CN106637079B - 一种二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法 - Google Patents

一种二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法。制备掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源时，先在金属基底上采用溅射镍靶或溅射氧化镍靶方式沉积一层氧化镍缓冲层，然后再在氧化镍缓冲层之上沉积掺入金属材料的氧化镁复合薄膜。沉积氧化镍缓冲层时，金属基底的温度设置为200‑400℃，镀膜腔中同时通入氩气和氧气或只通入氩气，气压为0.1‑1Pa。氧化镍缓冲层的厚度为5‑90nm，氧化镍晶粒尺寸为3‑20nm。在金属基底上沉积氧化镍缓冲层，有助于在随后沉积掺入金属材料的氧化镁复合薄膜时，减小金属沉积对氧化镁晶粒生长的抑制作用，促进氧化镁晶粒生长，可提高该复合薄膜的二次电子发射性能。

Description

一种二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法
技术领域
本发明属于光电子材料与器件技术领域，涉及一种可用于电子倍增器、光电倍增管等器件的二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法。
背景技术
氧化镁薄膜因为具有二次电子发射系数高、抗带电粒子轰击性能好及制备工艺简单等优点，目前作为二次电子发射源被广泛应用于图像增强器、电子倍增器、光电倍增管、正交场放大器和等离子体显示器等器件中。在用于电子倍增器、光电倍增管等器件时，为了使器件获得长的使用寿命，二次电子发射源必须能耐受较大束流密度电子束的长时间轰击，因此制备的氧化镁薄膜厚度需要达到几十纳米甚至一百纳米以上。但是，由于氧化镁是绝缘材料，较厚的氧化镁薄膜在电子束轰击下会产生表面充电现象，这会使其二次电子发射快速衰减，从而影响薄膜二次电子发射的稳定性。这一问题限制了氧化镁薄膜在高增益、长寿命电子器件中的应用。
为了避免较厚的氧化镁薄膜在电子束持续轰击下产生表面充电现象，可在氧化镁薄膜中掺入一定比例的导电性好、化学性质稳定的金属材料(如金、铂、银等)以形成掺入金属材料的氧化镁复合薄膜。由于金属材料的掺入，复合薄膜的导电性得到改善，使其在膜层较厚时仍能有效避免表面充电，因而可以通过增加薄膜厚度以提高薄膜耐受较大束流密度电子束长时间轰击的性能。
作为二次电子发射源应用的掺入金属材料的氧化镁复合薄膜通常采用溅射法制备。但是，实验研究表明，在掺入金属材料的氧化镁复合薄膜制备过程中，金属材料沉积时的团聚现象会影响氧化镁的结晶并减小氧化镁的晶粒尺寸，从而降低了复合薄膜的二次电子发射性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法，以克服上述现有技术的不足。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法，制备掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源时，先对待沉积薄膜的金属基底进行清洗处理，然后在金属基底上采用溅射法沉积一层氧化镍缓冲层，氧化镍缓冲层的厚度为5-90nm，氧化镍晶粒尺寸为3-20nm，掺入金属材料的氧化镁复合薄膜沉积于氧化镍缓冲层之上。
本发明进一步的改进在于：在金属基底上沉积氧化镍缓冲层之前，对金属基底进行清洗处理，将金属基底放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金属基底，并将容器放入超声波清洗机中对金属基底进行超声波清洗10-30分钟，接着，将容器中丙酮依次替换为乙醇和纯水，再分别对金属基底进行超声波清洗10-30分钟，此后，将金属基底放入烘箱中在40-80℃的环境中烘干，最后，对金属基底待沉积薄膜的表面进行氩离子溅射处理5-10分钟。
本发明进一步的改进在于：采用直流溅射法或射频溅射法溅射镍靶，在金属基底表面沉积一层氧化镍缓冲层，沉积过程中向镀膜腔体内同时通入氩气与氧气，总气压为0.1-1Pa，氩气与氧气的流量比为10:1-1:1。
本发明进一步的改进在于：采用射频溅射法溅射氧化镍靶，在金属基底表面沉积一层氧化镍缓冲层，沉积过程中向镀膜腔体内通入氩气，压强为0.1-1Pa。
本发明进一步的改进在于：在金属基底上沉积氧化镍缓冲层时，金属基底的温度为200-400℃。
本发明方法与已有文献报道的掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源的主要不同点在于：通常，在掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源中，复合薄膜是直接沉积于金属基底上，或者是在金属基底和复合薄膜之间设置有金属(如镍、银、铬、钛等)缓冲层。而本发明在金属基底与二次电子发射薄膜间设置有氧化镍缓冲层，氧化镍缓冲层采用溅射法沉积，其厚度为5-90nm，晶粒尺寸为3-20nm。
与现有技术相比，本发明的二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法的优点是：由于氧化镍晶体具有与氧化镁晶体相同的面心立方结构，并且两者的晶格常数非常接近，先在金属基底上沉积一层氧化镍缓冲层，可减小金属沉积对氧化镁晶粒生长的影响，促进氧化镁晶粒的生长，从而提高掺入金属材料的氧化镁复合薄膜的二次电子发射性能。
附图说明
图1是一种掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源结构示意图；
图2是在不锈钢基底上沉积的掺金的氧化镁复合薄膜的扫描电子显微镜照片；
图3是在不锈钢基底上的氧化镍缓冲层表面沉积的掺金的氧化镁复合薄膜的扫描电子显微镜照片；
图4是采用溅射法在硅片上沉积的氧化镁薄膜的扫描电子显微镜照片；
图5是采用溅射法在硅片上的氧化镍缓冲层表面沉积的氧化镁薄膜的扫描电子显微镜照片；
图6是采用溅射法在硅片上沉积的掺金的氧化镁复合薄膜的扫描电子显微镜照片；；
图7是采用溅射法在硅片上氧化镍缓冲层表面沉积的掺金的氧化镁复合薄膜的扫描电子显微镜照片；
图8是分别采用镍、氧化镍、银和金薄膜作为缓冲层的掺金氧化镁复合薄膜的二次电子发射系数δ随入射电子能量Ep的变化曲线；
图9是分别采用镍、氧化镍、银和金薄膜作为缓冲层的掺金氧化镁复合薄膜的二次电子发射系数δ随时间t衰减的曲线。
具体实施方式
本发明的基本构思是：为改善掺入金属材料的氧化镁复合薄膜的成膜质量，在沉积掺入金属材料的氧化镁复合薄膜之前，先在金属基底上沉积一层氧化镍缓冲层，可降低金属基底表面的粗糙度，有利于后续的复合薄膜沉积。而且，更重要的是，在制备掺入金属材料的氧化镁复合薄膜过程中，金属沉积时的团聚现象会影响氧化镁的结晶并减小氧化镁的晶粒尺寸，从而降低了复合薄膜的二次电子发射性能。而氧化镍晶体具有与氧化镁晶体相同的面心立方结构，并且两者的晶格常数分别为4.19和非常接近，因此，先在金属基底上沉积一层氧化镍缓冲层，会在后续沉积掺入金属材料的氧化镁复合薄膜过程中促进氧化镁晶粒的生长，减小金属沉积对氧化镁晶粒生长的影响。此外，氧化镍层是一种半导体材料，具有较好的导电性，不会影响复合薄膜与金属基底之间的电连接。
实施例1
参照图1，表示一种掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源结构。该二次电子发射源由金属基底1，制作于金属基底1之上的氧化镍缓冲层2，及制作于氧化镍缓冲层2之上的掺入金属材料的氧化镁层3构成。氧化镍缓冲层2的制备包括以下步骤：
对金属基底1进行清洁处理。首先，在金属基底1上沉积氧化镍缓冲层2之前，对金属基底1进行清洗处理，将金属基底1放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金属基底1，并将容器放入超声波清洗机中对金属基底1进行超声波清洗15分钟，接着，将容器中丙酮依次替换为乙醇和纯水，再分别对金属基底1进行超声波清洗15分钟，此后，将金属基底1放入烘箱中在60℃的环境中烘干，最后，对金属基底1待沉积薄膜的表面进行氩离子溅射处理10分钟。
在金属基底1上沉积氧化镍缓冲层2。氧化镍缓冲层2的沉积可以采用直流溅射法溅射镍靶，在金属基底1表面沉积一层氧化镍缓冲层2，沉积过程中向镀膜腔体内同时通入氩气与氧气，氩气与氧气的流量比为6:1，镀膜腔体中总气压为0.3Pa，金属基底1的温度为300℃；氧化镍缓冲层2的厚度为55nm，氧化镍晶粒尺寸为3-15nm。
实施例2
参照图1，表示一种掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源结构。该二次电子发射源由金属基底1，制作于金属基底1之上的氧化镍缓冲层2，及制作于氧化镍缓冲层2之上的掺入金属材料的氧化镁层3构成。氧化镍缓冲层2的制备包括以下步骤：
对金属基底1进行清洁处理。首先，在金属基底1上沉积氧化镍缓冲层2之前，对金属基底1进行清洗处理，将金属基底1放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金属基底1，并将容器放入超声波清洗机中对金属基底1进行超声波清洗15分钟，接着，将容器中丙酮依次替换为乙醇和纯水，再分别对金属基底1进行超声波清洗15分钟，此后，将金属基底1放入烘箱中在60℃的环境中烘干，最后，对金属基底1待沉积薄膜的表面进行氩离子溅射处理10分钟。
在金属基底1上沉积氧化镍缓冲层2。氧化镍缓冲层2的沉积可以采用射频溅射法溅射镍靶，在金属基底1表面沉积一层氧化镍缓冲层2，沉积过程中向镀膜腔体内同时通入氩气与氧气，氩气与氧气的流量比为5:1，镀膜腔体中总气压为0.25Pa，金属基底1的温度为280℃；氧化镍缓冲层2的厚度为70nm，氧化镍晶粒尺寸为5-20nm。
实施例3
参照图1，表示一种掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源结构。该二次电子发射源由金属基底1，制作于金属基底1之上的氧化镍缓冲层2，及制作于氧化镍缓冲层2之上的掺入金属材料的氧化镁层3构成。氧化镍缓冲层2的制备包括以下步骤：
对金属基底1进行清洁处理。首先，在金属基底1上沉积氧化镍缓冲层2之前，对金属基底1进行清洗处理，将金属基底1放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金属基底1，并将容器放入超声波清洗机中对金属基底1进行超声波清洗15分钟，接着，将容器中丙酮依次替换为乙醇和纯水，再分别对金属基底1进行超声波清洗15分钟，此后，将金属基底1放入烘箱中在60℃的环境中烘干，最后，对金属基底1待沉积薄膜的表面进行氩离子溅射处理10分钟。
在金属基底1上沉积氧化镍缓冲层2。氧化镍缓冲层2的沉积可以采用射频溅射法溅射氧化镍靶，在金属基底1表面沉积一层氧化镍缓冲层2，沉积过程中向镀膜腔体内通入氩气，总气压为0.4Pa，金属基底1的温度为350℃。氧化镍缓冲层2的厚度为60nm，氧化镍晶粒尺寸为3-20nm。
参照图2和图3，分别是在不锈钢基底上和不锈钢基底上的氧化镍缓冲层2表面沉积的掺金的氧化镁复合薄膜3的扫描电子显微镜照片。对比两幅图可以看出，在氧化镍缓冲层2表面沉积的复合薄膜3的表面粗糙度明显较低，而且具有较大的氧化镁晶粒。
参照图4和图5，分别是在硅片表面和硅片上的氧化镍缓冲层2表面沉积的氧化镁薄膜的扫描电子显微镜照片。对比两幅图可以看出，在氧化镍缓冲层2表面沉积的氧化镁薄膜的具有较大的氧化镁晶粒。
参照图6和图7，分别是在硅片表面和硅片上的氧化镍缓冲层2表面沉积的掺金的氧化镁复合薄膜3的扫描电子显微镜照片。对比两幅图可以看出，在氧化镍缓冲层2表面沉积的复合薄膜3同样具有较大的氧化镁晶粒。
由图4与图5、图6与图7两组图的对比中可以看出，采用氧化镍作为缓冲层可以减小金沉积对氧化镁结晶的影响，促进氧化镁晶粒的生长。
参照图8，所示为分别采用镍、氧化镍、银和金膜作为缓冲层的掺金氧化镁复合薄膜的二次电子发射系数δ随入射电子能量Ep的变化曲线。可以看出，用氧化镍作为缓冲层的掺金氧化镁复合薄膜的二次电子发射系数较高。
参照图9，所示为分别采用镍、氧化镍、银和金作为缓冲层的掺金氧化镁复合薄膜的二次电子发射系数δ随时间t衰减的曲线。可以看出，随着入射电子流轰击时间的增长，用氧化镍作为缓冲层的掺金氧化镁复合薄膜始终有较高的二次电子发射系数。
由以上具体实施方式可以看出，与现有的掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源相比，先在金属基底上沉积一层氧化镍缓冲层，可减小金属沉积对氧化镁结晶的影响，促进氧化镁晶粒的生长，从而可提高掺入金属材料的氧化镁复合薄膜的二次电子发射性能。
虽然上述具体实施方式对本发明作出了详细的描述，但并非其来限定本发明。本发明的二次电子发射薄膜的缓冲层及其制备方法不局限于上述方案，只要是按照本发明的基本构思，采用制备氧化镍缓冲层，以促进掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射的性能，以达到使二次电子发射薄膜获得更高的二次电子发射系数和稳定性的目的，均属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种二次电子发射薄膜的缓冲层的制备方法，其特征在于：制备掺入金属材料的氧化镁复合薄膜二次电子发射源时，先对待沉积薄膜的金属基底(1)进行清洗处理，然后在金属基底(1)上采用溅射法沉积一层氧化镍缓冲层(2)，氧化镍缓冲层(2)的厚度为5-90nm，氧化镍晶粒尺寸为3-20nm，掺入金属材料的氧化镁复合薄膜(3)沉积于氧化镍缓冲层(2)之上。
2.根据权利要求1所述的一种二次电子发射薄膜的缓冲层的制备方法，其特征在于，在金属基底(1)上沉积氧化镍缓冲层(2)之前，对金属基底(1)进行清洗处理，将金属基底(1)放入容器中，在容器中倒入丙酮浸泡金属基底(1)，并将容器放入超声波清洗机中对金属基底(1)进行超声波清洗10-30分钟，接着，将容器中丙酮依次替换为乙醇和纯水，再分别对金属基底(1)进行超声波清洗10-30分钟，此后，将金属基底(1)放入烘箱中在40-80℃的环境中烘干，最后，对金属基底(1)待沉积薄膜的表面进行氩离子溅射处理5-10分钟。
3.根据权利要求1所述的一种二次电子发射薄膜的缓冲层的制备方法，其特征在于，采用直流溅射法或射频溅射法溅射镍靶，在金属基底(1)表面沉积一层氧化镍缓冲层(2)，沉积过程中向镀膜腔体内同时通入氩气与氧气，总气压为0.1-1Pa，氩气与氧气的流量比为10:1-1:1。
4.根据权利要求1所述的一种二次电子发射薄膜的缓冲层的制备方法，其特征在于，采用射频溅射法溅射氧化镍靶，在金属基底(1)表面沉积一层氧化镍缓冲层(2)，沉积过程中镀膜腔体中通入氩气，压强为0.1-1Pa。
5.根据权利要求1所述的一种二次电子发射薄膜的缓冲层的制备方法，其特征在于，在金属基底(1)上沉积氧化镍缓冲层(2)时，金属基底(1)的温度为200-400℃。
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