B4
Application number: DE2002144438
Authority: DE
Inventors: Heidrun Dr. Klostermann; Fred Dr. Fietzke; Olaf Dr. Zywitzki; Klaus Goedicke
Original assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Current assignee: Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date: 2002-09-24
Filing date: 2002-09-24
Publication date: 2007-02-22
Anticipated expiration: 2022-09-25
Also published as: WO2004029321A3; DE10244438A1; AU2003260497A1; WO2004029321A2; AU2003260497A8

Abstract

Verbundkörper, bestehend aus einem Trägerkörper und mindestens einer auf zumindest Teilen seiner Oberfläche durch Vakuumbeschichtung aufgebrachten verschleißmindernden Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass die verschleißmindernde Schicht aus kristallinem Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallitgröße von weniger als 100 Nanometern und einer oxidischen Phase der Elemente Titan, Zirkonium oder Hafnium oder einer Mischung derselben besteht, wobei die oxidische Phase der Elemente Titan, Zirkonium oder Hafnium oder einer Mischung zumindest teilweise an den Korngrenzen der Aluminiumoxid-Kristallite segregiert vorliegt.

Description

Die Erfindung betrifft Verbundkörper, die aus einem Trägerkörper und zumindest einer durch Vakuumbeschichtungsverfahren aufgebrachten verschleißmindernden Oberflächenschicht bestehen, ein Verfahren zu dessen Herstellung und gibt eine Verwendung des Verbundkörpers an.
In der Technik sind zahlreiche Formkörper durch mechanischen, chemischen und abrasiven Verschleiß stark beansprucht und verlieren deshalb nach einer bestimmten Gebrauchsdauer ihre funktionalen Eigenschaften. Häufig treten beim Einsatz weiterhin funktionsbedingt oder durch Reibung verursacht hohe Temperaturen auf, bei denen zusätzliche Verschleißmechanismen wirksam werden, so dass sich die Verschleißrate erhöht. Allgemein bekannt ist z. B. das Verschleißverhalten der Span- und Freiflächen von Wendeschneidplatten bei der Bearbeitung metallischer Werkstücke. Hier kann der Verschleiß durch die angestrebte hohe Schnittgeschwindigkeit und Spandicke dramatisch zunehmen, wodurch Bearbeitungsgüte und Standzeit herabgesetzt werden.
Es lassen sich zahlreiche weitere Anwendungen aus allen Gebieten der Technik nennen, bei denen sich Körper gegeneinander mechanisch bewegen, wodurch Verschleiß an den sich berührenden Flächen oder Kanten auftritt. Auch durch die Anwendung von Schmiermitteln, die das tribologische Verhalten der reibenden Körper verbessern, kann dieses Problem nicht vollständig gelöst werden, abgesehen davon, dass die Schmiermittel, ihre Handhabung und Wiederaufbereitung oder Entsorgung mit sehr hohen Kosten und ökologischen Problemen behaftet sind.

Es sind deshalb umfangreiche Aktivitäten erforderlich, um die Oberflächen von Formkörpern, z. B. von Umform- und Zerspanungswerkzeugen, mit verschleißmindernden Oberflächen zu versehen. Allein durch Verfahren der Vakuumbeschichtung wird eine große Anzahl unterschiedlicher Materialien als dünne Oberflächenschicht oder vorzugsweise als ein System aus mehreren unterschiedlichen Schichten, wie beispielsweise aus den Oxiden von Aluminium, Zirkonium und Ytrium ( EP 0 175 975 B1 ) aufgebracht, um die Verschleißfestigkeit solcher Verbundkörper zu erhöhen. Die Auswahl der Materialien, der Herstellungsverfahren und der angestrebten Schichtstrukturen differiert dabei je nach Art der Reib partner, der wirkenden Kräfte, der Einsatztemperatur, der eingesetzten Schmiermittel und vielen anderen Einsatzbedingungen.

In bestimmten Anwendungsfeldern der zerspanenden Bearbeitung von Metallen wird seit längerem eine Beschichtung von Wendeschneidplatten mit Aluminiumoxid durchgeführt.

Die Vorteile dieses Schichtmaterials sind in seiner hohen thermischen Stabilität, chemischen Beständigkeit, geringen Reibung und relativ großen Härte begründet. Allerdings müssen solche Schichten, werden sie aus der chemischen Dampfphase (CVD – Chemical Vapor Deposition) abgeschieden, selbst bei sehr hohen Temperaturen aufgebracht werden, worin auch Nachteile solcher Schichten begründet liegen ( DE 41 10 006 A1 ).

Deshalb wurden Formkörper mit auf physikalischem Wege hergestellten (PVD – Physical Vapor Deposition) Aluminiumoxidschichten vorgeschlagen, wobei die Abscheidung durch mittelfrequent gepulstes reaktives Magnetron-Sputtern erfolgt und die so hergestellten kristallinen Schichten in der α-Phase, in der γ- und α-Phase oder in der γ-Phase vorliegen, eine Härte von mehr als 20 GPa aufweisen und bei deutlich reduzierten Temperaturen, z. B. 700°C, hergestellt werden ( DE 195 18 779 C1 , DE 195 18 781 C1 , WO 00/684524 A1 US 6,451,180 B1 ).

Eine Modifizierung kristalliner Aluminiumoxidschichten, die in der γ-Phase vorliegen und durch PVD-Verfahren hergestellt werden, wird in WO 00/68453/A1 vorgeschlagen. Insbesondere soll dabei von dem Vorteil der visuellen Kontrollierbarkeit des Verschleißzustandes Gebrauch gemacht werden. Die in dieser Erfindung vorgeschlagenen Schichten bestehen aus Aluminiumoxid-Mischkristallen mit Spinellstruktur, z. B. MgAl₂O₄, und sind thermodynamisch sehr stabil und vorzugsweise farbig.

Neben zahlreichen positiven Eigenschaften solcher Verbundkörper, insbesondere der Eignung auch für den Bereich hoher Einsatztemperaturen bis 1000°C, ist jedoch die Härte der Aluminiumoxid-Schichten oftmals noch nicht ausreichend. Sie erreicht zwar die des natürlich vorkommenden Korunds (α-Al₂O₃), übertrifft diese jedoch nicht oder nur unwesentlich. Bei hoher komplexer abrasiver, thermischer und chemischer Beanspruchung, wie sie z. B. an der Freifläche von Werkzeugen bei Hochgeschwindigkeits-Schneidprozessen vorliegt, ist nach wie vor nur eine begrenzte Verschleißbeständigkeit der so beschichteten Werkzeuge erreicht worden.

Es ist ebenfalls bekannt Schichten aus kristallisiertem Tintanoxid auf Substraten abzuscheiden. Derartige Schichten zeichnen sich jedoch mehr durch photokatalytische Eigenschaften aus und weisen gegenüber Schichten aus Aluminiumoxid geringere Härtewerte auf ( DE 296 24 343 U1 ).

Es sind weiterhin experimentelle wie auch theoretische Ansätze bekannt, um die Härte von Festkörpern durch eine geeignete Gestaltung der Struktur des Festkörpermaterials zu erhöhen. Stellvertretend für solche Ansätze wird hier auf die Bemühungen zur Erzeugung sogenannter Übergitter (super-lattices) [W.D. Sproul: Reactive sputter deposition of polycrystalline nitride and oxide superlattice coatings, Surf. Coat. Technol. 86–87(1996) 170–176] oder ( US 5,789,071 ) und auf Untersuchungen zur Erzeugung von Nanokompositen (nano-composites) [S. Veprek, A. Argon: Mechanical properties of superhard nano-composites, Surf. Coat. Technol. 146–147(2001) 175–182], [J. Musil, J. Vlcek: Magnetron sputtering of hard nanocomposite coatings and their properties, Surf. Coat. Technol. 142–144 (2001) 557–566] hingewiesen. Dabei wird in Laborexperimenten teilweise eine hohe Härte solcher mikrostrukturell verfestigten Materialien gemessen.

Im Sinne der in der Fachliteratur verbreiteten Terminologie handelt es sich dabei um eine superharte Nanokompositschicht. Die in Forschungslabors hergestellten Nanokomposite bestehen allerdings bisher vorzugsweise aus zwei nitridischen Phasen oder einer nitridischen und einer metallischen Phase. Eine allgemein anwendbare Lösung zur Erzeugung dreidimensionaler Verbundkörper mit einer verschleißmindernden Beschichtung hoher Härte, insbesondere hoher Warmfestigkeit, thermischer Beständigkeit und sehr geringer Verschleißrate ist jedoch bisher nicht bekannt geworden.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zu Grunde, einen Verbundkörper bestehend aus einem Trägerkörper und einer verschleißmindernden Beschichtung anzugeben, mit dem der Stand der Technik verbessert wird und der durch eine hohe Härte der Beschichtung und eine geringere Verschleißrate gekennzeichnet ist. Diese Eigenschaften sollen auch bei Verwendungstemperaturen bis 1000°C erhalten bleiben. Es sollen weiterhin ein Herstellungsverfahren für solche Verbundkörper und zweckmäßige Anwendungsbereiche angegeben werden.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch einen Verbundkörper mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 gelöst. Die Ansprüche 2 bis 12 beinhalten weitere Ausgestaltungen. Das Verfahren zur Herstellung solcher Verbundkörper ist in Anspruch 13 angegeben und in den Ansprüchen 14 bis 19 weiter ausgestaltet. Aus Anspruch 20 gehen Anwendungsgebiete besagter Verbundkörper hervor.

Erfindungsgemäß wird ein Trägerkörper zumindest auf Teilen seiner Oberfläche mit mindestens einer durch Vakuumbeschichtung aufgebrachten verschleißmindernden Schicht versehen. Dabei besteht die verschleißmindernde Schicht aus kristallinem Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallitgröße von weniger als 100 Nanometern und einer oxidischen Phase der Elemente Titan, Zirkonium oder Hafnium oder einer Mischung derselben, wobei die oxidische Phase der Elemente Titan, Zirkonium oder Hafnium oder einer Mischung dieser Elemente an den Korngrenzen der Aluminiumoxid-Kristallite segregiert vorliegt.

Die Verschleißschutzschicht des erfindungsgemäßen Verbundkörpers ist ein zweiphasiges Material bisher unbekannter und zuvor noch nicht untersuchter chemischer Zusammensetzung und Struktur. Es besteht aus zwei oxidischen Phasen. Nanokomposite des erfindungsgemäßen Typs, die zwei oxidische Phasen enthalten, sind bisher nicht bekannt.

Aus röntgendiffraktometrischen Untersuchungen (XRD) mit streifendem Einfall einer Cu-K_α-Strahlung sind sehr breite flache Reflexe der γ-Aluminiumoxid-Phase erkennbar.

Transmissionselektronenmikroskopische Untersuchungen (TEM) der Schicht im Querschnitt und in Draufsicht zeigen eindeutig zwei getrennte, nicht mischbare Phasen und ermöglichen die Abschätzung der mittleren Korngröße der Aluminiumoxid-Phase. Sie liegt im Bereich von zehn bis zu einigen zehn Nanometern. Es ist davon auszugehen, dass die andere oxidische Phase überwiegend amorph ist und zumindest teilweise im Bereich der Korngrenzen der Aluminiumoxid-Nanokristallite segregiert vorliegt.

Erfindungsgemäß sind chemische Zusammensetzung und Struktur der verschleißmindernden Schicht so eingestellt, dass die Härte der Schicht diejenige einer nanokristallinen Aluminiumoxidschicht, die nach dem Stand der Technik hergestellt ist, und damit auch die des natürlich vorkommenden massiven Aluminiumoxids (Korund, α-Al₂O₃) deutlich übersteigt.

Hervorzuheben ist einerseits die hohe Härte des erfindungsgemäßen Materials: Bei Messung der Härte durch die Nanoindentation-Technik und Auswertung der Messungen nach der bekannten Methode von OLIVER und PHARR (W. C. Oliver, G. M. Pharr: An improved technique for determining hardness and elastic modulus using load and displacement sensing indentation experiments, J. Mater. Res. 7(1992) 1564–1583] wurden beispielsweise Werte von 45 GPa gemessen, im Vergleich dazu an nanokristallinen Al₂O₃-Schichten lediglich 30 GPa. Zum anderen wird nach Exposition des Verbundkörpers für zwei Stunden auf 800°C und Wiederholung der Messung nach dem Abkühlen keine Verringerung der Mikrohärte festgestellt. Es tritt somit keine Entfestigung durch Diffusions- oder Rekristallisationsprozesse auf.

Es besteht erfindungsgemäß ein Zusammenhang zwischen dem Anteil an Titan, Zirkonium bzw. Hafnium und der Kristallitgröße. Ebenso hängt der Sauerstoffgehalt der erfindungsgemäßen verschleißmindernden Schicht von der Kristallitgröße der Aluminiumoxidphase ab. Es ist offensichtlich Voraussetzung für die Existenz der verschleißmindernden Schicht mit den besagten Kennzeichen, dass die segregierte Phase die Kristallite des Aluminiumoxids weitgehend oder allseitig umschließt und damit hochgradig stabilisiert. Daraus wird der notwendige höhere Anteil der Bestandteile der segregierten Phase mit sinkender Kristallit größe erklärbar. Als besonders vorteilhaft hat sich erwiesen, wenn der Anteil der segregiert vorliegenden Phase mindestens 1 Prozent und höchstens 30 Prozent beträgt, bezogen auf die Gesamtzahl der Metall-Ionen in der verschleißmindernden Schicht. Als besonders vorteilhaft hat sich dabei ein Anteil von unter 10 Atomprozent erwiesen. Der Sauerstoffanteil in der verschleißmindernden Schicht liegt vorteilhafterweise zwischen 50 und 62 Atom-Prozent.

Erfindungsgemäß beträgt die Dicke der verschleißmindernden Schicht auf dem Verbundkörper 0,5 bis 20 Mikrometer, wobei eine Dicke im Bereich von 1 bis 3 Mikrometern besonders vorteilhaft ist. Das Material des Trägerkörpers kann eine weite Palette von Werkstoffen überspannen und wird durch den Einsatzfall bestimmt. Die Palette umfasst Metalle und Legierungen, Glas und Glaskeramik sowie für den Hochtemperatureinsatz vor allem Keramik, Cermets oder Hartmetall.

Der Verbundkörper kann erfindungsgemäß weitere Schichten umfassen, die sich zwischen dem Trägerkörper und der verschleißmindernden Schicht befinden. Solche Schichten werden für bestimmte Anwendungen zum Abbau innerer Spannungen, zur Verbesserung der Haftfestigkeit der verschleißmindernden Schicht, zur Erzeugung sogenannter Notlaufeigenschaften im Falle der vollständigen Abrasion der verschleißmindernden Schicht, als Wärmebarriere und zur Erreichung anderer Funktionen des Verbundkörpers benötigt und sind im Grundsatz aus der Hartstoffbeschichtung von Werkzeugen bekannt. Weiterhin kann der Verbundkörper zusätzlich auf der verschleißmindernden Schicht eine oder mehrere an sich bekannte Schichten tragen, die z. B. dekorativ wirken oder, wie im Fall von MoS₂-Schichten, die Reibung vermindern.

Weiterhin ist es ausdrücklich als im Sinne der Erfindung anzusehen, wenn der Verbundkörper mehrere verschleißmindernde Schichten und mehrere zusätzliche, an sich bekannte Schichten anderer Funktion umfasst. Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung besteht darin, dass sich auf dem Trägerkörper mehrere verschleißmindernde Schichten befinden, zwischen denen sich andere Schichten anderer Funktion befinden. In diesen Fällen ist es besonders vorteilhaft, wenn der dadurch gebildete Schichtstapel eine periodische Struktur aufweist derart, dass das Material der verschleißmindernden Schicht und das Material einer anderen, an sich bekannten Schicht periodisch aufeinander folgen. Solche sogenannten Multilayer sind in der Hartstoffbeschichtung bekannt und dienen z. B. dem Abbau der inneren Spannungen und der Erhöhung der Zähigkeit.

Das Verfahren zur Herstellung des Verbundkörpers ist dadurch charakterisiert, dass zumindest die verschleißmindernde Schicht durch reaktives Magnetron-Sputtern auf dem Trägerkörper abgeschieden wird, wobei letzterer eine Temperatur im Bereich von mindestens 300°C und höchstens 800°C hat. Vorzugsweise erfolgt die Abscheidung dieser Schicht mit gepulster Energiezufuhr und einer Pulsfrequenz zwischen 1 kHz und 100 kHz, um einen stabilen Sputterprozess ohne störende Überschläge („arcing") infolge elektrischer Aufladungen zu sichern. In an sich bekannter Weise wird eine Prozessstabilität über längere Zeit besonders vorteilhaft durch bipolare Energieeinspeisung in eine Doppelmagnetron-Anordnung, auch als „Dual Magnetron System" oder „TwinMag" bezeichnet, erreicht.

Erfindungsgemäß wird die verschleißmindernde Schicht durch reaktives Magnetron-Sputtern metallischer Targets vorzugsweise in einem Argon-Sauerstoff-Gemisch abgeschieden, wobei durch die Auswahl der Targets die stoffliche Zusammensetzung gemäß Anspruch 3, also ein Aluminiumanteil von mindestens 70% bei einem Anteil von bis zu 30% der Elemente Titan, Zirkonium, Hafnium bzw. einer Mischung aus diesen gewährleistet wird. Der reaktive Arbeitspunkt des Sputterprozesses wird vorzugsweise durch aktive Regelung des Sauerstoffflusses in engen Grenzen stabilisiert, um einerseits eine möglichst hohe Abscheiderate zu gewährleisten und andererseits den Sauerstoffgehalt der verschleißmindernden Schicht auf 50 bis 62 Atom-% einstellen zu können. Die Nanostruktur der verschleißmindernden Schicht wird durch fachgerechte Beeinflussung der Energie der kondensierenden Teilchen und des Bombardements durch Spezies des Magnetronplasmas während des reaktiven Abscheideprozesses erreicht. Je höher dieses Ladungsträgerbombardement ist, umso höher ist tendenziell auch die Keimbildungsdichte. Dadurch wird das Kristallitwachstum behindert und so die Bildung von Kristalliten im Nanometerbereich gefördert. Eine weitere Erhöhung dieser Wirkung kann durch eine elektrische Vorspannung (Bias) am zu beschichtenden Trägerkörper erzielt werden, insbesondere durch eine mittelfrequent gepulste Vorspannung oder eine mit Radiofrequenz (13,56 MHz) schwingende Biasspannung. Es ist auch möglich, vergleichbare Effekte durch Wahl der Pulsparameter im reaktiven Puls-Magnetron-Sputterprozess zu erreichen. Eine allgemein gültige Bemessungsregel für die Biasspannung oder die Pulsparameter kann hier jedoch nicht angegeben werden, da weitere Parameter wie Partialdrücke der beteiligten Gase, Leistungsdichte, Beschichtungsabstand, Substratbewegung u.s.w. in einer dem Fachmann im Prinzip geläufigen Weise zu berücksichtigen sind.

Es kann auch ein Verfahren zur Abscheidung der verschleißmindernden Schicht zweckmäßig sein, bei dem die Schichtabscheidung durch sogenanntes reaktives Ko-Sputtern erfolgt. Dabei wird z. B. ein Paar von Magnetronquellen verwendet, bei dem ein Aluminiumtarget und ein metallisches Zirkonium-, Hafnium- oder Titantarget gemeinsam bipolar gepulst gespeist und in einem sauerstoffhaltigen Prozessgas zerstäubt werden, wobei eine alle beteiligten Elemente enthaltende Schicht kondensiert. Die Parameter Plasmaleistung, Pulslänge und Pulspause werden für beide Targets unterschiedlich eingestellt und so bemessen, dass eine verschleißmindernde Schicht mit den Merkmalen entsprechend der Erfindung gebildet wird. Allgemein sei festgestellt, dass der Sputterprozess in sehr engen Toleranzgrenzen eingestellt und betrieben werden muss und dass deshalb eine in-situ-Prozesskontrolle, z. B. durch Überwachung einer oder mehrerer Spektrallinien des Plasmas, zweckmäßig ist.

Umfasst der erfindungsgemäße Verbundkörper außer der verschleißmindernden Schicht weitere auf dem Trägerkörper abgeschiedene dünne Schichten, so ist es zweckmäßig, auch diese in einem vorzugsweise gepulst betriebenen Magnetron-Sputterprozess abzuscheiden, wobei es besonders zweckmäßig ist, dazu eine Prozessfolge ohne Vakuumunterbrechung zu wählen.

Die Erfindung bezieht sich weiterhin auf eine Verwendung des Verbundkörpers zur spanenden Formgebung bzw. zur spanlosen Umformung von Werkstücken. Vorzugsweise bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung des Verbundkörpers als Schneidwerkzeug für die Metallbearbeitung, z. B. in Form von Wendeschneidplatten oder Schaftwerkzeugen wie Bohrern, Fräsern und Räumnadeln.

Anhand eines Ausführungsbeispiels sollen der Gegenstand der Erfindung, das Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung näher erläutert werden.
Angestrebt ist die Herstellung von im Vakuum beschichteten Wendeschneidplatten zum hochproduktiven Gewindeschneiden in Werkstücken aus GG20–30 (Grauguss) gemäß DIN 1691/EN 1561. Diese Wendeschneidplatten bestehen gemäß der Erfindung aus einem Verbundkörper aus Hartmetall und zwei darauf in ununterbrochener Vakuumfolge abgeschiedenen Funktionsschichten. Der Hartmetall-Trägerkörper besteht aus einem allgemein verwendeten Wolframkarbid-Kobalt-Hartmetallwerkstoff und besitzt eine geometrische Form mit dreizähliger Symmetrie, die als R166.OG bezeichnet wird. Nach einem Reinigungsvorgang an Luft werden zahlreiche dieser Trägerkörper in einer Hochtemperatur-Sputteranlage auf Halterungen positioniert, die planetenartig mehrachsig rotieren können, wodurch eine allseitige gleichmäßige Beschichtung gewährleistet ist. Als Beschichtungsquelle dienen zwei Paare von Magnetronquellen, die am Umfang der Vakuumkammer positioniert sind und deren Dampfstrom auf die planetenartig rotierenden Trägerkörper gerichtet ist. Um eine gute Haftfestigkeit der nachfolgenden Beschichtung zu erreichen, werden die Trägerkörper zunächst dem Ionenbeschuss aus einem magnetfeldverstärkten Argonplasma unterzogen.
Danach wird unter Verwendung eines ersten Paares von Magnetronquellen eine erste Schicht aus Titan-Aluminium-Nitrid mit einer mittleren Dicke von 2 Mikrometern abgeschieden. Dazu besteht ein Target aus Aluminium, das andere aus Titan. Die Magnetronquellen werden mit einer Leistungsdichte von 25 W cm^–2 bei einer Pulsfrequenz von 35 kHz bipolar gepulst elektrisch gespeist. Das Sputtergas enthält neben Argon auch Stickstoff. Die Substrattemperatur ist dabei auf 450°C eingestellt.
Nach dem Abscheiden dieser als Haftschicht, Anpassungsschicht für die thermische Ausdehnung und Notlaufschicht vorgesehenen Ti-Al-N-Schicht erfolgt unter Verwendung eines zweiten Paares von Magnetronquellen die Abscheidung der verschleißmindernden Schicht entsprechend der Erfindung. Hier bestehen die Targets beide aus pulvermetallurgisch hergestellten gesinterten Platten, die neben Aluminium hoher Reinheit (99,99%) 5,7 Prozent Zirkonium enthalten, bezogen auf die Gesamtzahl der Metallatome. Die Substrattemperatur wird in einem Heizprozess auf 750°C erhöht und konstant gehalten. Nach einem erneuten kurzzeitigen Sputterätzen erfolgt die Abscheidung einer zweiphasigen Nanokompositschicht mit einer mittleren Dicke von ebenfalls 2 Mikrometern. Dazu wird eine Leistungsdichte auf den Targets von 30 W cm^–2 erzeugt. Die Pulsfrequenz der bipolaren Energieeinspeisung beträgt 50 kHz. Es wird ein Verhältnis von Pulslänge zu Pulspause in beiden Polungen der bipolaren Energieeinspeisung von 1 zu 2 eingestellt. Bei einem Totaldruck von 0,4 Pa in der Prozesskammer wird die Menge des Sauerstoffes im Argon-Sauerstoff-Gasgemisch unter Kontrolle der Linienintensität zweier Spektrallinien (396 nm für Aluminium, 777 nm für Sauerstoff) durch einen Regelkreis mit einer Zeitkonstante von weniger als 50 Millisekunden geregelt.
Dieser ausgewählte Satz von optimierten Prozessparametern führt zur Abscheidung einer superharten Aluminiumoxid-Zirkoniumoxid-Schicht. Mit der Nanoindentation-Technik und der Auswertung nach OLIVER und PHARR werden Härtewerte von (48 ± 2) GPa gemessen, also eine Härte, die erheblich größer ist als die von nanokristallinem γ- oder α-Aluminium oxid (25–30 GPa). Aus den oben angegebenen Untersuchungen der Schicht (Transmissionselektronenmikroskopie und Röntgenbeugung) wird auf γ-Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallitgröße von etwa 15 nm und eine an den Korngrenzen segregierte quasiamorphe Matrix aus ZrO₂ geschlossen. Der Sauerstoffgehalt der Schicht wird mit der Mikrosonde (EPMA) summarisch mit (60,8 ± 0,2) at% bestimmt.
Die Standwege der so hergestellten Wendeschneidplatten beim Gewindeschneiden sind etwa 100 Prozent höher als die von Wendeschneidplatten, die mit einem Schichtsystem aus Ti-Al-N und γ-Aluminiumoxid beschichtet worden sind.

Claims

Verbundkörper, bestehend aus einem Trägerkörper und mindestens einer auf zumindest Teilen seiner Oberfläche durch Vakuumbeschichtung aufgebrachten verschleißmindernden Schicht, dadurch gekennzeichnet, dass die verschleißmindernde Schicht aus kristallinem Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallitgröße von weniger als 100 Nanometern und einer oxidischen Phase der Elemente Titan, Zirkonium oder Hafnium oder einer Mischung derselben besteht, wobei die oxidische Phase der Elemente Titan, Zirkonium oder Hafnium oder einer Mischung zumindest teilweise an den Korngrenzen der Aluminiumoxid-Kristallite segregiert vorliegt.
Verbundkörper nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der segregiert vorliegenden Phase in Abhängigkeit von der mittleren Größe der Aluminiumoxid-Kristallite so bemessen ist, dass die Härte der verschleißmindernden Schicht größer ist als die Härte einer nur aus Aluminiumoxid-Kristalliten bestehenden Schicht.
Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der segregiert vorliegenden Phase mindestens 1 Prozent und höchstens 30 Prozent beträgt, bezogen auf die Gesamtzahl der Metall-Ionen in der verschleißmindernden Schicht.
Verbundkörper nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil der segregiert vorliegenden Phase höchstens 10 Prozent beträgt, bezogen auf die Gesamtzahl der Metall-Ionen in der verschleißmindernden Schicht.
Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Sauerstoff-Anteil in der verschleißmindernden Schicht mindestens 50 und höchstens 62 Atom-Prozent beträgt.
Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der verschleißmindernden Schicht 0,5 bis 20 Mikrometer beträgt.
Verbundkörper nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der verschleißmindernden Schicht 1 bis 3 Mikrometer beträgt.
Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Trägerkörper aus einem gesinterten Material wie Hartmetall, Keramik, Glaskeramik, einem Glas oder einem metallischen Werkstoff besteht.
Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Trägerkörper und verschleißmindernder Schicht eine oder mehrere Schichten anderer Funktion aufgebracht sind.
Verbundkörper nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen Trägerkörper und verschleißmindernder Schicht eine oder mehrere Schichten aufgebracht sind, welche die Haftung der verschleißmindernden Schicht auf dem Trägerkörper verbessern und/oder als Wärmebarriere wirken.
Verbundkörper nach einem der Ansprüche 9 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass auf die verschleißmindernde Schicht eine oder mehrere Schichten aufgebracht sind, die reibungsmindernd oder dekorativ wirken.
Verbundkörper nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass sich auf dem Trägerkörper mehrere verschleißmindernde Schichten befinden, zwischen denen sich andere Schichten anderer Funktion befinden.
Verfahren zur Herstellung eines Verbundkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 12, bei dem im Vakuum ein Trägerkörper zumindest teilweise mit mindestens einer verschleißmindernden Schicht aus einem zweiphasigen Nanokomposit, umfassend kristallines Aluminiumoxid mit einer mittleren Kristallitgröße von weniger als 100 Nanometern und eine oxidische Phase der Elemente Titan, Zirkonium oder Hafnium oder einer Mischung derselben, beschichtet wird, wobei die oxidische Phase die Aluminiumoxidkristallite vollständig oder zumindest weitgehend umschließt, dadurch gekennzeichnet, dass das Aufbringen der verschleißmindernden Schicht durch reaktives Magnetron-Sputtern bei einer Temperatur von mindestens 300°C und höchstens 800°C erfolgt, wobei der Prozess des reaktiven Magnetron-Sputterns zum Aufbringen der verschleißmindernden Schicht mit einer Frequenz von 1 bis 100 kHz gepulst betrieben wird.
Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozess des reaktiven Magnetron-Sputterns zum Aufbringen der verschleißmindernden Schicht unter Verwendung einer bipolar gepulst gespeisten Doppelmagnetron-Anordnung betrieben wird.
Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozess des reaktiven Magnetron-Sputterns durch Zerstäuben von Targets erfolgt, die sowohl Aluminium als auch das die segregierte Phase bildende Material in metallischer Form enthalten.
Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozess des reaktiven Magnetron-Sputterns durch Ko-Sputtern eines Aluminium-Targets und eines Targets, welches das die segregierte Phase bildende Material in metallischer Form enthält, erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 13 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass während der Beschichtung am Trägerkörper eine elektrische Vorspannung (Bias) angelegt wird.
Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorspannung mittelfrequent gepulst oder mit 13,56 MHz oszillierend gehalten wird.
Verwendung des Verbundkörpers nach einem der Ansprüche 1 bis 12 als Werkzeug oder Werkzeugteil zur spanenden oder spanlosen Formgebung von Werkstücken, vorzugsweise als Schneidwerkzeug für die Metallbearbeitung.