CN107988576A - 一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜及其制备方法。该二次电子发射薄膜由金属缓冲层、氧化镁金属陶瓷膜层和纯氧化镁层三层薄膜组成，采用溅射法制备。金属缓冲层为金薄膜或银薄膜，其厚度在4‑20nm之间，金属晶粒尺寸为2‑10nm。沉积金属缓冲层时，保持衬底温度不高于200℃，镀膜腔中通入氩气，腔体气压保持在0.1‑0.8Pa。由于金和银的晶格常数与氧化镁的晶格常数接近，用它们作为氧化镁金属陶瓷薄膜的缓冲层，有助于沉积其上的氧化镁晶粒的生长，而且由于金和银的导电性好，化学性质稳定，可改善氧化镁金属陶瓷薄膜与金属基底的电接触，提高薄膜的导电性，从而提高了氧化镁金属陶瓷薄膜的二次电子发射性能。

Description

一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子材料与器件技术领域，涉及一种可用于电子倍增器、光电倍增管等器件的二次电子发射薄膜及其制备方法。
背景技术
氧化镁薄膜因为具有二次电子发射系数高、抗带电粒子轰击性能好及制备工艺简单等优点，目前作为二次电子发射源被广泛应用于图像增强器、电子倍增器、光电倍增管、正交场放大器和等离子体显示器等器件中。在用于电子倍增器、光电倍增管等器件时，为了使器件获得长的使用寿命，二次电子发射源必须能耐受较大束流密度电子束的长时间轰击，因此制备的氧化镁薄膜厚度需要达到几十纳米甚至一百纳米以上。但是，由于氧化镁是绝缘材料，较厚的氧化镁薄膜在电子束轰击下会产生表面充电现象，这会使其二次电子发射性能快速衰减，从而影响薄膜二次电子发射的稳定性。这一问题限制了氧化镁薄膜在高增益、长寿命电子器件中的应用。
为了避免较厚的氧化镁薄膜在电子束持续轰击下产生表面充电现象，可在氧化镁薄膜中掺杂一定比例的导电性好、化学性质稳定的金属材料以形成氧化镁金属陶瓷薄膜。由于金属材料的掺杂，薄膜的导电性得到改善，使其在膜层较厚时仍能有效避免表面充电，因而可以通过增加薄膜厚度来提高薄膜耐受较大束流密度电子束长时间轰击的性能。
但是，实验研究表明，采用溅射法制备的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜存在以下两个问题：
1)二次电子发射薄膜在真空电子器件中应用时，通常制备于金属衬底(如不锈钢衬底)之上，在沉积氧化镁金属陶瓷薄膜时，采用的溅射靶材无论是镁靶还是氧化镁靶，在用氩气作为工作气体的同时，还要向镀膜腔体中通入一定量的氧气(在采用溅射镁靶方式时，氧气与镁反应生成氧化镁；在采用溅射氧化镁靶方式时，通入氧气可以抑制衬底上氧化镁的分解)，因此，在较高的衬底温度下沉积薄膜时，在金属衬底表面会形成氧化层，造成氧化镁金属陶瓷薄膜与衬底的接触电阻增大，影响薄膜二次电子发射过程中来自衬底的电子向薄膜中补充，造成薄膜出现较严重的表面充电问题。
2)为了制备高质量的二次电子发射薄膜，金属衬底的表面必须足够光滑、平整，但是即使经过抛光处理的金属衬底，其表面仍然存在很多微米级以上的划痕、凹陷和突起等缺陷，影响氧化镁金属陶瓷薄膜中氧化镁晶粒的生长，从而降低了薄膜的二次电子发射系数。
这两方面原因制约了氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜性能的进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种带有金属缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜及其制备方法，以克服现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种带有金属缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜，该二次电子发射薄膜由三层薄膜组成，即包括处于底层的金属缓冲层、处于中间层的氧化镁金属陶瓷膜层和处于顶层的纯氧化镁层；金属缓冲层为金薄膜或银薄膜，厚度为4-20nm；氧化镁金属陶瓷膜层的厚度为50-200nm；纯氧化镁层的厚度为5-15nm。
本发明进一步的改进在于：金属缓冲层中金属的晶粒尺寸为2-10nm。
本发明进一步的改进在于：氧化镁金属陶瓷膜层中掺杂的金属材料是金、铂或银，金属原子的摩尔百分比含量为5％-20％。
一种带有金属缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下三个步骤：
1)采用溅射金靶或银靶方式在金属衬底上沉积金薄膜或银薄膜以形成金属缓冲层(2)；
2)接着，采用溅射镁靶或氧化镁靶及溅射金靶、银靶或铂靶方式在金属缓冲层上沉积氧化镁中掺杂金、银或铂所构成的氧化镁金属陶瓷膜层；
3)最后，采用溅射镁靶或氧化镁靶方式在氧化镁金属陶瓷膜层上沉积纯氧化镁层。
本发明进一步的改进在于：在金属衬底表面沉积金属缓冲层时，将金属衬底的温度保持在不高于200℃的某一温度。
本发明进一步的改进在于：在金属衬底表面沉积金属缓冲层时，镀膜腔体中通入氩气，将腔体内的压强保持在0.1-0.8Pa之间。
本发明进一步的改进在于：在金属衬底表面沉积金属缓冲层时，金靶或银靶的溅射功率为50-200W。
本发明进一步的改进在于：在金属衬底表面沉积金属缓冲层时，金靶或银靶的溅射时间为30-200s。
本发明与现有技术的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的主要不同点在于：现有技术的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜通常采用将氧化镁金属陶瓷薄膜直接沉积于金属衬底上，或是在金属衬底和氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜之间设置有铬或钛的缓冲层。而本发明在金属衬底与氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜之间设置有金或银的缓冲层，缓冲层厚度为4-20nm。
与现有技术相比，本发明的一种带有金属缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜及其制备方法的优点是：
1)金和银与氧化镁相比，三者都具有面心立方晶体结构，而且它们的晶格常数很接近，分别为0.408nm、0.409nm和0.421nm，因此在金或银的缓冲层上沉积氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜，可促进氧化镁晶粒的适度生长，从而提高氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的二次电子发射系数。
2)金和银的导电性非常好，而且化学性质稳定，在金属衬底上沉积一层金或银的缓冲层可防止镀膜时在衬底表面形成氧化层，减小氧化镁金属陶瓷薄膜与衬底的接触电阻，有助于在薄膜二次电子发射过程中来自衬底的电子向薄膜中补充，以抑制薄膜的表面充电效应。
3)在金或银的缓冲层上沉积氧化镁金属陶瓷膜层时，金属缓冲层中的部分金属原子会扩散到氧化镁金属陶瓷膜层中，能提高薄膜的导电性，可更好地抑制薄膜的表面充电效应，从而提高薄膜二次电子发射的稳定性。
由于以上原因，本发明的一种带有金或银的缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜具有高的二次电子发射性能。
附图说明
图1是一种带有金属缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的结构示意图，
其中，1、金属衬底，2、金属缓冲层，3、氧化镁金属陶瓷膜层，4、纯氧化镁层；
图2是采用溅射法制备的一个无缓冲层的掺金的氧化镁(MgO/Au)二次电子发射薄膜样品的扫描电子显微镜照片；
图3是采用溅射法制备的一个带有Au缓冲层(厚度为6nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的扫描电子显微镜照片；
图4是采用溅射法制备的一个带有Au缓冲层(厚度为11nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的扫描电子显微镜照片；
图5是采用溅射法制备的一个带有Au缓冲层(厚度为19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的扫描电子显微镜照片；
图6是采用溅射法制备的一个无缓冲层的和三个带有Au缓冲层(厚度分别为6nm、11nm和19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的伏安(I-V)特性曲线图；
图7是采用溅射法制备的一个无缓冲层的和三个带有金缓冲层(厚度分别为6nm、11nm和19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的二次电子发射系数δ随入射电子能量Ep的变化曲线；
图8是采用溅射法制备的一个无缓冲层的和三个带有金缓冲层(厚度分别为6nm、11nm和19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的二次电子发射系数δ随电子束轰击时间t衰减的曲线。
具体实施方式
本发明的基本构思是：为了进一步提高氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的性能，在沉积氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜之前，先在衬底上溅射沉积一层金或银的缓冲层，从而制备一种带有金属缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜。加入金或银的缓冲层可以减小金属衬底表面的粗糙度，有利于后续沉积氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜；金和银与氧化镁相比，由于晶体结构相同，晶格常数相近，在金或银的缓冲层上沉积氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜能够促进氧化镁晶粒的适度生长，从而提高薄膜的二次电子发射系数；在金属衬底上沉积一层金或银的缓冲层可防止镀膜时在衬底表面形成氧化层，减小氧化镁陶瓷薄膜与衬底的接触电阻，有助于在薄膜二次电子发射过程中来自衬底的电子向薄膜中补充；在氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的沉积过程中，金属缓冲层中的少量金属原子会扩散进入氧化镁金属陶瓷膜层，从而进一步改善薄膜的导电性，可以更好地抑制薄膜在二次电子发射过程中的表面充电效应。因此，带有金或银的缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜具有高的二次电子发射性能。
实施例1
参照图1，表示带有金缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜的结构。该二次电子发射薄膜由三层薄膜组成，即包括处于底层的金缓冲层2、处于中间层的MgO/Au膜层3和处于顶层的纯氧化镁层4。一个带有金缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的制备包括以下步骤：
1)首先，在不锈钢衬底1上采用溅射金靶方式沉积金缓冲层2，沉积过程中向镀膜腔体内通入氩气，镀膜腔体中总气压为0.16Pa，不锈钢衬底1的温度为80℃，金靶溅射功率为100W，金靶溅射时间为50s，金缓冲层的厚度为6nm，金晶粒的尺寸为2-4nm。
2)然后，在金缓冲层2上采用射频溅射镁靶和直流溅射金靶方式沉积MgO/Au膜层3。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在320℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为7:1，镀膜腔体中总气压为0.28Pa，沉积的MgO/Au膜层3的厚度为60nm，金原子的摩尔百分比含量为6％；
3)最后，在MgO/Au膜层3表面采用射频溅射镁靶方式沉积纯氧化镁层4。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在500℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为5:1，镀膜腔体中总气压为0.3Pa，沉积的纯氧化镁层4厚度为10nm。
实施例2
参照图1，表示带有金缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜的结构。该二次电子发射薄膜由三层薄膜组成，即包括处于底层的金缓冲层2、处于中间层的MgO/Au膜层3和处于顶层的纯氧化镁层4。一个带有金缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的制备包括以下步骤：
1)首先，在不锈钢衬底1上采用溅射金靶方式沉积金缓冲层2，沉积过程中向镀膜腔体内通入氩气，镀膜腔体中总气压为0.17Pa，不锈钢衬底1的温度为100℃，金靶溅射功率为100W，金靶溅射时间为100s，金缓冲层的厚度为11nm，金晶粒的尺寸为4-6nm。
2)然后，在金缓冲层2上采用射频溅射镁靶和直流溅射金靶方式沉积MgO/Au膜层3。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在400℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为12:1，镀膜腔体中总气压为0.24Pa，沉积的MgO/Au膜层3的厚度为120nm，金原子的摩尔百分比含量为11％；
3)最后，在MgO/Au膜层3表面采用射频溅射镁靶方式沉积纯氧化镁层4。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在280℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为10:1，镀膜腔体中总气压为0.4Pa，沉积的纯氧化镁膜层4厚度为14nm。
实施例3
参照图1，表示带有金缓冲层的MgO/Pt二次电子发射薄膜的结构。该二次电子发射薄膜由三层薄膜组成，即包括处于底层的金缓冲层2、处于中间层的MgO/Pt膜层3和处于顶层的纯氧化镁层4。一个带有金缓冲层的MgO/Pt二次电子发射薄膜样品的制备包括以下步骤：
1)首先，在不锈钢衬底1上采用溅射金靶方式沉积金缓冲层2，沉积过程中向镀膜腔体内通入氩气，镀膜腔体中总气压为0.18Pa，不锈钢衬底1的温度为120℃，金靶溅射功率为100W，金靶溅射时间为200s，金缓冲层的厚度为19nm，金晶粒尺寸为7-9nm。
2)然后，在金缓冲层2上采用射频溅射镁靶和直流溅射铂靶方式沉积MgO/Pt膜层3。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在420℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为5:1，镀膜腔体中总气压为0.6Pa，沉积的MgO/Pt膜层3的厚度为180nm，铂原子的摩尔百分比含量为16％；
3)最后，在MgO/Pt膜层3表面采用射频溅射镁靶方式沉积纯氧化镁层4。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在380℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为7:1，镀膜腔体中总气压为0.4Pa，沉积的纯氧化镁膜层4厚度为12nm。
实施例4
参照图1，表示带有银缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜的结构。该二次电子发射薄膜由三层薄膜组成，即包括处于底层的银缓冲层2、处于中间层的MgO/Au膜层3和处于顶层的纯氧化镁层4。一个带有银缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的制备包括以下步骤：
1)首先，在不锈钢衬底1上采用溅射银靶方式沉积银缓冲层2，沉积过程中向镀膜腔体内通入氩气，镀膜腔体中总气压为0.16Pa，不锈钢衬底1的温度为150℃，银靶溅射功率为80W，银靶溅射时间为150s，银缓冲层的厚度为10nm，银晶粒尺寸为4-6nm。
2)然后，在银缓冲层2上采用射频溅射镁靶和直流溅射金靶方式沉积MgO/Au膜层3。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在400℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为4:1，镀膜腔体中总气压为0.5Pa，沉积的MgO/Au膜层3的厚度为200nm，金原子的摩尔百分比含量为18％；
3)最后，在MgO/Au膜层3表面采用射频溅射镁靶方式沉积纯氧化镁层4。在沉积过程中，不锈钢衬底1温度保持在350℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气，氩气与氧气的流量比为7:1，镀膜腔体中总气压为0.3Pa，沉积的纯氧化镁膜层4厚度为11nm。
参照图2、图3、图4和图5，采用溅射法制备的一个无缓冲层的和三个带有Au缓冲层(厚度分别为6nm、11nm和19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的扫描电子显微镜照片。对比四幅图可以看出，与无缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜相比，带有金缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜均具有较大的氧化镁晶粒，并且金缓冲层厚度为6nm时，氧化镁结晶效果最好，晶粒尺寸最大。
参照图6，采用溅射法制备的一个无缓冲层的和三个带有Au缓冲层(厚度分别为6nm、11nm和19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的I-V曲线图，从图中可以明显看出，随着金缓冲层厚度的增加，薄膜的导电性单调增加，表明采用金缓冲层能够提高MgO/Au二次电子发射薄膜的导电性。
参照图7，采用溅射法制备的一个无缓冲层的和三个带有Au缓冲层(厚度分别为6nm、11nm和19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的二次电子发射系数δ随入射电子能量Ep的变化曲线。可以看出，与无缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜相比，三种带有不同厚度金缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜都具有较高的二次电子发射系数。这是因为沉积在金缓冲层上的MgO/Au二次电子发射薄膜，氧化镁晶粒尺寸较大，所以二次电子发射系数较高。
参照图8，采用溅射法制备的一个无缓冲层的和三个带有Au缓冲层(厚度分别为6nm、11nm和19nm)的MgO/Au二次电子发射薄膜样品的二次电子发射系数δ随时间t衰减的曲线。从图中可以看出，随着入射电子流轰击时间的增长，与无缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜相比，三种带有不同厚度金缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜始终有较高的二次电子发射系数，表明带有Au缓冲层的MgO/Au二次电子发射薄膜具有较好的二次电子发射稳定性。
由以上具体实施方式可以看出，与现有的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜相比，在氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜制备之前，先在衬底上沉积一层适当厚度的金或银缓冲层，可促进氧化镁晶粒的生长，减小氧化镁陶瓷薄膜与衬底的接触电阻，增加氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的导电性，从而提高了氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的性能。
虽然上述具体实施方式对本发明作出了详细的描述，但并非用其来限定本发明。本发明的一种带有金属缓冲层的氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜及其制备方法不局限于上述方案，只要是按照本发明的基本构思，采用制备金或银的缓冲层，以提高氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的二次电子发射系数和稳定性，从而达到使二次电子发射薄膜获得更高性能的目的，均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜，其特征在于，该二次电子发射薄膜由三层薄膜组成，即包括处于底层的金属缓冲层(2)、处于中间层的氧化镁金属陶瓷膜层(3)和处于顶层的纯氧化镁层(4)；金属缓冲层(2)为金薄膜或银薄膜，厚度为4-20nm；氧化镁金属陶瓷膜层(3)的厚度为50-200nm；纯氧化镁层(4)的厚度为5-15nm。
2.根据权利要求1所述的一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜，其特征在于，金属缓冲层(2)中金属的晶粒尺寸为2-10nm。
3.根据权利要求1所述的一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜，其特征在于，氧化镁金属陶瓷膜层(3)中掺杂的金属材料是金、铂或银，金属原子的摩尔百分比含量为5％-20％。
4.根据权利要求1所述的一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于，制备过程包括以下三个步骤：
1)采用溅射金靶或银靶方式在金属衬底(1)上沉积金薄膜或银薄膜以形成金属缓冲层(2)；
2)接着，采用溅射镁靶或氧化镁靶及溅射金靶、银靶或铂靶方式在金属缓冲层(2)上沉积氧化镁中掺杂金、银或铂所构成的氧化镁金属陶瓷膜层(3)；
3)最后，采用溅射镁靶或氧化镁靶方式在氧化镁金属陶瓷膜层(3)上沉积纯氧化镁层(4)。
5.根据权利要求4所述的一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于，在金属衬底(1)表面沉积金属缓冲层(2)时，将金属衬底(1)的温度保持在不高于200℃的某一温度。
6.根据权利要求4所述的一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于，在金属衬底(1)表面沉积金属缓冲层(2)时，镀膜腔体中通入氩气，将腔体内的压强保持在0.1-0.8Pa之间。
7.根据权利要求4所述的一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于，在金属衬底(1)表面沉积金属缓冲层(2)时，金靶或银靶的溅射功率为50-200W。
8.根据权利要求4所述的一种氧化镁金属陶瓷二次电子发射薄膜的制备方法，其特征在于，在金属衬底(1)表面沉积金属缓冲层(2)时，金靶或银靶的溅射时间为30-200s。
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