CN103243305A - 一种二次电子发射薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二次电子发射薄膜的制备方法，具体为一种以不锈钢为基片采用磁控溅射技术沉积二次电子发射薄膜的制备方法，属于功能薄膜制备领域。所述方法包括清洁真空室、清洗基底、装基片、真空室抽真空、等离子体清洗靶材和二次电子发射薄膜沉积六个步骤，采用磁控溅射技术，以氩气作为工作气体、溅射靶材为陶瓷氧化镁、金属钛、金属银，在不锈钢基片上实现了对二次电子发射薄膜的沉积。所述方法制备的二次电子发射薄膜具有良好的二次电子发射性能及抗溅射性能。

Description

一种二次电子发射薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种二次电子发射薄膜的制备方法，具体涉及一种以不锈钢为基片采用磁控溅射技术沉积二次电子发射薄膜的制备方法，属于功能薄膜制备领域。
背景技术
随着图象显示技术和真空技术的发展，二次电子发射技术的应用越来越受到重视，并一度成为该领域研究的热点。尽管二次电子发射的应用按二次电子发射现象侧重面的不同可分为若干类型，但是基本上都希望得到二次电子发射比大的材料。
由于氧化镁（MgO）是具有NaCl晶体结构的绝缘固体材料，呈现较好的化学惰性、高温稳定性、高的二次电子发射系数和良好的抗溅射能力。将氧化镁制成薄膜材料，目前，是作为二次电子发射材料的首选。MgO薄膜具有高的二次电子发射系数（δ）、工作稳定、可以承受大的电流密度、工艺过程比较简单等优点而被用于二次电子发射极材料。对于氧化镁材料二次电子发射功能膜层的制备，传统工艺通常采用氧化制备方法。此方法虽然工艺简单、生产率高、成本低、无需贵重设备，被生产厂家普遍采用。但是用该方法制备的氧化镁层质量无法同其他方法制备的氧化镁薄膜相比，很难精确控制氧化镁厚度，制备的氧化镁层在热处理的过程中容易产生裂纹和抗溅射能力弱，成膜均匀性差。很难满足长时间电子（或离子）的轰击。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二次电子发射薄膜的制备方法，具体为一种以不锈钢为基片采用磁控溅射技术沉积二次电子发射薄膜的制备方法。具体包括清洁真空室、清洗基片、装基片、真空室抽真空、等离子体清洗靶材和二次电子薄膜沉积六个步骤。通过采取以上措施，成功地在不锈钢基片上制备了二次电子发射薄膜，所制备的二次电子发射薄膜具有良好的二次电子发射性能及抗溅射性能。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种二次电子发射薄膜的制备方法，所述方法步骤如下：
（1）清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，对真空室进行清洁；所述靶材有三种，分别为金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶；所述靶材的纯度为99.99%以上；
（2）清洗基片；所述基片为不锈钢基片；
（3）装基片：将步骤（2）清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
（4）真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至所需温度后保温；
（5）等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基片进行表面清洗，清洗10～30min后关闭偏压电源；在分别对金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
（6）二次电子发射薄膜沉积：步骤（5）靶材清洗结束后，先开启金属钛靶挡板，沉积钛薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为5～9min；关闭金属钛靶挡板，再开启金属银靶挡板，沉积银薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为25～45min；关闭金属银靶挡板，开启陶瓷氧化镁靶挡板，沉积氧化镁薄膜，沉积功率为200～500W，沉积时间为30～90min，关闭陶瓷氧化镁挡板，关闭气源，结束样品镀制，即得到本发明所述的二次电子发射薄膜。
所述不锈钢基片优选304号不锈钢基片；
步骤（1）所述的对真空室进行清洁的步骤具体为：清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁；
步骤（2）所述清洗基片的具体步骤为：将不锈钢基片放入干净器皿中，用水冲洗干净，再将基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗10～30min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹；
所述易挥发的有机溶液优选为无水乙醇；
清洗基片时所用水为去离子水纯度及以上的水；
所述超声波清洗时间优选为15min；
步骤（4）所需温度与成膜的工艺参数有关。
有益效果
（1）本发明针对二次电子发射薄膜镀制工艺，利用磁控溅射沉积工艺制备多层复合功能薄膜代替传统氧化工艺，本发明采用磁控溅射技术，该技术较为成熟，所制备薄膜致密性好、附着力强等优点。
（2）本发明以陶瓷氧化镁作为溅射靶材，使用该类靶材沉积氧化镁薄膜的制备方法工艺稳定，操作简便，重复性好。
（3）本发明可在不锈钢基片上沉积二次电子发射性能及抗溅射性能较好的二次电子发射薄膜，二次电子发射系数较高，最高能达到4.5，经过600min的轰击测试，表明二次电子发射系数稳定性好。本发明所述二次电子发射薄膜可用于等离子显示屏、电子倍增管等微电子器件中。
（4）使用本发明所述清洗基片的方法能够在短时间内将基片上附着的有机物和有机物以外的脏物质洗掉。
附图说明
图1是使用本发明制备得到的二次电子发射薄膜所测得的二次电子发射系数图。
图2使用本发明制备得到的二次电子发射薄膜试验对使用寿命的评估图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例来详述本发明，但不限于此。
实施例1
一种二次电子发射薄膜的制备方法，所述方法步骤如下：
（1）清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁；所述靶材有三种，分别为金属钛靶，纯度为99.999%，金属银靶，纯度为99.999%，陶瓷氧化镁靶纯度为99.99%；
（2）清洗基片：将不锈钢基片放入干净器皿中，用去离子水冲洗干净，再将基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗15min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹；
（3）装基片：将步骤（2）清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
（4）真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至400℃后保温1个小时；
（5）等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基片进行表面清洗，清洗15min后关闭偏压电源；在分别对金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
（6）二次电子发射薄膜沉积：步骤（5）靶材清洗结束后，先开启金属钛靶挡板，沉积钛薄膜，沉积功率为200W，沉积时间为5min；关闭金属钛靶挡板，再开启金属银靶挡板，沉积银薄膜，沉积功率为100W，沉积时间为30min；关闭金属银靶挡板，开启陶瓷氧化镁靶挡板，沉积氧化镁薄膜，沉积功率为400W，沉积时间为50min，关闭陶瓷氧化镁挡板，关闭气源，结束样品镀制，即得到本发明所述的二次电子发射薄膜。
步骤（1）、（2）所述易挥发的有机溶液均为无水乙醇；
所述不锈钢基片为304号不锈钢基片；
二次电子发射系数图如图1所示，可以看出二次电子发射系数较高，最高能达到4.5；如图2所示，经过600min的轰击测试，表明二次电子发射系数稳定性好。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：
（1）清洁真空室：开真空室，将保护靶材不受污染的铝膜放置到靶材正上方，并对真空室进行清洁；所述靶材有三种，分别为金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶；所述靶材的纯度为99.99%以上；
（2）清洗基片；所述基片为不锈钢基片；
（3）装基片：将步骤（2）清洗后的不锈钢基片放入真空室的基片架上，并去除用于保护靶材不受污染的铝膜；
（4）真空室抽真空：打开机械泵预抽，真空度抽至1Pa，然后开分子泵，待分子泵运转平稳后开启分子泵的高阀，抽真空至3.0×10-5Pa，然后加热不锈钢基片至所需温度后保温；
（5）等离子体清洗靶材：向真空室通入Ar气，并控制流量使真空室压强为0.3Pa，待Ar气流量稳定，此时Ar气流量为21.7～22.5sccm，开启偏压电源，将电源功率调整为150W，辉光放电产生等离子体，对不锈钢基片进行表面清洗，清洗10～30min后关闭偏压电源；在分别对金属钛靶、金属银靶、陶瓷氧化镁靶预溅射10分钟清洗靶材，溅射功率为200W；
（6）二次电子发射薄膜沉积：步骤（5）靶材清洗结束后，先开启金属钛靶挡板，沉积钛薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为5～9min；关闭金属钛靶挡板，再开启金属银靶挡板，沉积银薄膜，沉积功率为100～400W，沉积时间为25～45min；关闭金属银靶挡板，开启陶瓷氧化镁靶挡板，沉积氧化镁薄膜，沉积功率为200～500W，沉积时间为30～90min，关闭陶瓷氧化镁挡板，关闭气源，结束样品镀制，即得到本发明所述的二次电子发射薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于：所述不锈钢基片为304号不锈钢基片。
3.根据权利要求1所述的一种二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的对真空室进行清洁的步骤具体为：清除真空室内脱落的膜层及空气中的污染物，然后用脱脂纱布蘸易挥发的有机溶液擦拭干净真空室内壁。
4.根据权利要求1所述的一种二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述清洗基片的具体步骤为：将不锈钢基片放入干净器皿中，用水冲洗干净，再将基片分别用分析纯丙酮及分析纯酒精各超声波清洗10～30min，然后用分析纯易挥发的有机溶液冲洗干净，用无屑擦拭纸擦拭至表面无划痕、擦痕和液滴残留痕迹。
5.根据权利要求3或4所述的一种二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于：所述易挥发的有机溶液为无水乙醇。
6.根据权利要求4所述的一种二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于：所述的水为去离子水纯度及以上的水。
7.根据权利要求4所述的一种二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于：所述超声波清洗时间为15min。
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