PL193249B1 - Sposób wytwarzania powlekanego narzędzia - Google Patents

Abstract

1. Sposób wytwarzania powlekanego narzedzia tnacego skladajacego sie z powloki i podlo- za z weglika spiekanego albo cermetu, ceramiki albo stali szybkotnacej, regularnego azotku boru albo diamentu, przy czym powloka zawiera strukture zlozona z jednej lub wielu odpornych warste- wek zwiazków miedzymetalicznych, w tym co najmniej jedna odporna warstwe zbudowana z drob- noziarnistego, krystalicznego ?-Al 2 O 3 , o wielkosci ziarna mniejszej niz 0,1 µm, która jest osadzona za pomoca reaktywnej bipolarnej techniki magnetofonowej do napylania katodowego w mieszani- nie gazu szlachetnego i gazu reaktywnego przy czestotliwosci impulsów wynoszacej od 10 do 100 kHz korzystnie 20-50 kHz, przy sredniej w czasie gestosci mocy targetu magnetronu wyno- szacej co najmniej 10 W/cm 2 przy temperaturze podloza w zakresie od 400 do 700°C, korzystnie w zakresie 500-400°C, zaleznie od materialu korpusu narzedzia, które jest pokrywane, znamienny tym, ze do podloza doprowadza sie bipolarne impulsowe napiecie polaryzacji, przeplyw gazu reak- tywnego ustawia sie na wartosc, przy której impedancja rozladowania magnetronu miesci sie po- miedzy 150% a 250% impedancji wyladowania pomiedzy elektrodami targetowymi calkowicie po- krytymi tlenkiem. PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania powlekanego narzędzia tnącego pokrytego Al2O3 osadzanym technologią fizycznego osadzania z fazy gazowej. Wynalazek dotyczy sposobu osadzania przynajmniej jednej warstwy drobnokrystalicznego g-Al2O3 za pomocą techniki magnetronowego rozpylania reaktywnego na narzędziu tnącym służącym do obróbki metali.

Wiadomo, żew przypadku narzędzi tnących z węglików spiekanych używanych w obróbce metali, odporność na ścieranie krawędzi narzędzia może zostać znacząco zwiększona przez zastosowanie cienkich, twardych warstw powierzchniowych z tlenków metali, węglików lub azotków metali wybranych spośród metali przejściowych z grup IV, V i VI układu okresowego lub spośród krzemu, boru i glinu. Grubość takiej powłoki zawiera się zazwyczaj pomiędzy 1-15 m m, a najbardziej rozpowszechnionymi technikami osadzania takich warstw są PVDi CVD (fizyczne osadzanie z fazy gazowej i chemiczne osadzanie z fazy gazowej). Wiadomo również, że dalsze udoskonalenia działania narzędzia tnącego mogą być osiągnięte dzięki zastosowaniu warstwy czystej ceramiki, takiej jak Al2O3, na wierzchu warstw węglików i azotków metali (opisy patentowe US 5 674 564 oraz US 5 487 625).

Narzędzia tnące z węglików spiekanych pokryte warstwami tlenku glinowego są dostępne na rynku od ponad dwóch dekad. Stosowana zazwyczaj technologia CVD polega na osadzaniu materiału z atmosfery gazu reaktywnego na powierzchni podłoża utrzymywanej w podniesionych temperaturach. Al2O3 krystalizuje w kilku różnych fazach, takich jak a (alfa), k (kappa) i c (chi) zwanych szeregiem a, o rozmieszczeniu atomów tlenu typu hcp (heksagonalnym rodzajem bliskiego upakowania) oraz g (gamma), q (theta), h (eta) i d (delta) zwanym szeregiem g, o rozmieszczeniu atomów tlenu typu fcc (sześciennym centrowanym względem ścian). Najczęściej występującymi fazami Al2O3 w powłokach CVD osadzanych na spiekach węglikowych przy konwencjonalnych temperaturach procesów CVD wynoszących 1000-1050°C, są fazy stabilna alfa i metastabilna kappa, jednakże obserwuje się czasami również metastabilna fazę theta.

Powłoki Al2O3 typu CVD o fazach a-, k- i/lub q są w pełni krystaliczne o rozmiarach ziaren w zakresie 0,5-5 mm i posiadają dobrze wykształcone struktury ziaren.

Naturalnie, wysoka temperatura osadzania około 1000°C powoduje, że całkowite naprężenie w powłokach z Al2O3 typu CVD na podłożach z węglików spiekanych ma charakter rozciągający, stąd też w całkowitym naprężeniu dominują naprężenia termiczne powodowane przez, różnice między współczynnikami rozszerzalności cieplnej podłoża i powłoki oraz, w mniejszym stopniu, przez naprężenia wewnętrzne, które wynikają z samej natury procesu osadzania i mają charakter ściskający. Naprężenia rozciągające mogą przekraczać naprężenia graniczne pęknięć Al2O3 i powodować obszerne pęknięcia powłoki, a w ten sposób obniżać jakość działania krawędzi tnącej, na przykład w obróbce na mokro, gdzie związki chemiczne o działaniu korozyjnym w cieczy chłodzącej mogą wykorzystywać pęknięcia w powłoce jako ścieżki dyfuzji.

W ogólności, narzędzia pokrywane powłokami w technologii CVD sprawdzają się bardzo dobrze przy obróbce rozmaitych rodzajów stali i żeliwa w warunkach cięcia na sucho i na mokro. Istnieje jednakże pewna liczba operacji cięcia lub warunków obróbki, gdy bardziej odpowiednie są narzędzia powlekane w procesach PVD, są to na przykład wiercenie, rozcinanie i gwintowanie oraz inne operacje, w których wymagane są ostre krawędzie tnące. Takie operacje cięcia określane są często jako obszar zastosowań narzędzi pokrywanych powłokami typu PVD.

Technologia CVD w obecności plazmy, PACVD, umożliwia osadzanie powłok przy niższych temperaturach podłoża w porównaniu z temperaturami termicznych procesów CVD, a tym samym uniknięcie dominacji naprężeń termicznych. Cienkie warstwy Al2O3 typu PACVD, wolne od pęknięć, były osadzane na spiekach węglikowych przy temperaturach podłoża 450-700°C (opisy patentowe DE 41 10 005, DE 41 10 006, DE 42 09 975). Proces PACVD osadzania Al2O3 zawiera reakcję pomiędzy halogenkiem Al, na przykład Al2Cl3, a donorem tlenu, na przykład CO2i ze względu na niekompletność tej reakcji chemicznej, chlor zostaje uwięziony w powłoce Al2O3, a jego zawartość może dochodzić do 3,5%. Ponadto, takie powłoki Al2O3 typu PACVD składają się generalnie, poza fazami krystalicznymi alfa- i/lub gamma, ze znaczącej ilości amorficznego tlenku glinu, który tworzy kombinację z dużą zawartością zanieczyszczeń halogenkowych obniża zarówno chemiczne jak i mechaniczne właściwości wspomnianej powłoki, powodując tym samym, że materiał powłoki nie jest optymalnym materiałem dla narzędzia. Poprawy działania tnącego można oczekiwać, jeśli krawędzie narzędzi tnących poddane zostaną łagodnemu procesowi wygładzania strumieniowo-ściernego lub szczotkowania szczotkami z SiC jak przedstawiono to w opisie patentowym USA nr 5 861 210.

PL 293 249 B1

Dziedzina niniejszego wynalazku związana jest w szczególności z technologią wytwarzania narzędzi tnących używanych w obróbce metali, pokrywanych powłokami Al2O3 w procesach PVD.

Istnieje kilka technik PVD zdolnych do wytwarzania odpornych cienkich powłok na narzędziach tnących i najbardziej utrwalonymi metodami są platerowanie jonowe, DC-i RF- magnetronowe rozpylanie jonowe, naparowywanie w łuku wyładowania elektrycznego, IBAD (osadzanie w wiązce jonów) oraz aktywowane naparowywanie reaktywne (ARE). Każda metoda posiada własne zalety, a wewnętrzne właściwości wytwarzanych powłok takie jak rozmiary mikrostruktury/ziarna, twardość, stopień naprężeń, spoistość wewnętrzną oraz i przyczepność do podłoża mogą zmieniać się zależnie od poszczególnej, wybranej metody PVD. Wczesne próby osadzania Al2O3 technologią PVD w typowych dla niej temperaturach 400-500°C dawały w rezultacie amorficzne warstwy tlenku glinu, które nie powodowały godnego uwagi wzrostu odporności na ścieranie po ich nałożeniu na narzędzia tnące. Osadzanie PVD za pomocą diody HF lub magnetronowego rozpylania jonowego dawało w rezultacie krystaliczny a-Al2O3 tylko wtedy, gdy temperatura podłoża utrzymywana była aż na poziomie 1000°C (Thornton i Chin, Biuletyn Ceramiczny, 56(1977)504). Podobnie, stosowanie metody ARE do osadzania Al2O3 dawało w efekcie w pełni gęste i twarde powłoki Al2O3 dla temperatur podłoża około 1000°C (Bunshah i Schramm, Cienkie Warstwy Stałe, 40(1977)211).

Wraz z wynalezieniem techniki bipolarnego impulsowego DMS (podwójne magnetronowe rozpylanie jonowej), która ujawniona jest w opisach patentowych DD 252 205 i DE 195 18 779 powstał szeroki zakres możliwości dla osadzania warstw izolacyjnych, takich jak Al2O3, a ponadto metoda ta umożliwiła także osadzanie krystalicznych warstw Al2O3 przy temperaturach podłoża w zakresie 500-800°C. W układnie bipolarnego podwójnego magnetronu, dwa magnetrony pełnią naprzemiennie funkcje anody i katody i w ten sposób zachowują metaliczną anodę przez długie okresu trwania procesu. Przy wystarczająco wysokich częstotliwościach, możliwe naładowywanie elektryczne warstw izolacyjnych jest redukowane, a występowanie innego kłopotliwego zjawiska wyładowania łukowego jest ograniczone. Stąd też, zgodnie z powołanym opisem DE 195 118 779, technika rozpylania jonowego DMS umożliwia osadzanie i wytwarzanie wysokiej jakości, dobrze przylegających, krystalicznych cienkich warstw a-Al2O3 przy temperaturach podłoża mniejszych niż 800°C. Warstwy a-Al2O3, o typowym rozmiarze ziaren fazy a mieszczącym się w przedziale 0,2 do 2 mm, mogą również zawierać częściowo fazę gamma (g) z szeregu g odmian polimorficznych Al2O3. Rozmiar ziaren g w powłoce jest znacznie mniejszy niż rozmiar ziaren a. Rozmiar ziarna g-Al2O3 zmienia się typowo w zakresie od 0,05 do 0,1 mm. W warstwach Al2O3, w których występowały obydwie odmiany fazy g i a, faza g-Al2O3 przejawiała preferowaną orientację wzrostu o teksturze (440). W porównaniu do wcześniejszych technik osadzania w obecności plazmy, takich jak PACVD, tak jak zostało to opisane w opisie patentowym DE 42 09 975, ta nowatorska metoda osadzania za pomocą impulsowego rozpylania jonowego DMS posiada stanowczą, ważną zaletę polegającą na tym, że w powłokę Al2O3 nie zostają wbudowane żadne zanieczyszczenia, takie jak atomy halogenowe, na przykład chlor.

Z czasopisma Surface and Coatings Technology F.Fietzke et al. The deposition of hard crystalline Al2O3 layers by means of bipolar pulsed magnetron sputtering, vol. 66-67, 1996 r., str. 657-663 oraz O.Zywitzki et al. Effect of the substrate temperature on the structure and properties of Al2O3 layers reactively deposited by pulsed magnetron sputtering, vol. 62, 1996 r., str. 169-175 znany jest sposób wytwarzania powłoki z g-Al2O3 na podłożach ze stali narzędziowych w niskich temperaturach metodą impulsowego magnetronowego napylania katodowego. Jednakże opisana w powyższych publikacjach metoda nie zawiera w sobie bardzo istotnych parametrów wpływających na jakość powłoki.

Sposób wytwarzania powlekanego narzędzia tnącego składającego się z powłoki i podłoża z węglika spiekanego albo cermetu, ceramiki albo stali szybkotnącej, regularnego azotku boru albo diamentu, przy czym powłoka zawiera strukturę złożoną z jednej lub wielu odpornych warstewek związków międzymetalicznych, w tym co najmniej jedną odporną warstwę zbudowaną z drobnoziarnistego, krystalicznego g-Al2O3, o wielkości ziarna mniejszej niż 0,1 mm, która jest osadzona za pomocą reaktywnej bipolarnej techniki magnetronowej do napylania katodowego w mieszaninie gazu szlachetnego i gazu reaktywnego przy częstotliwości impulsów wynoszącej od 10 do 100 kHz korzystnie 20-50 kHz, przy średniej w czasie gęstości mocy targetu magnetronu wynoszącej co najmniej 10 W/cm² i przy temperaturze podłoża w zakresie od 400 do 700°C, korzystnie w zakresie 500-600°C, zależnie od materiału korpusu narzędzia, które jest pokrywane według wynalazku charakteryzuje się tym, że do podłoża doprowadza się bipolarne impulsowe napięcie polaryzacji, przepływ gazu reaktywnego ustawia się na wartość przy której impedancja rozładowania magnetronu mieści się

PL 293 249 B1 pomiędzy 150% a 250% impedancji wyładowania pomiędzy elektrodami targetowymi całkowicie pokrytymi tlenkiem.

W sposobie według wynalazku gazem szlachetnym jest argon a gazem reaktywnym jest tlen.

Bipolarna częstotliwość napięcia polaryzacji impulsu leży w zakresie od 0,1 do 10 kHz korzystnie w zakresie od 1 do 5 kHz a czas trwania dodatniej polaryzacji podłoża wynosi co najwyżej korzystnie 5 do 20 razy mniej niż czas trwania polaryzacji ujemnej, przyłożone napięcie polaryzujące jest asymetryczne dla obydwu polaryzacji w odniesieniu do przynajmniej jednego parametru poziomu napięcia i czasu trwania impulsu, maksymalna wartość napięcia polaryzacji w każdym impulsie leży w zakresie od 20V do 200V korzystnie pomiędzy 50 V a 100 V.

Strumień uderzających cząstek o podłoże prowadzi się okresowo z częstotliwością w zakresie od 0,1do 10 na minutę a czas trwania przerywania strumienia uderzających cząsteczek wynosi przynajmniej 10% czasu trwania całego okresu.

Cykliczne przerywanie strumienia uderzających cząsteczek następuje aperiodycznie.

Sposób według wynalazku polega również na tym, że osadza się dodatkowe warstwy, inne niż Al2O3 za pomocą procesu PVD w szczególności za pomocą impulsowego magnetronowego napylania katodowego.

Wszystkie warstwy osadza się w tym parnym urządzeniu pokrywającym bez przerywania próżni.

Według niniejszego wynalazku sposób osadzania twardej i odpornej na ścieranie warstwy g-Al2O3 za pomocą impulsowego magnetronowego rozpylania jonowego przy temperaturach podłoża 400-700°C, korzystnie 500-600°C, na narzędziu tnącym służącym do obróbki metali, takiej jak toczenie (gwintowanie i rozcinanie), frezowanie i wiercenie. Wspomniane narzędzie tnące zawiera korpus z twardego materiału, takiego jak spiek węglikowy, spiek ceramiczno-metalowy, ceramika, stal szybkotnąca lub super twardego materiału, takiego jak sześcienny azotek boru i/lub diament. Warstwy g-Al2O3 składają się z wysokiej jakości, gęstego, o (drobnych ziarnach krystalicznego Al2O3 o rozmiarze ziarna mniejszym niż 0,1 mm i są one faktycznie wolne od pęknięć ii zanieczyszczeń halogenowych.

Warstwa g-Al2O3 może być zawarta w odpornej na ścieranie powłoce zbudowanej z jednej lub więcej warstw z odpornych składników, przy czym owa warstwa g-Al2O3 jest korzystnie najbardziej zewnętrzną warstwą oraz warstwą najbardziej wewnętrzną, jeśli, w ogóle pomiędzy korpusem narzędzia, a warstwą Al2O3 występuje jakakolwiek warstwą, to zbudowana jest z azotków metali, węglikoazotków i/lub węglików z metalami wybranymi spośród Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W, Al.

W przeciwieństwie do obecnego stanu techniki, warstwy g-Al2O3 według wynalazku nadają ponadto krawędziom tnącym narzędzia nadzwyczajnie gładkie wykończenie powierzchni, które w porównaniu do narzędzi powlekanych a-Al2O3 według wcześniejszych technik, daje w rezultacie udoskonalone wykończenie powierzchni również elementom, które są obrabiane. Takie bardzo gładkie wykończenie powierzchni można przypisać bardzo drobnym rozmiarom kryształów powłoki. Warstwy g-A2O3 mogą również zawierać częściowo inne fazy z szeregu g, takie jak q, d i h.

Drobnoziarnisty, krystaliczny g-A2O3 według wynalazku posiada silną teksturę w kierunku (440). Współczynnik tekstury, TC, może być zdefiniowany jako:

TC(hkł) =

I{hkl)

I₀(hkl)

KhklY I_o (hkl) gdzie:

I (hkl) - zmierzone natężenie odbicia (hkl),

I0 (hkl) - standardowe natężenie według standardowych danych dyfrakcyjnych rentgenogramu proszkowego ASTM (American Society for Testing and Materials - Amerykańskie Towarzystwo Pomiarów i Materiałów), n - liczba odbić użyta w obliczeniach, (hkl) - użytymi płaszczyznami odbicia są: (111), (311), (222), (400), (440) i ilekroć TC(hkl)>1 oznacza to, że dana tekstura jest teksturą w kierunku (hkl). Im większa jest wartość TC(hkl), tym bardziej określona jest dana tekstura. Według niniejszego wynalazku, wartość współczynnika TC dla zestawu płaszczyzn krystalicznych (440) jest większa od 1,5.

PL 293 249 B1

Gdy w obróbce stali lub żeliwa wykorzystuje się narzędzia tnące według niniejszego wynalazku, wykonane ze spieku węglikowego, pokryte bardzo drobnoziarnistym g-Al2O3 zaobserwowano kilka ważnych udoskonaleń w porównaniu z dotychczasowym stanem techniki. Zaskakująco, g-Al2O3 otrzymywany technologią PVD, bez zawartości jakiejkolwiek ilości grubszej i stabilnej termodynamiczne fazy a-Al2O3, przejawia w pewnych operacjach obróbki metali odporność na ścieranie, która jest równa odporności na ścieranie mierzonej w bardziej gruboziarnistych powłokach CVD a-Al2O3 osadzanych w temperaturach około 1000°C. Ponadto, drobnoziarniste powłoki PVD g-Al2O3 przejawiają odporność na ścieranie znacząco lepszą niż powłoki wykonane we wcześniejszych technikach PVD. Obserwacje te otwierają drogę do znaczącego poprawienia wydajności cięcia i wydłużenia życia narzędzi z powłokami PVD. Niska temperatura osadzania umożliwia również osadzanie powłok PVD g-Al2O3 na narzędziach ze stali szybkotnącej.

Kolejnej poprawy działania tnącego można oczekiwać, jeśli krawędzie narzędzi tnących pokrytych g-Al2O3 według niniejszego wynalazku zostaną poddane w znany sposób łagodnemu procesowi wygładzania strumieniowo-ściernego lub szczotkowania szczotkami na przykład z SiC.

Całkowita grubość powłoki według niniejszego wynalazku zmienia się pomiędzy 0,5 i 20 mm, korzystnie pomiędzy 1 i 15 mm z grubością warstw innych niż Al2O3 zmieniającą się w zakresie od 0,1 do 10 mm, korzystnie pomiędzy 0,5 i 5 mm. Drobnoziarnista powłoka g-Al2O3 może również być osadzana bezpośrednio na podłożu narzędzia tnącego, a grubość wspomnianej warstwy g-Al2O3 zmienia się wtedy pomiędzy 0,5 i 15 mm, korzystnie pomiędzy 1, a 10 mm. Podobnie, na wierzchu warstwy azotków warstwy Al2O3 mogą być osadzane kolejne metalu i/lub węglików metalu wybranego spośród Ti, Nb, Hf,V,Ta, Mo, Zr, Cr, W i Al.

Warstwa g-Al2O3 według niniejszego j wynalazku jest osadzana za pomocą impulsowego magnetronowego rozpylania jonowego w temperaturze podłoża 400-700°C, korzystnie 500-600°C, z wykorzystaniem aluminiowych elektrod bombardowanych (targetów) oraz mieszaniny przynajmniej jednego gazu szlachetnego i przynajmniej jednego gazu reaktywnego, korzystnie argonu i tlenu. Korzystnym rozwiązaniem mającym na celu przeprowadzenie procesu impulsowego magnetronowego rozpylania jonowego jest użycie systemu podwójnego magnetronu (DMS). Dodatkowo, proces według wynalazku charakteryzuje się okresowymi przerwaniami strumienia cząsteczek uderzających w każde oddzielne podłoże. Strumień ten składa się z cząstek neutralnych elektrycznie, jonów, elektronów fotonów i tym podobne. Wygląda na to, że przerwania te powodują procesy renukleacji skutkujące powstaniem obserwowanej bardzo drobnoziarnistej struktury warstwy g-Al2O3. Jednym z prostych sposobów zrealizowania wspomnianych cyklicznych przerwań strumienia jest przymocowanie podłoży na cylindrycznym koszu, który obraca się przed magnetronami, powodując w ten sposób wsuwanie i wysuwanie podłoży do i z plazmowego obszaru osadzania. Częstotliwość wspomnianych cyklicznych przerwań mieści się pomiędzy 0,1, a 10 razy na minutę. Czas trwania przerwania strumienia uderzających cząsteczek wynosi co najmniej 10% czasu trwania całego okresu. Alternatywnie, cykliczne przerwanie strumienia uderzających cząsteczek występuje aperiodycznie. Kolejna właściwość tego procesu polega na ustawieniu takiej wartości i przepływu gazu reaktywnego, żeby impedancja wyładowania magnetronu leżała pomiędzy 150%, a 250% impedancji wyładowania pomiędzy całkowicie pokrytymi tlenkiem elektrodami targetu. Taki stan całkowitego pokrycia tlenkiem targetów wskazywany jest przez drastycznie zmniejszoną szybkość osadzania oraz obecność linii tlenu w widmie emisji optycznej plazmy. Następnie, udoskonalenie mikrostruktury i składu fazowego warstwy g-Al2O3 osiągane jest przez doprowadzenie do podłoży podczas osadzania bipolarnego pulsującego napięcia polaryzacji. To bipolarne napięcie polaryzacji jest korzystnie asymetryczne dla obydwu polaryzacji pod względem przynajmniej jednego z parametrów: poziomu napięcia i czasu trwania impulsu. Prowadzi to do naprzemiennego strumienia jonów i elektronów niezbędnych do cyklicznego rozładowywania narastającej warstwy izolacyjnej. Korzystny jest poziom napięcia polaryzacji pomiędzy 20, a 200 V, korzystnie pomiędzy 50, a 100 V przy częstotliwości w zakresie 1-5 kHz. Zależnie od warunków geometrycznych układu osadzania, może być użyteczne asymetryczne napięcie polaryzacji pulsujące względem poziomu napięcia i czasu trwania impulsu. W takim przypadku, czas trwania dodatniej polaryzacji winien być znacząco niższy lub najwyżej równy czasowi trwania polaryzacji ujemnej. Korzystnie, częstotliwość napięcia polaryzacji impulsu leży w zakresie od 100 Hz do 10 kHz, korzystnie w zakresie od 1 kHz do 5 kHz, a czas trwania dodatniej polaryzacji podłoża jest najwyżej, korzystnie, od 5 do 20 razy niższy niż czas trwania polaryzacji ujemnej.

Warstwa lub warstwy opisane w niniejszym wynalazku, zawierające azotki metalu i/lub węgliki i/lub węglikoazotki metali wybranych spośród Ti, Nb, Hf, V, Ta, Mo, Zr, Cr, W i Al mogą być osadzane

PL 293 249 B1 za pomocą techniki PVD, techniki CVD lub/i MTCVD (średniotemperaturowe chemiczne i osadzanie z fazy gazowej).

Przykład 1.

A) Dostępne na rynku wkładki gwintujące ze spieku węglikowego rodzaju R166.OG-16MM01-150 posiadające w składzie 10% wagowych Co i równowagę WC, pokryte: warstwą TiN o grubości w przybliżeniu 2 mm, za pomocą techniki platerowania jonowego.

B) Narzędzia z punktu A) pokryte TiN zostały pokryte warstwą drobnoziarnistego g-Al2O3 ogrubości 1 mm w oddzielnym eksperymencie za pomocą techniki impulsowego magnetronowego rozpylania jonowego. Temperatura osadzania: wynosiła 650°C. Całkowite ciśnienie mieszaniny gazów zawierającej argon i tlen wynosiło 1,5 mbar. Punkt pracy reaktywnego rozładowania magnetronu sterowany był przez przepływ tlenu w taki sposób, że impedancja rozładowania ustawiona była na 200% impedancji mierzonej przy całkowitym pokryciu tlenkiem elektrod targetu wykorzystywanego układu DMS. Cykliczne przerwanie strumienia cząsteczek w kierunku każdego jednego podłoża realizowane było podczas osadzania poprzez obracanie układu podłoży i osłon z przodu DMS. W trakcie procesu osadzania do podłoży doprowadzane było prostokątne bipolarne impulsowe napięcie polaryzacji o wartości 50 V dla obydwu polaryzacji i częstotliwości 5 kHz.

Claims (8)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Sposób wytwarzania powlekanego narzędzia tnącego składającego się z powłoki i podłoża z węglika spiekanego albo cermetu, ceramiki albo stali szybkotnącej, regularnego azotku boru albo diamentu, przy czym powłoka zawiera strukturę złożoną z jednej lub wielu odpornych warstewek związków międzymetalicznych, w tym co najmniej jedną odporną warstwę zbudowaną z drobnoziarnistego, krystalicznego g-Al2O3, o wielkości ziarna mniejszej niż 0,1 mm, która jest osadzona za pomocą reaktywnej bipolarnej techniki magnetofonowej do napylania katodowego w mieszaninie gazu szlachetnego i gazu reaktywnego przy częstotliwości impulsów wynoszącej od 10 do 100 kHz korzystnie 20-50 kHz, przy średniej w czasie gęstości mocy targetu magnetronu wynoszącej co najmniej 10 W/cm² przy temperaturze podłoża w zakresie od 400 do 700°C, korzystnie w zakresie 500-400°C, zależnie od materiału korpusu narzędzia, które jest pokrywane, znamienny tym, że do podłoża doprowadza się bipolarne impulsowe napięcie polaryzacji, przepływ gazu reaktywnego ustawia się na wartość, przy której impedancja rozładowania magnetronu mieści się pomiędzy 150% a 250% impedancji wyładowania pomiędzy elektrodami targetowymi całkowicie pokrytymi tlenkiem.
2. 2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że gazem szlachetnym jest argon.
3. 3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że gazem reaktywnym jest tlen.
4. 4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że bipolarna częstotliwość napięcia polaryzacji impulsu leży w zakresie od 0,1 do 10 kHz korzystnie w zakresie od 1 do 5 kHz a czas trwania dodatniej polaryzacji podłoża wynosi co najwyżej, korzystnie 5 do 20 razy mniej niż czas trwania polaryzacji ujemnej, przyłożone napięcie polaryzujące jest asymetryczne dla obydwu polaryzacji w odniesieniu do przynajmniej jednego parametru poziomu napięcia i czasu trwania impulsu, maksymalna wartość napięcia polaryzacji w każdym impulsie leży w zakresie od 20V do 200V korzystnie pomiędzy 50 V a 100 V.
5. 5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, że strumień uderzających cząstek o podłoże prowadzi się okresowo z częstotliwością w zakresie od 0,1 do 10 mm minutę a czas trwania przerywania strumienia uderzających cząsteczek wynosi przynajmniej 10% czasu trwania całego okresu.
6. 6. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że cykliczne przerywanie strumienia uderzających cząsteczek następuje aperiodycznie.
7. 7. Sposób według zastrz. 4 albo 5, albo 6, znamienny tym, że osadza się dodatkowe warstwy, inne niż Al2O3 za pomocą procesu PVD w szczególności za pomocą impulsowego magnetronowego napylania katodowego.
8. 8. Sposób według zastrz. 7, znamienny tym, że wszystkie warstwy osadza się w tym samym urządzeniu pokrywającym bez przerywania próżni.