CN101956164B - 基于硒等离子体制备铜铟镓硒薄膜及光伏薄膜电池的方法 - Google Patents

基于硒等离子体制备铜铟镓硒薄膜及光伏薄膜电池的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于硒等离子体制备铜铟镓硒薄膜及铜铟镓硒光伏薄膜电池的方法，该方法包括：步骤1：通过一离子源离化工作气体使其处于等离子体态，以向一蒸发源室内提供该等离子体；步骤2：利用一电子枪蒸发硒材料以于蒸发源室内产生硒蒸气；步骤3：通过将一坩埚接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云与硒蒸气相互碰撞，产生硒等离子体；以及步骤4：将被镀基片加热到预期硒化温度，利用置于蒸发源室内的蒸发源在硒等离子体气氛背压环境下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜。采用该方法降低了铜铟镓硒薄膜生长过程中硒化温度，提高了铜铟镓硒薄膜各种材料比例精度，实现了大面积均匀制备铜铟镓硒薄膜。

Description

基于硒等离子体制备铜铟镓硒薄膜及光伏薄膜电池的方法
技术领域
本发明涉及光伏技术领域，尤其涉及一种基于硒等离子体制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法。
背景技术
铜铟镓硒薄膜太阳能电池具有高的转换效率、低成本、性能稳定并可以大规模工业化等优点，而成为国际光伏界研究热点之一，即将成为下一代有竞争力的商品化薄膜太阳能电池。特别随着工艺技术的发展与进步，将成为太阳能电池发展的一个非常重要的方向。
铜铟镓硒薄膜是一种由化合物铜铟镓硒薄膜半导体材料。它的禁带宽度可在1.02-1.7eV之间调节(CuIn1-xGaXSe2，0≤x≤0.3)。可见光吸收率高达105/cm，对太阳光谱的响应覆盖函数高。厚度2μm，在500纳米可以吸收99％的太阳光。因此，它已成为光伏电池中最佳的吸收材料之一。
目前，铜铟镓硒光伏薄膜的制备方法已有不少报道，如真空方法：溅射法、蒸发法与非真空方法：电化学沉积法，热解喷射发等。目前，非真空方法，实际利用还有很多技术问题需要克服。而采用真空的方法如共蒸发和溅射金属预置层后硒化已经被产业界所接受，但目前共蒸发与溅射的方法，沉积时衬底温度一般高于500℃，然而，在柔性衬底如聚酰亚胺很难在这样的温度下保持不变形，很难保证在大面积下沉积铜铟镓硒薄膜的均匀性。
基于现有技术的上述缺陷，本领域技术人员渴望一种制备铜铟镓硒薄膜的方法，通过此方法在低于550℃硒化温度条件下制备材料比例精度高大面积均匀的铜铟镓硒薄膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提出一种基于硒等离子体制备铜铟镓硒光伏薄膜及铜铟镓硒光伏薄膜电池的方法，以克服现有技术的方法沉积时衬底温度过高，无法实现在大面积基片上沉积铜铟镓硒薄膜的缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，包括以下步骤：
步骤1：通过一离子源离化工作气体使其处于等离子体态，以向一蒸发源室内提供该等离子体；
步骤2：利用一电子枪蒸发硒材料以于蒸发源室内产生硒蒸气；
步骤3：通过将一坩埚接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云与硒蒸气相互碰撞，产生硒等离子体；以及
步骤4：将被镀基片加热到预期硒化温度，利用置于蒸发源室内的蒸发源在硒等离子体气氛背压环境下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜。
其中，所述步骤4中，将被镀基片加热到预期硒化温度，是指被镀基片镀膜前加热到预期硒化温度25～500℃。
其中，较佳地，所述预期硒化温度350～490℃。
其中，所述步骤4中，所述在硒等离子体气氛背压环境下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜，是指镀膜过程中同步完成硒化。
其中，于步骤1中，所述离子源放电电流为0～500A之间，放电电压为80～500V之间。
其中，于步骤2中，所述电子枪加速电压为DC-5～-25KV之间；束流为0～4A之间。
其中，于步骤3中，所述坩埚偏压为80～500V之间。
其中，步骤4中，所述蒸发源加热温度≤1800℃，控温精度±0.1℃。
其中，所述工作气体较佳为惰性气体。
而且，为实现上述目的，本发明还提出一种制备铜铟镓硒光伏薄膜电池的方法，包括上述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法。
本发明的效果：
本发明的方法采用悬浮偏压电子枪与强流离子源组合工作，制备硒等离子气氛环境，利用硒离化后活性增强，降低了硒化温度。并且，在硒等离子体气氛背压环境下，采用高精度阻热蒸发源蒸镀铜、铟、镓材料，在加热到硒化温度的大面积基片上制备了高质量多晶铜铟镓硒薄膜，材料比例精度高、均匀多晶，克服了现有技术磁控溅射后硒化或高温共蒸发等其它方法的缺陷。
附图说明
图1为本发明铜铟镓硒光伏薄膜制备设备示意图；
图2为本发明铜铟镓硒光伏薄膜制备设备A-A’处的剖视图；
图3为本发明铜铟镓硒光伏薄膜制备设备蒸发源室部分的仰视示意图；
图4为本发明制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法步骤图。
其中，附图标记：
1.强流离子源        2.基片架              3.石英晶体测厚探头
4.气动真空锁        5.高精度阻热蒸发源    6.悬浮偏压坩埚
7.悬浮偏压电子枪    8.烘烤系统            10.蒸发源室
20.薄膜沉积室       30.过渡室             40.可加热基片拖动装置
具体实施方式
本发明的方法是采用悬浮偏压电子枪、强流离子源、高精度阻热蒸发源相结合制备大面积铜铟镓硒光伏薄膜，于其中，本发明是利用悬浮偏压电子枪与强流离子源相结合制备硒等离子体。
本发明首先对制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法所使用的设备进行说明，图1为本发明铜铟镓硒光伏薄膜制备设备示意图，图2为本发明铜铟镓硒光伏薄膜制备设备A-A’处的剖视图，如图1及图2所示，该设备，包括：
蒸发源室10，其中，蒸发源室10为真空环境，极限真空度为5×10-4Pa，工作真空度为2×10-2Pa～10-3Pa。
强流离子源1(型号为QLL-120)，用以将工作气体离化，使工作气体处于等离子态，以向蒸发源室10内提供该等离子体；其中，强流离子源1的放电电流为0～500A；放电电压为80～500V，所述工作气体较佳为惰性气体。
悬浮偏压电子枪7，用以蒸发硒材料以于蒸发源室10内产生硒蒸气，其坩埚6接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云与硒蒸气相互碰撞，产生硒等离子体。其中，悬浮偏压电子枪7加速电压DC-5～-25KV；束流为0～4A；悬浮偏压电子枪7的坩埚偏压为80～500V。
高精度阻热蒸发源5，置于所述蒸发源室10中，用于在硒等离子体气氛下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜；其中，高精度阻热蒸发源5的加热温度≤1800℃；控温精度±0.1℃。
薄膜沉积室20，位于蒸发源室10上方，其底部与所述蒸发源室10顶部连接，用于在基片上沉积铜铟镓硒薄膜。薄膜沉积室20为真空环境，极限真空度为5×10-4Pa，工作真空度为2×10-2Pa～10-3Pa。薄膜沉积室20内置烘烤系统8，后面安装分子泵抽气系统，烘烤系统8可将薄膜沉积环境加热到室温～500℃。薄膜沉积室20底部具有一基片架2，所述悬浮偏压坩埚6位于所述蒸发源室10底部并位于所述基片架2的中心位置的正下方，所述悬浮偏压坩埚6与所述基片架2的中心位置连线构成垂直轴线。
过渡室30，通过气动真空锁4与所述薄膜沉积室20侧面连接，用于在保持蒸发源室10和薄膜沉积室20真空环境下，装卸被镀基片。
可加热基片拖动装置40，与所述过渡室30侧面连接，用于加热被镀基片和拖动被镀基片在薄膜沉积室20往复运动，使被镀基片沉积上铜铟镓硒薄膜。
图3为本发明铜铟镓硒光伏薄膜制备设备蒸发源室部分的仰视示意图，如图3所示，并结合图1及图2，所述悬浮偏压电子枪7、强流离子源1、高精度阻热蒸发源5为圆周向心布局。其中，作为一较佳实施方式，所述所述强流离子源1较佳设置于所述蒸发源室10外壁并接入蒸发源室10，所述悬浮偏压电子枪7设置于所述蒸发源室10外壁并倾斜接入所述蒸发源室10，以使所述悬浮偏压电子枪7射出的电子朝向所述悬浮偏压坩埚6方向，以蒸发硒材料产生硒蒸气。所述悬浮偏压电子枪7与所述强流离子源1之间成一角度布局，较佳为90度，使得所述悬浮偏压电子枪7产生的硒蒸气可以与所述强流离子源1电离工作气体产生的电子云发生碰撞，产生硒等离子体。所述高精度阻热蒸发源5为多个，较佳为3～7个，更佳为5个，所述多个高精度阻热蒸发源5沿所述轴线圆周分布并指向基片架2的中心位置。
并且，上述较佳实施例中，所述强流离子源1也可以设置于所述蒸发源室10内，并且所述悬浮偏压电子枪7倾斜设置于所述蒸发源室10内，使得所述悬浮偏压电子枪7射出的电子朝向所述悬浮偏压坩埚6方向，所述悬浮偏压电子枪7与所述强流离子源1之间成一角度布局，较佳为90度。
其中，基片架2可以加热，加热温度为室温～600℃。基片架2可安装石英晶体测厚仪石英晶体测厚探头3，用于动态膜厚测量，对单元材料和多元材料成膜速率、成膜厚度进行标定。
其中，通过上述设备沉积铜铟镓硒薄膜，沉积时所述基片的温度在25℃～500℃之间可调。
其中，本发明上述设备中基片尺寸300×300mm，可镀制基片种类包括玻璃、聚酰亚胺薄膜和金属薄板，于其上可均匀沉积大面积铜铟镓硒光伏薄膜。
其中，利用该设备可以采用强流离子源1加悬浮电子枪7方法沉积金属Se。并利用高精度阻热蒸发源5(本设备选用分子束外延气源炉作为高精度阻热蒸发源)，分别蒸发Cu、In、Ga三种元素。
另外，本发明提出了一种制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，图4为本发明制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法步骤图，如图4所示，该方法包括以下步骤：
步骤1：通过强流离子源1离化工作气体使其处于等离子体态，以向一蒸发源室内提供该等离子体；
步骤2：利用悬浮偏压电子枪7蒸发硒材料以于蒸发源室10内产生硒蒸气；
步骤3：将悬浮偏压坩埚6接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云与硒蒸气相互碰撞，产生硒等离子体；以及
步骤4：将被镀基片加热到预期硒化温度，利用高精度阻热蒸发源5在硒等离子体气氛背压环境下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜。
该方法是利用硒离化后活性增强，降低了硒化温度，在硒等离子体气氛下，高精度蒸镀铜、铟、镓，从而在基片上镀制大面积高质量多晶铜铟镓硒薄膜。
其中，所述步骤4中，将被镀基片加热到预期硒化温度，是指被镀基片镀膜前加热到预期硒化温度25～500℃，较佳的预期硒化温度为350～490℃。所述在硒等离子体气氛背压环境下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜，是指镀膜过程中同步完成硒化。
其中，于步骤1中，所述强流离子源1放电电流为0～500A之间，放电电压为80～500V之间，所述工作气体较佳为惰性气体；于步骤2中，所述悬浮偏压电子枪7加速电压为DC-5～-25KV之间，束流为0～4A之间；于步骤3中，所述悬浮偏压坩埚6偏压为80～500V之间；于步骤4中，所述蒸发源加热温度≤1800℃，控温精度±0.1℃。
利用本发明的方法完成铜铟镓硒光伏薄膜的制备过程如下：将蒸发源室10、薄膜沉积室20、过渡室30由分子泵抽气系统抽真空至8×10-4Pa，开启薄膜沉积室20内的烘烤系统8，加热到室温～500℃可调，开启基片架加热器对基片加热，加热温度室温～600℃可调，然后通过强流离子源1充气口通入工作气体，如Ar气，真空度维持在2×10-2Pa～10-3Pa，开启悬浮偏压电子枪7坩埚6偏压80～500V，开启强流离子源1，放电电流为0～500A，维持强流离子源1正常放电，开启悬浮偏压电子枪7，加速电压DC-5～-25KV；束流0～4A，用以蒸发硒材料产生硒蒸气，其悬浮偏压坩埚6接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云在悬浮偏压坩埚6接正偏压电场的作用下与硒蒸气相互碰撞，使硒离化产生硒等离子体。进一步，在硒等离子体气氛下，开启高精度阻热蒸发源5(本设备选用分子束外延气源炉作为高精度阻热蒸发源)分别蒸发Cu、In、Ga三种元素，在被镀基片上形成铜铟镓硒光伏薄膜。
并且，本发明通过扫描电子显微镜(SEM，Cambridge S-360，美国)观测薄膜的表面。由扫描电镜测定表明：利用本发明的方法制得的铜铟镓硒薄膜均为纳米粒子组成，它们的直径分别为10～100纳米左右，而且粒子分布均匀。
本发明中制备的薄膜结构由X-射线衍射仪(Rigata/Max-C)确定，X-射线衍射图谱表明得到的薄膜结构。
本发明采用诱导偶合等离子体发射光谱(ICP)(P-4010，Hitachi Co.，Japan)(ICP，自制)等表征薄膜的化学组成。由上述方法制备的铜铟镓硒光伏薄膜，经ICP测定表明Cu，In，Ga和Se元素的存在。
更进一步，本发明提出了一种制备铜铟镓硒光伏薄膜电池的方法，利用上述方法制备铜铟镓硒光伏薄膜。并且，在制得的铜铟镓硒光伏薄膜的基础上制备铜铟镓硒光伏薄膜电池的方法为本领域常用的现有技术知识，此处不再详细论述。
以下通过具体实施例，说明利用本发明的上述制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法。
实例1
本发明中，将蒸发源室、薄膜沉积室、过渡室由分子泵抽气系统抽真空至8×10-4Pa，开启薄膜沉积室内烘烤系统，加热到300℃，开启基片架加热器对基片加热，加热温度350℃，然后通过强流离子源充气口通入Ar气，真空度维持在1×10-2Pa，开启悬浮偏压电子枪坩埚偏压120V，开启强流离子源，放电电流为60A，维持强流离子源正常放电，开启悬浮偏压电子枪，加速电压DC-6KV；束流0.5A，用以蒸发硒材料产生硒蒸气，其悬浮坩埚接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云在悬浮坩埚接正偏压电场的作用下与硒蒸气相互碰撞，使硒离化产生硒等离子体。进一步，在硒等离子体气氛下，开启分子束外延气源炉，分别蒸发Cu、In、Ga三种元素，在被镀基片上形成铜铟镓硒光伏薄膜。
其中，通过诱导偶合等离子体发射光谱(ICP)(P-4010，Hitachi Co.，Japan)(ICP，自制)等表征薄膜的化学组成。由上述方法制备的铜铟镓硒光伏薄膜，经ICP测定表明Cu，In和Se元素的存在，而且它们摩尔比为1∶1.01∶2.0。
并且，本发明通过扫描电子显微镜(SEM，Cambridge S-360，美国)观测薄膜的表面。由扫描电镜测定表明薄膜均为纳米粒子组成，它们的直径分别为20～50纳米左右，而且粒子分布均匀。
另外，本发明中由X-射线衍射仪(Rigata/Max-C)确定所制备的薄膜结构。X-射线衍射图谱表明得到的薄膜结构。
实例2
将蒸发源室、薄膜沉积室、过渡室由分子泵抽气系统抽真空至8×10-4Pa，开启薄膜沉积室内烘烤系统，加热到350℃，开启基片架加热器对基片加热，加热温度490℃，然后通过强流离子源充气口通入Ar气，真空度维持在1×10-2Pa，开启悬浮偏压电子枪坩埚偏压150V，开启强流离子源，放电电流为70A，维持强流离子源正常放电，开启悬浮偏压电子枪，加速电压DC-6KV；束流0.4A，用以蒸发硒材料产生硒蒸气，其悬浮坩埚接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云在悬浮坩埚接正偏压电场的作用下与硒蒸气相互碰撞，使硒离化产生硒等离子体。进一步，在硒等离子体气氛下，开启分子束外延气源炉，分别蒸发Cu、In、Ga三种元素，在被镀基片上形成铜铟镓硒光伏薄膜。
实例3
本发明中，将蒸发源室、薄膜沉积室、过渡室由分子泵抽气系统抽真空至8×10-4Pa，开启薄膜沉积室内烘烤系统，加热到50℃，开启基片架加热器对基片加热，加热温度25℃，然后通过强流离子源充气口通入Ar气，真空度维持在2×10-2Pa，开启悬浮偏压电子枪坩埚偏压120V，开启强流离子源，放电电流为100A，维持强流离子源正常放电，开启悬浮偏压电子枪，加速电压DC-5KV；束流0.5A，用以蒸发硒材料产生硒蒸气，其悬浮坩埚接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云在悬浮坩埚接正偏压电场的作用下与硒蒸气相互碰撞，使硒离化产生硒等离子体。进一步，在硒等离子体气氛下，开启分子束外延气源炉，分别蒸发Cu、In、Ga三种元素，在被镀基片上形成铜铟镓硒光伏薄膜。
实例4
本发明中，将蒸发源室、薄膜沉积室、过渡室由分子泵抽气系统抽真空至8×10-4Pa，开启薄膜沉积室内烘烤系统，加热到420℃，开启基片架加热器对基片加热，加热温度500℃，然后通过强流离子源充气口通入Ar气，真空度维持在2×10-2Pa，开启悬浮偏压电子枪坩埚偏压120V，开启强流离子源，放电电流为100A，维持强流离子源正常放电，开启悬浮偏压电子枪，加速电压DC-5KV；束流0.5A，用以蒸发硒材料产生硒蒸气，其悬浮坩埚接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云在悬浮坩埚接正偏压电场的作用下与硒蒸气相互碰撞，使硒离化产生硒等离子体。进一步，在硒等离子体气氛下，开启分子束外延气源炉，分别蒸发Cu、In、Ga三种元素，在被镀基片上形成铜铟镓硒光伏薄膜。
综上所述，本发明的方法采用悬浮电子枪与强流离子源相结合制备硒等离子体，在硒等离子体背压环境下，结合高精度阻热蒸发源热蒸发铜、铟、镓金属以制备在薄膜太阳能电池中作为光伏吸收层的铜铟镓硒薄膜。采用本发明的方法能够降低制备铜铟镓硒光伏薄膜的衬底温度，比目前溅射或蒸发后硒化等其它方法制备铜铟镓硒光伏薄膜的衬底温度低，使得薄膜沉积时衬底不易变形，实现大面积下沉积铜铟镓硒薄膜的均匀性。另外，本发明的方法采用悬浮电子枪、强流离子源、高精度阻热蒸发法相结合制备大面积铜铟镓硒光伏薄膜，其方法可靠、稳定、易控。
当然，本发明还可有其他多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：通过一离子源离化工作气体使其处于等离子体态，以向一蒸发源室内提供该等离子体，其中所述工作气体为惰性气体；
步骤2：利用一电子枪蒸发硒材料以于蒸发源室内产生硒蒸气；
步骤3：通过将一坩埚接正偏压，使工作气体在电离过程中所产生的电子云与硒蒸气相互碰撞，产生硒等离子体；以及
步骤4：将被镀基片加热到预期硒化温度，利用置于蒸发源室内的蒸发源在硒等离子体气氛背压环境下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜，其中，将被镀基片加热到预期硒化温度，是指被镀基片镀膜前加热到预期硒化温度25～500℃。
2.根据权利要求1所述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，其特征在于，所述预期硒化温度为350～490℃。
3.根据权利要求1所述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，其特征在于，所述步骤4中，所述在硒等离子体气氛背压环境下，分别蒸发铜、铟、镓金属材料，以在基片上沉积铜铟镓硒光伏薄膜，是指镀膜过程中同步完成硒化。
4.根据权利要求1所述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，其特征在于，于步骤1中，所述离子源放电电流为0～500A之间，放电电压为80～500V之间。
5.根据权利要求1所述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，其特征在于，于步骤2中，所述电子枪加速电压为DC-5～-25KV之间；束流为0～4A之间。
6.根据权利要求1所述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，其特征在于，于步骤3中，所述坩埚偏压为80～500V之间。
7.根据权利要求1所述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法，其特征在于，步骤4中，所述蒸发源加热温度≤1800℃，控温精度±0.1℃。
8.一种制备铜铟镓硒光伏薄膜电池的方法，其特征在于，包括权利要求1至7中任意一项所述的制备铜铟镓硒光伏薄膜的方法。
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